JPS60229233A - 磁気ディスク用基板の製造方法 - Google Patents

磁気ディスク用基板の製造方法

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JPS60229233A
JPS60229233A JP59085655A JP8565584A JPS60229233A JP S60229233 A JPS60229233 A JP S60229233A JP 59085655 A JP59085655 A JP 59085655A JP 8565584 A JP8565584 A JP 8565584A JP S60229233 A JPS60229233 A JP S60229233A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (接輪分野」 本発明は、無孔化、無歪表面層を有し、良好なる表面粗
度を有する磁気ディスク用基板及びその製造方法に関す
る。
〔技術的背景〕
一般に磁気ディスク用基板としては、次の様な特性が請
求される。
(1) 0.31L■以下の低ヘッド浮、F高さに伴い
磁気ヘッドの安定な浮上と記録特性の安定性を得るため
研摩後の表面粗度が良好なこと。
(2)基板表面に形成される磁性薄膜の欠陥の要因とな
る突起や礼状へごみがないこと。
(3)機械加工、研摩、或いは使用時の高速・回転に十
分耐える機械的強度を有すること。
(4)耐食性、耐候性、且つ耐熱性を有すること。
従来磁気ディスク用基板にはA1合金が使用されている
が、A1合金基板では材料の結晶異方性、y料欠陥及び
材料中に存在する非金属介在物等のため機械加工や研摩
工程において、これらが基板表面に突起として残存した
り或いは、脱落して凹みを生じ十分な研摩を行なっても
表面粗度は、せいぜい20OA程度であり、突起や凹み
、うねりのある表面状態で高密度磁気記録用ディスク用
基板材としては十分でない。
磁気ディスク基板の加工の良否が、そのまま、磁気ディ
スクのランアウト、加速度成分、媒体の信号エラー等に
依存する。
ところで、A1合金の場合はメタル材の為、とッカース
硬度も100程度(セラミックの場合600以上)であ
り、曲げ強度もl000kg/crn’ (セラミンク
の場合4000kg/crn’以上)であって、高密度
記録になるに従ってスクラッチ、キズ、平坦度、うねり
などの形状精度もきびしくなってきており、加−[は一
層困館となってきている。砥粒加工の際も砥粒がうめ込
まれやすく、欠陥となる。また、A1合金基板の場合、
表面の耐食性、耐候性、汚染を防ぐ上で旋削工程、ポリ
ッシング工程、保管の際、清浄度、防錆、汚れ等で製造
工程上充分な配慮が必要となっている。
A1合金基板の改善のためその表面に硬度の高い膜を形
成することも知られている。−例として、AI合金表面
にアルマイ)Wを形成し硬度を増加して研摩力「工性を
向上するための方法がとられるが、アルマイト形成中に
A1合金中の微量不純物(Fe、 Mn、 Si)が金
属間化合物として析出するため、アルマイト処理後その
部分が凹みの欠陥の発生要因となっている。母材合金の
高純度化を図ることは製造プロセス上至難に近く、ざら
にAt合金の場合耐食性、清浄度の面でも取りあつかい
が問題となっている。またAI合金表面へのスパッタリ
ングやメッキによる薄膜媒体形成の場合、A1合金と磁
性膜の化学反応や拡散の問題が生じ、さらに磁性膜の熱
処理により基板の変形と共に面振れ、加速度は上昇する
