JPH044655B2 - - Google Patents

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JPH044655B2
JPH044655B2 JP59085655A JP8565584A JPH044655B2 JP H044655 B2 JPH044655 B2 JP H044655B2 JP 59085655 A JP59085655 A JP 59085655A JP 8565584 A JP8565584 A JP 8565584A JP H044655 B2 JPH044655 B2 JP H044655B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [技術分野] 本発明は、無孔化、無歪表面層を有し、良好な
る表面粗度を有する磁気デイスク用基板の製造方
法に関する。
[技術的背景] 一般に磁気デイスク用基板としては、次の様な
特性が要求される (1) 0.3μm以下の低ヘツド浮上高さに伴い磁気ヘ
ツドの安定な浮上と記録特性の安定性を得るた
め研摩後の表面粗度が良好なこと。
(2) 基板表面に形成される磁性薄膜欠陥の要因と
なる突起や孔状へこみがないこと。
(3) 機械加工、研摩、或いは使用時の高速・回転
に十分耐える機械的強度を有すること。
(4) 耐食性、耐候性、且つ耐熱性を有すること。
従来磁気デイスク用基板にはAl合金が使用さ
れているが、Al合金基板では材料の結晶異方性、
材料欠陥及び材料中に存在する非金属介在物等の
ため機械加工や研摩工程において、これらが基板
表面に突起として残存したり或いは、脱落して凹
みを生じ十分な研摩を行なつても表面粗度は、せ
いぜい200Å程度であり、突起や凹み、うねりの
ある表面状態で高密度磁気記録用デイスク用基板
材としては十分でない。
磁気デイスク基板の加工の良否が、そのまま、
磁気デイスクのランアウト、加速度成分、媒体の
信号エラー等に影響する。
ところで、Al合金の場合はメタル材の為、ビ
ツカース硬度も100程度(セラミツクの場合600以
上)であり、曲げ強度も1000Kg/cm2(セラミツク
の場合4000Kg/cm2以上)であつて、高密度記録に
なるに従つてスクラツチ、キズ、平坦度、うねり
などの形状精度もきびしくなつてきており、加工
は一層困難となつてきている。砥粒加工の際も砥
粒がうめ込まれやすく、欠陥となる。また、Al
合金基板の場合、表面の耐食性、耐候性、汚染を
防ぐ上で旋削工程、ポリツシング工程、保管の
際、清浄度、防錆、汚れ等で製造工程上充分な配
慮が必要となつている。
Al合金基板の改善のためその表面に硬度の高
い膜を形成することも知られている。一例とし
て、Al合金表面にアルマイト層を形成し硬度を
増加して研摩加工性を向上するための方法がとら
れるが、アルマイト形成中にAl合金中の微量不
純物(Fe、Mn、Si)が金属間化合物として析出
するため、アルマイト処理後その部分が凹みの欠
陥の発生要因となつている。母材合金の高純度化
を図ることは製造プロセス上至難に近く、さらに
Al合金の場合耐食性、清純度の面でも取りあつ
かいが問題となつている。またAl合金表面への
スパツタリングやメツキによる薄膜媒体形成の場
合、Al合金と磁性膜の化学反応や拡散の問題が
生じ、さらに工程により磁性膜に熱処理を加える
必要があるが、Al合金基板は基板が変形し易く、
形状精度が悪くなり、面振れ、加速度は上昇する
ため、熱処理することは困難である。
なお、Al基板上にSiO2、Al2O3等の酸化物をス
パツタリングにより形成する方法もあるが、Al
基板とスパツタ形成後の密着力が弱いという欠点
がある。
これらのAl合金系デイスク基板に対し、今日
アルミナ系セラミツク材料が、Al合金材料に比
べ、耐熱性、耐摩耗性、耐候性、絶縁性、及び機
械的強度のすぐれていることにより各種分野に広
範囲の用途に使用されるようになつたが、基板表
面に媒体処理の施される磁気デイスク用基板では
媒体の薄膜化、高密度化に伴つて、基板表面の無
