JPS6052106B2 - セラミツク・金属積層品を製造する方法 - Google Patents
セラミツク・金属積層品を製造する方法Info
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- JPS6052106B2 JPS6052106B2 JP52026910A JP2691077A JPS6052106B2 JP S6052106 B2 JPS6052106 B2 JP S6052106B2 JP 52026910 A JP52026910 A JP 52026910A JP 2691077 A JP2691077 A JP 2691077A JP S6052106 B2 JPS6052106 B2 JP S6052106B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミックス金属積層品を製造する方法に関す
る。
る。
金属部材をセラミック部片に結合する方法は従来数多く
知られている。
知られている。
たとえば、米国特許第２９９６４０１号には、セラミッ
ク体の表面に耐火性金属を蒸着し、次にこの蒸着被覆に
金属部材をろう付けする電子管製造方法が記載してある
。また、米国特許第３１１４６１？には、セラミックを
金属接合媒体で被覆してから波形セテンレス鋼板に溶接
した、高温用のセラミック積層品が示してある。これら
従来方法は、酸化条件および機械的応力の下での高温作
業、たとえば、ガスタービンエンジンにおいては意図し
た用途に充分なものであるが、タービン作動中の極度の
熱膨脹差や熱勾配によるかなりのひずみに耐える能力が
積層品になければならない。従来は、熱ひずみを吸収す
る能力の点で問題があり、あらゆる条件において適度に
低い応力レベルで弾力的に熱ひずみに応答する別の方法
が求められて（１）る。現在、セラミック材に金属材を
直接結合することは、熱膨脹係数の差が小さく（０．５
×１０−６１ｎ／Ｉｎ・０Ｆ（０．９×１０−６Ｃ１ｎ
／ＣＴｎ・℃））かつ構造の幾何学上の差が小さい（セ
ラミック材が圧縮状態のままでなければならない）とい
う材料に限られている。
ク体の表面に耐火性金属を蒸着し、次にこの蒸着被覆に
金属部材をろう付けする電子管製造方法が記載してある
。また、米国特許第３１１４６１？には、セラミックを
金属接合媒体で被覆してから波形セテンレス鋼板に溶接
した、高温用のセラミック積層品が示してある。これら
従来方法は、酸化条件および機械的応力の下での高温作
業、たとえば、ガスタービンエンジンにおいては意図し
た用途に充分なものであるが、タービン作動中の極度の
熱膨脹差や熱勾配によるかなりのひずみに耐える能力が
積層品になければならない。従来は、熱ひずみを吸収す
る能力の点で問題があり、あらゆる条件において適度に
低い応力レベルで弾力的に熱ひずみに応答する別の方法
が求められて（１）る。現在、セラミック材に金属材を
直接結合することは、熱膨脹係数の差が小さく（０．５
×１０−６１ｎ／Ｉｎ・０Ｆ（０．９×１０−６Ｃ１ｎ
／ＣＴｎ・℃））かつ構造の幾何学上の差が小さい（セ
ラミック材が圧縮状態のままでなければならない）とい
う材料に限られている。
熱膨脹係数のαの差は、αの接近した材料を並べていつ
て、セラミックスαＣ１セルメツト（α１・・・・・α
ｎ１これは密度の変化する、金属粉とセラミックの混合
物であつて厚さが充分であれば無数の層が存在し、各層
のαが少しずつ異なつたものである）および金属の勾配
を次に示すように表わす技術を用いることによつて最少
限に抑えることができる。セラミック
金属 不幸にも、この技術は、（１）低熱膨脹合金の耐酸化性
が比較的低いということ、および（２）金属、セルメツ
トおよびセラミックの高温での膨張差が大きいことによ
る温度限界のために、低温用途に限られているのである
。
て、セラミックスαＣ１セルメツト（α１・・・・・α
ｎ１これは密度の変化する、金属粉とセラミックの混合
物であつて厚さが充分であれば無数の層が存在し、各層
のαが少しずつ異なつたものである）および金属の勾配
を次に示すように表わす技術を用いることによつて最少
限に抑えることができる。セラミック
金属 不幸にも、この技術は、（１）低熱膨脹合金の耐酸化性
が比較的低いということ、および（２）金属、セルメツ
トおよびセラミックの高温での膨張差が大きいことによ
る温度限界のために、低温用途に限られているのである
。
タービンエンジンで用いる高温ガス流路用耐摩耗性シー
ルを開発するには、膨張率の差とか耐酸化性がないとか
によつて限界を与えられないセラミック・金属積層品を
製造する方法を必要とする。
ルを開発するには、膨張率の差とか耐酸化性がないとか
によつて限界を与えられないセラミック・金属積層品を
製造する方法を必要とする。
セラミックの表面が１０００′Ｆ乃至３０００′Ｆ（５
３７．８℃乃至１６４８．９１Ｃ）になり、セラミック
を横切つて温度勾配があるこのような高い温度勾配条件
においては温度の表面の方がより低い温度の表面よりも
大きく膨張する。
３７．８℃乃至１６４８．９１Ｃ）になり、セラミック
を横切つて温度勾配があるこのような高い温度勾配条件
においては温度の表面の方がより低い温度の表面よりも
大きく膨張する。
セラミック・セルメツト、金属積層物におけるようにこ
の膨張が抑えられると、セラミック材で過剰に応力が高
まり、熱分解によりそれを破壊することになる。したが
つて、この積層品は、５００℃゜Ｆ乃至１０００゜Ｆ（
２６０℃乃至５３７．８℃）の熱勾配が生じるところに
は向かない。たとえば、セラミックがアルミナであり、
