-
Färbeerfahren Es ist bekannt, dass unter anderem braune, graue und
schwarze Textil-Färbungen meist nur mit Farbstoff gemischen (z.B. aus einem oder
mehreren blauen, roten und gclben Farbstoffen) hergestellt werden können. Dabei
erhält man sehr leicht Färbungen, die im Kunstlicht nach rot umschlagen, also eine
andere als die gewünschte Nuance ("Abendfarbe") aufweisen. Dieser unerwünschte Effekt
tritt zurück, wenn als Kombinationselement ein sehr grünstichiger blauer Farbstoff
verwendet wird. Die bisher für diese Zwecke verwendeten blauen Farbstoffe, mest
solche der Anthrachinonreihe, sind jedoch sehr teuer und/oder weisen eine schlechte
Lichtechtheit auf.
-
Verwendet man einen schlecht lichtechten Blaufarbstoff, so verschiesst
die Kombinationsfärbung beim Belichten nicht mehr Ton-in-Ton, was ebenfalls zu ungewürlschten
Nuancenänderungen führt, Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zum Färben
oder Bedrucken von Fasern, Fäden oder daraus hergestellten textilen Artikeln aus
voll- oder halbsynthetischen, hydrophoben, hochmolekularen organischen Stoffen,
das dadurch gekennzeichnet ist, dass man das Substrat mit einer Mischung von Dispersionsfarbstoffen
behandelt, die mindestens einen Farbstoff der Formel I
worin R1 und R2 unabhängig voneinander Methyl oder Aethyl, R3 C1 4-Alkyl, das einen
Substituenten aus der Gruppe Chlor, Brom, Methoxy, Aethoxy, Phenyloxy und Benzyloxy
tragen kann, Phenyl, Benzyl oder Vinyl und R4 und R5 unabhängig voneinander 1-4
-Alkyl bedeuten, enthält. Die Alkylreste können dabei geradkettig oder verzweigt
sein.
-
Allein ausgefärbt weisen die Farbstoffe der Formel I eine grünstichig-blaue
Nuance und sehr gute Echtheitseigenschaften, besonders eine gute Lichtechtheit auf.
-
Ihre Herstellung ist wesentlich einfacher, daher billiger als die
von Farbstoffen vergleichbarer Eigenschaften aus anderen Farbstoffklassen. Da sie
im Kunstlicht nach grün umschlagen, was sehr erwünscht ist, genügen in den meisten
Fällen schon geringe Mengen dieser Farbstoffe, um das Umschlagen einer Kombinationsfärbung
nach rot zu verhindern.
-
Unter den Farbstoffen der Formel I werden vorzugsweise diejenigen
angewendet, worin R1, R2 und R3 unabhängig voneinander Methyl oder Aethyl und R4
und R5 Aethyl bedeuten.
-
Vorzugsweise wendet man ein Farbstoffgemisch an, das 5 bis 75 Gewichtsprozente
eines Farbstoffs der Formel I und 95 bis 25 Gewichtsprozente eines oder mehrerer
Dispersionsfarbstoffe aus der Azo-, Styryl-, Nitro-, Anthrachinon-, Perinon- und/oder
Chinophthalonreihe enthält.
-
Insbesondere färbt oder bedruckt man mit einem Dispersionsfarbstoff-Gemisch,
das 15 bis 50 Geazichtsprozente eines Farbstoffs der Formel I und 85 bis 50 Gewichtsprozente
eines oder mehrerer Dispersionsfarbstoffe aus der Azo-, Styryl-, Nitro- und/oder
Anthrachinonreihe enthält.
-
Als Substrat ist textiles Fasermaterial aus linearen, aromatischen
Polyestern, Cellulose 2 1/2-acetat, Cellulosetriacetat oder synthetischen Polyamiden
und insbesondere solches aus linearen, aromatischen Polyestern sehr geeignet.
-
Die Herstellung der Farbstoffe der Formel I erfolgt entweder durch
Diazotieren eines Amins der Formel II
und Kuppeln der erhaltenen Diazoniumverbindung mit einer Verbindung der Formel III
oder durch Kondensation einer Verbindung der Formel IV
worin Hal Chlor oder Brom bedeutet, mit einem Sulfinat der Formel V Me - S02 - R1
(V)r
worin Me Natrium oder Kalium oder ein Aequivalent Magnesium
oder Zink bedeutet.
