JPS6016504B2 - モリブデンとバナジウムを含有する水溶液からモリブデンを分離する方法 - Google Patents
モリブデンとバナジウムを含有する水溶液からモリブデンを分離する方法Info
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- JPS6016504B2 JPS6016504B2 JP53064012A JP6401278A JPS6016504B2 JP S6016504 B2 JPS6016504 B2 JP S6016504B2 JP 53064012 A JP53064012 A JP 53064012A JP 6401278 A JP6401278 A JP 6401278A JP S6016504 B2 JPS6016504 B2 JP S6016504B2
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- Y02P10/20—Recycling
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はモリブデンとバナジウムを含有する水溶液から
モリブデンを分離する方法に関する。
モリブデンを分離する方法に関する。
このような水溶液はモリブデンとバナジウムを含有する
組成物例えば脱硫廃触媒を、オートクレープで加圧酸化
浸出処理し、抽出されたニッケル等を分離した不溶解銭
澄をアルカリ又はアルカリ塩の水溶液で常圧で浸出処理
するか、あるいは上記廃触媒を直接炭酸ナトリウム又は
塩化ナトリウムの存在下で加熱した後水で浸出して得ら
れる。そしてこれらの水溶液からモリブデン及びバナジ
ウムを夫々分離回収する方法としては多くの提案又は実
用化がなされているが、その主なものとして１）上記モ
リブデン及びバナジウムを含有する水溶液に、塩化アン
モニウム等のアンモニウム塩を加え、ＶをＮＡＶ０３（
メタバナジン酸アンモニウム）として沈殿させて分離し
たのち、塩酸等の鉱酸を添加してＰＨＩ以下に調整し、
ＭｏをＭｏｏ３の水和物として沈殿させて分離する。２
）消石灰を添加してＶを沈殿分離したのち塩化アンモニ
ウムを加えアルミニウム分を除去し、精製モリブデン酸
アンモニウム水溶液を得、ついで濃縮、以下１）と同様
にＰＨ調整してモリブデンを回収する（持開昭５２−５
２８９５ ５２一５２８９６号公報）。
組成物例えば脱硫廃触媒を、オートクレープで加圧酸化
浸出処理し、抽出されたニッケル等を分離した不溶解銭
澄をアルカリ又はアルカリ塩の水溶液で常圧で浸出処理
するか、あるいは上記廃触媒を直接炭酸ナトリウム又は
塩化ナトリウムの存在下で加熱した後水で浸出して得ら
れる。そしてこれらの水溶液からモリブデン及びバナジ
ウムを夫々分離回収する方法としては多くの提案又は実
用化がなされているが、その主なものとして１）上記モ
リブデン及びバナジウムを含有する水溶液に、塩化アン
モニウム等のアンモニウム塩を加え、ＶをＮＡＶ０３（
メタバナジン酸アンモニウム）として沈殿させて分離し
たのち、塩酸等の鉱酸を添加してＰＨＩ以下に調整し、
ＭｏをＭｏｏ３の水和物として沈殿させて分離する。２
）消石灰を添加してＶを沈殿分離したのち塩化アンモニ
ウムを加えアルミニウム分を除去し、精製モリブデン酸
アンモニウム水溶液を得、ついで濃縮、以下１）と同様
にＰＨ調整してモリブデンを回収する（持開昭５２−５
２８９５ ５２一５２８９６号公報）。
３）高級アルキンルアミンによる溶媒抽出法（持閥昭５
