JPS60112490A - 光学情報記録部材の製造法 - Google Patents
光学情報記録部材の製造法Info
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- JPS60112490A JPS60112490A JP58221051A JP22105183A JPS60112490A JP S60112490 A JPS60112490 A JP S60112490A JP 58221051 A JP58221051 A JP 58221051A JP 22105183 A JP22105183 A JP 22105183A JP S60112490 A JPS60112490 A JP S60112490A
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- G11B2007/24316—Metals or metalloids group 16 elements (i.e. chalcogenides, Se, Te)
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- G11B7/243—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of recording layers comprising inorganic materials only, e.g. ablative layers
- G11B2007/24318—Non-metallic elements
- G11B2007/2432—Oxygen
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、光学情報記録部材としてのＴｅ−Ｇｅ−８ｎ
−０系薄膜を再現性よく形成する製造方法に関する。
−０系薄膜を再現性よく形成する製造方法に関する。
従来例の構成とその問題点
Ｔｅ０ｘ（○＜Ｘ＜２）薄膜は、高感度で、かつ信号品
質の高い光学情報記録薄膜として公知であり峙公昭５４
−３７２５ ）、既にこれを用いて静止画ファイル、文
書ファイル等が製品化されている。
質の高い光学情報記録薄膜として公知であり峙公昭５４
−３７２５ ）、既にこれを用いて静止画ファイル、文
書ファイル等が製品化されている。
従来、Ｔｅｏｘ（０（ｘ（２）薄膜の形成子役としては
、次のようなものが知られていた。
、次のようなものが知られていた。
（１） タングステンボートあるいは、モリブデンボー
トにＴ ｅ Ｏ２粉末を乗せて真空蒸着する方法。
トにＴ ｅ Ｏ２粉末を乗せて真空蒸着する方法。
この方法は、タングステンボートあるいはモリブデンボ
ートに通電、加熱して、ボート表面でＴ ｅ Ｏ２との
間に還元反応をおこさせ、ＴｅＯ２との間に還元反応を
おこさせ、ＴｅＯ２中の酸素を一部除きながら蒸着して
Ｔ ｅ Ｏｘ （０（ｘ（２）を得ようというものであ
る。この方法は極めて容易にＴｅＯｘを得ることができ
るという特長が有るが、反面、反応の進行に従ってボー
ト表面の還元力が低下し、膜厚方向においてＴｅ、ｌ！
：Ｏの組成比のズレが生じる、又毎回ボートの交換が必
要なため、その反応速度の制御、再現性が難しいという
点が問題であった。
ートに通電、加熱して、ボート表面でＴ ｅ Ｏ２との
間に還元反応をおこさせ、ＴｅＯ２との間に還元反応を
おこさせ、ＴｅＯ２中の酸素を一部除きながら蒸着して
Ｔ ｅ Ｏｘ （０（ｘ（２）を得ようというものであ
る。この方法は極めて容易にＴｅＯｘを得ることができ
るという特長が有るが、反面、反応の進行に従ってボー
ト表面の還元力が低下し、膜厚方向においてＴｅ、ｌ！
：Ｏの組成比のズレが生じる、又毎回ボートの交換が必
要なため、その反応速度の制御、再現性が難しいという
点が問題であった。
（２） ＴｏとＴｅＯ２の２つのソースを用意し、各々
のソースからの蒸着温度を制御して、基材上に同時に蒸
着し、Ｔｅｏｘ（０（ｘ（２）を合成する方法・ この方法は各ソースの蒸着温度を制御することで任意の
組成比のＴｅＯｘ薄膜を得ることができ、また、連続的
に多数回の蒸着を行なうことができる等のメリットが考
えられる優れた方法である（第２８回応用物理学関係連
合講演会予稿集Ｐ１０８（１９８１））。ただしＴｅは
非常に蒸気圧の高い物質であるため、その蒸着速度の制
御は非常に困難であり、突沸によりドロップアウトが生
じ、特性の再現性が十分ではないとの問題があった。
のソースからの蒸着温度を制御して、基材上に同時に蒸
着し、Ｔｅｏｘ（０（ｘ（２）を合成する方法・ この方法は各ソースの蒸着温度を制御することで任意の
組成比のＴｅＯｘ薄膜を得ることができ、また、連続的
に多数回の蒸着を行なうことができる等のメリットが考
えられる優れた方法である（第２８回応用物理学関係連
合講演会予稿集Ｐ１０８（１９８１））。ただしＴｅは
非常に蒸気圧の高い物質であるため、その蒸着速度の制
御は非常に困難であり、突沸によりドロップアウトが生