金属がＮＩ−Ａ１合金である場合、５００′Ｆ（２６０
℃）の温度勾配では正しい機能を望めない。したがつて
、本発明は、セラミック層と、この層に取付けてあつて
可撓性、弾力性がありかつ弾性率、密度の低い金属構造
の三次元界面と、この低弾性率金属構造に取付けた界面
層部材とを包含する。
の膨張が抑えられると、セラミック材で過剰に応力が高
まり、熱分解によりそれを破壊することになる。したが
つて、この積層品は、５００℃゜Ｆ乃至１０００゜Ｆ（
２６０℃乃至５３７．８℃）の熱勾配が生じるところに
は向かない。たとえば、セラミックがアルミナであり、
金属がＮＩ−Ａ１合金である場合、５００′Ｆ（２６０
℃）の温度勾配では正しい機能を望めない。したがつて
、本発明は、セラミック層と、この層に取付けてあつて
可撓性、弾力性がありかつ弾性率、密度の低い金属構造
の三次元界面と、この低弾性率金属構造に取付けた界面
層部材とを包含する。
金属部材とセラミックの熱膨張係数差による熱ひずみは
、引張強さ、高温での耐酸化性および弾力撓み性が充分
にある低弾性率材の界面に吸収される。本発明の目的は
温度差によつて生じる熱ひずみを吸収しうるセラミック
・金属積層品を製造する方法を提供することにある。
、引張強さ、高温での耐酸化性および弾力撓み性が充分
にある低弾性率材の界面に吸収される。本発明の目的は
温度差によつて生じる熱ひずみを吸収しうるセラミック
・金属積層品を製造する方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、セラミックを低弾性率金属マット
構造に結合する方法を提供することにある。
構造に結合する方法を提供することにある。
本発明のまたの別の目的は、低弾性率金属マット構造に
中間セラミック・金属複合物を結合して熱膨張時この結
合部でセラミックの引張強さが度を越さないようにする
方法を提供することにある。
中間セラミック・金属複合物を結合して熱膨張時この結
合部でセラミックの引張強さが度を越さないようにする
方法を提供することにある。
本発明のまたさらに別の目的は、低弾性率多孔性弾性界
面部材として高融点金属繊維のフェルト化金属マットを
提供することにある。
面部材として高融点金属繊維のフェルト化金属マットを
提供することにある。
本発明のさらに別の目的は、金属繊維マットの片面をろ
う付けによつて金属構造に結合し、マット（すなわちウ
ェブ）の他面をセラミック構造層に結合する方法を提供
することにある。
う付けによつて金属構造に結合し、マット（すなわちウ
ェブ）の他面をセラミック構造層に結合する方法を提供
することにある。
本発明の別の重要な目的は、低膨張ガラスを加えたこと
によつて石英の失透を防いだアルミノ・シリケート材の
フェルト化した多孔性セラミックを準備することにある
。
によつて石英の失透を防いだアルミノ・シリケート材の
フェルト化した多孔性セラミックを準備することにある
。
本発明のまた別の目的は、セラミック、金属間に、高い
温度勾配で周囲温度から極端な温度（高低いずれも）ま
で周期的に作用するように設けてあつて、本質的にその
弾性、低弾性率に関して等方法である付属界面層を提供
することにある。
温度勾配で周囲温度から極端な温度（高低いずれも）ま
で周期的に作用するように設けてあつて、本質的にその
弾性、低弾性率に関して等方法である付属界面層を提供
することにある。
本発明のさらに別の目的は、セラミック、金属間に高い
温度勾配でも作用するように設けてあり、熱伝導性が低
くて熱損失が最低である付属界面層を提供することにあ
る。これ以外の目的は本発明についての発明の詳細な説
明から明らかになろう。
温度勾配でも作用するように設けてあり、熱伝導性が低
くて熱損失が最低である付属界面層を提供することにあ
る。これ以外の目的は本発明についての発明の詳細な説
明から明らかになろう。
第１図に示す具体例において、これはガスタービンエン
ジン用の高温耐摩耗性シール１００である。
ジン用の高温耐摩耗性シール１００である。
セラミック部材１は高温セラミック、たとえば、アルミ
ナ、安定化キュービック、ジルコニア、マグネシア、ジ
ルコン（ＺｒＯ２●ＳｉＯ２）、ホステライト （２Ｍ
ｇ０●ＳｉＯ２）ムライト、ムライト●石英、アルミニ
ウム２硼酸塩、カルシア、イツトリア、ガラス、シリコ
ンカーバイト、窒化シリコン、アルミノ、硼珪酸塩等で
作つてもよい。これらの材料はたとえば高温耐摩耗性シ
ールに必要な厚さ、多孔度で加工できる。セラミック部
材１は、約１×１０−６乃至８Ｘ１０−６インチ／イン
チ●０Ｆ（１．８×１０−６乃至１４．４×１０−６セ
ンチ／センチ・゜Ｃ）程度の非常に低い熱膨張係数を有
する。
ナ、安定化キュービック、ジルコニア、マグネシア、ジ
ルコン（ＺｒＯ２●ＳｉＯ２）、ホステライト （２Ｍ
ｇ０●ＳｉＯ２）ムライト、ムライト●石英、アルミニ
ウム２硼酸塩、カルシア、イツトリア、ガラス、シリコ
ンカーバイト、窒化シリコン、アルミノ、硼珪酸塩等で
作つてもよい。これらの材料はたとえば高温耐摩耗性シ
ールに必要な厚さ、多孔度で加工できる。セラミック部
材１は、約１×１０−６乃至８Ｘ１０−６インチ／イン
チ●０Ｆ（１．８×１０−６乃至１４．４×１０−６セ
ンチ／センチ・゜Ｃ）程度の非常に低い熱膨張係数を有
する。
逆に、このセラミック部材１を最終的に結合する金属ベ
ース３は約２×１０−６乃至２０×１０−６インチ／イ
ンチ・０Ｆ（３．６×１０−６乃至３６×１０−６セン
チ／センチ・℃）の非常に高い熱膨張係数を有する。ガ
スタービンエンジンでは、セラミック部材１の外面は１
８００−３６００、Ｆ（９８２．２−１９８２．２℃）