なお、AI基板上にSin、、Al2O3等の酸化物を
スパッタリングにより形成する方法もあるか、AI基板
とスパッタ形成後の密着力が弱いという欠点がある。
これらのA1合金系ディスク基板に対し、今日アルミナ
系セラミック材料が、A1合金材料に比べ、耐熱性、耐
摩耗性、耐候性、絶縁性、及び機械的強度のすぐれてい
ることにより各種分野に広範囲の用途に使用されるよう
になったが、基板表面に媒体処理の施される磁気ディス
ク用基板では媒体の薄膜化、高密度化に伴って、基板表
面の無孔化、無歪基板の必要性に迫られている。
般にセラミンク基板の製造方法としては単結晶法や、金
型成形、ラバープレス、ドクターブレード法等により成
形の後焼結する方法、さらに晶に度化の為、ホy)プレ
ス法(HP)、熱間静水圧ブし・ス法(HP法)がある
が、前者の単結晶化法では製造コストが高い上に大口径
基板の製造は困難であり、又、)IIP法や)HP法に
より、高密度化された基板にあっても5ル膳以下の微細
孔が基板に存在するため磁気ディスク用基板に使用する
場合は表面微細欠陥によるドロップアウトの発生や、ヘ
ッドクラッシュ等信頼性を損なう問題があった。
また一般にディスク基板等に適用しうる表面研摩法とし
ては、メカ/ケミカル研摩法は、51基板、GGG結晶
、フェライト等の表面物性を劣化させずに仕−りげる方
法として公知であるが、メカノケミカル研摩法を微細孔
の存在するセラミックス材に適用する場合は、微細孔が
セラミック表面に露出した状態となり、薄膜媒体を有す
るディスク用基板としては不十分であり、又アルミナ系
セラミック材にメカ/ケミカル研摩法を適用すると各材
質或いは結晶面での化学侵食の速度が異るため、微細孔
の露出と同時に結晶段差を生ずる恐れがあった。
←νに千乍令) (目的] 本発明は、L述の如き従来法の欠点を改良したセラミッ
ク材料を基材とする磁気ディスク用基板及びその製造方
法を提供することを目的とする。
〔発明の構成概要] 本発明はアルミナ系セラミック基板表面上に形成する被
着磁性膜の特性向上、信頼性を保障する以下から20A
以下までの無孔化、且つ、無歪層に仕上げた基板及び、
その製造方法を基本的特徴とする。
即ち、本発明の磁気ディスク用基板は、5#Lm以Fの
微細孔を有する相対理論密度96%以上のアルミナ系セ
ラミック材料表面Eに、表面粗度80A以下、且つ無孔
化無歪表面の膜厚0.3〜30μmのAfL20a 、
 S i Oz及び/又は、Si:IN、スパッタリン
グ膜を有することを特徴とする。
また本発明の磁気ディスク用基板の製造方法は、5IL
m以下の微細孔を有する相対理論密度96%以上のアル
ミナ系セラミック材料表面上に、0.5 gm 〜35
gm厚(7) A ILy O3、S io2及び/又
は5izN+スパツタリング膜を形成後、前記膜表面を
粒径0.1#Lm以下の5i02、MgO又はA220
m微粉の少なくとも1種を、o、i〜20wt%純水中
に懸濁した懸濁液で0.05〜2 k g / cゴの
荷重にて研摩加工して表面粗度80A以下、且つ無孔化
、無歪の表面層にすることを特徴とする。
[好適な実施の態様] 発明者は種々検討の結果、5gm以下(好ましくは3g
m以下)の微細孔を表面に有する相対理論密度96%以
上のアルミナ系セラミック材表面に上部被膜との絶縁性
を保持する上で、0.5gm〜30gm厚(7)A 1
203 、 S iol及び/又は5izO+スパツタ
リング薄膜を形成後、前記am表面を0.1gm以下の
SiO,、MgO又はAI、03微粉の少なくとも1種