孔化無歪基板の必要性に迫られている。
一般にセラミツク基板の製造方法としては単結
晶法や、金型成形、ラバープレス、ドクターブレ
ード法等により成形の後焼結する方法、さらに高
密度化の為、ホツトプレス法(HP)、熱間静水
圧プレス法(HIP法)があるが、前者の単結晶化
法では製造コストが高い上に大口径基板の製品は
困難であり、又HIP法やHP法により、高密度化
された基板にあつても5μm以下の微細孔が基板
に存在するため磁気デイスク用基板に使用する場
合は表面微細欠陥によるドロツプアウトの発生
や、ヘツドクラツシユ等信頼性を損なう問題があ
つた。
また一般にデイスク基板等に適用しうる表面研
摩法としての、メカノケミカル研摩法は、Si基
板、GGG結晶、フエライト等の表面物性を劣化
させずに仕上げる方法として公知であるが、メカ
ノケミカル研摩法を微細孔の存在するセラミツク
ス材に適用する場合は、微細孔がセラミツク表面
に露出した状態となり、薄膜媒体を有するデイス
ク用基板としては不十分であり、又アルミナ系セ
ラミツク材にメカノケミカル研摩法を適用すると
各成分組成或いは結晶面での化学侵食の速度が異
るため、微細孔の露出と同時に結晶段差を生ずる
恐れがあつた。
[目的] 本発明は、上述の如き従来法の欠点を改良した
セラミツク材料を基材とする磁気デイスク用基板
の製造方法を提供することを目的とする。
[発明の構成概要] 本発明はアルミナ系セラミツク基板表面上に形
成する被着磁性膜の特性向上、信頼性を保証する
ために表面粗度を80Å以下、好ましくは50Å以下
から20Å以下までの無孔化、且つ、無歪層に仕上
げた基板の製造方法を基本的特徴とする。
即ち、本発明の磁気デイスク用基板の製造方法
は、5μm以下の微細孔を有する相対理論密度96
%以上のアルミナ系セラミツク材料表面上に、
0.5μm〜35μm厚のAl2O3、SiO2及びSi3N4の一種
以上から成るスパツタリング膜を形成後、前記膜
表面を粒径0.1μm以下のSiO2、MgO及びAl2O3
粉の少なくとも1種を、0.1〜20wt%純水中に懸
濁した懸濁液で0.55〜2Kg/cm2の荷重にて研摩加
工して膜厚0.3〜30μm、表面粗度80Å以下、且つ
無孔化、無歪の表面層にすることを特徴とする。
[好適な実施の態様] 発明者は種々検討の結果、5μm以下(好まし
くは3μm以下)の微細孔を表面に有する相対理
論密度96%以上のアルミナ系セラミツク材表面に
0.5μm〜35μm厚のAl2O3、SiO2及びSi3N4の一種
以上から成るスパツタリング薄膜を形成後、前記
薄膜表面を粒径0.1μm以下のSiO2、MgO、Al2O3
微粉の少なくとも1種を0.1〜20wt%純水中に懸
濁した懸濁液で0.05〜2Kg/cm2の荷重にて研摩加
工することにより膜厚0.3〜30μm、表面粗度80Å
以下(好ましくは50Å以下、さらに20Å以下ま
で)且つ無孔化、無歪の表面層が得られ、前記基
板表面上に形成される被着磁性膜の特性向上・信
頼性の保証が得られることを知見した。
本発明におけるアルミナ系セラミツク材として
はAl2O3、Al2O3−TiC系、Al2O3−TiO2系、
Al2O3−Fe2O3−TiC系等、Al2O3を主成分とする
アルミナ系セラミツク材であつて、金型成形、ラ
バープレス、ドクターブレード法等により成形さ
れ、さらに熱間成形法(HP法)、熱間静水圧プ
レス法(HIP法)にて焼結処理して得られるもの
が好ましい。なおこれらのアルミナ系セラミツク
材は、MgO、NiO、Cr2O3等の公知の粒成長抑制
剤は、その他の焼結助剤を含むことができ、アル
ミナ平均結晶粒径は5μm以下のものが好ましい。
なおこのようなアルミナ系セラミツク基材は市販
の密度96%以上の一般品規格のものとして入手で
きる。
本発明のアルミナ系セラミツク基板において表
面の微細孔が5μmをこえると前記孔部のスパツ
タ膜形成に長時間を要すると共に、スパツタ膜の
研摩に長時間を要するので、微細孔は5μm以下
(好ましくは3μm以下)にする必要がある。又本
発明におけるアルミナ系セラミツク基板上の
