JPS60151206A - 新規含炭素組成物 - Google Patents
新規含炭素組成物Info
- Publication number
- JPS60151206A JPS60151206A JP59004834A JP483484A JPS60151206A JP S60151206 A JPS60151206 A JP S60151206A JP 59004834 A JP59004834 A JP 59004834A JP 483484 A JP483484 A JP 483484A JP S60151206 A JPS60151206 A JP S60151206A
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- Japan
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- carbon
- dispersoid
- contg
- boron carbide
- hot gas
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ホウ素酸化物及び単体炭素を含む新規含炭素
組成物及びその含炭素組成物を用いて炭化ホウ素を製造
する新しい方法に関する。
組成物及びその含炭素組成物を用いて炭化ホウ素を製造
する新しい方法に関する。
炭化ホウ素粉を焼結加工して得られるセラミック成型体
は、硬度が高い、化学的に安定である、中性子吸収能力
が太きいなどの性質から、種々の耐摩耗部材や原子炉制
御材に使われている。この場合原料とする炭化ホウ素粉
は、１ｍ常微細である程焼結し易く、又焼結加工によっ
て得られる成型体の強度が大きくなると共に、咳粉が高
純度である程該成型体の強度のバラツギが小さくなる。
は、硬度が高い、化学的に安定である、中性子吸収能力
が太きいなどの性質から、種々の耐摩耗部材や原子炉制
御材に使われている。この場合原料とする炭化ホウ素粉
は、１ｍ常微細である程焼結し易く、又焼結加工によっ
て得られる成型体の強度が大きくなると共に、咳粉が高
純度である程該成型体の強度のバラツギが小さくなる。
従来、炭化ホウ素粉は、ホウ素源としての酸化ホウ素と
炭素源としてのコークス、カーボンブラックなどを機械
的手段で粉砕混合し、得られた粉砕混合物をアーク炉、
アチソン炉などの電気炉を用い、２０００℃以上に加熱
焼成して炭化ホウ素のインゴットを生成させ、これをボ
ールミル、振動ミルなどを用いて長時間粉砕することに
より製造されている。
炭素源としてのコークス、カーボンブラックなどを機械
的手段で粉砕混合し、得られた粉砕混合物をアーク炉、
アチソン炉などの電気炉を用い、２０００℃以上に加熱
焼成して炭化ホウ素のインゴットを生成させ、これをボ
ールミル、振動ミルなどを用いて長時間粉砕することに
より製造されている。
しかしながら、かかる方法はバッチ方式であり、作業工
程の煩雑さに加えて、原料の混合装入時における不純物
の混入による汚染や純度低下といった問題がある。また
硬度の高い炭化ホウ素のごとき化合物を微粉にまで粉砕
するには著しく多量の粉砕エネルギーを要し、更に粉砕
機自身の摩耗によりかなりの不純物が混入する。したが
って、純度の高い炭化ホウ素粉を得るためには、長時間
粉砕処理して得られた粉末について、さらに数回の洗浄
濾過による精製を繰り返し、行なわなければならないと
いった経済的にも好ましくない大きな欠点がちった。
程の煩雑さに加えて、原料の混合装入時における不純物
の混入による汚染や純度低下といった問題がある。また
硬度の高い炭化ホウ素のごとき化合物を微粉にまで粉砕
するには著しく多量の粉砕エネルギーを要し、更に粉砕
機自身の摩耗によりかなりの不純物が混入する。したが
