JPS60110304A - 選択性透過膜 - Google Patents
選択性透過膜Info
- Publication number
- JPS60110304A JPS60110304A JP58218292A JP21829283A JPS60110304A JP S60110304 A JPS60110304 A JP S60110304A JP 58218292 A JP58218292 A JP 58218292A JP 21829283 A JP21829283 A JP 21829283A JP S60110304 A JPS60110304 A JP S60110304A
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- JP
- Japan
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- membrane
- film
- acetylene
- subst
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/44—Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, not provided for in a single one of groups B01D71/26-B01D71/42
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は選択性透過膜に関する。
膜分離技術は省エネルギー技術として活発に研究されて
いる。その主なものとしては、海水の脱塩に用いる逆浸
透膜、有価物質の回収、濃縮に用いられる限外濾過膜の
他に、近年特に注目されてきている酸素／窒紫などの気
体を分離しｔコり濃縮する気体分１雅膜およびバイオマ
スから生成、するエタノール水溶液カラバーベーパレイ
ジョン法によりエタノールをとり出すパーベーパレイジ
ョン用分１う１ｃ膜などがある。
いる。その主なものとしては、海水の脱塩に用いる逆浸
透膜、有価物質の回収、濃縮に用いられる限外濾過膜の
他に、近年特に注目されてきている酸素／窒紫などの気
体を分離しｔコり濃縮する気体分１雅膜およびバイオマ
スから生成、するエタノール水溶液カラバーベーパレイ
ジョン法によりエタノールをとり出すパーベーパレイジ
ョン用分１う１ｃ膜などがある。
さらに近年、プラズマ重合技術により気体分離膜材を製
造することが提案されている。たとえば特開昭５６−２
４０１８号公報および同一５８５１．５号公報では多孔
質の基材の上に、オルガノシラン樹脂をプラズマ重合に
より形成し、気体分１ζ１［膜を製造することを提案し
ている。しかし、その発明により得られた気体分離膜は
酸紫の透過係数が” ｏ−５”’ ６／ｓｅｃ ｔｃＩ
Ａ、ａｒｔ Ｈｙと低く、実用化に不十分である。
造することが提案されている。たとえば特開昭５６−２
４０１８号公報および同一５８５１．５号公報では多孔
質の基材の上に、オルガノシラン樹脂をプラズマ重合に
より形成し、気体分１ζ１［膜を製造することを提案し
ている。しかし、その発明により得られた気体分離膜は
酸紫の透過係数が” ｏ−５”’ ６／ｓｅｃ ｔｃＩ
Ａ、ａｒｔ Ｈｙと低く、実用化に不十分である。
また特開昭５８−８５１７号公報では多孔性高分子膜の
上にシロキサンを塗布し、さらに第３級炭素を含む化合
物または第８級有機ケイ素化合物をプラズマ重ａし、薄
膜を積層して、ガス選択透過性複合膜を作成している。
上にシロキサンを塗布し、さらに第３級炭素を含む化合
物または第８級有機ケイ素化合物をプラズマ重ａし、薄
膜を積層して、ガス選択透過性複合膜を作成している。
しかしこの発明でも酸素透過係数は１０−６２ノｒｌ／
ｓｅｃ ＋ ａＪ 、 ａｌｌＨｆと大変低い。
ｓｅｃ ＋ ａＪ 、 ａｌｌＨｆと大変低い。
本発明者らは性能の改善された選択性透過膜を得るべく
