JPS60176989A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPS60176989A JPS60176989A JP3018084A JP3018084A JPS60176989A JP S60176989 A JPS60176989 A JP S60176989A JP 3018084 A JP3018084 A JP 3018084A JP 3018084 A JP3018084 A JP 3018084A JP S60176989 A JPS60176989 A JP S60176989A
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- Japan
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- crystal
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
- C30B15/26—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors
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- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明は液体封止チョクラルスキー法（二よる単結晶の
育成を制御する方法（二係り、特（−光学的（二直径全
検出して結晶形状を制御する単結晶の製造方法（二関す
るものである。
育成を制御する方法（二係り、特（−光学的（二直径全
検出して結晶形状を制御する単結晶の製造方法（二関す
るものである。
液体封止高圧引上げ法（ＬＥＣ法）（−よる単結晶の育
成（二おいて、育成中の単結晶の形状を正確に制御する
ことは結晶の品質向上およびコストの低減（二とって極
めて重要な要件の一つとなっている。
成（二おいて、育成中の単結晶の形状を正確に制御する
ことは結晶の品質向上およびコストの低減（二とって極
めて重要な要件の一つとなっている。
特（＝結晶の種子部からネック部および肩部は転位や双
晶および歪の発生、伝播を防止するうえで、その形状の
制御は重要な問題でおる。ＬＥＣ法（二おいて、育成中
の結晶の直径を計測する方法としては、Ｘ線法および重
量法がこれまで（二試みられているが、装置の安全性、
取り扱い易さの点でもっばら重量法が使用されている。
晶および歪の発生、伝播を防止するうえで、その形状の
制御は重要な問題でおる。ＬＥＣ法（二おいて、育成中
の結晶の直径を計測する方法としては、Ｘ線法および重
量法がこれまで（二試みられているが、装置の安全性、
取り扱い易さの点でもっばら重量法が使用されている。
しかし重量法では測定し比重量には結晶の重量以外に液
体カプセル剤による浮力やメニスカスの変化による重量
が含まれているため、信号の処理が複雑となり１、計算
機を用いて直径をめざるを得ない等の問題点がある。特
（二、種子部からネック部および肩部（二がけての直径
の小さな部分では胴体部（二較べて相対的に感度が低下
するため、誤差が増大するという本質的な欠点がある。
体カプセル剤による浮力やメニスカスの変化による重量
が含まれているため、信号の処理が複雑となり１、計算
機を用いて直径をめざるを得ない等の問題点がある。特
（二、種子部からネック部および肩部（二がけての直径
の小さな部分では胴体部（二較べて相対的に感度が低下
するため、誤差が増大するという本質的な欠点がある。
そのため、重量法ではネッキングおよび層成長部分をモ
ニターすることが困難であり、結晶成長開始時の初期状
態を検出・制御することができない欠点がちった。
ニターすることが困難であり、結晶成長開始時の初期状
態を検出・制御することができない欠点がちった。
結局、この部分は従来作業者によって行なわざるを得す
、再現性や、結晶製造の完全自動化ができない等の問題
点があった。
、再現性や、結晶製造の完全自動化ができない等の問題
点があった。
すなわち、結晶成長開始時の初期状態が一定しないこと
は、引上げでも結晶がなかなか成長しなかったり、ある
いは急激（二成長してしまったりして、その後の肩部か
ら胴体部の成長の再現性（二も影４！１を与える欠点が
あった。とりわけ、ＬＥＣ法（二よる■−■族単結晶で