-
Das Diazotieren und Kuppeln erfolgt nach allgemein bekannten Methoden.
Gekuppelt wird meist in saurer, bzw.
-
mit z.B. Natriumacetat auf pH-Werte um 3,5 gepufferter Lösung.
-
Die Kondensation einer Verbindung der Formel IV mit einem Metallsulfinat
erfolgt ebenfalls analog zu bekannten Methoden, vorzugsweise in einem aprotischenLösungsmittel,
z.B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid, Dimethylsulfon, Pyridin,
Chinolin oder Phosphorsäure-tris-dimethylamid oder Gemischen dieser Lösungsmittel
mit Wasser bei Temperaturen zwischen 0 und 200"C, insbesondere zwischen 20 und 100"C,
wobei man das Ende der Umsetzung z.B. mit Hilfe einer dünnschichtchromatographischen
Analyse leicht feststellen kann. Es ist meist von Vorteil, die Kondensation in Gegenwart
eines Kupfer-I-Salzes, von metallischem Kupferpulver oder Rupferbronze-Pulver durchzuführen.
-
Vor ihrer Verwendung zum Färben oder Bedrucken werden die Farbstoffe
meist in Färbepräparate übergeführt; dazu werden sie zerkleinert, bis die Teilchengrösse
im Mittel etwa 0,01 bis 10 Mikron und insbesondere etwa 0,1 bis 2 Mikron beträgt.
Das Zerkleinern kann in Gegenwart von Dispergiermitteln und/oder Füllmitteln erfolgen.
Beispielsweise wird der getrocknete Farbstoff mit einem Dispergiermittel, gegebenenfalls
in Gegenwart von Füllmitteln£ gemahlen oder in Pastenform mit einem Dispergiermittel
geknetet und hierauf im Vakuum oder durch Zerstäuben getrocknet. Mit den so erhaltenen
Präparaten kann man, nach Zugabe von mehr oder weniger Wasser, in sogenannter langer
oder
kurzer Flotte färben, klotzen oder bedrucken.
-
Beim Färben in langer Flotte wendet man im allgemeinen bis zu etwa
50 g Farbstoff im Liter an, beim Klotzen bis zu etwa 150 g im Liter, vorzugsweise
bis 100 g im Liter, und beim Drucken bis zu etwa 150 g im Kilogramm Druckpaste.
Das Flottenverhältnis kann innerhalb weiter Grenzen gewählt werden, z.B. zwischen
etwa 1:3 und 1:200, vorzugsweise zwischen 1:3 und 1:80.
-
Man färbt nach an sich bekannten Verfahren. Polyesterfasern können
in Gegenwart von Carriern bei Temperaturen zwischen 80 und 1250C oder in Abwesenheit
von Carriern, unter Druck, bei etwa 100 bis 140"C, nach dem Ausziehverfahren gefärbt
werden. Ferner kann man sie mit den wässrigen Dispersionen der Farbstoffgemische
foulardieren oder bedrucken und die erhaltene Imprägnierung zwischen 100 und 230"C
fixieren, z.B. mit Hilfe von Wasserdampf oder Luft. Im besonders günstigen Temperaturbereich
zwischen 180 und 220?Cdiffundieren die Farbstoffe der Formel 1 schnell in die Polyesterfasern
ein und sublimieren nicht wieder, auch wenn man diese hohen Temperaturen längere
Zeit einwirken lässt.
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Dadurch wird das lästige Verschmutzen der Färbeapparaturen vermieden.
Cellulose-2 1/2-acetat färbt man vorzugsweise zwischen 65 und 85"C und Cellulosetriacetat
bei Temperaturen bis zu etwa 1150C. Der günstige pH-Bereich liegt zwischen 2 und
9 und besonders zwischen 4 und 8. Das Aufbauvermögen auf Cellulose-2 1/2-acetat,
Gellulosetriacetat und Polyester ist sehr gut. Meist gibt man beim Färben die üblichen
Dispergiermittel zu, die vorzugsweise anionisch oder nichtionogen sind und auch
im Gemisch miteinander verwendet werden können. Etwa 0,5 g Dispergiermittel je Liter
Farbstoffzubereitung sind oft genügend, doch konnen auch grössere Mengen, z.B. bis
zu etwa -3 g im Liter angewandt werden. Bekannte anionische
Dispergiermittel,
die für das Verfahren in Betracht kommen, sind beispielsweise Kondensationsprodukte
aus Naphthalinsulfonsäuren und Formaldehyd, insbesondere Dinaphthylmethandisulfonate,
Ester von sulfonierter Bernsteinsäure, Türkischrotöl und Alkalisalze von Schwefelsäureestern
der Fettalkohole, z.B. Natriumlaurylsulfat, Natriumcetylsulfat, Sulfitcelluloseablauge
bzw. deren Alkalisalze, Seifen oder Alkalisulfate von Monoglyceriden von Fettsäuren.