近くの温度を受けるのに対し、金属の露出面はほんの数
百度の華氏温度を受けるだけであり、これら２つの部材
を直接結合したならば、膨張係数の差およびセラミック
の厚さからの温度勾配の影響によりセラミックが直ちに
壊れることになろう。したがつて、本発明においては、
セラミック部材１と金属ベース３の間に、弾性率の低い
界面層２が設けられ、これは２つの材料の熱膨張差およ
び温度勾配で生じる幾何学形状差を吸収する。界面層２
は、可撓性、弾性があり、弾性率、密度が低く、多孔性
である三次元の高融点金属繊維ウェブあるいはマット構
造から成り、たとえば、これは米国特許第３４６９２９
７号、同第３５０５０３８号、同第３１２７６６８号に
詳しく記載してある。この界面層の繊維として用いる代
表的合金は、ＨａｓｔｅｌｌＯｙＸ．ｓＨＯｓｋｉｎｓ
８７ヌＨａｙｎｅｓｌ８８、ＤＨ２４２の登録商標で販
売されているものとか、ニッケルベースのスーパー合金
および鉄、コバルト、ニッケル、クロム、アルミニウム
ならびにイットリウム（または稀土類）の四元、五元（
Ｑｕａｄｒｉｎａｒｙ、Ｑｕｉｎｔｉｒｌａｒｙ）金で
ある。望ましくは、多孔性ウェブまたはマット構造の密
度は約３５％であるが、用途によつては、このウェブの
密度は、界面層２を・含めて５から８％に変えうる。マ
ットを作るのに用いる適正な合金が、最終的な用途で出
会う温度、酸化、応力の各条件に基いて決定されること
は明らかであろう。第１図に示す具体化物を作る１つの
方法は、ウ．エブ界面層２を２０で示すように金属ベー
ス３にろう付けすることである。
ース３は約２×１０−６乃至２０×１０−６インチ／イ
ンチ・０Ｆ（３．６×１０−６乃至３６×１０−６セン
チ／センチ・℃）の非常に高い熱膨張係数を有する。ガ
スタービンエンジンでは、セラミック部材１の外面は１
８００−３６００、Ｆ（９８２．２−１９８２．２℃）
近くの温度を受けるのに対し、金属の露出面はほんの数
百度の華氏温度を受けるだけであり、これら２つの部材
を直接結合したならば、膨張係数の差およびセラミック
の厚さからの温度勾配の影響によりセラミックが直ちに
壊れることになろう。したがつて、本発明においては、
セラミック部材１と金属ベース３の間に、弾性率の低い
界面層２が設けられ、これは２つの材料の熱膨張差およ
び温度勾配で生じる幾何学形状差を吸収する。界面層２
は、可撓性、弾性があり、弾性率、密度が低く、多孔性
である三次元の高融点金属繊維ウェブあるいはマット構
造から成り、たとえば、これは米国特許第３４６９２９
７号、同第３５０５０３８号、同第３１２７６６８号に
詳しく記載してある。この界面層の繊維として用いる代
表的合金は、ＨａｓｔｅｌｌＯｙＸ．ｓＨＯｓｋｉｎｓ
８７ヌＨａｙｎｅｓｌ８８、ＤＨ２４２の登録商標で販
売されているものとか、ニッケルベースのスーパー合金
および鉄、コバルト、ニッケル、クロム、アルミニウム
ならびにイットリウム（または稀土類）の四元、五元（
Ｑｕａｄｒｉｎａｒｙ、Ｑｕｉｎｔｉｒｌａｒｙ）金で
ある。望ましくは、多孔性ウェブまたはマット構造の密
度は約３５％であるが、用途によつては、このウェブの
密度は、界面層２を・含めて５から８％に変えうる。マ
ットを作るのに用いる適正な合金が、最終的な用途で出
会う温度、酸化、応力の各条件に基いて決定されること
は明らかであろう。第１図に示す具体化物を作る１つの
方法は、ウ．エブ界面層２を２０で示すように金属ベー
ス３にろう付けすることである。
セラミック層１は界面層２の露出面にセラミック材をプ
ラズマ噴霧して形成し、セラミック材は界面層２の表面
に含浸してそこの繊維に機械的に結合する。次に、セラ
ミツノク部材層１が所望の厚さになるまでプラズマ噴霧
を続ける。このようにして作つて製品は弾性界面層を持
つセラミック・金属複合物であり、金属部材がセラミッ
ク材よりも大きく熱膨張したとき、この界面層はこの熱
膨張量の差を吸収するできる。したがつて、セラミック
部材１と金属ベース３の間に大きな熱膨張率の差があつ
ても、界面層２がこの膨張差、その結果生じる熱ひずみ
を吸収できるので、極端な熱循環にも耐えうる。第２図
において、ウェブ界面層２ａの金属繊維４はセラミック
層１ａの厚さの約５分の１セラミック面に突入しており
、他方、界面層２ａの他面は金属板３ａに２０ａのとこ
ろでろう付けしてある。
ラズマ噴霧して形成し、セラミック材は界面層２の表面
に含浸してそこの繊維に機械的に結合する。次に、セラ
ミツノク部材層１が所望の厚さになるまでプラズマ噴霧
を続ける。このようにして作つて製品は弾性界面層を持
つセラミック・金属複合物であり、金属部材がセラミッ
ク材よりも大きく熱膨張したとき、この界面層はこの熱
膨張量の差を吸収するできる。したがつて、セラミック
部材１と金属ベース３の間に大きな熱膨張率の差があつ
ても、界面層２がこの膨張差、その結果生じる熱ひずみ
を吸収できるので、極端な熱循環にも耐えうる。第２図
において、ウェブ界面層２ａの金属繊維４はセラミック
層１ａの厚さの約５分の１セラミック面に突入しており
、他方、界面層２ａの他面は金属板３ａに２０ａのとこ
ろでろう付けしてある。
それ故、セラミック層１ａの表面に金属フェルト化マッ
トの界面層２ａが埋め込まれたことになる。セラミック
および合金は、界面層の金属繊維およびセラミックの化
学反応を最少限に抑えて主に両者を機械的に結合させる
ように選定しなければならない。セラミック・金属界面
複合部分は、金属フェルト界面層を充分な強度の機械的
結合をさせるに充分な距離にわたつてセラミック材の塑
性塊に押込んて準備してもよい。上述したように、セラ