はこの影響が大き〈従来の重量法による形状制御方法だ
けでは、高品質な単結晶を精度よく安定して育成するこ
とはできなかった。
は、引上げでも結晶がなかなか成長しなかったり、ある
いは急激（二成長してしまったりして、その後の肩部か
ら胴体部の成長の再現性（二も影４！１を与える欠点が
あった。とりわけ、ＬＥＣ法（二よる■−■族単結晶で
はこの影響が大き〈従来の重量法による形状制御方法だ
けでは、高品質な単結晶を精度よく安定して育成するこ
とはできなかった。
この発明は上記した点イ：鑑みなされたもので、ＬＥＣ
法により単結晶を製造する際に、上記欠点を取り除き、
形状制御された高品質単結晶を精度よく安定して製造で
きる方法を提供するものである。
法により単結晶を製造する際に、上記欠点を取り除き、
形状制御された高品質単結晶を精度よく安定して製造で
きる方法を提供するものである。
ＬＥＣ法（−おいては、成長結晶の直径をＴＶカメラ等
により光学的に検出し、制御する方法は揮発性成分によ
るのぞき窓のくもりや液体カプセル剤の（二とり、およ
び高圧ガス対流による像のゆらぎ等が生じやすいため（
＝適用できないものとされていた。本発明者らは種々実
験の結果、光学的（−検出した時系列信号を統計的（−
処理し、Ｓ／′Ｎの向上を図ったところ、種子部から肩
部にかけての直径は十分検出可能であり、光学的（二検
出した直径信号（二よりネックダウンおよび肩部成長が
モニターできること金兄い出した。そこで、前記検出信
号を制御信号として用いること（二より種子部から肩部
までの形状の制御が可能なことが分った。すなわち、前
記目的全達成するためイ二本発明のＬＥＣ法単結晶の製
造方法では、育成結晶の直径を光学的手段（−より検出
する光検出器を備え、前記単結晶の少なくとも種子部か
ら肩部の形状を前記検出信号により制御することを特徴
とするものである。
により光学的に検出し、制御する方法は揮発性成分によ
るのぞき窓のくもりや液体カプセル剤の（二とり、およ
び高圧ガス対流による像のゆらぎ等が生じやすいため（
＝適用できないものとされていた。本発明者らは種々実
験の結果、光学的（−検出した時系列信号を統計的（−
処理し、Ｓ／′Ｎの向上を図ったところ、種子部から肩
部にかけての直径は十分検出可能であり、光学的（二検
出した直径信号（二よりネックダウンおよび肩部成長が
モニターできること金兄い出した。そこで、前記検出信
号を制御信号として用いること（二より種子部から肩部
までの形状の制御が可能なことが分った。すなわち、前
記目的全達成するためイ二本発明のＬＥＣ法単結晶の製
造方法では、育成結晶の直径を光学的手段（−より検出
する光検出器を備え、前記単結晶の少なくとも種子部か
ら肩部の形状を前記検出信号により制御することを特徴
とするものである。
以上説明した本発明の方法（二よれば、（１）従来の重
量検出器のみを使用する方法鑞二比べて、検出感度およ
び精度が大巾に向上し、高精度で安定した形状制御がで
きる。
量検出器のみを使用する方法鑞二比べて、検出感度およ
び精度が大巾に向上し、高精度で安定した形状制御がで
きる。
（２）種子部から尾部まで連続した完全自動化ができる
。
。
（３）従来の単結晶製造装置ｖ大巾（＝改造することな
く簡単（＝実施できる。
く簡単（＝実施できる。
（４） ネッキング、肩部成長が容易（二行なえるので
双晶の発生は皆無であり、また転位の少ない単結晶が得
られる。
双晶の発生は皆無であり、また転位の少ない単結晶が得
られる。
（５）工業的（二側用すること（二より生産性か向上す
る。
る。
等の効果がある。
以下本発明の一実施例を図面イニ基づき、より詳ｎ１１
−説明する。第１図は本発明（二よる機能を具備した単
結晶製造装置の一例である。図（二おいて、ｌは高圧容
器、２は加熱ヒータ、３はルツボ、４はのぞき窓、５は
引上げ軸、６は融液、７は液体上ブー）Ｆ Ｉ＋、格
甚は踵イ・枯昌、９けネック部、１０は肩部、１１はメ
ニスカス、１２はＴＶカメラ。
−説明する。第１図は本発明（二よる機能を具備した単
結晶製造装置の一例である。図（二おいて、ｌは高圧容
器、２は加熱ヒータ、３はルツボ、４はのぞき窓、５は
引上げ軸、６は融液、７は液体上ブー）Ｆ Ｉ＋、格
甚は踵イ・枯昌、９けネック部、１０は肩部、１１はメ
ニスカス、１２はＴＶカメラ。
１３は信号処理装置、１４は比較装置、１５は制御装置
