JPS5947424A - 炭素−炭化けい素複合繊維の製造方法 - Google Patents
炭素−炭化けい素複合繊維の製造方法Info
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- JPS5947424A JPS5947424A JP15705982A JP15705982A JPS5947424A JP S5947424 A JPS5947424 A JP S5947424A JP 15705982 A JP15705982 A JP 15705982A JP 15705982 A JP15705982 A JP 15705982A JP S5947424 A JPS5947424 A JP S5947424A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素−炭化けい素抜合繊維の製造方法。
特（二は炭化水素化合物と有機けい素化合物の気相熱分
解によって炭素−炭化けい素複合繊維を製造する方法（
１関するものである。
解によって炭素−炭化けい素複合繊維を製造する方法（
１関するものである。
炭素繊維がレーヨン、ポリアクリロニトリル。
リグニン、レジナスピッチなどの不活性ガス中での加熱
分解によって作られること、またこれが微粉末状の金属
または金属化合物の存在下での炭化水素化合物の熱分解
によって特遺されるということはすでによく知られてい
るところであり、これについてはそれが高強度であり、
耐熱性もよいということからブラスチッ名金属との複合
材料への応用も試みられているが、この炭素繊維には高
温Ｃ二おける耐酸化性Ｃ二難点があるほか、プラスチッ
ク、金属との濡れがわるく、さらＣ二は高温で金属と反
応するという欠点があるため、これについては各種の材
料でこの表面処理をするということが提案されている。
分解によって作られること、またこれが微粉末状の金属
または金属化合物の存在下での炭化水素化合物の熱分解
によって特遺されるということはすでによく知られてい
るところであり、これについてはそれが高強度であり、
耐熱性もよいということからブラスチッ名金属との複合
材料への応用も試みられているが、この炭素繊維には高
温Ｃ二おける耐酸化性Ｃ二難点があるほか、プラスチッ
ク、金属との濡れがわるく、さらＣ二は高温で金属と反
応するという欠点があるため、これについては各種の材
料でこの表面処理をするということが提案されている。
他方、この種の耐熱性繊維として近年開発された炭化け
い素繊維は高温における耐酸化性が強く、プラスチック
、余情との濡れもよく、金属と反応しないという特性を
もつものであるけれども、これにはその製造原料が特殊
な有機けい素重合体とさ１℃ること、その製造（二はか
かる重合体の合成のほか、紡糸、不融化、焼成という複
雑な工程が必要とされるためＣ二非′屑に高価なものに
なるという欠点がある。
い素繊維は高温における耐酸化性が強く、プラスチック
、余情との濡れもよく、金属と反応しないという特性を
もつものであるけれども、これにはその製造原料が特殊
な有機けい素重合体とさ１℃ること、その製造（二はか
かる重合体の合成のほか、紡糸、不融化、焼成という複
雑な工程が必要とされるためＣ二非′屑に高価なものに
なるという欠点がある。
そのため、この耐熱性繊維Ｃ二ついては予じめ製造した
炭素繊維の表向上で有機けい素化合物を熱分解させて金
属けい素を析出させ、これを高温で焼成して炭化けい素
繊維とする方法（特開昭５０−３８７ （１０号公報参
照］が提案されているが。
炭素繊維の表向上で有機けい素化合物を熱分解させて金
属けい素を析出させ、これを高温で焼成して炭化けい素
繊維とする方法（特開昭５０−３８７ （１０号公報参
照］が提案されているが。
これは工程が複雑であるため、未だ実用化はされていな
い。
い。
本発明はこのような不利を解決した炭素−炭化けい素複
合繊維の製造方法に係わるものであり。
合繊維の製造方法に係わるものであり。
これは炭化水素化合物とその分子中を二ＢＩＸ（Ｘはハ
ロゲン原子または酸素原子？示Ｔ）結合を有しない有機
けい素化合物と乞、金属または金與化合物の微粒子を種
触媒として存在させた加熱反応帯域中で気相熱分解させ
ることを特徴とするものである。
ロゲン原子または酸素原子？示Ｔ）結合を有しない有機
