JPS60177506A - 導電性高分子フイルム及びその作製法 - Google Patents
導電性高分子フイルム及びその作製法Info
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- JPS60177506A JPS60177506A JP3259584A JP3259584A JPS60177506A JP S60177506 A JPS60177506 A JP S60177506A JP 3259584 A JP3259584 A JP 3259584A JP 3259584 A JP3259584 A JP 3259584A JP S60177506 A JPS60177506 A JP S60177506A
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- polymer film
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- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は改良された導電性高分子フィルムとその作製法
に関する。
に関する。
ある種の芳香族化合物は電解質を添加した溶剤中に溶解
させ、電解酸化を行うことにより、導電性の高分子フィ
ルムを電極基板上に形成させることができる。このよう
な芳香族化合物としてはビロール類、チオフェン類等の
複素環式化合物、アズレン、ピレン、トリフェニレン等
の多環芳香族化合物が知られている〔例えばＪ。
させ、電解酸化を行うことにより、導電性の高分子フィ
ルムを電極基板上に形成させることができる。このよう
な芳香族化合物としてはビロール類、チオフェン類等の
複素環式化合物、アズレン、ピレン、トリフェニレン等
の多環芳香族化合物が知られている〔例えばＪ。
パーボン（Ｊ、 Ｂａｒｇｏｎ ）、Ｓ、モーマント
（Ｓ。
（Ｓ。
Ｍｏｈｍａｎｄ ）、 Ｒ，Ｊ、ウォルトマン（ＲＪ、
Ｗａｌｔｍａｎ ）、ＩＢＭジャーナル オブ リザ
ーチ エンドデベロップメント（ＩＢＭ Ｊｏｕｒｎａ
ｌ ｏｆ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ＆ Ｄｅｙｅｌｏｐｍｅｎ
ｔ ）第２７巻 第４号 第３３０頁（１９８３年）参
照〕。
Ｗａｌｔｍａｎ ）、ＩＢＭジャーナル オブ リザ
ーチ エンドデベロップメント（ＩＢＭ Ｊｏｕｒｎａ
ｌ ｏｆ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ＆ Ｄｅｙｅｌｏｐｍｅｎ
ｔ ）第２７巻 第４号 第３３０頁（１９８３年）参
照〕。
しかしながら、従来の電極基板上に直接電解酸化して形
成した導電性高分子フィルムは以下のよ５を欠点があっ
た。
成した導電性高分子フィルムは以下のよ５を欠点があっ
た。
（１） フィルムの機械的な強度が弱いため、基板上で
も、また、フィルムとして単離した状態でも破ｉ１やす
く取扱いが困難であった。
も、また、フィルムとして単離した状態でも破ｉ１やす
く取扱いが困難であった。
（２）電気伝導度を制御することが困難であった。
（３） 不溶不融で成形性に乏しい。
本発明はこれらの欠点を除去するためになされたもので
あり、その目的は片面が絶縁体、片面が導電体である導
電性高分子フィルム及びその作製法を提供することにあ
る。
あり、その目的は片面が絶縁体、片面が導電体である導
電性高分子フィルム及びその作製法を提供することにあ
る。
本発明を概説ずハば、本発明の第１の発明は導電性高分
子フィルムに関する発明であって、高分子フィルムの片
面に、電解重合によシ形成した芳香族系高分子材が混入
していることを特徴とする。
子フィルムに関する発明であって、高分子フィルムの片
面に、電解重合によシ形成した芳香族系高分子材が混入
していることを特徴とする。
そして、本発明の第２の発明は導電性高分子フィルムの
作製法に関する発明であって、電極基板上に高分子フィ
ルムを作製する工程と、このフィルム伺基板上での電解
重合によシ、芳香族系高分子材を、高分子フィルムの基