を0.1〜20wt%純粋中に懸濁した懸濁液で0.0
5〜2 k g / c m’の荷重にて研摩加工する
ことにより表面粗度80λ以下(好ましくは50A以F
、さらに20λ以下まで)且つ無孔化、無歪の表面層か
得られ前記基板表面上に形成される被着磁性膜の特性向
上・信頼性の保障が得られることを知見した。
本発明におけるアルミナ系セラミック材としてハA l
 t O] 、A l t Oi T I C系、A1
203−Ti02系、A I、03−Fe203−Ti
C系等、Al2O2を主成分とするアルミナ系セラミッ
ク材であって、金型成形、ラバープレス、ドクターブレ
ード法等により成形され、さらに熱開成型法 (HP法
)、熱間静水圧プレス法(HIP法)にて焼結処理して
得られるものが好ましい、なおこれらのアルミナ系セラ
ミック材は、MgO,NiO,Cr、03等の公知の粒
成長抑制剤、その他の焼結助剤を含むことができ、アル
ミナ平均結晶粒径は5μm以下のものが好ましい、なお
このようなアルミナ系セラミック基材は市販の密度96
%以上の一般品規格のものとして人手できる。
本発明のアルミナ系セラミック基板において表面の微細
孔が5pm以上であると前記孔部のスパッタ膜形成に長
時間を要すると共に、スパッタ膜の研摩に長時間を要す
るので、微細孔は5gm以下(好ましくは3#Lm以下
)にする必要がある。又本発明におけるアルミナ系セラ
ミック基板上(7)A l t O3、S i Oz又
は、5ijN4スパツタリング被膜の厚さは夫々の用途
により選択されるが、被膜厚さ0.5pm未満では被膜
表面のメカノケミカル研摩法(MCP法)により所要の
表面粗度及び無孔化、無歪化ができず、又30μmをこ
えるとスパッタリング時間に長時間を要し、又、被膜内
の内部応力により、基板内に歪みを発生する恐れがある
ので膜厚は0.5gm〜35gmにする必要があり、好
ましくは15〜25pmである。研摩後のスパッタリン
グ膜の厚さは、同様な理由及び研摩取代を考慮して0.
3〜30gm(好ましくは10〜2訂とされる。
又、本発明のMCP法の条件として純水中に懸濁するS
in、、MgO又はAI、031&粉の粒径は0.1μ
mをこえると被研摩スパッタ被膜表面に疵が発生し、表
面粗度を劣化するので好ましくない、ヌ、純水中への前
記微粉の含有量は0.1wt%未満では研摩効果が少な
く、又20wL%をこえると各微粉による水和熱が発生
し易く、或いはゲル化し易く、かつ、活性が大となって
表面状態が劣化するので0.1〜20wt%とする。こ
の純水とは、汚濁物、特に有機汚濁物や浮遊物を含まな
い水でイオン交換水、蒸留水等でよい。
ラップ盤としては、Snハンダ合金、Pb等の軟質金属
、或いは硬質クロス等が鍛適である。
ラップ萄歌は、0.05kg/crn’未満では所要の
表面粗度が得られず、且つ加工能率が低く又、2kg/
crn’をこえると、加工能率の点では好ましいが研摩
精度が劣化するので好ましくない。
なお、本発明の基板を両面記録用磁気ディ支りに用いる
場合は、アルミナ系セラミック基板内面に、スパッタリ
ング膜を形成し、両面同時にMCPすることにより両面
の薄膜中の内部応力は、相殺され、平担度のすぐれ、且
つ表面粗度及び無孔化、無歪のすぐれた基板が得られる
本発明のスパッタリング膜形成アルミナ系セラミック基
板の場合は、A1合金に比べ機械的強度も強く、砥粒加
工での形状精度の管理も比較的容易となる。さらに、耐
食性、耐候性に、特別配慮する必要もなく、表面の汚染
も、絶縁薄膜をさらにスパッタリングにより形成する際
