JPS58145694A - 化合物半導体の製造方法 - Google Patents

化合物半導体の製造方法

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JPS58145694A
JPS58145694A JP2592282A JP2592282A JPS58145694A JP S58145694 A JPS58145694 A JP S58145694A JP 2592282 A JP2592282 A JP 2592282A JP 2592282 A JP2592282 A JP 2592282A JP S58145694 A JPS58145694 A JP S58145694A
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JP
Japan
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compound semiconductor
crystal
pulling
single crystal
rotation
Prior art date
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Pending
Application number
JP2592282A
Other languages
English (en)
Inventor
Masayuki Watanabe
正幸 渡辺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPS58145694A publication Critical patent/JPS58145694A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/28Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using weight changes of the crystal or the melt, e.g. flotation methods

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は、化合′物子・4体の製造方法に係り、特に、
高分解化合物事4陣学結晶の直径自動割病jを改良した
化合物子4体の製造方法に関する。
〔従来技術とその問題点〕
()aP、GaAs訃よびInP等の高分解トF化合物
子樗体の単結晶の引とげ方法として、いわゆる液体カプ
セル法が知られている。この8法は、化合物半導体原料
−!ll!液の表面を酸化硼素(8203)等の不活性
液体で覆い、更に化合′物子導体の分解圧以上のガス王
の不活性ガスで加圧しなから準結晶の引−ヒげを行ない
、化合物の分解や気化を防ぐものである。
このような液体カプセル法による化合物半導体の引上げ
においては、準結晶の1宣径を一定にflt!I mす
ることが錐か1.い。すなわち融液表面は不活性0、体
で覆われているだめ、直径の変化を直接親、察すること
ができない。そこで、準結晶の径の増減と対応する単結
晶の引上げ取着の変化を測定1〜、その変化に合わせて
融液の温度をヒげ下げして直径を制御することが考えら
れるが、屯曖信号にけ高圧ガスやB2O3の対流釦よる
ノイズ、13203のfllの影響等の16径の変化に
対応しない清報も含まれている。また融液の密FWが固
体の密度よりも太きいと直径が増大しているにもかかわ
らず重着変化が小さくなる1合がある。以上のようなこ
とから引FげiK ml ’7)変化のみでは単結晶の
直径の制御は困難である。
ところで準結晶の成長(叶固液界面の移動によって行な
われる。引上げ法の1合は侍茜を上方へ引上げることに
よって固液界面を相対的に移動ぜしめている。固液界面
は原料融液の自由表面から盛り上がり、概ね表面張力に
よる上方への力と東方による下方への力とが釣合ったと
ころにある。この盛り上りが大きくなるとwL結晶の径
は減少し、小さくなると増大する。また、この盛り上り
は、・fll液の1品度が高くなると大きくなり、1代
