JPS6050832B2 - 顔料組成物とその製法 - Google Patents
顔料組成物とその製法Info
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- JPS6050832B2 JPS6050832B2 JP51001376A JP137676A JPS6050832B2 JP S6050832 B2 JPS6050832 B2 JP S6050832B2 JP 51001376 A JP51001376 A JP 51001376A JP 137676 A JP137676 A JP 137676A JP S6050832 B2 JPS6050832 B2 JP S6050832B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/006—Preparation of organic pigments
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/0092—Dyes in solid form
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、インク、特に印刷用グラビヤインキ、塗料、
プラスチックス及びゴムの着色に適する顔料組成物、及
びその製造方法に関する。
プラスチックス及びゴムの着色に適する顔料組成物、及
びその製造方法に関する。
顔料は、一般に粉末の形で製造され、そして通常はその
ようなものとして使用されている。粉末は、主として取
扱い上の点で二、三の欠点を有している。というのは、
使用を不愉快とする大量の微粉が生成する。また粉体は
、要求されているように常にさらさらしているわけでは
なく、そして、顔料粉体の製造中、水性スラリーからの
顔料の分離は、時間を消費しそしてよごれる。他の欠．
点は、物質を均一に着色するためには、粉体を物質中に
くまなく均一に分布しなければならない。特にプラスチ
ックスを着色するときには、このことに長時間て高価な
機械作業を必要とする。ビーズ形状の着色した重合体を
生産することは提案さ．れている。（例えば、英国特許
第１０７２９８３号明細書及び第１０５４５９４号明細
書参照。）。そしてこのものはプラスチックスと容易に
混合でき、着色するのに使用される。粒状化剤としての
有機化合物の存在中水性の懸濁液から顔料あるいは他の
物質を沈・澱させることにより粒状の形で顔料と他の物
質を生成することも、また提案されている。（例えば、
英国特許第１１７８８４６号及び第１２３８１１８号明
細書参照）。本発明の目的は、インク、塗料及びプラス
チックスと相溶し、それらのものに容易に均質混合する
ことができる有機物質を基質とした、さらさらした、非
粉塵性で、凝集性でない、非粘着性の、一般的には球状
形の顔料組成物を提供することにある。
ようなものとして使用されている。粉末は、主として取
扱い上の点で二、三の欠点を有している。というのは、
使用を不愉快とする大量の微粉が生成する。また粉体は
、要求されているように常にさらさらしているわけでは
なく、そして、顔料粉体の製造中、水性スラリーからの
顔料の分離は、時間を消費しそしてよごれる。他の欠．
点は、物質を均一に着色するためには、粉体を物質中に
くまなく均一に分布しなければならない。特にプラスチ
ックスを着色するときには、このことに長時間て高価な
機械作業を必要とする。ビーズ形状の着色した重合体を
生産することは提案さ．れている。（例えば、英国特許
第１０７２９８３号明細書及び第１０５４５９４号明細
書参照。）。そしてこのものはプラスチックスと容易に
混合でき、着色するのに使用される。粒状化剤としての
有機化合物の存在中水性の懸濁液から顔料あるいは他の
物質を沈・澱させることにより粒状の形で顔料と他の物
質を生成することも、また提案されている。（例えば、
英国特許第１１７８８４６号及び第１２３８１１８号明
細書参照）。本発明の目的は、インク、塗料及びプラス
チックスと相溶し、それらのものに容易に均質混合する
ことができる有機物質を基質とした、さらさらした、非
粉塵性で、凝集性でない、非粘着性の、一般的には球状
形の顔料組成物を提供することにある。
本発明により、全組成物について顔料または水に不溶の
染料４０乃至８喧量％、通常固体の１００℃以下で溶融
する水に不溶な有機化合物担体またはｌ担体の混合物５
乃至４０重量％、有機酸２．５乃至２５％及び有機塩基
１．５乃至２５％で、酸と塩基との合計量が５乃至３５
重量％であることから成る。
染料４０乃至８喧量％、通常固体の１００℃以下で溶融
する水に不溶な有機化合物担体またはｌ担体の混合物５
乃至４０重量％、有機酸２．５乃至２５％及び有機塩基
１．５乃至２５％で、酸と塩基との合計量が５乃至３５
重量％であることから成る。
自由流動性の、ほこりのたたない、凝集性でなく、粘着
性でない一般的に球状ビーズ形状での顔料組成．物が提
供される。酸と塩基との結合は、それらを含む水相が実
質的に中性となつた時、水に不溶になるということは必
須である。
性でない一般的に球状ビーズ形状での顔料組成．物が提
供される。酸と塩基との結合は、それらを含む水相が実
質的に中性となつた時、水に不溶になるということは必
須である。
場合により本発明組成物は、周期律表の第■族″または
第■族の金属塩及びその有機酸をまた含むこともできる
。本発明はまた、顔料または水に不溶の染料の水性分散
液を１００℃以下て溶融する通常固体て水に不溶の有機
担体と、有機担体が溶融する温度で、水性保護コロイド
の存在下、攪拌して接触させ、そして混合物のＰＨを実
質的に中性にすることによつて有機酸と有機塩基との混
合物を不溶性にし、そして水層が有機担体と会合するこ
とによつて顔料あるいは水に不溶の染料とを実質的に除
去し、そして生じた着色ビーズを必要なら冷却した後回
収する、ことからなる顔料組成物の製造方法を提供する
。
第■族の金属塩及びその有機酸をまた含むこともできる
。本発明はまた、顔料または水に不溶の染料の水性分散
液を１００℃以下て溶融する通常固体て水に不溶の有機
担体と、有機担体が溶融する温度で、水性保護コロイド
の存在下、攪拌して接触させ、そして混合物のＰＨを実
質的に中性にすることによつて有機酸と有機塩基との混
合物を不溶性にし、そして水層が有機担体と会合するこ
とによつて顔料あるいは水に不溶の染料とを実質的に除
去し、そして生じた着色ビーズを必要なら冷却した後回
収する、ことからなる顔料組成物の製造方法を提供する
。
場合により周期律表の第■族または第■族の金属の水に
不溶性の塩を、加えることもできる。有機担体は、単一
化合物であつてもよく、または１００′Ｃ以下、好まし
くは４０〜１００℃の範囲の混合融点を有する化合物の
混合物であることもできる。
不溶性の塩を、加えることもできる。有機担体は、単一
化合物であつてもよく、または１００′Ｃ以下、好まし
