NO143628B - Fremgangsmaate til fremstilling av flammefaste fenolharpiks-skumstoffer. - Google Patents
Fremgangsmaate til fremstilling av flammefaste fenolharpiks-skumstoffer. Download PDFInfo
- Publication number
- NO143628B NO143628B NO750831A NO750831A NO143628B NO 143628 B NO143628 B NO 143628B NO 750831 A NO750831 A NO 750831A NO 750831 A NO750831 A NO 750831A NO 143628 B NO143628 B NO 143628B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- volume
- hardener
- acid
- flame
- phenolic resin
- Prior art date
Links
- 239000006260 foam Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 title claims abstract description 26
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 claims description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 21
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 7
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- WHOZNOZYMBRCBL-OUKQBFOZSA-N (2E)-2-Tetradecenal Chemical compound CCCCCCCCCCC\C=C\C=O WHOZNOZYMBRCBL-OUKQBFOZSA-N 0.000 claims description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 6
- 229940044654 phenolsulfonic acid Drugs 0.000 claims description 6
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003380 propellant Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 abstract description 6
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 13
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 9
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000006261 foam material Substances 0.000 description 3
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 2
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZZXDRXVIRVJQBT-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylbenzenesulfonic acid Chemical compound CC1=CC=CC(S(O)(=O)=O)=C1C ZZXDRXVIRVJQBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 2-Methylbenzenesulfonic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IULJSGIJJZZUMF-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxybenzenesulfonic acid Chemical compound OC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O IULJSGIJJZZUMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 1
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OASOQJKCZXXDMI-UHFFFAOYSA-N ethane-1,2-diol;hydrochloride Chemical compound Cl.OCCO OASOQJKCZXXDMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLGWESQGEUXWJQ-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;phenol Chemical compound O=C.OC1=CC=CC=C1 SLGWESQGEUXWJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000011005 laboratory method Methods 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- -1 nitrogen-containing compound Chemical class 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 description 1
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920003987 resole Polymers 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- CYRMSUTZVYGINF-UHFFFAOYSA-N trichlorofluoromethane Chemical compound FC(Cl)(Cl)Cl CYRMSUTZVYGINF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940029284 trichlorofluoromethane Drugs 0.000 description 1
- 150000003739 xylenols Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/0095—Mixtures of at least two compounding ingredients belonging to different one-dot groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
- C08K3/011—Crosslinking or vulcanising agents, e.g. accelerators
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
- C08K5/0025—Crosslinking or vulcanising agents; including accelerators
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/05—Alcohols; Metal alcoholates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2361/00—Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
- C08J2361/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
- C08J2361/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S521/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
- Y10S521/907—Nonurethane flameproofed cellular product
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Fremgangsmåte til fremstilling av flammefaste fenolharpiks-skumstoffer.
Description
Oppfinnelsen vedrører en. fremgangsmåte til fremstilling av fenolharpiks-skumstoffer, hvor en alkalisk kondensert fenolformaldehydharpiks blandes med et drivmiddel og en sur herdner, blandingen oppskummes og las- utherdne.
Som kjent forbrenner fenolharpiks-skumstoffer når de ut-settes for åpen flamme. Por å fjerne denne tungtveiende ulempe har man til fenolharpiksskumningen før utskumningen satt forskjellige flammehemmende og flammefastgjørende stoffer. Således anbefales f.eks. i DOS 1.669.833 tilsetning av kopolymere av silikoner og glykol. Andre kjente flammebeskyttelsesmidler for fenolharpiksskumstoffer er nitrogenholdige forbindelser som urinstoff, melamin, dicyandiamid.
I DOS 1.923.719 foreslås å anvende slike nitrogenholdige stoffer ikke i blanding med fenolharpiks, men i kombinasjon med den sure katalysator. Den nitrogenholdige forbindelse bør med den sure katalysator danne en addisjonsforbindelse, som forblir stabil i det sure medium.
