JPS61119648A - 焼結複合タ−ゲツト材 - Google Patents

焼結複合タ−ゲツト材

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JPS61119648A
JPS61119648A JP24183184A JP24183184A JPS61119648A JP S61119648 A JPS61119648 A JP S61119648A JP 24183184 A JP24183184 A JP 24183184A JP 24183184 A JP24183184 A JP 24183184A JP S61119648 A JPS61119648 A JP S61119648A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発に3Aは、光磁気記録材料として最近注目されて
いる希土類金属と遷移金属(鉄族金属)とからなる薄膜
全スパッタリングによp製造する際に用いられる焼結複
合ターゲット材に関す為。
〔従来の技術〕
光磁気記録用の博膜七スパッタリングによ)製造するた
めの従来の希土類金属と遷移金属(鉄族金属)とt−構
成成分とするターゲット材としては、tl) 211の
金属を真空もしくは不活性雰囲気中でアーク俗解して作
ったM素含有瀘が0.5〜3.0菖貧憾である合金ター
ゲット材(組成は希土類金属が30−50電童係、遷移
金属が70〜50重t%)、及び(2)遷移金属板上に
希土類金属のチップを置いた複合ターゲット材あるいは
希土類金属板上に遷移金属チップを貢いた同様ターゲッ
ト材がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上記の(1)の合金ターゲット材には、 a)靭性がない(抗折力=2す/−以下)ため割れ易く
、取り扱いが難しい。
b) 耐熱@単性がないため、スパッタリング中の熱[
i撃により割れることが多い。
C) ターゲフ)材中の#lt累含有量が0.5〜3.
01蓋係と高い友めに、この合金ターゲット材を用いて
スパッタリングにより得られた薄膜は、光磁気記録のた
めに必要な垂直磁化膜となりにくい。
d) ターゲット材の大きさはアーク溶解炉の大きさに
依存するが、現在の所、せいぜい直径が60mのものま
でしか得られない。
e) このターゲット材を用い友例えばマグネトロンス
パッタリング(スパッタリング条件はAr分圧: I 
X 10’″2torr、出カニ0.5A、145V。
ブリスパヴタリング時間:30分、基板はスライドガラ
ス、基板とターゲット間の距1i1iニア0■、バイア
ス電圧:Ov、基板回転: 10 rpm )のときの
スパッタリング速度は1°OOO〜200OA / m
in、と遅い。
以上、a)−〇)の問題点がるる。
そして、上記の123の複合ターゲット材には、a) 
 LQ1転や反転することができないし、チップを均一
な分布状態として使用することが困難である。
b) 根圏に磁力線が入り易く、板表面に出にくい。
又、板表面上のチップの存在により磁界が均一でなくな
る。
C) このターゲット材を用いた例えはマグネトロンス
パッタリング(スパッタリング条件は(11の合金ター
ゲット材のe)の条件と同じ)のときのスパッタリング
速度ul 000〜2000A/min。
と遅い。
以上、a)〜C)の問題点がある。
したがって、この発明の目的は、靭性、耐熱衝撃注共に
大きく、取り扱い中やスパッタリングの熱giI隼によ
り割れることもなく、回転や反転することもでき、しか
も、#!素含肩゛瀘が少なくて光磁気記録に好適な垂直
磁化膜を早いスパッタリング  ト速匿で形成すること
ができるターゲット打金提供することである。
〔問題点を解決するための手段〕
木兄13+1@らは、先に、次のような複合ターゲット
材の製造方法を出願した(特願昭59−219227号
)。即ち、 希土類金属の1徨以上であって、かつその形状が粉末、
小粒及びチップのうちの1徨以上と、遷移金属の1徨以
上の粉末との混合物を真空中、あるいは不活性雰囲気中
で混合物中に存在する金属成分系の共融点未満の温度で
熱間成形すること全特徴とする製造方法である。
この製造方法により初めて得られた、希土類金属粒子と
遷移金属粒子との界面に反応拡散相が存在する組411
1;@−する焼結複合ターゲット材が前記目的を達成す
ることを本発明者らは徳々検討の結果光い出した。
この発明は、上記知見に基いて発明されたものでるり、 Tb、 Gd、 lay、 Ho、 Tm及びgriび