くは４０〜１００℃の範囲の混合融点を有する化合物の
混合物であることもできる。
化合物の混合物は、単一の化合物が有しているはつきり
した融点を有していることは必要ではなく、少しの度数
の範囲で、例えば１５乃至２０′Ｃで、融解してもよい
。有機担体の選択は、ビーズが溶媒そして樹脂あるいは
重合体それぞれとの適当な溶解性と相溶性とを確保する
為に使用されなければならない系の必要性によつて大い
に支配される。
した融点を有していることは必要ではなく、少しの度数
の範囲で、例えば１５乃至２０′Ｃで、融解してもよい
。有機担体の選択は、ビーズが溶媒そして樹脂あるいは
重合体それぞれとの適当な溶解性と相溶性とを確保する
為に使用されなければならない系の必要性によつて大い
に支配される。
適当な有機担体の例としては、次の化合物が挙げられる
。脂肪アルコールニセチルアルコール、ステアリル
アノレコーノレ脂肪酸エステルニパルミチン酸セチル、 脂肪酸アミドニオレオアミド、パルミトアミド、ポリオ
ールの脂肪酸エステルニ硬化ヒマシ油、ポ りオール
安息香酸エステルタル酸エステルニジシクロヘキシルフ
タレー 卜、脂肪酸オキサゾリンニステアリルオキサ
ゾリン、アルキルイミドニＮ−ドデシルフタルイミド、
Ｎ ーオクチルーフタルイミド、アルキルヒダントイ
ンニ３−ステアリルー５，５一ジメチルヒグントイン、
１−ヒドロキ ジエチル−３−ステアリンー５，５−
ジ メチルヒダントイン単一の化合物を使用すること
に加えて、上に述べたものの混合物及び１００′Ｃ以上
で融解する化合物を含んである混合物で、１００′Ｃ以
下て融解する混合物にする（例えば、コレステロールと
ベヘン酸マグネシウム）、ような化合物の混合物も使用
することができる。
。脂肪アルコールニセチルアルコール、ステアリル
アノレコーノレ脂肪酸エステルニパルミチン酸セチル、 脂肪酸アミドニオレオアミド、パルミトアミド、ポリオ
ールの脂肪酸エステルニ硬化ヒマシ油、ポ りオール
安息香酸エステルタル酸エステルニジシクロヘキシルフ
タレー 卜、脂肪酸オキサゾリンニステアリルオキサ
ゾリン、アルキルイミドニＮ−ドデシルフタルイミド、
Ｎ ーオクチルーフタルイミド、アルキルヒダントイ
ンニ３−ステアリルー５，５一ジメチルヒグントイン、
１−ヒドロキ ジエチル−３−ステアリンー５，５−
ジ メチルヒダントイン単一の化合物を使用すること
に加えて、上に述べたものの混合物及び１００′Ｃ以上
で融解する化合物を含んである混合物で、１００′Ｃ以
下て融解する混合物にする（例えば、コレステロールと
ベヘン酸マグネシウム）、ような化合物の混合物も使用
することができる。
非常に流動しがたい液体に軟化する樹脂状物質は、単独
ては満足に使用することが出来ない。しかしながら、こ
れら化合物は、上述の有機担体と混合して使用すること
ができる。１００′Ｃ以上又は以下て軟化する樹脂状の
物質としては、例示すれば、次の化合物が挙げられる。
ては満足に使用することが出来ない。しかしながら、こ
れら化合物は、上述の有機担体と混合して使用すること
ができる。１００′Ｃ以上又は以下て軟化する樹脂状の
物質としては、例示すれば、次の化合物が挙げられる。
炭化水素樹脂：ハアーキユレス（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ）
Ａ．８Ｏ、Ａ．ｌＯＯ、Ａ．ｌ３Ｏ、Ａ．ｌ５Ｏロジン
酸亜鉛ロジンエステル 特別に価値のある酸性化合物の例としては次のものが挙
げられる。
Ａ．８Ｏ、Ａ．ｌＯＯ、Ａ．ｌ３Ｏ、Ａ．ｌ５Ｏロジン
酸亜鉛ロジンエステル 特別に価値のある酸性化合物の例としては次のものが挙
げられる。
炭素原子数８乃至２２のアルキル（またはアルケニ
ル脂肪 カルボン酸炭素原子数８乃至２２のアルキル（
またはアルケニ ル）基て環置換した安息香酸、炭退
原子数８乃至２２のアルコキシ（またはアルケ ニロ
キシ）基で環置換した安息香酸、炭素原子数８乃至２２
のＮ−アルキル（またはアル ケニル）フタルアミド
酸炭素原子数８乃至２２のアルキル（またはアルケニ
ル）基で環置換したベンゼンスルホン酸特にロジン酸
：ウツドロジン、ウッドロジンの水 素添加した形
、スタイベライト （Ｓｔａｙｂｅｌｌｔｅ）樹脂
（スタイベライト は、商標名である。
ル脂肪 カルボン酸炭素原子数８乃至２２のアルキル（
またはアルケニ ル）基て環置換した安息香酸、炭退
原子数８乃至２２のアルコキシ（またはアルケ ニロ
キシ）基で環置換した安息香酸、炭素原子数８乃至２２
のＮ−アルキル（またはアル ケニル）フタルアミド
酸炭素原子数８乃至２２のアルキル（またはアルケニ
ル）基で環置換したベンゼンスルホン酸特にロジン酸
：ウツドロジン、ウッドロジンの水 素添加した形
、スタイベライト （Ｓｔａｙｂｅｌｌｔｅ）樹脂
（スタイベライト は、商標名である。
）好ましい塩基化合物としては次のものが挙げられる。
炭素原子数８乃至２２の第１脂肪アミンニ混合物として
市販のアルミーン（Ａｒｍｅｅｎ）ＳＮＴｌＨＴ．．Ｃ
ｌｌ２と８（アルミーンは商標名である。
市販のアルミーン（Ａｒｍｅｅｎ）ＳＮＴｌＨＴ．．Ｃ
ｌｌ２と８（アルミーンは商標名である。
）、ロジンアミン（ＲＯｓｉｎＡｍｉｎ）Ｄとして市販
のロジンアミン、価値のある第２脂肪アミン アルミー
ン （Ａｒ′Ｍｅｅｎ）２５または２Ｃ（アルミーンは商標
名である。
のロジンアミン、価値のある第２脂肪アミン アルミー
ン （Ａｒ′Ｍｅｅｎ）２５または２Ｃ（アルミーンは商標
名である。
）のような生成物の混合物として市販の、Ｎ，Ｎ−ジー
Ｃ８〜Ｃ２。のアルキル（またはアルケニル）アミン好
ましい第３級アミンニ上述の第１アミンのＮ，Ｎ−ジメ
チル誘導体、好ましいポリアミンニＮ−Ｃ８〜Ｃ２２の
アルキル（またはアルケニル）−１，３−プロピレンジ
アミン型の脂肪ジアミン、例えば、ジユオミーン（Ｄｕ
Ｏｍｅｅｎ）ＣまたはＴ（ジユオミーンは商標名である
。
Ｃ８〜Ｃ２。のアルキル（またはアルケニル）アミン好
ましい第３級アミンニ上述の第１アミンのＮ，Ｎ−ジメ
チル誘導体、好ましいポリアミンニＮ−Ｃ８〜Ｃ２２の
アルキル（またはアルケニル）−１，３−プロピレンジ
アミン型の脂肪ジアミン、例えば、ジユオミーン（Ｄｕ
Ｏｍｅｅｎ）ＣまたはＴ（ジユオミーンは商標名である
。
１−（２−アミノエチル）−２−Ｃ７〜Ｃｌ７のアル）
キル（またはアルケニル）−２−イミダゾリン、例えば
、イミドロール（ＩｍｉｄｒＯｌ）ＳＣまたはイミドロ
ールＬＣ（イミドロールは商標名である。
キル（またはアルケニル）−２−イミダゾリン、例えば
、イミドロール（ＩｍｉｄｒＯｌ）ＳＣまたはイミドロ
ールＬＣ（イミドロールは商標名である。
）Ｎ−Ｃ８〜Ｃ２２のアルキル（またはアルケニル）ジ
プロピレントリアミン型の脂肪トリアミン例えば、トリ
ノラン（ＴｒｉｒｌＯｒａｍ）Ｓ（トリノランは商標名
である。）水溶性保護コロイドは、顔料と有機担体の合
計量に基いて、およそ０．２乃至５重量％、好ましくは