Uheldig ved de kjente flammehemmende eller flammefast-gjorte fenolharpiksskumstoffer er at de i forhold til skumstoff av samme sammensetning, hvor imidlertid flammebeskyttelsesmidlet er ute-latt har en mindre mekanisk fasthet.
Til grunn for oppfinnelsen ligger den oppgave å tilveie-bringe en fremgangsmåte iføjLge hvilke det lar seg fremstille fenol-harpiksskumstoffer, som utmerker seg ved fremragende flammefasthet og på tross av deres bestandighet overfor den fri flamme har den for fenolharpiksskumstoffer vanlige gode mekaniske fasthet.
Oppgaven løses ved en fremgangsmåte til fremstilling av flammefaste fenolharpiksskumstoffer, hvor en alkalisk kondensert fenolformaldehydharpiks blandes med et drivmiddel og en sur herdner, blandingen utskummes kaldt eller varmt og las herdne, idet fremgangs-måten er karakterisert ved at det som herdner anvendes en blanding av 8 - 70 volum? av en aromatisk sulfonsyre,
10 - 40 volum? av en glykol,
20 - 80 volum- av en ca. 85?-ig fosforsyre.
Fortrinnsvis anvendes som herdner en blanding av
10 volum? av en 60?-ig fenolsulfonsyre,
20 volum? etylenglykol,
70 volum? av en 85?'-ig fosforsyre.
Herdersystemet ifølge oppfinnelsen anvendes i en mengde på 10 - 40 volum?, fortrinnsvis 15 - 30 volum?, referert til en fenolharpiksoppløsning av et faststoffinnhold mellom 65 og 85?.
I kombinasjon av sterk uorganisk eller organisk syre, fosforsyre og en glykol er det funnet et nytt herdnersystem. Det har overraskende vist seg at når man til fenolharpiksskummasser setter en kombinasjon av sterk uorganisk eller organisk syre, fosforsyre og en glykol i det angitte mengdeforhold som herdner, for-løper utskumningen glatt og fører til et skumstoff med jevn cellestruktur. Dessuten viser dette skumstoff overraskende høy flammefasthet uten tap i mekanisk fasthet.
Som sur herdner for fenolharpiksskum har man hittil anvendt uorganiske syrer som saltsyre, svovelsyre, fosforsyre, aromatiske sulfonsyrer og lignende og også blandinger av disse syrer. En av de vanligste sure herdnere er sterk saltsyre. Anvendes disse syrer alene viser det seg imidlertid noen ulemper. Således har sterk saltsyre den ulempe at de dermed fremstilte skumstoffer virker korroderende på metaller. Aromatiske sulfonsyrer viser ikke denne korrosjonsvirkning i den grad, men gjør imidlertid ikke skumstoffene flammefaste og fosforsyre, som ofte innarbeides for flammefastgjøring i kunstharpikser, skummes overhodet ikke hurtig og sterkt nok, spesielt store skummasser. En blanding av de nevnte syrer og fosfor-syrer har den ulempe at ved store blokker opptrer det lokale overopp-hetninger og skumstoffblokkene får riss og faller sammen. Dette gjelder også for en blanding av aromatisk sulfonsyre og fosforsyre uten ytterligere tilsetninger. Øker mengden av fosforsyre og herd-neren over 80 volum? blir skrumpning og herdningstiden av skummet for stort og fastheten for liten.
Det er nå funnet at det lar seg fremstille gode og jevnt utskummede og flammefaste fenolharpiksskum, som har god mekanisk fasthet og ikke viser noen riss, når man som herdner anvender en blanding av en aromatisk sulfonsyre, fosforsyre og en' glykol i de overnevnte angitte mengdeforhold til hverandre. Spesielt har det vist seg egnet blandinger av fenolsulfonsyre, etylenglykol og fosforsyre i den angitte sammensetning. Det har blitt funnet at herdner-systemets glykolmengde, spesielt etylenglykol fører til at også ved store skumstoffblokker opptrer ikke riss. Hvorpå denne virkning av de nevnte glykoler er å tilbakeføre er ikke oppklart.