０−２６１１号公報）等である。
０−２６１１号公報）等である。
しかしながら１）及び２）について共通する欠点は何れ
もアンモニウム塩を使用するため、アンモニアの回収を
必要とし、さらに廃水中の窒素分の除去も不可欠である
等コストが高いという点である。３）は液々抽出の一般
的な不利益、例えば水相中での抽出溶媒の溶解度に起因
する廃棄問題、分離問題のほかに、重金属を含有させた
抽出剤を例えば炭酸ナトリウムでストリッピングする場
合に大過剰のアンモニウム塩を添加した後にだけしか行
なう事ができないという不利益がある。
もアンモニウム塩を使用するため、アンモニアの回収を
必要とし、さらに廃水中の窒素分の除去も不可欠である
等コストが高いという点である。３）は液々抽出の一般
的な不利益、例えば水相中での抽出溶媒の溶解度に起因
する廃棄問題、分離問題のほかに、重金属を含有させた
抽出剤を例えば炭酸ナトリウムでストリッピングする場
合に大過剰のアンモニウム塩を添加した後にだけしか行
なう事ができないという不利益がある。
本発明の目的は従来方法の問題点を解消し、簡便で且つ
低コストでモリブデンを効率よく分離し、モリブデンを
高純度の製品として回収する事のできる方法を提供する
事にある。
低コストでモリブデンを効率よく分離し、モリブデンを
高純度の製品として回収する事のできる方法を提供する
事にある。
その目的を達するため本発明は一般的な溶媒抽出法等に
よらず酸性溶液中からモリブデンを分離する方法につい
て鋭意検討した結果、バナジウムと共存するモリブデン
含有水溶液に、バナジウム量に対し下式に示す当量以上
、好ましくは１〜４討量の亜硫酸ガス又は亜硫酸アルカ
リ塩を添加したのち、該水溶液の温度を７０ｑ○以上に
調整し、ついで、該水溶液のＰＨが１以下を示すまで鍵
酸を添加するとバナジウムを殆んど含有しないモリブデ
ンの沈殿が効率的に得られることを見出し、本発明に到
達した。
よらず酸性溶液中からモリブデンを分離する方法につい
て鋭意検討した結果、バナジウムと共存するモリブデン
含有水溶液に、バナジウム量に対し下式に示す当量以上
、好ましくは１〜４討量の亜硫酸ガス又は亜硫酸アルカ
リ塩を添加したのち、該水溶液の温度を７０ｑ○以上に
調整し、ついで、該水溶液のＰＨが１以下を示すまで鍵
酸を添加するとバナジウムを殆んど含有しないモリブデ
ンの沈殿が効率的に得られることを見出し、本発明に到
達した。
Ｖ２Ｑ＋Ｎａ２Ｓ０３十２日２Ｓ０４
ｉ２ＶＯＳ０４十Ｎａ２Ｓ０４十２ Ｌ０・・・｛１’
Ｖ２４十Ｋぶ０３十２日ぶ０４＝２ＶＯＳ０４十Ｋ２Ｓ
０４十がＬ０・・・【２１Ｖ２Ｑ十ＮａＨＳ０３十２日
２Ｓ０４＝２ＶＯＳ０４十ＮａＨＳ０４十２ＬＯ…‘３
１Ｖ２Ｑ十ＫＨＳ０３十ａＬＳ０４＝２ＶＯＳ０４十Ｋ
ＨＳ０４十２Ｌ０・・・【４）Ｖ２Ｑ。
Ｖ２４十Ｋぶ０３十２日ぶ０４＝２ＶＯＳ０４十Ｋ２Ｓ
０４十がＬ０・・・【２１Ｖ２Ｑ十ＮａＨＳ０３十２日
２Ｓ０４＝２ＶＯＳ０４十ＮａＨＳ０４十２ＬＯ…‘３
１Ｖ２Ｑ十ＫＨＳ０３十ａＬＳ０４＝２ＶＯＳ０４十Ｋ
ＨＳ０４十２Ｌ０・・・【４）Ｖ２Ｑ。
十Ｓ０２十２日２Ｓ０４ ＝２ＶＯＳ０４十比０・・
・【５｝バナジウムを還元するために添加する亜硫酸ア
ルカリ塩としては、上式に示したものが使用できる。上
記以外の例えば亜硫酸アンモニウム、還元作用のある各
種有機試薬等もバナジウムの還元には有効であるが、前
に説明したように以後の廃水処理の問題を随伴するので
好ましくない。亜硫酸アルカリ塩等を添加したのち水溶
液の温度を７０ｑｏ以上とし、ＰＨを１以下とするのは
