JPS60186474A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS60186474A JPS60186474A JP59041165A JP4116584A JPS60186474A JP S60186474 A JPS60186474 A JP S60186474A JP 59041165 A JP59041165 A JP 59041165A JP 4116584 A JP4116584 A JP 4116584A JP S60186474 A JPS60186474 A JP S60186474A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- liquid phase
- nitride sintered
- sintered body
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は窒化ケイ素焼結体の製造方法に関し、特にその
焼成方法に関する。
焼成方法に関する。
セラミック材料である窒化ケイ素焼結体は、高温強度や
耐熱性に優れており、このため近年その基礎および応用
研究が盛んになされ、自動車部品やガスタービン用部材
として注目されている。こうした自動車部品への応用を
考えると、製品は肉厚差を有し、大型化しかつ複雑形状
となることが多い。
耐熱性に優れており、このため近年その基礎および応用
研究が盛んになされ、自動車部品やガスタービン用部材
として注目されている。こうした自動車部品への応用を
考えると、製品は肉厚差を有し、大型化しかつ複雑形状
となることが多い。
かかる窒化ケイ素焼結体を生産性よく製造する方法とし
て、適当な酸化物助剤を使用し、所定形状に成形した後
、窒素等の不活性ガス雰囲気中で焼結する、いわゆる液
相焼結が用いられている。
て、適当な酸化物助剤を使用し、所定形状に成形した後
、窒素等の不活性ガス雰囲気中で焼結する、いわゆる液
相焼結が用いられている。
この場合、酸化物助剤は高温において液相として存在し
、この液相を介して窒化ケイ素が溶融、析出することに
よって焼結が進行する。
、この液相を介して窒化ケイ素が溶融、析出することに
よって焼結が進行する。
ところで、窒化ケイ素成形体を焼成する場合、窒化ケイ
素は次式で示すように一部高温で分解したり、窒化ケイ
素表面に存在する二酸化珪素と反応したり、更には窒化
ケイ素と二酸化珪素と酸化イツトリウム（イツトリア）
の反応等により、窒素、−酸化珪素等のガスを発生する
。
素は次式で示すように一部高温で分解したり、窒化ケイ
素表面に存在する二酸化珪素と反応したり、更には窒化
ケイ素と二酸化珪素と酸化イツトリウム（イツトリア）
の反応等により、窒素、−酸化珪素等のガスを発生する
。
Ｓｉ、Ｎ４ → ３ Ｓ ＋ ＋ ２ Ｎ ２↑Ｓ ｒ
ｚ Ｎ ａ ＋３ Ｓ ｉ○、→２Ｎ２↑＋６ＳｉＯ
↑また、焼成時において、窒化ケイ素成形体の内部は、
表面に比べ温度の伝達が遅れるため、所定の温度で昇温
しでも内部の焼結速度は遅くなる。
ｚ Ｎ ａ ＋３ Ｓ ｉ○、→２Ｎ２↑＋６ＳｉＯ
↑また、焼成時において、窒化ケイ素成形体の内部は、
表面に比べ温度の伝達が遅れるため、所定の温度で昇温
しでも内部の焼結速度は遅くなる。
この傾向は、肉厚差の大きい窒化ケイ素成形体を焼成す
る際に特に大きくなり、焼結の進行程度の差が大きいと
ころでは歪が発生しやすい。
る際に特に大きくなり、焼結の進行程度の差が大きいと
ころでは歪が発生しやすい。
このため、従来の窒化ケイ素焼結体の製造方法において
は、上記ガスの発生および成形体内部における焼結速度
の場所ごとの相違により、焼成後にフクレ等の欠陥が発
生しやすいという問題がある。
は、上記ガスの発生および成形体内部における焼結速度
の場所ごとの相違により、焼成後にフクレ等の欠陥が発