Som aromatisk sulfonsyre kan det f.eks.anvendes fenolsulfonsyre, toluensulfonsyre, xylensulfonsyre eller naftolsul-fonsyre.
Den foretrukne sulfonsyre er fenolsulfonsyre, fordi den er mest økonomisk. Fenolsulfonsyrer kan anvendes som ca. 60?-ig vandig oppløsning, fosforsyren som 85%-ig vandig oppløsning, slik de fåes i handelen. Egnede glykoler er etylenglykol, propylenglykol, butylenglykol og polyglykoler av en molekylvekt inntil ca. 1000.
Som fenoler er det egnet resoler, altså alkalisk kondenserte fenolformaldehydharpikser, hvor molforholdet mellom fenol og formaldehyd ligger i området fra 1 : 1,1 og 1 : 2,0, fortrinnsvis i området på 1 : 1,5 til 1 : 1,75.
Foruten fenolformaldehydharpikser kan det selvsagt også anvendes alkalisk kondenserte harpikser av substituerte fenoler, nemlig kresol, xylenol og resorcin med formaldehyd.
Som drivmiddel kan det tjene et eller annet kjent, f.eks. pentan, triklorfluormetan, metylenklorid.
Utskumningen av blandingene med herdnersystemet ifølge oppfinnelsen kan foretas i åpne eller' lukkede former eller i dobbelt-båndpresser. Herdnersystemet ifølge oppfinnelsen anvendes spesielt fordelaktig for utskumning av større blokker av ca. 1 m^, fordi ved nettopp disse dimensjoner er faren for revning spesielt stor.
Oppfinnelsen skal forklares nedenfor ved hjelp av noen eksempler. I eksemplene 1 og 2 ble det anvendt en fenol-formaldehyd-harpiksoppløsning med et fenol-formaldehyd-molforhold på 1 : 1,64, som er kondensert med natronlut til en viskositet på 3500 cP, ved et faststoffinnhold på 73?. I eksempel 3 ble det anvendt en fenol-formaldehyd-harpiksoppløsning av omtrent samme viskositet og omtrent samme faststoffinnhold, hvor molforholdet mellom fenol og formaldehyd utgjorde 1 : 1,52. Det ved eksemplene anvendte herdnersystem ifølge oppfinnelsen hadde følgende sammensetning:
10 deler fenolsulfonsyre - 60?-ig (tetthet 1,27 g/cm<3>)
20 deler etylenglykol (tetthet 1,13 g/cm<3>)
70 deler fosforsyre - 85?-ig (tetthet 1,70 g/cm<3>).
Ek sempel 1.
Til 120 kg fenol-formaldehyd-harpiks (molforhold 1:1,64) haes 2,8 volum? pentan og 25 volum? av herdnersystemet ifølge oppfinnelsen og innrøres godt. Denne blanding ble deretter helt i en 1 m<3> åpen form ved 20°C (kaldskumming). Etter 1 minutt begynte reaksjonsblandingen å skumme og etter ca. 20 minutter ble skumnings-prosessen avsluttet. Gjennomherdning og avformning av den ferdige skumblokk foregikk etter ca. 60 minutter.
Det fremkom et skum med tetthet på 0,10 g/cm<3>. Etter temperering (48 timer ved 80°C) ble skumblokken kuttet i plater og undersøkt på flammefasthet. Resultatene fremgår av tabellene I og
II.
E ksempel 2.
Tilsvarende overnevnte eksempel ble det til 55 kg fenol-formaldehyd-harpiks (molforhold 1 : 1,64) satt 10 volum? pentan og 25 volum? av herdnersystemet ifølge oppfinnelsen, godt sammenblandet og likeledes skummet ved 20°C i en 1 m<3> åpen form. Gjennomherdning og avformning foregikk etter ca. 75 minutter. Det fremkom et skum av en tetthet på 0,04 g/cm<3>. Det ble som skumstoff ifølge eksempel 1 undersøkt på flammefasthet. De oppnådde resultater fremgår av
tabellene I og II.
