JPS603855B2 - 微小物質の懸濁液 - Google Patents

微小物質の懸濁液

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JPS603855B2
JPS603855B2 JP56173161A JP17316181A JPS603855B2 JP S603855 B2 JPS603855 B2 JP S603855B2 JP 56173161 A JP56173161 A JP 56173161A JP 17316181 A JP17316181 A JP 17316181A JP S603855 B2 JPS603855 B2 JP S603855B2
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    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は微小物質の懸濁液に係り、特に微小化繊維状セ
ルローズを加えて安定且つ均質化された微小物質の懸濁
液に関する。
本件出願人の出願に係る米国特許第１４３７４７０２号
には微小化繊総状セルローズと称される新種のセルロー
ズが記載されている。
この新種のセルローズは従来のセルローズと比較してそ
の表面積が著しく増加され、従って吸液特性が一段と優
れ且つその活性度がより高いものである。前記米国特許
出願に記載された微小化繊総状セルローズは繊維状セル
ローズの懸濁液が実質的に安定化するまで繊維状セルロ
ーズの懸濁液を高圧力の下で均質化器内を何回か繰り返
して通過させることにより生成される。この方法によれ
ば実質的に化学的変化を起こすことなくセルローズを微
小化繊維状セルローズに変換させることができる。前記
の微４・化繊維状セルローズを用いて広範囲に亘る各種
懸濁液の均質度および安定度を向上させることができる
ことが判った。
例えば食品、化粧品、調合薬および塗料や成形用粘士等
の如き工業用製品等において用いられる懸濁液中に微小
化繊総状セルローズを加えると種々の特殊な性質を有す
る製品が得られることが判った。或る場合には従来まで
は得られなかった懸濁液を製造することもできることが
判った。微小化繊維状セルローズの原料を懸濁液中に懸
濁されている原料成分と混合し、次にこの混合物を均質
化器内を通過させることにより懸濁液中でそのまま単一
の操作で微小化繊総状セルローズを得ることができる。
またこの代りに微小化繊紙状セルローズを別の操作で作
り、次にこれを懸濁液に浪合ごせるようにしてもよいこ
とも判った。本発明はセルローズを膨潤させ得る液状懸
濁媒体中に懸濁された微小物質の懸濁液に安定且つ均質
な懸濁液を得るのに必要な量の微小化繊総状セルローズ
を含有させてなることを特徴とする微４・物質の懸濁液
を提供するにある。本発明による懸濁液は次のようにし
て得られる。即ちセルローズを膨潤させ得る溶液と、そ
の溶液中に懸濁された微小物質と繊維状セルローズとを
それぞれ混合して懸濁液を生成し、この懸濁液を以下に
述べるように小径オリフィスを何回か繰り返して通過さ
せることにより得られる。前記小径オリフィスを通過さ
せることにより懸濁液に少なくとも２１０ｋ９／地の圧
力降下を与え、高速期断作用を起こさせ、ついで急激な
減速衝撃を加える。これによりセルローズを微小化繊総
状セルローズに変換させる。この工程を繰り返して安定
且つ均質な微小物質の懸濁液を得るに必要な量の微小化
繊総状セルロ−ズが得られるようにする。本発明による
懸濁液は前記の方法により得られるものであるが、前記
の方法の代りにセルローズを膨潤させ得る液状媒体と、
その媒体中に懸濁された微小物質と、別の工程により作
った微小化繊総状セルローズの安定且つ均質な懸濁液を
得るに必要な量をそれぞれ混合することによっても得ら
れる。
微小化繊総状セルローズと懸濁液とを単一操作で作る場
合には費用の節約となることは言うまでもない。