、そもにその範囲を外れるとモリブデンの沈殿生成が阻
害されその収率が低下するからである。
・【５｝バナジウムを還元するために添加する亜硫酸ア
ルカリ塩としては、上式に示したものが使用できる。上
記以外の例えば亜硫酸アンモニウム、還元作用のある各
種有機試薬等もバナジウムの還元には有効であるが、前
に説明したように以後の廃水処理の問題を随伴するので
好ましくない。亜硫酸アルカリ塩等を添加したのち水溶
液の温度を７０ｑｏ以上とし、ＰＨを１以下とするのは
、そもにその範囲を外れるとモリブデンの沈殿生成が阻
害されその収率が低下するからである。
なお鉱酸としては硝酸、塩酸、硫酸等が使用できるが通
常塩酸又は硝酸が好ましい。還元剤を添加した後鉱酸を
添加してＰＨを１以下にすると、モリブデンのみが加水
分解して沈殿するが、若し上記の還元が不充分で水溶液
に５価のバナジウムが含まれていると、その相当量がモ
リブデンと同時に共枕してモリブデンが汚染される。本
発明の特徴は、モリブデンと共存するバナジウムを共沈
しないようなイオン形態にしたこと、即ち還元された４
価のバナジウムは溶解度が大きくかつ低いＰＨ領域に於
て安定（空気中で容易に再酸化されない）である点に着
目し、モリブデンを沈殿させる前にバナジウムの還元を
行なう点にある。
常塩酸又は硝酸が好ましい。還元剤を添加した後鉱酸を
添加してＰＨを１以下にすると、モリブデンのみが加水
分解して沈殿するが、若し上記の還元が不充分で水溶液
に５価のバナジウムが含まれていると、その相当量がモ
リブデンと同時に共枕してモリブデンが汚染される。本
発明の特徴は、モリブデンと共存するバナジウムを共沈
しないようなイオン形態にしたこと、即ち還元された４
価のバナジウムは溶解度が大きくかつ低いＰＨ領域に於
て安定（空気中で容易に再酸化されない）である点に着
目し、モリブデンを沈殿させる前にバナジウムの還元を
行なう点にある。
この発明によれば、水溶液に含有されるＭｏとＶの重量
比率により、分離回収されるモリブデンの製品の純度は
、後記第１表に示したように、例えばＭｏとＶの濃度比
（Ｍｏ／Ｖ）が少くとも１０以上あれば製品（ＭｏＱ）
の純度は９９．９％以上、Ｍｏ／Ｖ＝０．４の場合同様
に約９９％と若干異なるが、何れも殆んどＶに汚染され
ない製品として分離回収する事ができる。
比率により、分離回収されるモリブデンの製品の純度は
、後記第１表に示したように、例えばＭｏとＶの濃度比
（Ｍｏ／Ｖ）が少くとも１０以上あれば製品（ＭｏＱ）
の純度は９９．９％以上、Ｍｏ／Ｖ＝０．４の場合同様
に約９９％と若干異なるが、何れも殆んどＶに汚染され
ない製品として分離回収する事ができる。
たゞしＭｏ／Ｖの比が更に小さい水溶液の場合には一旦
純度９９％以下のモリブデン酸として分離したのち、そ
の粗酸化物を苛性アルカリ又はアルカリ塩の水溶液に溶
解し、鉱酸を添加して再沈殿させると容易に高純度のモ
リブデン酸とする事ができる。本発明法で分離されたＭ
ｏｏ３の沈殿は、約４００℃で焔擁すれば無水モリブデ
ン酸とする事ができる。
純度９９％以下のモリブデン酸として分離したのち、そ
の粗酸化物を苛性アルカリ又はアルカリ塩の水溶液に溶
解し、鉱酸を添加して再沈殿させると容易に高純度のモ
リブデン酸とする事ができる。本発明法で分離されたＭ
ｏｏ３の沈殿は、約４００℃で焔擁すれば無水モリブデ
ン酸とする事ができる。
一方モリブデンを分離した母液には、少量のＭｏと大部
分のＶを含有しているが母液からのＶの回収は公知方法
により、例えば特に高純度のバナジウムを望まなければ
