JPS6042296A - 引上中に単結晶の直径を制御する装置 - Google Patents

引上中に単結晶の直径を制御する装置

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JPS6042296A
JPS6042296A JP14938583A JP14938583A JPS6042296A JP S6042296 A JPS6042296 A JP S6042296A JP 14938583 A JP14938583 A JP 14938583A JP 14938583 A JP14938583 A JP 14938583A JP S6042296 A JPS6042296 A JP S6042296A
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JP
Japan
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single crystal
diameter
crystal
melt
meniscus
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JP14938583A
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English (en)
Inventor
Nobuyuki Hirai
伸幸 平井
Tetsukazu Matsumoto
松本 哲一
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Hamamatsu Photonics KK
Original Assignee
Hamamatsu Photonics KK
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/26Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (発明の分野) 本発明は、単結晶を引き上げる際に単結晶の直径を自動
的に測定し、単結晶の直径を決定するパラメータを制御
する単結晶の直径を制御する装置に関する。
(従来技術) すでに提案されている特公昭4B−38301号に係る
従来の単結晶直径自動制御装置を第1図を参照して説明
する。
石英管1−ot、上部端板102、下部端板10’3よ
り成る引上装置外筐104内には、黒鉛ル・ン4ζ10
5がルツボ支持架106に支持されて収容されている。
上部端102にはのぞき窓7が設けられており、このの
ぞき窓には、適当なコントラストを得るためのフィルタ
108aを介してI、T、Vカメラ10Bのレンズが対
向させられ、1.T、Vカメラ10Bのルツボ105内
の融体109、液面109aを監視するようにされてい
る。
なお図中、110は上部端板102を貫通しその内端に
種結晶1冊を支持するシャフト、112は上部端板に設
けた不活性雰囲気ガス例え番fアルゴン等の流入口、】
13は不純物添加口、115はサファイヤ棒、116は
温度検出器、117番まシャフト上下用のモータ、11
8は同回転用のモータ、119はルツボ回転用モータ、
120は同上下用モータである。
l T、Vカメラの光学像は、映像信号発生器121に
より電気信号とされ、1.T、Vモニタ122上にルツ
ボ内融体液面を現出する。
r、T、Vモニタ122には、水平同期信号検出回路1
23、垂直同期信号検出回路124が設けられており、
水平同期信号検出回路123の出力は直接、垂直同期信
号検出回路124の出力は遅延回路125を介して、そ
れぞれ同期ゲート回路126に与えられている。
映像信号発生器121の出力は、同期ゲート回路126
の開いている間、同期化映像信号Sとして、増1陥回路
127、スライス回路128、微分回路129、ゲート
パルス発生回路130を含む波形成形回路131に与え
られる。
この波形成形回路はその時間間隔が引上中の端結晶直径
に比例する2つのパルスを発生する。
パルスカウンタ132は、クロックパルス発生回路13
3の発生する等時間間隔のクロックパルスが前記2つの
パルス間に何個入るかを計数する。
このカウンタの計数出力は、D−Aコンバータ134、
マルチプレクサ135、ホールド回路136を経由して
、最大値検出回路37に与えられる。
最大値検出回路137の出力、すなわち最大信号は、直
径プログラマ13日の出力を一方の入力とする比較回路
139に送られ、比較回路139の出力は、例えば、ル
ツボ回転用モータ119を制御するモータコントローラ
140またはヒーター電力または結晶回転用モータコン
トローラ等に与えられている。
前記装置はメニスカス部の輝度が他よりも高いことを前
提として、単結晶の撮像エリア中張も高い輝度の部分の
検出を行うことにより引上中の単結晶の直径をHD定す
るものである。
したがって、前記メニスカス部の輝度と他の部分の輝度
差が少ないものについては、必ずしも有効ではない。