板と接触した面にのみ混入させる工程とを包含すること
を特徴とする。
作製法に関する発明であって、電極基板上に高分子フィ
ルムを作製する工程と、このフィルム伺基板上での電解
重合によシ、芳香族系高分子材を、高分子フィルムの基
板と接触した面にのみ混入させる工程とを包含すること
を特徴とする。
電解重合による導電性高分子フィルムは通常電極基板を
、アセトニトリル等の有機溶媒中に電解重合用モノマー
となる芳香族系化合物と通電させるための電解質とを溶
解させた溶液中に、対向電極と共に人ね、両電極間に通
電させることによシ形成さノする。この際、電極基板を
絶縁性の高分子フィルムでコーオイングすれば、当然通
電できず導電性フィルムは全く形成されない。しかしな
がら本発明者等は電極基板上に各種の高分子フィルムを
塗布し、これを溶解させることのない適切な電解反応溶
液を組合せることにより電解反応が通常の電極上と同様
に進むこ七を既に見出した。そしてこのようにして得ら
れたフィルムは第１図に示す様に生成条件によシ高分子
フィルムの内部全体に電解重合された芳香族系高分子相
の混入された導電性フィルム（ｂ）、あるいは芳香族系
高分子フィルムと絶縁性高分子フィルムの積層された２
層構造のフィルム（ｃ）を与える。この２層構造フィル
ムは高分子フィルムと導電性フィルムの界面が明確で、
はとんどの場合両フィルム間に密着力が乏しく、容易に
はがれる。
、アセトニトリル等の有機溶媒中に電解重合用モノマー
となる芳香族系化合物と通電させるための電解質とを溶
解させた溶液中に、対向電極と共に人ね、両電極間に通
電させることによシ形成さノする。この際、電極基板を
絶縁性の高分子フィルムでコーオイングすれば、当然通
電できず導電性フィルムは全く形成されない。しかしな
がら本発明者等は電極基板上に各種の高分子フィルムを
塗布し、これを溶解させることのない適切な電解反応溶
液を組合せることにより電解反応が通常の電極上と同様
に進むこ七を既に見出した。そしてこのようにして得ら
れたフィルムは第１図に示す様に生成条件によシ高分子
フィルムの内部全体に電解重合された芳香族系高分子相
の混入された導電性フィルム（ｂ）、あるいは芳香族系
高分子フィルムと絶縁性高分子フィルムの積層された２
層構造のフィルム（ｃ）を与える。この２層構造フィル
ムは高分子フィルムと導電性フィルムの界面が明確で、
はとんどの場合両フィルム間に密着力が乏しく、容易に
はがれる。
しかしながら、本発明者等は、生成条件を更に詳細に検
討した結果、第１図（、ｉ）の様に、基板面に接してい
るフィルム片面の表層近くにのみ芳香族系品分子材を混
入させ、高分子フィルムの表の而は全く変化していない
フィルムラ作製できることを見出した。
討した結果、第１図（、ｉ）の様に、基板面に接してい
るフィルム片面の表層近くにのみ芳香族系品分子材を混
入させ、高分子フィルムの表の而は全く変化していない
フィルムラ作製できることを見出した。
第１図は従来方法及び本発明方法の電解重合の工程図で
ある。第１図中符号１は電極基板、２は高分子フィルム
、３は芳香族系高分子材が内部全体に混入した導電性フ
ィルム、４は芳香族系高分子材のみのフィルム、そして
５は芳香族系高分子相が片面にのみ混入された導電性フ
ィルムを意味する。
ある。第１図中符号１は電極基板、２は高分子フィルム
、３は芳香族系高分子材が内部全体に混入した導電性フ
ィルム、４は芳香族系高分子材のみのフィルム、そして
５は芳香族系高分子相が片面にのみ混入された導電性フ
ィルムを意味する。
第１図において（，１）は高分子フィルムをコートした
電極基板であって、電解前の状態を示す。
電極基板であって、電解前の状態を示す。
（ａ） Ｖ？−電解重合を行うと従来法によれば（ｂ）
のように芳香族系高分子材が高分子フィルムの内部全体
にほぼ均一に混入される場合と、（ｃ）のように芳香族
系高分子材のフィルムが電極表面と高分子フィルムの間
に成長して積層される場合を示した。（ｄ）が本発明方
法の場合であって、電解重合条件を選ぶととにより片面
にのみ芳香族系高分子材を混入させることができる。
のように芳香族系高分子材が高分子フィルムの内部全体