、液温を６０ｑｏ以上に調整してからＶに対し０．８当
量以上の酸化物を添加し、ついでＰＨ調整によってＶを
水和酸化物として沈殿させ、分離回収することができる
。
分のＶを含有しているが母液からのＶの回収は公知方法
により、例えば特に高純度のバナジウムを望まなければ
、液温を６０ｑｏ以上に調整してからＶに対し０．８当
量以上の酸化物を添加し、ついでＰＨ調整によってＶを
水和酸化物として沈殿させ、分離回収することができる
。
高純度のＶとして回収する場合には、上記の母液をあら
かじめ高級アルキンアミン（トリノルマルオクチルアミ
ン（ＴＮＯＡ）のキシレン稀釈液等）でＭｏを溶媒抽出
したのちＶの回収工程に移すと良いが何れにしても、残
存するＭｏ量が少し・から比較的手軽に処理することが
できる利点が得られる。
かじめ高級アルキンアミン（トリノルマルオクチルアミ
ン（ＴＮＯＡ）のキシレン稀釈液等）でＭｏを溶媒抽出
したのちＶの回収工程に移すと良いが何れにしても、残
存するＭｏ量が少し・から比較的手軽に処理することが
できる利点が得られる。
以上説明したように本発明は、あらかじめ還元処理を行
なうという簡単な操作で、効率よくＭｏを分離するから
Ｍｏ，Ｖ，ともに純度の良い製品として回収できるだけ
でなく、従来方法の悩みであった廃水問題、煩雑操作等
によるコスト高を見事に解決し得る方法ということがで
きる。
なうという簡単な操作で、効率よくＭｏを分離するから
Ｍｏ，Ｖ，ともに純度の良い製品として回収できるだけ
でなく、従来方法の悩みであった廃水問題、煩雑操作等
によるコスト高を見事に解決し得る方法ということがで
きる。
以下実施例について説明する。
実施例 １
市販の１級試薬のモリブデン酸ナトリウムとメタバナジ
ン酸ナトリウムを夫々少量の水酸化ナトリウムを添加し
た水溶液に溶解したのち第１表に示すようにＭｏ／Ｖ比
を０．４〜１１とした合成液を調整した。
ン酸ナトリウムを夫々少量の水酸化ナトリウムを添加し
た水溶液に溶解したのち第１表に示すようにＭｏ／Ｖ比
を０．４〜１１とした合成液を調整した。
次に合成液は各１そづつ分取してそれぞに、式１〜５に
よって計算された還元剤を１〜７．４当量添加し、つい
で液温を８０ｑｏに調整して塩酸（３５℃）をＰＨ値が
約０．６を示すまで蝿拝しながら加え、そのま）約１時
間保持した。生成した沈殿は猿過、乾燥してから約４０
０午○で約９０分間婚嫌して製品とし、製品中のＭｏ及
びＶを夫々分析してその回収率や純度を計算して求めた
。その結果を第１表に示す。第 １ 表 表誌 ※は比較例（還元剤無添加）を示す。
よって計算された還元剤を１〜７．４当量添加し、つい
で液温を８０ｑｏに調整して塩酸（３５℃）をＰＨ値が
約０．６を示すまで蝿拝しながら加え、そのま）約１時
間保持した。生成した沈殿は猿過、乾燥してから約４０
０午○で約９０分間婚嫌して製品とし、製品中のＭｏ及
びＶを夫々分析してその回収率や純度を計算して求めた
。その結果を第１表に示す。第 １ 表 表誌 ※は比較例（還元剤無添加）を示す。
第１表より明らかなように共存するＶの多少によって、
Ｍｏと共沈するＶの量は変動するが、少くともＭＯＯ３
中のＶ２０５として１％以下、通常の場合（実験Ｎｏ．
６〜９及び１１〜１５）には０．６％以下に抑えられ、
かなり純度の高いＭｏｏ３製品が得られた。実施例 ２ 重油の脱硫に使用された廃触媒を、オートクレープを使
用して通常の条件（酸素分圧３．０ｋ９／地、１５０ｑ
ｏ）で加圧酸化浸出処理して得られた不溶解残澄を、下
