JPS60155790A - 紡織繊維の染色、捺染または増白方法 - Google Patents
紡織繊維の染色、捺染または増白方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は染色され捺染され又は増白された紡織繊維の
後処理に関する。
後処理に関する。
本発明はヒドロキシ基又は窒素含有紡織繊維の染色、捺
染又は増白方法を提供するものであって、この方法は、
下記の工程、 ａ）前記繊維を、分子中に少なくとも１個の、１〜３個
のハロダン原子によジ置換された、５又は６員の複素環
式芳香族環を含む、１種又はそれ以上の直接染料で、又
は硫化染料で、又は塩基性染料で染色又は捺染し、又は
前記繊維を光学的増白剤で増白し、そして引き続いて、 ｂ）染色され、捺染され又は増白された基材を高分子塩
基性アミン化合物（Ａ）によシフ〜１４の−において処
理する、 工程を含んでなる。
染又は増白方法を提供するものであって、この方法は、
下記の工程、 ａ）前記繊維を、分子中に少なくとも１個の、１〜３個
のハロダン原子によジ置換された、５又は６員の複素環
式芳香族環を含む、１種又はそれ以上の直接染料で、又
は硫化染料で、又は塩基性染料で染色又は捺染し、又は
前記繊維を光学的増白剤で増白し、そして引き続いて、 ｂ）染色され、捺染され又は増白された基材を高分子塩
基性アミン化合物（Ａ）によシフ〜１４の−において処
理する、 工程を含んでなる。
好ましい基材はセルロース基材、特に木綿及び再生セル
ロース、特に木綿である。繊維はばら毛状又は糸又は布
帛状であってもよく、或いは如何なる適当な形にあって
もよい。布帛は通常の好ましい形である。これらの繊維
は本発明の方法によ多処理され得る他の繊維とのブレン
ド又は処理されない繊維とのブレンドであってもよい。
ロース、特に木綿である。繊維はばら毛状又は糸又は布
帛状であってもよく、或いは如何なる適当な形にあって
もよい。布帛は通常の好ましい形である。これらの繊維
は本発明の方法によ多処理され得る他の繊維とのブレン
ド又は処理されない繊維とのブレンドであってもよい。
例えば、木綿及び再生セルロース繊維はポリエステル繊
維と一緒に又は個々にブレンドされてよく、後者は分散
染料で染色される。繊維ブレンド及び糸のブレンドを用
いることもできる。
維と一緒に又は個々にブレンドされてよく、後者は分散
染料で染色される。繊維ブレンド及び糸のブレンドを用
いることもできる。
基材の染色、捺染又は増白は用いられるべき染料又は増
白剤に適する通常の方法で実施することができる。
白剤に適する通常の方法で実施することができる。
好ましい染料は、直接染料及び反応性染料の両方の性質
を有する一群の染料である。即ち、通常の吸尽方法によ
り染色された時に木綿に対して高い直接性を示し、沸騰
で１／１標準濃度に染色された時に７０〜１００チ、好
ましくは８０〜１００チの吸尽度を与える。更に、これ
らの染料は分子中に、アルカリ性の固着条件下にアニオ
ンとして解離され得る、１個又は２個の芳香族複素環に
結合されたハロダン原子を含む。
を有する一群の染料である。即ち、通常の吸尽方法によ
り染色された時に木綿に対して高い直接性を示し、沸騰
で１／１標準濃度に染色された時に７０〜１００チ、好
ましくは８０〜１００チの吸尽度を与える。更に、これ
らの染料は分子中に、アルカリ性の固着条件下にアニオ
ンとして解離され得る、１個又は２個の芳香族複素環に
結合されたハロダン原子を含む。
好ましいこのタイプの染料は、染料分子中に少なくとも
２個の、更に好ましくは３〜８個、特に４〜６個のスル
ホン酸又はスルホンアミド基を含む。好ましくは、これ
らの染料１−０００以上、更に好ましくは１２００以上
の分子量を有し、１：１又は１：２金属錯塩、特に銅錯
塩の形にある。
２個の、更に好ましくは３〜８個、特に４〜６個のスル
ホン酸又はスルホンアミド基を含む。好ましくは、これ
らの染料１−０００以上、更に好ましくは１２００以上
の分子量を有し、１：１又は１：２金属錯塩、特に銅錯
塩の形にある。
好ましい染料は、１個又は２個の、モノ−もしくはジー
ハロ（特にクロロ）置換トリアジニル基を含む。
ハロ（特にクロロ）置換トリアジニル基を含む。
１個のそのような基を有する染料の例は下記式■に相当
するものである。
するものである。
以下余白
上式中、Ｒ３ａはそれぞれ独立に水素；（Ｃ５〜４）ア
ルキル；又は１個の−ＯＨ、−ＣＮ 又はフェニル基に
よジ置換された（Ｃ１〜４）アルキルを表し、Ｒ１゜は
Ｃｔ又はＦｌ 特にＣｔを表し、Ｅは同一の又は相異な
る発色性の基を表す。
ルキル；又は１個の−ＯＨ、−ＣＮ 又はフェニル基に
よジ置換された（Ｃ１〜４）アルキルを表し、Ｒ１゜は
Ｃｔ又はＦｌ 特にＣｔを表し、Ｅは同一の又は相異な
る発色性の基を表す。
２個のトリアジニル基を有する染料の例は下記式■を有
するものである。
するものである。
上式中’ Ｒｌａ ’ ８５ｍ及びＥは前記規定に同一
のものを表し、Ｂは直接結合又は二価の脂肪族、芳香族
、環式脂肪族又は複素環式橋架は基を表すが、又はこれ
と結合している２個の−Ｎ−基と一緒に１ ３ａ なって複素環式橋架は基を形成している。
のものを表し、Ｂは直接結合又は二価の脂肪族、芳香族
、環式脂肪族又は複素環式橋架は基を表すが、又はこれ
と結合している２個の−Ｎ−基と一緒に１ ３ａ なって複素環式橋架は基を形成している。
式■及び■の化合物において、発色性の基Ｅは、同一の
又は相異なる、モノもしくはポリアゾ染料、アントラキ
ノン、スチルベン、ヒドラゾン、メチン又はアゾメチン
染料の残基であってよく、モノもしくはポリアゾ染料の
