JPS6075566A - 高温熱処理用タングステン治具の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 ゛この発明は高温強度に優れた高温熱処理用タングステ
ン治具の製造方法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

一般にＡＡ！Ｎ、ＳｉＯ，Ｓｉ、Ｎ４等のファインセラ
ミックスの焼結に使用する高温熱処理用治具、たとえば
ファインセラミックスを高温炉中に装入するボートは、
焼結温度が高いため融点の高いモリブデンあるいはタン
グステンが使用されている。

このモリブデンあるいはタングステンからなるファイン
セラミックス焼結用の高温熱処理用治具の製造方法は、
従来第１図に示した方法、すなわち焼結体に熱間加工を
施こすことによってモリブデン板あるいはタングステン
板を得る。その後加工のままの板あるいは一次再結晶温
度以下、通常は８００℃〜１２００℃での歪取シ焼鈍を
施して高温熱処理用油＾とじ、使用に供している。

しかし、上記の従来の加工法で得られたモリブデン材料
あるいはタングステン材料で製造された高温熱処理用治
具は、その使用温度がモリブデン材料あるいはタングス
テン材料の一次再結晶温度以下の場合には使用中の熱疲
労やクリープ現象によって変形することが少なかったが
、その使用温度が近年増々高くなりつつあり、モリブデ
ン材料あるいはタングステン材料の一次再結晶温度以上
で使用されるようになシ、使用中の熱疲労やクリープ現
象によって大きく変形し、特に寸法精度を必要とする高
温構造部材に使用する場合に問題が多く、なかでもモリ
ブデン材料で製造された高温処理用治具にはこの問題が
多かった。

たとえば、ファインセラミックスを１８００℃以上の温
度で焼結する自動化ラインで使用される焼結ボートや焼
結晶積載板など高温熱処理用モリブデンあるいはタング
ステン治具ではモリブデン材料あるいはタングステン材
料の変形が大きくなると焼結部品の転落が起ったシ、極
端な場合には隣り同志のモリブデンあるいはタングステ
ン板が接触してしまい焼結部品を積載できなくなシ、使
用に耐えられなくなってしまう。

〔発明の目的〕

本発明は以上の点を考慮してなされたもので、従来の製
造方法による欠点を解消するための高温強度に優れた高
温熱処理用タングステンボートの製造方法を提供するこ
とを目的とする。

〔発明の概要〕

本発明に係る高温熱処理用タングステンボートの製造方
法はＡｌ、Ｓｉ、にの一種又は二種以上を重量％で０．
００５〜０．７５％含んだドープタングステン材料を具
備した高温熱処理用タングステン治具を製造スる工程に
おいて、室温からサブグレインの発生する一次再結晶温
度未満までの温度範囲にて加工を加え（以下冷間加工と
記す）加工率で８０％以上の減面加工する第一の工程と
、第一の工程による加工のまま、あるいは第一の工程後
に第一次再結晶温度以下の温度でひずみ取シ焼鈍を行な
った後、熱処理用ボートに成形加工する第二の工程と、
成形加工後に再結晶粒の成長する第次再結晶温度よｊ５
１００℃高い温度から２８００℃までの温度範囲にて加
熱処理を行なう第三の工程とを施すことを特徴としてい
る。

本発明に係る高温熱処理用タングステン治具の製造方法
を第２図に従って説明する。

本発明に係るドープタングステンを構成材料とする高温
熱処理用タングステン治具の製造方法はＡｌ、Ｓｉ、に
の一種又は二種以上が重量％で０．００５〜０．７５チ
、望ましくは合計量が０．０１〜０．５％含まれたドー
プタングステン焼結体を鍛造、圧延などの冷間加工によ
り加工率８０％以上までの加工を施し、所定の板厚のタ
ングステン板とする。第一の工程と、第一の工程による
加工のま＼、あるいは第一の工程後に一次再結晶温度以
下の温度でひずみ取シ焼鈍を行なった後、熱処理用ボー
トに成形加工する第二の工程と、その後、限定した温度
範囲で加熱処理を行なう第三の工程を施すことによって
高温熱処理用治具の構成材料であるタングステン板の二
次再結晶粒を細長く大きく成長させることによって、高
温下の使用でも変形あるいは割れの少ない高温熱処理用
タングステン治具が得られることを究明してなされたも
のである。