って、純度の高い炭化ホウ素粉を得るためには、長時間
粉砕処理して得られた粉末について、さらに数回の洗浄
濾過による精製を繰り返し、行なわなければならないと
いった経済的にも好ましくない大きな欠点がちった。
本発明者らは、これら従来技術の得失を充分検討した結
果、一旦充分に均一性が高く、かつ構成粒子の粒度の細
かいホウ素酸化物及び単体炭素の組成物を化学的手段に
より製造し、これをＩＪ［１熱焼成することによって、
なんら機械的粉砕や洗浄を行うことなく目的とする高純
度かつ微細な炭化ホウ素粉を製造することができること
を見出し本発明を完成した。
果、一旦充分に均一性が高く、かつ構成粒子の粒度の細
かいホウ素酸化物及び単体炭素の組成物を化学的手段に
より製造し、これをＩＪ［１熱焼成することによって、
なんら機械的粉砕や洗浄を行うことなく目的とする高純
度かつ微細な炭化ホウ素粉を製造することができること
を見出し本発明を完成した。
即ち本発明は、水蒸気を含む熱ガス中にホウ酸エステル
を装入・分解して、ホウ素酸化物及び単体炭素のそれぞ
れのエーロゾルを含む混合エーロゾル分散質を生成せし
め、該生成した分散質を固−気分離操作により捕集して
得たことを特徴とする新規含炭素組成物の発明でちり、
更にかかる本発明の含炭素組成物を焼成することを特徴
とする新規炭化ホウ素の製造法の発明でちる。
を装入・分解して、ホウ素酸化物及び単体炭素のそれぞ
れのエーロゾルを含む混合エーロゾル分散質を生成せし
め、該生成した分散質を固−気分離操作により捕集して
得たことを特徴とする新規含炭素組成物の発明でちり、
更にかかる本発明の含炭素組成物を焼成することを特徴
とする新規炭化ホウ素の製造法の発明でちる。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明で言う混合エーロゾルとは、気体中にホウ素酸化
物及び単体炭素が微細な固形物の粒子として混在してい
る分散質を意味する。
物及び単体炭素が微細な固形物の粒子として混在してい
る分散質を意味する。
本発明においては、水蒸気を含む熱ガス中にホウ酸エス
テルを装入して、熱分解、酸化分解あるいは加水分解せ
しめることにより、直ちにホウ素酸化物及び単体炭素の
それぞれのエーロゾルを含むかかる混合エーロゾルを生
成せしめるものであ゛る。
テルを装入して、熱分解、酸化分解あるいは加水分解せ
しめることにより、直ちにホウ素酸化物及び単体炭素の
それぞれのエーロゾルを含むかかる混合エーロゾルを生
成せしめるものであ゛る。
本発明で用いるホウ酸エステルは、一般式Ｂ（ＯＲ）、
、（ＯＨ）、、（ｎは１かも３の整数、Ｒは、メチル、
エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イノブチル
、Ｓ ｅ Ｃ−７°チル、ｔｅｒｔ−プチノペペンチル
、ヘキシル等のアルキル基；シクロプロピル、シクロペ
ンチル等のシクロアルキル基；）工ニル、トリル、キン
リル、メシグール、ベンジル、フェネチル等のアリール
基を示す）で表わされるもので、具体的な例を挙げれば
Ｂ （０ＣＩ−１，）、、Ｂ（ＯＣＨａ）ｚ（ＯＨ）、
Ｂ （ＯＣＬｉ、ＣＨ，）ａ、Ｂ （ＯＣｂ Ｈｔ）Ｂ
。
、（ＯＨ）、、（ｎは１かも３の整数、Ｒは、メチル、
エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イノブチル
、Ｓ ｅ Ｃ−７°チル、ｔｅｒｔ−プチノペペンチル
、ヘキシル等のアルキル基；シクロプロピル、シクロペ
ンチル等のシクロアルキル基；）工ニル、トリル、キン
リル、メシグール、ベンジル、フェネチル等のアリール
基を示す）で表わされるもので、具体的な例を挙げれば
Ｂ （０ＣＩ−１，）、、Ｂ（ＯＣＨａ）ｚ（ＯＨ）、
Ｂ （ＯＣＬｉ、ＣＨ，）ａ、Ｂ （ＯＣｂ Ｈｔ）Ｂ