、１６け加熱装置である。加圧された容器ｌ内に収納さ
れたルツボ３（−結晶原料６とカプセル剤７を入れたの
ち、加熱ヒータ２（二より溶融させる。引上げ軸５に取
付けられた種結晶８を融液６（二接触させたのち回転さ
せながら引上げ全開始し、ネック部９．肩部１０を成長
させる。ここで、種結晶８と融液６の間（：形成される
メニスカスｌｌの状態をのぞき窓４を介してＴＶカメラ
１２により検出する。検出された信号は次の信号処理装
置１３に入力され、結晶直径に相当する信号に変換され
る。この直径信号を比較装置１４に入力して、所足のネ
ック部および肩部の形状き比較すること（二よＶ誤差信
号が得られる。この誤差信号を制御装置１５に入力して
誤差が零（二なるよう（二加熱装置１６を駆動して融液
温度を調節する。
、１６け加熱装置である。加圧された容器ｌ内に収納さ
れたルツボ３（−結晶原料６とカプセル剤７を入れたの
ち、加熱ヒータ２（二より溶融させる。引上げ軸５に取
付けられた種結晶８を融液６（二接触させたのち回転さ
せながら引上げ全開始し、ネック部９．肩部１０を成長
させる。ここで、種結晶８と融液６の間（：形成される
メニスカスｌｌの状態をのぞき窓４を介してＴＶカメラ
１２により検出する。検出された信号は次の信号処理装
置１３に入力され、結晶直径に相当する信号に変換され
る。この直径信号を比較装置１４に入力して、所足のネ
ック部および肩部の形状き比較すること（二よＶ誤差信
号が得られる。この誤差信号を制御装置１５に入力して
誤差が零（二なるよう（二加熱装置１６を駆動して融液
温度を調節する。
以上説明したごとく本発明の方法では種子部から肩部ま
での形状を容易（二制御することができる。
での形状を容易（二制御することができる。
次Ｃ二本発明の方法イニよりＧａＡ３単結晶全育成する
場合について具体的に説明する。ここでは引上げ軸５の
上部（二重Ｉ検出器（図示せず）を有する従来の引上げ
装置ヲ使用し、直径１００ｍｍのルツボ３Ｐｇに１縁の
ＧａＡｓ原料と１８０１０ＢｔＯｓ’を入れ約７気圧（
二加圧して、加熱融解した。融解後、直径４闘の種結晶
８を融液６に接触させたのち９ ｍｍ／Ｈで引上げを開
始１−た。同時にＴＶカメラ１２（二よりメニスカス１
１をモニターし、信号処理装置１３により直径の測定全
開始した。この「径イボ号音制御信号として、比較装置
１４に記憶された情報と比較して誤差信号を作り、制御
装置１５により自動的にネック部直径３問、長さ６Ｔｍ
ｆ、育成したのち、肩角度金４０ に設足し肩部の育成
まで連続して行なった。第２図（ａ）はこの時得られた
直径信号を示している。第３図はこの時育成された結晶
の形状を示している。一方、第２図（ｂ）に示す従来の
重量検出器により得られた直径信号（図（二は結晶重量
の時間微分値で示しである。）からはネック部、および
肩部のはじめの部分は伺も検出できなかった。肩部が〜
５０咽φ（＝なったところで肩止めを行ない、重量法に
よる制御に切換えて引き続き胴体部の育成を行なったと
ころ、５２簡φ、 ９００ｒのＧａＡｓ単結晶が得られ
た。本発明の方法（二より圧力全３〜３０気圧および肩
角度ヲ３０ 〜７０（−変えた条件で連続して１０回育
成を行なったところ、いずれも同様に形状制御された結
晶が再現性良く得られた。また双晶の発生は見られず、
歪や転位密ＩＷの少ない良好な単結晶であった。
場合について具体的に説明する。ここでは引上げ軸５の
上部（二重Ｉ検出器（図示せず）を有する従来の引上げ
装置ヲ使用し、直径１００ｍｍのルツボ３Ｐｇに１縁の
ＧａＡｓ原料と１８０１０ＢｔＯｓ’を入れ約７気圧（
二加圧して、加熱融解した。融解後、直径４闘の種結晶
８を融液６に接触させたのち９ ｍｍ／Ｈで引上げを開
始１−た。同時にＴＶカメラ１２（二よりメニスカス１
１をモニターし、信号処理装置１３により直径の測定全
開始した。この「径イボ号音制御信号として、比較装置
１４に記憶された情報と比較して誤差信号を作り、制御
装置１５により自動的にネック部直径３問、長さ６Ｔｍ
ｆ、育成したのち、肩角度金４０ に設足し肩部の育成
まで連続して行なった。第２図（ａ）はこの時得られた
直径信号を示している。第３図はこの時育成された結晶
の形状を示している。一方、第２図（ｂ）に示す従来の
重量検出器により得られた直径信号（図（二は結晶重量
の時間微分値で示しである。）からはネック部、および