ミック層１ａの厚さの約４分の１という寸法は界面層２
ａを埋め込むに充分なものであるが、これは所望に応じ
て変えてもよい。マットを塑性セラミックに埋め込んだ
後、この複合物を乾燥させ、火にかける。先に述べたよ
うに、ウェブ界面層は最初に金属ベースに取付けてもよ
いし、セラミックを界面層に結合した後金属ベースに取
付けてもよい。本発明の別の具体例では、約８分の３イ
ンチ（４）．９５センチ）のＵ字形カードワイヤステー
ブルを繊維ベースに取付けてほぼ直立の位置に押込む。
トの界面層２ａが埋め込まれたことになる。セラミック
および合金は、界面層の金属繊維およびセラミックの化
学反応を最少限に抑えて主に両者を機械的に結合させる
ように選定しなければならない。セラミック・金属界面
複合部分は、金属フェルト界面層を充分な強度の機械的
結合をさせるに充分な距離にわたつてセラミック材の塑
性塊に押込んて準備してもよい。上述したように、セラ
ミック層１ａの厚さの約４分の１という寸法は界面層２
ａを埋め込むに充分なものであるが、これは所望に応じ
て変えてもよい。マットを塑性セラミックに埋め込んだ
後、この複合物を乾燥させ、火にかける。先に述べたよ
うに、ウェブ界面層は最初に金属ベースに取付けてもよ
いし、セラミックを界面層に結合した後金属ベースに取
付けてもよい。本発明の別の具体例では、約８分の３イ
ンチ（４）．９５センチ）のＵ字形カードワイヤステー
ブルを繊維ベースに取付けてほぼ直立の位置に押込む。
セラミック繊維または粉末もしくは両方と水のスラリ状
混合物を織物（フアブリツク）上に堆．積させ、それを
金属ステーブルの区域に閉び込める。この最初の材料を
次に炉で焼結させてセラミツクスラリを反応させ、所望
のセラミック材を生成すると同時にワイヤステーブルを
機械的に包み込む。第６図に示すように、織物１４ａを
ワイア，ステーブル１３ａを有し、これはセラミック材
１２ａに埋め込まれてセラミック・ワイヤ層１１ａを構
成している。セラミックを炉で火にかけると、織物層１
４ａを分解し、セラミック１２ａに埋め込まれたステー
ブル１３ａが残る。突出した・ステーブル１３ａは便宜
上両面で平らに折り曲げてもよい。金属繊維の界面材で
は、ワイアステーブルとセラミック材との化学反応を最
少限に抑えなければならない。さもないと、膨張係数の
不一致から生じた応力によつて材料の分解が生じること
になる。金属、複合物間の化学反応は両者の結合を強く
して界面区域ての分解を促進させると共に両者の運動を
きわめて低く抑えることになろう。第３図でわかるよう
に、ステーブルを含んだこのセラミック層１１ａは、炉
内で短時間高温に置くことによつてガラスフリット２３
ｂで純粋なセラミック層１ｂに取付ける。
混合物を織物（フアブリツク）上に堆．積させ、それを
金属ステーブルの区域に閉び込める。この最初の材料を
次に炉で焼結させてセラミツクスラリを反応させ、所望
のセラミック材を生成すると同時にワイヤステーブルを
機械的に包み込む。第６図に示すように、織物１４ａを
ワイア，ステーブル１３ａを有し、これはセラミック材
１２ａに埋め込まれてセラミック・ワイヤ層１１ａを構
成している。セラミックを炉で火にかけると、織物層１
４ａを分解し、セラミック１２ａに埋め込まれたステー
ブル１３ａが残る。突出した・ステーブル１３ａは便宜
上両面で平らに折り曲げてもよい。金属繊維の界面材で
は、ワイアステーブルとセラミック材との化学反応を最
少限に抑えなければならない。さもないと、膨張係数の
不一致から生じた応力によつて材料の分解が生じること
になる。金属、複合物間の化学反応は両者の結合を強く
して界面区域ての分解を促進させると共に両者の運動を
きわめて低く抑えることになろう。第３図でわかるよう
に、ステーブルを含んだこのセラミック層１１ａは、炉
内で短時間高温に置くことによつてガラスフリット２３
ｂで純粋なセラミック層１ｂに取付ける。
金属ベース３ｂは２Ｊ０ｂで示すように多孔性ウェブ界
面層２ｂにろう付けされる。次にこの露出したステーブ
ルを持つたセラミック積層物を１０ｂのところで界面層
２ｂにスポットろう付けする。界面層２ｂの繊維が１０
０％密集しておらず、またセラミック層のステーブル１
３ａが１００％密集していないので、両者のろう付けは
１００％でもよいが、金属の全面積は最小の金属材料の
金属密度より大きくはならない。この種の複合物は第１
図に示す基本的な具体例と同じ特性を有する。第牡５図
においては、セラミック１と界面層２の繊維４またはス
テーブル１３ａの幾何学形状の結合が機械的結合を高め
るということに注目されたい。
面層２ｂにろう付けされる。次にこの露出したステーブ
ルを持つたセラミック積層物を１０ｂのところで界面層
２ｂにスポットろう付けする。界面層２ｂの繊維が１０
０％密集しておらず、またセラミック層のステーブル１
３ａが１００％密集していないので、両者のろう付けは
１００％でもよいが、金属の全面積は最小の金属材料の
金属密度より大きくはならない。この種の複合物は第１
図に示す基本的な具体例と同じ特性を有する。第牡５図
においては、セラミック１と界面層２の繊維４またはス
テーブル１３ａの幾何学形状の結合が機械的結合を高め
るということに注目されたい。
この特別な性質はこの材料の作用にとつてきわめて重要
である。また、界面層を列挙した金属で作つた場合、ス
テーブル１３ａを状況に応じてプラチナ、タングステン
、モリブデン等の材料で作つてもよい。
である。また、界面層を列挙した金属で作つた場合、ス
テーブル１３ａを状況に応じてプラチナ、タングステン
、モリブデン等の材料で作つてもよい。
本発明で用いるセラミック材は高温用セラミックとして