じ、特性の再現性が十分ではないとの問題があった。
（３） ＴｅＯ２に還元物質として金属を混合し、石英
ルツボ中でコイルヒータ等により還元反応を生じさせな
がら蒸着する方法（第２８回応用物理学関係連合講演会
予稿集Ｐ１０８（１９８１））。
ルツボ中でコイルヒータ等により還元反応を生じさせな
がら蒸着する方法（第２８回応用物理学関係連合講演会
予稿集Ｐ１０８（１９８１））。
この方法はＴｅＯ２粉末と還元金属の粉末とをあらかじ
め混ぜ合わせて置き、これを石英ルツボ中で加熱してＴ
ｅ Ｏ２を還元しつつ蒸着する方法であるが、この方
法も反応が進行するにつれて還元金属の還元力が低下し
、膜厚方向の組成ずれが大きい、逆に、初期において反
応が急激に進んでソースがこぼれる等、技術的な問題が
あった。
め混ぜ合わせて置き、これを石英ルツボ中で加熱してＴ
ｅ Ｏ２を還元しつつ蒸着する方法であるが、この方
法も反応が進行するにつれて還元金属の還元力が低下し
、膜厚方向の組成ずれが大きい、逆に、初期において反
応が急激に進んでソースがこぼれる等、技術的な問題が
あった。
以上のような各方法における、再現性、制御性。
均一性といった課題を解決し、容易に、かつ効率よく、
そして再現性に優れた、ＴｅＯｘ薄膜の製造方法として
、次のような方法が提案された。（特願昭５８−１１６
３１７ ）ｏすなわち、ＴｅＯ２と還元性物質とを混合
し、熱処理することにより、Ｔ ｅ Ｏ２の一部が還元
された焼結体を得、これを蒸着ソースとする方法である
。この発明はＴｅＯｘを得るだめの有効な方法であるが
、その後便れた特性を有することが見出されたＴｅ−Ｇ
ｅ−８ｎ−０系組成を有する薄膜を形成するためには、
Ｇｅ、Ｓｎを添加成分として含ませるだめの改良が必要
である。
そして再現性に優れた、ＴｅＯｘ薄膜の製造方法として
、次のような方法が提案された。（特願昭５８−１１６
３１７ ）ｏすなわち、ＴｅＯ２と還元性物質とを混合
し、熱処理することにより、Ｔ ｅ Ｏ２の一部が還元
された焼結体を得、これを蒸着ソースとする方法である
。この発明はＴｅＯｘを得るだめの有効な方法であるが
、その後便れた特性を有することが見出されたＴｅ−Ｇ
ｅ−８ｎ−０系組成を有する薄膜を形成するためには、
Ｇｅ、Ｓｎを添加成分として含ませるだめの改良が必要
である。
骨待舎←鰺
発明の目的
本発明は、Ｔｅ−Ｇｅ−８ｎ−０系の光学情報記録部材
薄膜を再現性良く製造する方法を提供することを目的と
する。
薄膜を再現性良く製造する方法を提供することを目的と
する。
発明の構成
本発明によれば、テルル化合物、ゲルマニウム化合物、
スズ化合物、及びアルミニウムを含み、更に固溶体安定
剤として、銅、亜鉛、鉄、ニッケルから選択される元素
を一種以上添加した混合物を出発原料とし、それを熱処
理して焼結体を得、その焼結体を蒸着源として蒸着を行
い薄膜を形成する。
スズ化合物、及びアルミニウムを含み、更に固溶体安定
剤として、銅、亜鉛、鉄、ニッケルから選択される元素
を一種以上添加した混合物を出発原料とし、それを熱処
理して焼結体を得、その焼結体を蒸着源として蒸着を行
い薄膜を形成する。
実施例の説明
本発明における、原料組成の範囲と、製造工程とについ
て以下に詳述する。
て以下に詳述する。
まず、Ｔ ｅ −Ｇ ｅ −８ｎ−０組成の膜を構成す
るだめの出発原料について述べる。
るだめの出発原料について述べる。
本発明の出発原料は、テルル化合物、ゲルマニウム化合
物、スズ化合物、アルミニウムおよび、固溶体安定剤と
しての、銅、亜鉛、鉄、ニッケルより選択される金属よ
り構成される。
物、スズ化合物、アルミニウムおよび、固溶体安定剤と
しての、銅、亜鉛、鉄、ニッケルより選択される金属よ
り構成される。
本発明に用いることの可能なテルル化合物とは、膜中に
、Ｔｅ、もしくは、ＴｅＯｘ、Ｔｅ合金の非晶質が形成
可能な化合物全般を指すものであるが、本発明では、特
に、二酸化テルル、Ｔｏが、膜特性の安定性からも望ま
しい。ゲルマニウム化合物。
、Ｔｅ、もしくは、ＴｅＯｘ、Ｔｅ合金の非晶質が形成
可能な化合物全般を指すものであるが、本発明では、特
に、二酸化テルル、Ｔｏが、膜特性の安定性からも望ま
しい。ゲルマニウム化合物。
くは酸化物が良い。テルルとゲルマニウム、あるいはス
ズとの合金、ＧｅＴａ、５ｎＴｅを用いることも本発明
の箭囲内である。
ズとの合金、ＧｅＴａ、５ｎＴｅを用いることも本発明
の箭囲内である。
本発明に用いるアルミニウムは、上述した、テルル化合
物、ゲルマニウム化合物、スズ化合物を還元し、所望の
膜組成を得るために重要な役割を持つ。本発明の製造法
により構成される薄膜は酸素を構成成分としており、こ
の酸素の量は、膜の光学特性、および耐湿特性などに大
きな影響を与える。すなわち酸素量が多くなると耐湿性
は向上するが、反射率は低くなり、情報の記録、再生が
困鄭となる。逆に少ないと耐湿性は低下するが、９ 、
・ 記録、再生は容易となる。したがって膜中の酸素量を制
御することは重要で、その適正量は添加するＴｏ化合物