残基は１：１銅、クロム、コバルト、ニッケル又はマン
ガン又は１：２クロム、コバルト又は鉄錯塩の如き１：
１又は１：２金属錯塩の形にあってよい。
又は相異なる、モノもしくはポリアゾ染料、アントラキ
ノン、スチルベン、ヒドラゾン、メチン又はアゾメチン
染料の残基であってよく、モノもしくはポリアゾ染料の
残基は１：１銅、クロム、コバルト、ニッケル又はマン
ガン又は１：２クロム、コバルト又は鉄錯塩の如き１：
１又は１：２金属錯塩の形にあってよい。
橋架は基Ｂは、好ましくは、下記式を有するものである
。
。
上式中、Ｘは４．４− 、３．４−又は３，３− 位置
に結合していてもよく、直接結合又は直接染料の化学に
通常のものであるような橋架は基を表すか、又はこれが
結合している２個の −Ｎ−基と一緒になってピペラジン環を形成して３ａ いるものであってよい。
に結合していてもよく、直接結合又は直接染料の化学に
通常のものであるような橋架は基を表すか、又はこれが
結合している２個の −Ｎ−基と一緒になってピペラジン環を形成して３ａ いるものであってよい。
適当なトリアゾニル基含有染料は、公告された英国特許
出船２１０６１２６Ａ、２１１１５３８Ａ及び２１２２
６３４ＡＫ開示されている。
出船２１０６１２６Ａ、２１１１５３８Ａ及び２１２２
６３４ＡＫ開示されている。
本発明に係る方法に用いるのに適当な塩基性染料は、一
般に、Ｃ，１，ベーシック染料と呼ばれるものである。
般に、Ｃ，１，ベーシック染料と呼ばれるものである。
これらはプロトン化され得る第１級、第２級又は第３級
アミノ基及び／又は第４級アンモニウム基を含み、更に
スルホン酸基を含むことができる（但し、前記塩基性基
の数は分子中の酸基の数よりも大きい）。塩基性染料は
また１：１又は１：２金属錯塩の形にあってもよい。適
当な塩基性染料は、例えば、米国特許４４３９２０８に
記載されている。
アミノ基及び／又は第４級アンモニウム基を含み、更に
スルホン酸基を含むことができる（但し、前記塩基性基
の数は分子中の酸基の数よりも大きい）。塩基性染料は
また１：１又は１：２金属錯塩の形にあってもよい。適
当な塩基性染料は、例えば、米国特許４４３９２０８に
記載されている。
前述した直接染料及び塩基性染料に加えて、紡織繊維は
値化染料によって染色又は捺染され得る。
値化染料によって染色又は捺染され得る。
光学的増白剤を用いることもでき、木綿に対し直接性で
あるアニオン型の光学的増白剤が好ましい。
あるアニオン型の光学的増白剤が好ましい。
高分子多塩基性アミン化合物（Ａ）は、好ましくは下記
式■、 Ｒ−■−ＲＩＩＩ のアミン又は、更に好ましくは、下記式■、ＲＲＮ−（
Ｚ−Ｘ＋ｎＺ −ＮＲＲＩＶのポリアルキレンポリアミ
ン（式中、Ｒはそれぞれ独立に水素又はＩＵ換されてい
ないかもしくはヒドロキシ、Ｃ４〜４アルコキシ又はシ
アノによシモノ置換された０１〜１ｏアルキルを表し、
ｎは０〜１００の数であシ、ｚはそれぞれ独立にＣ２〜
４アルキレン又はヒドロキシアルキレンを表し、Ｘはそ
れぞれ独立に一〇−、−Ｓ−又は−■−（ここでＲは前
記規定に同一のものを表す）を表す。但し、式■のアミ
ンは少なくとも１個の反応性の一■−又は−ＮＨ２基を
含むものとする）とシアンアミド、ジシアンジアミド（
ＤＣＤＡ） 、グアニジン又はビスグアニジンとの反応
生成物（Ａ１）である。
式■、 Ｒ−■−ＲＩＩＩ のアミン又は、更に好ましくは、下記式■、ＲＲＮ−（
Ｚ−Ｘ＋ｎＺ −ＮＲＲＩＶのポリアルキレンポリアミ
ン（式中、Ｒはそれぞれ独立に水素又はＩＵ換されてい
ないかもしくはヒドロキシ、Ｃ４〜４アルコキシ又はシ
アノによシモノ置換された０１〜１ｏアルキルを表し、
ｎは０〜１００の数であシ、ｚはそれぞれ独立にＣ２〜
４アルキレン又はヒドロキシアルキレンを表し、Ｘはそ
れぞれ独立に一〇−、−Ｓ−又は−■−（ここでＲは前
記規定に同一のものを表す）を表す。但し、式■のアミ
ンは少なくとも１個の反応性の一■−又は−ＮＨ２基を
含むものとする）とシアンアミド、ジシアンジアミド（
ＤＣＤＡ） 、グアニジン又はビスグアニジンとの反応
生成物（Ａ１）である。
更に好ましくは、式■においてＲはそれぞれ水素であり
、ｎは０〜４であり、Ｘは−ＭＦ又は−ＮＣ）（６−で
あシ、ｚはそれぞれ独立に０２〜４アルキレンである。
、ｎは０〜４であり、Ｘは−ＭＦ又は−ＮＣ）（６−で
あシ、ｚはそれぞれ独立に０２〜４アルキレンである。
特に好ましい化合物は、ジエチレントリアミン、トリエ
チレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、２−ア
ミノエチル−３−アミノグロビルアミン、ジエチレント
リアミン及ヒＮ、Ｎ−ビス−（３−アミノエチル）メチ
ルアミンである。
チレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、２−ア
ミノエチル−３−アミノグロビルアミン、ジエチレント
リアミン及ヒＮ、Ｎ−ビス−（３−アミノエチル）メチ
ルアミンである。
化合物（ＡＩ）は公知であり、例えば、英国特許６５７
７５３、米国特許２６４９３５４及び米国特許４４１０
６５２に記載された方法によシ製造することができる。
７５３、米国特許２６４９３５４及び米国特許４４１０
６５２に記載された方法によシ製造することができる。
遊離塩基形又は塩形のアミンは、水の介在なしに、昇温
において、所望ならば非水系の溶剤の存在において、他
の出発原料と反応されるのが適当である。好ましくは、
反応は溶剤の介在なしに、１４０〜１６０℃の温度で行
