JPS60229224A - 磁気デイスク用基板及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、無孔化、無歪表面層を有し、良好なる表面粗
ｔｉ査有する磁気ディスク用基板及びその製造方法に関
する。

〔技術的背景〕

一般に磁気ディヌク用基板としては、次の様な特性が要
求される。

（＋）　Ｏｔ３ル腸以下の低ヘッド浮上高さに伴い磁気
へラドの安定な浮上と記録特性の安定性を得るため研摩
後の表面粗度が良好なこと。

（２）基板表面に形成される磁性薄膜の欠陥の要因とな
る突起や礼状へごみがないこと。

（３）機械加工、研摩、或いは使用時の高速ψ回転に十
分耐える機械的強度をもすること。

（４）耐食性、耐候性、且つ耐熱性を有すること。

従来磁気ディスク用基板にはＡ１合金が使用されている
が、Ａｔ合金基板では材料の結晶異方性、材料欠陥及び
材料中に存在する非金属介在物等のため機械加工や研摩
工程において、これらが基板表面に突起とし、で残存し
たり或いは、脱落して凹みを生じ１−分な研摩を行なっ
ても表面粗度は、せいぜい２００Ａ程度であり、叉起や
凹み、うねりのある表面状態で高密度磁気記録用ディス
ク用基板材としては十分でない。

磁気ディスク基板の加工の良否が、そのまま。

磁気ディスクのランアウト、加速度成分、磁性媒体の信
号エラー等に依存する。

ところで、Ａ１合金の場合はメタル材の為、ビッカース
硬度も　１００程度（セラミックの場合８００以上）で
あり、曲げ強度もｌ（ｌＧＯｋｇ／ｃｒｎ’　（セラミ
ックの場合４０００ｋｇ／ｃｒｔ１′以上）であって、
高密度記録になるに従ってスクラッチ、キズ、平坦度、
うねりなどの形状精度もきびしくなってきており、加工
は一層困難となってきている。砥粒加工の際も砥粒がう
め込まれやすく、欠陥となる。また、Ａ１合金基板の場
合、表面の耐食性、耐候性、汚染を防ぐ上で旋削工程、
ポリッシング工程、保管の際。

清浄度、防錆、汚れ等で製造工程上充分な配慮が必要と
なっている。

Ａ１合金基板の４飾のためその表面に硬度の高い膜を形
成することも知られている。　−例として、ＡＩ合金表
面にアルマイト層を形成し硬度を増加して研摩加工性を
向上するための方法がとられるが、アルマイト形成中に
Ａ１合金中の微量不純物（Ｆｅ、　Ｍｎ、　Ｓｉ）が金
属間化合物として析出するため、アルマイト処理後その
部分が凹みの欠陥の発生要因となっている。母材合金の
高純度化を図ることは製造プロセス上至難に近く、さら
にＡ１合金の場合耐食性、清浄度の面でも取りあつかい
が問題となっている。またＡ１合金表面へのスパッタリ
ングやメッキによる薄膜媒体形成の場合、Ａ１合金と磁
性膜の化学反応や拡散の問題が生じ、さらに磁性膜の熱
処理により基板の変形と共に面振れ。

加速度は丘昇する。

ナオ、　Ａｔ基板４−ｔ、＝ｓ　ｉ　０１　、　Ａ　ｌ
　２０３　′：Ｊノｍ化物をスパッタリングにより形成
する方法もあるが、Ａｔ基板とスパッタ形成後の密着力
が弱いという欠点がある。

これらのＡ１合金系ディスク基板に対し、今日アルミナ
系セラミック材料が、＾１合金材料に比べ、耐熱性、耐
摩耗性、耐候性、絶縁性、及び機械的強度のすぐれてい
ることにより各種分野に広範囲の用途に使用されるよう
になったが、基板表面に磁性媒体処理の施される磁気デ
ィスク用基板では磁性媒体の薄膜化、高密度化に伴って
、基板表面の無孔化、無歪基板の必要性に迫られている
。

一般にセラミック基板の製造方法としては単結密度化の
為、ホットプレス法（ＨＰ）、熱間静水圧プレス法（）
ＩＩＰ法）があるが、前者の単結晶化法では製造コスト
が高い上に大「１径基板の製造は困難であり、又、ｔＩ
ＩＰ法や）ＨＰ法により、高密度化された基板にあって
も５ＩＬ−以下の微細孔が基板に存在するため磁気ディ
スク用基板に使用する場合は表面微細欠陥によるドロッ
プアウトの発生や、ヘッドクラッシュｅ′ｌ＠頼性を損
なう問題があった。