肩部のはじめの部分は伺も検出できなかった。肩部が〜
５０咽φ（＝なったところで肩止めを行ない、重量法に
よる制御に切換えて引き続き胴体部の育成を行なったと
ころ、５２簡φ、 ９００ｒのＧａＡｓ単結晶が得られ
た。本発明の方法（二より圧力全３〜３０気圧および肩
角度ヲ３０ 〜７０（−変えた条件で連続して１０回育
成を行なったところ、いずれも同様に形状制御された結
晶が再現性良く得られた。また双晶の発生は見られず、
歪や転位密ＩＷの少ない良好な単結晶であった。
上記した実施例では光検出器としてＴＶカメラ１２を使
用しているが、本実施例（：限定されるものではなく、
ＣＣＤカメラ等の他の光学的な検出器を使用しても良い
、またメニスカス１１の両端の距離を直接計測して直径
、′をめなくとも、固冗した一端とメニスカス１１の一
端の距離を計測１〜て直径をめても良いし、両者を併用
しても良い。
用しているが、本実施例（：限定されるものではなく、
ＣＣＤカメラ等の他の光学的な検出器を使用しても良い
、またメニスカス１１の両端の距離を直接計測して直径
、′をめなくとも、固冗した一端とメニスカス１１の一
端の距離を計測１〜て直径をめても良いし、両者を併用
しても良い。
これにより、部分的な融液面の反射光や、のぞき窓のく
もＶ等（二影響されず、Ｓ／Ｎ良く直径を検出すること
ができる。
もＶ等（二影響されず、Ｓ／Ｎ良く直径を検出すること
ができる。
さら（二、従来の引上げ機ののぞき窓ではなく、新たな
検出用窓を設けたり、あるいは光ファイバー等を用いて
より鉛直な角度から計測するようにしても良く、より本
発明の効果が発揮できる。
検出用窓を設けたり、あるいは光ファイバー等を用いて
より鉛直な角度から計測するようにしても良く、より本
発明の効果が発揮できる。
また、比較装置１４や制御装置１５には計算機を使用す
ることができ、より柔軟で高度な制御を行なうことがで
きる。さら（二本発明の方法はＧａＡｓに限定されるも
のではなく、Ｇａｐ、Ｉｎｐ、Ｇａｒｂ等の他のＬＥＣ
法による＋ｎ −ｖ族墜結晶の＃！！竜に適用できるも
のである。
ることができ、より柔軟で高度な制御を行なうことがで
きる。さら（二本発明の方法はＧａＡｓに限定されるも
のではなく、Ｇａｐ、Ｉｎｐ、Ｇａｒｂ等の他のＬＥＣ
法による＋ｎ −ｖ族墜結晶の＃！！竜に適用できるも
のである。
第１図に本発明の一ヂ施例會説明するための構成図、第
２図および第３図は本発明の詳細な説明するための図で
ある。 ｌ・・・高圧容器 ２・・・加熱ヒータ３・・・ルツボ
４・・・のぞき府 ５・・・引上げ軸 ６・・・融液 ７・・・液体カプセル ８・・・種結晶９・・・ネック
部 １０・・・肩部 １１・・・メニスカス １２・・・ＴＶ右カメラ３・・
・信号処理装置 １４・・・比較装置１５・・・制御装
置 １６・・・加熱装誼第 １ 図 ○
２図および第３図は本発明の詳細な説明するための図で
ある。 ｌ・・・高圧容器 ２・・・加熱ヒータ３・・・ルツボ
４・・・のぞき府 ５・・・引上げ軸 ６・・・融液 ７・・・液体カプセル ８・・・種結晶９・・・ネック
部 １０・・・肩部 １１・・・メニスカス １２・・・ＴＶ右カメラ３・・
・信号処理装置 １４・・・比較装置１５・・・制御装
置 １６・・・加熱装誼第 １ 図 ○
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 液体封止高圧引上げ法（：より単結晶を製造する方法に
おいて、結晶の重量変化から直径を検出する装置と光学
的に直径を検出する装置を具備し、前記単結晶の形状を
少なくともネック部から肩部までは光学的に検出した直
径信号を用いて自動制御し、 胴体部以後は重量変化（二よｐ検出した直径値を用いて
自動制御するよう（＝切換える工程を有することを特徴
とする単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59030180A JPH0631194B2 (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59030180A JPH0631194B2 (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60176989A true JPS60176989A (ja) | 1985-09-11 |