ここで、本発明に係る高温熱処理用治具の構成材料であ
るドープタングステン材料の組成範囲について説明する
と、Ａｌ、８ｉ、には加工後の加熱処理により整列した
微小ドープ孔を生成させ、この微小ドープ孔の効果によ
って二次再結晶粒を細長く大きく成長させるに必要な組
成範囲となる。この量が少なすぎると、その効果が小さ
く、第二工程後の加熱処理によっても二次再結晶粒が亀
甲状の等軸結晶粒となり、一方、量が多すぎると上述の
微小ドープ孔を必要以上に大きく、かつ多量に生成させ
るため、局部的に二次再結晶粒が亀甲状の等軸結晶粒と
なることや、ドープ孔の集合および異常成長の起ること
による欠陥穴の生成することとなるため、高温下で使用
する高温熱処理用タングステン治具として使用した場合
、粒界すべりに伴なう異常変形や粒界割れおよび欠陥穴
を起点とする粒内割れを容易にさせる。したがって、こ
の組成範囲で使用するのが好ましい。

次に、本発明に係る高温熱処理用ボートの構成材料であ
るドープタングステン板の限定した冷間加工率について
説明すると、８０チ以上の加工率は加工後の加熱処理に
よって二次再結晶粒を細長く大きく成長させるに必要な
加工率範囲である。

加工率が少なすぎると、充分に加工繊維組織の発達を行
なわせることができず、加工後の限定した温度範囲での
加熱処理によっても二次再結晶粒が亀甲状の等軸結晶粒
となるため、高温下で使用する高温熱処理用タングステ
ン治具として使用した場合、粒界すべりに伴彦う異常変
形や粒界割れを容易にさせる。したがって、この範囲が
好ましい。

ただし、加工率１００％の場合はあり得ないので加工率
１００チは含まない。

さらに、第三工程の加熱処理温度範囲について説明する
と、第二工程を経た後の第三工程の加熱処理は、８０％
以上の冷間加工率まで冷間加工を施し、充分に加工繊維
組織を発達させた高温熱処理用タングステン治具の構成
材料であるドープタングステン板の二次再結晶粒を細長
く、大きくジグザグに結合した状態にするための加熱処
理温度で、高温下で優れた熱疲労強度やクリープ強度を
兼備させるに必要な温度範囲となる。この加熱処理温度
が低すぎると、二次再結晶粒の成長を充分に行なわせる
ことができないため、熱疲労強度やクリープ強度のバラ
ツキを生じさせ、一方、温度が高すぎると細長く、大き
くジグザグに成長した二次再結晶粒が過大に成長し、等
軸結晶粒と同様になるとともに、前述の微小ドープ孔の
異常成長や集合が起り、大きな欠陥穴となるため、高温
下で使用する高温熱処理用タングステン治具として使用
した場合、粒界すべりに伴なう異常変形や粒界割れを容
易にさせたり、欠陥穴を起点とする粒内割れを容易にさ
せる。したがって、この温度範囲で使用すると良い。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、高温熱処理用タン
グステン治具の構成材料であるドープタングステン材料
を、限定した加工率で冷間加工し加工のま＼あるいは一
次再結晶温度以下でのひずみ取焼鈍を行なった後、高温
熱処理用治具に成形その後限定した熱処理温度範囲での
加熱処理を施すことにより、ドープタングステン材料の
熱疲労強度およびクリープ強度を高めることが出来る。

このため高温下で使用される高温熱処理用タングステン
治具の破壊寿命を大幅に伸ばし、かつ長時間安定状態で
使用でき、セラミック焼成炉や高温熱処理炉などの運転
効率と信頼性を大幅に向上できる効果がある。

さらに、本発明に係る高温熱処理用タングステン治具を
使用することによって、希少金属を有効に活用できるこ
ととなシ、工業上類る有用である。

〔発明の実施例〕

本発明の高温熱処理用タングステン治具の製造方法は、
重量％でＡＩｏ、０２％、ＳｉＯ，２チ、ＫＯ，０８チ
となるようにＡｌ、Ｓｔ、Ｋを溶液ドープした平均粒径
３μのドープタングステン粉末を２１Ｏｎ／ａｌの圧力
でプレス成形した後、真空中で２３００℃Ｘ９Ｈｒの条
件で焼結し、焼結体とした。

この焼結体を１３００℃〜１６００℃の温度範囲で鍛造
と、その後５００℃〜１１００℃の温度範囲で圧延によ
り、加工率が７０１−、−、ｓ　５％、９８優になるよ
うに加工率を調整して板厚が２１１ｍのドープタングス
テン板を得た。