市販されているものでもよいし、以後述べるように本発
明者らの発見した材料でもよい。高温シールおよびガス
タービン用のセラミック材料を用いる場合、特に従来技
術（たとえば、米国特許第３８８０５５０号）で教示さ
れているようなシールを作る場合、高温材および絶縁材
（２６００゜Ｆ＝１４２６．６゜Ｃ以上）としてはムラ
イトと石英から成るアルミノ・シリケート・セラミック
の焼結生成物に限られる。市販の繊維（Ｆｉｂｅｒｆｒ
ａｘＫａＯｗＯＯｌの登録商標で知られる）に存在する
遊離石英は、１８００′Ｆ（９８２．２ｆＣ）以上の温
度にさらされると溶融して失速し、クリストグライトに
変るので、もろくなる。アルミノ・シリケート繊維と低
膨張ガラス繊維（または粉末）の混合物を焼結して用い
ると、２２００−３００００Ｆ（１２０４．４−１６４
８．８℃）の温度に耐えるセラミック材料を準備できる
ことがわかつた（公知のＦｉｂｅｒｆｒａｘの場合より
も４００とＦ＝２０４．４℃以上の増加）。この混合物
を焼結したとき、ガラスがアルミノ・シリケートを囲む
と同時に、遊離石英をすべて溶解し、ムライトとガラス
の混合物となる。この新しいセラミックはここに教示し
た複合材料のセラミック部材部分に用いる多孔性材料の
１つである。非常に驚くべきことには、この材料が優れ
た高温特性を持つていることがわかつた。標準のアルミ
ニウム・シリケート、代表的には３５−５５％のＡｌ２
Ｏ３のものを１８００ＦＦ（９８２．７Ｃ）以上の温度
を用いた際、石英は溶けて失速し、クリストバライトを
準備し、繊維をきわめてもろくして製品全体を弱くする
。アルミニウム・シリケートに繊維状または粉末のガラ
スを加えると、このガラスが石英と反応して失速のない
新しいガラスとなる。このガラス添加技術を用いたとき
に優れたセラミックを作り出す、異なつた温度範囲を有
する繊維準備材料としては、アルミノ・シリケート・ア
ルミナおよびジルコニアの３つがある。コバルトベース
のスーパー合金ベース３が第７図に示してある。
市販されているものでもよいし、以後述べるように本発
明者らの発見した材料でもよい。高温シールおよびガス
タービン用のセラミック材料を用いる場合、特に従来技
術（たとえば、米国特許第３８８０５５０号）で教示さ
れているようなシールを作る場合、高温材および絶縁材
（２６００゜Ｆ＝１４２６．６゜Ｃ以上）としてはムラ
イトと石英から成るアルミノ・シリケート・セラミック
の焼結生成物に限られる。市販の繊維（Ｆｉｂｅｒｆｒ
ａｘＫａＯｗＯＯｌの登録商標で知られる）に存在する
遊離石英は、１８００′Ｆ（９８２．２ｆＣ）以上の温
度にさらされると溶融して失速し、クリストグライトに
変るので、もろくなる。アルミノ・シリケート繊維と低
膨張ガラス繊維（または粉末）の混合物を焼結して用い
ると、２２００−３００００Ｆ（１２０４．４−１６４
８．８℃）の温度に耐えるセラミック材料を準備できる
ことがわかつた（公知のＦｉｂｅｒｆｒａｘの場合より
も４００とＦ＝２０４．４℃以上の増加）。この混合物
を焼結したとき、ガラスがアルミノ・シリケートを囲む
と同時に、遊離石英をすべて溶解し、ムライトとガラス
の混合物となる。この新しいセラミックはここに教示し
た複合材料のセラミック部材部分に用いる多孔性材料の
１つである。非常に驚くべきことには、この材料が優れ
た高温特性を持つていることがわかつた。標準のアルミ
ニウム・シリケート、代表的には３５−５５％のＡｌ２
Ｏ３のものを１８００ＦＦ（９８２．７Ｃ）以上の温度
を用いた際、石英は溶けて失速し、クリストバライトを
準備し、繊維をきわめてもろくして製品全体を弱くする
。アルミニウム・シリケートに繊維状または粉末のガラ
スを加えると、このガラスが石英と反応して失速のない
新しいガラスとなる。このガラス添加技術を用いたとき
に優れたセラミックを作り出す、異なつた温度範囲を有
する繊維準備材料としては、アルミノ・シリケート・ア
ルミナおよびジルコニアの３つがある。コバルトベース
のスーパー合金ベース３が第７図に示してある。
金属ウェブ２は約２０％の密度であり、ＨＯｓｋｊｎｓ
８７袷金で作つてあり、ベース３にろう付けしてある。
セラミック層１はウェブにプラズマ噴霧してあつて埋め
込まれている。セラミック層は４重量％のＣａＯと９６
重量％のＺｒＯ２から成る。本発明に従つて作つたセラ
ミック・界面層・金属複合物の以下の実施例は本発明で
意図した範囲を限定するつもりのないものである。
８７袷金で作つてあり、ベース３にろう付けしてある。
セラミック層１はウェブにプラズマ噴霧してあつて埋め
込まれている。セラミック層は４重量％のＣａＯと９６
重量％のＺｒＯ２から成る。本発明に従つて作つたセラ
ミック・界面層・金属複合物の以下の実施例は本発明で
意図した範囲を限定するつもりのないものである。
実施例１
米国特許第３１２７６６８号の教示に従つて、半インチ
のねじつた５ミルワイヤ（ＦｅＣｒＡｌＳｉ−ＨＯｓｋ
ｉｎｓ８７５一合金）でフェルトウェブを作り、これを
１０−５ｔ０ｒｒの真空中でかつ２１７５゜Ｆ（１１９
０．５℃）の温度で１時間熱処理した。
のねじつた５ミルワイヤ（ＦｅＣｒＡｌＳｉ−ＨＯｓｋ
ｉｎｓ８７５一合金）でフェルトウェブを作り、これを
１０−５ｔ０ｒｒの真空中でかつ２１７５゜Ｆ（１１９
０．５℃）の温度で１時間熱処理した。
このウェブは約３０％の密度であつた。高温コバルトベ
ース合金の金属ベースを、この焼結ウェブに、約１紛間
真空炉内で２１５０゜Ｆ（１１７６．ｉ℃）にさらすこ
とによつて溶着させた。ウェブの露出面に、大気中で、
ジルコニアをプラズマ噴霧して少なくとも１０ミルウェ