Al2O3、SiO2及び/又はSi3N4スパツタリング被
膜の厚さは夫々の用途により選択されるが、被膜
厚さ0.5μm未満では被膜表面のメカノケミカル研
摩法(MCP法)により所要の表面粗度及び無孔
化、無歪化ができず、又35μmをこえるとスパツ
タリング時間に長時間を要し、又、被膜内の内部
応力により、基板内に歪みを発生する恐れがある
ので膜厚は0.5μm〜35μmにする必要があり、好
ましくは15〜25μmである。研摩後のスパツタリ
ング膜の厚さは、同様な理由及び研摩取代を考慮
して0.3〜30μm(好ましくは10〜20μm)とされ
る。
又、本発明のMCP法の条件として純水中に懸
濁するSiO2、MgO又はAl2O3微粉の粒径は0.1μm
をこえると被研摩スパツタ被膜表面に疵が発生
し、表面粗度を劣化するので好ましくない。これ
ら微粉の純度は99%以上であることが好ましい。
又、純水中への前記微粉の含有量は0.1wt%未満
では研摩効果が少なく、又20wt%をこえると各
微粉による水和熱が発生し易く、或いはゲル化し
易く、かつ、活性が大となつて表面状態が劣化す
るので0.1〜20wt%とする。この純水とは、金属
イオン、汚濁物、特に有機汚物や浮遊物を含まな
い水でイオン交換水、蒸留水等でよい。
MCPはラツプ盤を用いて行うことが好ましく、
ラツプ盤としては、Snハンダ合金、Pb等の軟質
金属、或いは硬質クロス等が最適である。ラツプ
荷重は、0.05Kg/cm2未満では所要の表面粗度が得
られず、且つ加工能率が低く又、2Kg/cm2をこえ
ると、加工能率の点では好ましいが研摩精度が劣
化するので好ましくない。
なお、本発明の基板を両面記録用磁気デイスク
に用いる場合は、アルミナ系セラミツク基板両面
に、スパツタリング膜を形成し、両面同時に
MCPすることにより両面の薄膜中の内部応力は、
相殺され、平坦度のすぐれ、且つ表面粗度及び無
孔化、無歪のすぐれた基板が得られる。
本発明のスパツタリング膜形成アルミナ系セラ
ミツク基板の場合は、Al合金に比べ機械的強度
も強く、砥粒加工での形状精度の管理も比較的容
易となる。さらに、耐食性、耐候性に、特別配慮
する必要もなく、表面の汚染も、絶縁薄膜をさら
にスパツタリングにより形成する際、スパツタク
リーニングにより表面の清浄化が可能である。
また、Al合金を旋削加工した際、表面には加
工変質層が残留しているのに対して本発明のアル
ミナ系セラミツク基板の場合は、メカノケミカル
ポリツシユ仕上げにより表面に応力歪の差異は生
じず、基板にコーテイングされる媒体への歪の転
写は生じない。
即ち、本発明の基板のスパツタリング膜(表面
層)と直下の基材層(アルミナ系セラミツク層)
とをセラミツク質、特に結晶構造がほとんど同じ
に構成でき、表面の残留応力層の少ないものが得
られる。更にスパツタ条件の選択によつては、圧
縮応力を持つ膜形成も可能で基板からの膜のハガ
レ、クラツクの生じにくい機械的強度に優れた膜
形成も行える。又本発明の研摩加工方法により加
工歪も生じないようにすることが可能となつた。
このような磁気デイスク基板を用いることによ
り信頼性の高い高密度磁気デイスク記録媒体を製
作することができる。また、出発アルミナ系セラ
ミツク基材としては、相対理論密度96%以上の規
格のものを用いることができ量産上有利である。
[実施例] 以下本発明を実施例により説明する。
実施例 1 基板としてHIP処理された表面に5μm以下の微
細孔を有する寸法直径200mm×厚さ2mmの純度
99.95%且つ相対理論密度97%、平均結晶粒径4μ
mのAl2O3セラミツク材を用い、前記基板の表面
粗度を200Å以下に精密ラツプ法にて精密研摩し
た後、前記基板上に高周波スパツタ装置を用い、
ターゲツト板として寸法直径350mm×厚さ6mmの
純度99.9%のAl2O3板を使用してスパツタAr圧1
×10-6mbar到達排気の後スパツタリングを行な
つた。基板面の洗浄の為、正スパツタ前に表面層
を500Å程度逆スパツタクリーニングで除去した。
正スパツタの投入パワーは5.5KWである。基
板側に負のバイアス(−100V)を印加した。バ
