JPS6019520A - ポリエチレン架橋発泡体の製造方法 - Google Patents
ポリエチレン架橋発泡体の製造方法Info
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- JPS6019520A JPS6019520A JP58128155A JP12815583A JPS6019520A JP S6019520 A JPS6019520 A JP S6019520A JP 58128155 A JP58128155 A JP 58128155A JP 12815583 A JP12815583 A JP 12815583A JP S6019520 A JPS6019520 A JP S6019520A
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- polyethylene
- extruder
- mixture
- lewis acid
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- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
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- B29C44/3442—Mixing, kneading or conveying the foamable material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2023/00—Use of polyalkenes or derivatives thereof as moulding material
- B29K2023/04—Polymers of ethylene
- B29K2023/06—PE, i.e. polyethylene
-
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
- B29K2105/24—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped crosslinked or vulcanised
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- Molding Of Porous Articles (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
不発！９１はポリエチレン架橋発泡体の製造方法にｌｙ
、ｌする。
、ｌする。
従来より、ポリエチレン架橋発泡体を製造する方法とし
て、ポリエチレンベレットにビニルアルコキシシランを
グラフトさせたビニルアルコキシシラングラ７トポリエ
チレンに、ジブチルスズシラクレート等のシラノール縮
合用触媒を混合しさらに熱分解発泡剤等の発泡剤を加え
て押出ａ等で成形し、得られた成形物を熱水等で処理し
てシラノール縮合を行いながら加熱して発泡体を製造す
ることが行われているが、ビニルアルコキシシランをポ
リエチレンにグラフトさせる工程や発泡性成形物をシラ
ノール縮合させる工程を要し、発泡体の製造工程が複や
ｊｔ−？１′ある。
て、ポリエチレンベレットにビニルアルコキシシランを
グラフトさせたビニルアルコキシシラングラ７トポリエ
チレンに、ジブチルスズシラクレート等のシラノール縮
合用触媒を混合しさらに熱分解発泡剤等の発泡剤を加え
て押出ａ等で成形し、得られた成形物を熱水等で処理し
てシラノール縮合を行いながら加熱して発泡体を製造す
ることが行われているが、ビニルアルコキシシランをポ
リエチレンにグラフトさせる工程や発泡性成形物をシラ
ノール縮合させる工程を要し、発泡体の製造工程が複や
ｊｔ−？１′ある。
不発明けより簡便にアルコキシシランがグラフトシタポ
リエチレンが用いられたポリエチレン架橋発泡体ｆ：製
造する方法を提供することを目的としてなされたもので
あり、その要旨はルイス酸が旬月したビニルアルコキシ
シラン及ヒラジカル発生剤をポリエチレンに混合した混
合物を押出機に供給して加熱溶融し、該押出機の途中か
ら加熱溶融されたポリエチレン混合物中に発泡剤を圧入
し、押出機内で混練した発泡性組成物を低圧領域に押出
