JPS60104133A - 重合体の製造法 - Google Patents
重合体の製造法Info
- Publication number
- JPS60104133A JPS60104133A JP21278983A JP21278983A JPS60104133A JP S60104133 A JPS60104133 A JP S60104133A JP 21278983 A JP21278983 A JP 21278983A JP 21278983 A JP21278983 A JP 21278983A JP S60104133 A JPS60104133 A JP S60104133A
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- JP
- Japan
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- acid
- solvent
- polymer
- aliphatic dicarboxylic
- dicarboxylic acid
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- Pending
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、チタニアのRa#It、、:J−ノイング剤
、フィル!1などを製造するための成形fil l:
(JJる−1−タ二つム含量1’ m合体の製j告法に
関し、さらにくわしくはチタニウムアル;1−1−シト
とl1lijILi /A、7ノノル1゛ン酸をl+i
i flとし、これを溶媒中にで反応さ11j−:後、
恭順して溶媒及びアル:I−ルを除く・′、2−に上り
、成形性能のすくれたチタニウ/、 ;′;白中合イ(
\の製Hm 7人に関するものである。
、フィル!1などを製造するための成形fil l:
(JJる−1−タ二つム含量1’ m合体の製j告法に
関し、さらにくわしくはチタニウムアル;1−1−シト
とl1lijILi /A、7ノノル1゛ン酸をl+i
i flとし、これを溶媒中にで反応さ11j−:後、
恭順して溶媒及びアル:I−ルを除く・′、2−に上り
、成形性能のすくれたチタニウ/、 ;′;白中合イ(
\の製Hm 7人に関するものである。
近イI、l’ilL空宇宙pi業、情報市了多;F茅、
「ネル−1,−産ご、!なと広範な分野において、i&
t4’的発展にイ゛1′イイ、イf、t ノri’G
PIrIF 化tv = −ス゛h< ?C−181
!+、;: +:’:1:I: −J −c ;3た。
「ネル−1,−産ご、!なと広範な分野において、i&
t4’的発展にイ゛1′イイ、イf、t ノri’G
PIrIF 化tv = −ス゛h< ?C−181
!+、;: +:’:1:I: −J −c ;3た。
例えば航空宇宙産業分野では従来の各J・n材料がイ1
している物性よりさらに優れた性質、例えば高i1^に
おける耐熱性や高い機械的性質をイ1する(2イ料の開
発か強く伍まれでいる。このような月料への特fり改善
の一つの方法は、グラスチック、金属tよとの従来の祠
料を例えば夕/ゲスシン89. IIIの表面を51、
つ索、炭化クイ索などて)夏つノ、:複合1!11、夕
/グステ/、モリブデン、スチールなとの金属組紐、ア
ルミリ゛、ジルコニア、炭化シイ素、窒化うイ索なとの
多結晶繊維、鉄、銅な志の金属ウィスカー、アルミづ、
炭化・シイ素なとのセシミノクウイスカー、または炭素
繊維なとにより複合強化することである。
している物性よりさらに優れた性質、例えば高i1^に
おける耐熱性や高い機械的性質をイ1する(2イ料の開
発か強く伍まれでいる。このような月料への特fり改善
の一つの方法は、グラスチック、金属tよとの従来の祠
料を例えば夕/ゲスシン89. IIIの表面を51、
つ索、炭化クイ索などて)夏つノ、:複合1!11、夕
/グステ/、モリブデン、スチールなとの金属組紐、ア
ルミリ゛、ジルコニア、炭化シイ素、窒化うイ索なとの
多結晶繊維、鉄、銅な志の金属ウィスカー、アルミづ、
炭化・シイ素なとのセシミノクウイスカー、または炭素
繊維なとにより複合強化することである。
これらの新規複合(A用強化祠の中で、グ・タニア繊射
1は、チタニアの高ta点のため、N:l 、♂11に
おいてイ受れたl;!械的性質を失なわないという特徴
を持つとともに、炭素繊維や、金1iiK繊絹か使用で
きないような高温酸化性雰囲気中で使用可能である。
1は、チタニアの高ta点のため、N:l 、♂11に
おいてイ受れたl;!械的性質を失なわないという特徴
を持つとともに、炭素繊維や、金1iiK繊絹か使用で
きないような高温酸化性雰囲気中で使用可能である。
一般にセラミックス線層1の1111駆イイ繊6(]、
の製法は以下の方法が知られている。
の製法は以下の方法が知られている。