Beispiele bekannter und besonders geeigneter nichtionogener Dispergiermittel sind
Anlagerungsprodukte von etwa 3 bis 40 Mol Aethylenoxyd an Alkylphenole, Fettalkohole
oder Fettamine und deren neutrale Schwefelsäureester.
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Beim Klotzen und Bedrucken kann man die üblichen Verdickungsmittel
verwenden, z.B. modifizierte oder nichtmodifizierte natürliche Produkte, beispielsweise
Alginate, Britischguirtiiii, Gummiarabikum, Kristallgummi, Johannisbrotkernmehl,
Tragant, Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Stärke oder synthetische
Produkte, beispielsweise Polyacrylamide oder Polyvinylalkohole.
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In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die
Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
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Beispiel 1 3,5 Teile des Farbstoffs a 1
und 10,4 Teile des Farbstoffs b
werden mit 11,1 Teilen dinaphthylmethandisulfonsaurem Natrium, 11,1 Teilen Natriumcetylsulfat
und 13,9 Teilen wasserfreiem Natriumsulfat in einer Kugelmühle 48 Stunden zu einem
feinen Pulver gemahlen. 5 Teile des so erhaltenen Färbepräparats werden in 3000
Teilen Wasser, welches 3 Teile einer 30teigen Lösung eines hochsulfonierten Ricinusöls
und 20 Teile einer Emulsion eines chlorierten Benzols enthält, dispergiert. Bei
20-25°
bringt man 100 Teile Polyesterfasergewebe ein, erhitzt das Bad in etwa 30 Minuten
auf 95-10Ö0 und färbt 1 Stunde bei 95-100°. Das Färbegut wird aus dem Bad herausgenommen,
gespült, 15 Minuten bei 700 mit einer 0,1 teigen Lösung eines Alkylphenylpolyglykoläthers
geseift, nochmals gespült und dann getrocknet. Man erhält eine marineblaue Färbung
mit ausgezeichneten Echtheiten und einer vorzüglichen Abendfarbe.
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Beispiel 2 In einem Becherglas à 200 ml werden bei 20-30° 1,75 Teile
des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1, 4,3 Teile des Farbstoffs c
2,65 Teile des Farbstoffs d
und 19,3 Teile eines handelsüblichen Ligninsulfonats in 10-15
Teilen Wasser mit 100 Teilen Siliquarzitperlen und einem Zweiplattenrührer während
2 - 8 Stunden bei 2000-2500 Umdrehungen pro Minute gemahlen. Hierauf verdünnt man
den Plahlansatz mit ca. 30 Teilen Wasser und filtriert ihn über eine Glasfilternutsche
G 1 in einen Birnenkolben à 1000 ml. Die an den Siliquarzitperlen haftenden Farbstoff-
und Dispergatorteilchen werden mit möglichst wenig Wasser quantitativ in den Birnenkolben
gespült. Die so erhaltene Dispersion wird mit 10 %iger Phosphorsäure auf pH 6-6,5
eingestellt und dann am Rotationsverdampfer bei max. 600 Aussentemperatur zur Trockene
eingedampft.
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Zu 2,8 Teilen des erhaltenen Färbepräparats in 1000 Teilen 40-50°
warmen Wassers gibt man 100 Teile gereinigtes Polyesterfasermaterial "erylene (eingetragene
Marke) und erwärmt langsam. Man färbt ungefähr 60 Minuten unter Druck bei 1300C
und erhält nach dem Spülen, Seifen, Spülen und Trocknen eine braune Färbung mit
ausgezeichneten Echtheiten und vorzüglicher Abendfarbe.
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Beispiel 3 Eine wässrige, feindisperse Suspension aus 5 Teilen des
Farbstoffs a 2
6 Teilen des Farbstoffs e
20 Teilen dinaphthylmethandisulfonsaurem Natrium und 3 Teilen Natriumalginat wird
mit Wasser auf 1000 Teile gestellt und gut vermischt. Ein Polyestergewebe wird mit
der erhaltenen Klotzflotte bei 20O foulardiert, auf einen Wassergehalt von 70 %
abgequetscht, mit Luft von 60-100° getrocknet und anschliessend mit heisser, trockener
Luft von 2300 während 60 Sekunden behandelt.