式によって計算された１．１当量の水酸化ナトリウム水
溶液で処理し、１４．７夕／そのＭｏ，２５．２夕／そ
のＶ、０．０６夕／そのＡそ、１４．５夕／そのＮａと
を含有し、８０００で測定したＰＨ９．１の水溶液を得
た。
Ｍｏと共沈するＶの量は変動するが、少くともＭＯＯ３
中のＶ２０５として１％以下、通常の場合（実験Ｎｏ．
６〜９及び１１〜１５）には０．６％以下に抑えられ、
かなり純度の高いＭｏｏ３製品が得られた。実施例 ２ 重油の脱硫に使用された廃触媒を、オートクレープを使
用して通常の条件（酸素分圧３．０ｋ９／地、１５０ｑ
ｏ）で加圧酸化浸出処理して得られた不溶解残澄を、下
式によって計算された１．１当量の水酸化ナトリウム水
溶液で処理し、１４．７夕／そのＭｏ，２５．２夕／そ
のＶ、０．０６夕／そのＡそ、１４．５夕／そのＮａと
を含有し、８０００で測定したＰＨ９．１の水溶液を得
た。
上記水溶液１‐夕を分取し、これに４１０夕の亜硫酸ナ
トリウム（Ｖに対し１．３当量）を添加して溶解したの
ち、８０ｑｏになるまで加溢し、ついで１．９その塩酸
４３５％）を添加し、軽く燈拝しながら約２時間保持し
て生成した沈殿を熟成させた。
トリウム（Ｖに対し１．３当量）を添加して溶解したの
ち、８０ｑｏになるまで加溢し、ついで１．９その塩酸
４３５％）を添加し、軽く燈拝しながら約２時間保持し
て生成した沈殿を熟成させた。
次に吸引式の櫨過装置を用いて櫨過し、沈殿は少量の純
水で洗浄したのち約４００午０−で２時間燈暁し、冷却
したのちＭｏ及びＶを分析し、その収率と品位を計算し
た。その結果を第２表に示す。Ｍｏｏ３十２ＮａＯＨ
＝Ｎａ２Ｍｏｏ４十日２０ ・・・・・・【６１Ｖ２
４十２ＮａＯＨ ＝２ＮａＶ０３十日２０ ・・・
・・・‘７｝第 ２ 表第２表に示すように実施例１と
１まゞ同様のＭｏ収率で約９９％のモリブデン酸が得ら
れたが、処理ずみの残液は公知方法である５％ＴＮＯＡ
溶液（キシレン稀釈液）を添加して、ＰＨＩ．５で混入
するＭｏを抽出し、ついでＮａＯＨ＋Ｎａ２ＣＱ各１０
多／ク混合溶液１そで逆抽出したところ、処理液は０．
００３夕／そのモリブデン、約２０．８夕のＶを含有す
る精製バナジウム水溶液となり、一方逆抽出した水溶液
は８．９夕／そのＭｏを含有していた。次に上記の精製
バナジウム水溶液に、水酸化ナトリウムを添加してＰＨ
を１．７に維持しつ）８０ｑｏで、２００夕／そのＮａ
Ｃ夕０３水溶液１００の‘を添加して軽く燭拝しながら
約１時間保持したのち猿過洗浄し、得られた沈殿は約３
００ｑ０で２時間婦競したところ９９．９％のＶ２Ｑを
含有する製品４２６夕が得られた。ちなみに第２表に示
した処理残液からのＶの回収率は約９５％であった。実
施例として特に説明しなかったがＭｏとＶ等を含有する
一般温式製線の中間物、廃水等も同様に本発明を適用で
きる事は勿論である。
水で洗浄したのち約４００午０−で２時間燈暁し、冷却
したのちＭｏ及びＶを分析し、その収率と品位を計算し
た。その結果を第２表に示す。Ｍｏｏ３十２ＮａＯＨ
＝Ｎａ２Ｍｏｏ４十日２０ ・・・・・・【６１Ｖ２
４十２ＮａＯＨ ＝２ＮａＶ０３十日２０ ・・・
・・・‘７｝第 ２ 表第２表に示すように実施例１と
１まゞ同様のＭｏ収率で約９９％のモリブデン酸が得ら
れたが、処理ずみの残液は公知方法である５％ＴＮＯＡ
溶液（キシレン稀釈液）を添加して、ＰＨＩ．５で混入
するＭｏを抽出し、ついでＮａＯＨ＋Ｎａ２ＣＱ各１０
多／ク混合溶液１そで逆抽出したところ、処理液は０．
００３夕／そのモリブデン、約２０．８夕のＶを含有す