さらにまた場合によっては得られる懸濁液が優れている
ので単一操作技術の方を採用することが多い。本出願人
は別途前記単一操作による特定食品の製造方法に関する
特許出願を本出願と同時に出願している（特願昭５６一
１７３１６２号）。或る種の製品に対しては繊維化処理
時に発生する発熱が有害となる場合がある。従ってこの
ような感熱系の懸濁液に対しては微小化繊維状セルロー
ズを別の工程で作る必要がある。本発明における懸濁液
とは懸濁液中に溶解しない微小固形物、液体、ガスまた
はこれらの混合物を溶液中に懸濁してなる各種の懸濁液
を含むものである。
従って例えば液体が溶液中に分散されているェマルジョ
ンやガスが溶液中に安定状態で保持されている発泡液を
も含むものである。本発明による懸濁液を作るために用
いられる微小化繊総状セルローズの使用量はその懸濁液
の性質や用途によって種々異なるものである。
例えば水中油型のェマルジョンの場合には１重量％以下
の微小化繊縦状セルローズを用いて安定化できる。また
ラテツクス塗料の懸濁液の特性は僅か０．２５％の微小
化繊紙状セルローズを加えることにより向上し、砂懸濁
液は２〜３％の微小化繊総状セルローズを加えることに
より安定化される。さらに極端な例では微小化繊維状セ
ルローズが懸濁液の主要成分を占める場合がある。一般
的には微小化繊維状セルローズの量としては安定且つ均
質な懸濁液を得るのに必要な量だけ加えればよい。通常
の場合にはその量として約０．２５〜５％の範囲である
。ただしこの％は懸濁液の全重量に対する微４・化繊維
状セルローズのセルローズ分の重量比である。微小化繊
総状セルローズの製法に際しては懸濁液中でそのままま
たはこれと別工程により作る場合の何れの場合でも、出
発材料にセルローズェステルまたはセルローズェーテル
、合成アシッドポリマ−（またはコポリマー）および天
然ガム又は澱粉の如き親水性ポリマーを添加することに
よって繊維化処理が促進される。
前記親水性ポリマーの例としては例えばカルボキシメチ
ルセルローズ、メチルセルローズ、ハイドロキシプロピ
ルセルローズ、ポリアクリル酸、カラゲーニン、グアガ
ム等である。液状懸濁媒体中にセルローズパルプを添加
する前に親水性ポリマーを添加すると、高圧力下の繊維
化工程時にパルプ（または他の繊維状セルローズ）から
の脱水を防止するので、スラリ‐を高濃度の状態で均質
化器内を通過させることができる。さらにまた前記添加
物を用いて作られた微小化繊総状セルローズは解凍安定
性と、加圧下での耐脱水性が改善されるので、本発明に
よれば例えばハンドクリームとかその他の化粧品や塗料
の如く糟性が重視される製品用として優れた懸濁液が得
られる。さらにまた前記の親水性ポリマーは懸濁液に対
し僅か０．１重量％の量を添加することにより繊維化処
理を促進させるものであるが、懸濁液の性質によっては
２５重量％の量のポリマーを添加してもよい。以下本発
明の具体的実施例について詳細に説明する。
尚以下の各実施例では特記しない限りすべての割合およ
び％は重量比を示すものとする。微小化繊維状（又はマ
イクロフイブリル化）セルローズの製造例 １約０．３
センチのスクリーンを通過し得るように切断され、且つ
予め加水分解されたクラフトパルプを用いて、約３ガロ
ンの水に４％のセルローズを含むスラリーを作った。
そのスラリーの最初の温度は２５００であった。そのス
ラリーをＮねｎｔｏｎ−Ｇａｍｉｎ（商標）均質化器内
を５６０ｋ９／地の圧力下（ゲージ圧）で連続的に１０
回通過させて、安定した懸濁液（またはゲル化点に達し
た懸濁液）を得た。微小化繊総状セルローズを用いて塗
料の流動性を調節して塗料のドリップを減少させること
ができる。
さらに微小化繊維状セルローズは塗布される面の保護に
役立つので二酸化チタニウム顔料の所要量を少なくする
ことができる。これについては実施例２〜７に示されて
いる。実施例 ２〜７ 上記製造例１による微小化繊維状セルローズの４％スラ
リー水を市販のラテツクスェナメル白ペイントに添加し