■)無機用法
金属の水酸化物または詞キシIJi化物などの塩を有機
高分子とともに溶媒に溶M’l”dL合し、紡糸する。
高分子とともに溶媒に溶M’l”dL合し、紡糸する。
11)ゾル法
金ll11水酸化物スζどの水411″ゾルを紡糸する
。
。
111)スラリー法
金属酸化物を含む金1i’i!1ムのスンリー溶11k
を紡糸する。
を紡糸する。
■)融体からの単結晶引き1げ法
■)前駆体ポリマー法
金1111γル:I−トシト、アルートル金111(メ
、ド2:を出発モノマーとして無機金属irj合(トを
合成j7た後、紡糸する。
、ド2:を出発モノマーとして無機金属irj合(トを
合成j7た後、紡糸する。
これらのうちl)〜II+ )の方法はいJれも1th
糸II;「液にえい糸外を(4”jさせるための相当)
11の自4’毘+:’:r分子を76加する必要かあり
、その+’+ii r+<什1’A(Klfにおけるグ
ータニγ含量1rlFは低くなる。このため得られるチ
タニア線層1は、緻密さを欠き、子の強1ツは(、に(
めで低いという致命的欠点をイ1しているnjた■)は
高強度、高弾性率の繊維か得られる反面、生産性が低く
、その応用は大きな制約を受けることになる。それに対
して■)の前駆体ポリマー法は、金属含仔重合体か高分
子量化することにより曳糸性をイ1するため、助剤とし
ての41機ポリマーを添加することなく紡糸することか
可能である。
糸II;「液にえい糸外を(4”jさせるための相当)
11の自4’毘+:’:r分子を76加する必要かあり
、その+’+ii r+<什1’A(Klfにおけるグ
ータニγ含量1rlFは低くなる。このため得られるチ
タニア線層1は、緻密さを欠き、子の強1ツは(、に(
めで低いという致命的欠点をイ1しているnjた■)は
高強度、高弾性率の繊維か得られる反面、生産性が低く
、その応用は大きな制約を受けることになる。それに対
して■)の前駆体ポリマー法は、金属含仔重合体か高分
子量化することにより曳糸性をイ1するため、助剤とし
ての41機ポリマーを添加することなく紡糸することか
可能である。
そのため前駆体繊維は金層含量か+”:b < 、焼成
により緻密な高性能のヂタニア繊#[lか得られ、さら
には長繊賄か高収率で得られるなど、−1業的(,1r
ijにも適した極めてイ丁不すな方1人である。しかし
ながらこの方法で要点となる無機高分子は、その合成か
困′Alであり、仮にてきたとしてもその+!;i R
4かン′ル、トル金I+11など取扱−14、危険を伸
うものを使う必要かあったり、充分な曳糸性を示す稈、
;hい重合1yか得られなかったり、さらには生成した
ポリマーが人気中の水分により加水分解を受け、解重合
するなとの不安なものしか111られないという大きな
問題点かある。
により緻密な高性能のヂタニア繊#[lか得られ、さら
には長繊賄か高収率で得られるなど、−1業的(,1r
ijにも適した極めてイ丁不すな方1人である。しかし
ながらこの方法で要点となる無機高分子は、その合成か
困′Alであり、仮にてきたとしてもその+!;i R
4かン′ル、トル金I+11など取扱−14、危険を伸
うものを使う必要かあったり、充分な曳糸性を示す稈、
;hい重合1yか得られなかったり、さらには生成した
ポリマーが人気中の水分により加水分解を受け、解重合
するなとの不安なものしか111られないという大きな
問題点かある。
本発明は、」−記の事情に鑑み、取り扱いの安全なIi
I料モノマーから比較的容易な方法で、曳糸性を示す程
充分高い重合度を持ち11つ人気中で安定なヂタニウノ
・を含む無機高分子の重合体のIJ ’15法を提供す
ることを[1的とする。
I料モノマーから比較的容易な方法で、曳糸性を示す程
充分高い重合度を持ち11つ人気中で安定なヂタニウノ
・を含む無機高分子の重合体のIJ ’15法を提供す
ることを[1的とする。
本発明は、かかる[1的を達成するム・めに次のi(1
成をとるものである。すなわち本発明は、−トタニウム
アルコtシトと脂肪族ジカルボン酸を溶媒中にて混合し
、反応させることを特徴と4°る重合体の製造法である
。
成をとるものである。すなわち本発明は、−トタニウム
アルコtシトと脂肪族ジカルボン酸を溶媒中にて混合し
、反応させることを特徴と4°る重合体の製造法である
。
ここにチタニウノ、アルコキシドは一般式(RO) (
R20) T i R,、R,で示され、とのうず′)
R7、Rはアルキル基であり、その炭l;数は12以下
であることが望ましい。またR 、、 、1<1はそれ
らと同じ範囲の炭素数を打するアルキルノ、(、アルコ
キシド、ホルミル」手シ、!l(、アレトトンJ□I1
、ハ1tゲン基、水酸基、フェノキジノ□(など゛(、
fらる。さらに脂肪族ジカルボン酸としては、シュウ酸
、マr1ノ酸、コハク酸、ゲルタール酸、アジピン酸、
ヒ′メリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、・トバンン