鋭意検討した結果、本発明に到達した。
鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち本発明は多孔性支持体と該支持体表面に形成さ
れたグロー放電下のプラズマ重合による置換アセチレン
重合体膜とからなることを特徴とする選択透過性複合膜
である。
れたグロー放電下のプラズマ重合による置換アセチレン
重合体膜とからなることを特徴とする選択透過性複合膜
である。
本発明において置換アセチレンとしては、炭素数６以上
のアルキルアセチレン〔１−アルキン（ターシャリ−ブ
チルアセチレン、４−メチル−１−ペンチンなど）、２
−アルキン（２−ヘキシン、２−オクチン、２−デシン
など）など〕；アリールアセチレン（フェニルアセチレ
ン、２−クロロ−１−フェニルアセチレン、２−メチル
−１−フェニルアセチレンなど）；アルキルシリルアセ
チレン〔ｌ−モノアルキルジメテ忰ロビン（トリメチル
シリルプロピン、エチルジメチルシリルプロピンなど）
、１−モノアルキルジメチルシリルアセチレン（トリメ
チルシリルアセチレンナト）〕；アセチレンアルコール
〔３−メチル−ブチン−３−オール（ＩＣ＝ Ｃ（ＣＨ
Ａｌ ）２０Ｈ） 、８−メチル−１−ペンチン−３−
オール（ＨＣ＝ Ｃ（ＣＨ３） （Ｃ２Ｈｒ、）ＯＨ）
など〕；アセチレンアミン〔３−メチル−３（Ｎ、Ｎ−
ジメチルアミノ）−１−ブチン（ＨＣ二Ｃ−Ｃ（ＣＨ３
）２Ｎ（ＣＨ３）２） 、８−アミノ−３−メチル−１
−ブチン（ＨＣ二Ｃ（ＣＨ３）２ＮＨ２など）〕があげ
られる。
のアルキルアセチレン〔１−アルキン（ターシャリ−ブ
チルアセチレン、４−メチル−１−ペンチンなど）、２
−アルキン（２−ヘキシン、２−オクチン、２−デシン
など）など〕；アリールアセチレン（フェニルアセチレ
ン、２−クロロ−１−フェニルアセチレン、２−メチル
−１−フェニルアセチレンなど）；アルキルシリルアセ
チレン〔ｌ−モノアルキルジメテ忰ロビン（トリメチル
シリルプロピン、エチルジメチルシリルプロピンなど）
、１−モノアルキルジメチルシリルアセチレン（トリメ
チルシリルアセチレンナト）〕；アセチレンアルコール
〔３−メチル−ブチン−３−オール（ＩＣ＝ Ｃ（ＣＨ
Ａｌ ）２０Ｈ） 、８−メチル−１−ペンチン−３−
オール（ＨＣ＝ Ｃ（ＣＨ３） （Ｃ２Ｈｒ、）ＯＨ）
など〕；アセチレンアミン〔３−メチル−３（Ｎ、Ｎ−
ジメチルアミノ）−１−ブチン（ＨＣ二Ｃ−Ｃ（ＣＨ３
）２Ｎ（ＣＨ３）２） 、８−アミノ−３−メチル−１
−ブチン（ＨＣ二Ｃ（ＣＨ３）２ＮＨ２など）〕があげ
られる。
これらのうちで好ましいものは第３級炭素または第３級
硅素を有する置換アセチレンであり、特に好ましいもの
は、ターシャリ−ブチルアセチレンおよび１−トリメチ
ルシリルプロピンである。
硅素を有する置換アセチレンであり、特に好ましいもの
は、ターシャリ−ブチルアセチレンおよび１−トリメチ
ルシリルプロピンである。
本発明における多孔性支持体としてはポリアクリロニト
リル、ポリスルホン、ポリアミド、ポリイミド、ポリフ
ッ化ビニリデン、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合
体などから作−放され、市販されている限外濾過膜を用
いることができる。さらにアリールアセチレンたとえば
ポリクロロフェニルアセチレンなどからなる半透朦を使
用することもできる（特開昭５６−７５９７６号公報）
。
リル、ポリスルホン、ポリアミド、ポリイミド、ポリフ
ッ化ビニリデン、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合
体などから作−放され、市販されている限外濾過膜を用
いることができる。さらにアリールアセチレンたとえば
ポリクロロフェニルアセチレンなどからなる半透朦を使
用することもできる（特開昭５６−７５９７６号公報）
。
本発明に用いる多孔性支持体としては分画分子風が５０
万以下の限外濾過膜が好適でみる。限ｌＡ濾過膜の分画