、０．５乃至２重量％の溶液を形成する量て使用５され
る。
プロピレントリアミン型の脂肪トリアミン例えば、トリ
ノラン（ＴｒｉｒｌＯｒａｍ）Ｓ（トリノランは商標名
である。）水溶性保護コロイドは、顔料と有機担体の合
計量に基いて、およそ０．２乃至５重量％、好ましくは
、０．５乃至２重量％の溶液を形成する量て使用５され
る。
水溶性保護コロイドとしては、例えば、セルロース誘導
体（例えば、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルセルロース等）、ポリビニルアルコール、ポリ
エチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エチレン
オキシドとプθ口ピレンオキシドの共重合体、エチレン
オキシドまたはプロピレンオキシドの付加物、ポリビニ
ルピロリドン、そしてこれら化合物の共重合物または混
合物等が挙げられる。好ましい化合物は、ハーキユレス
パウダーカンパニーのナトロゾル（ＮａｔｒＯｓＯｌ）
によつて例示されている、ヒドロキシエチルセルロース
型のものである。エチレンまたはプロピレンオキシド型
の重合体が使用される時は、界面活性剤の曇り点〔カー
クーホスマーズエンサイクロペデイア オブ ケミカル
テクノロジー（Ｋｉｒｋ−０ｔｈｍｅｒ′ＳＥｎｃｙｃ
ｌＯｐｅｄｉａＯｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎＯｌＯ
ｇｙ）、ｍ巻、５３１頁参照〕以上でより低い量の濃度
に於て配合を実施することが有利てある。水性顔料分散
液は、水性調製物、例えばアゾカップリングから直接得
られたものでもよい。
体（例えば、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルセルロース等）、ポリビニルアルコール、ポリ
エチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エチレン
オキシドとプθ口ピレンオキシドの共重合体、エチレン
オキシドまたはプロピレンオキシドの付加物、ポリビニ
ルピロリドン、そしてこれら化合物の共重合物または混
合物等が挙げられる。好ましい化合物は、ハーキユレス
パウダーカンパニーのナトロゾル（ＮａｔｒＯｓＯｌ）
によつて例示されている、ヒドロキシエチルセルロース
型のものである。エチレンまたはプロピレンオキシド型
の重合体が使用される時は、界面活性剤の曇り点〔カー
クーホスマーズエンサイクロペデイア オブ ケミカル
テクノロジー（Ｋｉｒｋ−０ｔｈｍｅｒ′ＳＥｎｃｙｃ
ｌＯｐｅｄｉａＯｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎＯｌＯ
ｇｙ）、ｍ巻、５３１頁参照〕以上でより低い量の濃度
に於て配合を実施することが有利てある。水性顔料分散
液は、水性調製物、例えばアゾカップリングから直接得
られたものでもよい。
この場合、分散液は、界面活性剤及び分散性助剤のよう
な顔料工業で一般的に使用される添加剤を含むことがで
きる。しかしながら、これら添加剤は、ビーズ形成を許
したり、助けたりしなければならず、そして最終組成物
が望ましくない性質を有する範囲に、ビーズの融点また
は粘着性に影響を及ぼしてはならない。アゾ顔料の場合
には、水性カップリングは、本発明の酸または塩基を含
んていてもよい。顔料分散液は、また再分散した顔料粉
末であつてもよい。
な顔料工業で一般的に使用される添加剤を含むことがで
きる。しかしながら、これら添加剤は、ビーズ形成を許
したり、助けたりしなければならず、そして最終組成物
が望ましくない性質を有する範囲に、ビーズの融点また
は粘着性に影響を及ぼしてはならない。アゾ顔料の場合
には、水性カップリングは、本発明の酸または塩基を含
んていてもよい。顔料分散液は、また再分散した顔料粉
末であつてもよい。
水性ブレスケーキまたは粉末は、攪拌またはビーズ微粉
砕機のような高エネルギー分散によつて、再び水の中に
分散される。このブレスケーキまたは粉末の分散は、一
般的に界面活性剤、の存在下て実施される。界面活性剤
の例としては、例えば、ロジン酸アルカリ、ステリア酸
アルカリ、脂肪アミン酢酸アルカリのような、本発明の
酸と塩基の水に溶解する形も含む。溶融有機担体及び生
じた顔料ビーズの粒径は、直径５Ｔ！Ｕｎまで、好まし
くは、直径０．５〜２順までがよい。
砕機のような高エネルギー分散によつて、再び水の中に
分散される。このブレスケーキまたは粉末の分散は、一
般的に界面活性剤、の存在下て実施される。界面活性剤
の例としては、例えば、ロジン酸アルカリ、ステリア酸
アルカリ、脂肪アミン酢酸アルカリのような、本発明の
酸と塩基の水に溶解する形も含む。溶融有機担体及び生
じた顔料ビーズの粒径は、直径５Ｔ！Ｕｎまで、好まし
くは、直径０．５〜２順までがよい。
顔料または染料分散液が、有機担体と、者が液体となる
温度て接触した時、攪拌は、好ましくは、水相に実質上
顔料が無くなるまて続ける。粒径は、攪拌速度と保護コ
ロイドの割合を変ｊえることによつて、制御することが
できる。より激しい攪拌とより高い保護コロイド濃度は
、生じたビーズをより小さくする。組成物中の種々の成
分の量は、広い範囲にわたつて変えることができる。
温度て接触した時、攪拌は、好ましくは、水相に実質上
顔料が無くなるまて続ける。粒径は、攪拌速度と保護コ
ロイドの割合を変ｊえることによつて、制御することが
できる。より激しい攪拌とより高い保護コロイド濃度は
、生じたビーズをより小さくする。組成物中の種々の成
分の量は、広い範囲にわたつて変えることができる。
顔料の量は、４０乃至８０ク重量％、好ましくは、５０
乃至７鍾量％である。有機担体の量は、５乃至４唾量％
。好ましくは、１０乃至４唾量％、最も好ましくは１５
乃至４呼量％である。有機酸の量は、２．５乃至２５重
量％、好ましくは、５乃至１７．５重量％、そして有機
塩基の量は、１．５乃至２５重量％。好ましくは、２．
５乃至２５重量％、最も好ましくは、５乃至１７．５重
量％、酸と塩基の合計量は、５乃至３５重量％、好まし
くは１０乃至３５重量％である。有機酸と塩基は、一般
的に水に溶解する、アルカリ金属または酸の塩として、
それぞれ、水中の混合物に加える。
乃至７鍾量％である。有機担体の量は、５乃至４唾量％
。好ましくは、１０乃至４唾量％、最も好ましくは１５
乃至４呼量％である。有機酸の量は、２．５乃至２５重
量％、好ましくは、５乃至１７．５重量％、そして有機
塩基の量は、１．５乃至２５重量％。好ましくは、２．
５乃至２５重量％、最も好ましくは、５乃至１７．５重
量％、酸と塩基の合計量は、５乃至３５重量％、好まし
くは１０乃至３５重量％である。有機酸と塩基は、一般
的に水に溶解する、アルカリ金属または酸の塩として、
それぞれ、水中の混合物に加える。
例えば、酸は、アルカリ金属塩、例えばナトリウ塩、と