また一般にディスク基板等に適用しうる表面研摩法とし
ては、メカノケミカル研摩法は、８１基板、ＧＧＧ結晶
、フェライト等の表面物性を劣化させずに仕上げる方法
として公知であるが、メカノケミカル研摩法を微細孔の
存在するセラミックス材に適用する場合は、微細孔がセ
ラミック表面に露出した状態となり、Ｆ［媒体を有する
ディスク用基板としてはネト分であり、又炭化ケイ素系
セラミンク材にメカノケミカル研摩法を適用すると各材
質或いは結晶面での化学侵食の速度が異るため、微細孔
の露出と同時に結晶段差を生ずる恐れがあった。

［目的］ 本発明は、上述の如き従来法の欠点を改良したセラミッ
ク材料を基材とする磁気ディスク用基板及びその製造方
法を提供することを目的とする。

［発明の構成概要］ 本発明は炭化ケイ素系セラミック基板表面」−に形成す
る被着磁性膜の特性向上、信頼性を保障するために表面
粗度を８０Ａ以ｆ、好ましくは５０Ａ以下から２０Ａ以
下までの無孔化、且つ、無歪層に仕上げた基板及び、そ
の製造方法を基本的特命とする。

即ち、本発明の磁気ディスク用基板は、５ｐｍ以トの微
細孔を有する相対理論密度９６％以上の炭化ケイ素系セ
ラミック材料表面上に、表面粗度８０Ａ以下、且つ無孔
化無歪表面の膜厚０．３〜３０μｍのＡｌｌ　０３　、
Ｓ　ｉＯ２及び／又は、Ｓｉ：＋Ｎａ　スパッタリング
膜を有することを特徴とする。

また本発明の磁気ディスク用基板の製造方法は、５ｐｍ
以下の微細孔を有する相対理論密度９６％以上のアルミ
ナ系セラミック材料表面上に、０．５μｍ　〜３５７ｔ
ｍ厚のＡ文、ｏ３゜Ｓｉｎ、及び／又は５ｉｊＮ４スパ
ツタリング膜を形成後、前記膜表面を粒径０．１μｍ以
下の５ｉ０２、ＭｇＯ又はＡ文、ｏｊ微粉の少なくとも
１種を、０．１〜２０ｗｔ％純水中に懸濁した懸濁液で
０．０５〜２ｋｇ／ｃｒｎ’の荷重にて研摩加工して表
面粗度８０Ａ以下、且つ無孔化、無歪の表面層にするこ
とを特徴とする。

し好適な実施の態様１ 発明者は種々検討の結果、５μｍ以ｒ（好ましくは３ｇ
ｍ以下）の微細孔を表面に有する相対理論密度９６％以
上の炭化ケイ素系セラミック材表面に上部被膜との絶縁
性を保持する上で、０．５ｇｍ〜３５ｐｍ厚のＡｎｙ　
０３　、Ｓ　ｉＯ２及び／又は５ｉｊＯ＋スパツタリン
グ薄膜を形成後、前記薄膜表面を０．１　ｐｍ以下のＳ
ｉＯ２，ＭｇＯ又はＡ文、０ｊＪＩＬ扮蜀少なくとも１
種を０．１〜２０ｗｔ％純粋中に懸濁した懸濁液で０．
０５〜２　ｋ　ｇ　／　ｃ　ｒｎ’の荷重にて研摩加工
することにより表面粗度８０Ａ以下（好ましくは５０Ａ
以下、さらに２０Ａ以下まで）且つ無孔化、無歪の表面
層か得られ前記基板表面上に形成される被着磁性膜の特
性向上・信頼性の保障が得られることを知見した。

本発明における炭化ケイ素系セラミック材としては、Ｓ
ｉＣを主成分とする炭化ケイ素系セラミック材であって
、金型成形、ラバープレス、ドクターブレード法等によ
り成形され、さらに熱間成型法　（ＨＰ法）、熱間静水
圧プレス法（ＨＩ　Ｐ法）にて焼結処理して得られるも
のが好ましい。