分子量が５０万より大きいと孔形が大きくなりすぎその
表面にプラズマ重合を行った場合ピンホールがあきやす
くなる。 ゛ 多孔性支持体の形状は平板状２ｇ状、中空系吠。
万以下の限外濾過膜が好適でみる。限ｌＡ濾過膜の分画
分子量が５０万より大きいと孔形が大きくなりすぎその
表面にプラズマ重合を行った場合ピンホールがあきやす
くなる。 ゛ 多孔性支持体の形状は平板状２ｇ状、中空系吠。
その他の形状でもよい。
本発明におけるプラズマ重合（グロー放電重合）につい
ては穂積啓一部誦“低温プラズマ化学”′（南江堂、１
９７６年）；化学、 ８２．９５８〜９５８（とくに低
温プラズマ、（１）有機放電、 （＋＋）無機放電）；
特開昭５６−２４０１８号、同５６−５８５１８号、同
５６−６２８２７号および同５Ｂ−８５１７号各公報、
に詳しく紹介されているが、基本的にはプラズマ状態の
空間に有機モノマーをイ入し、この有機モノマーを活性
化して、ラジカルあるいはイオンにかえ、重合を起こさ
せる重合方法である。
ては穂積啓一部誦“低温プラズマ化学”′（南江堂、１
９７６年）；化学、 ８２．９５８〜９５８（とくに低
温プラズマ、（１）有機放電、 （＋＋）無機放電）；
特開昭５６−２４０１８号、同５６−５８５１８号、同
５６−６２８２７号および同５Ｂ−８５１７号各公報、
に詳しく紹介されているが、基本的にはプラズマ状態の
空間に有機モノマーをイ入し、この有機モノマーを活性
化して、ラジカルあるいはイオンにかえ、重合を起こさ
せる重合方法である。
より具体的には低圧の気体に電場を作用させて、気体を
高エネルギー状態に励起し、気体を′電子。
高エネルギー状態に励起し、気体を′電子。
イオンおよびラジカルを含むプラズマ状態にする。
’Ｆ： コヘ有ａ モノマーを４人する。この有機モノ
マーがラジカルまたはイオンに活性化され、未反応モノ
マーを次々と重合する。そして空間に設けられた基体の
表面に高分子薄膜（重合体膜）を形成する。
マーがラジカルまたはイオンに活性化され、未反応モノ
マーを次々と重合する。そして空間に設けられた基体の
表面に高分子薄膜（重合体膜）を形成する。
電場を作用させる形式としては、内部電極法および外部
Ｎ極法が可能である。内部電極法では直流、交流および
高周波の電場を作用させることができる。外部７１極法
では高周波の電場を作用させることができる。
Ｎ極法が可能である。内部電極法では直流、交流および
高周波の電場を作用させることができる。外部７１極法
では高周波の電場を作用させることができる。
重合体膜の膜厚のコントロールは、重合時間をかえるこ
とにより行い膜厚は顕微鏡で干渉縞を測定して決定でき
る。
とにより行い膜厚は顕微鏡で干渉縞を測定して決定でき
る。
本発明におけるプラズマ瓜合体膜はたとえば０．００１
μより１μ以上まで任意の膜厚が可能であるが選択透過
膜として好ましくは０．（１１μ〜１．０μ である。
μより１μ以上まで任意の膜厚が可能であるが選択透過
膜として好ましくは０．（１１μ〜１．０μ である。
０．０１μ未満では膜にピンホールがあきゃすく、１．
０μを越えると透過性が低下し、実用的ではない。
０μを越えると透過性が低下し、実用的ではない。
本発明の１含飲は逆浸透膜、透析膜、気体分離膜および
パーベーパレイジョンＩｌψに適用できる。
パーベーパレイジョンＩｌψに適用できる。
特に好遍な用途は気体分離膜およびパーベーパレイジョ
ン周分１”ｉｔ膜である。
ン周分１”ｉｔ膜である。
気体分１雛膜としての使用評価は、いわゆる低真空法を
用いて行うことができる。実除にはセルの上部にガスを
満たし、下部から真空ポンプで排気し、その透過量から
透過速度を計算する。この使用法については特願昭５８
−２９７８６号明細書にも記載されている。
用いて行うことができる。実除にはセルの上部にガスを
満たし、下部から真空ポンプで排気し、その透過量から
透過速度を計算する。この使用法については特願昭５８
−２９７８６号明細書にも記載されている。