透明な単結晶である場合に前記メニスカス部の輝度と他
の部分の輝度差が少なく、前記装置では検出し難いと言
う問題がある。
(発明の目的) 本発明の目的は前記メニスカス部の輝度が他の部分に対
して充分なコントラストを持たない場合等に有効に利用
できる引上中に単結晶の直径を制御する装置を提供する
ことにある。
(構成の説明) 前記目的を達成するために本発明による、引上中に単結
晶の直径を制御する装置は、単結晶引上成長過程で、融
液面と単結晶界面に形成されるメの融液面と単結晶界面
に形成されるメニスカスからの光の偏波主成分を透過す
るようにセットされた偏向フィルタと、前記偏向フィル
タを透過した前記メニスカス部の影像を撮像するTV左
カメラ置と、前記TV左カメラ置より出力される映像信
号を微分して得られる走査線ごとの微分映像信号から、
撮像画像の結晶界面両サイドの2つのピークに対応した
間隔を取り出すパルスカウント幅出力装置と、前記走査
線ごとのパルスカウント幅を比較して、最大間隔を取り
出す最大間隔取り出し装置と、前記最大間隔と設定値に
基づいて単結晶引上装置における単結晶の直径を決定す
るパラメータを調整する制御装置とから構成されている
(実施例の説明) 以下、図面等を参照して本発明をさらに詳しく説明する
第2図は本発明による引上中に単結晶の直径を制御する
装置の実施例を示すブロック図である。
この実施例は電気光学結晶として利用できるLiNbO
3の透明結晶の引上に係るものである。
加熱電力量は高周波コントローラ25に設定することで
、高周波コイル1に加わる電力を可変することができる
この高周波コイル1による高周波により白金ルツボ2ば
誘導加熱され、結晶材料3が融解される。
LiNbO3の融点は1260℃であるから白金ルツボ
2内の温度をこの温度よりわずかに高い温度に保つ。
白金ルツボ2は高温・保温材を介し、アルミナ製保温筒
6におさめられている。
保温筒6には融液面に対し40°以上70°以下の角度
で育成中の固液界面部をTVカメラ7で撮像できるよう
切り欠き27が設けられている。
第3図に結晶と偏向フィルタとTVカメラ7の関係を取
り出して示しである。
この切り欠き27により、保温筒6内の雰囲気流が乱さ
れ保温筒6内の温度勾配が乱されないように透明板28
で塞いである。
前記保温筒6は外部を石英管8、上下フランジ9゜9′
で包囲されており、上下フランジ9.9′にはそれぞれ
雰囲気ガス流入出口11.12が設けられている。
種結晶はアルミナ製の結晶支持シャフト4の先に固定さ
れ、シート′上下モータ13で結晶下端が融液に接触す
るところまで下げ、いわゆる種付けを行う。結晶が融液
になしんだところでシード上下モーフ13でほぼ毎時3
mmの速度で引き上げながら加熱電力をわずかずつ下げ
結晶直径を太らせ、いわゆる屑出しを行う。
凡そ希望直径まで太ったところで、その直径を維持しな
がら結晶を育成する直胴部へと工程を進める。
第4図に前記TVカメラの画枠と撮像対象の位置関係お
よび、各領域の偏波面方向を矢印で示しである。
前記TVカメラと同し方向から肉眼で観察しても結晶の
直胴部へと融液の表面Cとの境界線、結晶の直胴部Aと
メニスカス部Bとの境界線、融液の表面Cとメニスカス
部Bとの境界線を明確に観察できない。適当な濃度フィ
ルタを入れて撮像した場合についても同様であり、融液
の表面Cの表面の輝度が比較的大きく観察される。結晶
、界面部。
融液の画像上の輝度変化ば撮像対象が特に透明体の場合
、各面への入射角が小さい反射光によって生じるので、
面角度により、偏波面成分が変化すると考えられる。
第5図に走査線SLとこの走査線SLによって得られる
映像信号を示す。
第2図の映像信号発生器14および水平映像信号発生器
15を介して取り出される出力のうち前記走査線に対応
する映像信号)を示す。
第5図■は、偏向フィルタを用いないで各部の信号が飽
和しないように絞り等で入射光量を調節した場合の映像
信号を示す。融液の表面Cとメニスカス部Bとのレベル
にほとんど差がなく、融液の表面Cの脈動とメニスカス
部Bとの区別がつき難い状態にある。
本発明では、第4図に示す融液の表面Cの偏波成分を明
止してこの部分のレベルが最も低くなるように偏向フィ
ルタ10を回転させてセットすことにより、メニスカス
部Bからの光の偏波主成分を透過させる。なお、直胴部
Aはもともと輝度が低いので、メニスカス部Bと直胴部
へとの区別は容易である。
その結果第5図■に示す映像信号が得られる。
融液の表面Cとメニスカス部Bの境界線、およびメニス
カス部Bと直胴部への境界に対応する充分な変化が得ら
れていることが理解できる。
この信号を微分回@16で微分すると、第5図■に示す
微分波形が得られる。この波形をスライス回路17で処
理することにより、第5図■に示すパルスが得られる。
左側のパルスは前記走査線SLが左側から融液の表面C
とメニスカス部Bの境界を走査した時点に立上がり、右
側のパルスは前記走査線SLが左側から直胴部Aとメニ
スカス部Bの境界を走査した時点に立上がる。
もしこの走査線S Lが結晶の直径に相当する部分を走