にそれらの合金からなる群より遇ばnた希土類金属の1
株以上:30〜50%、 1i”e、(:o及びNiM、びに−f:nらの合金か
らなる杯よプ遇はれた遷移金属の1棟以上と不町趨不縄
物:残りからなる組成(以上、mf%)を有するターゲ
ット材にして、 希土類金属粒子と遷移金属粒子との界−に反応拡散相が
存在する組織を有することを特徴とする焼結複合ターゲ
ット材である。
以・下、この発明の詳細な説明1−る。
1)組成成分と不可避不純物 この発明の焼結複合ターゲット材は、希土類金属の1棟
以上と遷移金属の1種以上と不可避不純物からなる組成
r有するものである。
この発明の焼結複合ターゲット材の組成成分である希土
類金属は、Tb s Gd 、Dy 、Ha s Tm
及びEr並びにそれらの合金からなる群より1−以上が
選ばれる。それらの合金とは、Tb、 Gd、 Dy、
 Ho、 Tm及びErのうちの2徨以上からなる曾金
t−意体する。
又、この発明の焼結板曾ターゲ・ノド材の組成成分であ
る堰後金JI4は、Fes Co及びNi、112びに
そILらの合金からなる評より1棟以上が選ばれる。そ
れらの合金とは、Fe%Co及びNiのうちの2徨以上
からなゐ付会を意味する。
セして、不可避不純物としては、元素陶期体表の3a、
7a元素、St、 Ca、 At、 C、P % S、
 Ta、 Mn、数案等が挙げられる。
鶴) 組成 この発明の焼結複合ターゲット材は、1)項で述べた希
土類金属の1種以上:30〜50]1貢%、1)項で述
べた遷移金属の1m以上と不可避不純物:残りからなる
組成を有する。
希土類金属が30重it憾未満でも50Xtチを超えて
も、この焼結複合ターゲット材を用いてスパッタリング
により得られる膜の磁化特性は垂直とはならずにすべて
面内磁化特性を臂し、さらに保磁力も小さくなり、笑用
土便用で@ない特注であるから、希土類金属の含有tt
−30〜50重重+  チと定めた。
次に、不可避不純物は、原料前の製法上、元素周期we
の3a族、Si、(:’a及びAtがそれぞれ0.01
11%以下、c、p及びSがそれぞれL)、03mt優
以下、rlta及び廊がそnぞれ0.3電を優以下含ん
でいる。
出) 酸素富有量 この発明の焼結複合ターゲット材中に不可避不純物とし
て含まれる酸素の童は、従来の合金ターゲット材と比較
して、大巾に低減されており。
0.3電1%以下である。したがって、この発明の焼結
複合ターゲット材を用いてスパッタリングにより得られ
た膜は光磁気記録に必責な垂直磁化特性を示すのである
iV)  組織 この@明の焼結複合ターゲット材は、第3図の顕微−写
真にも示されるように、希土類金属粒子と遷移金属粒子
との界面に反応拡散層が存在する組mを有する。反応拡
散8)は上記第3図の顕微鏡写真に示す:うに層を形成
する場合もあり、又、層を形成しないで例えば分散(点
在)状態で存在する場合もある。接会強反の@からは、
反応拡散   相(希土類金属と遷移金属との同相拡散
及び反応によ)生じた相)は層吠で存在す−るのが好l
しい。
この反応拡散層の含有゛割合(但し、空11に除いた官
有割付)は、0.2〜80容量チが望ましい。その含有
割合が0.2容量係未満では、粒子同志の結曾力が弱く
なり、敗り扱い及び刀l工中に破損し易くなるため、1
glシ扱いや加工が困難乃至不可能となり、一方、80
容量嗟を超えると、靭性が低下し、取9扱い中に簡単に
砕けたり、スパッタリング中の熱衝撃などにより表面に
微小クラツクが入っ友り割れた9するようになるからで
ある。より望ましくは、反応拡散層の官有割付は1〜5
0容t%でるる 〔実施例〕 以下、実施例によシ、この発明の焼結ターゲット材を詳
しく説明する。
実施例1 平均粒径が100 pmのTb粉末(純度:99.9%
)とFe粉末(純度99.99%)とを用意し、Tb粉
末:49:i(t%、 Fe粉末=51″M蓋%(7)
配合割合で配付シ、ボールミルを用いて30分間トルエ
ン中で混合し、その後、取り出し乾燥し、内径が127
■のホットプレスモールド内に160?充填し、昇温速
度800℃/hr、で昇温し、SOO℃に達したら、真
空度10−”torr、加圧圧力400 go /at
?及び保持時間15分の条件でホットプレスを行ない、
に示す組織、即ち、Tb粒子とFe粒子との界面に平均
層厚1μmの’l’b 、Feなどの金属間化合物から
なる反応拡散層が存在し、しかもTb粒子とFe粒子と
反応拡散層とがそれぞれ44容量%、48容量係、及び
8容量係でおる組甑金有し、直径が127mで厚さ1.
