JPS6035032A - 難燃性フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 - Google Patents
難燃性フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6035032A JPS6035032A JP14469683A JP14469683A JPS6035032A JP S6035032 A JPS6035032 A JP S6035032A JP 14469683 A JP14469683 A JP 14469683A JP 14469683 A JP14469683 A JP 14469683A JP S6035032 A JPS6035032 A JP S6035032A
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- JP
- Japan
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- phenolic resin
- foam
- flame
- surfactant
- agent
- Prior art date
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の対象）
本発明は難燃性にすぐれたフェノール樹脂発泡体の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
（従来技術）
フェノール樹脂発泡体はスチレン発泡体、ポリウレタン
発泡体、ポリイソシアノ１ノート発泡体等と比較【ノて
特に耐熱１１、耐炎性にすぐれ、燃焼時に有害な煙およ
びガスの発生がほとんどなく、このため建築物の内装材
用や断熱材として広く使用されている。しかしフェノー
ル樹脂発泡体はψ体のままぐはＪＩＳ Ａ−１３２１号
にもとづく難燃性試験において試験片の裏面に亀裂を生
じ建築物の防火材料として準不燃の規格には適合しない
。そのため難燃剤の添加が必要不可欠である。
発泡体、ポリイソシアノ１ノート発泡体等と比較【ノて
特に耐熱１１、耐炎性にすぐれ、燃焼時に有害な煙およ
びガスの発生がほとんどなく、このため建築物の内装材
用や断熱材として広く使用されている。しかしフェノー
ル樹脂発泡体はψ体のままぐはＪＩＳ Ａ−１３２１号
にもとづく難燃性試験において試験片の裏面に亀裂を生
じ建築物の防火材料として準不燃の規格には適合しない
。そのため難燃剤の添加が必要不可欠である。
さて難燃剤の添加方法としては、難燃剤申独で発泡体製
造時に添加する方法および難燃剤をフェノール樹脂中に
混合分散添加する方法が従来行われている。
造時に添加する方法および難燃剤をフェノール樹脂中に
混合分散添加する方法が従来行われている。
゛しかしながら前者方法の場合、発泡体系内に均一に添
加分散させるのが困難であり、耐燃性にバラツキが生じ
やすく準不燃に合格する発泡体を安定的に得ることは困
難である。
加分散させるのが困難であり、耐燃性にバラツキが生じ
やすく準不燃に合格する発泡体を安定的に得ることは困
難である。
門だ後者の方法の場合、固体粉末または高粘度液状難燃
剤を配合すると樹脂の粘度を著しく上昇させるため、発
泡体製造の際、撹拌混合が困難で良好な発泡体を得るこ
とが難かしかった。さらに混合の問題以外にも、多くの
難燃剤は、レゾール型フェノール樹脂と混合すると、フ
ェノール樹脂を変質さ１１混合後１時間以上粁遇すると
、発泡不良が生じ、この杼過時間が長引くにつれ、発泡
状態はま’ｌ’ １：を悪化する欠点があった。従って
、このような方法においては、限定された配合剤、限定
された作業性とそれに対応する装部、限定された発泡条
件の設定などが必要であるため、これに起因づる発泡体
製造コストの高騰と、発泡体品質の不備又はバラツキと
いう欠点を除くことが出来なかった。
剤を配合すると樹脂の粘度を著しく上昇させるため、発
泡体製造の際、撹拌混合が困難で良好な発泡体を得るこ
とが難かしかった。さらに混合の問題以外にも、多くの
難燃剤は、レゾール型フェノール樹脂と混合すると、フ
ェノール樹脂を変質さ１１混合後１時間以上粁遇すると
、発泡不良が生じ、この杼過時間が長引くにつれ、発泡
状態はま’ｌ’ １：を悪化する欠点があった。従って
、このような方法においては、限定された配合剤、限定
された作業性とそれに対応する装部、限定された発泡条
件の設定などが必要であるため、これに起因づる発泡体
製造コストの高騰と、発泡体品質の不備又はバラツキと
いう欠点を除くことが出来なかった。
