JPS60158265A - 合成繊維の染色用青色分散染料混合物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 合成繊維、たとえばポリエステル（ｐＩＣｓ）　−、ポ
リアミド−又はアセテート−繊維を分散染料を用いて消
尽法で周知の如く高温法（１５０〜１４０℃、好ましく
は１６０℃で）又は煮沸温度法（キャリヤーの添加下９
５〜１００℃で）に従って染色することができる。

しかし通例開放された染色装置で大気圧下実施する煮沸
温度染色法に関して僅かの選ばれた分散染料しかすべて
色の濃さの収得に適さない。

多くの分散染料はキャリヤーの使用にかかわらずこの方
法によれば弱いないし中位の色の濃さしか生じない。

煮沸温度条件下でＰｌｌｉＳ−繊維の染色にあたシ青色
−範囲内で実際にアントラキノイドＣ０工、ディスパー
ズブルー５６　（０，工、／Ｉ６６　Ｓ　２８５　）を
基本−及び組合せ染色に対する広汎に最も重要な青色染
料として混入させる。このアントラキノン−染料とその
他の化学構造を有する分散−青色染料（これは場合によ
シ価格上一層好都合な、よル濃色である。）とをＰＩＳ
−染色の煮沸温度染色にあって染色としての特性が十分
に発現される様に混合することもすでに提案されている
。

ディスパーズブルー５６は高い耐光性を有する澄明な、
帯赤青色染色を生じる。この染料は基準となる生成物と
してＰＦ！８−繊維の煮沸温度−及び高温染色に於て原
則的にすべての色の濃に適するが、それでも尚同−の一
連の欠点を有する。

この点に於てさしあたシ色の濃さは比較的弱いものとし
て認められる。たとえばこれはアントラキノニド青色染
料に関して典型的である。

この結果としてこの事情にあっては特に高められた色の
濠さを有する染色を収得するために、高い染料需要及び
それと共に著しいコストを要する。

更に分散平衡（すなわち繊維中の染料量と染液中の染料
量とを比較して）は染色工程の終期に好都合に行われな
いので、染色の色の濃さに応じて一著しい量の染料はも
はやＰＨＢ−繊維上に染着しない。

更４ＣＰＩＥ−繊維及び天然由来の繊維、たとえば羊毛
、木綿から成る混合物又紘これらと再生セルロースとの
混合物の染色に於て上記随伴繊維を著しく汚す。随伴繊
維のこの汚れは還元後処理によっても全部除去すること
ができない。

染浴中に２〜６の金属イオン（たとえば水の硬化を引き
起こす、銅、鉄等々）が存在する場合再び染料沈殿の危
険が存在するので、しばしば錯体形成剤の添加下に染色
しなければならない。

４１に体（Ｘ−ボビン　マフ−、ビーム染色）の染色並
びに連続糸染色及び友染めに於て−特に機械上及び材料
上の即離性を前提として及び現代の高速染色法に於てｍ
−基本及び組合せで常に不均一な染色成果の大きい危険
がある。ディスパーズブルー５６は染色の後の均一化に
対して非常に長い染色時間を用しない場合、特に悪い均
−化分散一青色染料に属する。

白熱球光及び発光物質チューブ光の下でディスパーズブ
ルー５６でｐＦｉｓ−染色を観察した場合、最後に自然
又は人工の昼光による照明に比して赤色スペクトル範囲
の側の方向へのよシ著しい色調変動（イブニングシエイ
ド）がみられる。使用された光源に依存するとの際立っ
たイブニングシエイド唸過去数十年へるうちに良好な二
者択一の余地がなくなった。勿論こういった色の配合に
あってディスパーズブルー５６をその他の青色染料で置
き代えようとする場合、前記の理由から実際上試みられ
たニュアンスを異質色を含まない状態で再現することは
不可能である。

したがって実際の作業から諸種の不都合な点を顧慮して
本発明に対して次の課題がある。すなわち合成繊維、特
にＰＩＩｉＳ−繊維及びこれとその他の繊維との混合物
の消尽染色に使用するにあたシ、アントラキノイドディ
スパーズブルー５６の記述した不都合なことはこれに対
する有用な新規の組合せを発展させることによって公知
の青色染料から除去し、同時に好都合な価格／濃色性−
関係を得ようと試みられている。

今や従来技術から確かにすでに次式の青色アゾ化合物及
びＰＩＩｉＳ−染色に関する単一染料としてのその使用
が公知である（ドイツ特許出願公告第１．２９０，９１
５号及び第１．５４４，５６３号明細書参照）。

Ｗ＝Ｈ又はアルコキシ この際このタイプの分散染料は色調のかな）の溌明度の
点で及び注目しうる濃色性の点で優れている。他方再び
青色−染色−その外観はＷ＝Ｈの場合白熱球光子非常に
強く更によシ赤色に変動し、Ｋ＝アルコキシ基の場合こ
れは白熱球光子観察した際に際立った著しい緑色に見え
る−が得られる。更にたとえばアルキル基＝エチル基及
びＲ−Ｈ又はメトキシ基を有する上記式なる染料はＰＨ
１−繊維のみの煮沸温度染色に於てキャリヤーの併用下
におそらく中位又紘弱い色の濃さしか生じない。しかし
従来通常のものに比して増加し友染料の使用量はこの場
合更に染料分散をもたらさず、異論なく染浴中和残存す
る。