、スパッタクリーニングにより表面の清浄化が可能であ
る。
また、A1合金を旋削加工した際0表面には加工変質層
が残留しているのに対して本発明のアルミナ系セラミッ
ク基板の場合は、メカノケミカルポリッシュ仕上げによ
り表面にバルクでの応力歪の差異は生じず、基板にコー
ティングされる媒体への歪の転写は生じない。
即ち、本発明の基板のスパッタリング膜(表面層)と直
下の基材層(アルミナ系セラミック層)との結晶構造が
ほとんど同じに構成でき、表面の応力層を有しないもの
が得られる。そのために本発明の研摩加工方法により加
工歪も生じないようにすることが可能となった。
このようA′磁気ディスク基板を用いることにより信頼
性の高い高密度磁気ディスク記録媒体を製作することが
できる。また、出発アルミナ系セラミック基材としては
、密度96%以上の規格のものを用いることができ量産
上有利である。
E実施例] 以下本発明を実施例により説明する。
実施例1 基板としてHIP処理された表面に5#Lm以下の微細
孔を有する寸法直径200mmX厚さ2mmの純度99
.95%且つ相対理論密度97%、平均結晶粒径4gm
のAl2O3セラミック材を用い、前記基板の表面粗度
を200A以下に精密ラップ法にて精密研摩した後、前
記基板上に高周波スパッタ装置を用い、ターゲツト板と
して寸法直径350mmX厚さ6mmの純度99.9%
のAn2o3板を使用してスパッタAr圧lXlO−5
mbar到達排気の後スパッタリングを行なった。基板
面の洗浄の為、正スパッタ前に表面層を500λ程度逆
スパッタクリーニングで除去した。
正スパッタの投入パワーは5.5kWである。
基板側に負のバイアス (−100V) ヲ印加した。
バイアス効果により、セラミックボア部のステップカバ
レージが図られ、ボア部にも、AI、O,が付着される
。なおスパッタ膜面の表面粗度は500A程度あった。
従来の酸化物のスパッタ法ではスパッタ速度が遅く、膜
付けに時間を要したが電極間距離を40mmとして投入
パワーを大きくしたことにより、スパッタレートは50
0 A / m i nとし、20#Lm形成するノニ
400分を要した。
次に形成されたスパッタ膜面を粒径0.01gmの“S
in、微粉末を5wt%純粋中に懸濁した懸濁液中でラ
ップ盤としてSnaを用いラップ萄重0.5kg/am
″にてMCPして表面粗度4OAに仕上げたその時の取
代は3μmで平担度は1uLmであった。
第1図(A)に本発明のスパッタ膜の表面状況を同図 
(B)にスパッタ前の基板の表面状況を示す。
第1図における表面状況は触針径0 、 l #LmR
の薄膜段差測定器(Talystep)にて測定した結
果である。
第1図よりセラミック基板表面の微細孔は本発明により
スパッタ膜のMCPにより表面層の無孔化が得られ、表
面粗度40Aに仕上げられたことは明らかである。
膜と、基板の付着力を判定する方法として硬度計を用い
て何重を50gより順次1000gまで増大しAI、O
j膜が剥離するかを判定基準としたところ、t 000
gまで剥離はなく、強固な付着力を示した。
実施例2 基板としてHIP処理された表面に3ルm以下の微細孔
を有する寸法直径100mmX厚さ2gmのA 120
365wt%のA120j−TiC系セラミック材(ア
ルミナ平均結晶粒径4pm)を用い、前記基板の表面粗
度を200A以下に精密研摩後、前記基板上に実施例1
と同じく高周波スパッタ装置を用い、ターゲツト板とし
て寸法直径350 msX厚さ6mm(7)純度99.