生しやすいという問題がある。
本発明は、上記従来技術の問題を解決するためになされ
たもので、本発明の目的は、窒化ケイ素焼結体の製造方
法において、焼成温度を制御することにより、フクレ等
の欠陥を大幅に低減し、窒化ケイ素焼結体の品質を向上
させることにある。
たもので、本発明の目的は、窒化ケイ素焼結体の製造方
法において、焼成温度を制御することにより、フクレ等
の欠陥を大幅に低減し、窒化ケイ素焼結体の品質を向上
させることにある。
かかる目的は、本発明によれば、窒化ケイ素粉末と酸化
物助剤の混合粉末をプレス成形等の適宜成形法により所
定形状に成形し、得られた成形体を不活性ガス雰囲気中
で焼成温度に昇温して液相焼結させる窒化ケイ素焼結体
の製造方法であって、液相生成温度である１２００℃〜
１６００°Ｃの温度領域のうち液相が完全に生成する温
度近傍およびガス発生温度である１４００℃〜１８５０
℃の温度領域のうち特にガス発生が顕著である温度近傍
において、０．５〜３時間その温度に保持するか、ある
いはその温度領域における昇温速度を０゜１ ’Ｃ／
ｍｉｎ〜５℃／ｍｉｎとすることを特徴とする窒化ケイ
素焼結体の製造方法によって達成される。
物助剤の混合粉末をプレス成形等の適宜成形法により所
定形状に成形し、得られた成形体を不活性ガス雰囲気中
で焼成温度に昇温して液相焼結させる窒化ケイ素焼結体
の製造方法であって、液相生成温度である１２００℃〜
１６００°Ｃの温度領域のうち液相が完全に生成する温
度近傍およびガス発生温度である１４００℃〜１８５０
℃の温度領域のうち特にガス発生が顕著である温度近傍
において、０．５〜３時間その温度に保持するか、ある
いはその温度領域における昇温速度を０゜１ ’Ｃ／
ｍｉｎ〜５℃／ｍｉｎとすることを特徴とする窒化ケイ
素焼結体の製造方法によって達成される。
本発明において、酸化物助剤としては、酸化イツトリウ
ム（Ｙ、Ｏｌ）、スピネル（Ｍ ｇ Ａ ｊ！ ２０４
）、酸化アルミニウム（Ａ＃２０．）等を用いることが
できる。
ム（Ｙ、Ｏｌ）、スピネル（Ｍ ｇ Ａ ｊ！ ２０４
）、酸化アルミニウム（Ａ＃２０．）等を用いることが
できる。
窒化ケイ素粉末と酸化物助剤の混合粉末を所定形状に成
形する方法としては、プレス成形、ラバープレス成形、
射出成形、押し出し成形、泥臭鋳込み法等を用いること
ができる。
形する方法としては、プレス成形、ラバープレス成形、
射出成形、押し出し成形、泥臭鋳込み法等を用いること
ができる。
本発明において、液相が生成する温度は酸化物助剤の種
類、量により異なるが、通常１２００℃〜１６００℃の
温度範囲に含まれる。この温度範囲のなかで、液相が完
全に生成する温度近傍で０゜５〜３時間保持するか、昇
温温度を０．１°Ｃ／ｍｉｎ〜５℃／ｍｉｎとすること
が必要である。保持時間は一般に長い方がよく、昇温温
度は遅い方が望ましい。
類、量により異なるが、通常１２００℃〜１６００℃の
温度範囲に含まれる。この温度範囲のなかで、液相が完
全に生成する温度近傍で０゜５〜３時間保持するか、昇
温温度を０．１°Ｃ／ｍｉｎ〜５℃／ｍｉｎとすること
が必要である。保持時間は一般に長い方がよく、昇温温
度は遅い方が望ましい。
また、窒化ケイ素成形体を焼成する場合、通常１４００
℃〜１８５０℃の温度範囲において、窒素、−酸化珪素
等のガスが発生する。この温度範囲のなかで、特にガス
の発生が著しい温度近傍で０、５〜３時間保持するか、
この温度近傍前後における昇温速度を０．１℃／ｍｉｎ
〜５℃／ｍｉｎと遅くすることが必要である。
℃〜１８５０℃の温度範囲において、窒素、−酸化珪素
等のガスが発生する。この温度範囲のなかで、特にガス
の発生が著しい温度近傍で０、５〜３時間保持するか、
この温度近傍前後における昇温速度を０．１℃／ｍｉｎ
〜５℃／ｍｉｎと遅くすることが必要である。