た。
微小化繊総状セルローズ（ＭＦＣ）を添加した場合と添
加しない場合の各固形物の含有量に対するペイントのド
リップ長の比較が第１表に示されている。第１表 例 ＭＦＣ 顔料 固形物 ビヒク′レ Ｗッフ長
く孫） （ゆ くゆ くゆ くィンチ）２
０ １５．９７ １５．９７ ８４．Ｕ３
２２．４３ ０．２５ １５．７２ １５．
９７ ８４．０３ ２０．８４ ０ １５
．３４ １６．３４ ８４．６６ ２１．６ｂ
ｏ．５０ １，４．８４ １５．３４ ８４．
６６ １５．２６ ０ １４．０６ １４．
０６ ８５．９３ ３０．５７ １．０ １
３．０６ １４．０６ ８５．９３ １０．１第
１表から微小化繊総状セルローズを０．２５％だけでも
添加すると添加しないものよりペイントのドリップが少
なくなり、また固形物の含有量が同一である場合微小化
繊維状セルローズを１％添加したときのドリップ長は添
加しないときのドリップ長の１／３となることがわかる
。
微小化繊維状セルローズはェマルジョンの安定化剤とな
ると同時に非イオン性のェマルジョン化剤としても作用
する。
これについては次の実施例に示されている。実施例 ８
〜１６ 上記製造例１の場合と同様にして亜硫酸パルプから４．
７％の微小化繊総状セルローズを含むスラリー水を作っ
た。
次にこのスラリーと食用大豆油とを混合器内にて水を加
えながらよく混合した。第２表には水に油を加えてェマ
ルジョンを作る場合その中に微小化繊維状セルローズを
加えたときと加えないときおよび微々・化繊維状セルロ
ーズ、油、添加水の各量を変えたときの各実験結果が示
されている。第２表 例 Ｍ旧Ｃス 油 添功ｍ吹 ＭＦＣ 油 実験
結果ラリー■■ ■ ■ ■安定したェマ ８ ０ ４０ １６０ ０ ２０ ルジョ
ンカネ写られるい９ １０．６ ４０ １５０ ０
．２５ ２０１０ ２５ ４４１５００．５４ ２。
；安定したェマ１１ ４０ ４０ １２０
０．９４ ２０ ルジヨンがイ守られた１２
４０ ８０ ８０ ０９４ ４０１３ ７０
２５１ ３０ ０．９４ ７１．５例 ＭＦ
Ｃス 油 添功ｍＫ ＭＦＣ 油 実験結果ラリ
−■ ■ ■ ■ ■ 安定したェマ１４ ５
０ ６４ ５１ １４２ ３８８ ′レンヨ
ンが／侍られた１５ ８５ １７６ １５ １
．４５ ６３．８１６ ８５ １００ １５
２０ ５０ ″第２表から少量の微小
化繊総状セルローズを加えることにより７１．５％の油
を含むェマルジョンまで安定化できることがわかる。
実施例 １７ 微４・化繊維状セルローズを別工程で作ることなくェマ
ルジョンを作るときに同時に微小化繊総状セルローズを
作って安定したェマルジョンが得られることを示すため
に、約０．３センチのスクリ−ンを通過し得るように切
断されたパルプ８０夕と、食用植物油８００夕と、水３
１１２夕とを用いて２の重量％の安定ェマルジョンを作
った。
前記の混合物を均質化器内を５６０ｋｇ／ｃめの圧力下
で１０回通過させた。これにより得られたェマルジョン
中には約２％の微小化繊総状セル。ーズが含まれており
、このェマルジョンは室温において少なくとも６ケ月間
安定であった。また比較的に少量の微小化繊縦状セルロ
ーズの添加で例えば粉炭スラリーの輸送管において用い
られる粉砂や粉炭の如き穂密固形物の安定ェマルジョン
を作ることができる。
微小化繊縦状セルローズを用いてェマルジョン中に懸濁
されている物質が掘削作業の停止中に沈澱しないように
することができる。このために用いられるものはパツカ
ー流体（ＰａｃｋｅｒＦｌｕｉｄｓ）と称されるが次の
実施例は微小化繊総状セルローズがパッカー流体を得る
ために用いられることを示している。比較例 約０．３センチのスクリーンを通過し得るように切断さ
れたセルローズパルブの２％懸濁水を作りこれを対照と
して用いた。
この懸濁水１００机こ通常の砂約１０夕を加えた。この
混合物をかきまぜた後に静遣した。予測通り、砂は直ち
に底部に沈澱し懸濁作用はみられなかった。実施例 １
９ 微小化繊維状セルローズの２％スラリー水１００外こ砂