更に同様に次式 ％式％ 弓＝■又は！。

べ！　ＯＨ，、ＯＯＨ，又はＱＣ，Ｈ。

べ＝Ｈ又は！。

なる公知の青色分散アゾ染料が熱転写捺染法に対して使
用することができる（ドイツ特許出願公開第４１２１．
９８１号明細書参照）。転写捺染に於けるこの様な使用
は勿論消尽染色工程にこの生成物を利用することと全く
関係がない。

今や本発明者紘特にｐｚｓ−繊維の消尽染色に於ける公
知の青色染料の前記欠点を前記タイプの選ばれたアゾ化
合物を組合せて同時に使用するととＫよって回避するこ
とができることを見い出し九。むしろ驚くべきことに経
験に基づく試みによって２又は５種の単一染料の混合物
は特定の構造上の特色が存在する場合しか染着作用の点
で相乗的に挙動せず、一方その他の染料混合物は対応す
る単一染料に比してよシ良好な染着作用を有しないこと
が判明した。

したがって本発明の対象は第−Ｋ （ａ）１又は数種の一般式（［） なる青色分散染料２０〜９０、好ましくは３０〜８０、
特に５０〜７０重量部、１又は数種の一般式（１） なる青色分散染料１０−８０、好ましくは２０〜７０、
特に３０〜５０重量部、１又はなる青色分散染料０〜７
０、好ましくは０〜５０、特に０〜２０重量部及び１又
は数種の一般式（ト） 々る青色分散染料０〜３０、好ましくは０〜２０、特［
１０〜２０重量部を含有する又は（ｂ）１又は数種の一
般式（１）なる青色分散染料２０〜９０、好ましくは３
０〜８０重量部、１又は数種の一般式値）なる青色分散
染料１０−８０、好ましくは２０〜７０重量部、１又は
数種の一般式（蜀なる青色分散染料１０〜９０、好まし
くは２０〜８０重量部及び１又は数種の一般式（ト）な
る青色分散染料０〜５０゜好ましくは０〜２０重量部を
含有し、この場合一般式（１）〜（ＩＩＩ）ｉｃ於て Ｒ１及びＲ冨は直鎖状又祉分枝状（’１’４）−アに’
ｔ　ｋ　基又ｔｉｔ　（Ｃｔ　−０４）−アルケニル基
、好ましくはメチル−又はエチル−基を示し、これらは
夫々同−又は異っていてよい、Ｈａ　ｄメチル−又はエ
チル基を示し、これは場合によシ炭素鎖がエーテル酸素
によって中断されている、 壓はクロル−又はブロム原子を示し、 Ｒ１は水素原子又は残基ＯＲＢを示し、基体となる個々
の染料の割合は夫々一般式（１）〜（酌なる染料１００
重量部を有する調製物の全重量に対して算出し、（市販
生成物の場合）綿粉染料の含有量に対するものであるこ
とを特徴とする、混合物又は混晶の形の染料調製物であ
る。

本発明による特色を有する染料調製物−これは混合物と
して又は混晶としてたとえば分散剤を用いて粉砕して得
られる微細形で（染色仕上げ状態で）存在するーは合成
繊維（たとえばポリアミド−又はアセテート繊維、特に
ポリエステル繊維から構成される）単独で又はこの様な
合成繊維を成分として有する、天然繊維（たとえば羊毛
、木綿）又は再生繊維（主に再生セルロース）との混合
物を水性染色媒体の煮沸媒体の煮沸温度（９５℃−１０
０℃）で又は高温条件（１０５℃−１４０℃）下実際に
慣用のキャリヤーの存在又は不在下で染色するのに極め
て適する。この調製物を本発明に従って分散−青色染料
として合成繊維又は繊維混合物の合成繊維成分上に特に
青色基本色調を得るために又は一般式（１１〜（ｍＶ）
なるアゾ化合物、たとえばアントラキノイド青色分散染
料として、場合によルそれ自体その他の色合いとして青
色を生じる種々の構造の分散染料−混合成分の同列で化
学的に異なる構造を有するその他の分散−青色染料の併
用下で組合せ色調を得るために使用する。

前述の染色法及び前記繊維材料上への新規染料調製物の
使用は同時に本発明のもう一つの対象である。

本発明によれば一般式ｆｆ）　（＝一般式式（１）中Ｒ
１及びＲ１＝Ｑ、　Ｈ，）なる青色分散染料５０〜７０
重量部及び一般式（ＶＤ　（、＝一般式（ＩＩ）中Ｒ１
及びＲ１＝Ｏｔ　Ｈｓ　、　”　＝ＯＴｌｓ　）　ナル
青色分散染料３０〜５０電食部から成る染料調製物が特
に有利である。

