JPS60189856A - Ｘ線マイクロアナライザー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野１ 本発明は分析づべぎ試料を正確にＸ線分光器の焦点位置
に一１スさせることのでさるＸ線ンイクロノ’）−ライ
９゛−及び妊ｌ似装（行に関する。

［１；Ｌ来技術］ １θ′Ｃ′１の表面分析を行なうためにＸ線マイクロア
ノーソイザーが広く使用されている。このＸ線マイクｌ
］ノＩナライリ゛−は試料に集束電子線を照射する電ｒ
光学系と、該試Ａ′３１を電子線に対して任意に移動さ
ける試料）ξ置と、電子線の試料照射により試ｆｉｌか
ら発生したＲ性Ｘ線を分光するＸ線分光器と、課分光器
の検出出力を４数し表示又は記録りる装置電゛ど、前記
電子線光学系に組込まれた光学顕微鏡とから４１４成さ
れＵ　ｉ１３す、該光学顕微鏡はＸ線源となる誠お１表
面の電子線照射位置を正確にＸ線分光器の焦点位ｆｉ’
ｉ（ｌ］−ランド円上）に合けるために使用される。即
ら、Ｘ線マイクロアナライザーにおいてはＸ線分光器と
電子光学系とは機械的に位ｈ′関係が決っているので、
所定の電子線光軸上の位１こ１′に試１．８１を設置り
”るためは試料を試料？ν内に設「イした後、オペレー
タが光学顕微鏡の接眼レンズを覗きながら課光学顕微鏡
による像が最もＮＹ明（ジ１？スト）Ａ−カス）に４に
るＪ、うに試お１十下装置を操作しでいる。

しかし、このＪ、うな操作は大変に煩わしく旧つ個人差
が入りやすいので、正確な位置設定が行なえず分４１１
′誤差を生ずる原因になっている。

［発明の目的］ 本発明は上記従来の欠点を除去し、個人〉ｆ−の（２い
常に正確な試料位置設定を可能にするＸ線マイク１」ア
ナライザーを得ることを目的に覆−るもので゛ある。

［発明の４ｉ１．ｊ成］ 上記目的達成のために本件の第１の発明の（１？ｉ成は
試料に集束電子線を照射する電子光学系と、Ｍ配電子線
の照射により試料から元３１−′７１るＸ線を分析Ｊる
手段と、前記試別を前記電子線の光軸方向に移動させる
試料上下装置と、前記電子光学系に組込まれた光学顕微
鏡とを有する装置において、前記光学顕微鏡の結Ｉ象面
に該光学顕微鏡にＪ、る試料の光学像を踊＠する装置を
設け、該１１１ｉ像装置から前記試オ８１光学像の任な
ラインに治った映像１５号を取出し、該映１”４４　ｆ
＋’ｉ　＞；を前記試料像の）Ａ−カス状態を現わすＣ
Ｉｊ号に変換する回路を設け、該回路にＪ：る前後２回
のフィン走ｆ目こよる変換１５号に基づき前記試Ａ′＋
１が前記光学顕微鏡のジャズ１−フＡ−力スイ１′ｌｔ
ｉ“′１にくるｊ、うに前記試お１上下装買を制御する
装置を備えｌｓ　Ｘ　線マイクロアナライザー及び類似
装置１りに特ｉ１Ｍがある。

又、本件の第２の発明の構成は試別に集束電子線を照射
ツる電子光学系と、前記電子線の照射により試）’ｊｌ
から発生りるＸ線を分析する手段と、前記試１３＋を前
記電子線の光軸方向に移動さける試料上下装置ど、前記
電子光学系に組込まれた光学顕微鏡とを右りる装置にお
いて、前記光学顕微鏡の結像面に該光学顕微鏡による試
別の光学像を踊像りる装置を設（プ、該１ｉ、ｉ像装置
から前記試料光学像のイ■意ラインに沿った映像信号を
取出し、該映像（ｉ；１号を前記試料像の〕Ａ−カス状
態を現わづ一信号に変換ζる回路を設け、該回路による
前後２回のツイン走査による変換信号に基づき前記試料
が前記光学顕微鏡のジャストフＡ−カス位置にくるよう
に前記試お１−シ下装行をａ＋１ｊ６１１する装置を備
え、更に前記ｘ＄２分析手段を一定角度領域（１１１引
し、その時の特定角Ｕ（り近にＪ３けるＸ線検出ＧＬ号
強ｒｖの変化状態に応じ（前記試料上下装置の移動ｌＪ
向を判別する回路を備えたｘＦｉ！マイクロアナライザ
ー及び類似装置に特徴がある。