次に、上記加工率の板厚２關のドープタングステン板か
ら１６Ｏｎ＋ｘ　１６０ｔｍの角形素材を各々２枚切シ
出し、角形板素材のドープタングステン材料の二次再結
晶温度（１８００℃）より７００℃低い１１００℃Ｘ　
Ｉ　Ｈｒのひずみ取シ焼鈍を施した。

その稜、上記角形板素材の４隅で、端部から５ｎの位置
に直径３１Ｉｉｌｌの穴加工を施した。

次に穴加工後の角形板素材に２４００℃×１時間の加熱
処理を施した後、加工率が同じ角形板＋ｚ＋２’枚を４
隅でタングステン支持棒（３）で支持、第３図に示す高
温熱処理用タングステン治具１１１に組立てた。

なお、他の比較例として、従来の製造方法によって得ら
れた板厚２ｉｌＩＩのモリブデン板から１６０１１１Ｘ
１６０１１１ｍの角形板２枚を切シ出し、穴加工後第３
図と同様の高温熱処理用モリブデン治具に組立てた。

この第３図に示した高温熱処理用タングステンあるいは
モリブデン治具１１）の角形板（２）の中央部に重量１
．７輪のＷ円板（４）を載せたま＼、１８００℃のＨ１
気流中に１０Ｈｒ投入と室温ＩＨｒ放置との加熱、冷却
サイクルを１０回繰返し、２回ごとの角形板（２）の４
隅に対する反シ量（Ｍ、、Ｍりを測定、（Ｍ。

＋Ｍｔ　）／２を平均反り量（’Ｍ）とした。

この結果を第４図に示す。

第４図よシ明らかなように、本発明に係る高温熱処理用
タングステン治具の製造方法によ１て得られた加工率が
８６％、９８％の本発明例６．７の高温処理用タングス
テン治具は、比較例５に示した加工率７４％のドープタ
ングステン板より得た高温熱処理用タングステンボート
に比較して平均反り量がそれぞれ約１／６および約１／
８と大巾に少なく優れた耐熱疲労性や耐クリープ性など
優れた高温強度を持つことが確認できた。

さらに、本発明例６．７の高温熱処理用タングステン治
具は、比較例８に示したモリブデン板よシ得た高温熱処
理用モリブデンボートに比較して平均反り量がそれぞれ
約１／１１および約１／１５と大巾に少なく、優れた高
温強度を持つことが確認できた。

これらの結果は、本発明に係る高温熱処理用タングステ
ンボートの製造方法において、冷間加工率で８０チ以上
の鍛造又は圧延加工し、加工後に一次再結晶温度以下で
のひずみ取焼鈍を行なった後、高温熱処理用ボートに成
形、その稜二次再結晶温度よ）も１００℃高い温度から
２８００℃までの温度範囲にて加熱処理したことによシ
ニ次再結晶粒が細長く大きくジグザグに結合した状態に
なりたためであり、さらに二次再結晶温度よりも充分高
い温度での加熱処理を行なうことにより本発明のタング
ステン板の高温下での使用中の金属組織の安定度が増し
たためとである。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の高温熱処理用タングステン治具の製造方
法を説明する加工工程図、 第２図は本発明の高温熱処理用タングステン治具の製造
方法を説明する加工工程図、 第３図は高温熱処理用タングステン治具の概略図、 第４図は加熱、冷却試験後の反り量の測定結果である。 １は高温熱処理用タングステン治具、 ２はタングステン製角形板、 ５は加工率７４チの比較例のデータ、 ６は加工率８６％の本発明のデータ、 ７は加工率９８％の本発明のデータ、 ８はモリブデン治具の比較例のデータである。 代理人　弁理士　則　近　憲　佑　（ほか１名）第１図
　第２図 特開昭ＧＯ−７５５６６（５） 、？　Ｑ　ｊ　？　ｆｌ） 室を匂えし叡　（、−Ｈｉｌ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ＡＩ、８ｉ、にの一種又は二種以上が含まれたド
   ープタングステン材料を具備する高温熱処理用タングス
   テン治具を製造する工程において、サブグレインの発生
   する一次再結晶温度未満の温度で加工率８０−以上の減
   面加工する第一の工程と、第一の工程による加工のまま
   、あるいは第一の工程後に一次再結晶温度以下の温度で
   ひずみ取り焼鈍を行なった後、熱処理用治具に成形加工
   する第二の工程どζ、成形加午後に再結晶粒の成長する
   二次再結晶温度より１００℃高い温度から２８００℃ま
   での温度範囲にて加熱処理を行なう第三の工程とを持つ
   ことを特徴とする高温強度に優れた高温熱処理用タング
   ステン治具の製造方法。