。
Ｂ（ＯＣ６Ｈｉ）ｚ（ＯＨ）、Ｂ （ＯＣ，ｔＩ虹）（
ＯＨ）ユなどがある。
ＯＨ）ユなどがある。
これらホウ酸エステルを水蒸気を含む熱ガス中に装入す
ることによって、上記のごとくホウ酸エステルは加水分
解あるいは熱分解によりホウ素酸化物と有機物とに分解
し、該有機物は更に熱分解によって単体炭素に変化する
のである。
ることによって、上記のごとくホウ酸エステルは加水分
解あるいは熱分解によりホウ素酸化物と有機物とに分解
し、該有機物は更に熱分解によって単体炭素に変化する
のである。
本発明の含炭素組成物を得るには炉が用いられる。加熱
装置としては燃焼バーナー、通電発熱体などを備え、ま
たホウ酸エステル装入用ノズルと熱ガス装入ダクト、混
合エーロゾル排出ダクトとを備えて、耐火物で囲まれた
装置が好適に用いられる。
装置としては燃焼バーナー、通電発熱体などを備え、ま
たホウ酸エステル装入用ノズルと熱ガス装入ダクト、混
合エーロゾル排出ダクトとを備えて、耐火物で囲まれた
装置が好適に用いられる。
本発明では、炉内に少なくとも７００℃以上の空間領域
が分解反応域として存在しなければならない。この温度
以上あれば、ホウ酸エステルよりホウ素酸化物及び単体
炭素がそれぞれ微粒子として生成し、気体とこれら微細
な固形物粒子との混合体である混合エーロゾル状態を発
生ずる。なお、本発明で言うホウ素酸化物は水酸化ホウ
素を含む意味で使用する。
が分解反応域として存在しなければならない。この温度
以上あれば、ホウ酸エステルよりホウ素酸化物及び単体
炭素がそれぞれ微粒子として生成し、気体とこれら微細
な固形物粒子との混合体である混合エーロゾル状態を発
生ずる。なお、本発明で言うホウ素酸化物は水酸化ホウ
素を含む意味で使用する。
本発明において水蒸気を含む熱ガスを得る方法としては
、通電発熱方式、高周波加熱方式、放電方式等によって
得た熱ガス中に水蒸気を注入しても良いが、水素あるい
はメタン、エタン、プロパン、ブタン、軽油、灯油、重
油などの炭化水素のように、燃焼することにより、燃焼
生成物として必然的に水蒸気を生成する可燃物を空気で
燃焼させる方法が装置上簡便であり、熱効率の面からも
望ましい。
、通電発熱方式、高周波加熱方式、放電方式等によって
得た熱ガス中に水蒸気を注入しても良いが、水素あるい
はメタン、エタン、プロパン、ブタン、軽油、灯油、重
油などの炭化水素のように、燃焼することにより、燃焼
生成物として必然的に水蒸気を生成する可燃物を空気で
燃焼させる方法が装置上簡便であり、熱効率の面からも
望ましい。
本発明の実施に用いられるホウ酸エステルは水蒸気を含
む熱ガス中で熱分解反応によって単体炭素の固体粒子に
変化する性質に加えて、水蒸気との加水分解反応によっ
てホウ素酸化物に変化する性質を有し、しかもこれらの
反応はきわめて速く０．１秒〜０．５秒程度で完結する
ので滞留時間を１秒〜１０秒程度とすれば熱と水蒸気が
共存する雰囲気ドでは、ホウヤニステルが未反応のガス
状態のままで反応の系外に揮散することは情とんどない
。
む熱ガス中で熱分解反応によって単体炭素の固体粒子に
変化する性質に加えて、水蒸気との加水分解反応によっ
てホウ素酸化物に変化する性質を有し、しかもこれらの
反応はきわめて速く０．１秒〜０．５秒程度で完結する
ので滞留時間を１秒〜１０秒程度とすれば熱と水蒸気が
共存する雰囲気ドでは、ホウヤニステルが未反応のガス
状態のままで反応の系外に揮散することは情とんどない
。
以上のごとくし−Ｃ得られた混合エーロゾルは、炉の外
に誘導した後、該エーロゾルに含有されている固形物分
散質をバッグフィルター、サイクロン、電気集塵機等の
捕集装置で固−気分離操作を施して捕集するが、該捕集
装置での熱負荷を軽減するためには、予め冷却すること
が望まｌ〜い。冷却の方法は任意であるがたとえば反応