して加えることがでノき、そきて塩基は、酸との塩、例
えば酢酸酸塩、として加えることができる。この溶解し
た形は、種々の塩の濃度と溶解性に起因して、澄明な溶
液またはもうろうとした分散液となる。それから酸と塩
基は、例えば、酢酸または水酸化ナトリウムを使用して
、混合物のＰＨを６乃至８の範囲、好ましくは、およそ
７に調整することによつて、不溶性にする。更に、周期
律表第■族または第■族の金属の溶解性塩を、特に、有
機塩基よりも有機酸を化学量論量より過剰に、加えるこ
とができる。
して加えることがでノき、そきて塩基は、酸との塩、例
えば酢酸酸塩、として加えることができる。この溶解し
た形は、種々の塩の濃度と溶解性に起因して、澄明な溶
液またはもうろうとした分散液となる。それから酸と塩
基は、例えば、酢酸または水酸化ナトリウムを使用して
、混合物のＰＨを６乃至８の範囲、好ましくは、およそ
７に調整することによつて、不溶性にする。更に、周期
律表第■族または第■族の金属の溶解性塩を、特に、有
機塩基よりも有機酸を化学量論量より過剰に、加えるこ
とができる。
溶解する金属塩と有機酸は、水に不溶の塩、例えばロジ
ン酸カルシウム、を形成し、そしてそれは、生成した顔
料組成物の一部を形成する。
ン酸カルシウム、を形成し、そしてそれは、生成した顔
料組成物の一部を形成する。
好ましい水に溶ける塩の例としては、マグネシウム、カ
ルシウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛の塩化物や
酢酸塩、硫酸アルミニウムカリウムまたは硫酸アルミニ
ウムのような水溶性アルミニウム塩が挙げられる。有機
塩基に対する可溶性金属塩の当量比は、１：９乃至３：
１であり、好ましくは、１：３乃至３：１てある。
ルシウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛の塩化物や
酢酸塩、硫酸アルミニウムカリウムまたは硫酸アルミニ
ウムのような水溶性アルミニウム塩が挙げられる。有機
塩基に対する可溶性金属塩の当量比は、１：９乃至３：
１であり、好ましくは、１：３乃至３：１てある。
この金属塩を添加して使用することは、本発明の定義し
た有機酸の高い量から調製された組成物からの粘着性の
少い、より硬いビーズを提供するのに特に価値がある。
本発明の方法は、種々の方法て実施することができる。
そして顔料分散液は、加熱前又は後に有機担体と接触さ
せてもよい。第１番目の方法は、アルカリ金属塩の溶液
としての有機酸あるいは酢酸塩の溶液としての有機塩基
をＰＨ８乃至１０あるいはＰＨ４乃至５でそれぞれ、保
護コロイドの存在下、室温で、顔料スラリに加える。
た有機酸の高い量から調製された組成物からの粘着性の
少い、より硬いビーズを提供するのに特に価値がある。
本発明の方法は、種々の方法て実施することができる。
そして顔料分散液は、加熱前又は後に有機担体と接触さ
せてもよい。第１番目の方法は、アルカリ金属塩の溶液
としての有機酸あるいは酢酸塩の溶液としての有機塩基
をＰＨ８乃至１０あるいはＰＨ４乃至５でそれぞれ、保
護コロイドの存在下、室温で、顔料スラリに加える。
混合物を、それから、使用されるべき有機担体の融点以
上の温度に加熱する。補充の有機塩基または有機酸は、
その可溶性塩として加え、そして、その混合物は、それ
から実質上中性になされる。固体の有機担体をそれから
加え、そして混合物を顔料ビーズが生成するまで攪拌す
る。２番目の方法は、全ての成分を室温で混合し、ＰＨ
を実質上中性に調整し、そしてそれから、その混合物を
攪拌しながら、有機担体の融点以上の温度に加熱する。
上の温度に加熱する。補充の有機塩基または有機酸は、
その可溶性塩として加え、そして、その混合物は、それ
から実質上中性になされる。固体の有機担体をそれから
加え、そして混合物を顔料ビーズが生成するまで攪拌す
る。２番目の方法は、全ての成分を室温で混合し、ＰＨ
を実質上中性に調整し、そしてそれから、その混合物を
攪拌しながら、有機担体の融点以上の温度に加熱する。
３番目の方法としては、顔料分散液と水性保護コロイド
とを有機担体の融点以上の温度に加熱し、そして上述の
１番目の方法のように、他の成分をこの温度で加える。
とを有機担体の融点以上の温度に加熱し、そして上述の
１番目の方法のように、他の成分をこの温度で加える。
４番目の方法は、顔料分散液と水性保護コロイドと有機
酸と有機塩基とを室温て混合し、中性にし、そしてそれ
から、それから加えられる有機担体の融点以上の温度に
加熱する。５番目の方法は、顔料分散液と有機酸と有機
塩基とを室温て混合し、中性にし、そして、それから有
機担体の融点以上の温度に加熱する。
酸と有機塩基とを室温て混合し、中性にし、そしてそれ
から、それから加えられる有機担体の融点以上の温度に
加熱する。５番目の方法は、顔料分散液と有機酸と有機
塩基とを室温て混合し、中性にし、そして、それから有
機担体の融点以上の温度に加熱する。
加熱した混合物を、それから同じ温度で、水中の有機担
体と水性保護コロイドの混合物に加える。６番目の方法
は、ＰＨｌＯての顔料分散液と有機酸との混合物を有機
担体の融点以上に加熱し、それから、ＰＨ４乃至５の水
中の有機担体と保護コロイドと有機塩基との混合物に同
じ温度て加え、そして、ＰＨはそれから７に調整する。
体と水性保護コロイドの混合物に加える。６番目の方法
は、ＰＨｌＯての顔料分散液と有機酸との混合物を有機
担体の融点以上に加熱し、それから、ＰＨ４乃至５の水
中の有機担体と保護コロイドと有機塩基との混合物に同
じ温度て加え、そして、ＰＨはそれから７に調整する。
７番目の方法としては、顔料分散液を有機担体の融点以
上に加熱し、水中の有機担体と有機酸と有機塩基と保護
コロイドの混合物に同様の温度で加え、そして、ＰＨを
それから７に調整する。
上に加熱し、水中の有機担体と有機酸と有機塩基と保護
コロイドの混合物に同様の温度で加え、そして、ＰＨを
それから７に調整する。
各々の方法に於て、有機担体をその融点以上の温度とし
た混合物に添加する前に保護コロイドが存在しているよ
うにすることが必要である。上に述べた化合物のあるも
のは、顔料調製の間存在していてもよいということにま
た注意するべきである。例えば、アルミーン（Ａｒｍｅ
ｅｎ）Ｔ（炭素原子数１８のアルキルアミノ）は、アゾ
カップリング中に存在していてもよい。同じように、当
業者には、これら有機酸と有機塩基の水に溶ける形のも
のが顔料ブレスケーキ又は粉末を再分散するのに使用す
ることが出来るということは明白である。着色ビーズは
、所望の方法によつて回収することができる。
た混合物に添加する前に保護コロイドが存在しているよ
うにすることが必要である。上に述べた化合物のあるも
のは、顔料調製の間存在していてもよいということにま
た注意するべきである。例えば、アルミーン（Ａｒｍｅ
ｅｎ）Ｔ（炭素原子数１８のアルキルアミノ）は、アゾ
カップリング中に存在していてもよい。同じように、当
