JPS60104133A - 重合体の製造法 - Google Patents

重合体の製造法

Info

Publication number
JPS60104133A
JPS60104133A JP21278983A JP21278983A JPS60104133A JP S60104133 A JPS60104133 A JP S60104133A JP 21278983 A JP21278983 A JP 21278983A JP 21278983 A JP21278983 A JP 21278983A JP S60104133 A JPS60104133 A JP S60104133A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
acid
solvent
polymer
aliphatic dicarboxylic
dicarboxylic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP21278983A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshihiro Kashima
鹿島 俊弘
Masako Nakai
中井 正子
Eiji Chino
英治 千野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyobo Co Ltd
Original Assignee
Toyobo Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyobo Co Ltd filed Critical Toyobo Co Ltd
Priority to JP21278983A priority Critical patent/JPS60104133A/ja
Publication of JPS60104133A publication Critical patent/JPS60104133A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、チタニアのRa#It、、:J−ノイング剤
、フィル!1などを製造するための成形fil l: 
(JJる−1−タ二つム含量1’ m合体の製j告法に
関し、さらにくわしくはチタニウムアル;1−1−シト
とl1lijILi /A、7ノノル1゛ン酸をl+i
i flとし、これを溶媒中にで反応さ11j−:後、
恭順して溶媒及びアル:I−ルを除く・′、2−に上り
、成形性能のすくれたチタニウ/、 ;′;白中合イ(
\の製Hm 7人に関するものである。
近イI、l’ilL空宇宙pi業、情報市了多;F茅、
「ネル−1,−産ご、!なと広範な分野において、i&
 t4’的発展にイ゛1′イイ、イf、t ノri’G
 PIrIF 化tv = −ス゛h< ?C−181
!+、;: +:’:1:I: −J −c ;3た。
例えば航空宇宙産業分野では従来の各J・n材料がイ1
している物性よりさらに優れた性質、例えば高i1^に
おける耐熱性や高い機械的性質をイ1する(2イ料の開
発か強く伍まれでいる。このような月料への特fり改善
の一つの方法は、グラスチック、金属tよとの従来の祠
料を例えば夕/ゲスシン89. IIIの表面を51、
つ索、炭化クイ索などて)夏つノ、:複合1!11、夕
/グステ/、モリブデン、スチールなとの金属組紐、ア
ルミリ゛、ジルコニア、炭化シイ素、窒化うイ索なとの
多結晶繊維、鉄、銅な志の金属ウィスカー、アルミづ、
炭化・シイ素なとのセシミノクウイスカー、または炭素
繊維なとにより複合強化することである。
これらの新規複合(A用強化祠の中で、グ・タニア繊射
1は、チタニアの高ta点のため、N:l 、♂11に
おいてイ受れたl;!械的性質を失なわないという特徴
を持つとともに、炭素繊維や、金1iiK繊絹か使用で
きないような高温酸化性雰囲気中で使用可能である。
一般にセラミックス線層1の1111駆イイ繊6(]、
の製法は以下の方法が知られている。
■)無機用法 金属の水酸化物または詞キシIJi化物などの塩を有機
高分子とともに溶媒に溶M’l”dL合し、紡糸する。
11)ゾル法 金ll11水酸化物スζどの水411″ゾルを紡糸する
111)スラリー法 金属酸化物を含む金1i’i!1ムのスンリー溶11k
を紡糸する。