すことを特徴とするポリエチレン架橋発泡体の製造方法
に存する。
リエチレンが用いられたポリエチレン架橋発泡体ｆ：製
造する方法を提供することを目的としてなされたもので
あり、その要旨はルイス酸が旬月したビニルアルコキシ
シラン及ヒラジカル発生剤をポリエチレンに混合した混
合物を押出機に供給して加熱溶融し、該押出機の途中か
ら加熱溶融されたポリエチレン混合物中に発泡剤を圧入
し、押出機内で混練した発泡性組成物を低圧領域に押出
すことを特徴とするポリエチレン架橋発泡体の製造方法
に存する。
本発明において用いられるビニルアルコキシシラン、！
−け、ビニル基及び少なくとも１個のアルコギシ基が１
個のケイ素原子に結合した構造のシラン系化合物を指し
、本発明に用いられて好適なもの七しては、ビニルトリ
ットキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルト
リス２−メトキンエトキシシラン、ビニルメチルジェト
キシシラン、ビニルトリフエノキシシラン、トリビニル
エトキシシラン等が昂けちれる。
−け、ビニル基及び少なくとも１個のアルコギシ基が１
個のケイ素原子に結合した構造のシラン系化合物を指し
、本発明に用いられて好適なもの七しては、ビニルトリ
ットキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルト
リス２−メトキンエトキシシラン、ビニルメチルジェト
キシシラン、ビニルトリフエノキシシラン、トリビニル
エトキシシラン等が昂けちれる。
又、不発ｆＪＪに用いられるルイス酸とは、広義のルイ
ス酸のうち分子中に遊離し得る水素を含まないものを指
し、例えばＢＦｓ 、 ＢＦｓ ・Ｏ＋Ｃｙｌｌａ ｈ
、ＡｌｃｌｈＺｎｃｌｔ、Ｆｅｅｌｓ、Ｓｎｃ １ａ、
Ｔｉｃ！＋等が挙けられる。
ス酸のうち分子中に遊離し得る水素を含まないものを指
し、例えばＢＦｓ 、 ＢＦｓ ・Ｏ＋Ｃｙｌｌａ ｈ
、ＡｌｃｌｈＺｎｃｌｔ、Ｆｅｅｌｓ、Ｓｎｃ １ａ、
Ｔｉｃ！＋等が挙けられる。
上記の様なルイスｌｖ２＃′ｉビニルアルコキシシ２ン
のアルコキシ基の酸素位置に付加する性ＴＩを有してお
り、ルイス酸旬月のビニルアルコキシシランを用意する
には、例えば常態液状のビニルアルコキシシランに、ガ
ス状、液状若しくは固体状のルイス酸ｋｑ宜な方法で加
え合せて均一に撹拌することにより、常温下においても
両者の反応が進行し、容易に上記付加物が生成する。
のアルコキシ基の酸素位置に付加する性ＴＩを有してお
り、ルイス酸旬月のビニルアルコキシシランを用意する
には、例えば常態液状のビニルアルコキシシランに、ガ
ス状、液状若しくは固体状のルイス酸ｋｑ宜な方法で加
え合せて均一に撹拌することにより、常温下においても
両者の反応が進行し、容易に上記付加物が生成する。
ナオ、ビニルアルコキシシランに付加するルイス酸の量
は、該シラン１モルに対し１／１０〜１／４モルの範囲
で、本発明の効果を十分次しイυる。
は、該シラン１モルに対し１／１０〜１／４モルの範囲
で、本発明の効果を十分次しイυる。
そして、該付加物の生成の確認は、上記による反応生成
物の核磁気共鳴吸収（Ｎ Ｍ Ｒ）又は赤外線スペクト
ル吸収（Ｉ Ｒ）’の測定を行い、ＮＭＲにおいてはビ
ニル基水素の吸収に変化がないがアルコキシ基の水素の
吸収位置が移動していること、ＩＲにおいては５ｉ−０
結合の吸収波長が移動していることを検出することによ
り行うことが出来る。
物の核磁気共鳴吸収（Ｎ Ｍ Ｒ）又は赤外線スペクト
ル吸収（Ｉ Ｒ）’の測定を行い、ＮＭＲにおいてはビ
ニル基水素の吸収に変化がないがアルコキシ基の水素の
吸収位置が移動していること、ＩＲにおいては５ｉ−０
結合の吸収波長が移動していることを検出することによ
り行うことが出来る。
次にラジカル発生剤としてはベンゾイルパーオキサイド
、ジクミルノ曵−オキサイド等の有刺過酸化物を用いる
ことが出来、通常ろポリエチレンの溶融温度で分解して
ラジカルを発生するものが好適に用いられる。
、ジクミルノ曵−オキサイド等の有刺過酸化物を用いる
ことが出来、通常ろポリエチレンの溶融温度で分解して
ラジカルを発生するものが好適に用いられる。
零発ＦＪＩＫもとづいてポリエチレン架橋発泡体を製造
するには、上記で用意したルイス酸が付加Ｌｆビニルア
ルコキシシラン及びラジカル発生剤ヲポリエチレンに混
合し、この混合物を押出機に供給して加熱溶融し、押出
