JPH0249492B2 - Jikideisukuyokibanoyobisonoseizohoho - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、無孔化、無歪表面層を有し、良好な
る表面粗度を有する磁気デイスク用基板及びその
製造方法に関する。

〔技術的背景〕

一般に磁気デイスク用基板としては、次の様な
特性が要求される。

(1) 0.3μｍ以下の低ヘツド浮上高さに伴い磁気ヘ
ツドの安定な浮上と記録特性の安定性を得るた
め研摩後の表面粗度が良好なこと。

(2) 基板表面に形成される磁性薄膜の欠陥の要因
となる突起や孔状へこみがないこと。

(3) 機械加工、研摩、或いは使用時の高速・回転
に十分耐える機械的強度を有すること。

(4) 耐食性、耐候性、且つ耐熱性を有すること。

従来磁気デイスク用基板にはAl合金が使用さ
れているが、Al合金基板では材料の結晶異方性、
材料欠陥及び材料中に存在する非金属介在物等の
ため機械加工や研摩工程において、これらが基板
表面に突起として残存したり或いは、脱落して凹
みを生じ十分な研摩を行なつても表面粗度は、せ
いぜい200Å程度であり、突起や凹み、うねりの
ある表面状態で高密度磁気記録用デイスク用基板
材としては十分でない。

磁気デイスク基板の加工の良否が、そのまま、
磁気デイスクのランアウト、加速度成分、磁性媒
体の信号エラー等に依存する。

ところで、Al合金の場合はメタル材の為、ビ
ツカース硬度も100程度（セラミツクの場合600以
上）であり、曲げ強度も1000Kg／cm²（セラミツク
の場合4000Kg／cm²以上）であつて、高密度記録に
なるに従つてスクラツチ、キズ、平坦度、うねり
などの形状精度もきびしくなつてきており、加工
は一層困難となつてきている。砥粒加工の際も砥
粒がうめ込まれやすく、欠陥となる。また、Al
合金基板の場合、表面の耐食性、耐候性、汚染を
防ぐ上で旋削工程、ポリツシング工程、保管の
際、清浄度、防錆、汚れ等で製造工程上充分な配
慮が必要となつている。

Al合金基板の改善のためその表面に硬度の高
い膜を形成することも知られている。一例とし
て、Al合金表面にアルマイト層を形成し硬度を
増加して研摩加工性を向上するための方法がとら
れるが、アルマイト形成中にAl合金中の微量不
純物（Fe、Mn、Si）が金属間化合物として析出
するため、アルマイト処理後その部分が凹みの欠
陥の発生要因となつている。母材合金の高純度化
を図ることは製造プロセス上至難に近く、さらに
Al合金の場合耐食性、清浄度の面でも取りあつ
かいが問題となつている。またAl合金表面への
スパツタリングやメツキによる薄膜媒体形成の場
合、Al合金と磁性膜の化学反応や拡散の問題が
生じ、さらに磁性膜の熱処理により基板の変形と
共に面振れ、加速度は上昇する。

なお、Al基板上にSiO₂、Al₂O₃等の酸化物をス
パツタリングにより形成する方法もあるが、Al
基板とスパツタ形成後の密着力が弱いという欠点
がある。

これらのAl合金系デイスク基板に対し、今日
アルミナ系セラミツク材料が、Al合金材料に比
べ、耐熱性、耐摩耗性、耐候性、絶縁性、及び機
械的強度のすぐれていることにより各種分野に広
範囲の用途に使用されるようになつたが、基板表
面に磁性媒体処理の施される磁気デイスク用基板
では磁性媒体の薄膜化、高密度化に伴つて、基板
表面の無孔化、無歪基板の必要性に迫られてい
る。