この炭化ケイ素系セラミックスは、ＳｉＣ。

５ｉＣ−３ｉ等で表示されるものを含み、公知の焼結助
剤ないし結晶粒成長抑制剤を含有するものから選択され
うる。特に、下記成分群（Ａ成分）から選ばれる元素、
又はその化合物の少くとも１持具りを０．５〜６．０ｗ
ｔ％、酸化エルビウム５〜ｌ　５ｗｔ％、残部炭化ケイ
素から成る組成のものが好ましい： Ａ成分；　Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎ
ｂ、Ｍｏ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、
Ｔｈ、及びＣｓ（なお、コノ化合物としては、炭化物、
窒化物、酸化物、ホウ化物、又はこれらの混合系化合物
がある）。

また、」−記酸化エルビウム及び酸化アルミニウムかＥ
ｒｊ　（ＡＩ　、Ｅｒ）、（Ａ１０４）＊ないしくＥｒ
、ＡＩ）３Ａｌｚ　（Ａ１０４）３で表わされるガース
１２．ト型のイｌ−６蜘の刑で４太ナスもめは特に好ま
しい。

５ｐｍ以下の微細孔を有する炭化ケイ素系セラミックス
を得るには、相対理論密度９６％以上とすることが一般
に必要であり、密度９６％未満では、微細孔を５ｇｍ以
下とすることは困難である。

本発明の炭化ケ、イ素系セラミ−７り基板において表面
の微細孔が５＃１．ｍ以上であると前記孔部のスパッタ
膜形成に長時間を要すると共に、スパッタ膜の研摩に長
時間を要するので、微細孔は５μｍ以）　（好ましくは
３μｍ以下）にする必要がある。又本発明における炭化
ケイ素系セラミック基板上のＡ交ｖ　Ｏ１，Ｓ　ｉＯ１
及び／又は、Ｓｉ、Ｎ４スバンタリング被膜の厚さは人
々の用途により選択されるが、被膜厚さ０．５ｇｍ未満
では被膜表面のメカノケミカル研摩法（ＭＣＰ法）によ
り所要の表面粗度及び無孔化、無歪化ができず、又３５
ｇｍをこえるとスパッタリング時間に長時間を要し、又
、被膜内の内部応力により、基板内に歪みを発生する恐
れがあるので膜厚は０．５μｍ〜３５ｇｍにする必要が
ある。研摩後のスパッタリング膜の厚さは、同様な理由
及び取代を考慮して０．３〜３０ＩＬｍとされる。

又、本発明のＭＣＰ法の条件として純水中に懸濁するＳ
ｉＯ？　、ＭｇＯ又はＡ又１０１微粉の粒径は０　、１
　ｐｍをこえると被研摩スパッタ被膜表面に疵が発生し
、表面粗度を劣化するので好ましくない、又、純水中へ
の前記微粉の含有量は０．１ｗｔ％未満では研摩効果が
少なく、又２０ｗｔ％をこえると各微粉による水和熱が
発生し易く、或いはゲル化し易く、かつ、活性が大とな
って表面状態が劣化するので０．１〜２０ｗｔ％とする
。この純水とは、汚濁物、特に有機汚濁物や浮遊物を含
まない水でイオン交検水、蒸留水等でよい。

ラップ盤としては、Ｓｎハンダ合金、Ｐｂ簿の軟質金属
、或いは硬質クロス等が最適である。

ラップ荷重は、Ｏ’、０５ｋｇ／ｃｒｒｒ’未満では所
要の表面粗度が得られず、且つ加工能率が低く又、２ｋ
ｇ／ｃｒｎ’をこえると、加工能率の点では好ましいが
研摩精度が劣化するので好ましくない。

なお、本発明の基板を両面記録用磁気ディスクに用いる
場合は、炭化ケイ素系セラミック基板両面に、スパッタ
リング膜を形成し、円面同時にＭＣＰすることにより両
面の薄膜中の内部応力は、相殺され、平担度のすぐれ、
且つ表面粗度及び無孔化、無歪のすぐれた基板が得られ
る。

本発明のスパッタリング膜形成炭化ケイ素系セラミック
基板の場合は、Ａｎ合金に比べ機械的強度も強く、砥粒
加工での形状精度の管理も比較的容易となる。さらに、
耐食性、耐候性に、特別配慮する必要もなく、表面の汚
染も、絶縁薄膜をさらにスパッタリングにより形成する
際、スパッタクリーニングにより表面の清浄化が可能で
ある。

また、人文合金を旋削加工した際、表面には加工変質層
が残留しているのに対して本発明の炭化ケイ素系セラミ
ック基板の場合は、メカノケミカルポリッシュ仕上げに
より表面にバルクでの応力歪の差異は生じず、基板にコ
ーティングされる媒体＼の歪の転写は生じない。