本発明によれば同様に一般式（Ｖ）なる青色分散染料５
０〜７０重量部、一般式（ＶＤなる青色分散染料５０〜
５０重量部及び一般式（ロ）（＝一般式ＣＲＱ中Ｒ’　
及ヒＲ”　＝＝ａ、Ｈ，、Ｒ”　＝ＯＲ，，Ｒ’　＝り
。

ルー又はプーム原子）なる青色分散染料１０〜２０重量
部の組合せが価値ある性質を有する。

一般式（Ｉ）なる染料のうち混合物成分として次表（Ｉ
）の染料が挙げられる： 一般式（ＩＩ）なる染料のうち混合物成分として次表（
ＩＩ）の染料が挙げられる： 一般式（ＩＩＩ）なる染料のうち混合成分として次表（
ＩＩＩａ）の染料が挙げられる： 一般式（ＩＩＩ）なる染料のうち混合成分として次表（
ＩＩＩｂ）の染料が挙げられる： 一般式（ＩＶ）なる染料のうち混合物成分として次表（
ＩＶａ）の染料が挙げられる： 一般式（ＩＶ）なる染料のうち混合成分として次表（Ｉ
Ｖｂ）の染料が挙げられる： 一般式（１１〜＠なる分散−青色染料から本発明うる）
染料調製物の混合によって行われる；混合物として基本
となる個々の染料の共通の仕上げによって、すなわち個
々の染料から成る混合物を慣用の非イオン性又はアニオ
ン性分散剤（たとえばリグニンスルホナート）の存在下
に通常のバールミル中で場合により混晶の形成が基本と
なる個々の染料から生じうる条件下で共通の湿性粉砕す
ること罠よって：又り特別な反応条件に基づき、たとえ
ば共通のアゾ−カップリング又は共通のシアン置換によ
って生じる混晶（この際・関与する個々の染料成分から
成る）の仕上げによって行われる。

共通のアゾ−カップリング法又は共通のシアン置換法は
公知てめり、たとえば共通のシアン置換線アゾ系の染料
基体中のクロル−又はブロム置侠基と金属シアニドとを
２０°〜２２０℃で反シロさせる方法で実施することが
できる（ドイツ特許公告第１．５４４５６５号明細書参
照り本発明によシ説明された染料間！ｉｌ！物を用φて
合成繊維製品として第一にポリエチレンテレフタレート
、ポリブチレンテレ２タレート又はポリフクロヘキシレ
ンテレフタレートを基体、！−するＰＨ８−繊維を染色
することができ、並びにジー又はトリエチレングリコー
ル、イソフタール酸、するいは混入成分としてベンゾ−
１，４−り亜リン酸とこの様なｐＩ！ｉｓとのコポリマ
ーから由来する繊維も染色することができる。しかし同
様にその他の変性されたｐｉｓ−繊維を本発明による染
料混合物で染色することができる。

更に本発明による染色にｐｉｓ−繊維と天然起源の繊維
材料、たとえば羊毛、木綿あるいは再生セルロースと’
ｆｆＰＢＢ部分１０〜９０％、好ましくは３０〜７０％
の混合割合で混合することができる。

本発明は原則的に前記繊維材料を徨々の加工状態で、た
とえばブロック、スライバー、撚糸又は反物として染色
に使用できる。

合成繊維又はその混合物を本発明による染料混合物又は
染料混晶で染色することは慣用の消尽法によって行われ
る。特にこれに関連して処理溶液の煮沸温度−条件下で
消尽染色するこの方法の適用法を説明する。この際大気
雰囲気に開放された染色装置（たとえばウィンチバット
）中で場合によりたとえば０−フェニルフェノ−Ａ’、
シー又Ｆｉト９クロルベンゾール、メチル−又はクロル
ナフタリン、安息香酸−又はクレソチン酸アルキルエス
テル、ジフェニル等々を基体とする実際に慣用のキャリ
ヤーの作用下並びに場合により通常の分散剤及び（又は
）均染剤の存在下圧処理する。更に染色を連続高温（Ｂ
Ｔ）−・消尽法により１０５６〜１４０℃の温度でも行
うことができる。全く固着していない染料部分の除去の
ための染色された製品の還元洗浄又は分散剤による後処
理は本来の染色に従う。

ＰＦｔＳ−繊維と羊毛、木綿又は再生セルロース−繊維
との混合物を使用した場合、随伴成分を適する染料で同
−又は異なる色調（ブレンド、織模様）にＰＥｔ８−染
色の実施前又はその後に染色することができる。

本発明による染料混合物又は混晶の使用は青色の基本染
色を得るためにだけ（すなわち青色−範囲内で）並びに
種々の構造タイプを有するその他の市販分散染料−これ
は同様に青色色合いを生じる−との組合せも又はその上
その他の色のある色刺として青色を生じる、たとえば黄
色及び赤色分散染料（三色）の様な染料と一緒に行うこ
とができる。この種の組合せ可能性は勿論主たる染色条
件下ですべての関与する染料が大体に於て同一の染着挙
動を有するという仁とを前提とする。この染色の得られ
うる耐光性は青色−並びに三色−範囲で良好である。