（発明の目的）
本発明の目的は上記従来技術の欠点を改善し難燃性にす
ぐれたフェノール樹脂発泡体の製造方法を提供すること
にある。
ぐれたフェノール樹脂発泡体の製造方法を提供すること
にある。
（発明の構成）
本発明の方法は不活性ハロゲン化炭化水素等の発泡剤に
予め龍燃剤、界面活性剤を混合分散させ、該混合分散物
をレゾール型フェノール樹脂に配合することにＪ、る難
燃性にすぐれたフェノール樹脂発泡体の製造方法にある
。
予め龍燃剤、界面活性剤を混合分散させ、該混合分散物
をレゾール型フェノール樹脂に配合することにＪ、る難
燃性にすぐれたフェノール樹脂発泡体の製造方法にある
。
本発明方法においては発泡前にフェノール樹脂と鱈燃剤
との接触が避けられるためフェノール樹脂の変質を生ず
ることがなく、難燃性にすぐれたフェノール樹脂発泡体
が製造されるのみならず、撹拌過程における増粘現象を
避は得るため、発泡機の生産性を低下させることもなく
、発泡体を製造することができるので経済的に極めて有
利な方法である。
との接触が避けられるためフェノール樹脂の変質を生ず
ることがなく、難燃性にすぐれたフェノール樹脂発泡体
が製造されるのみならず、撹拌過程における増粘現象を
避は得るため、発泡機の生産性を低下させることもなく
、発泡体を製造することができるので経済的に極めて有
利な方法である。
本発明における上記分散混合物の組成は下記の＋５
界面活性剤 １〜（８
ト記混含物を高速攪拌機により撹拌混和すれば容易に作
成することができる。この分散混合物は粘度５０−？Ｃ
Ｐ Ｓを有し、界面活性剤の作用により撹拌後６時間程
度は組成分に分離することはない。たとえ多少分縮して
も手動撹拌程度の緩やかな撹拌によって元の分散性と当
初の粘度５０〜ｄ認胚Ｐ８（１）範囲、復元、−８５と
が、きる。
成することができる。この分散混合物は粘度５０−？Ｃ
Ｐ Ｓを有し、界面活性剤の作用により撹拌後６時間程
度は組成分に分離することはない。たとえ多少分縮して
も手動撹拌程度の緩やかな撹拌によって元の分散性と当
初の粘度５０〜ｄ認胚Ｐ８（１）範囲、復元、−８５と
が、きる。
３−
上記分散混合物を用いて製造したフェノール樹脂発泡体
は十分な難燃性を有し、ＪＩＳ Ａ−１３２１＠にＪ：
るＱＬ不燃に合格する。
は十分な難燃性を有し、ＪＩＳ Ａ−１３２１＠にＪ：
るＱＬ不燃に合格する。
本発明の方法に使用する発泡剤にはフレオン−１１、フ
レオン−１１３、塩化メチレン、四塩化炭素およびそれ
らの混合物等の不活性ハロゲン化炭化水素やペンタン等
の低沸点炭化水素があげられる。
レオン−１１３、塩化メチレン、四塩化炭素およびそれ
らの混合物等の不活性ハロゲン化炭化水素やペンタン等
の低沸点炭化水素があげられる。
界面活性剤としてはポリオキシエチレンオレイルニーチ
ル、ポリエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレ
ンノ９ルフェニルエーテル、ツルどタンモノラウレート
等の非イオン系界面活性剤ポリジメチルシロキサンとポ
リエーテルの反応物であるシリコン系界面活性剤があげ
られる。
ル、ポリエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレ
ンノ９ルフェニルエーテル、ツルどタンモノラウレート
等の非イオン系界面活性剤ポリジメチルシロキサンとポ
リエーテルの反応物であるシリコン系界面活性剤があげ
られる。
また難燃剤には硼酸、水酸化アルミニウム、亜鉛粉末、
硼酸すトリウム、硼酸カリウム、硼酸アンモニ「クム、
リン酸、リン酸亜鉛、リン酸アンモン、リン酸アルミニ
ウム、二酸化ケイ素等の無機化合物；メラミン、ジシア
ンジアミド等の有機化合物があげられる。
硼酸すトリウム、硼酸カリウム、硼酸アンモニ「クム、
リン酸、リン酸亜鉛、リン酸アンモン、リン酸アルミニ
ウム、二酸化ケイ素等の無機化合物；メラミン、ジシア
ンジアミド等の有機化合物があげられる。
必要にＪ：り添加する調整剤は、混合物の安定と４−
粘度調整の役割をもっており、代表例としてはメタノー
ル、エタノール、プロパツール等のごときアルコール類
、メチルエチルケトン等のごときケトン類があげられる
。
ル、エタノール、プロパツール等のごときアルコール類
、メチルエチルケトン等のごときケトン類があげられる
。
硬化剤としては、パラトルエンスルホン酸、パラフェノ
ールスルホン酸、キシレンスルホン酸等のごとき有機酸
、硫酸、リン酸、塩酸等のごとき無機酸があげられる。
ールスルホン酸、キシレンスルホン酸等のごとき有機酸
、硫酸、リン酸、塩酸等のごとき無機酸があげられる。