パーベーパレイジョン周分郊膜としての使用は、木材ら
〔膜（ＭＦ、ＭＢＲＡＮＥ） 、 ８ （３）、１７７
−１８８（１９８８））が行った方法を採用できる。す
なわち、膜で隔たったセル中の上部に水−エタノールな
どの混合物を入れ、セル下部から減圧で引き膜を選択的
に通過するエタノールなど有機物を液体窒素でトラップ
する方法である。この使用方法については本願出願人が
出願した昭和５８年１１月１日付特許願「パーベーパ、
レイジョン用複合分離膜」にも記載されている。
〔膜（ＭＦ、ＭＢＲＡＮＥ） 、 ８ （３）、１７７
−１８８（１９８８））が行った方法を採用できる。す
なわち、膜で隔たったセル中の上部に水−エタノールな
どの混合物を入れ、セル下部から減圧で引き膜を選択的
に通過するエタノールなど有機物を液体窒素でトラップ
する方法である。この使用方法については本願出願人が
出願した昭和５８年１１月１日付特許願「パーベーパ、
レイジョン用複合分離膜」にも記載されている。
逆浸透膜の用途としては前述したように海水の脱塩など
の他ＬＳＩ製造用の超純水の製造に用いることができる
。
の他ＬＳＩ製造用の超純水の製造に用いることができる
。
本発明の選択透過性複合膜はすぐれた性能を有し気体分
離膜としては従来の膜よりもすぐれた酸ＫＭ過係数を有
するとともに分１雅性も良好である。
離膜としては従来の膜よりもすぐれた酸ＫＭ過係数を有
するとともに分１雅性も良好である。
またパーベーパレイジョン膜としては、Δ択的に有機物
を分離し、薄膜化でき、透過速度も大きく、かつ実用的
な強度をもつものである。また本発明のプラズマ複合膜
は通常の重合方法により得られた置換アセチレン重合体
膜にくらべて、架橋構造のものが得やすく膜の経時安定
性が良い。
を分離し、薄膜化でき、透過速度も大きく、かつ実用的
な強度をもつものである。また本発明のプラズマ複合膜
は通常の重合方法により得られた置換アセチレン重合体
膜にくらべて、架橋構造のものが得やすく膜の経時安定
性が良い。
本発明におけるプラズマ重合体薄膜は置換アセチレンと
してターシャリ−ブチルアセチレンおよび１−トリメチ
ルシリルプロピンを用いた場合が特に好ましいが、これ
らの置換アセチレンは第３級炭素または硅素を含み、特
開昭５８−８５１７号公報の発明に対応している。しか
し、本発明ではモノマーにアセチレン結合を有するため
に、上記発明と比較して透過性が卓越してすぐれた逝過
膜を匂。
してターシャリ−ブチルアセチレンおよび１−トリメチ
ルシリルプロピンを用いた場合が特に好ましいが、これ
らの置換アセチレンは第３級炭素または硅素を含み、特
開昭５８−８５１７号公報の発明に対応している。しか
し、本発明ではモノマーにアセチレン結合を有するため
に、上記発明と比較して透過性が卓越してすぐれた逝過
膜を匂。
えることが特長である。
また、１−トリメチルシリルプロピンのように、オルガ
ノシラン類に属するが、これらの発明中に記載されてい
るオルガノシランはすべてシロキサン化合物でさらにア
セチレン結合を含むものではなく、これらのプラズマＭ
合膜は本発明における置換アセチレンより形成されるプ
ラズマ重合膜に較べて透過性が格段に低い。
ノシラン類に属するが、これらの発明中に記載されてい
るオルガノシランはすべてシロキサン化合物でさらにア
セチレン結合を含むものではなく、これらのプラズマＭ
合膜は本発明における置換アセチレンより形成されるプ
ラズマ重合膜に較べて透過性が格段に低い。
以下、実施例で使用したプラズマ発生装置の断面図を抽
１図に示す。この装置を使用して実施例では下記のよう
にして複合膜を作成した。
１図に示す。この装置を使用して実施例では下記のよう
にして複合膜を作成した。
まず、下部電極（φ＝１０ｃ１ｎ、真ちゅう製）（２）
の上に多孔性支持体（３）をおき、ガラス製ペルジャー
（９）τ゛ふたをした。この時ペルジャーの密閉性を保
つため、ペルジャー下部にはシリコン製シーリングゴム
面を配置した。次にモノマー萼入口（５）を閉にして真