、Ｇｅ化合物、Ｓｎ化合物の形態、および添加量によっ
て左右される。アルミニウムの還元能力はＧｅ、Ｓｎな
どより大きく、原料の熱処理中に還元を終えるので、安
定した状態で再現よく蒸着を行なうことが可能である。
物、ゲルマニウム化合物、スズ化合物を還元し、所望の
膜組成を得るために重要な役割を持つ。本発明の製造法
により構成される薄膜は酸素を構成成分としており、こ
の酸素の量は、膜の光学特性、および耐湿特性などに大
きな影響を与える。すなわち酸素量が多くなると耐湿性
は向上するが、反射率は低くなり、情報の記録、再生が
困鄭となる。逆に少ないと耐湿性は低下するが、９ 、
・ 記録、再生は容易となる。したがって膜中の酸素量を制
御することは重要で、その適正量は添加するＴｏ化合物
、Ｇｅ化合物、Ｓｎ化合物の形態、および添加量によっ
て左右される。アルミニウムの還元能力はＧｅ、Ｓｎな
どより大きく、原料の熱処理中に還元を終えるので、安
定した状態で再現よく蒸着を行なうことが可能である。
ゲルマニウム、およびスズ化合物が金属の場合、アルミ
ニウムが、量論的に酸化物など（例えばＴｅＯ２）を還
元し、Ａ℃２０３が生成すると、今度は、Ｇｅ、Ｓｎな
どがＴ ｅ Ｏ２を還元する。Ｇｏ、Ｓｎなどが多量に
Ｔ ｅ Ｏ２を還元するとＧｏ、Ｓｎは膜中でＧｏｏ
。
ニウムが、量論的に酸化物など（例えばＴｅＯ２）を還
元し、Ａ℃２０３が生成すると、今度は、Ｇｅ、Ｓｎな
どがＴ ｅ Ｏ２を還元する。Ｇｏ、Ｓｎなどが多量に
Ｔ ｅ Ｏ２を還元するとＧｏ、Ｓｎは膜中でＧｏｏ
。
Ｓｎ○２となって、濃度が増大し、記録感度が鈍るので
、アルミニウムの適正値は、Ｇｅ化合物（ＧｅＸ）とＳ
ｎ化合物（ＳｎＸ）の和との比で決定される。
、アルミニウムの適正値は、Ｇｅ化合物（ＧｅＸ）とＳ
ｎ化合物（ＳｎＸ）の和との比で決定される。
本発明では、この比、すなわち（ＧｅＸ＋５ｎＸ）／
Ａ氾の重量比は３〜２０の範囲にあることが好ましい。
Ａ氾の重量比は３〜２０の範囲にあることが好ましい。
比が３より小さい場合、ＧｅＸ、ＳｎＸがテルル酸化物
を還元し、膜中にＧｏ、Ｓｎの状態では、入りこまなく
なり、記録感度は低下する。２ｏより太きい場合は、膜
中の酸素濃度は減少し、記録感度は向上するが、耐湿性
は低下する。
を還元し、膜中にＧｏ、Ｓｎの状態では、入りこまなく
なり、記録感度は低下する。２ｏより太きい場合は、膜
中の酸素濃度は減少し、記録感度は向上するが、耐湿性
は低下する。
次にテルル化合物、ゲルマニウム化合物、スズ化合物の
比について述べる。この比は、光学情報を記録、再生す
る上で、重要で原料組成としての適正値はＴｅＸ／（Ｇ
ｅＸ＋５ｎＸ）（７Ｊ）重量比で０．５−２の範囲であ
る。原料組成が、この範囲にあると、膜組成のＴｅ−８
ｎ−Ｇｏは、光学情報記録部材としての特性を有するが
、この範囲から、ずれた場合場合は、情報の記録、再生
が困難となる。
比について述べる。この比は、光学情報を記録、再生す
る上で、重要で原料組成としての適正値はＴｅＸ／（Ｇ
ｅＸ＋５ｎＸ）（７Ｊ）重量比で０．５−２の範囲であ
る。原料組成が、この範囲にあると、膜組成のＴｅ−８
ｎ−Ｇｏは、光学情報記録部材としての特性を有するが
、この範囲から、ずれた場合場合は、情報の記録、再生
が困難となる。
本発明により膜を構成するだめの基本的な出発原料並び
にその組成比は以上のとおりであるが、さらに本発明で
は、再現性の向上のために固溶体安定剤を用いる。本発
明で述べる固溶体安定剤とは、上述した原料を熱処理し
て焼結体を得る際に用いるもので焼結体の均一性、再現
性に寄与し、膜組成の必須成分とは必ずしもならないも
のである。
にその組成比は以上のとおりであるが、さらに本発明で
は、再現性の向上のために固溶体安定剤を用いる。本発
明で述べる固溶体安定剤とは、上述した原料を熱処理し
て焼結体を得る際に用いるもので焼結体の均一性、再現
性に寄与し、膜組成の必須成分とは必ずしもならないも
のである。
本発明では、この固溶体安定剤は、銅、亜鉛、鉄。
ニッケルより選択される。これらの金属の特徴は、１１
・ アルミニウムより還元力が弱く、かつ、熱処理中の温度
で一部溶融し、均一な焼結体を形成することである。中
でも銅は、本発明にとって最も好ましい材料である。固
溶体安定剤の添加量は、５〜５０重量係重量る。５より
少ない場合は、均一な焼結体は得られない。５０重重量
上り多い場合は、Ｔｓ−Ｇｅ−８ｎ−０系薄膜を構成す
る原材料の含量が少なくなること、膜中に固溶体形成剤
金属がはいりこむことなどより好ましくない。添加量の
最適値は、組成によって異なるが、１０〜４ｏ重量係内
にある場合が、最も好ましい。
・ アルミニウムより還元力が弱く、かつ、熱処理中の温度
で一部溶融し、均一な焼結体を形成することである。中
でも銅は、本発明にとって最も好ましい材料である。固
溶体安定剤の添加量は、５〜５０重量係重量る。５より
少ない場合は、均一な焼結体は得られない。５０重重量
上り多い場合は、Ｔｓ−Ｇｅ−８ｎ−０系薄膜を構成す