われ、はとんどの反応体の組合せに対してアンモニアが
発散される。反応体は、好ましくは、反応性の−ＮＨ−
又は−ＮＩ（２基のモル当り０１〜１モルのシアンアミ
ド、 ＤＣＤＡ 、グアニジン又はビスグアニジンのモ
ル比で反応され、ＤＣＤＡがポリアルキレンポリアミン
と反応される場合には、反応体のモル比は更に好ましく
は２：１〜１：２、特に約１＝１である。
において、所望ならば非水系の溶剤の存在において、他
の出発原料と反応されるのが適当である。好ましくは、
反応は溶剤の介在なしに、１４０〜１６０℃の温度で行
われ、はとんどの反応体の組合せに対してアンモニアが
発散される。反応体は、好ましくは、反応性の−ＮＨ−
又は−ＮＩ（２基のモル当り０１〜１モルのシアンアミ
ド、 ＤＣＤＡ 、グアニジン又はビスグアニジンのモ
ル比で反応され、ＤＣＤＡがポリアルキレンポリアミン
と反応される場合には、反応体のモル比は更に好ましく
は２：１〜１：２、特に約１＝１である。
生成物（Ａ１）はほとんど無色の粘稠な液体であシ、塩
基性で、遊離塩基形又は塩形において水溶性であシ、窒
素に結合された反応性の水素原子を含む。
基性で、遊離塩基形又は塩形において水溶性であシ、窒
素に結合された反応性の水素原子を含む。
アミンと反応されるべきＤＣＤＡ又は他の反応体の５０
モルチまで、好ましくは２０モルチまでをジカルボン酸
又はそのモノもしくはジエステルで置き換えてもよい。
モルチまで、好ましくは２０モルチまでをジカルボン酸
又はそのモノもしくはジエステルで置き換えてもよい。
適当な酸は、例えば、ジメチルエステルの形の、アジピ
ン酸、蓚酸及びテレフタル酸を含む。
ン酸、蓚酸及びテレフタル酸を含む。
特に好ましい化合物（Ａ１）はＤＣＤＡとジエチレント
リアミ／又はトリエチレンテトラミンとの反応生成物で
ある。
リアミ／又はトリエチレンテトラミンとの反応生成物で
ある。
他の一群の好ましい化合物（Ａ）は、化合物（Ａ１）と
エピハロヒドリン類又はその前駆体、特にエピクロロヒ
ドリンとの反応生成物である化合物（Ａ２）である。そ
のような生成物は米国特許４４３９２０３に記載されて
いる。（Ａ１）とエビクロロヒドリンとの反応生成物は
また、米国特許４４３９２０３に記載されたようにして
得られた反応生成物を、所望によシ水溶性のポリマーの
存在下に、２〜５、好ましくは４〜４．５の−に酸性、
化することにより、安定な水性分散液の形で得られる。
エピハロヒドリン類又はその前駆体、特にエピクロロヒ
ドリンとの反応生成物である化合物（Ａ２）である。そ
のような生成物は米国特許４４３９２０３に記載されて
いる。（Ａ１）とエビクロロヒドリンとの反応生成物は
また、米国特許４４３９２０３に記載されたようにして
得られた反応生成物を、所望によシ水溶性のポリマーの
存在下に、２〜５、好ましくは４〜４．５の−に酸性、
化することにより、安定な水性分散液の形で得られる。
更に一群の好ましい高分子多塩基性アミノ化合物（Ａ）
は、化合物（Ａ１）と（Ａ１）との反応に際してアニオ
ンとして解離され得る少なくとも２個の基を含む有機化
合物（Ｂ）との反応生成物である化合物（Ａ３）である
。
は、化合物（Ａ１）と（Ａ１）との反応に際してアニオ
ンとして解離され得る少なくとも２個の基を含む有機化
合物（Ｂ）との反応生成物である化合物（Ａ３）である
。
好ましい化合物（Ｂ）は下記式■、■又は■を有するも
のである。
のである。
Ｉ（Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２Ｃ４）２■
Ｂ ｒ ＣＨ２ＣＨ２Ｂ ｒ Ｖｌ
βはＣρ又はＣＨ３５ｏ４０である）を表す。
高分子化合物（Ａ１）との反応は、好ましくは、水中又
は有機溶剤中において、−５〜１３０℃、好ましくは２
０〜７０℃の温度で、中性乃至温和なアルカリ性の渠件
下に、行われる。
は有機溶剤中において、−５〜１３０℃、好ましくは２
０〜７０℃の温度で、中性乃至温和なアルカリ性の渠件
下に、行われる。
もとのアミン中の官能基の数に対して、高分子化合物（
Ａ１）の当量に対して、０．１〜３モル当量（即ち０．
０５〜１．５モル）の化合物（Ｂ）を用いるのが適当で
ある。更に好ましくは、（Ａ１）の当量に対して０．２
〜０．５モル当量の（Ｂ）を用いる。
Ａ１）の当量に対して、０．１〜３モル当量（即ち０．
０５〜１．５モル）の化合物（Ｂ）を用いるのが適当で
ある。更に好ましくは、（Ａ１）の当量に対して０．２
〜０．５モル当量の（Ｂ）を用いる。
化合物（Ｂ）は公知であるか又は入手可能な出発原料か
ら通常の方法で製造することのできるものである。
ら通常の方法で製造することのできるものである。
更に好ましい一群の高分子多塩基性アミノ化合物（Ａ）
は、エピハロヒドリン又はその前駆体とポリアルキレン
ポリアミン（Ｃ）との反応生成物である化合物（Ａ４）
である。好ましい（Ａ４）は、１．５〜２．５モルのエ
ビクロロヒドリンと１モルの下記式■を有するポリアル
キレンポリアミン（Ｃ）との反応生成物である。
は、エピハロヒドリン又はその前駆体とポリアルキレン
ポリアミン（Ｃ）との反応生成物である化合物（Ａ４）
である。好ましい（Ａ４）は、１．５〜２．５モルのエ
ビクロロヒドリンと１モルの下記式■を有するポリアル
キレンポリアミン（Ｃ）との反応生成物である。
上式中、ｍは１〜５の数であシ、Ｒはそれぞれ独立にＣ
アルキレン基を表し、Ｒ２はそれぞれ２〜４ 独立にフェニル、ｃ、〜４アルキル又バーＯＨ。
アルキレン基を表し、Ｒ２はそれぞれ２〜４ 独立にフェニル、ｃ、〜４アルキル又バーＯＨ。
Ｃ４〜４アルコキシ、ハロゲノもシくハフェニル基′に
よシ置換されたＣ１〜４アルキルを表す。