本発明においては、液相生成温度とガス発生温度の両方
で、一定時間保持するか昇温速度を遅くすることが必要
であるが、酸化物助剤の種類、量によっては、上記液相
生成温度とガス発生温度がほぼ同じになることがあり、
この場合はその温度近傍で一定時間保持するか昇温速度
を律速にすればよい。
で、一定時間保持するか昇温速度を遅くすることが必要
であるが、酸化物助剤の種類、量によっては、上記液相
生成温度とガス発生温度がほぼ同じになることがあり、
この場合はその温度近傍で一定時間保持するか昇温速度
を律速にすればよい。
本発明によれば、液相生成温度とガス発生温度の両方で
、一定時間保持するか、昇温速度を律速にするため、液
相が全体に均一に生成し窒化ケイ素成形体の表面と内部
の焼結速度がほぼ同じに制御され、かつガスの発生も徐
々に生じるため、フクレ等の欠陥が大幅に低下する。こ
の結果、窒化ケイ素の品質が大幅に向上する。
、一定時間保持するか、昇温速度を律速にするため、液
相が全体に均一に生成し窒化ケイ素成形体の表面と内部
の焼結速度がほぼ同じに制御され、かつガスの発生も徐
々に生じるため、フクレ等の欠陥が大幅に低下する。こ
の結果、窒化ケイ素の品質が大幅に向上する。
次に、本発明の実施例を図面を参考にして説明する。
（第１実施例）
酸化物助剤として８重量％（以下、％はすべて重量％を
示す）のスピネルを添加した平均粒径０゜８μｍの窒化
ケイ素粉末にアタクチックボリプロピレン、パラフィン
等の熱可塑性樹脂を２０％添加し、２００°Ｃで３０分
間混練した。この混練物を射出成形機に装填し、外径３
０ＩＩｍ、内径２０１１、高さ４０龍、底面部の厚さ２
０１１の有底円筒状の窒化ケイ素成形体を射出成形によ
り得た。次に、窒素ガスを１０＃／ｍｉｎで流しながら
、室温より５００°Ｃまで３℃／ｍｉｎの昇温速度で徐
々に加熱し、樹脂を除去（脱脂）した。
示す）のスピネルを添加した平均粒径０゜８μｍの窒化
ケイ素粉末にアタクチックボリプロピレン、パラフィン
等の熱可塑性樹脂を２０％添加し、２００°Ｃで３０分
間混練した。この混練物を射出成形機に装填し、外径３
０ＩＩｍ、内径２０１１、高さ４０龍、底面部の厚さ２
０１１の有底円筒状の窒化ケイ素成形体を射出成形によ
り得た。次に、窒素ガスを１０＃／ｍｉｎで流しながら
、室温より５００°Ｃまで３℃／ｍｉｎの昇温速度で徐
々に加熱し、樹脂を除去（脱脂）した。
続いて、得られた窒化ケイ素脱脂体を処理炉（黒鉛モー
ルド）に装填し、第１図に示す圧力・焼成パターンで焼
成した。即ち、８００℃まで２０”Ｃ／ ｍｉｎで昇温
後、その温度で９０分保持し、炉内圧力を１０−’ Ｔ
ｏｒｒに排気する。その後、窒素ガスを０．５気圧まで
注入し、更にＩ Ｑ ’Ｃ／ ｍｉｎの一定速度で１５
００℃まで昇温する。１５００℃で９０分保持した後、
再び１０℃／ｍｉｎで１７００゛Ｃまで昇温し、１７０
０℃で９０分保持する。続いて、１０°Ｃ／ｍｉｎで１
８００℃まで昇温し、この温度に４時間保持することに
より焼結を行った。
ルド）に装填し、第１図に示す圧力・焼成パターンで焼
成した。即ち、８００℃まで２０”Ｃ／ ｍｉｎで昇温
後、その温度で９０分保持し、炉内圧力を１０−’ Ｔ
ｏｒｒに排気する。その後、窒素ガスを０．５気圧まで
注入し、更にＩ Ｑ ’Ｃ／ ｍｉｎの一定速度で１５
００℃まで昇温する。１５００℃で９０分保持した後、
再び１０℃／ｍｉｎで１７００゛Ｃまで昇温し、１７０
０℃で９０分保持する。続いて、１０°Ｃ／ｍｉｎで１
８００℃まで昇温し、この温度に４時間保持することに
より焼結を行った。
なお、窒素ガスは１８００℃に到達する時点で９゜５気
圧まで注入する。
圧まで注入する。
焼結完了後、目視およびＸ線写真撮影によって、肉厚部
である底面部のフクレ等の欠陥の有無を試料２０個につ
いて調査した。この結果、２０個すべてがフクレ等の欠
陥のない健全な焼結体であることが確かめられた。これ