■)融体からの単結晶引き1げ法 ■)前駆体ポリマー法 金1111γル:I−トシト、アルートル金111(メ
、ド2:を出発モノマーとして無機金属irj合(トを
合成j7た後、紡糸する。
これらのうちl)〜II+ )の方法はいJれも1th
糸II;「液にえい糸外を(4”jさせるための相当)
11の自4’毘+:’:r分子を76加する必要かあり
、その+’+ii r+<什1’A(Klfにおけるグ
ータニγ含量1rlFは低くなる。このため得られるチ
タニア線層1は、緻密さを欠き、子の強1ツは(、に(
めで低いという致命的欠点をイ1しているnjた■)は
高強度、高弾性率の繊維か得られる反面、生産性が低く
、その応用は大きな制約を受けることになる。それに対
して■)の前駆体ポリマー法は、金属含仔重合体か高分
子量化することにより曳糸性をイ1するため、助剤とし
ての41機ポリマーを添加することなく紡糸することか
可能である。
そのため前駆体繊維は金層含量か+”:b < 、焼成
により緻密な高性能のヂタニア繊#[lか得られ、さら
には長繊賄か高収率で得られるなど、−1業的(,1r
ijにも適した極めてイ丁不すな方1人である。しかし
ながらこの方法で要点となる無機高分子は、その合成か
困′Alであり、仮にてきたとしてもその+!;i R
4かン′ル、トル金I+11など取扱−14、危険を伸
うものを使う必要かあったり、充分な曳糸性を示す稈、
;hい重合1yか得られなかったり、さらには生成した
ポリマーが人気中の水分により加水分解を受け、解重合
するなとの不安なものしか111られないという大きな
問題点かある。
本発明は、」−記の事情に鑑み、取り扱いの安全なIi
I料モノマーから比較的容易な方法で、曳糸性を示す程
充分高い重合度を持ち11つ人気中で安定なヂタニウノ
・を含む無機高分子の重合体のIJ ’15法を提供す
ることを[1的とする。
本発明は、かかる[1的を達成するム・めに次のi(1
成をとるものである。すなわち本発明は、−トタニウム
アルコtシトと脂肪族ジカルボン酸を溶媒中にて混合し
、反応させることを特徴と4°る重合体の製造法である
ここにチタニウノ、アルコキシドは一般式(RO) (
R20) T i R,、R,で示され、とのうず′)
R7、Rはアルキル基であり、その炭l;数は12以下
であることが望ましい。またR 、、 、1<1はそれ
らと同じ範囲の炭素数を打するアルキルノ、(、アルコ
キシド、ホルミル」手シ、!l(、アレトトンJ□I1
、ハ1tゲン基、水酸基、フェノキジノ□(など゛(、
fらる。さらに脂肪族ジカルボン酸としては、シュウ酸
、マr1ノ酸、コハク酸、ゲルタール酸、アジピン酸、
ヒ′メリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、・トバンン
酸、フマル酸、マレイン酸、イタ:1ン11if警、メ
“リニIン酸、シトラコン酸なとである。ここに1唆と
じて芳香族系のベンゼン環を含むものは1111駆体繊
11からだt成ににリヂタニア繊Iffにジる段・階で
脱炭素が困難であり、得られるチタニア線層1の力学的
性質、耐熱性その他の性能を低トぎ11°る。また用い
る溶媒としては、アルコール、炭化水系、塩素化炭化水
素、エーテル、ゲトン、フシンなど広範囲な内よりアル
コキシドとジカルボン酸に対する溶解性及び沸点を8慮
して使用することかできる。
これらのチタニウノ、アルコ4−・シトを脂肪族ジカル
ボン酸とともに溶媒に溶かし、反応させる。通常は溶媒
の沸点近くて還流させながら反応させるのか好適である
。その後減圧燕溜などの方法により溶媒及び41゛成す
るアル:+−用を除去覆ることにりチタニウムを含(4
する高分子に’s: 04合体を得ることかできる。ど
れを用いて1)t1駆体繊釘1を成形するわりであるか
、その際減圧蒸?l?i過fVで溶媒及びアルコールを
辺当量残し、紡糸に必要なJFI液粘度10〜50.0
00ボイズにal、’j fくしで使用することも可能
である。またこのとき紡糸油にポリ、Iチ17ノグリコ
ール、ポリビニルアルコール、ポリ1M1’ mビ二ル
などの自’ +3r i+’:i分子、ブ「jビ」ン酸
、ソウリン酸、スファリン酸などの脂肪族ノノルボン酸
、その他の有機物を添加するととは曳糸性の向14のた
めに望ましいことである。
本発明の製j背lノ、は、取扱いの容易な金1+1.I
アル:Iキシl−を出発Q;i 11とし容易に安定な
前桟1−:1分子をjIJるこ吉を特徴AI、’rいる
