JPH0665608B2 - トリウム及び希土類元素のふっ化物の濃縮物からこれらの元素を分離する方法 - Google Patents
トリウム及び希土類元素のふっ化物の濃縮物からこれらの元素を分離する方法Info
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- JPH0665608B2 JPH0665608B2 JP63296400A JP29640088A JPH0665608B2 JP H0665608 B2 JPH0665608 B2 JP H0665608B2 JP 63296400 A JP63296400 A JP 63296400A JP 29640088 A JP29640088 A JP 29640088A JP H0665608 B2 JPH0665608 B2 JP H0665608B2
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- C22B59/00—Obtaining rare earth metals
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
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- C01F17/224—Oxides or hydroxides of lanthanides
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はトリウム及び希土類元素のふっ化物の濃縮物か
らこれらの元素を分離する方法に関する。
らこれらの元素を分離する方法に関する。
［従来の技術とその問題点］ このような濃縮物からのトリウム及び希土類元素の回収
及び分離は、これらのふっ化物が酸性媒質中に非常に不
溶性であるという特性のために解決が困難な工業上の問
題となっている。
及び分離は、これらのふっ化物が酸性媒質中に非常に不
溶性であるという特性のために解決が困難な工業上の問
題となっている。
また、希土類元素の分野における多くの方法がこのよう
な濃縮物を生じ得るのでこの問題は重要である。
な濃縮物を生じ得るのでこの問題は重要である。
［問題点を解決するための手段］ したがって、本発明の目的は、このような問題を解決す
るのを可能ならしめる簡単で効率的な方法を提供するこ
とである。
るのを可能ならしめる簡単で効率的な方法を提供するこ
とである。
このため、本発明は、トリウム及び希土類元素のうちの
少なくとも１種の元素のふっ化物の濃縮物からトリウム
及び希土類元素を分離するにあたり、前記濃縮物をか性
ソーダにより、か性ソーダの使用量が化学量論的量の少
なくとも1.4倍であり、かつ浸蝕処理工程における初期
のか性ソーダ／水比が１〜４０重量％であるような条件
下で、浸蝕処理し、これによってトリウム及び希土類元
素の水酸化の沈殿とふっ化ナトリウムの溶液とを得、そ
の後これを分離することを特徴とする、トリウム及び希
土類元素の分離方法に係る。
少なくとも１種の元素のふっ化物の濃縮物からトリウム
及び希土類元素を分離するにあたり、前記濃縮物をか性
ソーダにより、か性ソーダの使用量が化学量論的量の少
なくとも1.4倍であり、かつ浸蝕処理工程における初期
のか性ソーダ／水比が１〜４０重量％であるような条件
下で、浸蝕処理し、これによってトリウム及び希土類元
素の水酸化の沈殿とふっ化ナトリウムの溶液とを得、そ
の後これを分離することを特徴とする、トリウム及び希
土類元素の分離方法に係る。
本発明のその他の特徴及び利点は以下の説明及び実施例
から一層明らかとなろう。
から一層明らかとなろう。
本発明の方法はトリウム及び希土類元素のふっ化物の濃
縮物に適用される。ここで「濃縮物」とは、少なくとも
１種のこれらの元素のふっ化物を含有する固体状の任意
の混合物を意味する。また、ここで「希土類元素」と
は、ランタニド系列の元素の全て及びイットリウムを意
味する。
縮物に適用される。ここで「濃縮物」とは、少なくとも
１種のこれらの元素のふっ化物を含有する固体状の任意
の混合物を意味する。また、ここで「希土類元素」と
は、ランタニド系列の元素の全て及びイットリウムを意
味する。
そして、本発明の方法は、特に、セリウムを例えば５０
重量％までの量で含有する濃縮物並びにいくらかの量
の、例えば４０重量％までの量のトリウムをセリウムと
組合せて又はそらせずに含有する濃縮物に適用される
（なお、これら量はここでは希土類元素及びトリウムの
酸化物の１００％に対する酸化物の量として表わされ
る）。
重量％までの量で含有する濃縮物並びにいくらかの量
の、例えば４０重量％までの量のトリウムをセリウムと