一般にセラミツク基板の製造方法としては単結
晶法や、金型成形、ラバープレス、ドクターブレ
ード法等による成形の後焼結する方法、さらに高
密度化の為、ホツトプレス法（HP）、熱間静水
圧プレス法（HIP法）があるが、前者の単結晶化
法では製造コストが高い上に大口径基板の製造は
困難であり、又、HIP法やHP法により、高密度
化された基板にあつても5μｍ以下の微細孔が基
板に存在するため磁気デイスク用基板に使用する
場合は表面微細欠陥によるドロツプアウトの発生
や、ヘツドクラツシユ等信頼性を損なう問題があ
つた。

また一般にデイスク基板等に適用しうる表面研
摩法としては、メカノケミカル研摩法は、Si基
板、GGG結晶、フエライト等の表面物性を劣化
させずに仕上げる方法として公知であるが、メカ
ノケミカル研摩法を微細孔の存在するセラミツク
ス材に適用する場合は、微細孔がセミツク表面に
露出した状態となり、薄膜媒体を有するデイスク
用基板としては不十分であり、又炭化ケイ素系セ
ラミツク材にメカノケミカル研摩法を適用すると
各材質或いは結晶面での化学侵食の速度が異るた
め、微細孔の露出と同時に結晶段差を生ずる恐れ
があつた。

［目的］ 本発明は、上述の如く従来法の欠点を改良した
セラミツク材料を基材とする磁気デイスク用基板
及びその製造方法を提供することを目的とする。

［発明の構成概要］ 本発明は炭化ケイ素系セラミツク基板表面上に
形成する被着磁性膜の特性向上、信頼性を保障す
るために表面粗度を80Å以下、好ましくは50Å以
下の無孔化、且つ、無歪層に仕上げた基板及び、
その製造方法を基板的特徴とする。

即ち、本発明の磁気デイスク用基板は、5μｍ
以下の微細孔を有する相対理論密度96％以上の炭
化ケイ素系セラミツク材料表面上に、表面粗度80
Å以下、且つ無孔化無歪表面の膜厚0.3〜30μｍの
Al₂O₃、SiO₂及び／又は、Si₃N₄、スパツタリン
グ膜を有することを特徴とする。

また本発明の磁気デイスク用基板の製造方法
は、5μｍ以下の微細孔を有する相対理論密度96
％以上の炭化ケイ素系セラミツク材料表面上に、
0.5μｍ〜35μｍ厚のAl₂O₃、SiO₂及び／又はSi₃N₄
スパツタリング膜を形成後、前記膜表面を粒径
0.1μｍ以下のSiO₂、MgO又はAl₂O₃微粉の少なく
とも１種を、0.1〜20wt％純水中に懸濁した懸濁
液で0.05〜２Kg／cm²の荷重にて研摩加工して表面
粗度80Å以下、且つ無孔化、無歪の表面層にする
ことを特徴とする。

［好適な実施の態様］ 発明者は種々検討の結果、5μｍ以下（好まし
くは3μｍ以下）の微細孔を表面に有する相対理
論密度96％以上の炭化ケイ素系セラミツク材表面
に上部被膜との絶縁性を保持する上で、0.5μｍ〜
35μｍ厚のAl₂O₃、SiO₂及び／又はSi₃N₄スパツタ
リング薄膜を形成後、前記薄膜表面を0.1μｍ以下
のSiO₂、MgO又はAl₂O₃微粉の少なくとも１種
を0.1〜20wt％純水中に懸濁した懸濁液で0.05〜
２Kg／cm²の荷重にて研摩加工することにより表面
粗度80Å以下（好ましくは50Å以下、さらに20Å
以下）且つ無孔化、無歪の表面層が得られ前記基
板表面上に形成される被着磁性膜の特性向上・信
頼性の保障が得られることを知見した。