にほぼ均一に混入される場合と、（ｃ）のように芳香族
系高分子材のフィルムが電極表面と高分子フィルムの間
に成長して積層される場合を示した。（ｄ）が本発明方
法の場合であって、電解重合条件を選ぶととにより片面
にのみ芳香族系高分子材を混入させることができる。
本発明のフィルムは表の面が完全な絶縁性、裏の面が高
い電導性を示し、その界面はほとんど不明で相分離やフ
ィルムのはか′ｉ１などは全くみらノＬない。
い電導性を示し、その界面はほとんど不明で相分離やフ
ィルムのはか′ｉ１などは全くみらノＬない。
また、電解重合で作製した従来の芳香族系高分子材のみ
のフィルムと比べると、従来の芳香族高分子フィルムは
不溶不融で硬くてもろいフィルムであって、成形も困難
である。、マた、片面が完全に絶縁体のフィルムを作る
ことも困難である。他方、本発明の導電性フィルムは、
高分子フィルムとして高強度で成形が容易々ものを用い
ると、高強度で成形がｈ］能になる。例えば、ポリ塩化
ビニル樹脂系のフィルムを用いるとポリ塩化ビニル樹脂
系のみの表面層を溶融圧着することによシ、容易に各種
部品、装置類の表面を高導電性にすることが可能であり
、静電・帯電・電磁干渉等の防止用フィルムとして使用
することができる。
のフィルムと比べると、従来の芳香族高分子フィルムは
不溶不融で硬くてもろいフィルムであって、成形も困難
である。、マた、片面が完全に絶縁体のフィルムを作る
ことも困難である。他方、本発明の導電性フィルムは、
高分子フィルムとして高強度で成形が容易々ものを用い
ると、高強度で成形がｈ］能になる。例えば、ポリ塩化
ビニル樹脂系のフィルムを用いるとポリ塩化ビニル樹脂
系のみの表面層を溶融圧着することによシ、容易に各種
部品、装置類の表面を高導電性にすることが可能であり
、静電・帯電・電磁干渉等の防止用フィルムとして使用
することができる。
また、片面の表層は芳香族系、もう１方の面の表層は全
く異なる構造をもたせることができるため、各種分離選
択膜に使用することもできる等、いろいろな用途に適用
できるフィルムである。
く異なる構造をもたせることができるため、各種分離選
択膜に使用することもできる等、いろいろな用途に適用
できるフィルムである。
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されない。
本発明はこれら実施例に限定されない。
実施例１
ネサガラス基板上にポリ塩化ビニル（分子量７０万）フ
ィルムをキャスティング法で約３μｍの厚さに塗布した
。この基板を、アセトニトリルとメチルエチルケトン１
：１の混合溶媒％０．３モル／ｌのテトラエチルアンモ
ニウムｐ−トルエンスルホネート塩と１モル／ｌのピロ
ールを溶解させた電解液に、白金製対向電極と共に入れ
、１．６■電圧で３０分間電解重合を行うと黒色のポリ
ピロールが析出した。得られたフィルムはネサガラス基
板から容易にはがすことができ、軟らかで、強く、板面
は均一で光沢を示した。このフィルムを切取って、裏側
（ネサガラス面に密着していた力）と表側（電解液に接
していた方）にわけて、４端子法で電気伝導度を測定し
た結果、表側が１０−１°Ｓ／ｃｒｎ以下の重１気伝導
度をもつ完全な絶縁性であるのに対し、裏側は１２Ｓ／
ｃｒｒＩの高い電気伝導度を示した。また、フィルムを
１．５倍以上に延伸することもでき、この際表側と裏側
が相分離やはがれなどの変化は全くみられなかった。
ィルムをキャスティング法で約３μｍの厚さに塗布した
。この基板を、アセトニトリルとメチルエチルケトン１
：１の混合溶媒％０．３モル／ｌのテトラエチルアンモ
ニウムｐ−トルエンスルホネート塩と１モル／ｌのピロ
ールを溶解させた電解液に、白金製対向電極と共に入れ
、１．６■電圧で３０分間電解重合を行うと黒色のポリ
ピロールが析出した。得られたフィルムはネサガラス基
板から容易にはがすことができ、軟らかで、強く、板面
は均一で光沢を示した。このフィルムを切取って、裏側
（ネサガラス面に密着していた力）と表側（電解液に接
していた方）にわけて、４端子法で電気伝導度を測定し
た結果、表側が１０−１°Ｓ／ｃｒｎ以下の重１気伝導