［実施例］ 以下本発明の一実施例を図面に基づき４工細に６シ）明
する。

第１図は本発明の一実施例のブＩＪツク線図であり、１
は電子銃である。該電子銃からの電子線は集束レンズ２
：ＥＣび対物レンズ３により細くす、束されて試別４上
に照射される。該試料はＸ、Ｙ試料移動機構５の上に載
置されており、又該試料移動機構は試料上下機構６１に
搭載されている。該試料上下ｔｌ構はパルスモータ７に
より駆動され、Ｘ。

Ｙ移動機構５′及び試料４を電子線の光軸方向に移動す
る。８はＸ線分光器であり、分光結晶９及びＸ線検出器
１０を有し、駆動装置１１ににり分光ｆ（＋の（１ｉ１
引が可能である。前記分光結晶９、Ｘ線検出器１０〈実
際Ｌｌぞの入用スリット）はローランド円の」−にＨ，
５かれており、又Ｘ線源である前記試第３１４の電」′
霧；、１１Ｂ！、（、用点乙該１」−ランド円上に置か
れ［１つＸ線源と分光結晶との間の角度Ｏと分光結晶と
検出器の間の角度０は常に等しくなるように駆動）装置
１１により（１１）引される。前記電子光学系の中に光
学顕微鏡′１２の対物レンズ１３が組込まれている。該
対物レンズの焦点位置は前記分光結晶９及びＸ線検出器
１０が置かれたローランド円の−Ｆ−のＸ線源に正確に
一致するように機械的に調整されている。

１４は光δ；：で該ンし源からの光束は集光レンズ１］
）、半透明鏡′１６及び反０４１１１７を介して前記対
１ｂＪレンズに尋かれ、試料４に投射される。試料がら
反Ｑ・１シた光束はｎｌ記対物レンズ１３により結像さ
れ、反射鏡１７、半透明鏡１６及び接眼レンズ１８を介
して固体ｌ１ＴＪ像装置やビジコン等の画像装置ｉｉ　
１９の結像ｉｒ＋１に経血どして投影される。該撮像装
置１９はｉ、制御装置２０によって制御され、１１■像
装置の結像面上の任意なラインの映像信号を選択的に取
り出り°１）がｎＪ能である。又、該制御具；７ｉ　Ｉ
よ該画像装置を制御して該画像装置から二次元的な映像
信（〕を取り出し、陰イセ線管等の表示装置ｆ、９２１
に心入することもでき、前記光学顕微鏡により有られ、
脂血された試料の光学顕微鏡走査画顛を観察り゛ること
がｉｌ能である。前記１ｊ１）像装（６１９からの任意
ラインの映像信号は微分回路２２に送られ、映像信号の
変化の程度を表わす（７号に変ｊ襲され、その波ハｊｉ
ｉが記憶回路２３に−１１、ン記憶される。該波高値の
信号は前記１１す御装置２０　ｋｍ　＞９人され、同一
ライン上の相＋ｉｉｉ　ＩＤ覆る２つの波高飴信号から
撮像装置１９」二の光学顕微鏡像の〕Ａ−カス状態が判
断され、若し両信号から未だフォーカスが合っていない
と判断された場合には、試料上下装置１″Ｈのパルスモ
ータ７の駆動回路２４に試料上下位ｉη調整用の指令信
号を送る。２５は前記Ｘ線分光器８の検出器１０の出力
を計数する回路であり、該ｉＩ数回路からの信号は図示
しない記録装置や表示装置に供給され、Ｘ線スペクトル
ガ１１１られる。又、該；ｉｌ　ｆｉ１回路力目らの信
号は判別回路２６に送られ、１１１ｕ′＋１４が大きく
フォーカスずれしていた場合には、詠判別回路が１劫さ
、パルスモータの駆動回路２４に試Ｊ’ｉ＋を１一方に
移動り−るか、又は下方向に移動すイ；）かの判別信シ
シを供給する。