酸、フマル酸、マレイン酸、イタ:1ン11if警、メ
“リニIン酸、シトラコン酸なとである。ここに1唆と
じて芳香族系のベンゼン環を含むものは1111駆体繊
11からだt成ににリヂタニア繊Iffにジる段・階で
脱炭素が困難であり、得られるチタニア線層1の力学的
性質、耐熱性その他の性能を低トぎ11°る。また用い
る溶媒としては、アルコール、炭化水系、塩素化炭化水
素、エーテル、ゲトン、フシンなど広範囲な内よりアル
コキシドとジカルボン酸に対する溶解性及び沸点を8慮
して使用することかできる。
R20) T i R,、R,で示され、とのうず′)
R7、Rはアルキル基であり、その炭l;数は12以下
であることが望ましい。またR 、、 、1<1はそれ
らと同じ範囲の炭素数を打するアルキルノ、(、アルコ
キシド、ホルミル」手シ、!l(、アレトトンJ□I1
、ハ1tゲン基、水酸基、フェノキジノ□(など゛(、
fらる。さらに脂肪族ジカルボン酸としては、シュウ酸
、マr1ノ酸、コハク酸、ゲルタール酸、アジピン酸、
ヒ′メリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、・トバンン
酸、フマル酸、マレイン酸、イタ:1ン11if警、メ
“リニIン酸、シトラコン酸なとである。ここに1唆と
じて芳香族系のベンゼン環を含むものは1111駆体繊
11からだt成ににリヂタニア繊Iffにジる段・階で
脱炭素が困難であり、得られるチタニア線層1の力学的
性質、耐熱性その他の性能を低トぎ11°る。また用い
る溶媒としては、アルコール、炭化水系、塩素化炭化水
素、エーテル、ゲトン、フシンなど広範囲な内よりアル
コキシドとジカルボン酸に対する溶解性及び沸点を8慮
して使用することかできる。
これらのチタニウノ、アルコ4−・シトを脂肪族ジカル
ボン酸とともに溶媒に溶かし、反応させる。通常は溶媒
の沸点近くて還流させながら反応させるのか好適である
。その後減圧燕溜などの方法により溶媒及び41゛成す
るアル:+−用を除去覆ることにりチタニウムを含(4
する高分子に’s: 04合体を得ることかできる。ど
れを用いて1)t1駆体繊釘1を成形するわりであるか
、その際減圧蒸?l?i過fVで溶媒及びアルコールを
辺当量残し、紡糸に必要なJFI液粘度10〜50.0
00ボイズにal、’j fくしで使用することも可能
である。またこのとき紡糸油にポリ、Iチ17ノグリコ
ール、ポリビニルアルコール、ポリ1M1’ mビ二ル
などの自’ +3r i+’:i分子、ブ「jビ」ン酸
、ソウリン酸、スファリン酸などの脂肪族ノノルボン酸
、その他の有機物を添加するととは曳糸性の向14のた
めに望ましいことである。
ボン酸とともに溶媒に溶かし、反応させる。通常は溶媒
の沸点近くて還流させながら反応させるのか好適である
。その後減圧燕溜などの方法により溶媒及び41゛成す
るアル:+−用を除去覆ることにりチタニウムを含(4
する高分子に’s: 04合体を得ることかできる。ど
れを用いて1)t1駆体繊釘1を成形するわりであるか
、その際減圧蒸?l?i過fVで溶媒及びアルコールを
辺当量残し、紡糸に必要なJFI液粘度10〜50.0
00ボイズにal、’j fくしで使用することも可能
である。またこのとき紡糸油にポリ、Iチ17ノグリコ
ール、ポリビニルアルコール、ポリ1M1’ mビ二ル
などの自’ +3r i+’:i分子、ブ「jビ」ン酸
、ソウリン酸、スファリン酸などの脂肪族ノノルボン酸
、その他の有機物を添加するととは曳糸性の向14のた
めに望ましいことである。
本発明の製j背lノ、は、取扱いの容易な金1+1.I
アル:Iキシl−を出発Q;i 11とし容易に安定な
前桟1−:1分子をjIJるこ吉を特徴AI、’rいる
。このようにして11Jシれたチタニウム含量1°無機
高分子は的鎖麩てあり11つ高irr、合度のものか得
られるため高いり^糸+1をノドし、前駆体繊維を製造
する一tて、+1’:(イ’l: I”lj t’l
ヲt’jることができる。さらにはf′、)られた無4
次、:’:、分1′は耐水性か1情り、水による加水分
解を受IJ ′)′litいという特徴もイ[している
。また品質的にもJ・タニア含(71の高い前駆体繊維
か得られ、商強度、両弾t’l: iわの縁組を得ると
とかできる。
アル:Iキシl−を出発Q;i 11とし容易に安定な
前桟1−:1分子をjIJるこ吉を特徴AI、’rいる
。このようにして11Jシれたチタニウム含量1°無機
高分子は的鎖麩てあり11つ高irr、合度のものか得
られるため高いり^糸+1をノドし、前駆体繊維を製造
する一tて、+1’:(イ’l: I”lj t’l
ヲt’jることができる。さらにはf′、)られた無4
次、:’:、分1′は耐水性か1情り、水による加水分
解を受IJ ′)′litいという特徴もイ[している
。また品質的にもJ・タニア含(71の高い前駆体繊維