機の途中から上記により加熱溶融されたポリエチレン混
合物中に発泡剤を圧入し、押出機内で混線した発泡性組
成倫を大気等の低圧領域に押出せばよいが、その際のラ
ジカル発生剤の使用量は、使用したビニルアルコキシシ
ラン１００重量部に対し０．１〜１０重量部となる範囲
とするのがよく、又、ポリエチレン１００重量部に対す
るビニルアルコキシシランの使用量がα５〜５重量部と
なる量的ね囲で、ポリエチレンにルイス酸付加ビニルア
ルコキシシランを適用するのが好ましい。
するには、上記で用意したルイス酸が付加Ｌｆビニルア
ルコキシシラン及びラジカル発生剤ヲポリエチレンに混
合し、この混合物を押出機に供給して加熱溶融し、押出
機の途中から上記により加熱溶融されたポリエチレン混
合物中に発泡剤を圧入し、押出機内で混線した発泡性組
成倫を大気等の低圧領域に押出せばよいが、その際のラ
ジカル発生剤の使用量は、使用したビニルアルコキシシ
ラン１００重量部に対し０．１〜１０重量部となる範囲
とするのがよく、又、ポリエチレン１００重量部に対す
るビニルアルコキシシランの使用量がα５〜５重量部と
なる量的ね囲で、ポリエチレンにルイス酸付加ビニルア
ルコキシシランを適用するのが好ましい。
なお、発泡剤としてけ押出機内で分解してガスを発生す
る分解型発泡剤を使用することも可能であるが、フレオ
ンガスその他の揮発性発泡剤を使用するのが好適である
。
る分解型発泡剤を使用することも可能であるが、フレオ
ンガスその他の揮発性発泡剤を使用するのが好適である
。
かくして省１られるポリエチレン発泡体は、押出・発泡
された時点ですでに架橋されておシ、発泡成形後１日同
程度大気中に放置しておくささらに架橋が進行し、実用
上問題がない程度の架橋度のものとなるので、従来にお
ける様なシラン架橋を行うための熱水処理等の操作は特
に行わずともよい。ただし、必要に応じて熱水処理等の
操作を行えばさらに架橋度を短時間のうちに高めること
が出来る。
された時点ですでに架橋されておシ、発泡成形後１日同
程度大気中に放置しておくささらに架橋が進行し、実用
上問題がない程度の架橋度のものとなるので、従来にお
ける様なシラン架橋を行うための熱水処理等の操作は特
に行わずともよい。ただし、必要に応じて熱水処理等の
操作を行えばさらに架橋度を短時間のうちに高めること
が出来る。
この様に本発明方法によれば、ポリエチレンにルイス酸
が付加したビニルアルコキシシラン及びラジカル発生剤
を混合したものを押出機により加熱・溶融して押出発泡
成形することにより一挙に架橋されたポリエチレン発泡
体を得ることが出来るのであるが、これけルイス酸旬月
のビニルアルコキシシランがポリエチレンに対し極めて
高いグラフト重合性を有しているため、ラジカル発生剤
の作用によってこれらが押出機中で加熱・溶融される際
に、該ルイス酸付加ビニルアルコキシシランがポリエチ
レンにグラフト重合し、さらに発泡成形時の加熱によっ
て活性化されているクラフトされたルイス酸付加ビニル
アルコキシシランが樹脂中に存在する微量の水分により
シラノール縮合反応を開始し、この反応が発泡成形中若
しくは発泡成形直後の短い期間に連鎖的に波及し、それ
によってポリエチレン発泡体の架橋が行われるものとし
推測される。
が付加したビニルアルコキシシラン及びラジカル発生剤
を混合したものを押出機により加熱・溶融して押出発泡
成形することにより一挙に架橋されたポリエチレン発泡
体を得ることが出来るのであるが、これけルイス酸旬月
のビニルアルコキシシランがポリエチレンに対し極めて
高いグラフト重合性を有しているため、ラジカル発生剤
の作用によってこれらが押出機中で加熱・溶融される際
に、該ルイス酸付加ビニルアルコキシシランがポリエチ
レンにグラフト重合し、さらに発泡成形時の加熱によっ
て活性化されているクラフトされたルイス酸付加ビニル
アルコキシシランが樹脂中に存在する微量の水分により
シラノール縮合反応を開始し、この反応が発泡成形中若
しくは発泡成形直後の短い期間に連鎖的に波及し、それ
によってポリエチレン発泡体の架橋が行われるものとし
推測される。
不発り［ポリエチレン架橋発泡体の製造方法は上述の通
りの方法であり、とくにルイス酸が付加り、＋ビニルア
ルコキシシラン及びラジカル発生剤全ボリエチレンに混
合した混合物を押出機に供給して加熱し、該押出機の途
中から加熱溶融されたポリエチレン混合物中に発泡剤を