る精製バナジウム水溶液となり、一方逆抽出した水溶液
は８．９夕／そのＭｏを含有していた。次に上記の精製
バナジウム水溶液に、水酸化ナトリウムを添加してＰＨ
を１．７に維持しつ）８０ｑｏで、２００夕／そのＮａ
Ｃ夕０３水溶液１００の‘を添加して軽く燭拝しながら
約１時間保持したのち猿過洗浄し、得られた沈殿は約３
００ｑ０で２時間婦競したところ９９．９％のＶ２Ｑを
含有する製品４２６夕が得られた。ちなみに第２表に示
した処理残液からのＶの回収率は約９５％であった。実
施例として特に説明しなかったがＭｏとＶ等を含有する
一般温式製線の中間物、廃水等も同様に本発明を適用で
きる事は勿論である。
Claims (1)
- １ モリブデンとバナジウムを含有する水溶液に亜硫酸
ガス又は亜硫酸アルカリ塩をバナジウム量に対して１当
量以上添加し、水溶液の温度を７０℃以上としたのち、
ＰＨ１．０以下になるように鉱酸を添加し、生成した沈
殿を分離することを特徴とするモリブデンとバナジウム
を含有する水溶液からモリブデンを分離する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53064012A JPS6016504B2 (ja) | 1978-05-29 | 1978-05-29 | モリブデンとバナジウムを含有する水溶液からモリブデンを分離する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53064012A JPS6016504B2 (ja) | 1978-05-29 | 1978-05-29 | モリブデンとバナジウムを含有する水溶液からモリブデンを分離する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54155111A JPS54155111A (en) | 1979-12-06 |
| JPS6016504B2 true JPS6016504B2 (ja) | 1985-04-25 |
Family
ID=13245829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53064012A Expired JPS6016504B2 (ja) | 1978-05-29 | 1978-05-29 | モリブデンとバナジウムを含有する水溶液からモリブデンを分離する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6016504B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0672935B2 (ja) * | 1985-12-24 | 1994-09-14 | シチズン時計株式会社 | 時計の回転ベゼル構造 |
-
1978
- 1978-05-29 JP JP53064012A patent/JPS6016504B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0672935B2 (ja) * | 1985-12-24 | 1994-09-14 | シチズン時計株式会社 | 時計の回転ベゼル構造 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54155111A (en) | 1979-12-06 |
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