組合せて又はそらせずに含有する濃縮物に適用される
（なお、これら量はここでは希土類元素及びトリウムの
酸化物の１００％に対する酸化物の量として表わされ
る）。
濃縮物は知られた任意の方法、例えば、希土類元素及び
トリウムを含有する溶液又は液−液抽出方法の範囲内の
溶液から希土類元素及びトリウムをＨＦ、ＮａＦ又はＮ
Ｈ４Ｆにより沈殿させることによって得ることができ
る。
トリウムを含有する溶液又は液−液抽出方法の範囲内の
溶液から希土類元素及びトリウムをＨＦ、ＮａＦ又はＮ
Ｈ４Ｆにより沈殿させることによって得ることができ
る。
本発明の方法によれば、濃縮物はか性ソーダによって浸
蝕処理される。行われる反応は次の通りである。
蝕処理される。行われる反応は次の通りである。
MF3+3NaOH→M(OH)3+3NaF (1) M′F4+4NaOH→M′(OH)4+4NaF (2) （ここでＭは希土類元素族のうちの少なくとも１種の元
素を表わし、Ｍ′はトリウムか又は等価状態のセリウム
を表わす） これらの反応は簡単にみえるが、トリウム及び希土類元
素の水酸化物をできるだけ完全に沈殿させるためには特
別な条件で実施することが必要であると認められる。こ
れらの条件以外に、収率が工業的見地から不十分にな
り、さらにはゼロになる恐れさえある。
素を表わし、Ｍ′はトリウムか又は等価状態のセリウム
を表わす） これらの反応は簡単にみえるが、トリウム及び希土類元
素の水酸化物をできるだけ完全に沈殿させるためには特
別な条件で実施することが必要であると認められる。こ
れらの条件以外に、収率が工業的見地から不十分にな
り、さらにはゼロになる恐れさえある。
これらの条件の一つは、か性ソーダの使用量が前記の式
(1)及び(2)によって規定されるような化学量論的量の少
なくとも1.4倍を表わすことである。
(1)及び(2)によって規定されるような化学量論的量の少
なくとも1.4倍を表わすことである。
本発明の特別の実施態様によれば、か性ソーダの使用量
が化学量論的量の少なくとも1.5倍、特に1.6〜３倍の間
であるような条件で実施される。
が化学量論的量の少なくとも1.5倍、特に1.6〜３倍の間
であるような条件で実施される。
他の条件は、浸蝕工程で守るべきか性ソーダの初期濃度
である。浸蝕工程での初期のか性ソーダ／水比、即ち実
際には浸蝕処理のために使用したか性ソーダ溶液の濃度
が１〜４０重量％であるような条件下に置かれなければ
ならない。
である。浸蝕工程での初期のか性ソーダ／水比、即ち実
際には浸蝕処理のために使用したか性ソーダ溶液の濃度
が１〜４０重量％であるような条件下に置かれなければ
ならない。
本発明の別法によれば、この濃度は少なくとも５％、特
に１０〜３０％である。
に１０〜３０％である。
浸蝕処理が行われる温度は臨界的ではない。実際には、
約５０℃から反応媒質の沸騰温度までの間の温度で行う
ことができる。
約５０℃から反応媒質の沸騰温度までの間の温度で行う
ことができる。
浸蝕処理時間は一般に数時間程度、例えば２〜３時間で
ある。
ある。
浸蝕処理は、任意の適当な装置で行うことができる。即
ち、濃縮物とか性ソーダが一緒にされ、前記の濃度条件
にするのに必要な量の水が添加される。
ち、濃縮物とか性ソーダが一緒にされ、前記の濃度条件
にするのに必要な量の水が添加される。
浸蝕処理の後、トリウム及び希土類元素の水酸化物の沈
殿とふっ化ナトリウムの溶液とが得られ、後者は任意の
適当な手段によって分離される。
殿とふっ化ナトリウムの溶液とが得られ、後者は任意の
適当な手段によって分離される。
沈殿は微量の不活性ふっ化ナトリウムを含有し得るの
で、それを水か又はか性ソーダ溶液で洗浄するのが好ま
しい。このか性ソーダ溶液は、好ましくは、浸蝕処理時
の反応媒体のか性ソーダ濃度について前記した範囲のか
性ソーダ濃度を示すものである。
で、それを水か又はか性ソーダ溶液で洗浄するのが好ま
しい。このか性ソーダ溶液は、好ましくは、浸蝕処理時
の反応媒体のか性ソーダ濃度について前記した範囲のか
性ソーダ濃度を示すものである。
本発明の好ましい変法によれば、浸蝕処理又は洗浄工程
から生じる溶液からか性ソーダが再循環させるため回収
される。
から生じる溶液からか性ソーダが再循環させるため回収
される。
これを行うには二つの実施態様が考えられる。
第一の態様は、前記溶液をふっ化ナトリウムを沈殿させ
るように濃縮させることからなる。
るように濃縮させることからなる。
ＮａＦが除去された溶液は、次いで、必要なら石灰を添
加してか性化した後に浸蝕処理に再循環される。
加してか性化した後に浸蝕処理に再循環される。
第二の態様は、前記溶液をふっ化カルシウムを沈殿させ
るようにか性化し、次いでそれを濃縮し、浸蝕処理に再