9%cy)SiO7を使用し、実施例1と同一のスパッ
タ条件にてスパッタリングして基板上に表面粗度300
A程度のスパッタリング5i02膜を15μm形成した
。1!II形成時間は100m1nであった。形成され
たスパッタリング膜面を、粒径0.02gmのMgO微
粉末を2wt%純水中に懸濁した懸濁液中でラップ盤と
して硬質クロスを使用しラップ荷重1kg/cm″にて
MCPにより表面粗度を4OAに仕上げたそのときの取
代は5gmであった。
本実施例により得られたスパッタ条件の表面状況、スパ
ッタ前の基板の表面状況は、夫々第1図(A)、(B)
とほぼ同様であった。なお表面状況は実施例1と同一の
薄膜段差測定器を使用した。
以上の通り、本発明は基板欠陥に起因した素子の歩留低
下を防止すると共に、無孔化基板面に形成される被着磁
性膜の特性保障、信頼性向上に有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図(A)、(B)は、夫々本発明の実施例の表面状
況の測定結果を示すグラフである。 (A)は研摩後のスパッタリング膜表面、 (B)はア
ルミナ基材表面を示す。 出願人 住友特殊金属株式会社 代理人 弁理士 加 藤 朝 道 第1図 (A) (B) 手続11市正書(自発) 昭和60年7月26日 特許庁長官 宇賀 送部 殿 1 事件の表示 昭和59年特許願第085655号 (昭和59年4月27日出願) 2 発明の名称 磁気ディスク用基板及びその製造方法 3 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 住友特殊金属株式会社 4 代理人 住所 〒105東京都港区西新橋1丁目12番6号富士
アネックスビル4階 6 補正により増加する発明の数 な し7 補正の対
象 明細書の特許請求の範囲2発明の詳細な説明。 図面の簡単な説明の各欄及び図面第2図(A) 、 (
、FD8 補正の内容 別紙の通り 補正の内容 1、明細書の特許請求の範囲を別紙の通り補正する。 2、明細書の発明の詳細な説明の欄を次の通り補正する
。 (1)第3頁第9行、「依存」を「影響」に補正する。 (2)第4頁第15行〜16行、「さらに・・・上昇す
る。」を「さらに工程により磁性膜に熱処理を加える必
要があるが、AJ合金基板は変形し易く。 形状精度が悪くなると共に面振れ、加速度が上昇するた
め、熱処理を行うことは困難である。」に補正する。 (3)第6頁第2行、「とじては」を「とじての」に補
正する。 (4)第6頁第10行、「材質」を「成分粒子」に補正
する。 (5)第8頁第4〜5行、「成後、前記・・・少なくと
も1」を「成後、前記膜表面を粒径0゜1μm以下、純
度99%以上のS i O2,MgO。 A10 、CeO又はF e 20 g微粉の少な2 
3 2 くとも1」に補正する〇 (6)第8頁第8〜9行、「シて表面粗度・・・特徴と
する。」を[して膜厚0.3μm〜30μm1表面粗度
80Å以下、且つ無孔化、無歪の表面層にすることを特
徴とする。」に補正する。 (7)第8頁第14行、「保持する上で」を「保持する
ための中間層として」に補正する。 (8)第8頁第15行、r30Jを「35」に補正する
。 (9)第8頁第17行〜20行、「記薄膜表面を・・・
することにより」を「記薄膜表面を粒径0.1μm以下
、純度99%以上のSiO2,MgO。 A 、e O、Ce 02又はFe2O3微粉の少な3 くともINを0.1〜2Dvt%純水中に懸濁した懸濁
液で0.05〜2 kg / c−の荷重にて研摩加工
することにより膜厚0.3〜80μm+Jに補正する。 (lO)第1O頁第2行、「以上である」を「をこえる
」に補正する。 (11)第10頁第7行、「又は」を[及び又はJに補
正する。 (12)第10頁第11行、r30Jを「35」に補正
する。 (工3)第1O頁第20行、「濁する・・・の粒」を「
濁するSiO、MgO,A10 、CeO2又は2 2
3 Fe203微粉の粒」に補正する。 (14)第11頁第8行、「この純水とは、」を「この
純水とは、金属イオン、無機物、」に補正する。 (15)第11頁第11行、 「ラップ盤としては」を