この様な色合いの染料はすでに最初から一般式（１）な
いしくＭの染料の染色仕上げされた調製物中に存在する
ことができる又は染色操作の実施にあたって初めて染色
液に加えられる。

本発明による染料混合物又は混晶の利用によって個々の
成分の混合割合に応じて合成繊維材料上に澄ＢＡな、濃
ｉ青色染色が得られる。色の濃さはアントラキノイド青
色染料及びこれと種々のアゾ染料との混合物に於けるよ
りも著しく高い。たとえば実際に慣用のポリエステル−
染色に於て煮沸温度及びキャリヤー添加によシ染色工業
の当業者にとって通例の標準基本色１／１ＲＴＴ及び２
　／　Ｉ　ＲＴ　Ｔが次の量の染料（仕上げされた染料
の純粋染料含有量に対して及び繊維量に対して）の使用
によって得られる：次式の染料 ＥｆｆｉＮ　Ｏ０Ｈ （Ｃ，■、ディスパースブルー５６） 次式の染料６２重量部　１／１Ｊ’ｉＴＴ　２／１１’
１ＴＴ（１）Ｉ Ｕ１１＋１Ｊｌ１３ 及び次式の染料３８重量部 から成る混合物）混晶として存在する）次式の染料５５
！量部　１／ＩＲＴＴ　２／Ｉ　ＲＴＴ１″！Ｎ 及び次式の染料３５重量部 及び次式の染料１０服量部 ａｔ　ａ馬０ から成る混合物 染色浴消尽率又は−別に述べた一平衡調整に於ける染色
浴中の残存染料の含有量は本発明による染料混合物又は
混晶を使用した場合、ディスパースブルー５６の使用に
於けるよりも著しく良好である。実際に慣用のキャリヤ
ー添加下で煮沸温度−染色した場合、ポリエステル繊維
上に：　２／Ｉ　ＲＴＴで次の浴消尽率が得られる二次
式の染料　浴消光率 Ｈ，Ｎ　Ｏ０Ｈ （ａ、工、ディスパースブルー５６） 次式の染、ａ６２重量部 Ｎ 及び次式の染料３８重量部　浴消尽率 か、つら成る混合物” （脣　混晶として存在する） 次式の染料５５重量部 Ｎ 及び次式の染料５５重量部 及び次式の染料１０重量部　浴消尽率 から成る混合物 本発明による染料混合物又は混晶の極めて特別な驚異的
な本質的特性は個々の当該染料に比してより良好なその
染色浴利用でおる。次の一覧表が示す様に、ポリエステ
ル繊維を実際に慣用のキャリヤー添加と共に個々の染料
又は混合物の下記使用量（浴濃度）（ポリエステル重量
に対する重量パーセント（純粋染料として計算して）で
）で煮沸温度−染色を行った場合（９０分間、９８〜１
００℃で）、下記に示される次の染色浴消尽率が得られ
る： 使用量　浴消尽率 次式の染料 次式の染料 次式の染料 次式の染料　６２重量部 使用量　浴消尽率 及び次式の染料３８重量部 Ｏｌｌ　０ＯＩ３ｓ ＯＮ　ＯＨ。

から成る混合物ゝ （４Ｉ混晶として存在する） 次式の染料５５重量部 及び次式の染料３５重量部 使用量　浴消尽率 及び次式の染料１０重量部 ａｔ　ａｎ、。

から成る混合物 更に実際に慣用のキャリヤーの使用下繊維混合物の煮沸
温度−染色で本発明による染料混合物又は混晶を使用す
る場合、ディスパースブルー５６に比して羊毛−１木綿
−又は再生セルロース−随伴繊維成分の著しく僅かな汚
れが生じる。その上値かな汚れは本発明による染料混合
物又は混晶での染色に於て実際に慣用の還元後処理（た
とえば亜ニチオン酸す：・リウム／苛性ソーダ溶液、亜
ニチオン酸ナトリウム／アンモニア）によって再び全部
除去することができる。

本発明による染料混合物又は混晶は場合によシ染料の沈
殿の点でＯａ＋、　Ｍｇ　＋、Ｏｕ−又はＦｅ−イオン
に対して敏感ではなｉｏ 本発明による染料混合物又は混晶の使用下で不都合な機
械的又は材料上の染色条件でも比較的短ｉ染色時間の後
すでに、たとえばディスパースブルー５６を用いる染色
に比して著しく均一な染色が得られる。これは特に巻き
体−染色工業での使用に於て重要である。

本発明による染料混合物又は混晶を関与する個々の成分
に関して、たとえば白熱球光子で赤色色調変動を示す染
料とたとえば白熱球光子で緑色色調変動を示す染料とを
組合せて構成するのが有利である。この方法で種々の混
合成分からイブニングシエイドの目的とする調製を実施
することができる。