本発明における炭化ケイ素系セラミツク材とし
ては、SiCを主成分とする炭化ケイ素系セラミツ
ク材であつて、金型成形、ラバープレス、ドタク
ーブレード法等により成形され、さらに熱間成型
法（HP法）、熱間静水圧プレス法（HIP法）にて
焼結処理して得られるものが好ましい。この炭化
ケイ素系セラミツクスは、SiC、SiC−Si等で表
示されるものを含み、公知の焼結助剤ないし結晶
粒成長抑制剤を含有するものから選択されうる。
特に、下記成分群（Ａ成分）から選ばれる元素、
又はその化合物の少くとも１種以上を0.5〜6.0wt
％、酸化エルビウム５〜15wt％、残部炭化ケイ
素から成る組成のものが好ましい： Ａ成分；Ti、Ｖ、Cr、Mn、Mg、Ｙ、Zr、
Nb、Mo、Ba、La、Ce、Gd、Hf、Ta、Ｗ、
Th、及びCs（なお、この化合物としては、炭化
物、窒化物、酸化物、ホウ化物、又はこれらの混
合系化合物がある）。

また、上記酸化エルビウム及び酸化アルミニウ
ムがEr₃（Al、Er）₂（AlO₄）₃ないし（Er、Al）₃Al₂
（AlO₄）₃で表わされるガーネツト型の化合物の形
で存在するものは特に好ましい。

5μｍ以下の微細孔を有する炭化ケイ素系セラ
ミツクスを得るには、相対理論密度96％以上とす
ることが一般に必要であり、密度96％未満では、
微細孔を5μｍ以下とすることは困難である。

本発明の炭化ケイ素系セラミツク基板において
表面の微細孔が5μｍ以上であると前記孔部のス
パツタ膜形成に長時間を要すると共に、スパツタ
膜の研摩に長時間を要するので、微細孔は5μｍ
以下（好ましくは3μｍ以下）にする必要がある。
又本発明における炭化ケイ素系セラミツク基板上
のAl₂O₃、SiO₂及び／又は、Si₃N₄スパツタリン
グ被膜の厚さは夫々の用途により選択されるが、
被膜厚さ0.5μｍ未満では被膜表面のメカノケミカ
ル研摩法（MCP法）により所要の表面粗度及び
無孔化、無歪化ができず、又35μｍをこえるとス
パツタリング時間に長時間を要し、又、被膜内の
内部応力により、基板内に歪みを発生する恐れが
あるので膜厚は0.5μｍ〜35μｍにする必要がある。
研摩後のスパツタリング膜の厚さは、同様な理由
及び取代を考慮して0.3〜30μｍとされる。

又、本発明のMCP法の条件として純水中に懸
濁するSiO₂、MgO又はAl₂O₃微粉の粒径は0.1μｍ
をこえると被研摩スパツタ被膜表面に疵が発生
し、表面粗度を劣化するので好ましくない。又、
純水中への前記微粉の含有量は0.1wt％未満では
研摩効果が少なく、又20wt％をこえると各微粉
による水和熱が発生し易く、或いはゲル化し易
く、かつ、活性が大となつて表面状態が劣化する
ので0.1〜20wt％とする。この純水とは、汚濁物、
特に有機汚濁物や浮遊物を含まない水でイオン交
換水、蒸留水等でよい。

ラツプ盤としては、Snハンダ合金、Pb等の軟
質金属、或いは硬質クロス等が最適である。ラツ
プ荷重は、0.05Kg／cm²未満では所要の表面粗度が
得られず、且つ加工能率が低く又、２Kg／cm²をこ
えると、加工能率の点では好ましいが研摩精度が
劣化するので好ましくない。

なお、本発明の基板を両面記録用磁気デイスク
に用いる場合は、炭化ケイ素系セラミツク基板両
面に、スパツタリング膜を形成し、両面同時に
MCPすることにより両面の薄膜中の内部応力は、
相殺され、平坦度にすぐれ、且つ表面粗度及び無
孔化、無歪のすぐれた基板が得られる。

本発明のスパツタリング膜形成炭化ケイ素系セ
ラミツク基板の場合は、Al合金に比べ機械的強
度も強く、砥粒加工での形状精度の管理も比較的
容易となる。さらに、耐食性、耐候性に、特別配
慮する必要もなく、表面の汚染も、絶縁薄膜をさ
らにスパツタリングにより形成する際、スパツタ
クリーニングにより表面の清浄化が可能である。