即ち、本発明の基板のスパッタリングＩｌ！（表面層）
と直下の基材層　（炭化ケイ素系セラミック層）との緊
声な結合が形成でき、表面の応力層を有しないものが得
られる。そのために本発明の研斤加工方法により加工歪
も生じないようにすることが可能となった。

このような磁気ディスク基板を用いることにより信頼性
の高い高密度磁気ディスク記録媒体を製作することがで
きる。また、出発アルミナ系セラミック基材としては、
密度９６％以上の規格のものを用いることができ量産上
有利である。

［実施例］ 以を本発明を実施例により説明する。

実施例１ 基板どしてＨＰ処理された表面に５ｐｍ以Ｆの微細孔を
有する寸法直径２００ｍｍＸ厚さ２ｍｍの純度９９．９
５％且つ相対理論密度９７％、モ均結晶粒径２＃Ｌｍの
ＳｉＣセラミック材比）を用い、前記基板の表面粗度を
２０６Ａ以下に１＃密ラツプ法にて精密研摩した後、前
記基板上に高周波スパッタ装置を用い、ターゲラＥ板と
して寸法直径３５０ｍｍＸ厚さ６ｍｍの純ｉ９９．９％
のＡ４，０３板を使用してスパッタＡｒ圧ｌＸ１０’ｍ
ｂａｒ到達排気の後スパッタリングを行なった。基板面
の洗浄の為、正スパッタ前に表面層を５００Ａ程度逆ス
パッタクリーニングで除去した。

正スパッタの投入パワーは５．５ｋＷである。

基板側に負のバイアス　（−１・０ＯＶ）を印加した。

バイアス効果により、セラミックポア部のステップカバ
レージが図られ、ボア部にも、Ａ交、０．が付着される
。なおスパッタ膜面の表面粗度は５００Ａ程度あった。

従来の酸化物のスパッタ法ではスパッタ速度が遅く、膜
付けに時間を要したが電極間距離を４０ｍｍとして投入
パワーを大きくしたことにより、スパッタ速度Ｉ・は５
００Ａ／ｍｉｎとし、２０μｍ形成するのに４　Ｑ　Ｏ
４’）　をｓｌ、六− 次に形成されたスパー７タ膜面を粒径０．０１ｐｍの５
ｉ０７微粉末を５ｗｔ％純粋中に懸濁した懸濁液中でラ
ップ盤としてＳｎ盤を用いラップ荷重０．５ｋｇ／ｃｒ
ｎ’にてＭＣＰして表面粗度４０Ａに仕上げたその時の
取代は３ｇｍで平担度は１ｋｍであった。

第１図（Ａ）に本発明のスパッタ膜の表面状況を同図（
Ｂ）にスパッタ前の基板の表面状況を示す。

第１図における表面状況は触針径０　、１　ｇｍＨの薄
膜段差測定器（７ａｌｙｓｔｅｐ）にて測定した結果で
ある。

ｐｉ４１図よりセラミック基板表面の微細孔は本発明に
よりスパッタ膜のＭＣＰにより表面層の無孔化が得られ
、表面粗度４ＯＡに仕上げられたことは明らかである。

膜と、基板の付着力を判定する方法として硬度計を用い
て何重を５０ｇより順次１０００ｇまで増大しＡＪｌｙ
Ｏ３１１＊が剥離するかを判定基準としたところ、１０
００ｇまで剥離はなく１強固な付着力を示した。

実施例２ 基板としてＨＰ処理された表面に３μｍ以下の微細孔を
有する寸法直径１００ｍｍＸ厚さ２■のＳｉＣ系セラミ
ック材（ＳｉＣ平均結晶粒径２μｍ）を用い、前記基板
の表面粗度を２００Ａ以下に精密研摩後、前記基板上に
実施例１と同じく高周波スパッタ装置を用い、ターゲツ
ト板として寸法直径３５０ｍｍＸ厚さ６ｍｍの純度９９
．９％の５ｉ０２を使用し、実施例１と同一のスパッタ
条件にてスパッタリングして基板上に表面粗度３００Ａ
程度のスパッタリング５ｉＯｚ膜を１５ｐｍ形成した。