ブに含浸させ、約１００ミルのジルコニア層ができるま
でプラズマ噴霧を続けた（本発明方法によればジルコニ
ア層を４分の１インチニ６．３５センチほどにもできる
）。こうして準備した複合物を熱循環させ、このときジ
ルコニア面は２９００をＦ（１５９３．３℃）の温度を
受け、金属ベースは一連のサイクルで周囲温度の空気に
さらされたが、セラミック・ジルコニアと金属の分離は
なんら認められなかつた。実施例 米国特許第３１２７６６８号の教示に従つて、Ｈａｓｔ
ｅｌｌＯｙ合金の半インチのねじつた４ミルワイヤで作
つたフェルトウェブを１０−５ｔ０ｒｒの真空中でかつ
２１７５工Ｆ（１１９０．５℃）の温度で１時間熱処理
した。
ース合金の金属ベースを、この焼結ウェブに、約１紛間
真空炉内で２１５０゜Ｆ（１１７６．ｉ℃）にさらすこ
とによつて溶着させた。ウェブの露出面に、大気中で、
ジルコニアをプラズマ噴霧して少なくとも１０ミルウェ
ブに含浸させ、約１００ミルのジルコニア層ができるま
でプラズマ噴霧を続けた（本発明方法によればジルコニ
ア層を４分の１インチニ６．３５センチほどにもできる
）。こうして準備した複合物を熱循環させ、このときジ
ルコニア面は２９００をＦ（１５９３．３℃）の温度を
受け、金属ベースは一連のサイクルで周囲温度の空気に
さらされたが、セラミック・ジルコニアと金属の分離は
なんら認められなかつた。実施例 米国特許第３１２７６６８号の教示に従つて、Ｈａｓｔ
ｅｌｌＯｙ合金の半インチのねじつた４ミルワイヤで作
つたフェルトウェブを１０−５ｔ０ｒｒの真空中でかつ
２１７５工Ｆ（１１９０．５℃）の温度で１時間熱処理
した。
このウェブの密度は約２０％であつた。この焼結ウェブ
にＨａｓｔｅｌｌｙＸ合金の金属ベースを、約１紛間真
空炉内で２１５００Ｆ（１１７６．６℃）にさらすこと
によつて溶着させた。８分の３インチのＵ字形をした直
立１２ミル径のステーブルワイヤを多孔性織物ベースに
突き刺してベッドを作り、ステーブルを半直立状態に保
つてセラミック材とステーブルカードワイヤのセラミッ
ク複合物を作つた。
にＨａｓｔｅｌｌｙＸ合金の金属ベースを、約１紛間真
空炉内で２１５００Ｆ（１１７６．６℃）にさらすこと
によつて溶着させた。８分の３インチのＵ字形をした直
立１２ミル径のステーブルワイヤを多孔性織物ベースに
突き刺してベッドを作り、ステーブルを半直立状態に保
つてセラミック材とステーブルカードワイヤのセラミッ
ク複合物を作つた。
この多孔性繊維ベースは高温で燃え尽きてしまう普通の
繊維材料で作つてある。８ミクロン〜８０ミクロンの直
径を持つたアルミノ●シリケート●ミネラル繊維を作つ
た水ベースのスラリを低膨張ガラス粉末を混ぜ合わせた
。
繊維材料で作つてある。８ミクロン〜８０ミクロンの直
径を持つたアルミノ●シリケート●ミネラル繊維を作つ
た水ベースのスラリを低膨張ガラス粉末を混ぜ合わせた
。
粉末は３２５メッシュのふるいを通過する寸法てあり、
４０ミクロンまでの直径を有する。このスラリは５喀量
％の水に５唾量％のアルミニウム・シリケートと５鍾量
％のガラスを混ぜた組成である。スラリを、直立した金
属ステーブルを囲みかつそれを覆うように織物の上・の
堆積させ、他の保持容器によつて所定場所に保持した。
このスラリ●ステーブル複合物をアルゴンで浄化した炉
内で２時間２３０００Ｆに熱処理してガラスをアルミノ
・シリケートと溶融反応させると同時にアルミノ・シリ
ケートのまわりにマトリックスを準備して遊離石英をす
べて無くし、ムライト、ガラス結合体（ムライトー３Ａ
１２０３・２Ｓｉ０２）であるステーブル含侵低膨張セ
ラミックの最終製品を得た。フェルト化スラリ混合物を
作るべく、直径約８ノミクロン、長さ８分の１インチ（
３．１８ミリ）の部重量％アルミナ・シリケート繊維を
、直径約８ミクロン、長さ約８分の１インチの２重量％
アルミノ・硼珪酸塩ガラス繊維と混ぜ合わせ、固体１部
に対し水４５０部の割合で水と混ぜ合わせた、このフェ
ルト化スラリ混合物を吸引堆積して約４０％の密度に圧
縮した多孔性セラミックフェルト化とした。
４０ミクロンまでの直径を有する。このスラリは５喀量
％の水に５唾量％のアルミニウム・シリケートと５鍾量
％のガラスを混ぜた組成である。スラリを、直立した金
属ステーブルを囲みかつそれを覆うように織物の上・の
堆積させ、他の保持容器によつて所定場所に保持した。
このスラリ●ステーブル複合物をアルゴンで浄化した炉
内で２時間２３０００Ｆに熱処理してガラスをアルミノ
・シリケートと溶融反応させると同時にアルミノ・シリ
ケートのまわりにマトリックスを準備して遊離石英をす
べて無くし、ムライト、ガラス結合体（ムライトー３Ａ
１２０３・２Ｓｉ０２）であるステーブル含侵低膨張セ
ラミックの最終製品を得た。フェルト化スラリ混合物を
作るべく、直径約８ノミクロン、長さ８分の１インチ（
３．１８ミリ）の部重量％アルミナ・シリケート繊維を
、直径約８ミクロン、長さ約８分の１インチの２重量％
アルミノ・硼珪酸塩ガラス繊維と混ぜ合わせ、固体１部
に対し水４５０部の割合で水と混ぜ合わせた、このフェ
ルト化スラリ混合物を吸引堆積して約４０％の密度に圧
縮した多孔性セラミックフェルト化とした。
このセラミックフェルトを約４時間大気中において２９
００゜Ｆ（１５９３．３時Ｃ）で焼結した。ガラス繊維
は溶けて遊離石英と反応結合し、ムライトとガラスの組
合わせ体となつた。この構造は約８分の１インチの厚さ
であり、密度が６５％である。このセラミック材料を、
重量パーセントで８０．５Ｓｉ０２、１２．９Ｂ２０３
、３．８Ｎａ２０１２．２Ａ１２０３、０．４Ｋ２０か