業者には、これら有機酸と有機塩基の水に溶ける形のも
のが顔料ブレスケーキ又は粉末を再分散するのに使用す
ることが出来るということは明白である。着色ビーズは
、所望の方法によつて回収することができる。
例えば、ろ過しそして洗浄してもよい。これは、水のす
ばやい除去を与えるスクリーンでなされてもよい。従来
の顔料スラリーの枦過は遅く、そして約８０〜９０％の
水を有するブレスケーキを生じる。わずか５０％の水を
含んでいるビーズを、通常の炉または空気流中で乾燥す
る。ある場合には、淵過の間の凝集または融合を避ける
ために、着色ビーズを冷却することは必要である。使用
される有機担体が、着色されるべき所望の系と相溶する
とき、そのビーズは、均質な着色生成物を与える為にそ
の中に混合される。本発明の方法は、適用媒体中に、容
易に分散することの出来る、よく形づくられた自由流動
性のビーズを良い収率で製造する。
ばやい除去を与えるスクリーンでなされてもよい。従来
の顔料スラリーの枦過は遅く、そして約８０〜９０％の
水を有するブレスケーキを生じる。わずか５０％の水を
含んでいるビーズを、通常の炉または空気流中で乾燥す
る。ある場合には、淵過の間の凝集または融合を避ける
ために、着色ビーズを冷却することは必要である。使用
される有機担体が、着色されるべき所望の系と相溶する
とき、そのビーズは、均質な着色生成物を与える為にそ
の中に混合される。本発明の方法は、適用媒体中に、容
易に分散することの出来る、よく形づくられた自由流動
性のビーズを良い収率で製造する。
対照的に、上記したよりも、有機化合物を低い割合で使
用した場合には、悪い収率で、広い分布と悪い分散性を
有する不規則な形状の粒状物が得られる。低収率という
ことは、６０メッシュのフルイ（英国規格）上で淵過し
、洗浄して、水性スラリーから物質を単離するときに、
多量の顔料粒子がフルイ上の生成物中よりむしろ沖液中
に含まれることを意味する。本発明は、また上に定義し
た組成物を混和することからなる、高分子有機物質を着
色する方法を提供する。次に実施例により、本発明を更
に説明する。
用した場合には、悪い収率で、広い分布と悪い分散性を
有する不規則な形状の粒状物が得られる。低収率という
ことは、６０メッシュのフルイ（英国規格）上で淵過し
、洗浄して、水性スラリーから物質を単離するときに、
多量の顔料粒子がフルイ上の生成物中よりむしろ沖液中
に含まれることを意味する。本発明は、また上に定義し
た組成物を混和することからなる、高分子有機物質を着
色する方法を提供する。次に実施例により、本発明を更
に説明する。
実施例中、７部ョは０重量部ョを表わす。実施例１
本出願人によつて出願中の英国出願番号第２３６１／７
３号の実施例１により改良した、カラーインデックス番
号（Ｃ．Ｉ．）黄色顔料１２の２０部を３５０部の水の
中に準備する。
３号の実施例１により改良した、カラーインデックス番
号（Ｃ．Ｉ．）黄色顔料１２の２０部を３５０部の水の
中に準備する。
ヒドロキシエチルセルロノース〔ナトロゾル（Ｎａｔｒ
ＯｓＯｌ）２５０ＨＲ〕０．５部をメタノール２部でし
めし、そして水と一緒にスラリー中にそそぎこむ。この
混合物を２５０ｒ′．Ｐ．ｍで攪拌し、そしてＰＨを１
０に調整する。水８σ部に溶解したナトリウム塩として
のスタイベライト・（Ｓｔａｙｂｅｌｌｔｅ）樹脂５．
３？を、５分以上でスラリーに滴加する。
ＯｓＯｌ）２５０ＨＲ〕０．５部をメタノール２部でし
めし、そして水と一緒にスラリー中にそそぎこむ。この
混合物を２５０ｒ′．Ｐ．ｍで攪拌し、そしてＰＨを１
０に調整する。水８σ部に溶解したナトリウム塩として
のスタイベライト・（Ｓｔａｙｂｅｌｌｔｅ）樹脂５．
３？を、５分以上でスラリーに滴加する。
混合物を８０′Ｃに加熱し、水６醋Ｖに溶解した酢酸塩
としての炭素原子数１８のアルキルアミン〔アルミーン
（Ａｒ′Ｍｅｅｎ）Ｔ〕４．３部を５分かけてそのスラ
リーに滴加する。更に水ｗ部中の無フ水塩化カルシウム
０．４６部を加え、そして酢酸でＰＨを７．０に調整す
る。オレオアミド〔アルミド（Ａｒｍｉｄ）０〕ｗ部を
固体として加え、そして８０℃で２時間攪拌をつづける
と水層に実質上顔料が存在しなくなつた。結果として生
じたビーズ生成物は、英国規格６０メッシュのフルイ上
で回収し、冷水て洗つて塩を除去し、そして４０゜Ｃの
空気流中で乾燥し、３９．６部の着色ビーズを得る。こ
のようにして生成した着色ビーズは、印刷用グラビヤメ
ジウムのフェノール変性樹脂／亜鉛−カルシウム樹脂酸
塩のトルエン／脂肪族炭化水素溶液中に容易に分散する
ことができる。実施例２ 炭素原子数１８のアルキルアミンを４．６８部使用し、
そして無水塩化カルシウムを添加しない以外は、実施例
１を同様にくりかえす。
としての炭素原子数１８のアルキルアミン〔アルミーン
（Ａｒ′Ｍｅｅｎ）Ｔ〕４．３部を５分かけてそのスラ
リーに滴加する。更に水ｗ部中の無フ水塩化カルシウム
０．４６部を加え、そして酢酸でＰＨを７．０に調整す
る。オレオアミド〔アルミド（Ａｒｍｉｄ）０〕ｗ部を
固体として加え、そして８０℃で２時間攪拌をつづける
と水層に実質上顔料が存在しなくなつた。結果として生
じたビーズ生成物は、英国規格６０メッシュのフルイ上
で回収し、冷水て洗つて塩を除去し、そして４０゜Ｃの
空気流中で乾燥し、３９．６部の着色ビーズを得る。こ
のようにして生成した着色ビーズは、印刷用グラビヤメ
ジウムのフェノール変性樹脂／亜鉛−カルシウム樹脂酸
塩のトルエン／脂肪族炭化水素溶液中に容易に分散する
ことができる。実施例２ 炭素原子数１８のアルキルアミンを４．６８部使用し、
そして無水塩化カルシウムを添加しない以外は、実施例
１を同様にくりかえす。
結果として生じた生成物は、実施例１からの生成物と以
た性質を有していた。実施例３−２８ 下記の表の各実施例に、実施例２と同様に酸、アミン、
担体及び顔料を種々変えて調製した生成物を示す。
た性質を有していた。実施例３−２８ 下記の表の各実施例に、実施例２と同様に酸、アミン、
担体及び顔料を種々変えて調製した生成物を示す。
収率の％は、６０メッシュの英国規格フルイ上に残つた
ビーズの％である。生じた生成物は、次の系の少なくと
も１つで試験される。
ビーズの％である。生じた生成物は、次の系の少なくと
も１つで試験される。
ａ実施例１の手順による印刷グラビヤメジウムｂ可塑化
した塩化ビニル中に練り混ぜたｃ ゴム中に練り混ぜた 全ての場合に於て、良い分散物が得られた。
した塩化ビニル中に練り混ぜたｃ ゴム中に練り混ぜた 全ての場合に於て、良い分散物が得られた。
その組成物と結果は、次の表に記載した。表中、
Ｓｔ＝スタイベライト（Ｓｔａｙｂｅｌｌｔｅ）樹脂（
水素 化したロジン）Ｄ．Ｔ．＝ジユオミーン（ＤｕＯ
ｍｅｅｎ）Ｔ（長鎖ア ルキルジアミン）Ａ．Ｔ．＝ア
ルミーン（Ａｒｍｅｅｎ）Ｔ（長鎖アルキ ルアミン）
Ｒ．Ａ．Ｄ＝ロジンアミン（ＲＯｓｉｎＡｍｉｎｅ）Ｄ