よシ置換されたＣ１〜４アルキルを表す。
特に好ましい化合物（Ａ４）ｆｄ、１．８〜２．３モル
のエビクロロヒドリンと１モルのＮ、Ｎ−ビス−（３−
アミノグロビル）メチルアミンとの反応生酸物である。
のエビクロロヒドリンと１モルのＮ、Ｎ−ビス−（３−
アミノグロビル）メチルアミンとの反応生酸物である。
エビクロロヒドリンと化合物（Ｃ）との反応は、水又は
有機溶剤中、−５〜１００℃、好ましくは２０〜４０℃
の温度において行うことができる。
有機溶剤中、−５〜１００℃、好ましくは２０〜４０℃
の温度において行うことができる。
化合物（Ａ）による後処理は、好ましくは、８〜１２の
ｐｉ（、好捷しくけ１０〜１１の−１において行われる
。これは連続プロセス、例えば、パディング、浸漬、ス
プレー、又は泡加工であってもよいけれども、パッチ式
の吸尽プロセスであるのが好ましい。これは２０〜１９
０℃、好ましくは３０〜７０℃の温度において、３〜６
０、好ましくは５〜２０分間、好ましくは５〜ｔ ｏ
ｇ７ｔの電解質、例えば、塩化す） ＩＪウム又は硫酸
ナトリウムの存在下に、行うことができる。用いられる
化合物（Ａ）の量は、基材の染色濃度によって決まるで
あろうけれども、基材の乾燥重量に対して０．１〜６チ
、好ましくは１〜２％であるのが適当である。
ｐｉ（、好捷しくけ１０〜１１の−１において行われる
。これは連続プロセス、例えば、パディング、浸漬、ス
プレー、又は泡加工であってもよいけれども、パッチ式
の吸尽プロセスであるのが好ましい。これは２０〜１９
０℃、好ましくは３０〜７０℃の温度において、３〜６
０、好ましくは５〜２０分間、好ましくは５〜ｔ ｏ
ｇ７ｔの電解質、例えば、塩化す） ＩＪウム又は硫酸
ナトリウムの存在下に、行うことができる。用いられる
化合物（Ａ）の量は、基材の染色濃度によって決まるで
あろうけれども、基材の乾燥重量に対して０．１〜６チ
、好ましくは１〜２％であるのが適当である。
後処理浴の一範囲は、アルカリ金属の炭酸塩又は水酸化
物、好ましくは炭酸ナトリウムもしくはカリウム又は水
酸化ナトリウムもしくはカリウムを添加して調整するこ
とができる。後処理浴の浴比ば２：１〜５０：１であっ
てよく、染色され、捺染され又は増白された基材は後処
理前に湿っていてもよく或いは乾燥されていてもよい。
物、好ましくは炭酸ナトリウムもしくはカリウム又は水
酸化ナトリウムもしくはカリウムを添加して調整するこ
とができる。後処理浴の浴比ば２：１〜５０：１であっ
てよく、染色され、捺染され又は増白された基材は後処
理前に湿っていてもよく或いは乾燥されていてもよい。
好ましい後処理プロセスにおいては、染色され、捺染さ
れ又は増白された基材は室温において、所望の計の化合
物（Ａ）及び５〜１０ｇμのｔＷｔ質を含み、炭酸ナト
リウムにより１０〜１１のＰＨに調整された浴に添加さ
れる。１０分内に、浴を６０℃に昇温し、基材をこの温
度で２０分間処理する。最後に、後処理された基材をす
すぎ洗いし、所望により中和し、そして乾燥する。
れ又は増白された基材は室温において、所望の計の化合
物（Ａ）及び５〜１０ｇμのｔＷｔ質を含み、炭酸ナト
リウムにより１０〜１１のＰＨに調整された浴に添加さ
れる。１０分内に、浴を６０℃に昇温し、基材をこの温
度で２０分間処理する。最後に、後処理された基材をす
すぎ洗いし、所望により中和し、そして乾燥する。
本発明に従って後処理された染色物及び捺染物は未処理
の染色物よりもより優れた湿潤堅牢度特性を与える。
の染色物よりもより優れた湿潤堅牢度特性を与える。
下記の例は本発明の例を説明するだめのものであって、
例中部及び係は他に断わらない限り重量で示し、温度は
℃で示す。染浴又は処理浴の成分に対するチの数字は基
材の乾燥重量に基づく。
例中部及び係は他に断わらない限り重量で示し、温度は
℃で示す。染浴又は処理浴の成分に対するチの数字は基
材の乾燥重量に基づく。
以下金白
後処理剤の調製
（ａｌ）
ジエチレントリアミン（１０３部）をジシアンジアミド
（８４部）と混合し、混合物を絶えず攪拌しながら１１
０°の温度に加熱した。１１０゜において反応が発熱で
おこり、アンモニアが発散された。次に、混合物を６時
間で、アンモニアが発散されなくなるまで、１６０°の
温度にゆっくり加熱した。発散されたアンモニアの合計
量は約３４部であった。反応生成物を流動する間に反応
容器から注ぎだし、固化させて粉末とした。
（８４部）と混合し、混合物を絶えず攪拌しながら１１
０°の温度に加熱した。１１０゜において反応が発熱で
おこり、アンモニアが発散された。次に、混合物を６時
間で、アンモニアが発散されなくなるまで、１６０°の
温度にゆっくり加熱した。発散されたアンモニアの合計
量は約３４部であった。反応生成物を流動する間に反応
容器から注ぎだし、固化させて粉末とした。
６９．３部のこの粉末を、攪拌下３５°の温度において
８１部の水にゆっくり添加し、次いで５３．４部の４４
．６％（ｆｉｔ量）の硫酸を４５部の氷と共に添加し、
この間温度を４８〜５０°よシ高くならないようにした
。硫酸付加塩が水溶液として形成され、これはスプレー
乾燥によって固体粉末とされた。
８１部の水にゆっくり添加し、次いで５３．４部の４４
．６％（ｆｉｔ量）の硫酸を４５部の氷と共に添加し、
この間温度を４８〜５０°よシ高くならないようにした
。硫酸付加塩が水溶液として形成され、これはスプレー
乾燥によって固体粉末とされた。
（ａ２）
米国特許４４３９２０３の例１の生成物。
（ａ３）
ｉ）２５．６部の３−ジメチルアミノ−１−プロピルア
ミンを１２５容量部の水に溶解し、０〜５゜において、