5 mの焼結複合ターゲット材を得た。この焼結複合タ
ーゲット材のtR素含肩tは0. I Ji童係である
。反応拡散層が金属間化合物からなっていることは、X
MAライン分析で確認した。
この焼結複合ターゲット材の抗折力は13縁/−でめり
、耐熱衝′IjA性も良好でめった。
マグネトロンスパッタリング(スパッタリング条件は(
1)の合金ターゲット材の問題点e)の条件と同じ)に
、この焼結′:4J1.盆ターゲット材を用いたときの
スパッタリング速度は5000 A/ min、でめっ
た。
実施例2 平均粒径が20μmのFe粉床(純度:91.91)と
C(l末(純度:99.9996)とTb粉末(N[:
99.9係)とGd粉床(純度: 99.9係)とを用
意し、Fe粉末:39.41![量%、 Co粉床:3
6.4]i1t%、Tb1lE: 12.511%、 
Gd粉:i:11.7fi童優の配合割合で配合し、以
下、ホットプレスモールド内径を203箇、充填量を7
70f及びホットプレス温度を600℃とすることを除
いて、実施例1と同様に行ない、配付組成と実質的に同
じ組成を有し、かつTb粒子やGda子とFe粒子やC
o’H。
子との界−に層厚が1〜5μmの軸回でおる反応拡散層
が存在し、しかも、 Tb粒子、Gd粒子、Fe粒子、
Co粒子及び反応拡散層がそれぞれ23容t%、12答
童釜、32容蓋憾、28容量係及び5容蓋僑であるMA
wIcを有し、直径が203調で厚さ3調の焼結複合タ
ーゲット材金得た。この焼結a曾ターゲット材の酸素含
有tは0.21を憾でるる。
この焼結a曾ターゲット材の抗折力U121!w/−で
あり、耐熱衝撃性も良好であった。実施例1と同じスパ
ッタリング条件のマグネトロンスパッタリングに用いた
ときのスパッタリング速度は6200 A/min、で
あった。
実施例3 平均@0.2■X平均庫0.05■×平均長さ2■のT
b片(純度: 99.9%)とli’e−511%Co
会金片を用意し、Tb片:49重量% 、 、−Fe合
金片:51電童憾の配合割合で配合し、以下、充amを
1709及びホットプレス温度を600℃とすることを
除いて、災に?111と同様に行ない、配合組成と実質
的に同じ組成を有し、かつjg2図に示す組賊、即ち、
片状のTb粒子と片状のFe層−金粒子との界面に反応
拡散層が存在し、Tb粒子、Fe合金粒子及び反応拡散
層がそれぞれ21容jjkLIJ、55容ts及び24
容tチである組賊を有し、直径が127mで厚さ2mの
焼結複合ターゲット材を得た。この焼結被酋ターゲット
材の酸素含有量は0.01電童憾である。
この焼結複合ターゲット材の抗折力はl 7 Kq/w
m”でめり、耐熱衝S性も良好でめった。実り例1と同
じスパッタリング条件のマグネトロンスパッタリングに
用い之ときのスパッタリング速度は4700 A/mi
n、で6 ッ7j。
実施例4 平均粒径100 pm OCo粉末(純度:99.99
%)に平均層厚1μmでFat−メッキする。この結果
得られた粉末の組成は、Co : 9711Lit 9
6 、Fe :3[菫%からなる。
別に、平均粒径100 pmのTbTb−2m%HO合
位ケ末をも用意し、FeメブキCo粉末:58.4m瀘
優、Tb曾合金粉末41.6重を憾の配合割合で配会し
、以下、元5it−a1of及びホットプレス温度を6
00℃とすることを除いて、実施例1と同様に行ない、
配付組成と実質的に同じ組成を有し、反応拡散層がFe
メッキ層と′rbTb合金粒子界面に存在し、Tb合金
粒子とFe層とCo粒子と反応拡散層がそ扛ぞn44容
童%、2.8容菫臀、53容量チ及び0.2容菫チであ
る組数を有し、直径が127mで厚さ3窮の焼結複合タ
ーゲット材を得た。この焼結複合ターゲット材の酸素含
有量は0.18重量慢である。
この焼結複合ターゲット材の抗折力は911/w”であ
シ、耐熱衝撃性も良好でめった。実施例1と同じスパッ
タリング条件のマグネトロンスパッタリングに用いたと
きのスパッタリング速度は4500 A/min、で4