圧入し、押出機内で混６１４ した発泡性組成物を低圧
領域に押出す仁とを特徴とするものであるから、極めて
簡略化された工程で耐熱性等にすぐれた高品質の架橋さ
れたポリエチレン発泡体を製造することが出来るのであ
る。
りの方法であり、とくにルイス酸が付加り、＋ビニルア
ルコキシシラン及びラジカル発生剤全ボリエチレンに混
合した混合物を押出機に供給して加熱し、該押出機の途
中から加熱溶融されたポリエチレン混合物中に発泡剤を
圧入し、押出機内で混６１４ した発泡性組成物を低圧
領域に押出す仁とを特徴とするものであるから、極めて
簡略化された工程で耐熱性等にすぐれた高品質の架橋さ
れたポリエチレン発泡体を製造することが出来るのであ
る。
次に不発’３１ｍを実施例にもとづいて説明する。
なお、以下において部とあるのは重量部を意味する。
実施例
ビニルトリメトキシシランにルイス酸として、ＢＦ、・
０＋ＣｔＨ５）＊ ｔビニルシラン１モルに対し。
０＋ＣｔＨ５）＊ ｔビニルシラン１モルに対し。
１７８モルの割合で滴下しながら加えて撹拌・溶解し、
６０℃加温バス中で減圧下で未反応物及び遊離物質を除
去してビニルトリメトキンシランのＢ Ｆ ｓ・Ｏ＋
Ｃｔ Ｌ ） ２ 付加物を用意した。
６０℃加温バス中で減圧下で未反応物及び遊離物質を除
去してビニルトリメトキンシランのＢ Ｆ ｓ・Ｏ＋
Ｃｔ Ｌ ） ２ 付加物を用意した。
なお、上記付加物生成の確認は、反応生成物をＮＭＲ及
びＩＲにかけ、ＮＭＲにおいてはビニル基の水素の位置
が不変でちるがメトキシ基の水素の位置が移置している
こと、ＩＲｖｃおいてけ５ｊ−０結合の吸収波長がシフ
トしていることをそれぞれ確めることにより行った。
びＩＲにかけ、ＮＭＲにおいてはビニル基の水素の位置
が不変でちるがメトキシ基の水素の位置が移置している
こと、ＩＲｖｃおいてけ５ｊ−０結合の吸収波長がシフ
トしていることをそれぞれ確めることにより行った。
上記付加物に、該付加物１部当りα０５部の割合でジク
ミルノ（−オキサイド？加えて溶解させ、コレラポリエ
チレンペレット１００部に対し、ビニルトリメトキシシ
ランの使用量が１部又は２部りなる量的比率で加え、さ
らにタルクを１部加えて混合し、スクリュー径６５．、
Ｌ／Ｄ＝３０の押出機に供給し、押出機内で１８０〜２
００℃の温度で加熱混練しながら、押出機の途中から７
オレンガスを圧入しながら約１１０℃に冷却された金型
を通じてシート状に押出し、発泡倍率約３０倍、厚さ約
４０ ａｍの発泡シートを作成した。（実験風１，２） 又、比較のために、上記で用いたのと同じポリエチレン
ベレット１００部に対し、ビニルトリメトキシシラン１
９．ジクミルノ曵−オキサイド０．０５部及びタルク１
部を加えた混合物、及び上記で用いたのと同じポリエチ
レンベレット１００部に対し、ビニルトリメトキシシラ
ン１部、ジクミルパーオキサイドα０５部、タルク１部
及び水架橋触媒（ジグチルスズシラクレート）α０１部
を加えた混合物の夫々について、押出様に供給し、以下
上記実施例と同じ条件で発泡押出を行い発泡シートを作
成した。（実験Ｎ０３゜４ ） かくして作成された発泡シートにつき架橋ゲル分率を、
製造直後のもの、製造後室温で１日同放置のもの、製造
後６０℃熱水に１日同浸漬したもの及び同上で１ケ月放
置後のものについて測定し、又、得られた発泡体を１２
０’Ｃで１週間放置した際の体積維持率を測定した所、
第１表に示される通りであった。
ミルノ（−オキサイド？加えて溶解させ、コレラポリエ
チレンペレット１００部に対し、ビニルトリメトキシシ
ランの使用量が１部又は２部りなる量的比率で加え、さ
らにタルクを１部加えて混合し、スクリュー径６５．、
Ｌ／Ｄ＝３０の押出機に供給し、押出機内で１８０〜２
００℃の温度で加熱混練しながら、押出機の途中から７
オレンガスを圧入しながら約１１０℃に冷却された金型
を通じてシート状に押出し、発泡倍率約３０倍、厚さ約
４０ ａｍの発泡シートを作成した。（実験風１，２） 又、比較のために、上記で用いたのと同じポリエチレン
ベレット１００部に対し、ビニルトリメトキシシラン１
９．ジクミルノ曵−オキサイド０．０５部及びタルク１
部を加えた混合物、及び上記で用いたのと同じポリエチ
レンベレット１００部に対し、ビニルトリメトキシシラ
ン１部、ジクミルパーオキサイドα０５部、タルク１部
及び水架橋触媒（ジグチルスズシラクレート）α０１部