また、Al合金を旋削加工した際、表面には加
工変質層が残留しているのに対して本発明の炭化
ケイ素系セラミツク基板の場合は、メカノケミカ
ルポリツシユ仕上げにより表面にバルクでの応力
歪の差異は生じず、基板にコーテイングされる媒
体への歪の転写は生じない。

即ち、本発明の基板のスパツタリング膜（表面
層）と直下の基材層（炭化ケイ素系セラミツク
層）との緊密な結合が形成でき、表面の応力層を
有しないものが得られる。そのために本発明の研
摩加工方法により加工歪も生じないようにするこ
とが可能となつた。

このような磁気デイスク基板を用いることによ
り信頼性の高い高密度磁気デイスク記録媒体を製
作することができる。また、出発炭化ケイ素系セ
ラミツク基材としては、密度96％以上の規格のも
のを用いることができ量産上有利である。

［実施例］ 以下本発明を実施例により説明する。

実施例 １ 基板としてHP処理された表面に5μｍ以下の微
細孔を有する寸法直径200mm×厚さ２mmの純度
99.95％且つ相対理論密度97％、平均結晶粒径2μ
ｍのSiCセラミツク材（92SiC−3MgO−
5Er₂O₃：重量比）を用い、基記基板の表面粗度
を200Å以下に精密ラツプ法にて精密研摩した後、
前記基板上に高周波スパツタ装置を用い、ターゲ
ツト板として寸法直径350mm×厚さ６mmの純度
99.9％のAl₂O₃板を使用してスパツタAr圧１×
10^-5mbar到達排気の後スパツタリングを行なつ
た。基板面の洗浄の為、正スパツタ前に表面層を
500Å程度逆スパツタクリーニングで除去した。

正スパツタの投入パワーは5.5kWである。基板
側に負のバイアス（−100V）を印加した。バイ
アス効果により、セラミツクポア部のステツプカ
バレージが図られ、ポア部にも、Al₂O₃が付着さ
れる。なおスパツタ膜面の表面粗度は500Å程度
あつた。従来の酸化物のスパツタ法ではスパツタ
速度が遅く、膜付けに時間を要したが電極間距離
を40mmとして投入パワーを大きくしたことによ
り、スパツタレートは500Å／minとし、20μｍ形
成するのに400分を要した。

次に形成されたスパツタ膜面を粒径0.01μｍの
SiO₂微粉末を5wt％純水中に懸濁した懸濁液中で
ラツプ盤としてSn盤を用いラツプ荷重0.5Kg／cm²
にてMCPして表面粗度40Åに仕上げたその時の
取代は3μｍで平担度は1μｍであつた。

第１図Ａに本発明のスパツタ膜の表面状況を同
図Ｂにスパツタ前の基板の表面状況を示す。

第１図における表面状況は触針径0.1μｍＲの薄
膜段差測定器（Talystep）にて測定した結果で
ある。

第１図よりセラミツク基板表面の微細孔は本発
明によりスパツタ膜のMCPにより表面層の無孔
化が得られ、表面粗度40Åに仕上げられたことは
明らかである。

膜と、基板の付着力を判定する方法として硬度
計を用いて打重を50ｇより順次1000ｇまで増大し
Al₂O₃膜が剥離するかを判定基準としたところ、
1000ｇまで剥離はなく、強固な付着力を示した。