１麦の帯域を冷却したり、又は水を注入する手段が採用
できる。
に誘導した後、該エーロゾルに含有されている固形物分
散質をバッグフィルター、サイクロン、電気集塵機等の
捕集装置で固−気分離操作を施して捕集するが、該捕集
装置での熱負荷を軽減するためには、予め冷却すること
が望まｌ〜い。冷却の方法は任意であるがたとえば反応
１麦の帯域を冷却したり、又は水を注入する手段が採用
できる。
かくして捕集された含炭素組成物は、高周波加熱炉、通
電抵抗炉、アーク炉などを用いて１８００℃以上に加熱
焼成することによって炭化ホウ素とすることができる。
電抵抗炉、アーク炉などを用いて１８００℃以上に加熱
焼成することによって炭化ホウ素とすることができる。
なお、この焼成工程において、酸素が加熱雰囲気中に存
在すると、単体炭素が燃焼除去されろため、アルゴン、
ヘリウム、窒素。
在すると、単体炭素が燃焼除去されろため、アルゴン、
ヘリウム、窒素。
水素などの非酸化性雰囲気中で加熱焼成することが好ま
ｌ〜い。しかｌ−ながら加熱過程でホウ素酸化物と炭素
が反応し、炭化ホウ素が生成すると同時に一酸化炭素が
生成して、おのずと焼成系が非酸化性雰囲気となるため
、本発明において特に非酸化性雰囲気を別に用意する必
要はない。
ｌ〜い。しかｌ−ながら加熱過程でホウ素酸化物と炭素
が反応し、炭化ホウ素が生成すると同時に一酸化炭素が
生成して、おのずと焼成系が非酸化性雰囲気となるため
、本発明において特に非酸化性雰囲気を別に用意する必
要はない。
本発明においては、ホウ酸エステルは水蒸気ヲ含む熱ガ
ス中で化学反応、即ち加水分解、熱分解などに付され単
体炭素およびホウ素酸化物の微粒子が生成すると同時に
、気相で混合が行なわれるので、なんら従来のごとき機
械的粉砕・混合手段をとることなしに、格段に微細粒子
が均一に混合した含炭素組成物が得られる。しかも従来
のバッチ方式と異なり連続的かつ一段で該組成物を得る
ことができるので、従来のごとと作業工程の煩雑さは著
しく低減される。更に、本発明の含炭素組成物から得ら
れる炭化ホウ素はすでにそれ自体微細な粉末であるため
、従来のごとくインゴットを機械的に粉砕する必要はな
く経費の増加、作業工程の煩雑さ、作業工程中の不純物
の混入といった問題がすべて解消されるという顕著な作
用効果を奏するのである。
ス中で化学反応、即ち加水分解、熱分解などに付され単
体炭素およびホウ素酸化物の微粒子が生成すると同時に
、気相で混合が行なわれるので、なんら従来のごとき機
械的粉砕・混合手段をとることなしに、格段に微細粒子
が均一に混合した含炭素組成物が得られる。しかも従来
のバッチ方式と異なり連続的かつ一段で該組成物を得る
ことができるので、従来のごとと作業工程の煩雑さは著
しく低減される。更に、本発明の含炭素組成物から得ら
れる炭化ホウ素はすでにそれ自体微細な粉末であるため
、従来のごとくインゴットを機械的に粉砕する必要はな
く経費の増加、作業工程の煩雑さ、作業工程中の不純物
の混入といった問題がすべて解消されるという顕著な作
用効果を奏するのである。
何故に本発明においては、かくのごとく容易に炭化ホウ
素の微粉末が得られるかは現在のところ完全には詳らか
にし得ないが、恐らくは該含炭素組成物中の炭素とホウ
素酸化物の混合形態が従来になく極めて均一かつ微細で
あり、このことが微細な炭化物の生成を可能にしている
と推察される。
素の微粉末が得られるかは現在のところ完全には詳らか
にし得ないが、恐らくは該含炭素組成物中の炭素とホウ
素酸化物の混合形態が従来になく極めて均一かつ微細で
あり、このことが微細な炭化物の生成を可能にしている
と推察される。
以下実施例を示して本発明を具体的に説明する。
実施例１
第１図に示す炉１（直径３００ ｍｍ、長さ３ ｍ ）