たとえば前記基体に基づく混合によってディスパースブ
ルー５６のイブニングシエイドは極めて簡単に得られる
が、むしろ調製して得るのがもつと有利である。

仁の実状の実験的研究のために、次に示す染料を単独並
びに混合物として煮沸温度で実際に慣用のキャリヤーの
使用下ポリエステル繊維に染色した場合、人工光挙動は
測定技術で追跡することができ、実際にポリエステル繊
維の煮沸温度−染色にもつとも使用される染料、ディス
パースブルー５６と比較することができる。表土の決定
）（表Ｖ参照）： 烏Ｎ　０　０Ｈ （ａ、工、ディスパースブルー５６） 次式の染料 次式の染料 （）Ｉ　ＯＨｓ この場合下記の意味を有する。

十Δ　Ｌ”＝ディスパースブルー５６より淡い一Δ　Ｌ
”＝より暗い 十Δ　Ａ“＝より赤い −△　Ａ”＝よシ緑 ＋Δ　Ｂ″＝より黄 一Δ　Ｂ１１＝より青 したがって試験された染料混合物はディスパースブルー
５６に比して小さいメタメリー指標を有することが判る
。実際に１より小さいΔＢ”−値を有用なメタメリーの
ない再調整値として許容する。

次の例中その他に明記しない限シ「部」は１−！置部」
及び［パーセｙ）Ｊは「重量パーセント」でるる。

例１ ジメチルホルムアミド６ｔが予め存在する１ｏｚ−攪拌
７ラスコ中にシアン化銅（１）　４３２ｆ及びシアン化
ナトリウム４Ｂｔｆ加える。

１５分間、２５〜３０ｕで予め十分に攪拌した後、この
混合物に先ず染料４７０？−これは２．６−ジプロムー
４−ニトロアニリンを濃硫酸中でジアゾ化し、５−（Ｉ
Ｊ、１１−ジエチルアミノノードルオールとカップリン
グして得られる〜、次ｉでもう一度染料５ｏｏｙ−これ
は２．６−ジプロムー４−ニトロアニリンｆ：ｌｌＮ硫
酸中でジアゾ化し、３−（Ｎ、Ｎ−ジエチルアミノ）−
４−メトキシ−ドルオールとカップリングして製造する
ーを加える。その後相互に一緒にされたアゾ染料を６時
間１１０℃で攪拌し、混合物を冷却し、最後に更に攪拌
下−晩室温で放置する。次いで処理媒体中に１５〜２０
℃で１時間以内で氷水２４ｆｔ流加する。フラスコ内容
物をもう一時間攪拌し、次りで生じた目的生成物を剤か
ら成る液状層と４時間かけて空気導入と共に攪拌し、次
いで新たに炉取し、洗滌し、引き続き４０℃で減圧乾燥
する。混晶の形で染料調製物６６５ｔが得られ、こａｔ
Ｚ個々の成分として次式の分散染料に基づく： Ｎ ａｎ　ｃＨｓ 仁の混晶はＸ線回折−スペクトルで照角θ（０ｕＫａ−
照射）＆２５°／　９．７４　’　／　１１．４６゜７
２１、８１°／２４１８°／２瓜１９″で相対反射強度
２１．５　／　１１．０　／　１００．口／　１　［１
２／１７、５　／　３１．２によって特徴づけられる。

混晶の形成は肉眼で水で希釈した染料調製物の流出によ
って識別する。

上記方法で製造された染料−混晶４０部及びリグスルホ
ナート系から成る通常の分散剤６０部からパールミルで
水性粉砕して微分散化された染料分散液を製造し、とｎ
をその後噴霧乾燥によって乾燥する。

煮沸温度条件下で引き続き染色する場合、繊維材料とし
てＰＥ５−繊維（ポリエチレンテレ７タレートータイプ
）１００部を撚糸の形で使用し、これｔ６０℃の水２０
００部、結晶化した酢酸ナトリウム２部％　５０％酢酸
３部、ジフェニルを基体とする市販のキャリヤー５部及
び前記染料分散液１部を含有する染色容器に充てんする
。その後との消尽溶液とその中にある染色製品とを一緒
に３０分以内で１００℃に加熱し、これ＋１ｅ６０分の
処理時間で調整された温度で放置する。染色浴を冷却す
る。染色された撚糸を先ず水洗し、乾燥し、最後に３０
秒間１５０℃で乾燥加熱する。

染色結果として高い耐光性を有する澄明な濃青色染色瀘
得られる。その間に消尽された染色浴中に顕著な残存染
料含有量は＃１とんど認められない。

例１ａ Ｐムー繊維（ナイロン６−タイプ）の繊維製品１００部
ｔ−４０℃の水３０ロロ部、結晶化した酢酸ナトリウム
２部、３０％酢酸３部及び例１に相当する染料調製物ａ
５部を含有する染色容器中に加える。その後この方法で
調製された消尽溶液を繊維材料の揺動下４５分以内９８
−１００℃に加熱し、６０分間この温度で放置する。次
ｉで浴を冷却する。処理された染色製品を先ず水洗し、
次いで乾燥する。良好な耐湿潤性を有する澄明な青色染
色が得られる。