循環させることからなる。
るようにか性化し、次いでそれを濃縮し、浸蝕処理に再
循環させることからなる。
ふっ素が除去されたトリウム及び希土類元素の水酸化物
の沈殿は、次いでトリウムを希土類元素から分離するた
め種々の方法で処理することができる。
の沈殿は、次いでトリウムを希土類元素から分離するた
め種々の方法で処理することができる。
第一の方法は、沈殿を酸性溶液に溶解させることからな
る。この酸性溶液は、例えば硝酸又は塩酸溶液であって
よい。酸性度は、一般に0.5〜１Ｎである。
る。この酸性溶液は、例えば硝酸又は塩酸溶液であって
よい。酸性度は、一般に0.5〜１Ｎである。
なお、いえることは、希土類元素の完全な溶解を得るた
めには沈殿がふっ素をほとんど含有しないことが重要で
ある。
めには沈殿がふっ素をほとんど含有しないことが重要で
ある。
溶解が行われたならば、トリウム及び場合によってはセ
リウム（IV）を選択的に沈殿させ、しかして希土類元素
の溶液を得ることができる。
リウム（IV）を選択的に沈殿させ、しかして希土類元素
の溶液を得ることができる。
また、第二の実施方法は、上記したように酸性媒体中に
沈殿を溶解することからなる。次いで、トリウムと希土
類元素の分離をりん酸トリブチルのような有機りん酸エ
ステル型の抽出剤による液−液抽出によって行うことが
できる。
沈殿を溶解することからなる。次いで、トリウムと希土
類元素の分離をりん酸トリブチルのような有機りん酸エ
ステル型の抽出剤による液−液抽出によって行うことが
できる。
［実施例］ ここで具体列を示す。
例１ この例は浸蝕処理時に使用されるか性ソーダの化学量論
的量の影響を立証するためのものである。
的量の影響を立証するためのものである。
処理する濃縮物はふっ化トリウム（10.8重量％）と希土
類元素ふっ化物（89.2重量％）との混合物からなる。
類元素ふっ化物（89.2重量％）との混合物からなる。
各種の希土類元素のそれぞれの割合は次の通りである
（希土類元素酸化物の１００％に対する酸化物の量とし
て表わす）。
（希土類元素酸化物の１００％に対する酸化物の量とし
て表わす）。
Ｌａ２Ｏ３ ２３ ＣｅＯ２ 46.5 Ｐｒ６Ｏ１１ 5.1 Ｎｄ２Ｏ３ 18.4 Ｓｍ２Ｏ３ 2.3 Ｅｕ２Ｏ３ 0.07 Ｇｄ２Ｏ３ 1.7 Ｔｂ４Ｏ７ 0.15 Ｄｙ２Ｏ３ 0.50 Ｈｏ２Ｏ３ 0.08 Ｅｒ２Ｏ３ 0.12 Ｔｍ２Ｏ３ 0.013 Ｙｂ２Ｏ３ 0.061 Ｌｕ２Ｏ３ 0.006 Ｙ２Ｏ３ 2.0 濃縮物のふっ素含有量は28.3％である。
浸蝕処理は、２０重量％か性ソーダ溶液によって実施す
る。反応は沸騰温度で２時間行う。
る。反応は沸騰温度で２時間行う。
次いで、生成したＮａＦで消費されなかったか性ソーダ
を含有し、そしてふっ素を含む塩基性溶液を過により
分離する。
を含有し、そしてふっ素を含む塩基性溶液を過により
分離する。
得られた沈殿を洗浄する。次いで、浸蝕処理時に生成し
た希土類元素及びトリウムの水酸化物を可溶化させるた
め沈殿を８０℃でpH１の硝酸により溶解する。不溶性残
留物の割合を記録し、硝酸溶液中のふっ素を定量する。
た希土類元素及びトリウムの水酸化物を可溶化させるた
め沈殿を８０℃でpH１の硝酸により溶解する。不溶性残
留物の割合を記録し、硝酸溶液中のふっ素を定量する。
得られた結果を以下に示す。
使用した化学量論的量が1.5に近づくやいなや希土類元
素の完全な溶解及びふっ素と希土類元素との良好な分離
が達成されることが認められる。
素の完全な溶解及びふっ素と希土類元素との良好な分離
が達成されることが認められる。
例２ この例は、浸蝕処理時のＮａＯＨ濃度の影響を立証する
ためのものである。
ためのものである。
浸蝕処理は、例１の条件で２の化学量論的量で行うが、
ただし、色々の濃度のか性ソーダ溶液を使用する。沈殿
は例１のように洗浄し、処理する。
ただし、色々の濃度のか性ソーダ溶液を使用する。沈殿
は例１のように洗浄し、処理する。
結果を以下に示す。
これらの結果は、あまりにも濃厚なか性ソーダでもって
実施しないことが必要であることを示している。
実施しないことが必要であることを示している。
Claims (10)
- 【請求項１】トリウム及び希土類元素のうちの少なくと
も１種の元素のふっ化物の濃縮物からトリウム及び希土
類元素を分離するにあたり、前記濃縮物をか性ソーダに
より、か性ソーダーの使用量が化学量論的量の少なくと
も1.4倍でありかつ浸蝕処理工程における初期のか性ソ
ーダ／水比が１〜４０重量％であるような条件下で、浸
蝕処理し、これによってトリウム及び希土類元素の水酸
化の沈殿とふっ化ナトリウムの溶液とを得、その後これ
を分離することを特徴とする、トリウム及び希土類元素