。このようにして11Jシれたチタニウム含量1°無機
高分子は的鎖麩てあり11つ高irr、合度のものか得
られるため高いり^糸+1をノドし、前駆体繊維を製造
する一tて、+1’:(イ’l: I”lj t’l 
ヲt’jることができる。さらにはf′、)られた無4
次、:’:、分1′は耐水性か1情り、水による加水分
解を受IJ ′)′litいという特徴もイ[している
。また品質的にもJ・タニア含(71の高い前駆体繊維
か得られ、商強度、両弾t’l: iわの縁組を得ると
とかできる。
とのJ、・うにして得られたチタニウ!11)イ1無槻
高分子は、チタニア繊維の01f駆体として使用できる
外、ガラス、プラスチックフィルl\な々に二I−フィ
ッグして、赤外線反射膜、]−渉眩11.1111磨耗
性膜に、また電極膜との多層コートにJ、す、:り電体
膜として利用するととも可能である。さらには多孔性の
耐熱性基体薄膜又はシー!・上に無4+1r!+分子1
8液を含浸させ後、焼成するときによりヒラミックスフ
ィルムを作ることも可能である。
以1z本発明を実施例にJ、り具体的に説明N゛る。
なお、ポリマーの還元粘度ηS I’ / cの測定は
ラトシヒト【Jフラン溶媒を用い1,1!リマ一濃度c
=o、Ig/d1130°Cにて行った。
実施例 1゜ ブトフイソブロボキシヂタニウノ、1モル及びフマル酸
1モルをエタノール500m1に溶解114合し、窒素
気流中で1時間J1i流させなから反応させた後、減圧
恭順により150°Cにて3時間で溶媒を除き固体状ポ
リマーを1℃)た。この試料の還元粘度7ノS P /
 cは0,73であった。これを1−ル〕、ンに〔(O
j、lIi、41%にて溶解した溶液の粘度は180ボ
イズてあった。この溶11kを脱泡後、径で300μの
ノズルにより紡糸を行い、l OOml分の^゛ツノ度
で巻き取り8μの前駆体繊維を得た。
実施例 λ ブトライソプロボキシヂタニウノ、l −r、−ル及び
クルター酸1モルをベンゼン650m口ご溶解混合し、
窒象気流中で1時間還流させながら、反応させた後減圧
恭順により150″Cに°ζ5 nl;間て脱18媒し
なから1]′1′合し固体状ポリマーを?11だ。この
試料の還元1000度ηsp/Cは0.52てあった。
これをベンゼンに80iTfj?I%にて然解した溶t
lk ノ$11. +1’は210ボイズであった。こ
の溶液を脱泡後、径20 (1/7のノズルにJ、り紡
糸を行ない、1.50 mlう〉の汁μ′で巻き取り6
μのnir駆体繊体職を11また。
実施例 3゜ テトライソプ【1ボキシヂタニウノ、1t−ルハびメ・
u:I :/ fitt 1 モ、Jl/を)ルーr−
750f)mlにii’目1イ、ifJ:合し、窒l、
気流中で、1117間還流させながら、ノ又応さlた。
その後1に5℃にて2 、511!f間でnf l!+
!を除きながら重合し、固体状、1!リマーをtUだ。
この試料の還元粘度ηsp/Cは、0 、55であった
。こ)Lをべ/ゼンに60市(11%にて溶解したとき
の溶i1k tl’1度は140ボイズてあった。この
溶inkを脱;Ii! 4月、ty300μのノズルに
より紡糸を行ない、’70 +17分の速1yて巻き取
った。前駆体組紐の径は10μであった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. チタニウムアル:I=+シトと脂nji J戊ンカル;
    147 酸をrlf W中にて混合し反応させるこJ:
     ”:i: 4.’j (7Qとする重合体の製造法。
JP21278983A 1983-11-12 1983-11-12 重合体の製造法 Pending JPS60104133A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21278983A JPS60104133A (ja) 1983-11-12 1983-11-12 重合体の製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21278983A JPS60104133A (ja) 1983-11-12 1983-11-12 重合体の製造法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS60104133A true JPS60104133A (ja) 1985-06-08