った。
実施例5 平均粒径10μmのTb−53m1%加合金粉末、平均
粒径10μmのDy  5 IIHt %Ho合金粉末
及び平均粒径200μmのFeシ、フト(純度:99、
99係)を用意し、Tb会合金粉末20g童s、Dy合
金粉末:23]1,1%及びFeシ璽yト:57電童憾
の配合組成で配合し、以下、ホットプレスモールド内径
を203m、光項童を7502及びホットプレス温[t
”600℃とすることを除いて、実施例1と同様に行な
い、配合組成と実−的に同じ組成を有し、かつ第3図に
示す組数、即ち、反応拡散層がTb合金粒子やDy盆金
粒子とFe粒子との界面に存在し、Tb合金粒子:Dy
会金粒子二Fe粒子:反応拡散層・17容量優:17容
を憾:17容を憾:49容童暢の組執を有し、直径が2
03mで厚さ4調の焼結複合ターゲット材を得た。この
焼結複合ターゲット材のl!1!累含有蓋は0.24重
量係である。
この焼結複合ターゲット材の抗折力は10h/s/であ
り、耐熱衝撃性も良好であった。実施例1と同じスパッ
タリング条件のマグネトロンスパッタリングに用いたと
きのスパッタリング速度は5800A/min、でおっ
た。
実施例6 実施例1において、第1表に示す配合組成の配合物を用
いる他は、はぼ同様にして、配合組成と実質的に同じf
fi成であって第1表記載の酸素含有量含有し、かつ、
希土類金属粒子と遷移金属粒子l  との界面に第1表
に示す含有量の反応拡散層が存在する組織含有する焼結
複合ターゲフ)材(@径127fi、厚さ5■)を得た
これらの焼結複合ターゲット材の抗折力及び実施例1と
同じ条件でのマグネトロンスパッタリングにおけるスパ
ッタリング速度を測定し、その結果を第1表に示した。
〔発明の総括的効果〕
実施例1〜5及び第1表かられかるように、この発明の
焼結複合ターゲット材は、抗折力が約7〜20−/−と
靭性が大きく、耐熱衝撃性も良好なので、取υ扱い中や
スパッタリングの熱Il撃によシ割れることがない。そ
して、一体的に形成された物であり靭性も大きいので、
回転や反転することもできるものでおる。又、こ6発明
の焼結複合ターゲット材の酸素含有量は、0.311%
以下であるので、この発明の焼結複合ターゲット材を用
いてスパッタリングすれば、元磁気記会に好適な垂直磁
化層を簡単に製造することができる。しかも、その際に
、スパッタリング速度が4000〜7000^/1ni
n、と、従来のターゲット材に比べて2〜7倍も大きい
ので、1/2−1/7の短時間で所望の層重のf#I膜
を製造することができるものであり、したがって、この
発明の焼結複合ターゲット材は、スパッタリング法の欠
点であった小さな薄膜形成速度を大巾に改良することが
できるものである。その原因は明らかではないが、1つ
には、この発明の焼結複合ターゲット材はもれ磁束が広
く、かつ大きい九めとも考えられる。
【図面の簡単な説明】
第1図のaは、この発明の焼結複合ターゲット材の金属
組織な示す顕微鏡写真、第1図のbは、第1図のaの顕
微鏡写真を説明する九めの一部拡大模式図、第2図は、
この発明の別の焼結複合ターゲット材の霊鳥組織な示す
顕微鏡写真、第3図は、この発明の更に別の焼結複合タ
ーゲット材の霊鳥組織を示す顕微鏡写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 Tb、Gd、Dy、Ho、Tm及びEr並びにそれらの
    合金からなる群より選ばれた希土類金属の1種以上:3
    0〜50%、 Fe、Co及びNi並びにそれらの合金からなる群より
    選ばれた遷移金属の1種以上と不可避不純物:残りから
    なる組成(以上、重量%)を有するターゲット材にして
    、 希土類金属粒子と遷移金属粒子との界面に反応拡散相が
    存在する組織を有することを特徴とする焼結複合ターゲ
    ット材。
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