Ａ．Ｏ＝アーミド（Ａｒｍｉｄ）０−オレオアミド５０
Ｙ．１２＝８０％Ｃ．Ｉ．黄色顔料１２０１＝オレイン
酸胚＝トリノラム（ＴｒｉｎＯｒａｍ）Ｓ（長鎖アルキ
ルトリアミン）Ｃ，．Ｐ．＝パルミチン酸セチル Ｇ．Ｔ．Ｐ．＝トリパンミチン酸グリセリンＢＴｌ５Ｏ
＝ベンゾフレツクス（Ｂｅ部０１ｅｘ）Ｔ．ｌ５Ｏ（ト
リエチレングリコールジベンゾエート）ＴＧＭＳ＝トリ
エチレングリコールモノステアレ ートＧ．Ｔ．Ｓ．＝
トリステアリン酸グリセリルＣ．Ａ．＝セチルアルコー
ル５０Ｂ．１５．３＝５０％Ｃ．Ｉ．黄色顔料１５．３
５０Ｙ９３＝５０％Ｃ．Ｉ．黄色顔料９３Ｃ．Ｓ．Ｐ．
＝シトロール（ＣｉｔｈｒＯｌ）Ｃ．Ｓ．Ｐ．（天然
に産出する脂肪酸とアルコールのエステ ル） Ｇ＝印刷用グラビヤメジウム ＰＶＣ＝ポリ塩化ビニル Ｐ＝ゴム 実施例２９ ３（４）部の水の中て、（イ）部のＣ土青色顔料１５．
３を攪拌する。
水素 化したロジン）Ｄ．Ｔ．＝ジユオミーン（ＤｕＯ
ｍｅｅｎ）Ｔ（長鎖ア ルキルジアミン）Ａ．Ｔ．＝ア
ルミーン（Ａｒｍｅｅｎ）Ｔ（長鎖アルキ ルアミン）
Ｒ．Ａ．Ｄ＝ロジンアミン（ＲＯｓｉｎＡｍｉｎｅ）Ｄ
Ａ．Ｏ＝アーミド（Ａｒｍｉｄ）０−オレオアミド５０
Ｙ．１２＝８０％Ｃ．Ｉ．黄色顔料１２０１＝オレイン
酸胚＝トリノラム（ＴｒｉｎＯｒａｍ）Ｓ（長鎖アルキ
ルトリアミン）Ｃ，．Ｐ．＝パルミチン酸セチル Ｇ．Ｔ．Ｐ．＝トリパンミチン酸グリセリンＢＴｌ５Ｏ
＝ベンゾフレツクス（Ｂｅ部０１ｅｘ）Ｔ．ｌ５Ｏ（ト
リエチレングリコールジベンゾエート）ＴＧＭＳ＝トリ
エチレングリコールモノステアレ ートＧ．Ｔ．Ｓ．＝
トリステアリン酸グリセリルＣ．Ａ．＝セチルアルコー
ル５０Ｂ．１５．３＝５０％Ｃ．Ｉ．黄色顔料１５．３
５０Ｙ９３＝５０％Ｃ．Ｉ．黄色顔料９３Ｃ．Ｓ．Ｐ．
＝シトロール（ＣｉｔｈｒＯｌ）Ｃ．Ｓ．Ｐ．（天然
に産出する脂肪酸とアルコールのエステ ル） Ｇ＝印刷用グラビヤメジウム ＰＶＣ＝ポリ塩化ビニル Ｐ＝ゴム 実施例２９ ３（４）部の水の中て、（イ）部のＣ土青色顔料１５．
３を攪拌する。
０．２部のヒドロキシエチルセルロース〔ナトロゾル（
ＮａｔｒＯｓＯｌ）２５０ＨＲ〕を２部のメタノールで
しめし、そして水と一緒にスラリー中に注ぎこむ。
ＮａｔｒＯｓＯｌ）２５０ＨＲ〕を２部のメタノールで
しめし、そして水と一緒にスラリー中に注ぎこむ。
この混合物を２５０ｒ″．Ｐ．ｍ．で攪拌し、そしてＰ
Ｈを１０に調整する。８（２）の水に溶解したナトリウ
ム塩としてのスタイベライト樹脂５．３？を、５分以上
で、そのスラリーに滴加する。
Ｈを１０に調整する。８（２）の水に溶解したナトリウ
ム塩としてのスタイベライト樹脂５．３？を、５分以上
で、そのスラリーに滴加する。
混合物を８０℃に加熱し、印部の水に溶解した酢酸塩と
しての炭素数１８のアルキルアミン〔アルミーンＴ〕４
．６８部を５分以上でそのスラリーに滴加する。ＰＨ−
はｗ重量％の酢酸を使用して８に調整した。ＰＨは最終
的には、１鍾量％の塩化亜鉛溶液を使用して７に調整し
た。１娼のオレオアミド〔アーミド（Ａｒｍｉｄ）０〕
を固体として加え、そして、８０゜Ｃで１時間の間攪拌
しつづけると水相が実質的に顔料を含まなくなる。
しての炭素数１８のアルキルアミン〔アルミーンＴ〕４
．６８部を５分以上でそのスラリーに滴加する。ＰＨ−
はｗ重量％の酢酸を使用して８に調整した。ＰＨは最終
的には、１鍾量％の塩化亜鉛溶液を使用して７に調整し
た。１娼のオレオアミド〔アーミド（Ａｒｍｉｄ）０〕
を固体として加え、そして、８０゜Ｃで１時間の間攪拌
しつづけると水相が実質的に顔料を含まなくなる。
得られたビーズ生成物を英国規格６０メッシュのフルイ
上で回収し、冷水で洗つて塩を除去し、そして４０℃の
炉中で乾燥する。このように生成した着色ビーズは、印
刷用グラビヤメジウム中に容易に分散することができる
。実施例３０英国特許第１３５６２５３号明細書の実施
例８３により変性したＣＩ黄色顔料１２の加部を３（４
）部の水の中に準備する。
上で回収し、冷水で洗つて塩を除去し、そして４０℃の
炉中で乾燥する。このように生成した着色ビーズは、印
刷用グラビヤメジウム中に容易に分散することができる
。実施例３０英国特許第１３５６２５３号明細書の実施
例８３により変性したＣＩ黄色顔料１２の加部を３（４
）部の水の中に準備する。
０．５部のヒドロキシエチルセルロース〔ナトロゾル（
ＮａｔｒＯｓＯＩ）２５０ＨＲ〕を２部のメタノールで
ぬらし、そして水と一緒にスラリー中に注ぎこむ。
ＮａｔｒＯｓＯＩ）２５０ＨＲ〕を２部のメタノールで
ぬらし、そして水と一緒にスラリー中に注ぎこむ。
混合物を２５０ｒ．ｐ．ｍ．て攪拌し、そして１２２５
部の水に溶解したナトリウム塩としてのスタイベライト
樹脂１５部を、５分以上の滴下方法て加える。この混合
物を８０℃に加熱し、そして固体としてのセチルアルコ
ール５部を加える。ＰＨはｌ唾量％酢酸で９に調整し、
それから、１呼量％の塩化亜鉛溶液で７に調整した。水
相が実質的に顔料のない状態になる時の、８０゜Ｃで２
時間の間攪拌しつづける。黄色にビーズ生成物を、実施
例１のように分離し、そして、印刷用グラビヤメジウム
中にすぐに分散する。実施例３１ Ｃ．Ｉ，緑色顔料７の頷部を水４叩部の中て攪拌する。
部の水に溶解したナトリウム塩としてのスタイベライト
樹脂１５部を、５分以上の滴下方法て加える。この混合
物を８０℃に加熱し、そして固体としてのセチルアルコ
ール５部を加える。ＰＨはｌ唾量％酢酸で９に調整し、
それから、１呼量％の塩化亜鉛溶液で７に調整した。水
相が実質的に顔料のない状態になる時の、８０゜Ｃで２
時間の間攪拌しつづける。黄色にビーズ生成物を、実施
例１のように分離し、そして、印刷用グラビヤメジウム
中にすぐに分散する。実施例３１ Ｃ．Ｉ，緑色顔料７の頷部を水４叩部の中て攪拌する。
０．２部のヒドロキシエチルセルロース〔ナトロゾル２
５０ＦＩＲ〕を２部のメタノールでぬらし、そして水と
一緒にスラリー中に注ぎこむ。０．４部の５オレイン酸
カリウムを８部の水に溶解し、そして印部の水に溶解し
たカリウム塩としてのスタイベライト樹脂２部をそのス
ラリーに加える。
５０ＦＩＲ〕を２部のメタノールでぬらし、そして水と
一緒にスラリー中に注ぎこむ。０．４部の５オレイン酸
カリウムを８部の水に溶解し、そして印部の水に溶解し
たカリウム塩としてのスタイベライト樹脂２部をそのス
ラリーに加える。
混合物を２５０ｒ′．Ｐ．ｍ．で攪拌しながら、３紛以
上８０℃で加熱する。８部の水に溶解した酢酸塩として
の炭素９数１８のアルキルアミン〔アルミーンＴ〕の０
．５部を加え、続いて（支）部の水に溶解した塩化亜鉛
３部を加える。
上８０℃で加熱する。８部の水に溶解した酢酸塩として
の炭素９数１８のアルキルアミン〔アルミーンＴ〕の０
．５部を加え、続いて（支）部の水に溶解した塩化亜鉛
３部を加える。
１７部のジシクロヘキシルフタレート〔ハウフレツクス
（ＨＯｗｆｌｅｘ）ＣＰ〕を加え、８００Ｃで１時間攪