硬化剤の添加量は、レゾール型フェノール樹脂１００重
量部に対して、２．５〜３０ｆｆｉ量部であることが好
ましい。
量部に対して、２．５〜３０ｆｆｉ量部であることが好
ましい。
レゾール型フェノール樹脂は、フェノール類１モルとア
ルデヒド類０．８〜３モルをアルカリ性触媒の存在下に
反応して得られるレゾール型フェノール樹脂初期綜合物
である。この初期綜合物は酸で部分中和されていてもよ
い。フェノール類としては、フェノール、およびその同
族体のクレゾール、キシレノール、アルキルフェノール
等があげられる。アルデヒド類としては、ホルムアルデ
ヒド、パラホルムアルデヒド、アセトアルデヒドおよび
フルフラール等があげられる。
ルデヒド類０．８〜３モルをアルカリ性触媒の存在下に
反応して得られるレゾール型フェノール樹脂初期綜合物
である。この初期綜合物は酸で部分中和されていてもよ
い。フェノール類としては、フェノール、およびその同
族体のクレゾール、キシレノール、アルキルフェノール
等があげられる。アルデヒド類としては、ホルムアルデ
ヒド、パラホルムアルデヒド、アセトアルデヒドおよび
フルフラール等があげられる。
好ましくは３０−・６０重間部である。
（発明の実流例）
本発明を実施例ににって説明し、従来法比較例をあげ゛
【対比し、本発明方法の効果について述べる。
【対比し、本発明方法の効果について述べる。
１］［］エタン（フレオン−１１３） ２０Ｑ 、難燃
剤硼酸アンモニウム１５ｇ、界面活性剤ソルビタン系ノ
ニオン界面活性剤（花王アトラス■社製、ＴＷ−ｅｅｎ
４０） ５（＋ 、調整剤エタノール２ｇを予め混合
してスラリー状液体を得た。このスラリー状液体と発泡
用１ノゾール型フエノール樹脂（昭和ユニオン合成■礼
製、Ｂ ＲＬ−２８６） １００１Ｊ、硬化剤フェノー
ルスルホン酸６５％溶液２０Ｑを高速撹拌機にて１５秒
間混合したのちアルミニウム製型枠内に注入した。これ
を８０℃、１０分間プレス成形し発泡硬化を完結させて
フェノール樹脂発泡体を得た。
剤硼酸アンモニウム１５ｇ、界面活性剤ソルビタン系ノ
ニオン界面活性剤（花王アトラス■社製、ＴＷ−ｅｅｎ
４０） ５（＋ 、調整剤エタノール２ｇを予め混合
してスラリー状液体を得た。このスラリー状液体と発泡
用１ノゾール型フエノール樹脂（昭和ユニオン合成■礼
製、Ｂ ＲＬ−２８６） １００１Ｊ、硬化剤フェノー
ルスルホン酸６５％溶液２０Ｑを高速撹拌機にて１５秒
間混合したのちアルミニウム製型枠内に注入した。これ
を８０℃、１０分間プレス成形し発泡硬化を完結させて
フェノール樹脂発泡体を得た。
実施例６件についての各組成分の配合量および取得発泡
体の物性について別表の成績が得られた。
体の物性について別表の成績が得られた。
（以下余白）
７−
表 （単位９）
８−
比較例
レゾール型フェノール樹脂（ＢＲＬ−２８６）ｉｏｏｇ
、界面活性剤（Ｔｗｅｅｎ４０） ３ Ｑ 、難燃剤硼
酸アンモニウム１５ｇを混合し、室温にて１時間撹拌し
た。この混合物に発泡剤（フレオン−１１３）２０ｇ、
硬化剤（６５％フェノールスルホン酸水溶液）２０Ｑを
添加し１５秒間＾速撹拌機にて混合したのも実施例と同
様の方法で発泡体を製造した。フェノール樹脂はその出
発時の粘度２０００ＣＰ Ｓであったが、撹拌過程にお
いて粘度を増大し撹拌終了時には粘度ｉｏ、ｏｏｏｃ
ｐ ｓに達し撹拌効率の低下が認められた。さらに硼酸
アンモニウムによる樹脂の変質および硬化不良が発生し
、使用に堪える発泡体を得ることができなかった。
、界面活性剤（Ｔｗｅｅｎ４０） ３ Ｑ 、難燃剤硼
酸アンモニウム１５ｇを混合し、室温にて１時間撹拌し
た。この混合物に発泡剤（フレオン−１１３）２０ｇ、
硬化剤（６５％フェノールスルホン酸水溶液）２０Ｑを
添加し１５秒間＾速撹拌機にて混合したのも実施例と同
様の方法で発泡体を製造した。フェノール樹脂はその出
発時の粘度２０００ＣＰ Ｓであったが、撹拌過程にお
いて粘度を増大し撹拌終了時には粘度ｉｏ、ｏｏｏｃ
ｐ ｓに達し撹拌効率の低下が認められた。さらに硼酸
アンモニウムによる樹脂の変質および硬化不良が発生し
、使用に堪える発泡体を得ることができなかった。
以上の実施例および比較例によって明らかな通り、本発
明方法のように発泡剤、界面活性剤、難燃剤を予め混合
し、該混合物をレゾール型フェノール樹脂に配合する方
法は従来法のようにこれらの添加剤をレゾール型フェノ
ール樹脂に同時混合する方法に比較して生成発泡体の品
質においてまさり、とくに不燃性においてすぐれている
と共に撹拌効率とこれに伴う経済効果において格段の利
点を有することは明らかである。
明方法のように発泡剤、界面活性剤、難燃剤を予め混合