は、１５００℃で９０分保持したことによって、窒化ケ
イ素成形体の表面と内部で均一に液相が生成したことお
よび１７００℃で９０分保持することによって、顕著な
ガスの発生が抑制されたためと考えられる。
である底面部のフクレ等の欠陥の有無を試料２０個につ
いて調査した。この結果、２０個すべてがフクレ等の欠
陥のない健全な焼結体であることが確かめられた。これ
は、１５００℃で９０分保持したことによって、窒化ケ
イ素成形体の表面と内部で均一に液相が生成したことお
よび１７００℃で９０分保持することによって、顕著な
ガスの発生が抑制されたためと考えられる。
（第２実施例）
第１実施例と同様にして得た窒化ケイ素脱脂体を、第２
図に示す圧力・焼成パターンで焼成した。
図に示す圧力・焼成パターンで焼成した。
この第２実施例の第１実施例との相違は、１７００℃で
の９０分保持の代わりに、１５００℃からの昇温速度を
１℃／ｍｉｎとしたことにあり、他は実質的に第１実施
例と同じである。
の９０分保持の代わりに、１５００℃からの昇温速度を
１℃／ｍｉｎとしたことにあり、他は実質的に第１実施
例と同じである。
この結果得られた２０個の窒化ケイ素焼結体につき欠陥
検査をしたところ、第１実施例と同様、２０個ともフク
レ等の欠陥が全く認められず、健全なものであった。
検査をしたところ、第１実施例と同様、２０個ともフク
レ等の欠陥が全く認められず、健全なものであった。
（第３実施例）
第１実施例と同様にして得た窒化ケイ素脱脂体を、第３
図に示す圧力・焼成パターンで焼成した。
図に示す圧力・焼成パターンで焼成した。
この第３実施例の第１実施例との相違は、１５００℃お
よび１７００°Ｃでの９０分保持の代わりに、１５００
°Ｃから１８００℃までの昇温速度を１℃／ｍｉｎとし
たことにある。
よび１７００°Ｃでの９０分保持の代わりに、１５００
°Ｃから１８００℃までの昇温速度を１℃／ｍｉｎとし
たことにある。
この結果得られた２０個の窒化ケイ素焼結体につき欠陥
検査をしたところ、目視ではフクレ等の欠陥は全く認め
られなかったものの、Ｘ線写真撮影では５個のフクレが
検出された。
検査をしたところ、目視ではフクレ等の欠陥は全く認め
られなかったものの、Ｘ線写真撮影では５個のフクレが
検出された。
（比較例）
第１実施例と同様にして得た窒化ケイ素脱脂体を、第４
図に示す圧力・焼成パターンで焼成した。
図に示す圧力・焼成パターンで焼成した。
この比較例の第１実施例との相違は、１５００°Ｃおよ
び１７００℃での９０分保持をしないで、８００℃から
１８００℃までを１０℃／ｍｉｎの昇温、速度で加熱し
たことにある。
び１７００℃での９０分保持をしないで、８００℃から
１８００℃までを１０℃／ｍｉｎの昇温、速度で加熱し
たことにある。
この結果得られた２０個の窒化ケイ素焼結体につき欠陥
検査を行ったところ、目視により１０個にフクレが発生
していることが検出され、更にＸ線写真撮影により５個
のフクレが検出された。これは、昇温速度が１０℃／ｍ
ｉｎと速く、窒化ケイ素成形体の表面と内部との焼結速
度が異なり、その結果、肉厚部内部において焼結が均一
に進行せず、更にこの肉厚部にガスが発生し内在したた
めと考えられる。
検査を行ったところ、目視により１０個にフクレが発生
していることが検出され、更にＸ線写真撮影により５個
のフクレが検出された。これは、昇温速度が１０℃／ｍ
ｉｎと速く、窒化ケイ素成形体の表面と内部との焼結速
度が異なり、その結果、肉厚部内部において焼結が均一
に進行せず、更にこの肉厚部にガスが発生し内在したた
めと考えられる。
以上より、本発明の実施例によれば、比較例に示す従来
例よりフクレ等の欠陥が大幅に低減しているのが判る。
例よりフクレ等の欠陥が大幅に低減しているのが判る。
以上、本発明の特定の実施例について説明したが、本発
明は、この実施例に限定されるものではなく、特許請求