３１．６部の硫酸ジメチルにより３０分間処理した。反
応混合物を０〜５°において１時間攪拌し、最後に室温
にした。生成物を０〜５゜ニオイて、１時間で、４６．
３部の塩化シアヌルを１３５容量部のアセトンに溶解し
、この溶液を１５０部の氷水中に攪拌混入することによ
り得られた分散液に滴加した。添加の間、ＰＨを水酸化
ナトリウム水溶液の添加により７〜８に保持した。
ミンを１２５容量部の水に溶解し、０〜５゜において、
３１．６部の硫酸ジメチルにより３０分間処理した。反
応混合物を０〜５°において１時間攪拌し、最後に室温
にした。生成物を０〜５゜ニオイて、１時間で、４６．
３部の塩化シアヌルを１３５容量部のアセトンに溶解し
、この溶液を１５０部の氷水中に攪拌混入することによ
り得られた分散液に滴加した。添加の間、ＰＨを水酸化
ナトリウム水溶液の添加により７〜８に保持した。
１５分間攪拌後、溶液を室温に加温した。生成物は下記
式を有するものであった。
式を有するものであった。
ｊｉ）８６．１部のジエチレントリアミン及び７０．３
部（ＩＤＤｃＤＡを一緒に１１００に加熱した。アンモ
ニアが発散され、発熱反応が開始され、温度が１６００
に上昇した。生成物を１６０°に６時間保持し、次いで
９０°に冷却し、３４４部の水で処理した。溶液を室温
に冷却し、５２部の９６チ硫酸によりｐＨ７〜７．５に
調整した。
部（ＩＤＤｃＤＡを一緒に１１００に加熱した。アンモ
ニアが発散され、発熱反応が開始され、温度が１６００
に上昇した。生成物を１６０°に６時間保持し、次いで
９０°に冷却し、３４４部の水で処理した。溶液を室温
に冷却し、５２部の９６チ硫酸によりｐＨ７〜７．５に
調整した。
（１１）上記１）で製造された攪拌溶液に、室温におい
て、Ｉリマー溶液１１）を滴加し、水性苛性ソーダの添
加によりＰＨを７〜８に保持した。反応混合物を６０分
間攪拌し、次いで濾過してミルク状の液体生成物を得た
。この生成物はすべての割合で水と混和可能であυ、染
色後の繊維材料の後処理に直接用いることができた。生
成物は２６°において０．０６２５ ｃｍ ／、！ｉ’
の比粘度を有していた。
て、Ｉリマー溶液１１）を滴加し、水性苛性ソーダの添
加によりＰＨを７〜８に保持した。反応混合物を６０分
間攪拌し、次いで濾過してミルク状の液体生成物を得た
。この生成物はすべての割合で水と混和可能であυ、染
色後の繊維材料の後処理に直接用いることができた。生
成物は２６°において０．０６２５ ｃｍ ／、！ｉ’
の比粘度を有していた。
（ａ４）
１４５部のＮ、Ｎ−ビス−（３−アミノプロピル）−メ
チルアミンを６００部の水に溶解し、攪拌下及び温度を
約４０°に保持するだめに外部冷却下に、２０５部のエ
ビクロロヒドリンで処理した。
チルアミンを６００部の水に溶解し、攪拌下及び温度を
約４０°に保持するだめに外部冷却下に、２０５部のエ
ビクロロヒドリンで処理した。
４０°で攪拌を溶液の粘度が明らかに増加するまで（約
４０〜６０分間）続けた。
４０〜６０分間）続けた。
次に、混合物を室温に冷却し、冷却下に約１６０部の３
０チ塩酸によシ、Ｈを４に調整した（溶液を声測定のた
めに１チの濃鹿に稀釈した）。透明な明るい黄色の粘稠
溶液が得られ、これは約３５％の固形分を含み、１６°
の水中で０．７５８ ｃｍ’／９の比粘度を有していた
。
０チ塩酸によシ、Ｈを４に調整した（溶液を声測定のた
めに１チの濃鹿に稀釈した）。透明な明るい黄色の粘稠
溶液が得られ、これは約３５％の固形分を含み、１６°
の水中で０．７５８ ｃｍ’／９の比粘度を有していた
。
この水溶液は後処理剤として直接用いることができた。
適用例
例１
１００％木綿織物を公告された英国出願２１１１５３８
Ａの例１の染料２チによシ通常の方法で染色した。次に
染色された基材を中間乾燥せずに、２％の高分子化合物
（ａｌ）及び５９／ｌの炭酸ナトリウム（１１，０のＰ
Ｈを与える）を含む水性浴中、２０：１の浴比において
、６０°で２０分間後処理した。最後に基材を冷水です
すぎ洗いし、乾燥した。処理された染色物は良好な洗濯
堅牢度特性を有し、沸騰における洗濯に対する耐性″ｒ
Ｌ、ｆｃｏ 以下全白 例２ 木綿織物を、英国出願２１２２６３４Ａの例１の銅錯塩
染料３チによシ通常の方法で染色した。
Ａの例１の染料２チによシ通常の方法で染色した。次に
染色された基材を中間乾燥せずに、２％の高分子化合物
（ａｌ）及び５９／ｌの炭酸ナトリウム（１１，０のＰ
Ｈを与える）を含む水性浴中、２０：１の浴比において
、６０°で２０分間後処理した。最後に基材を冷水です
すぎ洗いし、乾燥した。処理された染色物は良好な洗濯
堅牢度特性を有し、沸騰における洗濯に対する耐性″ｒ
Ｌ、ｆｃｏ 以下全白 例２ 木綿織物を、英国出願２１２２６３４Ａの例１の銅錯塩
染料３チによシ通常の方法で染色した。
染色された木綿を例１に述べたようにして処理し、良好
な湿潤堅牢度特性を有する固着染色物を得た。これは繰
り返しの洗ＲＡ処理に安定であった。
な湿潤堅牢度特性を有する固着染色物を得た。これは繰
り返しの洗ＲＡ処理に安定であった。
生成物（ａｌ）を例１及び２において生成物（ａ２）、
（ａ３）又は（ａ４）で置き換えて、同様に良好な結果
を得た。
（ａ３）又は（ａ４）で置き換えて、同様に良好な結果
を得た。
特許出願人
サンド アクチェングゼルシャフト
特許出願代理人
弁理士 青 木 朗
弁理士西舘和之
弁理士 吉 １）維 夫
弁理士 山 口 昭 之
弁理士 西 山 雅 也
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ヒドロキシ基又は窒素含有紡織繊維を染色、捺染