イアス効果により、セラミツクポア部のステツプ
カバレージが図られ、ボア部にも、Al2O3が付着
される。なおこの時の膜の内部応力は圧縮応力で
5×108dyne/cm2ありスパツタ膜面の表面粗度は
500Å程度あつた。従来の酸化物のスパツタ法で
はスパツタ速度が遅く、膜付けに時間を要したが
電極間距離を40mmとして投入パワーを大きくした
ことにより、スパツタレートは500Å/minで、
20μm形成するのに400分を要した。
次に形成されたスパツタ膜面を粒径0.01μmの
SiO2微粉末を5wt%純水中に懸濁液中でラツプ盤
としてSn盤を用いラツプ荷重0.5Kg/cm2にてMCP
して表面粗度40Åに仕上げた。その時の取代は
3μmで平坦度は1μmであつた。
第1図Aに本発明のMCP研摩後のスパツタ膜
の表面状況を、同図Bにスパツタ前の基板の表面
状況を示す。
第1図における表面状況は触針径0.1μmRの薄
膜段差測定器(Talystep)にて測定した結果で
ある。
第1図よりセラミツク基板表面の微細孔は本発
明によりスパツタ膜のMCP法により表面層の無
孔化が得られ、表面粗度40Åに仕上げられたこと
は明らかである。
膜と基板の付着力を判定する方法として硬度計
を用いて打重を50gより順次1000gまで増大し
Al2O3膜が剥離するかを判定基準としたところ、
1000gまで剥離はなく、強固な付着力を示した。
実施例 2 基板としてHIP処理された表面に3μm以下の微
細孔を有する寸法直径100mm×厚さ2mm、相対理
論密度98%のAl2O365wt%のAl2O3−TiC系セラ
ミツク材(アルミナ平均結晶粒径4μm)を用い、
前記基板の表面粗度を200Å以下に精密研摩後、
前記基板上に実施例1と同じく高周波スパツタ装
置を用い、ターゲツト板として寸法直径350mm×
厚さ6mmの純度99.9%のSiO2を使用し、実施例1
とその他同一のスパツタ条件にてスパツタリング
して基板上に表面粗度300Å程度のスパツタリン
グSiO2膜を15μm形成した。膜形成時間は100min
であつた。形成されたスパツタリング膜面を、粒
径0.02μmにMgO微粉末を2wt%純水中に懸濁し
た懸濁液中でラツプ盤として硬質クロスを使用し
ラツプ荷重1Kg/cm2にてMCP法により表面粗度
を40Åに仕上げた。その時の取代は5μmであつ
た。
第2図Aに本発明のMCP後のスパツタ被膜の
表面状況を、同図Bにてスパツタ前の基板の表面
状況を示す。なお表面状況は実施例1と同一の薄
膜段差測定器を使用した。
第2図より本実施例においても実施例1と同
様、セラミツク基板表面の微細孔はスパツタ膜の
MCP法により表面層の無孔化が得られ、表面粗
度40Åに仕上げられたことは明らかである。
以上の通り、本発明は基板欠陥に起因した素子
の歩留低下を防止すると共に、無孔化基板面に形
成される被着磁性膜の特性保証、信頼性向上に有
効である。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図のA,Bは夫々本発明の実施
例1及び2の表面状況の測定結果を示すグラフで
ある。 Aは研摩後のスパツタリング膜表面、Bはアル
ミナ基材表面を示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 5μm以下の微細孔を有する相対理論密度96
    %以上のアルミナ系セラミツク材料表面上に0.5μ
    m〜35μm厚のAl2O3、SiO2及びSi3N4の一種以上
    から成るスパツタリング膜を形成後、前記膜表面
    を粒径0.1μm以下のSiO2、MgO及びAl2O3微粉の
    少なくとも1種を0.1〜20wt%純水中に懸濁した
    懸濁液で0.05〜2Kg/cm2の荷重にて研摩加工して
    膜厚0.3〜30μm、表面粗度80Å以下且つ無孔化、
    無歪の表面層にすることを特徴とする磁気デイス
    ク用基板の製造方法。
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