度をもつ完全な絶縁性であるのに対し、裏側は１２Ｓ／
ｃｒｒＩの高い電気伝導度を示した。また、フィルムを
１．５倍以上に延伸することもでき、この際表側と裏側
が相分離やはがれなどの変化は全くみられなかった。
比較例１
ネサガラス基板上に実施例１と同様に３μ？ｎの厚さの
ポリ塩化ビニルのフィルムを塗布し、アセトニトリルに
ピロール１千ル／ｌ、テトラエチルアンモニウムテトラ
フルオロボレート０．３モル／ｌを加えた電解溶液中で
１．６■で３０分間′亀解重合すると黒色のポリピロー
ルが析出した。このフィルムもネサガラス基板から容易
にはがすことができるが、はがす方法によりポリ塩化ビ
ニルとポリピロールが積層さハたフィルムになる場合と
、ポリ塩化ビニルフィルムのみがはがハ、基板にポリピ
ロールｊ−が残る場合があり、明らかにポリ塩化ビニル
とポリピロールは相分離して形成さｉ′した。
ポリ塩化ビニルのフィルムを塗布し、アセトニトリルに
ピロール１千ル／ｌ、テトラエチルアンモニウムテトラ
フルオロボレート０．３モル／ｌを加えた電解溶液中で
１．６■で３０分間′亀解重合すると黒色のポリピロー
ルが析出した。このフィルムもネサガラス基板から容易
にはがすことができるが、はがす方法によりポリ塩化ビ
ニルとポリピロールが積層さハたフィルムになる場合と
、ポリ塩化ビニルフィルムのみがはがハ、基板にポリピ
ロールｊ−が残る場合があり、明らかにポリ塩化ビニル
とポリピロールは相分離して形成さｉ′した。
この積層されたフィルムは溶剤中で取扱ったり、延伸等
の機械処理により、ポリピロール層がはがれ落ちたり、
破１１やすい欠点があった。
の機械処理により、ポリピロール層がはがれ落ちたり、
破１１やすい欠点があった。
なお電気伝導間は表（（１１はｔｏ−１Ｏ８ｌα 以下
、裏側は５０Ｓ／ｍ であった。
、裏側は５０Ｓ／ｍ であった。
比較例２
実施例１と同じネサガラス基板上ＶＣ３μｍ厚に月゛り
塩化ビニルフィルムを塗布し、１モル／１０ビロールト
Ｏ１３モル／１のテトラエチルアンモニウムバークロレ
ート塩を溶解したアセトニトリル溶液中で３０分間１．
６ｖで電解重合すると黒色のポリピロールが析出した。
塩化ビニルフィルムを塗布し、１モル／１０ビロールト
Ｏ１３モル／１のテトラエチルアンモニウムバークロレ
ート塩を溶解したアセトニトリル溶液中で３０分間１．
６ｖで電解重合すると黒色のポリピロールが析出した。
このフィルムも容易に基板からはがすことができたが、
光沢は若干落ちていた。このフィルムの電気伝導度を測
定すると表側１２Ｓ／ｃｒｎＸ裏側２０Ｂ／’ｃｒｎと
なりフィルム全体が導電性を示した。
光沢は若干落ちていた。このフィルムの電気伝導度を測
定すると表側１２Ｓ／ｃｒｎＸ裏側２０Ｂ／’ｃｒｎと
なりフィルム全体が導電性を示した。
以上実施例１と比較例１及び２から明らかな様に電解重
合溶液とシわけ電解質として用いる塩を変えることによ
り導電性フィルムの構造が変化し、高分子フィルム種に
対して適切な電解重合溶液を調製することによりフィル
ムの裏側にのみ導電性の芳香族系高分子材を混入させる
ことができる。
合溶液とシわけ電解質として用いる塩を変えることによ
り導電性フィルムの構造が変化し、高分子フィルム種に
対して適切な電解重合溶液を調製することによりフィル
ムの裏側にのみ導電性の芳香族系高分子材を混入させる
ことができる。
実施例２
ネサガラス基板上に塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合
体（８２：１８）をキャスティング法によシ２．５μｍ
の厚さに塗布する。このフィルム付基板を対向白金電極
と共に、テトラエチルアンモニウムバークロレート（０
，３モルフｔ）ピロール１モル／ｌを溶解させたアセト
ニトリル溶液中で３０分間１．６ｖで電解重合した。表
側に光沢のある黒色のフィルムが得られ、容易に基板か
らはがすことができた。フィルムの電気伝導度を測定す
ると表側は１０” Ｓ ７ｃｍ 以下、裏側は８Ｓ／Ｃ
ｒｎであった。また、約２倍に延伸でき、溶剤中でも、
相分離やポリピロール層がはがれ落ちたりすることはな
かった。
体（８２：１８）をキャスティング法によシ２．５μｍ