例１ｂ 繊維製品として例１ａで染色に使用されたＰＡ−繊維を
この場合同一量のＯＡ−繊維（セルロース−２１１２ア
セテート）及びＯＴ−繊維（セルローストリアセテート
）に代える。染色自体を例１ａに於けると同様に実施す
る。この場合軽いブレンド効果を有する澄明な青色染色
が結果として得られる。この際Ｃムー繊維はＣＴ−繊維
に比して少く濃く染色される。

例２ 式 なる分散染料６０部及び式 なる分散染料４０部並びにスルホン化されたナフタリン
−ホルムアルデヒド−縮合生成物の系から成る実際に慣
用の分散剤１５０部から成る混合物（混晶形成のない個
々の染料）の使用下パールミル中で水性粉砕して微分散
された染料分散液を製造し、これを次いで噴霧乾燥によ
って乾燥する他は例１と同様に処理する。

前記混合物中第一に示した染料はＸ線回折スペクトルで
照角θ（Ｃｕｂ、−照射ンｌＯ°／ａ１６゜／１０．口
０’　／１１．４１’　／１６５０°／１ａ８７°／２
５９４°／２ａ２３°／３ａ４５°で相対反射強度１０
α０　／　４　Ｑ、　７　／　２４３　／　５１９　／
　２　＆　０　／　８　［１９／　２１．１／２α７／
２１．５　によって特徴づけられる。

第二に示した染料はＸｍ回折−スペクトルで照角θ（Ｏ
ｕＫ、−照射）２３９°／１ａ４９°／１２．６１°／
　１１０１′″／　２　ＡＭ　９°／２Ｌ４０ｃ１／２
７．６８°で相対反射強度１ｏａｏ／６ａ、ｓ／ｓｂ／
４６．４　／４４４　／２　！Ｌ１　／２１．９によっ
て特徴づけられる。

この調製された染料分散液の使用下側１の染色技術に対
応して煮沸温度でＰＫ＆−繊維を染色した場合、例１の
染色結果と同等の染色及び染色浴の消尽が得られる。

例３ 例１及び２の記載に従って製造された染料分散液を用い
て高温条件下キャリヤーの併用なしての消尽染色を論証
するために夫々次の試みを実施する。

ｐＥｓ−１［ａ（ポリエチレンテレフタレート−タイプ
）１００部を反物として６０℃の水１０００部、結晶化
された酢酸ナトリウム２部、３０％酢酸３部及び種々の
系統の前記染料分散液２部を含有する染色ボンベ中に加
える。この染色液を次いで３０分以内で１３０℃に加熱
し。

染色仕込Ｉ＄１Ｊｆｔ１５分局調整された温度で放置す
る。浴の冷却、処理された繊維製品の水洗、８０℃で亜
ニチオン酸ナトリウム／苛性ソーダ溶液を用いる水性還
元後処理後、濃青色染色が得られる。顕著な量の染料は
染色浴に残存しない。

例４ 被染色繊維製品として例１に挙げたＰＫＳ−繊維１００
部の代ルにここでＰＫＳ−繊維５０部及び木綿又は再生
セルロース−繊維５０部から成る緊密な混合物ｆｔｖａ
糸の形で使用し、煮沸温度条件下でその他は例１の処理
に対応して消尽染色を行った場合、この場合木綿−又は
再生セルロース繊維−成分の僅かの染色だけで製品のｐ
ｍｓ−繊維一部分に濃青色染色が得られる。

染色された混合繊維材料ｔ１５分間８０℃で通常の量の
亜ニチオン酸ナトリウム及び苛性ソーダ溶液を含有する
水性溶液で後処理して、木綿−又は再生セルロース−繊
維部分を完全に脱色する。

例５ 煮沸温度で消尽染色するために繊維製品として撚糸の形
で例１に挙げたＰＢＸ−ｆｉｌ維１００部の代りにｐｉ
ｓ−繊維５５部及び羊毛４５部から成る緊密な混合物を
使用し、染色条件に関して１１かの点では例１と同様に
処理した場合、羊毛繊維成分の僅かの染色だけで製品の
ＰＥ１ｌｉ一部分に濃青色染色が生じる。

染色されたｐｉｓ−繊維／羊毛−混合物を１５分間７０
〜８０℃で通常の量の亜ニチオン酸ナトリウム及びアン
モニアを含有する水性溶液で後処理して、羊毛部分を完
全に脱色する。

例６ 例１による一連の染色操作で繊維製品として例１に挙け
たポリエチレンテレフタレート−タイプのｐｒ；ｓ−ｍ
維１００部を任意のその他のタイプ、たとえばポリシク
ロヘキシルテレ７タレートを基体とする市販のＰＥ日−
繊維に代えた場合、同一の良好な染色結果が得られる。

例７ 例１の記載に従ってＰＥ８−４維−巻き体（ｓａａｙ／
ｌの巻きの厚さを有するマフ）を用いて染色を実施する
。この除肉から外への片側の染色液循環で及びｔｏｚ＊
に９−ｔ・分−１の染色液装入量で、Ｚ　ｇｒａｄ　ｅ
分−１の６０−１３０℃加熱速度で及び１３０℃で１５
分間の染色時間で処理する。その場合完全に均一な染色
が得らｎる。