か得られ、商強度、両弾t’l: iわの縁組を得ると
とかできる。
とのJ、・うにして得られたチタニウ!11)イ1無槻
高分子は、チタニア繊維の01f駆体として使用できる
外、ガラス、プラスチックフィルl\な々に二I−フィ
ッグして、赤外線反射膜、]−渉眩11.1111磨耗
性膜に、また電極膜との多層コートにJ、す、:り電体
膜として利用するととも可能である。さらには多孔性の
耐熱性基体薄膜又はシー!・上に無4+1r!+分子1
8液を含浸させ後、焼成するときによりヒラミックスフ
ィルムを作ることも可能である。
高分子は、チタニア繊維の01f駆体として使用できる
外、ガラス、プラスチックフィルl\な々に二I−フィ
ッグして、赤外線反射膜、]−渉眩11.1111磨耗
性膜に、また電極膜との多層コートにJ、す、:り電体
膜として利用するととも可能である。さらには多孔性の
耐熱性基体薄膜又はシー!・上に無4+1r!+分子1
8液を含浸させ後、焼成するときによりヒラミックスフ
ィルムを作ることも可能である。
以1z本発明を実施例にJ、り具体的に説明N゛る。
なお、ポリマーの還元粘度ηS I’ / cの測定は
ラトシヒト【Jフラン溶媒を用い1,1!リマ一濃度c
=o、Ig/d1130°Cにて行った。
ラトシヒト【Jフラン溶媒を用い1,1!リマ一濃度c
=o、Ig/d1130°Cにて行った。
実施例 1゜
ブトフイソブロボキシヂタニウノ、1モル及びフマル酸
1モルをエタノール500m1に溶解114合し、窒素
気流中で1時間J1i流させなから反応させた後、減圧
恭順により150°Cにて3時間で溶媒を除き固体状ポ
リマーを1℃)た。この試料の還元粘度7ノS P /
cは0,73であった。これを1−ル〕、ンに〔(O
j、lIi、41%にて溶解した溶液の粘度は180ボ
イズてあった。この溶11kを脱泡後、径で300μの
ノズルにより紡糸を行い、l OOml分の^゛ツノ度
で巻き取り8μの前駆体繊維を得た。
1モルをエタノール500m1に溶解114合し、窒素
気流中で1時間J1i流させなから反応させた後、減圧
恭順により150°Cにて3時間で溶媒を除き固体状ポ
リマーを1℃)た。この試料の還元粘度7ノS P /
cは0,73であった。これを1−ル〕、ンに〔(O
j、lIi、41%にて溶解した溶液の粘度は180ボ
イズてあった。この溶11kを脱泡後、径で300μの
ノズルにより紡糸を行い、l OOml分の^゛ツノ度
で巻き取り8μの前駆体繊維を得た。
実施例 λ
ブトライソプロボキシヂタニウノ、l −r、−ル及び
クルター酸1モルをベンゼン650m口ご溶解混合し、
窒象気流中で1時間還流させながら、反応させた後減圧
恭順により150″Cに°ζ5 nl;間て脱18媒し
なから1]′1′合し固体状ポリマーを?11だ。この
試料の還元1000度ηsp/Cは0.52てあった。
クルター酸1モルをベンゼン650m口ご溶解混合し、
窒象気流中で1時間還流させながら、反応させた後減圧
恭順により150″Cに°ζ5 nl;間て脱18媒し
なから1]′1′合し固体状ポリマーを?11だ。この
試料の還元1000度ηsp/Cは0.52てあった。
これをベンゼンに80iTfj?I%にて然解した溶t
lk ノ$11. +1’は210ボイズであった。こ
の溶液を脱泡後、径20 (1/7のノズルにJ、り紡
糸を行ない、1.50 mlう〉の汁μ′で巻き取り6
μのnir駆体繊体職を11また。
lk ノ$11. +1’は210ボイズであった。こ
の溶液を脱泡後、径20 (1/7のノズルにJ、り紡
糸を行ない、1.50 mlう〉の汁μ′で巻き取り6
μのnir駆体繊体職を11また。
実施例 3゜
テトライソプ【1ボキシヂタニウノ、1t−ルハびメ・
u:I :/ fitt 1 モ、Jl/を)ルーr−
750f)mlにii’目1イ、ifJ:合し、窒l、
気流中で、1117間還流させながら、ノ又応さlた。
u:I :/ fitt 1 モ、Jl/を)ルーr−
750f)mlにii’目1イ、ifJ:合し、窒l、
気流中で、1117間還流させながら、ノ又応さlた。
その後1に5℃にて2 、511!f間でnf l!+
!を除きながら重合し、固体状、1!リマーをtUだ。
!を除きながら重合し、固体状、1!リマーをtUだ。
この試料の還元粘度ηsp/Cは、0 、55であった
。こ)Lをべ/ゼンに60市(11%にて溶解したとき
の溶i1k tl’1度は140ボイズてあった。この
溶inkを脱;Ii! 4月、ty300μのノズルに
より紡糸を行ない、’70 +17分の速1yて巻き取
った。前駆体組紐の径は10μであった。
。こ)Lをべ/ゼンに60市(11%にて溶解したとき
の溶i1k tl’1度は140ボイズてあった。この
溶inkを脱;Ii! 4月、ty300μのノズルに
より紡糸を行ない、’70 +17分の速1yて巻き取
った。前駆体組紐の径は10μであった。
Claims (1)