を加えた混合物の夫々について、押出様に供給し、以下
上記実施例と同じ条件で発泡押出を行い発泡シートを作
成した。（実験Ｎ０３゜４ ） かくして作成された発泡シートにつき架橋ゲル分率を、
製造直後のもの、製造後室温で１日同放置のもの、製造
後６０℃熱水に１日同浸漬したもの及び同上で１ケ月放
置後のものについて測定し、又、得られた発泡体を１２
０’Ｃで１週間放置した際の体積維持率を測定した所、
第１表に示される通りであった。
なお、架橋ゲル分率は、試Ｆト片ｆ：１２０℃のキシレ
ンで２４時間抽出し、抽出されなかった樹脂分の試料片
に対する重量比率を係で表示したものである。
ンで２４時間抽出し、抽出されなかった樹脂分の試料片
に対する重量比率を係で表示したものである。
以下余白
Claims (1)
- Ｌ ルイス酸が旬月したビニルアルコキシシラン及びラ
ジカル発生剤をポリエチレンに混合した混合物を押出様
に供給して加熱溶融し、該押出機の途中から加熱溶融さ
れたポリエチレン混合物中に発泡剤を圧入し、押出機内
で混練した発泡性組成物を低圧領域に押出すことを特徴
とするポリエチレン架橋発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58128155A JPS6019520A (ja) | 1983-07-13 | 1983-07-13 | ポリエチレン架橋発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58128155A JPS6019520A (ja) | 1983-07-13 | 1983-07-13 | ポリエチレン架橋発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6019520A true JPS6019520A (ja) | 1985-01-31 |
| JPH0334495B2 JPH0334495B2 (ja) | 1991-05-22 |
Family
ID=14977740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58128155A Granted JPS6019520A (ja) | 1983-07-13 | 1983-07-13 | ポリエチレン架橋発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6019520A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63138400A (ja) * | 1986-12-01 | 1988-06-10 | 日本電気株式会社 | 音声分析合成装置 |
| CN106604954A (zh) * | 2014-08-28 | 2017-04-26 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 发泡过氧化物改性的线性低密度聚乙烯组合物和用于制备其发泡组合物的方法 |
-
1983
- 1983-07-13 JP JP58128155A patent/JPS6019520A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63138400A (ja) * | 1986-12-01 | 1988-06-10 | 日本電気株式会社 | 音声分析合成装置 |
| CN106604954A (zh) * | 2014-08-28 | 2017-04-26 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 发泡过氧化物改性的线性低密度聚乙烯组合物和用于制备其发泡组合物的方法 |
| JP2017529420A (ja) * | 2014-08-28 | 2017-10-05 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 発泡過酸化物改質直鎖状低密度ポリエチレン組成物及びその発泡組成物を作製するための方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0334495B2 (ja) | 1991-05-22 |
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