rMCPはラップ盤を用いて行うことが好ましく、ラッ
プ盤としては」に補正する。 (IB)第11頁第15行、「好まし」を「よいかも知
れな」に補正する。 (17)第12頁第19〜20行、「応力層・・・生じ
ないよう」を[応力層の少ないものが得られる。さらに
スパッタ条件の選択によっては、圧縮応力を持つ膜形成
も可能で、基板からの膜のハガレ、クラックの生じにく
い機械的強度に優れた膜形成も行える。また1本発明の
研摩加工方法により表面加工歪も生じないよう」に補正
する。 (18)第13頁第5行、「密度」を「相対理論密度」
に補正する。 (19)第13頁第19行、rlOJを[1O−6Jに
補正5 する。 (20)第14頁第7行、「なおスパッタ膜面」を「な
お、この時の膜の内部応力は、圧縮応力で5 x 10
8dyn/c−あり、スパッタ膜面」に補正する。 (21)第14頁第12行、rainとし」を「Iin
で」に補正する。 (22)第14頁第20行、 「スパッタ膜」をrMC
P研摩後研摩後ッタ膜」に補正する。 (23)第15頁第17行、 「2−鳳」を「2關、相
対理論密度98%」に補正する。 (24)第1B頁第4行、「同一の」を「その地間−の
」に補正する。 (25)第16頁第14行〜18行、「本実施例・・・
使用した。」を「第2図(^)に本発明のMCP後のス
パッタ膜の表面状況を同図(B)にスパッタ前の基板の
表面状況を示す。なお表面状況は実施例1と同一の薄膜
段差測定器を使用した。 第2図より実施例1と同様、セラミック基板表面の微細
孔は本発明によりスパッタ膜のMCPにより表面層の無
孔化が得られ1表面粗度40人に仕上げられたことは明
らかである。」に補正する。 3、明細書の図面の簡単な説明を次の通り補正する。 第17頁第4行、「第1図・・・実施例」を「第1図及
び第2図の(A) 、 (B)は、夫々本発明の実施例
1及び2」に補正する。 4、図面の第2図(A)、(B)を別紙の通り加入する
。 以 −L 特許請求の範囲 ■)5μm以下の微細孔を有する相対理論密度96%以
上のアルミナ系セラミック材料表面上に。 表面粗度80Å以下、且つ無孔化無歪表面の膜厚0.3
B m 〜30μmのA f O、S 102及び/3 又は、S s a N 4スパツタリング膜を有するこ
とを特徴とする磁気ディスク用基板。 2)5μm以下の微細孔を有する相対理論密度96%以
」二のアルミナ系セラミック材料表面上に0.5μm 
〜35.u m厚のA j! O、S t 02及び3 /又はSi3N4スパッタリング膜を形成後。 前記膜表面を粒径0.1μm以下、純度99%以上のS
iO、MgO,Aj! O、CeO2又は2 23 F e 20 a微粉の少なくとも1種を0.1〜20
vt%純水中に懸濁した懸濁液で0.05〜2 kg 
/ c−の萄重にて研摩加工して膜厚0.3〜30μm
1表面粗度80Å以下且つ無孔化、無歪の表面層にする
ことを特徴とする磁気ディスク用基板の製造方法。 CB) コPm

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 IJ 5gm以下の微細孔を有する相対理論密度96%
    以上のアルミナ系セラミック材料表面上に、表面粗[8
    0A以)、且つ無孔化無歪表面の膜厚0.3gm 〜3
    0JLmのAl)03.SiO2反び/′又は、5iI
    N4スパツタリング膜を有することを特徴とする磁気デ
    ィスク用基板。 2) 5#Lm以下の微細孔を有する相対理論密度96
    %以上のアルミナ系セラミック材料表面上に0.5 μ
    m〜35uLm厚のA1203 、S i02及び、′
    又はSi3N4スパッタリング膜を形成倹、前記膜表面
    を粒径0.1gm以下のStO,、MgO又はAl70
    m微粉の少なくとも1種を0.1〜20wt%純水中に
    懸濁した懸濁液で0.05〜2kg/crn’の荷重に
    て研摩加工して表面粗度80A以下且つ無孔化、無歪の
    表面層にすることを特徴とする磁気ディスク用基板の製
    造方法。
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