くなると小さくなる。従って、嘔、啼晶の直径は、融液
の温度を制御して固液界面の・盛り上りを一定にするこ
とにより、行うことが可nにである。しかし前述したよ
うに1融液表面は不活性液体で覆われているため、1α
径の変化と同様、この盛り上りも直接観察することはで
きない。
本発明者らjは%1頭昭56−85959号に秒いて、
円形の窓を汀する隔離板を原料融液と不活性液体との間
に浮べ、この隔離板円形の窓を通して単結晶を引上げる
ことを特徴とした液体カプセル法にお1^で、原料融液
とのぬれ現象の少ない隔離板の窓の中の原料融液の自由
表面は、上方に盛り上った状態となり、この盛り一ヒリ
方によって上記隔離板の回転数が′変化することおよび
、この隔離板の回転数およびその変化率を検知すること
によって単結晶の引上重重を補正処理して結晶の直径を
精密制御する方法を堤洪している。しかしながら上記隔
離板を用いる方法では隔離板により大直径化が限定され
るため、隔離板を取り除いた・伏轢でも直径の精密制御
が0T能な方法の開発が望まれている。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、均一な径の化合物半導体融液晶を歩留
よく製造することを可能とする化合物事・導体の製造方
法を堤供することにある。
〔発明の(既要〕
本発明の化合物半導体の製造方法は、化合物半導体融液
を収容−辷るるつぼと、前Hcるっぽを加熱する加熱手
段と、化合物中4本単結晶を引上げる引上げ手段とを具
備する単、嗜品別−Fげ装置を用りて、前記準結晶の引
上げ重着の変化率を検出する手1々、前6a単結晶の回
転数分よびその変化率を検出する手段、前記融液の温度
を検出する手段、およびこれら各検出手段からの信号を
演眸処理して、それら各信号に応じ・た信号を前記加熱
手段に送り、加熱手段の発熱量を制御することを特徴と
する。
言い換えろと本発明の化合物半導体の製造方法はfヒ合
物事・4体単結晶引上げ喧瞼の変化率および準結晶の回
転数の変化に応じて、自動的に・融液の禍度をトげ下げ
することにより、準結晶の径の均一化をoT能にしたも
のである。即ち、準結晶引上げitの変化率および単結
晶の回転数を検出し、演算処理装置によりそれらの信号
を演算処理してろつぼの加熱を料量する信号を発生1−
1融液の温;りを上げ丁げ可能としたものである。
本発明で用いる液体カプセル剤の酸化硼素は6何等のも
つぼとのぬれが大きいだめ化合物半導体融液下1でもま
わり1Δみ、化合1勿半導体、@液全体を被覆する。あ
たかも酸化硼素のるつぼから準結晶が引上げられる状態
となる。酸化硼素と化合物半導体融液とのぬれは小さい
ため、この原料I#l液のルツボに近い自由表面は盛り
上がった状態となる。
引上げ結晶の直径が比較的大きい場合(は、前述した1
鯖離板を用いなくても、原料@液の自由表面け固液界面
を中心にして全体が審り上がった杉になる。このと外例
えば種結晶保持治具が引上軸に回転自由であるならば、
融液の盛りFがりの変化に応じて引上げ端晶の回転は変
化する。
また本発明の装置における演算処理湊(旋による制量モ
ードはルツボの回転と引上軸回転が咲方同のとき次の通
りである。叩ち、単結晶の引上げ改竣変化率が増加し、
単結晶の回転が増加すると、律液の盛り上りは小さく、
そのだめ単結晶の径は増加する。この時、演算処理装置
は、加熱手段の発熱破を増加させる信号を加熱手段に送
り、融液の温1¥金上郷させることにより、融液の盛り
上りを上昇させ、単結晶の径を減少させるよう作用する
。一方、単結晶の引上げat変化率が減少l〜、結晶の
回転が減少すると、融液の)盛りトリ1叶大きく、その
ため単結晶の径は減少する。この時、演算処理装置は、
加熱手段の発熱普を減少させる信号を加熱手段に送り、
融液の盛り1上りを下降さす、単結晶の径を増加させる
よう釦作用する。以上が基本の゛刊l′111モードで
ある。なお、単結晶の引−ヒげ重I変比率が減少しても
結晶回転が減少する場合があるが、これは融液の温度が
下降し過ぎ、固液界面が@、速に一ド坤する)揚台であ
って、この場合には単結晶の径は特、速に増大する。こ
の時、演算処理は加熱手段の発Stを増加させる信号を
加熱手段に1呆り、@液の温度を上昇させることにより