ら成る低膨張ガラス粉末でステーブルセラミック複合物
の片側に取付け、同時に金属織物ウェブの自由面をステ
ーブルセラミック複合物の反対側にＮｉｃｒＯｂｒａｚ
ＬＭ（ＷａｌｌＣＯＩＯｍＯｎｙＣＯｍｐａｎｙの登録
商標で、ニッケルをベースとし、クロムと少量の硼素お
よび珪素を含む黄銅材料）を用いて、アルゴン雰囲気の
炉において２１５０をＦ（１１７６．７℃）で１紛間置
くことによつてスポット溶着した。最終的な複合物を１
８００′Ｆ（９８２．２℃）に熱循環させ、周囲温度ま
て冷却した。３０回のサイクルの終りに、セラミックは
分解することなく、界面層が構造上の一体性を維持した
。
００゜Ｆ（１５９３．３時Ｃ）で焼結した。ガラス繊維
は溶けて遊離石英と反応結合し、ムライトとガラスの組
合わせ体となつた。この構造は約８分の１インチの厚さ
であり、密度が６５％である。このセラミック材料を、
重量パーセントで８０．５Ｓｉ０２、１２．９Ｂ２０３
、３．８Ｎａ２０１２．２Ａ１２０３、０．４Ｋ２０か
ら成る低膨張ガラス粉末でステーブルセラミック複合物
の片側に取付け、同時に金属織物ウェブの自由面をステ
ーブルセラミック複合物の反対側にＮｉｃｒＯｂｒａｚ
ＬＭ（ＷａｌｌＣＯＩＯｍＯｎｙＣＯｍｐａｎｙの登録
商標で、ニッケルをベースとし、クロムと少量の硼素お
よび珪素を含む黄銅材料）を用いて、アルゴン雰囲気の
炉において２１５０をＦ（１１７６．７℃）で１紛間置
くことによつてスポット溶着した。最終的な複合物を１
８００′Ｆ（９８２．２℃）に熱循環させ、周囲温度ま
て冷却した。３０回のサイクルの終りに、セラミックは
分解することなく、界面層が構造上の一体性を維持した
。
実施例
米国特許第３１２７６６８号の教示により、ＦｅＣｒＡ
ｌＳｉ（ＨＯｓｋｉｎｓ８７５）合金の半インチ長さの
ねじつた５ミルワイヤで作つたウェブを、１０−５ｔ０
ｒｒの真空において２１７５゜Ｆ（１１９０．５℃）の
温度で９時間焼結した。
ｌＳｉ（ＨＯｓｋｉｎｓ８７５）合金の半インチ長さの
ねじつた５ミルワイヤで作つたウェブを、１０−５ｔ０
ｒｒの真空において２１７５゜Ｆ（１１９０．５℃）の
温度で９時間焼結した。
このウェブの密度は約３０％である。高温コバルトベー
ス合金の金属ベースを、焼結したウェブに、ウェブ、溶
着用合金および金属ベースを真空炉において１紛間２１
５００Ｆ（１１７６．７ことによつて溶着した。イツト
リア安定化ジルコニアおよび黒鉛粉末（それぞれ７０．
３喀量％）の混合物をウェブの露出面にプラズマ噴霧し
た。この噴霧複合物を引き続き空気中において１時間１
７００合Ｆ（９２６．６℃）にさらした。セラミック層
の．多孔度は実施例１で述べた黒鉛無しのジルコニアよ
りも著しく大きいものとなつた。第２の取付ウェブにプ
ラズマ噴霧した純イツトリア安定化ジルコニアの層で被
覆し、続けて７喀量％のイツトリア安定化ジルコニアと
３喀量％の黒鉛の混合物で被覆した。黒鉛を焼き取つた
後、ウェブ付近の層の密度が高く、したがつて黒鉛を含
んだ外層よりも強いことは明らかだつた。密度、強度共
に、黒鉛その他の儀牲材料の容量比を制御することによ
つて調節できる。実施例１，，は先に述べた具体例の３
つの”ものと一致している。
ス合金の金属ベースを、焼結したウェブに、ウェブ、溶
着用合金および金属ベースを真空炉において１紛間２１
５００Ｆ（１１７６．７ことによつて溶着した。イツト
リア安定化ジルコニアおよび黒鉛粉末（それぞれ７０．
３喀量％）の混合物をウェブの露出面にプラズマ噴霧し
た。この噴霧複合物を引き続き空気中において１時間１
７００合Ｆ（９２６．６℃）にさらした。セラミック層
の．多孔度は実施例１で述べた黒鉛無しのジルコニアよ
りも著しく大きいものとなつた。第２の取付ウェブにプ
ラズマ噴霧した純イツトリア安定化ジルコニアの層で被
覆し、続けて７喀量％のイツトリア安定化ジルコニアと
３喀量％の黒鉛の混合物で被覆した。黒鉛を焼き取つた
後、ウェブ付近の層の密度が高く、したがつて黒鉛を含
んだ外層よりも強いことは明らかだつた。密度、強度共
に、黒鉛その他の儀牲材料の容量比を制御することによ
つて調節できる。実施例１，，は先に述べた具体例の３
つの”ものと一致している。
セラミック部材の組成を金属ベース、界面層の両者につ
いて異なつて合金に替えうることは当業者であれば充分
に理解できると考える。本発明が、金属ベースとセラミ
ックに結合した低弾性率て低密度の金属繊維マット界面
層を提供することによつてセラミック●金属積層複合物
構造において熱ひずみを吸収するのに非常に有効な方法
を提供することは認識できよう。本発明の具体例の外に
技術的用途としては、ガスターピンシユラウド、バーナ
ガン、ベーン端壁、磁石流体力学反応器、核融合炉およ
びジーゼルエンジン、ガソリンエンジンのピストン、シ
リンダ用コーティングがある。本発明の特定の具体例を
説明してきたが、発明の精神、範囲を逸脱することなく
セラミック・金属複合物の材料、形態、製造方法につい
て多くの修正、変更をなしうる。
いて異なつて合金に替えうることは当業者であれば充分
に理解できると考える。本発明が、金属ベースとセラミ
ックに結合した低弾性率て低密度の金属繊維マット界面
層を提供することによつてセラミック●金属積層複合物
構造において熱ひずみを吸収するのに非常に有効な方法
を提供することは認識できよう。本発明の具体例の外に
技術的用途としては、ガスターピンシユラウド、バーナ
ガン、ベーン端壁、磁石流体力学反応器、核融合炉およ
びジーゼルエンジン、ガソリンエンジンのピストン、シ
リンダ用コーティングがある。本発明の特定の具体例を
説明してきたが、発明の精神、範囲を逸脱することなく