例８ ジェット−染色機で反物の形でＰＥ８−繊維１００部を
有する繊維材料の染色にめた夛６０Ｃの水１００（７部
、結晶化された酢酸ナト替つム２部、３０％酢ｉ１３部
、〇−フェニルーフェノールを基体とする市販のキャリ
ヤー４部、ディスパースイエロー５４　（０，工、翫４
７０２０　）タイプの市販の黄色染料０．５部、ディス
パースレッド６５　（０，工、＆　１１２２８　）タイ
プの市販の赤色染料ａ２部並びに次の染料分散液ａ、１
部から成る染色液を使用する： ノニルフェノールオキシエチラート（反応シたエチレン
オキシド２５モルを有する。）３０部、リグニンスルホ
ネートを基体とする慣用の分散剤４０部及び式 なる分散染料１５部、式 なる分散染料９部及び式 ％式％ なる分散染料６部から成る混合物の水性パール粉砕し、
引き続き噴霧乾燥して分散液を製造する。

染色操作の実施のために上記消尽溶液１ｊ−３０分以内
で９８−１００℃に加熱し、繊維製品を９０分間この温
度で染色する。次いで染色機を７０℃に冷却し、染色さ
れた製品を更に水の循環の間洗浄する。仕上は処理の後
、極めて良好な堅牢特性及び申し分のない均一性を有す
る褐色染色が得られる。

例９〜２４ 例２に準じて式（１）及び（ＩＩ） １Ｊ の次表（ａ）に示した染料から後記する並で夫々微分散
された染料分散液（混晶形成のない混合物）を製造し、
この調製物の使用下側２に示した条件下引き続き染色し
た場合同一の良好な染色結果が得られる。

例２５〜２７ 例２による調製物中例２で使用嘔几た式（１）及び（又
ｔａ、）１１なる個々の染料全体で２０部を式（１１０
又は（ト）の次表（１））に述べる染料２０部に代え、
例２から明白な処理法に対応して染色処理した場合、同
一の良好な染色結果を生じる。