し、該混合物をレゾール型フェノール樹脂に配合する方
法は従来法のようにこれらの添加剤をレゾール型フェノ
ール樹脂に同時混合する方法に比較して生成発泡体の品
質においてまさり、とくに不燃性においてすぐれている
と共に撹拌効率とこれに伴う経済効果において格段の利
点を有することは明らかである。
特 許 出願人 昭和ユニオン合成株式会社代理人 弁
理士 菊 地 精 − １１− ２６０−
理士 菊 地 精 − １１− ２６０−
Claims (1)
- レゾール型フェノール樹脂を発泡剤、硬化剤、界面活性
剤および難燃剤の存在下に発泡硬化させてフェノール樹
脂発泡体を製造する方法において、発泡剤、界面活性剤
および難燃剤を予め混合し該混合物をレゾール型フェノ
ール樹脂に配合することを特徴とする難燃性にすぐれた
フェノール樹脂発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14469683A JPS6035032A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 難燃性フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14469683A JPS6035032A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 難燃性フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6035032A true JPS6035032A (ja) | 1985-02-22 |
Family
ID=15368140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14469683A Pending JPS6035032A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 難燃性フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6035032A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019208811A1 (ja) * | 2018-04-27 | 2019-10-31 | 旭化成建材株式会社 | 難燃性フェノール樹脂発泡体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5924730A (ja) * | 1982-08-02 | 1984-02-08 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 難燃性フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
-
1983
- 1983-08-08 JP JP14469683A patent/JPS6035032A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5924730A (ja) * | 1982-08-02 | 1984-02-08 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 難燃性フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019208811A1 (ja) * | 2018-04-27 | 2019-10-31 | 旭化成建材株式会社 | 難燃性フェノール樹脂発泡体 |
| JPWO2019208811A1 (ja) * | 2018-04-27 | 2021-01-07 | 旭化成建材株式会社 | 難燃性フェノール樹脂発泡体 |
| EP3786221A4 (en) * | 2018-04-27 | 2021-04-21 | Asahi Kasei Construction Materials Corporation | FIRE-RETARDANT PHENOLIC RESIN FOAM |
| US11326036B2 (en) * | 2018-04-27 | 2022-05-10 | Asahi Kasei Construction Materials Corporation | Flame-retardant phenolic resin foam |
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