融液の盛り上りを卜昇させ、Mi@晶の径を減少させる
工うに作用する。さらに、単結晶重量変化率が変化して
も結晶回転が変化しないある1ハは変化の少ない場合が
ちる。この場合には、融液の盛り上りは概ね一定であり
、しだがって引とげ結晶の径の入きな変化1叶みられな
い。この七きは、高子ガスや1320377′)対流に
よるノズルおよび、8203上に露呈した引上げ結晶の
僅が変化しつつあるだめに生じるB2O3の浮力の変化
等の影響が重量信号に表わ+′Lると考えられる。この
時、演算処理装置は結晶回転に応じて重量信号を補正し
加熱手段の発熱竣を適IEにさせる信号を加熱手段に送
り、融液の盛りトリを両市に保持し、単結晶の径を一定
にさせるよう作用する。
〔発明の*施例〕
以下本発明の一実施例を図面を参照して説明する。
第1図は、本発明一実施例の化合物半導体の製造方法に
用いられる化合物半導体単結晶引上げ装置の概略を示す
図である。第1図において、石英製るつぼ(1)には化
合物半導体融液(2)が収容され、この1$液(2)の
表面は不活性液体である酸化硼素(3)で覆われている
。石英るつぼ+11はカーボンるっぽ4内に収容され、
カーボンるつぼ(4)の周1用にはヒータ15)が配役
されている。単結晶(6)は、引上軸(7)に回転自由
な種結晶保持冶具18)に保持され九種結晶(9)に接
続して引上げられる。
種結晶保持治具(8)にId、種晴晶19)すなわち引
上げ結晶・6)と上下動および回転が一体であるピン固
定冶具nlを介して4本のピン(lυが取付けられてい
る。引上げ結晶の回転とともにピン(1υも引上軸17
)を中心に回転するので、以下に述べるようにピン(l
υの回転を透明石英棒(1暖を通してテレビカメラ(1
3)で観察することにより、引上げ結晶16)の回転数
の測定が可能である。即ち、テ)/ビカノラ113)に
よね映されたピン(lυのll!ii像は黒色になって
いるので、ピン(11)が通過する経路1(光センナ−
の焦点を合わ ゛せることにより、ピンの通過本数に対
応しだ尤センサーの出力信−号をイ得ることができ、4
本υビン(r′)通過信号を端晶1回転と数えることに
より、結晶の(ロ)転数を計測することができる。
次に、7第11関の引上げ装置を組み込んだ本発明の化
合物半導体の製造方法の一実施例について、′4f、2
園を参照して説明する。
単結晶の引上げ市1辻吋、ロードセル(2υにより検−
により検出され、この九センサーの用カ信号は結晶回転
数カウンターC2力に1べられて、そこで結晶の回転数
がカウントされる。史にカウンター、2カの用f′J信
号けAD=y換器12樽を経て演算処理装置(CPU)
・24に送ら+′L乙。史に、熱電対(榊により検出さ
れた融液の憬IW信号もまだAD変換器t1(0)を経
て、演算処理装置12荀に送られる。これら各信号は演
算処理装置7?荀において演算処理され、前1七の制御
モードに従った出力信号としてl)A変換器1:tt)
を経てヒータ′5)に送られ、ヒーターの動作を1lt
ll @する。
以上説明した第2図の単結晶製造装置を用いて、従来の
引上げ、侍晶の型破変化のみに基づいて行なわれた単結
晶の径の制御方法を用込九例と比較して以下に説明する
まず、化き′物子導体iIi料として多結晶GaP l
 kgを用い、次の引上兼件で牟晴晶の引上げを行った
引上用1回転aIIJL: 2 Orpm時計回り引F
げ1M1i   : 9 yrrm / hrするつぼ
回軸・恵度:20rom反時計回りるつぼ内径  :1
00mm 引上げ結晶ねらい径:62mm 引上げ装置内子カニ60〜70気圧 その結晶、800〜9110 gr f”> GaPJ
、 晧晶(6)カ得られだが、その直径の分布は、従来
の重量l 変化のみに基づ1ハで行なわれた単結晶の径
の制御方法では62±5m口(〜であり、かつ引上げ、
侍晶の後尾部忙お1ハて径の制御が不能になり傘状に大
きく広がって1〜まっだが、本発明の装置では62±1
 、0 mn (Blと非常に均一でちった。第3図1
a) 、 (b)け、それぞれ従来の引上げ結晶のit
変化のみに基づいて行なわれた単侍晶の径の制御方法に
おける結晶回転数の変化(a)と微分@童の覇化(b)
を示すグラフで4ちる。