E ksempel 3.
Til 55 kg fenol-formaldehyd-harpiks (molforhold 1 : 1,52) ble det satt 10 volum? pentan og 25 volum? av herdnersystemet ifølge oppfinnelsen og godt innrørt. Denne blanding ble deretter helt i en åpen 1 m<3> form ved 60°C i varmekammer (varmskumming) og skumdannet. Oppskumningen varte ca. 60 minutter, gjennomherdning og avformning foregikk etter 180 minutter. Det fremkom et skumstoff av tetthet 0,04 g/cm<3>. Også dette skumstoff ble undersøkt på flammefasthet.
De oppnådde resultater fremgår av tabellene I og II.
For å fastslå flamme fastheten ble det anvendt to under-søkelsesmetoder :
Fl ammefasthetsprøv e ( I) (l aboratoriemetode).
Flamme fastheten ble undersøkt,jidet en prøve av 4 cm tyk-kelse og en grunnflate på 25 x 25 cm, ble fastgjort 10 cm over en bunsenbrenner og blandebehandlet inntil gjennombrenning. Alle under-
søkte skumstofflater var selvslukkende.
Flammef asthetsprøve ( II) ( teknisk metode).
Skumstoffplatene av dimensjonen 100 x 19 x 2,5 cm ble o<p>phengt i en brannsjakt og flammepåkjent nedenifra. Etter 10 minutter ble flammepåkjenningen avsluttet og prøvene tatt ut. Det ble vurdert følgende kriterier:
Flammehøyde
Gass temperatur (bør ikke overskride 250°C)
Mengde av den ikke ødelagte prøvedel (bør ikke ligge under 15 cm).
Disse undersøkelser ble i eksemplene dannede skumstoffer underkastet og som sammenligning et skumstoff, som var blitt fremstillet med saltsyre-etylenglykol samt et skumstoff, som var blitt fremstillet med fenolsulfonsyre som herdner.
E ksempel 4 til 9.
I de følgende eksempler 4-9 ble det anvendt et fenolformaldehydharpiks, hvor molforhold mellom fenol og formaldehyd utgjorde 1 : 1,3. Det ble kondensert i nærvær av natronlut inntil det var oppnådd en viskositet på ca. 4500 cP. Fenolharpiksoppløs-ningens faststoffinnhold utgjorde ca. 85?.
Etter innrøring av pentan og herdner ble blandingen helt i en åpen kasseform av en størrelse på 27 x 27 x 30 cm, skummet ved ca. 20°C og deretter gjennomherdnet.
Av tabell III sees hvilke mengder drivmidler og herdnersystem som ble anvendt ved de forskjellige eksempler, videre sammen-setningen av det hver gang benyttede herdnersystem.
På de dannede skumstoffer ble det bestemt skumtetthet og slitasje og gjennomført flamme fasthet sprøve (I). Resultatene gjengis i tabell III.
Slitasjefastheten ble bestemt på en prøvemaskin (prøve-ma.skin 394 fra firma RaFaMa, Diisseldorf) . Friksjonsflaten av denne maskin har en diameter på 6 cm og veier 4,3 kg. Slitasjefastheten måles etter 30 slag og uttrykkes i mm.
Alle ifølge eksemplene oppnådde skumstoffer var jevnt utskummet, dvs. de hadde en enhetlig cellestruktur og god mekanisk fasthet.