約１０夕を加えてこれをかきまぜた。
その後静遣したときに砂は３ケ月間に亘つて懸濁状態を
保持した。この懸濁液は通常の重合体懸濁液と異なり１
００℃に加熱した場合でも懸濁状態を安定に保持した。
次の実験で砂層を微小化繊維状セルローズ層の上部にの
せて実験を行なった。
この場合にも砂は微小化繊総状セルローズを通して沈澱
することなく、しかもこの砂は１ケ月間に亘り微小化繊
総状セルローズ層を貫通しなかった。したがって微小化
繊総状セルローズは掘削作業において、あるいは比較的
鋼密な固体の懸濁安定性向上のためなどに少量（２〜３
％）したがって少ない費用で使用することができる。
油を用いないサラダドレッシングを作るため「ガムその
他の油代用品を用いることが食品産業において現在特に
注目されている。
低カロリーのサラダドレッシングを作る際に油の代りに
微小化繊総状セルローズを用いることができることがわ
かつた。市販のイタリアンドレッシングのミックスにこ
れを混合させるとミックス中に均一に分散したスパイス
の安定な懸濁が得られた。
市販のサウザンドアィスランドミックスに微小化繊維状
セルローズを加えると、油をベースとしたものと同様な
クリーム状の安定した懸濁液が得られた。市販のイタリ
アンサラダドレッシングの場合には通常その使用前にか
きまぜる必要があるが、これの代りに微小化繊縦状セル
ローズを加えて作ったものでは使用前にかきまぜる必要
がなかった。実施例 ２０ ５％（Ｖ／Ｖ）の酢酸溶液をつくることにより食酢に似
たものを得た。
この食酢の溶液５５叫に薬味入れ器内で水２５の‘を加
えた。油の代りに１．７％の微小化繊総状セルローズ１
５０のを加えた。これに乾燥したイタリアンサラダミッ
クスを加えてその混合物をよくかきまぜた。これにより
スパイスの安定した分散が得られた。その分散液の色や
性質は通常のイタリアンドレッシングと極めえよく似て
いた。これと比較するために微小化繊総状セルローズの
代りに約０．３センチのスクリーンを通過し得るように
切断されたセルローズ質の亜硫酸パルプの同量（２．６
０夕）を前記組成物に加えた。
この場合にはセルローズ質パルプが直ちに沈澱してしま
いスパイスを懸濁する作用はなかった。実施例 ２１ 市販のサウザンドアィスランドドレツシングの乾燥ミッ
クスに徴４・化繊維状セルローズの２％スラリー水２２
５地を加えてよく混合した。
これにより得られたものは通常のサウザンドアィスラン
ドドレッシングとよく似た滑らかな性質を有していた。
この懸濁液は沈澱することなく安定であった。微小化繊
縦状セルローズはさらに食品中に油又は脂肪をェマルジ
ョン化させるのに役立つものであり、以下にその実施例
が示されている。
実施例 ２２ グランドポークソーセージの混合物にその最終重量の０
．２％のセルローズを含むようになされた微小化繊総状
セルローズのスラリー２％を加えた。
これをフラィしてみたところ微小化繊総状セルローズを
含まない同じ混合物のグランドポークソーセージと比較
してソーセージの縮みが極めて少なく、且つその膨みが
遥かに少なかった。実施例 ２３微小化繊総状セルロー
ズの２．５％スラリー水を牛肉（ｃｈｕｃｋ）ハンバー
ガー２／３重量に対しスラリー１／３重量の割合で加え
た。
この食品は最終食品重量劇ちハンバーガー２７夕と加え
られた水１２．６７のこ対し０．８３％のセルローズ則
ち０．３３夕のセルローズを加えたものに相当する。こ
の食品を調理したところ２４夕の重量則ちハンバーガー
の元の重量２７夕のｌｉ％に相当する３夕だけ減少した
重量となった。これと比較するため微小化繊縦状セルロ
ーズを含まないハンバーガーの場合について調べたとこ
ろ、例えば４０夕の重量のものが同一調理条件で調理し
たところ２６夕となり、従って３４％の重量減となった
。微小化繊雛状セルローズを含むハンバーガーは従来の
ものと比較して重量減少が少ないばかりでなく、極めて
水分が多く、且つ対照品の如き極端なばさばさしたよう