拌した。
（ＨＯｗｆｌｅｘ）ＣＰ〕を加え、８００Ｃで１時間攪
拌した。
得られた緑色ビーズは実施例１のようにして分離した。
このものは、ポリ塩化ビニルにたやすく分散した。実施
例３２ 樹脂酸塩のＣ．Ｉ．赤色顔料５７（カルシウム塩）の２
？を４５ＣＤの水に準備する。
このものは、ポリ塩化ビニルにたやすく分散した。実施
例３２ 樹脂酸塩のＣ．Ｉ．赤色顔料５７（カルシウム塩）の２
？を４５ＣＤの水に準備する。
ヒドロキシエチルセルロース１部をメタノール２部でぬ
らし、水と一緒にスラリー中に注ぎこんだ。混合物を２
５０ｒ″Ｐ．ｍで攪拌し、そして６５゜Ｃに加熱した。
ＰＨを希酢酸で４．０に調整し、水の２５部中に酢酸塩
としての炭素原子数１８のアルキルアミン〔アルミーン
Ｔ）２．３７部を５分以上の滴下方法で加えた。それか
る、温度を９０℃に上げた。そしてＰＨを１鍾量％の水
酸化ナトリウムで７．５に調整した。炭化水素樹脂〔ハ
ーキユレス（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ）Ａ．８Ｏ〕とセチルア
ルコールとの１：１の混合物（前もつて一緒に融解し、
冷却した。）の１５部を固体として加え、そして水相に
顔僚が殆んどなくなるまで（３０分）、９０〜９５℃て
攪拌した。２５部の水のナトリウム塩としてのスタイベ
ライト樹脂２．６３ｇを５分間以上の滴下方法で加えた
。
らし、水と一緒にスラリー中に注ぎこんだ。混合物を２
５０ｒ″Ｐ．ｍで攪拌し、そして６５゜Ｃに加熱した。
ＰＨを希酢酸で４．０に調整し、水の２５部中に酢酸塩
としての炭素原子数１８のアルキルアミン〔アルミーン
Ｔ）２．３７部を５分以上の滴下方法で加えた。それか
る、温度を９０℃に上げた。そしてＰＨを１鍾量％の水
酸化ナトリウムで７．５に調整した。炭化水素樹脂〔ハ
ーキユレス（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ）Ａ．８Ｏ〕とセチルア
ルコールとの１：１の混合物（前もつて一緒に融解し、
冷却した。）の１５部を固体として加え、そして水相に
顔僚が殆んどなくなるまで（３０分）、９０〜９５℃て
攪拌した。２５部の水のナトリウム塩としてのスタイベ
ライト樹脂２．６３ｇを５分間以上の滴下方法で加えた
。
その間、ＰＨは、希酢酸の同時付加によつて、７．５に
維持した。攪拌を９０〜９５℃で更に６紛続け、そして
生じた生成物を英国規格、６０メッシュのフルイで回収
し、冷水で塩がなくなるまで洗い、７０゜Ｃで炉中で乾
燥し、４０．０ｇの赤色ビーズを得た。このようにして
生成した着色ビーズは、印刷用グラビヤメジウム中で、
優れた結果を与えた。
維持した。攪拌を９０〜９５℃で更に６紛続け、そして
生じた生成物を英国規格、６０メッシュのフルイで回収
し、冷水で塩がなくなるまで洗い、７０゜Ｃで炉中で乾
燥し、４０．０ｇの赤色ビーズを得た。このようにして
生成した着色ビーズは、印刷用グラビヤメジウム中で、
優れた結果を与えた。
実施例３３室温て全ての成分を混合するということを除
いて、実施例１をくりかえした。
いて、実施例１をくりかえした。
添加が完了した！時、生じた混合物を、調整を完了する
為、攪拌しながら、８０′Ｃで加熱し、実施例１と同様
の満足のいく生成物を得た。実施例３４ ヒドロキシエチルセルロースの添加後、８００Ｃに５混
合物を加熱するということを除いて、何ら不利な結果も
なく、実施例１をくりかえした。
為、攪拌しながら、８０′Ｃで加熱し、実施例１と同様
の満足のいく生成物を得た。実施例３４ ヒドロキシエチルセルロースの添加後、８００Ｃに５混
合物を加熱するということを除いて、何ら不利な結果も
なく、実施例１をくりかえした。
実施例３５
０．５部のヒドロキシエチルセルロース〔ナトロゾル２
５０１１Ｒ］を２部のメタノールでぬらし、室温４で、
２００部の水の中で攪拌した。
５０１１Ｒ］を２部のメタノールでぬらし、室温４で、
２００部の水の中で攪拌した。
混合物のＰＨは、１０に調整した。ａ部の水に溶解した
、ナトリウム塩としてのスタイベライト樹脂５．３？を
、５分以上の滴下方法で加えた。印部の水に溶解した、
酢酸塩としての炭素原子数１８のアルキルアミノ４．６
８部を５分以上の滴下方法で加えた。混合物のＰＨを７
に調整した。ｗ部のオレオアミドを加え、そして混合物
を攪拌しながら８０′Ｃに加熱した。そこで、有機担体
は、水とエマルジョンを形成する為に融解した。実施例
１のように調製した、Ｃ．Ｉ．黄色顔料１２の加部を８
０℃に加熱し、そして融解した担体混合物に１紛以上で
加えた。そしてＰＨは再び７に調整した。生成物が形成
し、そして実施例１）のように分離した。結果として生
じた、３８．１部の黄色ビーズは、印刷用グラビヤメジ
ウム中に、たやすく分散することができた。実施例３６ Ｃ．Ｉ．黄色顔料１２の２０部を、酢酸塩の形の炭素数
・１８のアルキルアミンの４．６８部の存在下で水３５
０部中に準備した。
、ナトリウム塩としてのスタイベライト樹脂５．３？を
、５分以上の滴下方法で加えた。印部の水に溶解した、
酢酸塩としての炭素原子数１８のアルキルアミノ４．６
８部を５分以上の滴下方法で加えた。混合物のＰＨを７
に調整した。ｗ部のオレオアミドを加え、そして混合物
を攪拌しながら８０′Ｃに加熱した。そこで、有機担体
は、水とエマルジョンを形成する為に融解した。実施例
１のように調製した、Ｃ．Ｉ．黄色顔料１２の加部を８
０℃に加熱し、そして融解した担体混合物に１紛以上で
加えた。そしてＰＨは再び７に調整した。生成物が形成
し、そして実施例１）のように分離した。結果として生
じた、３８．１部の黄色ビーズは、印刷用グラビヤメジ
ウム中に、たやすく分散することができた。実施例３６ Ｃ．Ｉ．黄色顔料１２の２０部を、酢酸塩の形の炭素数
・１８のアルキルアミンの４．６８部の存在下で水３５
０部中に準備した。
メタノールでぬらした０．５部のヒドロキシエチルセル
ロースを攪拌しながら加え、続いて、（１）部の水に溶
解したナトリウム塩としてのスタイベライト樹脂５．３
？を滴下した。混合物をＰＨ７に調整し、そして８０℃
に加熱した。オレオアミドｗ部を加え、水相が実質的に
顔料を含まなくなるまで、その混合物を攪拌した。生じ
た黄色ビーズ（３６．６部）を実施例１のようにして回
収した。このものは印刷用グラビヤメジウム中に容易に
分散することが出来た。実施例３７ 水８（２）中に溶解したナトリウム塩としてのスタイベ
ライト樹脂５．詔部を、実施例１と同様にして調製した
。
ロースを攪拌しながら加え、続いて、（１）部の水に溶
解したナトリウム塩としてのスタイベライト樹脂５．３
？を滴下した。混合物をＰＨ７に調整し、そして８０℃
に加熱した。オレオアミドｗ部を加え、水相が実質的に
顔料を含まなくなるまで、その混合物を攪拌した。生じ
た黄色ビーズ（３６．６部）を実施例１のようにして回
収した。このものは印刷用グラビヤメジウム中に容易に