| JPH0631194B2 JPH0631194B2 (ja) | 1994-04-27 |
Family
ID=12296556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59030180A Expired - Lifetime JPH0631194B2 (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0631194B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0486509A (ja) * | 1990-07-28 | 1992-03-19 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 結晶径測定装置 |
| US5183528A (en) * | 1990-02-28 | 1993-02-02 | Shin-Etsu Handotai Company, Limited | Method of automatic control of growing neck portion of a single crystal by the cz method |
| US5288363A (en) * | 1991-02-14 | 1994-02-22 | Shin-Etsu Handotai Company, Ltd. | Automatic control method for growing single-crystal neck portions |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62296782A (ja) * | 1986-06-13 | 1987-12-24 | Fanuc Ltd | サ−ボモ−タの回生制御方式 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57175794A (en) * | 1981-04-20 | 1982-10-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Automatic controlling method for diameter of single crystal |
-
1984
- 1984-02-22 JP JP59030180A patent/JPH0631194B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57175794A (en) * | 1981-04-20 | 1982-10-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Automatic controlling method for diameter of single crystal |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5183528A (en) * | 1990-02-28 | 1993-02-02 | Shin-Etsu Handotai Company, Limited | Method of automatic control of growing neck portion of a single crystal by the cz method |
| JPH0486509A (ja) * | 1990-07-28 | 1992-03-19 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 結晶径測定装置 |
| US5288363A (en) * | 1991-02-14 | 1994-02-22 | Shin-Etsu Handotai Company, Ltd. | Automatic control method for growing single-crystal neck portions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0631194B2 (ja) | 1994-04-27 |
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