実施例 ２ 基板としてHP処理された表面に3μｍ以下の微
細孔を有する寸法直径100mm×厚さ２mmのSiC系
セラミツク材（SiC平均結晶粒径2μｍ）を用い、
前記基板の表面粗度を200Å以下に精密研摩後、
前記基板上に実施例１と同じく高周波スパツタ装
置を用い、ターゲツト板として寸法直径350mm×
厚さ６mmの純度99.9％のSiO₂を使用し、実施例１
と同一のスパツタ条件にてスパツタリングして基
板上に表面粗度300Å程度のスパツタリングSiO₂
膜を15μｍ形成した。膜形成時間は100minであつ
た。形成されたスパツタリング膜面を、粒径
0.02μｍのMgO微粉末を2wt％純水中に懸濁した
懸濁液中でラツプ盤として硬質クロムを使用しラ
ツプ荷重１Kg／cm²にてMCPにより表面粗度を40
Åに仕上げたそのときの取代は5μｍであつた。

本実施例により得られたスパツタ被膜の表面状
況、スパツタ前の基板の表面状況は、夫々第１図
Ａ，Ｂとほぼ同様であつた。なお表面状況は実施
例１と同一の薄膜段差測定器で測定した。

このSiC系基板材料の耐摩耗性、機械加工性に
ついてテストを実施した。アルミナ系材料
（70Al₂O₃−30TiC）と、本デイスク材料（92SiC
−3MgO−5Er₂O₃）との試験片を治具で固定し、
これに滑車を介して10Kgのおもりをつけたレジン
ダイヤモンド切断砥石にておもりの力により50mm
長さを切断するのに要する時間を調べた結果、ア
ルミナ系試験片50mmの長さを切断するのに要する
時間を100とした場合SiC系試験片は35の時間で
切断できた。このことは、機械加工性において本
発明品が硬い材料であるにもかかわらず優位な特
性をもつていることが判る。

次にこのアルミナ系材料とSiC系材料の成形品
をダイヤモンド砥石により２×４mm断面の長さ20
mmの長方体となし、その一方端を鋭角な刃状に成
形した。さらに外径45mm、内径10mm、厚み10mmの
ドーナツ円盤のフエライトを用いこの焼結体と組
合わせて回転するフエライトに、アルミナ系材料
あるいはSiC系セラミツク成形品の鋭角な先端を
当該させて行なう、いわゆるピン・デイスク方式
の摩耗試験を行つた。

SiC系材料はAl₂O₃系材料に比べ、硬さは、同
程度であるが、相手材の摩耗量はAl₂O₃系材料に
比べて少なく、特に磁気ヘツドとの潤滑性に優
れ、薄膜媒体用の磁気デイスクとして有効である
ことがわかつた。

また、熱伝導率も0.285cal／cm・sec・℃であ
り、Al合金と同程度であつた。

以上の通り、本発明は基板欠陥に起因した素子
の歩留低下を防止すると共に、無孔化基板面に形
成される被着磁性膜の特性保障、信頼性向上に有
効である。

【図面の簡単な説明】

第１図Ａ，Ｂは、夫々本発明の実施例の表面状
況の測定結果を示すグラフである。 Ａは研摩後のスパツタリング膜表面、Ｂはアル
ミナ基材表面を示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 5μｍ以下の微細孔を有する相対理論密度96
   ％以上の炭化ケイ素系セラミツク材料表面上に表
   面粗度80Å以下、且つ無孔化無歪表面の膜厚0.3μ
   ｍ〜30μｍのAl₂O₃、SiO₂及び／又は、Si₃N₄スパ
   ツタリング膜を有することを特徴とする磁気デイ
   スク用基板。 ２ 5μｍ以下の微細孔を有する相対理論密度96
   ％以上の炭化ケイ素系セラミツク材料表面上に
   0.5μｍ〜35μｍ厚のAl₂O₃、SiO₂及び／又はSi₃N₄
   スパツタリング膜を形成後、前記膜表面を粒径
   0.1μｍ以下のSiO₂、MgO又はAl₂O₃微粉の少なく
   とも１種を0.1〜20wt％純水中に懸濁した懸濁液
   で0.05〜２Kg／cm²の荷重にて研摩加工して表面粗
   度80Å以下且つ無孔化、無歪の表面層にすること
   を特徴とする磁気デイスク用基板の製造方法。