査したとするとこのパルス間隔は直径に対応する量とな
る。
第5図■に示すパルスはゲートパルス発生回路18に印
加され、その間パルスカウンタ20に、クロックパルス
19からのクロックパルスヲ計数すせる。
前記操作は1走査線ごとに順次繰返し行われ、最大値検
出回路21で、その内最大のもの、つまり結晶の直径に
相当するものが選択される。
この信号は予め希望する直径が入力されている直径プロ
グラマ23の信号を一方の入力とする比較回路22に送
られ、三者の偏差信号が作られる。
例えば、直径が設定値より大きければ、この信号を引上
制御装W24に与え、PID制御演算の後高周波出力コ
ントローラ25に送り、加算電力を増加させ、直径を大
きくする制御が行われる。
なお引上制御装置24には、白金ルツボ2の温度を検出
する素子26aからの信号が温度計回路26で変換され
温度情報が接続されている。
前記装置により、LiNbO3単結晶の育成を行った結
果、直径変動率は1%に改善された。
なお従来熟練者が手動操作で結晶の育成を行った場合の
直径変動率は±13%が限界であった。
以上詳しく説明した実施例装置について、本発明の範囲
で種々の変形を施すことができる。
マイクロコンピュータを使用することにより、温度計回
路26にリニアライズしたルツボ温度信号を入力信号と
して加えるこにより、種付は以後肩出し、直胴部育成、
結晶切離しまでの全工程を結晶引上速度12.結晶回転
数を常にそれぞれの工程での最適値に変化させながら加
熱電力を制御して自動化することができる。
(発明の効果) 以上説明したように、本発明による装置は、偏向フィル
タを用いてメニスカス部からの光を他の部分と明確に区
別することができる。
したがって、従来不可能であった透明結晶の引上の自動
化が可能となった。
【図面の簡単な説明】
第1図はすでに提案されている単結晶直径自動制御装置
を示すブロック図である。 第2図は本発明による引上中に単結晶の直径を制御する
装置の実施例を示すブロック図である。 第3図は前記実施例装置における引上中の結晶と偏向フ
ィルタ、TVカメラの位置関係を示す略図である。 第4図はTVカメラの画枠と撮像対象の位置関係を示す
略図である。 第5図は特定の走査線とその走査で得られる映像信号の
関係を示すグラフである。 1・・・高周波コイル 2・・・白金ルツボ3・・・結
晶材料 4・・・支持シャフト5・・・シード回転モー
タ 6・・・アルミナ製保温筒7・・・TVカメラ 8
・・・石英管 9.9L・・・上下フランジ lO・・・偏向フィルタ 11.12・・・雰囲気ガス流入出口 13・・・上下モータ I4・・・映像信号発生器15
・・・水平映像信号出力回路 16・・・微分回路 17・・・スライス回路20・・
・パルスカウンタ 21・・・最大値検出回路 。 22・・・比較回路 24・・・引上制御装置25・・
・高周波コントローラ 26・・・温度計回路27・・
・切り欠き 28・・・面板 特許出願人 浜松ホトニクス株式会社 代理人 弁理士 井 ノ ロ 壽 第2N 11 23図 ’f’4m

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)単結晶引上成長過程で、融液面と単結晶界面に形
    成されるメニスカスの形状を光学的に検出して単結晶の
    直径を推定して、引上中に単結晶の直径を制御する装置
    において、溶融容器内の融液面と単結晶界面に形成され
    るメニスカスからの光の偏波主成分を透過するようにセ
    ントされた偏向フィルタと、前記偏向フィルタを透過し
    た前記メニ゛ スカス部の影像を撮像するTVカメラ装
    置と、前記TVカメラ装置より出力される映像信号を微
    分して得られる走査線ごとの微分映像信号から、撮像画
    像の結晶界面両サイドの2つのピークに対応した間隔を
    取り出すパルスカウント幅出力装置と、前記走査線ごと
    のパルスカウント幅を比較して、最大間隔を取り出す最
    大間隔取り出し装置と、前記最大間隔と設定値に基づい
    て単結晶引上装置における単結晶の直径を決定するパラ
    メータを調整する制御装置とから構成した引上中に単結
    晶の直径を制御する装置。
  2. (2)前記単結晶は透明であり電気光学結晶として利用
    できる単結晶である特許請求の範囲第1項記載の引上中
    に単結晶の直径を制御する装置。
  3. (3)前記単結晶はL i N b O3の透明結晶で
    ある特許請求の範囲第2項記載の引上中に単結晶の直径
    を制御する装置。
  4. (4)溶融容器は白金ルツボである特許請求の範囲第1
    項記載の引上中に単結晶の直径を制御する装置。
  5. (5)前記偏向フィルタは融液面からの光量が最低にな
    る角度を保ちメニスカスからの光の偏波主成分を透過す
    るようセットされる特許請求の範囲第1項記載の引上中
    に単結晶の直径を制御する装置。
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