空ポンプへつながっている排気口（６）から排気し、真
窒度０．１ｍ１Ｉ（ｐ になるまで減圧にした。
の上に多孔性支持体（３）をおき、ガラス製ペルジャー
（９）τ゛ふたをした。この時ペルジャーの密閉性を保
つため、ペルジャー下部にはシリコン製シーリングゴム
面を配置した。次にモノマー萼入口（５）を閉にして真
空ポンプへつながっている排気口（６）から排気し、真
窒度０．１ｍ１Ｉ（ｐ になるまで減圧にした。
そこへ置換アセチレンモノマーガスを導入し、０．５ｔ
ｕｍＨｆになるようにコードルパルプにて調節した。
ｕｍＨｆになるようにコードルパルプにて調節した。
そこへ上部１シ極（１）および下部電極（２）へリード
線（７）。
線（７）。
（８）により高周波電源（１８，５１３札）（出力２０
ｗ）をかけ、プラズマ重合を行った。多孔性支持体（３
）上へのプラズマ重合’：４ ＩＩＩ （４）は、支持
体と同時に下部電極（２）の上へ併甜したスライドグラ
スにデポジットした薄膜を顕微鏡で観察し、その干渉縞
から厚さを計算した。
ｗ）をかけ、プラズマ重合を行った。多孔性支持体（３
）上へのプラズマ重合’：４ ＩＩＩ （４）は、支持
体と同時に下部電極（２）の上へ併甜したスライドグラ
スにデポジットした薄膜を顕微鏡で観察し、その干渉縞
から厚さを計算した。
以下実施例により本発明をさらに説明するが、本発明は
これに限定されるものではない。
これに限定されるものではない。
実施例１〜１２
プ之ズマ発生装置を用いて表１に示す置換アセチレンの
プラズマ重合体膜と多孔性支持体の組み合せた歿合膜を
作成した。置換アセチレンのプラズマ重合体膜の膜厚も
併せて記した。
プラズマ重合体膜と多孔性支持体の組み合せた歿合膜を
作成した。置換アセチレンのプラズマ重合体膜の膜厚も
併せて記した。
参考例１
実証例１，４．および１０で得られた複合膜の気体分１
’！膜としての性能を窒素ガスと酸素ガスの透過性を測
定することにより評価した。結呆を表２に示す。
’！膜としての性能を窒素ガスと酸素ガスの透過性を測
定することにより評価した。結呆を表２に示す。
表 ２
ＣｄＩ２
Ｐ（）
Ｃノｌ−５ｅｃ−ｃツノＩＩ−ＩＱ
参考例２
実施例２．５．８および１１を用いて、エタノール水溶
液（エタノール濃度１０重世％）を用いてパーベーパレ
イジョン実験を行った。装置は有効膜直径４５πｍの東
洋利手産業Ｑ→の平膜を限外濾過装置（セル中にマグネ
チックスクーラー内装）と真空ラインを直結した装置を
用いた。透過実験は２５°Ｃで行った。減圧度は１．０
Ｔｏｒｒで行い透過液の捕集は液体窒素で冷却したトラ
ップで行っつた。一定時間透過液を採集し、流量（ｋｙ
／ｍ２ｈ）を計算した。透過液のエタノール濃度はガス
クロマトグラフィーで定量した。これらの実験結果を表
３に示す。
液（エタノール濃度１０重世％）を用いてパーベーパレ
イジョン実験を行った。装置は有効膜直径４５πｍの東
洋利手産業Ｑ→の平膜を限外濾過装置（セル中にマグネ
チックスクーラー内装）と真空ラインを直結した装置を
用いた。透過実験は２５°Ｃで行った。減圧度は１．０
Ｔｏｒｒで行い透過液の捕集は液体窒素で冷却したトラ
ップで行っつた。一定時間透過液を採集し、流量（ｋｙ
／ｍ２ｈ）を計算した。透過液のエタノール濃度はガス
クロマトグラフィーで定量した。これらの実験結果を表
３に示す。
表 ３
第１図は断面図である。
（１） 、 （２）・・・電極、（３）・・・多孔性支
持体、（４）・・・プラズマ重合体薄膜、（５）・・・
モノマー導入口、（６）・・・排気口図面 １１図
持体、（４）・・・プラズマ重合体薄膜、（５）・・・
モノマー導入口、（６）・・・排気口図面 １１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、多孔性支持体と該支持体表面に形成されたグロー放
電下のプラズマ重合による置換アセチレン重合体膜とか
らなることを特徴とする選択透過性複合膜。 ２．１ｄ換アセチレンが炭素＠６以上のアルキルアセチ