を用い、ダクト２より空気を、燃焼バーナー３より熱風
用燃料としてのメタンをそれぞれ８ＯＮｍ３．／Ｈ１８
Ｎｍ／Ｈの流量で装入し、ホウ酸エステルとしてＢ （
ＯＣＨ，ＣＨ，３）ｌをノズル４より１９ｋｇ／ｌ■の
流量で炉内に装入した。炉内は第１図のへの位置で１１
５０℃の温度に保った。
を用い、ダクト２より空気を、燃焼バーナー３より熱風
用燃料としてのメタンをそれぞれ８ＯＮｍ３．／Ｈ１８
Ｎｍ／Ｈの流量で装入し、ホウ酸エステルとしてＢ （
ＯＣＨ，ＣＨ，３）ｌをノズル４より１９ｋｇ／ｌ■の
流量で炉内に装入した。炉内は第１図のへの位置で１１
５０℃の温度に保った。
炉内に生成したエーロゾルはダクト５より抜ぎ出し、冷
却後バッグフィルターで捕集して本発明の含炭素組成物
１０．７ ｋｇ／Ｈ（乾燥重量）を得た。
却後バッグフィルターで捕集して本発明の含炭素組成物
１０．７ ｋｇ／Ｈ（乾燥重量）を得た。
化学分析の結果、含炭素組成物には炭素５８．１重量％
、Ｂｚ０９４１．６ 重量％（残りは結合性の水素０．
２重量％、その他ＯＪ重量係以下）が含まれていた。
、Ｂｚ０９４１．６ 重量％（残りは結合性の水素０．
２重量％、その他ＯＪ重量係以下）が含まれていた。
この含炭素組成物１００ｇを高周波加熱炉を用（・て１
９００℃で１時間加熱し、一旦冷却後空気中で８００°
Ｃに加熱し、残存した単体炭素を燃焼除去して１．３，
５ｑの粉末を得た。
９００℃で１時間加熱し、一旦冷却後空気中で８００°
Ｃに加熱し、残存した単体炭素を燃焼除去して１．３，
５ｑの粉末を得た。
得られたこの粉末はＸ線回折の結果、Ｂ、Ｃの組係であ
った。電子顕微鏡による観察の結果、直径がｌ ｌ１ｍ
以下の粒子のみが観察され、窒素吸着比表面積は１５
、１． ｍ”／９であった。
った。電子顕微鏡による観察の結果、直径がｌ ｌ１ｍ
以下の粒子のみが観察され、窒素吸着比表面積は１５
、１． ｍ”／９であった。
比較例１
平均粒径１μｍのＢｉＯうと炭素粉末（窒素吸着比表面
積１１６ｍ／９）とを組成が実施例１で得られた含炭素
組成物と一致するように、４１．６対５８．１０重置割
合でボールミルを用いて２４時間混合して得られた混合
物１００ｑを実施例１と全く同様にして高周波加熱炉を
用いて加熱した後、単体炭素を燃焼除去して９．９７を
粉末を得た。得られたこの粉末はＸ線回折の結果、Ｂ４
Ｃの組成の炭化ホウ素であることが確認され、Ｂ２０．
に対するＢゆＣの生成した収率は６０チであった。顕微
鏡観察の結果、直径が１韻以上の粒子を含み、殆んどは
１００ｚｎη以」二の粒子よりなることが観察され、窒
素吸着比表面積は０．４ｍ”７ｇであった。
積１１６ｍ／９）とを組成が実施例１で得られた含炭素
組成物と一致するように、４１．６対５８．１０重置割
合でボールミルを用いて２４時間混合して得られた混合
物１００ｑを実施例１と全く同様にして高周波加熱炉を
用いて加熱した後、単体炭素を燃焼除去して９．９７を
粉末を得た。得られたこの粉末はＸ線回折の結果、Ｂ４
Ｃの組成の炭化ホウ素であることが確認され、Ｂ２０．
に対するＢゆＣの生成した収率は６０チであった。顕微
鏡観察の結果、直径が１韻以上の粒子を含み、殆んどは
１００ｚｎη以」二の粒子よりなることが観察され、窒
素吸着比表面積は０．４ｍ”７ｇであった。
実施例２〜４
熱風用燃料にはメタンの他にプロパン、水素、ブタンも
用い、ホウ酸エステルとしては第１表に示すものをそれ
ぞれ用いて、実施例１と同様な方法で第１表に示す組成
の含炭素組成物を得た。これら含炭素組成物を実施例ｊ
と同様にして、それぞれ第１表に示す温度、時間の加熱
を行ない、それぞれ第１表に示す号のＢ、Ｃの粉末を得
た。電子顕微鏡による観察の結果、いずれの粉末も直径
が１μｍ以下の粒子のみが観察され、窒素吸着比表面積
はそれぞれ第１表に示す値であった。