-
Dann wird das Gewebe gespült, geseift, wieder gespült und getrocknet.
Man erhält eine blaue Färbung mit hervorragenden Echtheiten und einer vorzüglichen
Abendfarbe.
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Beispiel 4 9 Teile des Farbstoffes a 2 und 11 Teile des Farbstoffes
e, beide aus Beispiel 3, 55 Teile Sulfitcelluloseablaugepulver und 800 Teile Wasser
werden in einer Kugelmühle
solange gemahlen, bis die Grösse der
Farbstoffteilchen unter 1 P liegt.
-
Die erhaltene kolloiddisperse Lösung wird mit 25 Teilen Aethylendiglykolmonobutyläther
und 400 Teilen 6%iger Carboxymethylcellulose vermischt. Diese Druckpaste eignet
sich sehr gut für den Vigoureuxdruck auf Polyester-ammzug. Der Druck erfolgt mit
Hilfe zweier Walzen (Deckung 78 %), worauf ohne Zwischentrocknung bei 1200 gedämpft
wird. Man erhält blaue Drucke von guten Echtheiten.
-
Die in der folgenden Tabelle enthaltenen Färbepräparate wurden nach
der im Beispiel 2 beschriebenen Methode hergestellt.
-
Die Färbungen wurden nach dem im Beispiel 2 beschriebenen HT-Verfahren
(bei 1300C) hergestellt.
-
Die in den Tabellenbeispielen eingesetzte Dispergatormischung A weist
die folgende Zusammensetzung auf: 30 Teile dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium,
30 Teile Natriumcetylsulfat und 40 Teile eines handelsüblichen Ligninsulfonats.
-
Tabelle
Teile einge- |
setztes Zusammensetzung setzte Färbe- |
Beispiel Zusammensetzung .. präparat setztes pro Nuance |
Nr. der Färbepräparate 100 Teile Poly- |
esterfasermaterial |
1,75 Teile des Farbstoffs a 1 |
aus Beispiel 1 |
4,88 Teile des Farbstoffs e |
aus Beispiel 3 |
5 0,57 Teile des Farbstoffs c 2,4 marine- |
aus Beispiel 2 blau |
/CH2 Teile OCOCH |
2 3 |
0,69 Teile O N -N -N=N e N 2 2 3 |
\CH CN CN (f) |
16,11 Teile Dispergatormischung A |
O2 OCH3 |
1,75 Teile 02Nb N 4 -N(CH2cH3)2 |
02CH3\ (a 3) |
HCOCH2OH3 |
,NO CH3 |
5>2 Teile 02N Q-N=NQ-N(C112CH20c0cH3)2 |
Br NHCOCH3 |
3 |
6 1,15 Teile des Farbstoffs c 8 schwarz |
aus Beispiel 2 |
3,8 Teile des Farbstoffs f |
aus Beispiel 5 |
28,1 Teile Dispergatormischung A |
Teile einge- |
Bsp. Zusammensetzung setztes Fpårbe- Nuance |
No. der Farbepraparate 100 Teile Poly- |
esterfasermaterial ~ ~ |
t |
1,75 Teile des Farbstoffs a 1 |
aus Beispiel 1 00113 |
NO2 |
7 5,1 Teile 02N Ö -N=N- X 0100N011(;I OH 000011 \ 8 schwarz |
cl |
1,15 Teile O2N N < -N Nt OH20H2ON |
(o)- |
C1 2 2 3 |
Cl CH2CH2CN |
3,8 Teile 02N 4 N= < |
OH2OH2CO00H3 |
28,2 Teile Dispergatormischung A |
2,1 Teile des Farbstoffs a 3 aus Beispiel 6 |
Cl |
2,9 Teile 02N + N=N NH 2,8 braun |
Br |
8 2,2 Teile H5C6-NH- > SO NH-C HSO2NH-C6H5 |
N02 |
CN /CH2cH3 |
2 Teile O2N-N=NN |
CH2CH2CN |
18,8 Teile Dispergatormischung A |
Bsp. Zusammensetzung Teile einge- |
Nr. der Färbepräparate setztes Färbe- |
präparat pro- Nuance |
100 Teile Poly- |
esterfasermaterial |
4,2 Teile des Farbstoffs a 2 |
aus Beispiel 3 |
HO O NI-t! |
9 < OH \ |
N 011 |
4,8 T. 1:1 (g) '=0,9 blau |
110 0 hTH2 |
OCH, |
0 11 |