”、+免第4 +4 +a) r山)は、それぞれ本発
明の方法による結晶回転数の(化(a)と微分重着の変
化(b)を示すグラフである。第3図fa) 、 (b
)と第4図fal l (b)の比較から、本発明の方
法を用いた単結晶の嗅造は非常によく制御されて行なわ
れるととがわかる。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明の方法によると隔離板等の
直径制御冶具を用いなくても均一な大直侵の化合物半導
体単結晶を再現性良〈製造することかり能であり、また
製造工程忙おける省力化が1卒成される。(に、人為的
なミスによる多結晶の生成が生じないため、高品質の単
結晶を安定した歩留で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図Iは本発明の一実施例の化合物半導体の製iな方
法に用いられる単結晶引上げ装置の、部分断面図、第2
図は本発明の一実施例である化合物半導体の製造方法を
説明するだめのブロック図、第3図1は従来の方法によ
り≠結晶を引上げだ場合の引より単結晶を引上げた場合
の引上げ長さに対する結晶の回転数と微分引上げ重重の
変化を示すグラフである。 1・・・石英ルツボ、2・・・融液、;3・・・不活性
液体、4・・・カーボンルツボ、5・・・ヒータ、6・
・・単結晶、7・・・引上げ軸、8・・・種結晶保持冶
具、9・・・種結晶、10・・・ピン同定冶具、11・
・・ピン、12・・・透明石英棒、13・・・テレビカ
メラ、21・・・ロードセル、22・・・微分回路、2
3,28.3(1・・・AD変換婚、24・・・演算処
理装置、25・・・テレビ画1象、26・・・光センサ
−,27・・・結晶回転数カウンター、29・・・熱電
対、31・・l)A変換器。 第  3 図 引上+−)−長一さく濯兇フ イ1上1ガーにさくn S) 第4図 31上1ヂ長さくm771)−F− 引上1ヂJkさく朝惧)□

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)化合物半導体@夜を収容するろつ・丁と、前記る
    つ・ぼを加熱する加熱手段と、化合物半導体単結晶を引
    上げる引上げ手段とを具備する単結晶引上げ装置を用い
    て、前記単侍晶の引上げ重電の変化率を検出する手段、
    前記単結晶の回転枚督よびその変化率を検出する手段、
    前記、融液の温妾を検出する手段、およびこれら各検出
    手段からの信号を演算処理して、それら各信号に応じた
    信号を前記加熱手段に送り、加熱手段の発熱量を@仰す
    ることを特徴とする化合物半導体の製造方法。
  2. (2)前記引上げ手段は、引上軸に回転自由に取付けら
    れた種結晶保持治具に保持された種結晶を前記化合物半
    導体@液に接触させ、しかるのち引上軸の上方への移動
    により行なわれる特許請求の範囲第1項記載の化合物半
    導体の製造方法。 13)前記種晧4保持治具け、ピン固定治具を介して種
    結晶と上下@訃よび回転が一体となる棒状体が取付けら
    れている特許請求の範囲第2項記載の化合物半導体の製
    造方法。 14)前記単結晶の回転a秒よびその変化率を検出する
    手段は、前記棒状体の回転をテレビ画1象に映す手段お
    よび前記テレビ画像に映された棒状体の回転を4気信号
    に変換する光センサーからなる特許請求の範囲第3項記
    載の化合物半導体の製造方法。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4571203A (en) * 1982-07-07 1986-02-18 Kabushiki Kaisha Bandai Form-convertible toy robot
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CN102534761A (zh) * 2011-12-28 2012-07-04 苏州优晶光电科技有限公司 一种用于监测晶体生长的装置

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