る原材料の含量が少なくなること、膜中に固溶体形成剤
金属がはいりこむことなどより好ましくない。添加量の
最適値は、組成によって異なるが、１０〜４ｏ重量係内
にある場合が、最も好ましい。
次に、原材料の熱処理工程について述べる。上述した原
材料を秤量後、アセトン、アルコールなどを添加し、混
合する。混合後、石英ボートなどに乗せ、窒素などの不
活性ガス雰囲気下で熱処理を行なう。その際の最適温度
は６００〜７２０°Ｃである。６００°Ｃより低い場合
、ＡＲの還元力が発揮されず、逆に７２０°Ｃ以上にな
ると、Ｔｅ成分が蒸発してしまい好ましくない。
材料を秤量後、アセトン、アルコールなどを添加し、混
合する。混合後、石英ボートなどに乗せ、窒素などの不
活性ガス雰囲気下で熱処理を行なう。その際の最適温度
は６００〜７２０°Ｃである。６００°Ｃより低い場合
、ＡＲの還元力が発揮されず、逆に７２０°Ｃ以上にな
ると、Ｔｅ成分が蒸発してしまい好ましくない。
焼結した材料は、粉砕後、任意の形に成形して蒸着用ベ
レットとする。このベレットを、抵抗加熱、もしくは電
子ビーム加熱により蒸発させる。
レットとする。このベレットを、抵抗加熱、もしくは電
子ビーム加熱により蒸発させる。
真空度は１Ｏ−３Ｔｏｒｒ −１０’Ｔｏｒｒ程度で良
いハ１Ｏ−５Ｔｏｒｒ以上では付着性の高い強い膜が得
られない。
いハ１Ｏ−５Ｔｏｒｒ以上では付着性の高い強い膜が得
られない。
抵抗加熱蒸着法の場合のヒータ一温度は５００〜１０ｏ
ｏ′Ｃが適当であり、この間で蒸着速度、膜組成を制御
することができる。
ｏ′Ｃが適当であり、この間で蒸着速度、膜組成を制御
することができる。
電子ビームを用いて局所的に急加熱する方法は、ヒータ
を用いる場合に比べて、（イ）ベレットの温度を急激に
かつ局所的に昇温させることか可能であり、ヒータで全
体を加熱する場合よりも組成ズレがより少なくなる。←
）応答が速いので蒸着速度のコントロールが容易である
といった利点に加えて、ｅｊ後に述べるように、更に耐
湿性が改善向上することがわかった。焼結体を用いる方
法で作った膜は、他の方法による膜よりも、膜の構造が
緻密であり、そのため外気の影響を受けにくいと考えら
れるが、電子ビームによる薄膜は、膜構造が更に緻密か
つ均質で、外気の影響がほとんどおよばな１３ 。
を用いる場合に比べて、（イ）ベレットの温度を急激に
かつ局所的に昇温させることか可能であり、ヒータで全
体を加熱する場合よりも組成ズレがより少なくなる。←
）応答が速いので蒸着速度のコントロールが容易である
といった利点に加えて、ｅｊ後に述べるように、更に耐
湿性が改善向上することがわかった。焼結体を用いる方
法で作った膜は、他の方法による膜よりも、膜の構造が
緻密であり、そのため外気の影響を受けにくいと考えら
れるが、電子ビームによる薄膜は、膜構造が更に緻密か
つ均質で、外気の影響がほとんどおよばな１３ 。
いだめ湿度劣化が小さいと考えられる。
本発明に係る薄膜は以上述べた様に、膜組成として少な
くともＴｏ−８ｎ−Ｇｅ−〇を含むものであるが、この
基本組成に特性を変化させる上で多少の添加物を含ませ
る場合、製造方法としてその元素を含んだ化合物を添加
することは任意に行うことができる。ただしＴｅＸ、Ｇ
ｅＸ、ＳｎＸ、Ａｆｉ、固溶体金属の組成比は上述の範
囲とする。
くともＴｏ−８ｎ−Ｇｅ−〇を含むものであるが、この
基本組成に特性を変化させる上で多少の添加物を含ませ
る場合、製造方法としてその元素を含んだ化合物を添加
することは任意に行うことができる。ただしＴｅＸ、Ｇ
ｅＸ、ＳｎＸ、Ａｆｉ、固溶体金属の組成比は上述の範
囲とする。
以下余白
実施例１
出発原料として第−表に示した材料、組成を用い、少量
のアルコールを用いて混合した。
のアルコールを用いて混合した。
第−表
混合粉末１００ｙを石英ボートに乗せ、第１図のような
電気炉を用いて熱処理した。同図において、１は材料粉
末、２は石英ボートを示す。それらは、石英の炉心管３
中に載置され、ヒータ４により加熱される。６は断熱材
、６は熱電対である。ガスインレット７、ガスアウトレ
ット８を通してガスが流される。
電気炉を用いて熱処理した。同図において、１は材料粉
末、２は石英ボートを示す。それらは、石英の炉心管３
中に載置され、ヒータ４により加熱される。６は断熱材
、６は熱電対である。ガスインレット７、ガスアウトレ
ット８を通してガスが流される。
炉心管３に試料を入れて２ｎ／Ｈ程度のＮ２ガスを流し
ながら、炉の温度を上げて約３０分間で７００°Ｃとし
、そのまま約２Ｈ保持したのち、試料を炉の低温部に引
き出して冷却した。約１Ｈ後、炉から取り出したところ
黒カッ色のガラス状の固形物が得られた。
ながら、炉の温度を上げて約３０分間で７００°Ｃとし
、そのまま約２Ｈ保持したのち、試料を炉の低温部に引
き出して冷却した。約１Ｈ後、炉から取り出したところ
黒カッ色のガラス状の固形物が得られた。
この固形物を石英ボートから取り出し、その一部を用い
て第２図の系によって蒸着を行々つだ。