表（ｂ） 第１頁の続き ［相］発　明　者　ルードルフ・シラクツ　ドルース　
ド イツ連邦共和国、ケルクハイム／タウヌス、ルイセンス
ラーセ、３７

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）（ａ）　少なくとも１個の一般式（１）なる青色
   分散染料２０〜９０重量部、少なくとも１個の一般式（
   ＩＩ） なる背合分散染料１０〜８０重量部、少なくとも１Ｍの
   一般式（ＩＩｌｌ なる青色分散染料０〜７０重量部及び少なくとも１個の
   一般式（ＩＶＩ なる青色分散染料０〜３０重量部を含有する又は （ｂ）　少なくとも１個の一般式（１）なる青色分散染
   料２０〜９０重量部、少なくとも１個の一般式（ｎ）な
   る青色分散染料１０〜８０重量部、少なくとも１個の一
   般式（Ｉｎなる青色分散染料１０〜９０重量部及び少な
   くとも１個の一般式（財）なる背合分散染料０〜３０重
   責部を含有し、この場合一般式（１）〜（酌に於て Ｒ１及びＲ２は直鎖状又は分枝状（ＣｌＯ２）−アルキ
   ル基又は（Ｏｌ−０４）−アルケニル基を示し、これら
   は夫々同−又は異っていてよい、 Ｒ１１はメチル−又はエチル基を示し、これ社場合によ
   ル炭素鎖がエーテル酸素によって中断されている、 Ｒ４はクロル−又はブロム原子を示し、Ｈｌは水素原子
   又は残基ＯＲａを示し、基体となる個々の染料の割合は
   夫々一般式（夏）〜（ｊｖ）なる染料１００重量部を有
   する調製物の全重量に対して算出し、純朴染料の含有量
   に対するものであることを特徴とする、混合物又は混晶
   の形の染料調製物。 （２）　（ａｌ　少なくとも１個の一般式（１）なる青
   色分散染料３０〜８０重量部、少なくとも１個の一般式
   （Ｈ）なる青色分散染料２０〜７０重量部、少なくとも
   １個の一般式（Ｉｔ）　＊る青色分散染料０〜５０重量
   部及び少々くとも１個の一般式（酌なる青色分散染料０
   〜２ｏｖ量部を含有するか又は （ｂ）　少なくとも１個の一般式（１）なる青色分散染
   料３０〜８０重量部、少なくとも１個の一般式（１）な
   る青色分散染料２０〜７０重量部、少なくとも１個の一
   般式（１）なる青色分散染料２０〜８０重量部及び少な
   くとも１個の一般弐〇Ｖ）なる青色分散染料を含有する
   ことよルなる特許請求の範囲第１項記載の調製物。 （３）一般式（Ｉ）（式中Ｒ１及びＲ２＝Ｃ２Ｈ５）な
   る青色分散染料５０〜７０重量部及び一般式（ＩＩ）（
   式中Ｒ１及びＲ２＝Ｃ２Ｈ５、Ｒ３＝ＣＨ３）なる青色
   分散染料３０〜５０重量部を含有することよりなる特許
   請求の範囲第１項記載の調製物。 （４）一般式（Ｉ）（式中Ｒ１及びＲ２＝Ｃ２Ｈ５）な
   る青色分散染料５０〜７０重量部、一般式（ＩＩ）（式
   中Ｒ１及びＲ２＝Ｃ２Ｈ５、Ｒ３＝ＣＨ５）なる青色分
   散染料３０〜５０重量部及び一般式（ＩＶ）（式中Ｒ１
   及び＝Ｒ２＝Ｃ２Ｈ５、Ｒ３＝ＣＨ３、Ｒ４＝クロル−
   又はブロム原子）なる青色分散染料１０〜２０重量部を
   含有することよりなる特許請求の範囲第１項記載の調製
   物。 （５）それ自体色合いとして同様に青色を生じる一般式
   （Ｉ）ないし（ＩＶ）なる染料の化学構造として種々の
   化学構造を有するその他の分散染料を少なくとも１個付
   加的に含有することよりなる特許請求の範囲第１項ない
   し第４項のいずれかに記載した調製物。 （６）　それ自体その他の色合いとして青色を生じる一
   般式（１）ないしく酌なる染料の化学構造として種々の
   化学構造を有するその他の分散染料を少なくとも１個付
   加的に含有することよルなる特許請求の範囲第１項ない
   し第４項のいずれかに記載した調製物。 （７）　一般式（１）ないしく閏なる分散染料から成る
   混合物又は混晶を場合によシ前記特許請求の範囲第５項
   又は第６項によるその他の染料−混合成分の少なくとも
   １個の、関与子分散剤を用いて粉砕して得られた微細形
   で染色仕上げ状態で存在することよシなる特許請求の範
   囲第１項ないし第４項のいずれかに記載した調製た染料
   調製物の混合によって、又は混合物として基体となる個
   々の染料を場合によシ混晶の形成が個々の成分から生じ
   つる条件下で共通の仕上げすることによって、又は基本
   となる個々の染料から共通のアゾ−カップリング又は共
   通のシアン置換によって生じる混晶の仕上げによって、
   場合によシ前記特許請求の範囲第５項又は第６項による
   その他の染料−混合成分の少なくとも１個の関与下製造
   される一般式（１１ないしく船なる分散染料から成るこ
   とよりカる特許請求の範囲第７項記載の染料調製物。 （９）基本−及び組合せ染色用分散−青色染料として （ａ）　少なくとも１個の一般式（１３なる青色分散染
   料２０〜９０重量部、少なくとも１個の一般式（１） なる青色分散染料１０〜８０重量部、少なくとも１個の
   一般式（ＩＩ） なる青色分散染料０〜７０重量部及び少なくとも１個の
   一般式（３） なる青色分散染料０〜３０重量部を含有する又は （ｂ）　少なくとも１個の一般式（１）なる青色分散染
   料２０〜９０重量部、少なくとも１個の一般式（１）な
   る青色分散染料１０−８０重量部、少なくとも１個の一
   般式（＋１）なる青色分散染料１０〜９０重量部及び少
   なくとも１個の一般式（酌なる青色分散染料０−５０重
   量部を含有し、この場合一般式（１）〜（駒に於て Ｒ１及び’Ｂｔは直鎖状又は分枝状（Ｃ１０４）−アｐ
   ｙ＋ル基又ハ（Ｏｔ　−Ｏａ　）−アルケニル基を示し
   、これらは夫々同−又は異っていてよい、 Ｒ８はメチル−又はエチル基を示し、これは場合によシ
   炭素鎖がエーテル酸素によって中断されている、 Ｒ４はクロル−又はブロム原子を示し、Ｒ１は水素原子
   又は残基ＯＲ”を示し、基体となる個々の染料の割合は
   夫々一般式（１）〜（転）なる染料１００ｉｉｉ１部を
   有する調製物の全重量に対して算出し、綿粉染料の含有
   量に対するものであることを特徴とする、混合物又は混
   晶の形の染料調製物を使用することを特徴とする、合成
   繊維単独又はこの様な合成繊維を成分として有する、天
   然繊維又は再生繊維との混合物から成る繊維材料の消尽
   染色法。 （１０）合成繊維材料はポリエステル−、ポリアミド−
   又はアセテート繊維から構成されていることよシなる特
   許請求の範囲第９項記載の方法。 （Ｈ）　ポリエステル繊維材料はエステルモノマーとポ
   リエチレングリコール、イソ７タール酸又は重合可能な
   リン化合物とのコポリマーであることよ）なる特許請求
   の範囲第１０項記載の方法。 （１２）染色操作を消尽染１色技術に従って高温（ＨＴ
   ）−条件下に実施することよυなる特許請求の範囲第９
   項記載の方法。 （１３）染色操作を消尽染色技術に従って大気雰囲気条
   件下に水性媒体の煮沸温度で、場合によシキャリャーの
   存在下に実施することよシなる特許請求の範囲第１０項
   記載の方法。 （１４）前記染料調製物を染色操作に少なくとも１個の
   その他の染料−混合成分と組合せて使用用することよル
   なる特許請求の範囲第９項記載の方法。