又は増白する方法であって、下記の工程、ａ）前記繊維
を、分子中に少なくとも１個の、１〜３個のハルダン原
子によシ置換された、５又は６員の複素環式芳香族環を
含む、１種又はそれ以上の直接染料で、又は硫化染料で
、又は塩基性染料で染色又は捺染し、又は前記繊維を光
学的増白剤で増白し、そして引き続いて、 ｂ）染色され、捺染され又は増白された基材を高分子多
塩基性アミノ化合物（４）によシフ〜１４の−において
処理する、 工程を含んでなる方法。 ２、紡織繊維が木綿単独又は他の繊維とブレンドされた
木綿である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、繊維が分子当９１個又は２個のモノ−もしくはジ−
クロロトリアジニル基を含む直接染料で染色される特許
請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。 ４、直接染料が下記式ｉ又は■を有するものである特許
請求の範囲第３項記載の方法。 １ａ Ｒ３１Ｒ３ａ Ｒ３ａ Ｒ５ａ 上式中、Ｒはそれぞれ水素；（Ｃ４〜４）アルキル；ａ 又は１個の−ＯＨ又は−ＣＮ又はフェニル基により置換
された（Ｃ１〜４）アルキルを表し、Ｒ４ａはＣｔ又は
ＦＳ特にＣｔ を表し、特にＥは同一のもしくは相異な
る発色性の基を表し、Ｂは直接結合又は二価の脂肪族、
芳香族、環式脂肪族又は複素環式橋架は基を表すか、又
はこれと結合している２個の−Ｎ−基と一緒になって複
素環式橋架は基を形成３ａ しているものである。 ５、式■の染料において、Ｂが下記式を有するものであ
る特許請求の範囲第４項記載の方法。 上式中、Ｘは４．４− 、３．４−又は３，３−位置に
結合していてもよく、直接結合又は直接染料の化学に通
常のものであるような橋架は基を表すか、又はこれと結
合している２個の−Ｎ−基と一緒にな３ａ ってピペラジン環を形成してもよい。 ６、高分子多塩基性アミン化合物（Ａ）が下記式■、Ｒ
−ＮＩ（−Ｒｌ［ のアミン又は下記式■、 ＲＲＮ＋Ｚ−Ｘ−）−ｎＺ−ＮＲＲ’ ＩＶのポリアル
キレンポリアミン（式中Ｒはそれぞれ独立に水素又は置
換されていないか又はヒドロキシ、Ｃ１〜４アルコキシ
又はシアノによりモノ置換された０１〜１ｏアルキルを
表し、ｎは０〜１００の数であり、２はそれぞれ独立に
０２〜４アルキレン又はヒドロキシアルキレンを表し、
Ｘはそれぞれ独立に−ｏ−，−ｓ−又は−ＮＲ−（ここ
でＲは前記規定に同一のものを表す）を表す。但し、式
■のアミンは少なくとも１個の反応性の一冊一 又は−
ＮＲ２基を含むものとする）とシアンアミド、ジシアン
ジアミド（ＤＣＤＡ） 、グアニジン又はビスグアニジ
ンとの反応生成物（Ａ１）である特許請求の範囲第１〜
５項のいずれかに記載の方法。 ７、化合物（ＡＩ）がＤＣＤＡとジエチレントリアミン
又はトリエチレンテトラミンとの反応生成物である特許
請求の範囲第６項記載の方法。 ８ 高分子多塩基性アミン化合物（Ａ）が特許請求の範
囲第６項又は第７項に規定した化合物（Ａ１）とエビハ
ロヒドリン又はその前駆体との反応生成物（Ａ２）であ
る特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の方法。 ９、高分子多塩基性アミン化合物（Ａ）が特許請求の範
囲第６項又は第７項に規定した化合物（Ａ１）と少なく
とも２個の、（ＡＩ）との反応によシアニオンとして解
離され得る基を含む有機化合物１０、化合物（Ｂ）が下
記式■、■又は■を有するものである特許請求の範囲第
９項記載の方法。 ＨＮ（ＣＨ２ＣＨ２Ｃ４）２Ｖ ＢｒＣＨ２ＣＨ２Ｂｒ■ Ｗち （ここでβはＣ−ρ又はＣＨ３ＳＯ４０を表す）を表す
。 １１、高分子多塩基性アミン化合物（Ａ）がエビノ・ロ
ヒドリン又はその前駆体とポリアルキレンポリアミンと
の反応生成物（Ａ４）である特許請求の範囲第１項〜５
項のいずれかに記載の方法。 １２、（Ａ４）が１．５〜２．５モルのエビハロヒドリ
ンと１モルの下記式■を有するポリアルキレンポリアミ
ンとの反応生成物である特許請求の範囲第１１項記載の
方法。 上式中、ｍは１〜５の数であり、Ｒはそれぞれ独立にＣ
２〜４アルキレン基であ’）ｓＲ２はそれぞれ独立にフ
ェニル、Ｃ１〜４アルキル又は−〇Ｈ，Ｃ，〜４アルコ
キシ、ハロダン又はフェニル基によシ置換されたＣ１〜
４アルキルである。 １３、化合物（Ａ４）が１．８〜２．３モルのエビクロ
ロヒドリンと１モルのＮ、Ｎ−ビス−（３−アミノプロ
ピル）メチルアミンとの反応生成物である特許請求の範
囲第１２項記載の方法。 、１４．工程ｂ）において、化合物（Ａ）が吸尽方法に
よシ適用される特許請求の範囲第１〜１３項のいずれか
に記載の方法。 １５、工程ｂ）が８〜１２の−において実施される特許
請求の範囲第１〜１４項のいずれかに記載の方法。 １６、工程ｂ）が１０〜１１０声において実施される特
許請求の範囲第１５項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3400051 | 1984-01-03 | ||
| DE3400051.8 | 1984-01-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60155790A true JPS60155790A (ja) | 1985-08-15 |
