JPS61142548A - カルコゲナイド系低酸化物による光記録媒体の製造法 - Google Patents
カルコゲナイド系低酸化物による光記録媒体の製造法Info
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- JPS61142548A JPS61142548A JP26412784A JP26412784A JPS61142548A JP S61142548 A JPS61142548 A JP S61142548A JP 26412784 A JP26412784 A JP 26412784A JP 26412784 A JP26412784 A JP 26412784A JP S61142548 A JPS61142548 A JP S61142548A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光記録媒体、％に光による記録、消去可能なカ
ルコゲナイド系低酸化物膜の製造法に関するものであり
、特に光記録膜と基板との密着性に優れ、長期間にわた
って光記録特性が保持される安定性に優れた光記録媒体
の製造法に関する。
ルコゲナイド系低酸化物膜の製造法に関するものであり
、特に光記録膜と基板との密着性に優れ、長期間にわた
って光記録特性が保持される安定性に優れた光記録媒体
の製造法に関する。
光記録媒体には、レーザー光の熱エネルギーによって小
孔あるいは泡を形成する方式のもの及び膜の光学的特性
を変化する方式のものとが知られている。前者は記録の
際に、記録膜層に凹凸の形状変化を生ずるため、記録膜
や基板が経時的に変質、腐蝕を受けやすく、、通常二枚
の記録媒体をエアサンドイッチ構造にして使用されてい
た。しかし後者はこの必要はなく、単に二枚の記録媒体
を接着させて使用できるため製造工程が大巾に簡略でき
る利点があった。後者に使用される材料のうち、感度の
高いもの、即ち一定の入射光強度に対して光学的特性の
変化の大きい材料としてカルコゲナイド系低酸化物、特
にテルル酸化物ＴｅＯｘが知られており、ＸはＱ（Ｘ（
２，０のものが用いられる０ テルル酸化物薄膜の製造法としては、Ｔｅ０ｚの粉末を
ＷｔたはＭｏのボート型ヒーターにのせ、ヒーターを通
電加熱してＴｅＯ２を一部還元しながら真空蒸着する方
法、Ｔｅ０ｚ粉末と各種の還元金属の混合物を石英るつ
ぼに入れ、これを真空中で加熱蒸着する方法、ＴｅＯｘ
と金属Ｔｅとをそれぞれに別の蒸発源として用い、同時
に蒸着する方法等が知られている。
孔あるいは泡を形成する方式のもの及び膜の光学的特性
を変化する方式のものとが知られている。前者は記録の
際に、記録膜層に凹凸の形状変化を生ずるため、記録膜
や基板が経時的に変質、腐蝕を受けやすく、、通常二枚
の記録媒体をエアサンドイッチ構造にして使用されてい
た。しかし後者はこの必要はなく、単に二枚の記録媒体
を接着させて使用できるため製造工程が大巾に簡略でき
る利点があった。後者に使用される材料のうち、感度の
高いもの、即ち一定の入射光強度に対して光学的特性の
変化の大きい材料としてカルコゲナイド系低酸化物、特
にテルル酸化物ＴｅＯｘが知られており、ＸはＱ（Ｘ（
２，０のものが用いられる０ テルル酸化物薄膜の製造法としては、Ｔｅ０ｚの粉末を
ＷｔたはＭｏのボート型ヒーターにのせ、ヒーターを通
電加熱してＴｅＯ２を一部還元しながら真空蒸着する方
法、Ｔｅ０ｚ粉末と各種の還元金属の混合物を石英るつ
ぼに入れ、これを真空中で加熱蒸着する方法、ＴｅＯｘ
と金属Ｔｅとをそれぞれに別の蒸発源として用い、同時
に蒸着する方法等が知られている。
しかし、これらの方法のうち、前の２者は簡便な方法で
はあるが、蒸着中にボートあるいは還元金属の還元力が
変化するため、蒸着された膜の膜厚方向の組成の変化が
生じ易いという欠点がある。
はあるが、蒸着中にボートあるいは還元金属の還元力が
変化するため、蒸着された膜の膜厚方向の組成の変化が
生じ易いという欠点がある。
２つの蒸着源を用いる方法は組成が膜厚方向で変化せず
、均一な膜を得ることができる。この方法によって製作
された膜は、ＴｅＯｘのＸがＸ＜１のものの方が黒化開
始温度が低く、感光度が高い一方、黒化開始温度以下の
比較的高温下に放置され性の点から、感光度は劣るもの
の１＜Ｘの範囲のものを使用せざるを得なかった。
、均一な膜を得ることができる。この方法によって製作
された膜は、ＴｅＯｘのＸがＸ＜１のものの方が黒化開