- チタニウムアル:I=+シトと脂nji J戊ンカル;
147 酸をrlf W中にて混合し反応させるこJ:
”:i: 4.’j (7Qとする重合体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21278983A JPS60104133A (ja) | 1983-11-12 | 1983-11-12 | 重合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21278983A JPS60104133A (ja) | 1983-11-12 | 1983-11-12 | 重合体の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60104133A true JPS60104133A (ja) | 1985-06-08 |
Family
ID=16628407
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21278983A Pending JPS60104133A (ja) | 1983-11-12 | 1983-11-12 | 重合体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60104133A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6086844A (en) * | 1996-12-26 | 2000-07-11 | Sumitomo Chemical Company, Ltd. | Titania fiber, method for producing the fiber and method for using the fiber |
US6218494B1 (en) | 1998-11-18 | 2001-04-17 | Essilor International - Compagnie Generale D'optique | Abrasion-resistant coating composition process for making such coating composition and article coated therewith |
WO2002006159A1 (en) * | 2000-07-17 | 2002-01-24 | Industrial Research Limited | Titanium-containing materials |
JP2002053669A (ja) * | 2000-06-01 | 2002-02-19 | Osaka Organic Chem Ind Ltd | 多次元有機・無機複合体化合物およびその製造方法 |
AT409378B (de) * | 1999-02-18 | 2002-07-25 | Herberts Austria Gmbh | Verwendung von anorganisch-organischen ti-, zr-, si- oder hf-haltigen hybridpolymeren zur herstellung einer elektrisch isolierenden beschichtung auf elektrostahlblech |
-
1983
- 1983-11-12 JP JP21278983A patent/JPS60104133A/ja active Pending
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US6191067B1 (en) | 1996-12-26 | 2001-02-20 | Sumitomo Chemical, Ltd. | Titania fiber, method for producing the fiber and method for using the fiber |
US6409961B1 (en) | 1996-12-26 | 2002-06-25 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Titania fiber, method for producing the fiber and method for using the fiber |
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WO2002006159A1 (en) * | 2000-07-17 | 2002-01-24 | Industrial Research Limited | Titanium-containing materials |
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