の分離方法。 - 【請求項２】か性ソーダの使用量が化学量論的量の少な
くとも1.5倍であり、特にこの量の1.6〜３倍の間である
ことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】沈殿した濃縮物を１〜４０重量％の濃度の
か性ソーダ溶液によって浸蝕処理することを特徴とする
請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】前記の初期の比又は濃度が少なくとも５
％、特に１０〜３０％であることを特徴とする請求項１
〜３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】トリウム及び希土類元素の水酸化物の沈殿
を水又はか性ソーダ溶液によって洗浄することを特徴と
する請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】前記沈殿の浸蝕又は洗浄工程から生ずる溶
液をふっ化ナトリウムを沈殿させるように濃縮し、場合
によりか性化し、次いで浸蝕工程に再循環させることを
特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】前記沈殿の浸蝕又は洗浄工程から生ずる溶
液をふっ化カルシウムを沈殿させるようにか性化し、次
いで濃縮し、浸蝕工程に再循環することを特徴とする請
求項１〜５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項８】トリウム及び希土類元素の水酸化物の沈殿
を酸性溶液に溶解し、次いでトリウムを選択的に沈殿さ
せることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項９】トリウム及び希土類元素の水酸化物の沈殿
を酸性溶液に溶解し、次いでトリウムと希土類元素を液
−液抽出により分離することを特徴とする請求項１〜７
のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１０】セリウム及び（又は）トリウムを含む濃
縮物を浸蝕させることを特徴とする請求項１〜９のいず
れかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8716452A FR2623792B1 (fr) | 1987-11-27 | 1987-11-27 | Procede de separation du thorium et des terres rares d'un concentre de fluorures de ces elements |
| FR87/16452 | 1987-11-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01230426A JPH01230426A (ja) | 1989-09-13 |
| JPH0665608B2 true JPH0665608B2 (ja) | 1994-08-24 |
Family
ID=9357233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63296400A Expired - Lifetime JPH0665608B2 (ja) | 1987-11-27 | 1988-11-25 | トリウム及び希土類元素のふっ化物の濃縮物からこれらの元素を分離する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4954293A (ja) |
| JP (1) | JPH0665608B2 (ja) |
| AU (1) | AU2593788A (ja) |
| BR (1) | BR8806226A (ja) |
| FR (1) | FR2623792B1 (ja) |
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| US5405590A (en) * | 1993-02-05 | 1995-04-11 | Pedro Buarque de Macedo | Off-gas scrubber system |
| KR950013314B1 (ko) * | 1993-05-07 | 1995-11-02 | 주식회사엘지금속 | 폐수중 불소처리 잔사의 재처리방법 |
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| HUE043364T2 (hu) | 2008-12-25 | 2019-08-28 | Thorium Power Inc | Fûtõelem és egy fûtõelem elkészítési eljárása egy nukleáris reaktor egy fûtõelem-egysége számára |