21,0 Teile Dispergatormischung A |
4, 9 Teile des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1 |
2,85 Teile des Farbstoffs c aus Beispiel 2 |
1O 2,5 Teile des Farbstoffs d aus Beispiel 2 6 schwarz |
19,75 Teile Dispergatormischung A |
1,75 Teile des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1 |
C1 |
11 4,65 Teile 02N N=N - NH-t NOp 2,8 braun |
CI |
2,65 Teile des Farbstoffs d aus Beispiel 2 |
18,95 Teile Dispergatormischung A |
3,5 Teile des Farbstoffs der Formel a 1 - - |
aus Beispiel 1 |
12 - 6,1 Teile des Farbstoffgemisches g aus Beispiel 9 1 blau |
23,7 Teile Dispergatormischung A |
Bsp. Zusammensetzung Teile einge- |
Nr. der Färbepräparate setztes Färbe- |
präparat pro- Nuance |
100 Teile Poly- |
esterfasermaterial |
NO, |
5,35 Teile 02N +N = N + (C > \ |
50202115 COC2H5 |
13 6,8 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 0,75 1 blau |
23,85 Teile Dispergatormischung A |
NO °CH2CH3 |
2,8 Teile 2 = NN(C112O113)2 (a5) |
502CH2CH3 NHOO01120113 |
14 N02 °8X2CH3 |
5 Teile 4 N HCu2cH2c°°c2u5 5 marine- |
2 -NHC2CH,GOOC 2 2 blau |
Br NHCOOCH2OH2OCH2CH3 |
23,2 Teile Dispergatormischung A |
I N02 2 3 |
5,35 Teile 02N 4 N = N-N(CH20113)2 (a6) 0,75 blau |
5020113 NHOOCH2CH3 |
15 6,8 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 |
23,85 Teile Dispergatormischung A |
1,75 Teile des Farbstoffs a 4 aus Beispiel 13 |
4,88 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 |
16 0,57 Teile des Farbstoffs c aus Beispiel 2 2,4 marine- |
0,69 Teile des Farbstoffs f aus Beispiel 4 blau |
16,11 Teile Dispergatormischung A |
Bsp. Zusammensetzung } Teile einge- |
Nr. der Färbepräparate 0 setztes Färbe- |
präparat pro- Nuance |
100 Teile Poly- |
esterfasermaterial |
NO . |
5,25 Teile O2N2N = NQN(CHCH) < |
S02CH2CTI3 011T1232 |
2 23.0113 |
17 6,8 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 0,72 blau |
23,95 Teile Dispergatormischung A |
5,25 Teile des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1 |
CN |
18 6,8 Teile 02N-N = N4 N(CH2CH3)2 (i) 0,8 blau |
Br NH0OCIIC11 |
1 3 |
Cl |
23,75 Teile Dispergatormischung A |
5,35 Teile des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1 |
CN |
19 6,5 Teile 02N 4N = N 9 - N(CH2CH2CH3)2 0,75 blau |
C1 NHCOCH2CH3 |
21,15 Teile Dispergatormischung A |
8,1 Teile des Farbstoffs a 2 aus Beispiel 3 |
20 3,2 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 0,65 blau |
21,7 Teile Dispergatormischung A |
Bsp. Zusammensetzung Teile einge- |
Nr. der Färbepräparate setztes Färbe- |
präparat pro- uance |
100 Teile Poly- |
esterfasermaterial |
1,75 TeFle des Farbstoffs a L aus Beispi |
1,65 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 - |
CH2CK2CN |
CH2CH2CN |
21 2,0 Teile H5C6-N=N- < N=N- t N 6 schwarz |
OH 011 000011 |
NHCOCH 2 2 3 |
3,9 Teile des Farbstoffs c aus Beispiel 2 |
20 Teile Dispergatormischung A |
4,16 Teile des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1 |
4,8 Teile des Farbstoffgemisches g aus Beispiel 9 |