て第２図の系によって蒸着を行々つだ。
第２図において、９が材料の焼結体であシ、石英容器１
０に収容され、ヒータ１１により加熱される。薄膜が形
成される基材１２は支持台１３上に設置される。
０に収容され、ヒータ１１により加熱される。薄膜が形
成される基材１２は支持台１３上に設置される。
真空度は１×１σ”Ｔｏｒｒ、ヒータ温度−ｒ ｏ ｏ
℃とし、石英容器に前記固形物の小さい固まり約２０
０ｑを入れ、加熱したところ、膜厚が約１２００八でや
や黄色味をおびたカッ色の透明なＴｅＯｘ薄膜がアクリ
ル樹脂基村上に形成された。この薄膜にλ＝９００ｎｍ
の半導体レーザ２４光を光学系を用いて集光し、照射
すると照射部が黒化変態することが確かめられた。
℃とし、石英容器に前記固形物の小さい固まり約２０
０ｑを入れ、加熱したところ、膜厚が約１２００八でや
や黄色味をおびたカッ色の透明なＴｅＯｘ薄膜がアクリ
ル樹脂基村上に形成された。この薄膜にλ＝９００ｎｍ
の半導体レーザ２４光を光学系を用いて集光し、照射
すると照射部が黒化変態することが確かめられた。
以下余白
実施例２
第２表
（単位ｗｔ％）
第２表に示した組成（／１６１〜Ａ５）で、実施例１と
同様の条件で試料を作成し、評価を行なったところ、全
ての試料が黒化変態することが確かめられた。
同様の条件で試料を作成し、評価を行なったところ、全
ての試料が黒化変態することが確かめられた。
実施例３
Ｃｕの混合比を０〜６０重量％内で変化させ（ｏ、ｅｉ
、１ｏ、２ｏ、４ｏ、ｓｏ、ａｏｗｔ％）残りのＴａＯ
２，Ｇｅ、Ｓｎ、ＡＱの比を４０：１０：１２：６の比
で変化させて実施例１と同様の条件で試料を作成したと
ころ、６〜５０ ｗ ｔ％ の範囲に渡って黒カッ色の
均一な焼結体が得られた。この焼結体を用いて実施例１
と同様に蒸着した結果、混合比が０〜５ｗｔ％の間では
非常に光学的粘濃度の小さい膜で、半導体レーザ光の照
射によっても大きい濃度変化が得られなかった。また、
混合比が６０ ｗ ｔ％になると、光学的濃度は上がる
が、膜として不安定であって、蒸着分はカッ色の透明膜
であるが、室温でどんどん変化し、不透明なややメタリ
ックな黒色の膜になってしまった。混合比が６〜５０
ｗ ｔ％の間で特に１０〜４０ｗｔ％では、安定な黄色
味をおびたカッ色透明な膜が得られ、半導体レーザ光に
より黒化変態した。
、１ｏ、２ｏ、４ｏ、ｓｏ、ａｏｗｔ％）残りのＴａＯ
２，Ｇｅ、Ｓｎ、ＡＱの比を４０：１０：１２：６の比
で変化させて実施例１と同様の条件で試料を作成したと
ころ、６〜５０ ｗ ｔ％ の範囲に渡って黒カッ色の
均一な焼結体が得られた。この焼結体を用いて実施例１
と同様に蒸着した結果、混合比が０〜５ｗｔ％の間では
非常に光学的粘濃度の小さい膜で、半導体レーザ光の照
射によっても大きい濃度変化が得られなかった。また、
混合比が６０ ｗ ｔ％になると、光学的濃度は上がる
が、膜として不安定であって、蒸着分はカッ色の透明膜
であるが、室温でどんどん変化し、不透明なややメタリ
ックな黒色の膜になってしまった。混合比が６〜５０
ｗ ｔ％の間で特に１０〜４０ｗｔ％では、安定な黄色
味をおびたカッ色透明な膜が得られ、半導体レーザ光に
より黒化変態した。
オージェ電子分光法を用いて組成分析した結果膜厚方向
の組成ズレはほとんど無く均質であった。
の組成ズレはほとんど無く均質であった。
実施例４
実施例１において、銅の代りに、亜鉛、鉄、ニッケルを
用い、同様の条件で試料を作成したとこ１８ 、゛ ろ、いずれもかっ色〜黒色の焼結体が得られた。
用い、同様の条件で試料を作成したとこ１８ 、゛ ろ、いずれもかっ色〜黒色の焼結体が得られた。
得られた試料を用い、実施例１と同様に蒸着し評価した
ところ、いずれもレーザ照射によシ黒化変態した。また
薄膜をオージェ電子分光法を用いて組成分析した結果、
全体に膜厚方向の組成ズレはなかっだが、実施例１のＣ
ｕに比べると悪かった。
ところ、いずれもレーザ照射によシ黒化変態した。また
薄膜をオージェ電子分光法を用いて組成分析した結果、
全体に膜厚方向の組成ズレはなかっだが、実施例１のＣ
ｕに比べると悪かった。
実施例５
実施例１で得られた焼結体を粉砕して粉末化した。この
粉末を約２ｙに秤量し、直径２０ｍ、厚さ約１５胴のペ
レットにプレス整形した。プレス圧力はｓ ｔ ／ ｃ
ｒｔｌである。
粉末を約２ｙに秤量し、直径２０ｍ、厚さ約１５胴のペ
レットにプレス整形した。プレス圧力はｓ ｔ ／ ｃ
ｒｔｌである。
このベレットを、１つは第２図のような系でヒータ加熱
により、１つは電子線ビーム加熱によりパイレックスガ
ラス基板上に蒸着したところ、やや黄色っぽいカッ色の
Ｔｅ−Ｇｅ−８ｎ−０薄膜が得られた。この２種の膜を
６０°Ｃ，９０Ｈ％の恒温。
により、１つは電子線ビーム加熱によりパイレックスガ
ラス基板上に蒸着したところ、やや黄色っぽいカッ色の
Ｔｅ−Ｇｅ−８ｎ−０薄膜が得られた。この２種の膜を
６０°Ｃ，９０Ｈ％の恒温。
恒湿槽内に放置し、その透過率変化を定期的に調べたと
ころ第３図に示すように、電子線ビームによる膜ａはヒ