次に、このＪ、うイＪ：構成の装置の動作を第２図乃′
１゛第４図４参照しく説明づる。試料４を試料移動（浅
（ｌ’ｌ　！Ｊ−ｌ−に載置した状ｆさでｃ８Ｌ該試料
の面がＸ線分光ｚ：（の焦点Ｋｔ　ｉＭｉにあるかどう
が解らない。そこで、光゛￥・顕微鏡１２の光源１４を
点灯し、対物レンズ１３をｊｉシて試料／ｌ　、Ｊ−を
照明する。該試料への照明により試１′＋１から反射し
た光は再び対物レンズに人ｌ′４・１シ、結像されて反
射鏡１７及び半透明鏡１６を通過し、接眼レンズ１８に
より拡大された後、ｌ１ｉ５像装置ζｒＪ１９の結像面
に試料の光学顕微鏡像を結ぶ。該１１Ｑ像装バｌｘの光
学像は電気信号に変換されるが、その晶六出し１」制御
具Ｈ２０によってコントロールされる。即ち、光学像の
走査画像を得たい場合には、該撮像装置がら２次元的な
映像１７４号が冑られるように該画像装置に制御信号を
送り、その出力は陰極線管２１に尋人されて、試料の光
学（像が再現される。

一方、Ｘ線分光器の焦点合せ、′っまり′ｎ１〜料の上
下位四合ぜを行なう場合には、前記制御装置２０から撮
像装置１９にライン走査の制御信号を送り、第２図（ａ
）、（ａ）−に示すように韻（へ；装置の結像面１９ａ
の任意なライン［に治って走査し、その信号を取出り“
。第２図中、（ａ）、（ｂ）。

（Ｃ）は光学顕微鏡にｊ、る試料像の一ノＡ−カスがあ
っていない場合を、又（ａ）′、（ｂ）−。

（Ｃ）−は丁ｊ哀フＡ−カスのあった作が１最イ象装置
δ上に投影されでいる場合である。先ず、最初のライン
走査のどきん（料４がｉｆ規の（１′／置に配ｇＱされ
ておらず、従って第２図（ａ）のようなぼけた像が偏像
装゛防１９上に投影されていｌことする。このライン走
査により該画像装置より発生した映像信号は第２図（１
））のＪ：うになり、その信号は微分回路２２において
微分され、第２図（Ｃ）に示すようにその映像信号の変
化に応じた波畠旧を右Ｊ°る信号に変換される。この波
高値ｈ１は一旦記憶回路２３に記憶され、次の走査によ
る信号との比較に供される。第１のライン走査が終了Ｊ
るど、制御）（置２０はパルスモータ２４の駆動回路２
４に信）シをｊスリ、パルスを一夕７をいずれかの方向
に一定角疫回転さＩＪ、試石上十機構６を駆動して試料
を上、又は下方向に移動させる。この試１”１位置のゆ
化した状態の光学顕微鏡像が撮像装置１９上に投１．；
；されるのぐ、再び制御装置２０は１最像装置１９にラ
イン走査の指令（Ａ号を送り、第１回目の走査ど同一の
ライン１−に沿った映像信号を取出り−。

イの１ｉ号も前述と同様微分回路２２により微分し、く
の波１１“：＋　（＋ｉ’ｊ　ｌ＋２を記憶回路２３に
送る。該記憶回路１、を前記記憶された第１回目の走査
の波高値１１１と第２同１−１の走査の波高１＋／＋　
１＋２とを比較し、制御具「１にその結果を送り込む。

若し、第２回目の波高値ｈ２の力が第１回［］の波高＆
ｉ　ｔ＋　１　、）、り大きい場合は、フォーカスが合
う方向にあるので、制御具＠２０は更に駆動回路２／Ｉ
に指令を送り、試料を同じ方向に移動させる。同時にＩ
ｌｎ像装置１９に前述の第２回Ｌ１の走査ど同一のライ
ンＬの走査を指令し、微分回路から第３回目の波高値信
号１１３を１１７る。＋”＋ｆｉ−記記憶回路には比較
後人ぎい方の信号のみが記１ｄされており、従って今度
は第２回目の波高（ＩＱ　ｌ＋２と第３回目の波ＩＪ値
１１３が比較され、その結束が制御装置２０にン！２人
される。、第３回目の波Ｘ’Ｍ　（ｌｌ′ｌ　ｈ３が人
さい場合には、更に同様な操作が繰返されていく。