22 21,36 Teile Dispergatormischung A 0,91 blau |
1,75 Teile des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1 |
1,63 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 |
23 3,85 Teile des Farbstoffs c aus Beispiel 2 5,9 schwarz |
2,0 Teile des Farbstoffs d aus Beispiel 2 |
20,2 Teile Dispergatormischung A |
2,1 Teile des Farbstoffs a 2 aus Beispiel 3 |
Br /01120112 ON |
2,9 Teile 02N w N=N w ZCH2CH2CN |
" 1 H CH?OCOCH, |
24 2,4 Teile H5C6-NH 9 S02mI-C6Hs 2,8 braun |
N02 |
C1 |
1,8 Teile OZN = N 9 N(CH2CH2°C°CH3)2 |
NSCOCH3 |
18,8 Teile Dispergatormischung A |
Bsp. Zusammensetzung Teile einge- |
Nr. der Färbepräparate setztes Färbe- Nuance |
präparat pro- |
100 Teile Poly- |
esterfasermaterial |
3,55 Teile des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1 |
0 |
II CN |
25 3,63 Teile H5C6-NH-C-O-CH2CH2 |
NO o \ N-C07 C11=C 2 grün |
011 CH |
32 0113 CN |
12,82 Teile Dispergatormischung A |
5,25 Teile des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1 |
26 6,8 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 0,72 blau |
23,95 Teile Dispergatormischung A |
NO2 2 3 |
5,25 Teile 02N N + ( 2 3)2 ( ) |
\SO CH CH3 HCOCH |
22. |
27 OH 9 |
3,38 Teile |
ö |
21,37 Teile Dispergatormischung A |
8,05 Teile des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1 |
28 3,25 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 0,66 blau |
21,7 Teile Dispergatormischung A |
8,1 Teile des Farbstoffs a 1 aus Beispiel 1 |
29 3,4 Teile 02N X N=N 9 -N(CH2CH3)2 0,66 blau |
NHC0CH 20113 |
21,5 Teile Dispergatormischung A |
Bsp. Zusammensetzung Teile einge- |
Nr. der Färbepräparate setztes Färbe- |
präparat pro- Nuance |
100 Teile Poly- |
~ esterasernaterial |
5,3 Tcile des Farbstoffs a aus Beispiel |
Br OH O |
Mi$0H$0) (h) 2 grün |
0 |
21,2 Teile Dispergatormischung A |
4 Teile des Farbstoffs a 2 aus Beispiel 2 |
31 4 Teile 02N X N = N X N(CiI2CH3)2 0,7 blau |
SO2 0113 NEICOCH2CH3 |
3,2 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 |
21,5 Teile Dispergatormischung A |
NO OCH OH |
2 3 (3 |
0 N ) (a9) 0,7 blau |
9 Teile 02N 4 N = N 4 N(CH2QICH3)2 blau2 |
SO 20113 NHCOCH |
3 |
32 4 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 |
21 Teile Dispergatormischung A |
NO °CH2CH2 |
5 Teile O2N N = N4 - N(CH3)2 (a 10) 2 grün |
33 5020113 NHCOC 23CH2CH3 |
4 Teile des Farbstoffs h aus Beispiel 30 |
21 Teile Dispergatormischung A |
Bsp. Zusammensetzung Teile einge- |
Nr. der Färbepräparate setztes Färbe- Nuance |
Nuance |
präparat pro- |
100 Teile Poly- |
esterfasermaterial |
NO2 . . .. . . . OCH |
2,5 Teile 02N 4 N = N 4 N / . |
NO OCH, %NN 2 NO CB2CH3 |
SO Teile OgN-( |
23 2223 |
SO,CH, 011 Cl |
22 |
NO2 OCH |
34 2>5 Teile O=N-( N = N N< N(CH2CH2CTI3)2 (a12) 2 grün |
SO2 0113 h'HCOCH2-C,H |
65 |
o CHU CK |
3,5 Teile CH3°C2H-4°C2-R4°-C |
HO 02115 |
20,5 Teile Dispergatormischung A |
N02 NOCH3 |
2,5 Teile °2 4 N = N N( - (CE2CH2CH2CH3)2 (a13) 3,8 blau |
SO2 0113 NIICOOH2 00113 |
3 |
35 7,5 Teile N N = Y(CH2CH3)2 (a14) |