| WO2011143172A1 (en) | 2010-05-11 | 2011-11-17 | Thorium Power, Inc. | Fuel assembly with metal fuel alloy kernel and method of manufacturing thereof |
| US10192644B2 (en) | 2010-05-11 | 2019-01-29 | Lightbridge Corporation | Fuel assembly |
| US10170207B2 (en) | 2013-05-10 | 2019-01-01 | Thorium Power, Inc. | Fuel assembly |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US1335157A (en) * | 1915-04-15 | 1920-03-30 | Chemical Foundation Inc | Process of separating thorium from the other metals of the rare earths |
| FR845666A (fr) * | 1937-11-24 | 1939-08-30 | Seri Holding | Procédé d'extraction de bases d'éléments rares contenues dans des minerais ou des roches |
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| FR2515630B1 (fr) * | 1981-10-30 | 1985-10-04 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede d'extraction et de separation de l'uranium, du thorium et des terres rares par traitement de solutions aqueuses de chlorures de ces elements |
| FR2583735B1 (fr) * | 1985-06-20 | 1990-11-23 | Rhone Poulenc Spec Chim | Nouvelles dispersions colloidales d'un compose de cerium iv en milieu aqueux et leur procede d'obtention. |
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| FR2587037A1 (fr) * | 1985-09-10 | 1987-03-13 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de traitement de minerais de terres rares |
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-
1987
- 1987-11-27 FR FR8716452A patent/FR2623792B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-11-25 JP JP63296400A patent/JPH0665608B2/ja not_active Expired - Lifetime
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- 1988-11-25 AU AU25937/88A patent/AU2593788A/en not_active Abandoned
- 1988-11-28 US US07/276,665 patent/US4954293A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| FR2623792B1 (fr) | 1991-02-15 |
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| BR8806226A (pt) | 1989-08-15 |
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