始温度が低く、感光度が高い一方、黒化開始温度以下の
比較的高温下に放置され性の点から、感光度は劣るもの
の１＜Ｘの範囲のものを使用せざるを得なかった。
さらに感光度が劣る点を補うために、光記録膜の厚さを
厚くする必要があった。父、成膜した光記録膜と基板と
の密着性も十分とは言えず、製造中や使用中に基板から
剥離するという欠点を有していた。
厚くする必要があった。父、成膜した光記録膜と基板と
の密着性も十分とは言えず、製造中や使用中に基板から
剥離するという欠点を有していた。
本発明は以上の現状に鑑み、Ｘく１の感光度の高い領域
にあ）ながら、基板との密着性に優れ、温度、湿度によ
る特性劣化の少ない、長期にわたシ安定し九九記録特性
を有するカルコゲナイド低酸化物光記録媒体を製造する
ための方法を得ようとするものである。
にあ）ながら、基板との密着性に優れ、温度、湿度によ
る特性劣化の少ない、長期にわたシ安定し九九記録特性
を有するカルコゲナイド低酸化物光記録媒体を製造する
ための方法を得ようとするものである。
以下図面を参照して詳細に説明する。
この発明においては、酸素ガス雰囲気中で金属テルルが
イオンブレーティング法によって基板上に蒸着される。
イオンブレーティング法によって基板上に蒸着される。
すなわち、第１図にその概念図を示すように、製造装置
は真空槽３内に設けられた金属テルル１をのせた加熱ボ
ート２、これに対向して基板７を保持する基板保持具８
及びこの間に配設された高周波励起コイル４からなる。
は真空槽３内に設けられた金属テルル１をのせた加熱ボ
ート２、これに対向して基板７を保持する基板保持具８
及びこの間に配設された高周波励起コイル４からなる。
真空槽内を先ず５ Ｘ １０−’ないし１０−’Ｔｏｒ
ｒまで減圧する。（初期圧力Ｐ）次いで高圧ボンベがら
減圧弁、ガス導入弁を経て真空槽内に露点−５５℃以下
の高純度酸素ガスを流し込み、その圧力ＰＯを１×１０
ないし９Ｘ１０Ｔｏｒｒに保つ。
ｒまで減圧する。（初期圧力Ｐ）次いで高圧ボンベがら
減圧弁、ガス導入弁を経て真空槽内に露点−５５℃以下
の高純度酸素ガスを流し込み、その圧力ＰＯを１×１０
ないし９Ｘ１０Ｔｏｒｒに保つ。
この状態でスパイラルコイル状の高周波励起コイル４に
電圧を印加し、高周波電界をつ＜シ、酸素ガスを励起し
てプラズマを生成させる。生成されるプラズマは、コイ
ル形状、大きさ、電界の強さ及び酸素ガス分圧によって
制御されるが、その制御は容易であり、高精度の制御が
可能である。
電圧を印加し、高周波電界をつ＜シ、酸素ガスを励起し
てプラズマを生成させる。生成されるプラズマは、コイ
ル形状、大きさ、電界の強さ及び酸素ガス分圧によって
制御されるが、その制御は容易であり、高精度の制御が
可能である。
プラズマ生成後、加熱ボート２に通電し、金属テルル１
を加熱・融解して蒸発させる。加熱温度及び真空槽３内
の圧力によってテルルの蒸気圧が定まり、さらにボート
開口部面積によってテルルの蒸発量が規定される。そし
て、プラズマ内を通過したテルルの蒸発粒子は、第１図
中に模式的に示したように、プラズマ内の酸素イオンや
ラジカルの衝撃によシその一部が酸化され、酸化されな
かった蒸発粒子と共に基板面上に沈着する。第１図中５
．５′は酸化したテルルの蒸発粒子を、６．６′は酸化
されなかった蒸発粒子を示す。
を加熱・融解して蒸発させる。加熱温度及び真空槽３内
の圧力によってテルルの蒸気圧が定まり、さらにボート
開口部面積によってテルルの蒸発量が規定される。そし
て、プラズマ内を通過したテルルの蒸発粒子は、第１図
中に模式的に示したように、プラズマ内の酸素イオンや
ラジカルの衝撃によシその一部が酸化され、酸化されな
かった蒸発粒子と共に基板面上に沈着する。第１図中５
．５′は酸化したテルルの蒸発粒子を、６．６′は酸化
されなかった蒸発粒子を示す。
スパイラルコイル状の高周波励起コイル４に印加する電
力の大きさは、光記録膜と基板との密着性、さらに光記
録媒体の安定性に大きく影響を及ぼし、該目的を達成す
るためには、これを特定の範囲に限定することが必要で
ある。すなわち、上載目的を達成するためには、高周波
電力を５０〜５００ワット（よシ好ましくはｉｏｏ〜４
００ワット）の範囲で使用するのが好ましい。すなわち
、第１図に示した高周波励起コイル４を真空槽の底面に
投影したときのスパイラルコイルが作る断面積Ａ（ＣＩ
Ａ）で上載高周波電力Ｐ（ワット）を除した値Ｐ／Ａ
（ワット／肩）を電力密度と定義するとき、この電力密