イして第２図（５１）−のように搬像装置１９に投影さ
れＩζ光学顕微鏡像がジャストフォーカスの状態になっ
た場合、微分信号は（Ｃ）′のようになりその波ｉｆ＋
＋　１ｔｌＪは最高のｉ）を示す。この最高の波４“１
１１自が寄られＩこＩＤのライン走”ｆｒ７にＪ：る波
１島１１自１１ｎはｉ６　ｈより小さくなり、その時点
でフォーカス点を通り越したことが解る。そこで、制御
装置（，１駆動回路２４に指令信号を送り、最１１の波
高値が得られた試料位置に１ステップ逆戻りさゼる。か
くして、試料はＸ線分光器の焦点位置に正確に設置され
ることになる。

ところＣ１光学レンズの焦点測置は通常非常に浅いので
、上記の動作は試料が有る範囲内に存イ１する場合に限
られ、試料が所定の位置から人さくｆれている場合には
、多少試料位置を上−１・１）でも９ｆＨんど光学顕微
鏡像のシ１７−プさには変化が発生Ｉ！す”、従っＣ２
回のライン走査による微分信号の波高４＋’＋聞には夕
ｊＨ７υと差が生じない。その結果、試オニ１を十（１
）１ノ向に移動しＩこら良いか、１・の方向に移動した
ら良いかａ＋１０１１装首２０が指令できない場合があ
る。このＪ、うな場合には、Ｘ線分光器８を−）１ｆ角
１身範囲保引しＣそのときの特定角度付近の検出器ＩＬ
ｔの変化を判別回路２６にＪζり検知し、駆動回路２４
に方向を指示する信号を送る。第３図はＸ線分光器を１
．１１引しく得られる特定元素の特性Ｘ線強１良スペク
トルー〔・あり、実線で示ずＰｌは試料が−Ｊ１α５）
光器の焦１ｊ、！位買に存在りる場合、１〕２は試料が
該位置Ｊ、り上方にある場合で特定の角度θ１では強度
も小さく且つピーク位置もずれている。

又、Ｐ３４よ試料が上記規定の位置より下方にずれ（い
る場合であり、１−）２ど同様に０１では強度が小さく
且つピーク位置がずれている。Ｐ２とＰ３【よ°図から
解るようにピーク位置がＰｌを挾んで反り・１側にあり
、第１２１（ａ）に示すようにＰ２では角Ｃ１刊近−（
・上ｙ？傾向にあるに対し、（ｂ）図′に示り−ように
１」３では角Ｃ１付近で下降傾向にある。

従って、第４図におい（、Ｃ１を秋ｌυでＣ２及びＣ３
を指定し、イの角度位置の検出細石を比較１）れば、試
オ′３１が上方にずれているか、下方にずれでいるかが
判別′Ｃさる。判別回路２６Ｉよ上記の判別をする回路
であり、Ｘ線分光器のＸ線検出器１０からのイ：１号と
分光器の駆動装置１１からの角）復ｆｉＥ号が供給され
でおり、制御装置２０の指令により上記第４図の０２と
Ｃ３の信罰強痘の比較を行４Ｔい、何れが大ぎな信号強
度であるか判別している。

そしく、もし、０３が人さい場合に１よ試料は上方に大
きくずれているので、駆動回路２４は試料を一ト降する
ような１５号をパルスモータ７に供給する。

逆に０２が大きい場合には試料４を上方に移動り゛るよ
うな指令が駆動回路２４に供給される。このようにして
、試料が所定の範囲に人ったら前述した撮＠装置１９、
微分回路２２及び記憶回路２３を使用して正確な焦点合
せが行なわれる。

［効果］ 以上訂細に説明したような構成となせば、オペレーウの
肉Ｉｌｌ！　ｌご頼ること【よなくなり、常に同一の条
４ｆ−１でｉｆ（ｆｉｒな焦点合Ｉ！（試料上下位置調
整）が可（ｉことイｒす、Ｘ線分析に個人的なＪＩ差か
入る恐れは解除される。又、光学顕微鏡の焦点深度を越
えて試λ′：１が土、又は１・にり゛れていた場合でも
、Ｘ線分）を器を使用しＣ試Ａ：Ｅ＋の移動方向を容易
に判定することがＴＪ能ぐ、迅速に正確な位置ｌ＼の調
整ができる。