けい素化合物と乞、金属または金與化合物の微粒子を種
触媒として存在させた加熱反応帯域中で気相熱分解させ
ることを特徴とするものである。
これン説明すると１本発明者らはさきに上記したｓｉｘ
結合を含有しない有機けい素化合物を金属または金属
化合物の微粒子音種触媒として気相熱分解させれば炭化
けい素繊維を得ることができること全見出した（特頓昭
５７−１１３６８９号参照）が、これについてさらＣ二
検討全取ねた結果。
結合を含有しない有機けい素化合物を金属または金属
化合物の微粒子音種触媒として気相熱分解させれば炭化
けい素繊維を得ることができること全見出した（特頓昭
５７−１１３６８９号参照）が、これについてさらＣ二
検討全取ねた結果。
この炭化けい素繊維の製造方法において有機けい素化合
物Ｃ原料面で安価な炭化水素化合物乞添加し、これらを
同時に気相熱分解させるとこの炭化水素化合物の熱分解
によって生成する炭素と有機けい素化合物の熱分解ζ二
よって生成する炭化けい素が複合されて耐酸化性、プラ
スチック、金属との揚れ性がよく、シかも金属と反応し
ない炭素−炭化けい素複合繊維が容易≦１得られること
ン見出すと共に、・この有機けい素化合物としては特に
その分子中（二水素−けい誤結合を有しないものとする
ことが有利であること、この金属または金属化合物とし
ては周期律表１ｂ族、ｖ＆族、ＶＩ族に属する元素から
選ばれる元素またはその化合物が効果的とされること、
さらＣ二はこの炭化水素化合物と有機けい素化合物との
配合比をその熱分解反応中に変化させれば各種の特性？
■する炭素−炭化けい素複合繊維乞任意ｆ二得ることが
でき、高価な１皇料である有（幾けい素化合物の使用涜
を減少させることもできるということを確認して本発明
を完成させた。
物Ｃ原料面で安価な炭化水素化合物乞添加し、これらを
同時に気相熱分解させるとこの炭化水素化合物の熱分解
によって生成する炭素と有機けい素化合物の熱分解ζ二
よって生成する炭化けい素が複合されて耐酸化性、プラ
スチック、金属との揚れ性がよく、シかも金属と反応し
ない炭素−炭化けい素複合繊維が容易≦１得られること
ン見出すと共に、・この有機けい素化合物としては特に
その分子中（二水素−けい誤結合を有しないものとする
ことが有利であること、この金属または金属化合物とし
ては周期律表１ｂ族、ｖ＆族、ＶＩ族に属する元素から
選ばれる元素またはその化合物が効果的とされること、
さらＣ二はこの炭化水素化合物と有機けい素化合物との
配合比をその熱分解反応中に変化させれば各種の特性？
■する炭素−炭化けい素複合繊維乞任意ｆ二得ることが
でき、高価な１皇料である有（幾けい素化合物の使用涜
を減少させることもできるということを確認して本発明
を完成させた。
本発明の方法に始発材料として使用される炭化水素化合
物はそれが揮発性であれば特にこれを限定する理由はな
く、これにはメタン、エタン、工ｆＬ／”／、プロピレ
ン、アセチレン、ベンゼン、トルエンなどが例示される
カー、これはその沸点が２５０℃以ドのものと下ること
がよく、これは飽和、不飽和のいずれであってもよい。
物はそれが揮発性であれば特にこれを限定する理由はな
く、これにはメタン、エタン、工ｆＬ／”／、プロピレ
ン、アセチレン、ベンゼン、トルエンなどが例示される
カー、これはその沸点が２５０℃以ドのものと下ること
がよく、これは飽和、不飽和のいずれであってもよい。
また、この炭化水素化合′吻と併用される有機けい素化
合物はその分子中Ｃ３ｉＸ結合を含むものとすると、こ
れが１５００〜１６００℃の高温でｒＩいと熱分解せず
、しかもこの熱分解によって得られる炭化けい素中（二
微潰のｓｉｘ結合が残留して高粘度のｓｔａ Ｙ得るこ
とが難しくなるので、これは七の分子中にｓｉｘ結合を
含まないものとする必要がある。これは例えば一般式 ” ２ｎ＋２ （ｓ ｉ ）ｎにこにＲは水素原子また
はメチル基、エチルＬ ７”ロビル基、フェニル基、ビ
ニル基などから選ばれる１価の炭化水素基、ｎは１〜４
の正数〕で示されるシランまたはポリシラン類Ｒは前ｆ
二面じ、Ｒ′ はメチレソ基、エチレン基またはフェニ
レン基１ｍは１〜２の正数〕で示されるシルアルキレン
化合物またはンルフエニレン化合物あるいは同一分子中
にこの両者のドｉ′１′格をもつ化合物などがあげられ