度が０．０５〜０．５２ワット／、Ｊ（より好ましくは
０．１〜０．４２ワット／ｃｒＡ）の範囲で使用するの
が好ましい。
力の大きさは、光記録膜と基板との密着性、さらに光記
録媒体の安定性に大きく影響を及ぼし、該目的を達成す
るためには、これを特定の範囲に限定することが必要で
ある。すなわち、上載目的を達成するためには、高周波
電力を５０〜５００ワット（よシ好ましくはｉｏｏ〜４
００ワット）の範囲で使用するのが好ましい。すなわち
、第１図に示した高周波励起コイル４を真空槽の底面に
投影したときのスパイラルコイルが作る断面積Ａ（ＣＩ
Ａ）で上載高周波電力Ｐ（ワット）を除した値Ｐ／Ａ
（ワット／肩）を電力密度と定義するとき、この電力密
度が０．０５〜０．５２ワット／、Ｊ（より好ましくは
０．１〜０．４２ワット／ｃｒＡ）の範囲で使用するの
が好ましい。
この範囲をはずれ、高周波電力が小さすぎると、上載目
的に対する効果が明確ではなく、逆に太きすぎると、基
板に対するイオンボンバード効果が犬きくなり過ぎるた
めか、特にプラスチックス材料を基板とする場合に、基
板表面や光記録膜にへアクラックを生じたり、基板の変
形を生じたりする原因にもなシ好ましくない。さらに基
板と光記録膜との密着性も低下させるので好ましくない
。
的に対する効果が明確ではなく、逆に太きすぎると、基
板に対するイオンボンバード効果が犬きくなり過ぎるた
めか、特にプラスチックス材料を基板とする場合に、基
板表面や光記録膜にへアクラックを生じたり、基板の変
形を生じたりする原因にもなシ好ましくない。さらに基
板と光記録膜との密着性も低下させるので好ましくない
。
以下、本発明を実施例をもって具体的に説明する。
実施例１．２．３．４および比較例Ａ、Ｂ第１図に示し
た装置により、初期圧力ＰがＩ×１０−５Ｔｏｒｒ と
なる迄排気し、酸素ガスをＰｏ ＝ ４ ｘｌ ０−’
Ｔｏｒｒ迄導入する。真空室は直径Ｉｎ、高さ１．２ｍ
程度であるが、この中に巻外径３５０ＩｏＩφ、巻数３
．５ターン、高さ２００目の高周波コイルを配設し、こ
れに周波数１３．５６ ＭＩＩ（ｚの種々の大きさの高
周波電力を印加する。そして純度９９．９９チの金属テ
ルルを温度４５０〜５００℃に保って融解・蒸発させ、
ガラス製基板及びプラスチックス製基板（ポリメタクリ
ル酸メチル樹脂）上に膜を生成する〔実施例、比較例Ｂ
〕。比較例Ａは初期圧力Ｐの状態下で、高周波電力を印
加せずに金属テルルと二酸化テルル（ＴｅＯ２”）を別
々の蒸発源により同時に加熱することによシ成膜した。
た装置により、初期圧力ＰがＩ×１０−５Ｔｏｒｒ と
なる迄排気し、酸素ガスをＰｏ ＝ ４ ｘｌ ０−’
Ｔｏｒｒ迄導入する。真空室は直径Ｉｎ、高さ１．２ｍ
程度であるが、この中に巻外径３５０ＩｏＩφ、巻数３
．５ターン、高さ２００目の高周波コイルを配設し、こ
れに周波数１３．５６ ＭＩＩ（ｚの種々の大きさの高
周波電力を印加する。そして純度９９．９９チの金属テ
ルルを温度４５０〜５００℃に保って融解・蒸発させ、
ガラス製基板及びプラスチックス製基板（ポリメタクリ
ル酸メチル樹脂）上に膜を生成する〔実施例、比較例Ｂ
〕。比較例Ａは初期圧力Ｐの状態下で、高周波電力を印
加せずに金属テルルと二酸化テルル（ＴｅＯ２”）を別
々の蒸発源により同時に加熱することによシ成膜した。
なお酸素分圧は酸素ガス導入後の圧力Ｐｏと初期圧力Ｐ
との差Ｐｏ −Ｐによって示されるがＰｏに対してＰは
十分に小さいのでＰＯによって表示できる。
との差Ｐｏ −Ｐによって示されるがＰｏに対してＰは
十分に小さいのでＰＯによって表示できる。
得られた膜について密着性、安定性及びレーザ光の熱エ
ネルギーによる記録を想定し加熱したときの光学的特性
の変化について測定し、比較例とともに第１表に示した
。
ネルギーによる記録を想定し加熱したときの光学的特性
の変化について測定し、比較例とともに第１表に示した
。
第１表における各物性値は以下の方法で求めたものであ
る。
る。
酸素対テルル比；オージェ電子分光法によシ酸素、テル
ルのシグナルを測定し、その比から求めた０ 密着性；ポリメタクリル酸メチル製基板上に形成された
膜面に、鋭い刃物で１閤方眼の刻み目１００個をつけ、
これにセロテープを貼シ付けて９０°引き起こし、この
とき剥離した個数を初めの１００個に対する比として表
わした。
ルのシグナルを測定し、その比から求めた０ 密着性；ポリメタクリル酸メチル製基板上に形成された
膜面に、鋭い刃物で１閤方眼の刻み目１００個をつけ、