| JPH0689514B2 JPH0689514B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=6224267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59274990A Expired - Lifetime JPH0689514B2 (ja) | 1984-01-03 | 1984-12-28 | 紡織繊維の染色、捺染または増白方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4645511A (ja) |
| JP (1) | JPH0689514B2 (ja) |
| CH (1) | CH674912B5 (ja) |
| FR (1) | FR2557603B1 (ja) |
| GB (1) | GB2152538B (ja) |
| HK (1) | HK69590A (ja) |
| IT (1) | IT1199926B (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3537458A1 (de) * | 1985-10-22 | 1987-04-23 | Basf Ag | Verfahren zur nachbehandlung von reaktivfaerbungen auf cellulosefasern |
| CH670452A5 (ja) * | 1985-11-07 | 1989-06-15 | Sandoz Ag | |
| DE4105772A1 (de) * | 1991-02-23 | 1992-08-27 | Cassella Ag | Verfahren zum faerben von leder mit wasserunloeslichen schwefelfarbstoffen |
| US5632781A (en) * | 1994-09-30 | 1997-05-27 | Nicca U.S.A., Inc. | Cationic polycondensate dye fixing agent and process of preparing the same |
| US6291023B1 (en) * | 1998-04-22 | 2001-09-18 | Sri International | Method and composition for textile printing |
| US6241787B1 (en) | 1998-04-22 | 2001-06-05 | Sri International | Treatment of substrates to enhance the quality of printed images thereon with a mixture of a polyacid and polybase |
| US6171444B1 (en) | 1998-04-22 | 2001-01-09 | Sri International | Method and composition for the sizing of paper with a mixture of a polyacid and a polybase |
| US6197383B1 (en) | 1998-04-22 | 2001-03-06 | Sri International | Method and composition for coating pre-sized paper with a mixture of a polyacid and a polybase |
| CN102174272A (zh) * | 2011-03-17 | 2011-09-07 | 浙江长征化工有限公司 | 一种硫化黑染料的制备方法及产品 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS57193584A (en) * | 1981-05-14 | 1982-11-27 | Sandoz Ag | Post-treatment for improving dyeing fastness |
| JPS58104957A (ja) * | 1981-12-11 | 1983-06-22 | サンド・アクチエンゲゼルシヤフト | 有機基材の染色又は捺染法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| GB877948A (en) * | 1958-03-04 | 1961-09-20 | Ciba Ltd | Process for improving textile dyeings |
| GB1150278A (en) * | 1965-09-27 | 1969-04-30 | Depaul Chemical Company Inc | Improvements in or relating to Quaternary Ammonium Compounds |
| CH448015A (de) * | 1965-11-09 | 1967-08-31 | Cassella Farbwerke Mainkur Ag | Verfahren zur Verbesserung der Nassechtheitseigenschaften von mit Schwefelfarbstoffen erzeugten Färbungen und Drucken auf Cellulosetextilfasern |
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| DE2747358C2 (de) * | 1977-10-21 | 1986-12-04 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Nachbehandlung von Reaktivfärbungen |