るが、こ）Ｌは七の分子中Ｃ１少なくとも１個の水素−
けい素結合（＝Ｓｉ−ＨＪ幻を含むものと−することが
よく、これによれば比較的低い諷１￥でこれを熱分解す
ることがでＡろ。この有機けい素化合物としては次式
Ｏｆ（ＳｉＨ。
合物はその分子中Ｃ３ｉＸ結合を含むものとすると、こ
れが１５００〜１６００℃の高温でｒＩいと熱分解せず
、しかもこの熱分解によって得られる炭化けい素中（二
微潰のｓｉｘ結合が残留して高粘度のｓｔａ Ｙ得るこ
とが難しくなるので、これは七の分子中にｓｉｘ結合を
含まないものとする必要がある。これは例えば一般式 ” ２ｎ＋２ （ｓ ｉ ）ｎにこにＲは水素原子また
はメチル基、エチルＬ ７”ロビル基、フェニル基、ビ
ニル基などから選ばれる１価の炭化水素基、ｎは１〜４
の正数〕で示されるシランまたはポリシラン類Ｒは前ｆ
二面じ、Ｒ′ はメチレソ基、エチレン基またはフェニ
レン基１ｍは１〜２の正数〕で示されるシルアルキレン
化合物またはンルフエニレン化合物あるいは同一分子中
にこの両者のドｉ′１′格をもつ化合物などがあげられ
るが、こ）Ｌは七の分子中Ｃ１少なくとも１個の水素−
けい素結合（＝Ｓｉ−ＨＪ幻を含むものと−することが
よく、これによれば比較的低い諷１￥でこれを熱分解す
ることがでＡろ。この有機けい素化合物としては次式
Ｏｆ（ＳｉＨ。
３
（ＣＨ３）２ ＳｉＨ２、（ＯＨ３人ＳｉＨ、（０２
Ｈ５）２ＳｉＨ２。
Ｈ５）２ＳｉＨ２。
ＯＨＳｉｎ 、 ＯＨ＝ＣＨ０Ｈ３ＳＩＨ２、Ｃ
６Ｈ５ＳｉＨ３。
６Ｈ５ＳｉＨ３。
３ ６ ３ ２
０Ｈ３０）Ｊ３ ０Ｈ３（３Ｈ３０ｆ（３０Ｈ
３ＣｉＨ３０Ｈ，ＯＨ，０Ｈ３ ＯＨ３０Ｈ３０Ｈ８０Ｈ。
３ＣｉＨ３０Ｈ，ＯＨ，０Ｈ３ ＯＨ３０Ｈ３０Ｈ８０Ｈ。
で示されるシラン、ポリシランが例示され、これらはそ
の１種または２種あるいは２種以上の混合物として使用
されるが、これらについては式ジメチルポリシラン４３
５００℃以上の温度で熱分解させて得られるメチルハイ
ドロジエンボリンラン類が好ましいものとされる。
の１種または２種あるいは２種以上の混合物として使用
されるが、これらについては式ジメチルポリシラン４３
５００℃以上の温度で熱分解させて得られるメチルハイ
ドロジエンボリンラン類が好ましいものとされる。
つぎ（二１本発明の方法はＬ記した炭化水素化合物と有
機けい素化合′吻とを種触媒としての微粉末状の金ＩＡ
または金属化合′拘の存在下で熱分解させるのであるが
、この金属または金属化合物はその元素を特に規定−「
る必“皮はなし）。し力１し、この種触媒はこれがｔ記
した炭化水素化合物およびｉ ＲＭけい素化合′吻の熱
分解によって生成した炭素および炭化けい素χこれらの
金属元素χ核としてその上に繊維として１戊長させてい
くという効果音もつと共に、この炭化水素化合物および
■（幾けしＸ素化合物の熱分解イニよる炭素および炭化
けい素の生成に触媒的効果をもつものとも考えられるの
で、これは周期律表のＩｂ族、Ｖａｌ疾 Ｑｌ＋疾に１
７ベ丁イ）元素から選択されることが好ましく、しにラ
ン；ってこれ（二はＯｕ、／Ｊ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｆｅ
、Ｃｏ 、Ｎｉ 、Ｐｄ、ｐｔなどの金＋７ｇが
例示されるが、これはまたその化合物であってもよい。
機けい素化合′吻とを種触媒としての微粉末状の金ＩＡ
または金属化合′拘の存在下で熱分解させるのであるが
、この金属または金属化合物はその元素を特に規定−「
る必“皮はなし）。し力１し、この種触媒はこれがｔ記
した炭化水素化合物およびｉ ＲＭけい素化合′吻の熱
分解によって生成した炭素および炭化けい素χこれらの
金属元素χ核としてその上に繊維として１戊長させてい
くという効果音もつと共に、この炭化水素化合物および
■（幾けしＸ素化合物の熱分解イニよる炭素および炭化
けい素の生成に触媒的効果をもつものとも考えられるの
で、これは周期律表のＩｂ族、Ｖａｌ疾 Ｑｌ＋疾に１
７ベ丁イ）元素から選択されることが好ましく、しにラ
ン；ってこれ（二はＯｕ、／Ｊ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｆｅ
、Ｃｏ 、Ｎｉ 、Ｐｄ、ｐｔなどの金＋７ｇが
例示されるが、これはまたその化合物であってもよい。