な風味もなかった。従って微小化繊総状セルローズとし
て０．８３％のセルローズを加えることにより、調理に
よる損失を減少させることができるとともに全体の味を
よくすることができるので需要者から歓迎されることと
なる。実施例 ２４ 微小化繊縦状セルローズの２％スラリー水を全軍量に対
しセルローズ２％を含むようにして市販のホットドック
用のミートェマルジョンに加えた。
これを詰めものとし、スモーク処理して調理したところ
得られたウィンナーは微小化繊雛状セルローズを加えな
い同種のウィンナーと比較して味がよく、且つスモーク
処理の風味の残留が優れていた。さりこまた食品の最終
仕上りまで殆んど膨らみを生じなかった。さらに口ざわ
りも優れていた。実施例 ２５ 最終食品に対しセルローズ３％に相当するものを市販の
ボローニャソーセージのェマルジョンに加えて前記実施
例２４と同様な実験を行なった。
得られたボローニャは微小化繊総状セルローズを加えな
いものと比較して食品産業において主要な問題点の一つ
である膨みによる空洞の形成が著しく抑制された。また
得られた食品は対照品のものより美味であるとともに風
味の残留も一層優れていた。実施例 ２６ セルローズ質パルプ２．２％、砂糖６％「大豆油８％お
よび水８３．８％を混合して低カロリーのトッピング（
ｔｏｐｐｉｎｇ）材料を作った。
混合された原料をスラリー化して５６０ｋ９／鮒の圧力
下で１０回均質化器を通過させた。得られたトッピング
は滑らかで均一な内部組織のものであった。この菓子材
料は必要に応じさらに混合器中でかさまぜて泡立たせて
もよい。化粧品産業特に皮膚保護用化粧品分野では数種
の基礎原料を各種の油性組成物と混合して作られている
。
これらの原料の中グリセリンやプロピレングリコールは
湿潤性を付与する成分として最もよく用いられている。
グリセリンやプロピレングリコール中に微小化繊縦状セ
ルローズを加えるとさらに十分な湿潤性が付加されるの
で高価な油を必要としなくなる。このことはコストを低
減させるばかりでなく、油性皮膚の調整に役立つもので
ある。透明なグリセリンセルローズ／（Ｍ円Ｃ）および
プロピレングリコールセルローズ／（ＭＦＣ）は市販の
ハンドクリームと略同様な滑かごと密度とを有する安定
懸濁液を提供するものである。
微小化繊維状セルローズは優れた吸収性を有するので、
さらに例えば、遅解放性ビヒクルの如き他の薬剤を恒特
させることもできる。その他の薬剤としては制菌剤やそ
の他の皮膚保護剤も用いられる。実施例 ２７ グリセリン中のセルローズ質パルプの２％スラリ−を９
５現鱗こ亘り５６０ｋ９／地の圧力下ｌａ団の回数で最
終温度が１３５ｑｏとなるまでＭａｎｔｏｎ−Ｇａｕｌ
ｉｎ（商標）均質化器内を通過させた。
これにより市販のハンドクリームと略同様な滑らかさと
鋼度とを有する安定懸濁液が得られた。この基懸濁液に
各種の芳香発散成分、ラノリン、その他の軟化オイル、
クレンジング剤又は必要に応じて制菌剤を添加すること
ができる。実施例 ２８ プロピレングリコールを基液として実施例２７と同様な
実験を行なった。
これによりグリセリン基液の場合と同機な組成物が得ら
れた。実施例 ２９ ソジウムカルボキシメチルセルローズ０．５％を含有す
る亜硫酸パルプの２％スラリー水を５６０ｋ９／地の圧
力下６０栃砂間又は１０回の回数で最終温度が１００ｑ
Ｃとなるまで均質化器内を通過させた。
これにより密度の濃い不透明なべーストが得られた。こ
のペーストは化粧用クリームの原料として優れた組成を
有しており、これにグリコールと水を添加して用いるこ
とができる。この原料には実施例２７の場合と同様に各
種の芳香発散成分やその他の軟性オイル、クレンジング
剤又は制菌剤を添加することができる。以上は本発明の
いくつかの実施例について説明したが、本発明において
適用し徳る微小化繊総状セルローズとしては、含水量が
２８０％以上、０．５重量％の懸濁水における６０分後
の沈澱量が６０％以上で、且つ５０柵のＣａｎａｄｉａ