これにセロテープを貼シ付けて９０°引き起こし、この
とき剥離した個数を初めの１００個に対する比として表
わした。
安定性；ガラス製基板上に形成された記録媒体を、温度
４０℃、相対湿度９０％の雰囲気下に保ち、一定時間放
置後の透過率（Ｔ）と成膜直後の透過率（ＴＯ）との比
で表わした。なお表中Ｔ３ｏは３０日放置後の透過率を
示す。
４０℃、相対湿度９０％の雰囲気下に保ち、一定時間放
置後の透過率（Ｔ）と成膜直後の透過率（ＴＯ）との比
で表わした。なお表中Ｔ３ｏは３０日放置後の透過率を
示す。
ΔＴ ／Ｔｏ 、ΔＲ／Ｒｏ ； ２５０℃で５分間加
熱したときの透過率、反射率と、成膜直後の値との比か
ら求めた。
熱したときの透過率、反射率と、成膜直後の値との比か
ら求めた。
なお分光特性は８３０ ｎｍの値を代表値とした。
第 １ 表
第１表から、本発明に従って高周波電力を選択するなら
ば、基板との密着性に優れ、安定性も良好で、しかも△
Ｔ／Ｔ、、ΔＲ／Ｒ・が大きく光記録用薄膜として十分
使用しうるものであることがわかる。
ば、基板との密着性に優れ、安定性も良好で、しかも△
Ｔ／Ｔ、、ΔＲ／Ｒ・が大きく光記録用薄膜として十分
使用しうるものであることがわかる。
実施例５．６および比較例Ｃ，Ｄ
初期圧力ＰとしてｌＸ１０Ｔｏｒｒまで排気したのち、
酸素ガスをＰｏ＝４ Ｘ Ｉ Ｑ Ｔｏｒｒｉ％導入
し、２００ワットの高周波電力を印加して酸素プラズマ
を発生し、金属テルルを発生させてガラス製基板上に膜
を生成させた〔実施例５，６〕。
酸素ガスをＰｏ＝４ Ｘ Ｉ Ｑ Ｔｏｒｒｉ％導入
し、２００ワットの高周波電力を印加して酸素プラズマ
を発生し、金属テルルを発生させてガラス製基板上に膜
を生成させた〔実施例５，６〕。
一方、初期圧力Ｐの状態下で高周波電力を印加せずに、
金属テルルと二酸化テルル（ＴｅＯｚ’）を別々の蒸発
源から同時に加熱してガラス製基板上に膜を生成した〔
比較例Ｃ，Ｄ）。
金属テルルと二酸化テルル（ＴｅＯｚ’）を別々の蒸発
源から同時に加熱してガラス製基板上に膜を生成した〔
比較例Ｃ，Ｄ）。
以上の記録媒体について膜と基板との密着性、温度４０
℃、相対湿度９０％雰囲気下での透過率の変化について
第２表、第２図に示した。
℃、相対湿度９０％雰囲気下での透過率の変化について
第２表、第２図に示した。
第 ２ 表
第２表、第２図に示すように本発明に基づいた範囲で高
周波電力を印加するならば、感光度の高い領域において
も、密着性、安定性の優れた光記録媒体を得ることが可
能である。
周波電力を印加するならば、感光度の高い領域において
も、密着性、安定性の優れた光記録媒体を得ることが可
能である。
（発明の効果）
本発明に基づいて酸素ガス分圧と高周波電力の大きさを
選択するならば、真空槽内で蒸発したテルル粒子は、酸
素ガスプラズマ内を通過する過程で活性化され、一部は
酸化されて基板上に沈着する。このため、はく離しにく
い、環境による影響を受は難い丈夫な安定したテルル酸
化物膜を形成出来る。
選択するならば、真空槽内で蒸発したテルル粒子は、酸
素ガスプラズマ内を通過する過程で活性化され、一部は
酸化されて基板上に沈着する。このため、はく離しにく
い、環境による影響を受は難い丈夫な安定したテルル酸
化物膜を形成出来る。
そして、酸化の程度は酸素分圧と高周波電界強度によっ
て変化し、これらは容易に制御出来るので、膜内の厚さ
方向における酸素対テルルの成分比を一定に出来るだけ
でなく、膜を形成する度にその酸化度を再現性よく制御
することが容易である０ 更に、製造装置も、単一の蒸発源を持つ周知のイオンブ
レーティング装置でよい。
て変化し、これらは容易に制御出来るので、膜内の厚さ
方向における酸素対テルルの成分比を一定に出来るだけ
でなく、膜を形成する度にその酸化度を再現性よく制御
することが容易である０ 更に、製造装置も、単一の蒸発源を持つ周知のイオンブ
レーティング装置でよい。
従って、従来安定性を欠き基板との密着性に問題があり
実用化に不適と思われていた高感度領域のテルル酸化物
膜を、極めて経済的に、しかも高い安定性を備えたもの
として実現出来るという顕著な効果を奏する。
実用化に不適と思われていた高感度領域のテルル酸化物
膜を、極めて経済的に、しかも高い安定性を備えたもの
として実現出来るという顕著な効果を奏する。
第１図は本発明を実施するイオンブレーティング装置の
模式図、第２図は温度４０℃、相対湿度９０チの雰囲気
下にさらされたときの記録媒体の透過率の経時変化を示