の範囲に記載の範囲内で種々の実施態様が包含されるも
のである。
明は、この実施例に限定されるものではなく、特許請求
の範囲に記載の範囲内で種々の実施態様が包含されるも
のである。
第１図は本発明の第１実施例で行った圧力・焼成パター
ンを示すグラフ、 第２図は本発明の第２実施例で行った圧力・焼成パター
ンを示すグラフ、 第３図は本発明の第３実施例で行った圧力・焼成パター
ンを示すグラフ、 第４図は比較例で行った圧力・焼成パターンを示すグラ
フである。 出願人 トヨタ自動車林式会社 ＼ １ ε゛ ２￥Ｐ 七 廿く蝮＠七
ンを示すグラフ、 第２図は本発明の第２実施例で行った圧力・焼成パター
ンを示すグラフ、 第３図は本発明の第３実施例で行った圧力・焼成パター
ンを示すグラフ、 第４図は比較例で行った圧力・焼成パターンを示すグラ
フである。 出願人 トヨタ自動車林式会社 ＼ １ ε゛ ２￥Ｐ 七 廿く蝮＠七
Claims (1)
- （１）窒化ケイ素粉末と酸化物助剤の混合粉末をプレス
成形等の適宜成形法により所定形状に成形し、得られた
成形体を不活性ガス雰囲気中で焼成温度に昇温して液相
焼結させる窒化ケイ素焼結体の製造方法であって、 液相生成温度である１２００℃〜１６００℃の温度領域
のうち液相が完全に生成する温度近傍およびガス発生温
度である１４００℃〜１８５０°Ｃの温度領域のうち特
にガス発生が顕著である温度近傍において、０．５〜３
時間その温度に保持するか、あるいはその温度領域にお
ける昇温速度を０゜１℃／ｍｉｎ〜５℃／ｍｉｎとする
ことを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59041165A JPS60186474A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59041165A JPS60186474A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186474A true JPS60186474A (ja) | 1985-09-21 |
Family
ID=12600807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59041165A Pending JPS60186474A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186474A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63147868A (ja) * | 1986-12-09 | 1988-06-20 | マツダ株式会社 | 耐摩性摺動部材の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5891072A (ja) * | 1981-11-24 | 1983-05-30 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
-
1984
- 1984-03-02 JP JP59041165A patent/JPS60186474A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5891072A (ja) * | 1981-11-24 | 1983-05-30 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63147868A (ja) * | 1986-12-09 | 1988-06-20 | マツダ株式会社 | 耐摩性摺動部材の製造方法 |
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