膜形成時間は１００ｍ１ｎであった。形成されたスパッ
タリング膜面を、粒径０．０２ｐｍのＭｇＯ微粉末を２
　Ｗ　ｊ％純水中に懸濁した懸濁液中でラップ盤として
硬質クロスを使用しラップ荷重１ｋｇ／ＣｒＩ′ｒ′に
てＭＣＰにより表面粗度を４ＯＡに仕上げたそのときの
取代は５終ｍであった。

本実施例により得られたスパッタ被膜の表面状況、スパ
ッタ前の基板の表面状況は、夫々第１図（Ａ）、（Ｂ）
とほぼ同様であった。なお表面状況は実施例１と同一の
薄膜段差測定器で測定した。

このＳｉＣ系基板材料の耐摩耗性、機械加工性について
テストを実施した。アルミナ系材料（７０Ａ見２０．−
３０ＴｉＣ）と、本ディスク材料（９２３ｉＣ−３Ｍｇ
Ｏ−５Ｅｒ、Ｏｚ　）との試験片を治具で固定し、これ
に滑車を介して１０ｋｇのおもりをつけたレジンダイヤ
モンド切断砥石にておもりの力により５０ｍｍ長さを切
断するのに要する時間を調べた結果、アルミナ系試験片
５０ｍｍの長さを切断するのに要する時間を１００とし
た場合ＳｉＣ系試験片は３５の時間で９Ｊ断できた。こ
のことは、機械加工性におルＡて木発明品が硬い材料で
あるにもかかわらず優位な特性をもっていることが判る
。

次にこのアルミナ系材料とＳｉＣ系材料の成形品をダイ
ヤモンド砥石により２Ｘ４ｍｍ断面の長さ２０ｍｍの長
方体となし、その一方端を鋭角な刃状に成形した。さら
に外径４５ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み１０ｍｍのドーナ
ツ円盤のフェライトを用いこの焼結体と組合わせて回転
するフェライトに、アルミナ系材料あるいはＳｉＣ系セ
ラミック成形品の鋭角な先端を当該させて行なう、いわ
ゆるピン争ディスク方式の摩耗試験を行った。

ＳｉＣ系材料はＡｎ、ｏ、系材料に比べ。

硬さは、同程度であるが、相手材の摩耗量はＡｌｙＯｚ
系材料に比べて少なく、特に磁気ヘッドとの潤滑性に優
れ、薄膜媒体用の磁気ディスクとして有効であることが
わかった。

また、熱伝導率も０．２８５ｃａｌ／ａｍ。

ｓｅｃ、”ｏであり、Ａ交合金と同程度であった。

以上の通り、本発明は基板欠陥に起因した素子の歩留低
下を防止すると共に、無孔化基板面に形成される被着磁
性膜の特性保障、信頼性向りに有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）、（Ｂ）は、大々本発明の実施例の表面状
況の測定結果を示すグラフである。 （Ａ）は研摩後のスパッタリング膜表面、　（Ｂはアル
ミナ基材表面を示す。 出願人　住友特殊金属株式会社 日本タングステン株式会社 代理人　弁理士　加　藤　朝　道 ）　第１図 （Ａ） （Ｂ） ＪＪｍ 第１頁の続き ０発　明　者　北　平　孝　福岡市南［社内 ［株］発明者　宮原　陸人　福岡市南［社内

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、）５μｍ以下の微細孔を有する相対理論密度９６％
   以トの炭化ケイ素系セラミック材料表面上に表面粗度８
   ０Ａ以下、且つ無孔化無歪表面の膜厚０　、３　ＩＬｍ
   　〜３０　ＩＬｍのＡＪ１７０３　、　Ｓ　ｉ　０２及
   び／又は、Ｓｉ３Ｎ４スパッタリング膜を有することを
   特徴とする磁気ディスク用基板。 ２、）５ｇｍ以下の微細孔を有する相対理論密度９６％
   以上の炭化ケイ素系セラミック材料表面上に０．５ｐｍ
   〜３５ｐｍ厚のＡ　ｌ　２０３　ｒＳｉ０２及び／又は
   ５ｔ３Ｎ、スパッタリング膜を形成後、前記膜表面を粒
   径０．１ｇｍ以下のＳｉＯ，、ＭｇＯ又はＡ文２０３微
   粉の少なくとも１種を０．１〜２０ｗｔ％純水中に懸濁
   した懸濁液で０．０５〜２　ｋ　ｇ　／　ｃゴの荷重に
   て研摩加工して表面粗度８０Ａ以下且つ無孔化、無歪の
   表面層にすることを特徴とする磁気ディスク用基板の製
   造方法。