す。 図中１は金属テルル、２は蒸発ボート、３は真空槽、４
は高周波コイル、７は基板、８は基板保持具でおる。 第 １ 図 ４：高周波コイル ７：基板 ８； 某板保持具第 ２
図 放ｔｉｉ’Ｂ？Ｆ同（日）
模式図、第２図は温度４０℃、相対湿度９０チの雰囲気
下にさらされたときの記録媒体の透過率の経時変化を示
す。 図中１は金属テルル、２は蒸発ボート、３は真空槽、４
は高周波コイル、７は基板、８は基板保持具でおる。 第 １ 図 ４：高周波コイル ７：基板 ８； 某板保持具第 ２
図 放ｔｉｉ’Ｂ？Ｆ同（日）
Claims (1)
- 高周波電力によつてプラズマ化された酸素ガス中を通過
する金属テルル蒸気によつてテルル酸化膜を形成させる
方法において、酸素ガス分圧が１×１０＾−＾４〜９×
１０＾−＾３Ｔｏｒｒの範囲にあり、高周波電力が５０
〜５００ワットの範囲にあることを特徴とする、カルコ
ゲナイド系低酸化物による光記録媒体の製造法
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26412784A JPS61142548A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | カルコゲナイド系低酸化物による光記録媒体の製造法 |
| EP85302115A EP0158479B1 (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | Method for producing an optical recording medium by a chalcogenide suboxide |
| DE8585302115T DE3569755D1 (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | Method for producing an optical recording medium by a chalcogenide suboxide |
| US06/716,007 US4645685A (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | Method for producing an optical recording medium by a chalcogenide suboxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26412784A JPS61142548A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | カルコゲナイド系低酸化物による光記録媒体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61142548A true JPS61142548A (ja) | 1986-06-30 |
Family
ID=17398845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26412784A Pending JPS61142548A (ja) | 1984-03-26 | 1984-12-13 | カルコゲナイド系低酸化物による光記録媒体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61142548A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS587394A (ja) * | 1981-07-06 | 1983-01-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | ヒ−トモ−ド記録材料 |
-
1984
- 1984-12-13 JP JP26412784A patent/JPS61142548A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS587394A (ja) * | 1981-07-06 | 1983-01-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | ヒ−トモ−ド記録材料 |
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