レン、アリールアセチレン、アルキルシリルアセチレン
、アセチレンアルコールおよびアセチレンアミンからな
る群より選ばれる特許請求の範囲第１項記載の複合膜。 ３、 多孔性支持体が分画分子量５０万以下の限外濾過
膜である特許請求の範囲第１項または鯖２項記載の複合
膜。 ４．２に択透過性察合膜が気体・分離膜またはパーベー
パレイジョン用分離膜である特許請求の範囲第１項〜第
３項のいずれか記載の複合膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58218292A JPS60110304A (ja) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | 選択性透過膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58218292A JPS60110304A (ja) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | 選択性透過膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60110304A true JPS60110304A (ja) | 1985-06-15 |
| JPH055531B2 JPH055531B2 (ja) | 1993-01-22 |
Family
ID=16717545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58218292A Granted JPS60110304A (ja) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | 選択性透過膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60110304A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03106425A (ja) * | 1989-09-19 | 1991-05-07 | Nippon Pillar Packing Co Ltd | 分離膜及びその製作方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58180205A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 東京都港区虎ノ門二丁目５番２１号 |
| JPS58183905A (ja) * | 1982-04-21 | 1983-10-27 | Toshinobu Higashimura | 分離膜 |
-
1983
- 1983-11-18 JP JP58218292A patent/JPS60110304A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58180205A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 東京都港区虎ノ門二丁目５番２１号 |
| JPS58183905A (ja) * | 1982-04-21 | 1983-10-27 | Toshinobu Higashimura | 分離膜 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03106425A (ja) * | 1989-09-19 | 1991-05-07 | Nippon Pillar Packing Co Ltd | 分離膜及びその製作方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH055531B2 (ja) | 1993-01-22 |
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