Claims (3)
1. Fremgangsmåte til fremstilling av flammefaste fenolharpiks-skumstoffer, hvor en alkalisk kondensert fenolformaldehydharpiks blandes med et drivmiddel og en sur herder, blandingen oppskummes kaldt eller varmt og herdes, karakterisert ved at det som herder anvendes en blanding av 8-70 volum% av en aromatisk sulfonsyre 10-40 volum% av en glykol, 20-80 volum% av en ca. 85%-ig fosforsyre.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som herder anvendes en blanding av 10 volum% av en 60%-ig fenolsulfonsyre 20 volum% etylenglykol og
70volum% av en 85%-ig fosforsyre.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det anvendes 10-40 volum%, fortrinnsvis 15-30 volum%,herder referert til en fenolharpiksoppløs-ning med et faststoffinnhold på 65-85%.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742413567 DE2413567C3 (de) | 1974-03-21 | Verfahren zur Herstellung von flammfesten Phenolharz-Schaumstoffen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO750831L NO750831L (no) | 1975-09-23 |
| NO143628B true NO143628B (no) | 1980-12-08 |
| NO143628C NO143628C (no) | 1981-03-18 |
Family
ID=5910718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO750831A NO143628C (no) | 1974-03-21 | 1975-03-12 | Fremgangsmaate til fremstilling av flammefaste fenolharpiks-skumstoffer. |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4001148A (no) |
| JP (1) | JPS50127962A (no) |
| BE (1) | BE826931A (no) |
| CA (1) | CA1056549A (no) |
| FR (1) | FR2264838B1 (no) |
| GB (1) | GB1457241A (no) |
| IT (1) | IT1034153B (no) |
| NL (1) | NL7503097A (no) |
| NO (1) | NO143628C (no) |
| SE (1) | SE404532B (no) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4219623A (en) * | 1977-07-26 | 1980-08-26 | Reichhold Limited | Phenol formaldehyde resin foams |
| US4176216A (en) * | 1977-07-28 | 1979-11-27 | Union Carbide Corporation | Cellular products derived from phenol/formaldehyde resoles |
| US4176106A (en) * | 1977-07-28 | 1979-11-27 | Union Carbide Corporation | Phenol/formaldehyde resoles and cellular products derived therefrom |
| CA1150450A (en) * | 1978-09-14 | 1983-07-19 | Company 'a' (Foam) Limited | Foamed plastics materials |
| US4202945A (en) * | 1979-04-03 | 1980-05-13 | Leinhardt Franklyn J | Phenolic foam materials and method of making same |
| US4478958A (en) * | 1981-07-10 | 1984-10-23 | Kopper Company, Inc. | Method for preparing phenolic foams using anhydrous aryl sulfonic acid catalysts |
| US4444912A (en) * | 1981-07-10 | 1984-04-24 | Koppers Company, Inc. | Phenolic foam and composition and method for preparing the same |
| US4429075A (en) * | 1982-05-17 | 1984-01-31 | Chem-Nuclear Systems, Inc. | Cross-linked urea-formaldehyde polymer matrix compositions containing cyclic intermediate structures |
| US4539338A (en) * | 1982-07-09 | 1985-09-03 | Koppers Company, Inc. | Phenol formaldehyde resoles for making phenolic foam |
| CA1238149A (en) * | 1984-10-30 | 1988-06-14 | Jacynthe Cote | Closed cell phenolic foams |
| JPH01201341A (ja) * | 1988-02-06 | 1989-08-14 | Showa Highpolymer Co Ltd | レゾール型フェノール樹脂発泡体の製造方法 |
| US20200399416A1 (en) * | 2018-03-06 | 2020-12-24 | Hexion Specialty Chemicals (Mumbai) Pvt. Ltd. | Catalyst system for curing phenolic resole resins |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2772246A (en) * | 1952-08-06 | 1956-11-27 | Lockheed Aircraft Corp | Cellular phenol aldehyde plastic resins |
| US2728741A (en) * | 1952-11-01 | 1955-12-27 | Lockheed Aircraft Corp | Phenol-formaldehyde resins for foaming compositions |