| GB2070006B (en) * | 1980-02-22 | 1984-05-02 | Sandoz Ltd | Amine condencates useful in textile treatment |
| NL8104330A (nl) * | 1980-09-24 | 1982-04-16 | Sandoz Ag | Werkwijze voor het wasecht maken van cellulose-bevattend textiel en daarbij te gebruiken stoffen. |
| CH665325GA3 (ja) * | 1981-02-13 | 1988-05-13 | ||
| US4424061A (en) * | 1981-02-27 | 1984-01-03 | Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd. | Color fastness of dyed cotton textiles to chlorinated water and process for improving the color fastness of dyed cotton textiles to chlorinated water |
| CH673195B5 (ja) * | 1981-05-14 | 1990-08-31 | Sandoz Ag | |
| CH656629A5 (de) * | 1981-08-08 | 1986-07-15 | Sandoz Ag | Tetrakisazoverbindungen mit brueckenglied, verfahren zur herstellung und verwendung. |
| FR2512855A1 (fr) * | 1981-09-11 | 1983-03-18 | Sandoz Sa | Procede de teinture a la continue de substrats cellulosiques |
| CH654586A5 (de) * | 1982-06-19 | 1986-02-28 | Sandoz Ag | Metallhaltige disazoverbindungen, verfahren zur herstellung und verfahren zum faerben oder bedrucken. |
| GB2125834B (en) * | 1982-08-05 | 1986-01-22 | Sandoz Ltd | Fixation of reactive dyeings and optical brightenings on polyamide blends |
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-
1984
- 1984-12-18 FR FR8419499A patent/FR2557603B1/fr not_active Expired
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- 1984-12-28 JP JP59274990A patent/JPH0689514B2/ja not_active Expired - Lifetime
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1985
- 1985-01-02 GB GB08500033A patent/GB2152538B/en not_active Expired
- 1985-03-04 IT IT47506/85A patent/IT1199926B/it active
-
1990
- 1990-09-06 HK HK695/90A patent/HK69590A/xx not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
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Also Published As
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| GB8500033D0 (en) | 1985-02-13 |
| JPH0689514B2 (ja) | 1994-11-09 |
| CH674912B5 (ja) | 1991-02-15 |
| FR2557603B1 (fr) | 1988-02-19 |
| IT1199926B (it) | 1989-01-05 |
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| GB2152538A (en) | 1985-08-07 |
| IT8547506A1 (it) | 1986-09-04 |
| FR2557603A1 (fr) | 1985-07-05 |
| IT8547506A0 (it) | 1985-01-03 |
| HK69590A (en) | 1990-09-14 |
| US4645511A (en) | 1987-02-24 |
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