用い、ホウ酸エステルとしては第１表に示すものをそれ
ぞれ用いて、実施例１と同様な方法で第１表に示す組成
の含炭素組成物を得た。これら含炭素組成物を実施例ｊ
と同様にして、それぞれ第１表に示す温度、時間の加熱
を行ない、それぞれ第１表に示す号のＢ、Ｃの粉末を得
た。電子顕微鏡による観察の結果、いずれの粉末も直径
が１μｍ以下の粒子のみが観察され、窒素吸着比表面積
はそれぞれ第１表に示す値であった。
第１表
第１図は本発明の実施に使用する炉の１例を示す断面図
である。 図面において ｌ：炉 ２：ダクト ３：燃焼バーナー ４：ノズル ５：ダクト を示す。 特許出願人 三井東圧化学株式会社
である。 図面において ｌ：炉 ２：ダクト ３：燃焼バーナー ４：ノズル ５：ダクト を示す。 特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (2)
- （１）水蒸気を含む熱ガス中にホウ酸エステルを装入・
分解して、ホウ素酸化物及び単体炭素のそれぞれのエー
ロゾルを含む混合エーロゾル分散質を生成せしめ、該生
成した分散質を固−気分離操作により捕集して得たこと
を特徴とする新規含炭素組成物。 - （２）水蒸気を含む熱ガス中にホウ酸エステルを装入・
分解して、ホウ素酸化物及び単体炭素のそれぞれのエー
ロゾルを含む混合エーロゾル分散質を生成せしめ、該生
成した分散質を固−気分離操作により捕集して得た含炭
素組成物を焼成することを特徴とする新規炭化ホウ素の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59004834A JPS60151206A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | 新規含炭素組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59004834A JPS60151206A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | 新規含炭素組成物 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62130017A Division JPS6345111A (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 新規炭化ホウ素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60151206A true JPS60151206A (ja) | 1985-08-09 |
| JPS644966B2 JPS644966B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=11594721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59004834A Granted JPS60151206A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | 新規含炭素組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60151206A (ja) |
-
1984
- 1984-01-17 JP JP59004834A patent/JPS60151206A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS644966B2 (ja) | 1989-01-27 |
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