尚、−［記はＡ発明の例示であり、実際には種々の窃史
が可ｆｉｔ：　”Ｃある。例えば、上記ではｌｉｄ像装
向１９からのシｒン走杏による映（Φ（ｉｊ号を微分し
て−との波高値１１の大きさで光学顕微１！像の］Ａ−
力、ス：１人態を判定覆るようにしたが、このフォーカ
ス状態の判定にはに記微分した信号のうち、一定値以−
Ｌのパルスをｈ１放し、その泪数値により判定するよう
にしても良く。又、微分回路に代えて映像ｊｉ−ｉ　′
ｉ’ｊのピークツーピークを積分する回路を設り、その
積分１１αの大小によりフォーカス状態を判定するよう
にＪるもの、更には信号の高周波成分を取出し、その周
波数分イ１１により判定勺るもの等、両像装置のライン
定食により寄られる映像信号から光学像の）−ｆｉ−カ
ス状態が判別できるよう４ｆ方〕（、手段であればとの
にうなものでも良い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示寸ブロック線図、第２図
乃至第４図は第１図の装置の動作説明図（゛ある。 １：電子銃　２：集束レンズ ３：λ」物レンズ　４；試お１ ６：試別上下機構　７：パルスモータ ８：Ｘ線分光器　９：分光結晶 １０：Ｘ線検出器　１１：分光器駆動製画１２：光学顕
微鏡 １３：光学顕微鏡の対物レンズ １４：光８≦（１８：接眼レンズ １９：１最像装置Ｒ２０：　ｉｌ＋’制御装置２１：表
示装置　２２：微分回路 ２３：配信回路 ２／Ｉ：パルスし−９駆動回路 ２　Ｊ　’　＋ｊｌ故回路　２６二判別回路第２図（ａ
）゛ 第２図（ｂ）゛

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料に集束電子線を照射する電子光学系と、ｎｌ
   Ｉ記電予電子線ｑ・１により試料から発生するＸ線を５
   ）　＋１ｉ　する手段ど、ｉ：！ｌ記試料を前記電子線
   の光軸方向に移動させる試（′）１上下装置と、前記電
   子光学系に組込、ＬれｌζソＣ学和黴鏡どを右する装置
   において、前記光うＣ−顕１ａ２１ζ）、の結像面に該
   光学顕微鏡による試１′１１の光学像を罷１／ｉ、−，
   ｌる装置を設（Ｊ、該撮像装置か−）前記試別光学（へ
   ：の任意ラインに沿った映像信号を取出し、該訣１′々
   Ｉｆｆ：　”ｉを前記試料像のフォーカス状態を現わす
   １５月に変換゛りる回路を設け、該回路にＪ、る前後２
   回のライン走査にＪ、る変換信号に基づき前記試１が前
   記光学顕微鏡のジャストフォーカス位置にくるように前
   記試料上下装置を制御する装置を備え（いることを特徴
   とするＸ線マイク１’、ｌ　ｉ’ナライザー及び類似％
   ｘｅ。
2. （２）試わ１に集束電子線を照射する電子光学系と、ｎ
   ＋ｊ記電了線の照射により試料から発生づるＸ線を分析
   する手段と、前記試料を前記電子線の光軸ｌＪ向に移動
   させる試料上下装置と、前記電子光学系に組込まれｌこ
   光学顕微鏡とを有り−る装置におい−（，１１ｑ記光学
   顕微鏡の結像面に該光学顕微鏡による試料の光学像を１
   最像する装置を設（〕、該而面装置から前記試料光学像
   の任意ラインに治った映像信号を取出し、晶映像仏シ３
   を前記試料（へ；のフォーカス状態を現ねり”信号に変
   換り〜る回路を段り、該回路による前後２回のライン走
   査にＪ、る変換信号に基づき前記試わＩが前記光学顕微
   鏡のジャストフォーカス位置にくるにうに前記試１’ｌ
   十下装置をａｉ！Ｉ　０１１りる装置を備え、更に前記
   Ｘ線分析手段を一定角瓜領域棉引し、その１１．１の特
   定角度イ」近におりるＸ線検出信号強１臭の変化状態に
   応じて前記試料上下装置の移動方向を判別する回路を備
   えていることを特徴とり゛るＸＰｌ！マイクロアナライ
   リ゛−及び類似装置。