の厚さに塗布する。このフィルム付基板を対向白金電極
と共に、テトラエチルアンモニウムバークロレート（０
，３モルフｔ）ピロール１モル／ｌを溶解させたアセト
ニトリル溶液中で３０分間１．６ｖで電解重合した。表
側に光沢のある黒色のフィルムが得られ、容易に基板か
らはがすことができた。フィルムの電気伝導度を測定す
ると表側は１０” Ｓ ７ｃｍ 以下、裏側は８Ｓ／Ｃ
ｒｎであった。また、約２倍に延伸でき、溶剤中でも、
相分離やポリピロール層がはがれ落ちたりすることはな
かった。
実施例３
ネサガラス基板上にポリフッ化ビニリデンフィルムを１
，８μｍの厚さに塗布し、このフィルム付基板を白金電
極と共に、テトラエチルアンモニウムｐ−トルエンスル
ホネ−）ｔｍ（ｏ、３モル／ｌ）、ピロール１モル、／
ｌを溶解したアセトニトリル−エチレングリコール混合
溶媒（９：１）中で３０分間１．８ｖで電解重合すると
黒色のポリピロールが析出した。このフィルムは基板か
ら容易にはがずことができ、また高い強度をもっていた
。
，８μｍの厚さに塗布し、このフィルム付基板を白金電
極と共に、テトラエチルアンモニウムｐ−トルエンスル
ホネ−）ｔｍ（ｏ、３モル／ｌ）、ピロール１モル、／
ｌを溶解したアセトニトリル−エチレングリコール混合
溶媒（９：１）中で３０分間１．８ｖで電解重合すると
黒色のポリピロールが析出した。このフィルムは基板か
ら容易にはがずことができ、また高い強度をもっていた
。
市１気伝導度は表側が１０” ８７ｃｍ 以下、裏側が
４−５ Ｓ ７ｃｍ であった。また、２倍以上の延伸
が可能でフィルムの分離等はみられなかった。
４−５ Ｓ ７ｃｍ であった。また、２倍以上の延伸
が可能でフィルムの分離等はみられなかった。
以上説明したように、本発明に従って電極基板土に高分
子フィルムを塗布し、芳香族系高分子材を電解重合によ
り形成する際、適切に電解溶液を調製すると、片面にの
み芳香族系高分子材が混入したフィルムが得られる。こ
のフィルムは芳香族系高分子材が混入した面は高い導電
性を示し、その反対面は高分子フィルムそのままの高い
？３緑性をもつ特異な構造が得られる。
子フィルムを塗布し、芳香族系高分子材を電解重合によ
り形成する際、適切に電解溶液を調製すると、片面にの
み芳香族系高分子材が混入したフィルムが得られる。こ
のフィルムは芳香族系高分子材が混入した面は高い導電
性を示し、その反対面は高分子フィルムそのままの高い
？３緑性をもつ特異な構造が得られる。
このため、高分子フィルムとして高いｉ度や加工性の良
い材料を選ぶことにょ勺高い強度の・あるいは加工性の
良いフィルムが得られるという格別顕著な効果が奏せら
れる。
い材料を選ぶことにょ勺高い強度の・あるいは加工性の
良いフィルムが得られるという格別顕著な効果が奏せら
れる。
第１図は従来方法〔（ｂ）及び（Ｃ）〕と本発明方法（
ｄ’）の電解重合の］二相図である。 １：電極基板、２：高分子フィルム、３：芳香族系高分
子材が内部全体に混入した導電性フィルム、４：芳香族
系高分子材のみのフィルム、５：芳香族高分子材が片面
にのみ混入さｈた導電性フィルム 特許出願人 日本電信電話公社 代理人 中 本 宏 同 井 上 昭 （Ｃ） （ｄ）
ｄ’）の電解重合の］二相図である。 １：電極基板、２：高分子フィルム、３：芳香族系高分
子材が内部全体に混入した導電性フィルム、４：芳香族
系高分子材のみのフィルム、５：芳香族高分子材が片面
にのみ混入さｈた導電性フィルム 特許出願人 日本電信電話公社 代理人 中 本 宏 同 井 上 昭 （Ｃ） （ｄ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 高分子フィルムの片面に、電解重合によシ形成し
た芳香族系高分子材が混入してβることを特徴とする導
電性高分子フィルム。 ２、電極基板上に高分子フィルムを作製する工程と、こ
のフィルム付基板上での電解重合により、芳香族系高分
子材を、高分子フィルムの基板と接触した面にのみ混入
させる工程とを包含することを特徴とする導電性高分子