Family

ID=16628407

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP21278983A Pending JPS60104133A (ja) 1983-11-12 1983-11-12 重合体の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS60104133A (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6086844A (en) * 1996-12-26 2000-07-11 Sumitomo Chemical Company, Ltd. Titania fiber, method for producing the fiber and method for using the fiber
US6218494B1 (en) 1998-11-18 2001-04-17 Essilor International - Compagnie Generale D'optique Abrasion-resistant coating composition process for making such coating composition and article coated therewith
WO2002006159A1 (en) * 2000-07-17 2002-01-24 Industrial Research Limited Titanium-containing materials
JP2002053669A (ja) * 2000-06-01 2002-02-19 Osaka Organic Chem Ind Ltd 多次元有機・無機複合体化合物およびその製造方法
AT409378B (de) * 1999-02-18 2002-07-25 Herberts Austria Gmbh Verwendung von anorganisch-organischen ti-, zr-, si- oder hf-haltigen hybridpolymeren zur herstellung einer elektrisch isolierenden beschichtung auf elektrostahlblech

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6086844A (en) * 1996-12-26 2000-07-11 Sumitomo Chemical Company, Ltd. Titania fiber, method for producing the fiber and method for using the fiber
US6191067B1 (en) 1996-12-26 2001-02-20 Sumitomo Chemical, Ltd. Titania fiber, method for producing the fiber and method for using the fiber
US6409961B1 (en) 1996-12-26 2002-06-25 Sumitomo Chemical Co., Ltd. Titania fiber, method for producing the fiber and method for using the fiber
US6218494B1 (en) 1998-11-18 2001-04-17 Essilor International - Compagnie Generale D'optique Abrasion-resistant coating composition process for making such coating composition and article coated therewith
AT409378B (de) * 1999-02-18 2002-07-25 Herberts Austria Gmbh Verwendung von anorganisch-organischen ti-, zr-, si- oder hf-haltigen hybridpolymeren zur herstellung einer elektrisch isolierenden beschichtung auf elektrostahlblech
JP2002053669A (ja) * 2000-06-01 2002-02-19 Osaka Organic Chem Ind Ltd 多次元有機・無機複合体化合物およびその製造方法
WO2002006159A1 (en) * 2000-07-17 2002-01-24 Industrial Research Limited Titanium-containing materials

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105384940B (zh) 一种纺丝级聚铝碳硅烷先驱体的合成方法
JPS6112915A (ja) 実質的にSi,N及びOからなる連続無機繊維とその製造法
JP7334619B2 (ja) ポリメタロキサン、組成物、硬化膜、部材、電子部品、繊維、セラミックス成型用結着剤、硬化膜の製造方法、および繊維の製造方法
JPS5817319B2 (ja) タコウシツカ−ボンシ−ト ノ セイゾウホウ
JPS60104133A (ja) 重合体の製造法
CN109437862A (zh) 一种含1~5wt%B2O3的氧化铝基陶瓷连续纤维的制备方法
WO1985004678A1 (en) Process for preparing inorganic fibers
EP0342673B1 (en) Process for producing a shaped boron nitride product
DE19860843A1 (de) Bis(dialkylmaleimid)-Derivat und daraus hergestelltes Polyetherimid für die optische Nachrichtentechnik (Nachrichtenübertragung)
JPH09157528A (ja) ポリシラザン組成物、ポリシラザン溶液の調製方法、該組成物を用いたコーティング用組成物及び該コーティング用組成物を用いて得られるセラミックス被膜付プラスチック
US4064224A (en) Method of making fibrous alkali titanates
EP0220105B1 (fr) Procédé de fabrication de préimprégnés sans fluage à base de résine phénolique
JPS62270628A (ja) オキシ金属アルコキシポリマ−の製造方法
JPS60104132A (ja) 重合体の製造方法
JPS5947424A (ja) 炭素−炭化けい素複合繊維の製造方法
JPH0578489A (ja) ジルコノシロキサン重合体及びその製造方法
JPS60104131A (ja) 無機高分子重合体の製造法
JPH0213045B2 (ja)
JPH01230406A (ja) 金属アルコキシドからの粘性ゾルの製造方法
JP2672106B2 (ja) 窒化珪素質無機繊維及びその製造方法
JPS5881618A (ja) チタン酸カリウム繊維の製造方法
JPS6262188B2 (ja)
Gunji et al. Studies on the syntheses of polymetalloxanes and their properties as a precursor for amorphous oxide. IV. Properties of SiO2–TiO2 oxide fibers from polytitanosiloxane
JPH0291220A (ja) 非酸化物系無機繊維の製造方法
FR2613347A1 (fr) Solution aqueuse contenant du zirconium et procede de fabrication de fibres de zircone