ｎＳｔａｎ舷ｒｄＦ雌ｅｎｅｓｓ値に切断されたセルロ
ーズと比較して１モル濃度の塩酸中における６０ｑｏの
加水分解による劣化率が少なくとも２倍であるものに限
られるものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ セルローズを膨潤させ得る液状懸濁媒体中に懸濁さ
    れた微小物質の懸濁液に安定且つ均質の懸濁液を得るた
    めに必要な量の微小化繊維状セルローズを含有させてな
    ることを特徴とする微小物質の懸濁液。 ２ 前記液状懸濁媒体として水を用いてなることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載の微小物質の懸濁液。 ３ 前記微小物質として固型物質を用いてなることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の微小物質の懸濁液
    。４ 前記微小物質として前記液状懸濁媒体中に混和し
    ない液体を用いてエマルジヨン化してなることを特徴と
    する特許請求の範囲第１項記載の微小物質の懸濁液。 ５ 前記微小化繊維状セルローズの懸濁液に対する含有
    割合は、懸濁液の全重量に対する微小化繊維状セルロー
    ズの固形セルローズの重量比で０．２５％から懸濁液の
    主成分量までの範囲に選ばれてなることを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の微小物質の懸濁液。 ６ 前記微小物質として稠密性固形粉を用いてなること
    を特徴とする特許請求の範囲第３項記載の微小物質の懸
    濁液。 ７ 前記固形粉として砂粉を用いてなることを特徴とす
    る特許請求の範囲第６項記載の微小物質の懸濁液。 ８ 前記固形粉として石炭粉を用いてなることを特徴と
    する特許請求の範囲第６項記載の微小物質の懸濁液。 ９ 前記懸濁液が塗料であることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項記載の微小物質の懸濁液。 １０ 前記懸濁液が油を用いないサラダドレツシングで
    あることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の微小
    物質の懸濁液。 １１ 前記懸濁液が水中油型のエマルジヨンにて形成さ
    れてなることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の
    微小物質の懸濁液。 １２ 前記懸濁液が化粧品基剤であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の微小物質の懸濁液。 １３ 前記懸濁液が油又は脂肪含有食品であることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の微小物質の懸濁液
    。 １４ 前記食品がグランドミートであることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１３項記載の微小物質の懸濁液。 １５ 前記食品がトツピングであることを特徴とする特
    許請求の範囲第１３項記載の微小物質の懸濁液。 １６ セルローズを膨潤させ得る液状懸濁媒体中に懸濁
    された微小物質の懸濁液に安定且つ均質の懸濁液を得る
    ために必要な量の微小化繊維状セルローズおよび親水性
    ポリマーを含有させてなることを特徴とする微小物質の
    懸濁液。 １７ 前記親水性ポリマーがセルローズエステル、セル
    ローズエーテル、合成酸ポリマー、天然ガムおよび澱粉
    からなるグループから選ばれたものであることを特徴と
    する特許請求の範囲第１６項記載の微小物質の懸濁液。
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