| DE2058663B2 (de) * | 1970-11-28 | 1975-08-28 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von Phenolharzschaumstoffen |
| US3779955A (en) * | 1972-01-31 | 1973-12-18 | Resitron Corp | Non-burning resinous compounds and structures prepared from furan resins |
-
1975
- 1975-03-03 US US05/554,899 patent/US4001148A/en not_active Expired - Lifetime
- 1975-03-07 CA CA221,595A patent/CA1056549A/en not_active Expired
- 1975-03-11 IT IT21114/75A patent/IT1034153B/it active
- 1975-03-12 NO NO750831A patent/NO143628C/no unknown
- 1975-03-13 JP JP50030637A patent/JPS50127962A/ja active Pending
- 1975-03-14 NL NL7503097A patent/NL7503097A/xx not_active Application Discontinuation
- 1975-03-17 GB GB1104475A patent/GB1457241A/en not_active Expired
- 1975-03-19 SE SE7503163A patent/SE404532B/xx unknown
- 1975-03-20 BE BE154544A patent/BE826931A/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-03-20 FR FR7508795A patent/FR2264838B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE7503163L (no) | 1975-09-22 |
| BE826931A (fr) | 1975-09-22 |
| NL7503097A (nl) | 1975-09-23 |
| US4001148A (en) | 1977-01-04 |
| DE2413567B2 (de) | 1976-02-05 |
| CA1056549A (en) | 1979-06-12 |
| NO143628C (no) | 1981-03-18 |
| GB1457241A (en) | 1976-12-01 |
| FR2264838B1 (no) | 1979-08-03 |
| JPS50127962A (no) | 1975-10-08 |
| FR2264838A1 (no) | 1975-10-17 |
| DE2413567A1 (de) | 1975-10-02 |
| SE404532B (sv) | 1978-10-09 |
| NO750831L (no) | 1975-09-23 |
| IT1034153B (it) | 1979-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO143628B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av flammefaste fenolharpiks-skumstoffer. | |
| US3842020A (en) | Method of expanding a resole resin containing expandable thermoplastic microspheres and product obtained therefrom | |
| KR102605769B1 (ko) | 준불연성 페놀 수지 조성물 및 그것으로부터 얻어진 준불연 재료 | |
| CA1107450A (en) | Phenol-formaldehyde foams | |
| Liu et al. | Resorcinol in high solid phenol− formaldehyde resins for foams production | |
| US4920154A (en) | Substantially closed cell shaped hard phenol foam and method for preparing that phenol foam | |
| EP3835344A1 (en) | Resin composition for phenolic foam production | |
| CN105601856A (zh) | 一种异氰酸酯改性酚醛树脂泡沫的制备方法 | |
| US3872033A (en) | Foamed reaction product of a resale with a sulfonated novolac | |
| US4694028A (en) | Manufacturing method for phenol resin foam | |
| US3784487A (en) | Process for making a foam from a composition comprising bituminous masses,a novolac,and hexamethylenetetramine | |
| US4471089A (en) | Fire retardant polymer resin | |
| CA1281701C (en) | Modified phenolic foam catalysts and method | |
| US2859204A (en) | Methylolated compositions and products derived therefrom | |
| KR102438544B1 (ko) | 난연성 페놀 수지 조성물 및 그것으로부터 얻어진 난연 재료 | |
| FI84490B (fi) | Brandhaemmande fenolskum och foerfarande foer dess framstaellning. | |
| US4075139A (en) | Process of making a cured resole foam and product produced therefrom | |
| NO165031B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av fenol/formaldehydskum med lukkede celler og lav k-faktor. | |
| JP3139159B2 (ja) | フエノール樹脂発泡体の製造方法 | |
| RU2123018C1 (ru) | Композиция для получения пенопластов | |
| US4417004A (en) | Phenol formaldehyde foams | |
| KR102505125B1 (ko) | 페놀 수지 발포체 및 이를 포함하는 단열재 | |
| JP2514879B2 (ja) | 防火性フェノ―ル樹脂発泡性組成物及び発泡体の製造方法 | |
| JPS5927772B2 (ja) | 改良発泡フエノ−ル樹脂ボ−ド及びその成形方法 | |
| JPS6035032A (ja) | 難燃性フエノ−ル樹脂発泡体の製造方法 |