フィルムの作製法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3259584A JPS60177506A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 導電性高分子フイルム及びその作製法 |
| US06/657,314 US4559112A (en) | 1983-10-07 | 1984-10-02 | Electrically conducting polymer film and method of manufacturing the same |
| DE8787106076T DE3484598D1 (de) | 1983-10-07 | 1984-10-04 | Elektrisch leitfaehiges polymer und dessen herstellung. |
| DE8484306764T DE3481849D1 (de) | 1983-10-07 | 1984-10-04 | Elektrisch leitfaehiger polymer und deren herstellung. |
| CA000464743A CA1231670A (en) | 1983-10-07 | 1984-10-04 | Electrically conducting polymer film and method of manufacturing the same |
| EP19870106076 EP0247366B1 (en) | 1983-10-07 | 1984-10-04 | Electrically conducting polymer film and method of manufacturing the same |
| EP19840306764 EP0144127B1 (en) | 1983-10-07 | 1984-10-04 | Electrically conducting polymer film and method of manufacturing the same |
| KR1019840006200A KR890004938B1 (ko) | 1983-10-07 | 1984-10-06 | 전기전도성 중합체 필름과 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3259584A JPS60177506A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 導電性高分子フイルム及びその作製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60177506A true JPS60177506A (ja) | 1985-09-11 |
Family
ID=12363209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3259584A Pending JPS60177506A (ja) | 1983-10-07 | 1984-02-24 | 導電性高分子フイルム及びその作製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60177506A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62169859A (ja) * | 1986-01-22 | 1987-07-27 | Dainippon Ink & Chem Inc | 有機導電性高分子成形物及びその製法 |
-
1984
- 1984-02-24 JP JP3259584A patent/JPS60177506A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62169859A (ja) * | 1986-01-22 | 1987-07-27 | Dainippon Ink & Chem Inc | 有機導電性高分子成形物及びその製法 |
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