02cd3 NH NHCOCH2-0-C6H5 |
CN |
3 Teile 02N < N = NN(C2H5)2 |
C1 NECOCE12CH3 |
23 |
21 Teile Dispergatormischung A |
Bsp. Zusammensetzung Teile einge- |
Nr. der Färbepräparate setztes Färbe- |
präparat pro- uance |
100 Teile Poly- |
esterfasermaterial |
N02 OCE12CH3 |
NO NECOCH2-0 OCH |
3G 2>5 Teile O2N2N=N yYN?0112OH3)2 (a16) 1 blau |
SO OH NHCOCH OH CII |
5 Teile des Farbstoffs g aus Beispiel 9 |
21 Teile Dispergatormischung A |
N02 Teile O2Nffi{2N = 0CH2CH3 |
2,5 Teile |
S02CK3 111100011=0112 |
NO2 OCH |
2,5 Teile O2NN=N N(CH2CH3)2 (a18) 0,8 blau |
SO2OH3 ICuC(CHL)2 ) |
32 |
37 N02 OCH3 |
2,5 Teile O2NÄ(QN=N N(CH2OH3)2 (a19) |
SO2CH3 hUICoCH2CH(CH322 |
3,5 Teile des Farbstoffs e aus Beispiel 3 |
-21 Teile Dispergatormischung A |
Bsp. Zusammensetzung Teile einge- |
Nr. der Färbepräparate setztes Färbe- |
präparat pro- uance |
100 Teile Poly- |
esterfasermaterial |
NO, OCH2CH3 |
C1 |
38 6,5 Teile des Farbstoffs i aus Beispiel 17 0,9 blau |
21 Teile Dispergatormischung A |
N02 CH3 |
2,5 Teile 02NN=N-j-N;nr2CH3)2 (a21) |
5020113 NHCOCH2CH2CH2CH3 |
NO OCH |
39 2>5 Teile O2N2N = Nr N3(CH20113)2 (a22) 2 grün |
SO,CH, NHCOCH 2CH2Br |
5 Teile des Farbstoffs h aus Beispiel 30 |
20 Teile Dispergatormischung A |
NO2 OCH |
2 Teile X + 2 = 2 N3(CH2CH3)2 (a23) |
SO NHCO-C ZU H |
SO2 3 65 |
NO |
2 OCH |
5,2 Teile 02N 4 N = 3rnnrsr N-N?CH2CH2COOCH3)2 8 schwarz |
Br 1111000113 |
40 1,15 Teile des Farbstoffs c aus Beispiel 2 |
3,8 Teile des Farbstoffs f aus Beispiel 5 |
28 zu Teile Dispergatormischung A |
Beispiele für die Herstellung eines Farbstoffs der Formel I A
Zu 120 Teilen konzentrierter Schwefelsäure werden bei 60 bis 700 unter kräftigem
Rühren 6,9 Teile gepulvertes Natriumnitrit geyeben. Man rührt noch 10 Minuten bei
600, kühlt dann auf 100 ab und fügt bei 10 bis 150 100 Teile Eisessig und danach
26,1 Teile 2-Amino-3,5-dinitrol-methtlsulfonyl-benzol und 100 Teile Eisessig zu.
Man rührt 3 bis 5 Stunden bei 10-150 und giesst die erhaltene Diazoniumsalzlösung
zu einem Gemisch aus 25 Teilen 4-Aethoxy-3-N,N-di-aethylamino-l-acetylaminobenzolt
200 Teilen Eisessig, 10 Teilen Aminosulfonsäure und 200 Teilen Eis. Die Kupplung
wird in saurem Medium durch Abstumpfen mit Natriumacetat auf den pH-Wert 2,G - 2,5
zu Ende geführt. Der Farbstoff bildet sich sofort und fällt aus. Es wird abfiltriert,
säurefrei gewaschen und getrocknet.
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B Zu einer Lösung von 52,3 Teilen 2-Brom-4,6-dinitro-2'-acetylamino-4'-N,N-diaethylamino-5t-aethoxy-1,1
t -azobenzol in 200 Teilen Dimethylformamid werden bei 20-25° 24,6 Teile methansulfinsaures
Zink1 angeteigt mit 2 Teilen Aethanoltund 2 Teile Kupferbronze gegeben. Man erwärmt
auf 60-65"und rührt während 1 Stunde. Die Lösung wird dann mit 400 Teilen Aethanol
und 240 Teilen Wasser verdünnt. Der ausgefallene Farbstoff wird abfiltriert, mit
heissem Wasser gewaschen und getrocknet. Der so erhaltene Farbstoff ist identisch
mit dem obigen Produkt.