ーター加熱による膜すに比べて変化が少なく、湿度の影
響を受けにくく、より安定で１９ −ン あることがわかった。
ころ第３図に示すように、電子線ビームによる膜ａはヒ
ーター加熱による膜すに比べて変化が少なく、湿度の影
響を受けにくく、より安定で１９ −ン あることがわかった。
実施例６
１５０ｒｐｍで回転する１、１ ｔ 、２００ＱのＰＭ
ＭＡ樹脂基材上に、実施例５で用いた電子線ビームの系
を用い、出発組成が実施例２の７１６．５のベレットを
用いて、３Ａ／Ｓｆｆの速度で厚さ約１２０ＯＡ のＴ
ｅ−Ｇｅ−８ｎ−〇系薄膜を蒸着し、光ディスクを試作
した。
ＭＡ樹脂基材上に、実施例５で用いた電子線ビームの系
を用い、出発組成が実施例２の７１６．５のベレットを
用いて、３Ａ／Ｓｆｆの速度で厚さ約１２０ＯＡ のＴ
ｅ−Ｇｅ−８ｎ−〇系薄膜を蒸着し、光ディスクを試作
した。
このディスクを用い、第４図のような系で記録実験を行
なった。半導体レーザ１４を出た光は、第１のレンズ１
６によって疑似平行光１６となり、第２のレンズ１７で
丸く整形した後、第３のレンズ１８で再び平行光になシ
、ハーフミラ−１９を介して第４のレンズ２０で、ディ
スク２１上に波長限界約０．８μの大きさのスポット２
２に集光される。この円スポット２２によって照射され
たディスク２１上の記録膜は黒化変態し記録が行なわれ
る。ここで半導体レーザを変調してディスク上に情報信
号を記録することができる。
なった。半導体レーザ１４を出た光は、第１のレンズ１
６によって疑似平行光１６となり、第２のレンズ１７で
丸く整形した後、第３のレンズ１８で再び平行光になシ
、ハーフミラ−１９を介して第４のレンズ２０で、ディ
スク２１上に波長限界約０．８μの大きさのスポット２
２に集光される。この円スポット２２によって照射され
たディスク２１上の記録膜は黒化変態し記録が行なわれ
る。ここで半導体レーザを変調してディスク上に情報信
号を記録することができる。
信号の検出は、ディスク面２１からの反射光２３を・・
−７ミラー２４を介して受け、レンズ２５を通じて光感
応ダイオード２６で行なった。
−７ミラー２４を介して受け、レンズ２５を通じて光感
応ダイオード２６で行なった。
半導体レーザ光を単一周波数５川で変調し、照射ハワー
１３ｍ’Ｗで１８０Ｏｒｐｍで回転するディスク面を照
射したところ、記録が行なわれた。スペクトルアナライ
ザーを用いてＣ／Ｎを測定したところ、５７ ｄＢが得
られた。
１３ｍ’Ｗで１８０Ｏｒｐｍで回転するディスク面を照
射したところ、記録が行なわれた。スペクトルアナライ
ザーを用いてＣ／Ｎを測定したところ、５７ ｄＢが得
られた。
発明の効果
以上のように、本発明はＴｅ −Ｇｅ−８ｎ −０膜の
各成分を構成する材料とＡＮ及び固溶体安定剤とを混合
して焼結体を作成し、それをソースとして蒸着を行うこ
とを特徴とするもので、 （１）特性の再現性に優れている （２）組成ずれがおきにくい （３）突沸によるドロップ・アウトが無い（４）湿度劣
化が小さい （５）特性の制御、蒸着が容易 等の利点を有する。
各成分を構成する材料とＡＮ及び固溶体安定剤とを混合
して焼結体を作成し、それをソースとして蒸着を行うこ
とを特徴とするもので、 （１）特性の再現性に優れている （２）組成ずれがおきにくい （３）突沸によるドロップ・アウトが無い（４）湿度劣
化が小さい （５）特性の制御、蒸着が容易 等の利点を有する。
第１図は焼結に用いる電気炉の断面図、第２図２１ −
：’ は本発明の焼結体を用いてテルル低酸化物薄膜を製造す
る装置の断面図、第３図はテルル低酸化物薄膜の蒸着方
法の違いによる耐湿特性の差を示す図、第４図は本発明
の製造方法で形成した光ディスクに情報信号を記録・再
生する装置の概略図である。 １・・・・・・材料粉末、２・・・・・・石英ボート、
４・・・・・・ヒータ、９・・・・・・焼結体、１０・
・・・・・石英容器、１１・・・・・・ヒータ、１２・
・・・・・基材。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名凶
（ｌ巾計）＃番■
：’ は本発明の焼結体を用いてテルル低酸化物薄膜を製造す
る装置の断面図、第３図はテルル低酸化物薄膜の蒸着方
法の違いによる耐湿特性の差を示す図、第４図は本発明
の製造方法で形成した光ディスクに情報信号を記録・再
生する装置の概略図である。 １・・・・・・材料粉末、２・・・・・・石英ボート、
４・・・・・・ヒータ、９・・・・・・焼結体、１０・
・・・・・石英容器、１１・・・・・・ヒータ、１２・
・・・・・基材。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名凶
（ｌ巾計）＃番■
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）テルル化合物、ゲルマニウム化合物、スズ化合物
、及びアルミニウムを含み、更に、固溶体安定剤として
、銅、亜鉛、鉄、ニッケルより選択される金属元素を一