分散することが出来た。実施例３７ 水８（２）中に溶解したナトリウム塩としてのスタイベ
ライト樹脂５．詔部を、実施例１と同様にして調製した
。
Ｃ土黄色顔料１２の加部にＰＨｌＯて加えた。生じた混
合物を８０℃に加熱し、そして、酢酸塩の形の炭素原子
数１８のアルキルアミン４．６８部と０．５部のヒドロ
キシ−エチルセルロースと１０部のオレオアミドを含む
、８０℃での２（１）部の水の攪拌した混合物に１吟以
上で加えた。ＰＨを７に調整し、攪拌と分離を実施例１
のように実施し、印刷用グラビヤメジウム中にたやすく
分散する黄色ビーズ３８．団？を得た。実施例３８ アルキルアミンを顔料分散液に加え、最終混合前には、
有機担体懸濁液に加えないということを除いて、実施例
３７をくりかえした。
合物を８０℃に加熱し、そして、酢酸塩の形の炭素原子
数１８のアルキルアミン４．６８部と０．５部のヒドロ
キシ−エチルセルロースと１０部のオレオアミドを含む
、８０℃での２（１）部の水の攪拌した混合物に１吟以
上で加えた。ＰＨを７に調整し、攪拌と分離を実施例１
のように実施し、印刷用グラビヤメジウム中にたやすく
分散する黄色ビーズ３８．団？を得た。実施例３８ アルキルアミンを顔料分散液に加え、最終混合前には、
有機担体懸濁液に加えないということを除いて、実施例
３７をくりかえした。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 全組成物のうち：顔料あるいは水に不溶の染料４０
乃至８０重量％、通常固体の１００℃以下で溶融する水
に不溶な有機化合物担体または担体混合物５乃至４０重
量％、有機酸２．５乃至２５％及び有機塩基１．５乃至
２５％及び酸と塩基との合計量が５乃至３５重量％から
なる、自由流動性の、ほこりのたたない、凝集性でない
、粘着性でない、一般的には球状のビーズの形である顔
料組成物。 ２ 有機担体または有機担体混合物が、４０℃乃至１０
０℃の温度で融解する、特許請求の範囲第１項記載の組
成物。３ 顔料５０乃至７０重量％、有機担体１５乃至
４０重量％、有機酸５乃至１７．５重量％、そして有機
塩基５乃至１７．５重量％である特許請求の範囲第１項
記載の組成物。 ４ 周期律表第II族または第III族の金族塩と有機酸を
含む特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ５ 金属がベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ス
トロンチウム、バリウム、亜鉛、またはアルミニウムで
ある特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ６ 有機酸が、炭素原子数８から２２までのアルキル（
またはアルケニル）脂肪カルボン酸、炭素原子数８から
２２までのアルキル（またはアルケニル）の環−置換し
た安息香酸、炭素原子数８から２２までのアルコキシ（
またはアルケニル）の環−置換した安息香酸、炭素数８
から２２までのＮ−アルキル（またはアルケニル）フタ
ルアミド酸、炭素原子数８から２２までのアルキル（ま
たはアルケニル）の環−置換したベンゼンスルホン酸、
ロジン酸または水素添加したロジン酸であり、有機塩基
が、炭素原子数８から２２までの脂肪第１級アミンまた
はこれらのＮ，Ｎ−ジメチル誘導体、ロジンアミン、Ｎ
，Ｎ−ジ−炭素原子数８から２２までのアルキル（また
はアルケニル）アミン、脂肪ジアミン、脂肪トリアミン
またはアルキルイミダゾリンであり、そして有機担体が
脂肪アルコール、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、ポリ
オールの脂肪酸エステル、ポリオールの安息香酸エステ
ル、フタル酸エステル、脂肪酸オキサゾリン、アルキル
イミドまたはアルキルヒダントイン、またはこれらの混
合物である特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ７ 直径０．５乃至５ｍｍの粒径を有する、特許請求の
範囲第１項記載の組成物。 ８ 有機担体が単独で１００℃以上で融解する化合物を
含む混合物である特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ９ 有機担体が炭化水素樹脂、コレステロール、ベヘン
酸マグネシウム、ロジン酸亜鉛及び／又はロジンエステ
ルを含む、特許請求の範囲第８項記載の組成物。１０
顔料または水に不溶の染料の水性分散液と１００℃以下
で融解する、通常固体の水に不溶な有機担体とを、有機
担体が溶融する温度で、水性保護コロイドの存在下に、
攪拌して接続させ、そして有機酸と有機塩基との混合物
は該混合物のｐＨを実質的に中性にすることによつて不
溶性にし、そして、水相が有機担体との会合によつて、
顔料又は水に不溶の染料を実質的に除去し、そして、生
成された着色ビーズを回収することからなる、顔料組成
物の製造方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB72975A GB1483284A (en) | 1975-01-08 | 1975-01-08 | Pigment compositions |
| GB729/75 | 1975-01-08 | ||
| GB2357075 | 1975-05-30 | ||
| GB23570/75 | 1975-05-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5195433A JPS5195433A (ja) | 1976-08-21 |
| JPS6050832B2 true JPS6050832B2 (ja) | 1985-11-11 |
Family
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP51001376A Expired JPS6050832B2 (ja) | 1975-01-08 | 1976-01-07 | 顔料組成物とその製法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS6050832B2 (ja) |
| CA (1) | CA1062408A (ja) |
| CH (1) | CH619481A5 (ja) |
| DE (1) | DE2600211A1 (ja) |
| DK (1) | DK152371C (ja) |
| FR (1) | FR2297236A1 (ja) |
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- 1976-01-05 DE DE19762600211 patent/DE2600211A1/de active Granted
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