セラミック・金属複合物の材料、形態、製造方法につい
て多くの修正、変更をなしうる。
第１図はセラミック・弾性界面層、金属複合物を示す。
本発明の第１具体例の断面図、第２図は別の断面を示す
図、第３図は本発明の別の具体例を示す断面図、第４図
は本発明の或る面を示す拡大断面図、第５図は本発明の
別の面を示す拡大断面図、第６図は本発明の具体例の１
つの中間製品を示す断面図、第７図は第１具体例の托倍
の拡大写真の図である。１・・・セラミック部材、２・
・・界面層、３・・・金属ベース。
図、第３図は本発明の別の具体例を示す断面図、第４図
は本発明の或る面を示す拡大断面図、第５図は本発明の
別の面を示す拡大断面図、第６図は本発明の具体例の１
つの中間製品を示す断面図、第７図は第１具体例の托倍
の拡大写真の図である。１・・・セラミック部材、２・
・・界面層、３・・・金属ベース。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミック・金属積層品を製造する方法であつて、
１）耐熱性のある金属ベースと、繊維と繊維が結合して
おりかつ少なくとも数本の繊維が直立している低密度、
多孔性の可撓性のある半剛性焼結金属繊維マット界面層
とを準備する段階と、２）この界面層の片面に金属ベー
スを結合する段階と、３）セラミック部材を準備する段
階と、 ４）前記界面層に若干のセラミック材料を埋め込んでこ
の若干のセラミック材料が前記直立金属繊維の若干のも
のを囲み、この繊維との機械的な結合部を形成すること
によつて前記界面層の反対面に前記セラミック部材を結
合し、このセラミック部材と前記金属ベースの温度差に
よる動きの差で生じた熱ひずみを有害な影響なしに前記
界面層で吸収するようにした段階とを包含することを特
徴とする方法。 ２ セラミック部材が部分的に界面層を包んでいことを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ セラミック部材の片側に高温で耐酸化性のある多数
本のステープルワイアが機械的に結合してあり、これら
のワイアにスポット結合することによつて低弾性率、低
密度の界面層をセラミック部材に結合することを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ セラミック部材の片面に充分な厚さの低弾性率の金
属繊維マットが埋め込んであつて、共に強い機械的結合
をなし、この金属繊維マットに金属を結合し、この金属
繊維マットがセラミック部材、金属ベースの中間となる
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ セラミック部材をセラミック面および反対面から突
出する金属要素を有するセラミック・金属複合物のセラ
ミックス面に結合し、前記界面層の片面を前記突出した
金属要素にスポット結合することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ６ 前記第４の段階が、安定化ジルコニア、カルシア、
マグネシア、イツトリア、ガラス、シリコンカーバイト
、窒化シリコン、アルミナ、ムライト、硼化物、珪化物
、ガラスセラミック類、セルメツト類のうち１つまたは
それ以上からなるグループから選定したセラミック材料
を前記金属繊維マットの片面にプラズマ噴霧することを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７ 前記金属ベースが２×１０＾−＾６乃至２０×１０
＾−＾６ｉｎ／ｉｎ・゜Ｆ（３．６×１０＾−＾６乃至
３６×１０＾−＾６ｃｍ／ｃｍ・℃）の熱膨脹係数を有
することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法
。 ８ セラミック部材が−１×１０＾−＾６乃至８×１０
＾−＾６ｉｎ／ｉｎ／・゜Ｆ（−１．８×１０＾−＾６
×１４．４×１０＾−＾６ｃｍ／ｃｍ℃）の熱膨脹係数
を有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
方法。 ９ セラミック部材が、前記金属ベースに対して少なく
とも０．５×１０＾−＾６ｉｎ／ｉｎ／・゜Ｆ（０．９
×１０＾−＾６ｃｍ／ｃｍ・℃）の熱膨脹差を有するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US674047 | 1976-04-05 | ||
| US05/674,047 US4142022A (en) | 1976-04-05 | 1976-04-05 | Ceramic-metal laminate |
| AU74791/81A AU533531B2 (en) | 1976-04-05 | 1981-08-31 | Multiple fibre reinforced ceramic-metal laminate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52121011A JPS52121011A (en) | 1977-10-12 |
| JPS6052106B2 true JPS6052106B2 (ja) | 1985-11-18 |
Family
ID=25637711
Family Applications (5)
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|---|---|---|---|
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