種以上添加した混合物からなる出発原料を熱処理し、得
られた焼結体を蒸着源として蒸着を行うことにより、成
分として少くともＴｏ、Ｏ，Ｇｏ及びＳｎを含む組成を
有する薄膜を形成することを特徴とする光学情報記録部
材の製造法。 （２）固溶体安定剤の添加量が５〜６０重量係重量る特
許請求の範囲第１項記載の光学情報記録部材の製造法。 （３）出発原料組成におけるゲルマニウム化合物（Ｇｅ
Ｘ）とスズ化合物（８ｎＸ）の和のアルミニウムに対す
る重量比（（ＧｅＸ＋５ｎＸ）／Ａｆｉ）が３〜２０の
範囲である特許請求の範囲第１項記載の光学情２ ！、
′ 報記録部材の製造法。 （４）出発原料組成におけるテルル化合物（ＴｅＸ）の
ゲルマニウム化合物とスズ化合物との和に対する重量比
（ＴｅＸ／（ＧｅＸ＋５ｎＸ ））が０．５−２の範囲
である特許請求の範囲第１項記載の光学情報記録部材の
製造法。 （６）出発原料の熱処理温度がＳＯＯ〜７２０’Ｃであ
る特許請求の範囲第１項記載の光学情報記録部材の製造
法。 （６）蒸着法が抵抗加熱、あるいは電子ビーム蒸着であ
る特許請求の範囲第１項記載の光学情報記録部材の製造
法。 （７）固溶体安定剤が銅である特許請求の範囲第１項記
載の光学情報記録部材の製造法。 （８）固溶体安定剤の添加量が１０〜４０重量係で重量
特許請求の範囲第２項記載の光学情報記録部材の製造法
。 （９） ゲルマニウム化合物が金属ゲルマニウムである
特許請求の範囲第１項、第３項又は第４項の記載の光学
情報記録部材の製造法。 （１０）スズ化合物が金属スズである特許請求の範囲第
１項、第３項又は第４項記載の光学情報記録部材の製造
法。 （１１）ゲルマニウム化合物がゲルマニウム酸化物であ
る特許請求の範囲第１項、第３項又は第４項記載の光学
情報記録部材の製造法。 （１２）スズ化合物がスズ酸化物である特許請求の範囲
第１項、第３罎☆４項記載の光学情報記録部材の製造法
。 （１３）テルル化合物が二酸化テルルである特許請求の
範囲第１項又は第４項記載の光学情報記録部材の製造法
。 （１４）テルル化合物が、金属テルルである特許請求の
範囲第１項又は第４項記載の光学情報記録部材の製造法
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58221051A JPS60112490A (ja) | 1983-11-24 | 1983-11-24 | 光学情報記録部材の製造法 |
| DE8484307783T DE3480240D1 (en) | 1983-11-15 | 1984-11-09 | Optical recording medium and method of producing same |
| EP84307783A EP0142968B1 (en) | 1983-11-15 | 1984-11-09 | Optical recording medium and method of producing same |
| KR1019840007139A KR890003202B1 (ko) | 1983-11-15 | 1984-11-14 | 광학 기록매체 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58221051A JPS60112490A (ja) | 1983-11-24 | 1983-11-24 | 光学情報記録部材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60112490A true JPS60112490A (ja) | 1985-06-18 |
| JPH0421595B2 JPH0421595B2 (ja) | 1992-04-10 |
Family
ID=16760720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58221051A Granted JPS60112490A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-24 | 光学情報記録部材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60112490A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61217287A (ja) * | 1985-03-25 | 1986-09-26 | Nippon Columbia Co Ltd | 光情報記録媒体 |
| JPS6276035A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-08 | Tdk Corp | 情報記録媒体および記録方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5331108A (en) * | 1976-09-03 | 1978-03-24 | Hitachi Ltd | Information recording member |
| JPS55126480A (en) * | 1979-03-26 | 1980-09-30 | Hitachi Ltd | Recording member |
| JPS5741997A (en) * | 1980-08-27 | 1982-03-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Information recording member |
| JPS5766996A (en) * | 1980-10-15 | 1982-04-23 | Hitachi Ltd | Information recording member and method of preparing thereof |
| JPS57135197A (en) * | 1981-02-16 | 1982-08-20 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Information recording medium |
| JPS5854338A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-03-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 光学記録媒体および記録方法 |
| JPS5885945A (ja) * | 1981-11-17 | 1983-05-23 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 情報記録用部材 |
| JPS58161161A (ja) * | 1982-03-19 | 1983-09-24 | Hitachi Ltd | 記録用部材 |
-
1983
- 1983-11-24 JP JP58221051A patent/JPS60112490A/ja active Granted
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5331108A (en) * | 1976-09-03 | 1978-03-24 | Hitachi Ltd | Information recording member |
| JPS55126480A (en) * | 1979-03-26 | 1980-09-30 | Hitachi Ltd | Recording member |
| JPS5741997A (en) * | 1980-08-27 | 1982-03-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Information recording member |
| JPS5766996A (en) * | 1980-10-15 | 1982-04-23 | Hitachi Ltd | Information recording member and method of preparing thereof |
| JPS57135197A (en) * | 1981-02-16 | 1982-08-20 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Information recording medium |
| JPS5854338A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-03-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 光学記録媒体および記録方法 |
| JPS5885945A (ja) * | 1981-11-17 | 1983-05-23 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 情報記録用部材 |
| JPS58161161A (ja) * | 1982-03-19 | 1983-09-24 | Hitachi Ltd | 記録用部材 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61217287A (ja) * | 1985-03-25 | 1986-09-26 | Nippon Columbia Co Ltd | 光情報記録媒体 |
| JPS6276035A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-08 | Tdk Corp | 情報記録媒体および記録方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0421595B2 (ja) | 1992-04-10 |
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