しかし、この化合′吻一つｌ、Ｎては炭素鐵維、炭化け
い素繊維の成長核とな；！］ものが金属であるというこ
とから、これらはその反応帯域中の１１１１熱または１
ｍ元によって容易に金ｊ７ベになるもの、例えば上記金
属の酸化物、炭化′夕、塩、有機化合物などとされる。
い素繊維の成長核とな；！］ものが金属であるというこ
とから、これらはその反応帯域中の１１１１熱または１
ｍ元によって容易に金ｊ７ベになるもの、例えば上記金
属の酸化物、炭化′夕、塩、有機化合物などとされる。
なお、この金属または金属化合物はそれが繊維成長の核
となるものであるということから微粉状物とされるが、
これらは１０１１ｍ以下、好ましくは５μｍ以下Ｃ二ま
で微粉砕したものとすることがよい。また、この種触媒
としての金属または金属化合物は加熱反応帯域を構成す
る容器内に配置されるが、これらは反応終了後の繊維の
回収などχ考慮して石英、磁訊、アルミナ、窒化けい素
、炭素などの耐熱材料で作った基板上に載ｉｔＴること
がよい。
となるものであるということから微粉状物とされるが、
これらは１０１１ｍ以下、好ましくは５μｍ以下Ｃ二ま
で微粉砕したものとすることがよい。また、この種触媒
としての金属または金属化合物は加熱反応帯域を構成す
る容器内に配置されるが、これらは反応終了後の繊維の
回収などχ考慮して石英、磁訊、アルミナ、窒化けい素
、炭素などの耐熱材料で作った基板上に載ｉｔＴること
がよい。
本発明の方法は上記した炭化水素化合物と有機けい素化
合物とを所定温度に加熱した管状炉などの加熱炉中≦二
導入すること（二よって行なえばよい。
合物とを所定温度に加熱した管状炉などの加熱炉中≦二
導入すること（二よって行なえばよい。
しかし、この加熱はそれが７００℃以下では繊維の成長
が遅く、これは１４５０℃以上とすると縦方向よりも横
方向への成長が大きくなり、得られる繊維が塊状物とな
るおそれがあるので、これは１４５０℃までの・角囲、
好ましくば１０ （１０〜１２５０ ℃の・１・１曲と
することがよく、この＋ｌｌｌ熱反応帯域への炭化水素
化合・向および０哉けい素化合物の・！１人Ｃ二あにっ
ては、これをキャＩＪ−Ｙ−ガスとしての水素ガスまた
は窒素、ヘリツノ１．アルゴンなどの不活性ガスと共に
導入することがよい。なお、この方法の実施（二おける
炭化水素化合物と打機けい素化合物との混合割合は、こ
れを任意の混合割合で広籟囲ζ二変化させることができ
るが、この両者の熱分解ｆ二よって得られる複合繊維の
生長速度の向上、１［；１料価格の低減という而からは
炭化水素化合物ｔＸ：多くすること、また得られる複合
繊維の耐酸化性、プラスチックへの濡れ作問Ｊ−１さ１
１）（二金属との反応性低減という而からは自（幾けい
素化合物を多くすることが好ましいので、種々の性能７
ｆ茜たす複合繊維に得るという目的においては得られる
複合繊維の外側部（二おけ石炭化けい素と炭素とのモル
比８１０１０が偽以ヒ、さら（−好ましくは１４以上と
なるようにすることがよい。
が遅く、これは１４５０℃以上とすると縦方向よりも横
方向への成長が大きくなり、得られる繊維が塊状物とな
るおそれがあるので、これは１４５０℃までの・角囲、
好ましくば１０ （１０〜１２５０ ℃の・１・１曲と
することがよく、この＋ｌｌｌ熱反応帯域への炭化水素
化合・向および０哉けい素化合物の・！１人Ｃ二あにっ
ては、これをキャＩＪ−Ｙ−ガスとしての水素ガスまた
は窒素、ヘリツノ１．アルゴンなどの不活性ガスと共に
導入することがよい。なお、この方法の実施（二おける
炭化水素化合物と打機けい素化合物との混合割合は、こ
れを任意の混合割合で広籟囲ζ二変化させることができ
るが、この両者の熱分解ｆ二よって得られる複合繊維の
生長速度の向上、１［；１料価格の低減という而からは
炭化水素化合物ｔＸ：多くすること、また得られる複合
繊維の耐酸化性、プラスチックへの濡れ作問Ｊ−１さ１
１）（二金属との反応性低減という而からは自（幾けい
素化合物を多くすることが好ましいので、種々の性能７
ｆ茜たす複合繊維に得るという目的においては得られる
複合繊維の外側部（二おけ石炭化けい素と炭素とのモル
比８１０１０が偽以ヒ、さら（−好ましくは１４以上と
なるようにすることがよい。
なお、このような複合繊維乞ｉ辱る方法としては、反応
初期は炭化水素化合物を有機けい素化合′拘よりも多く
含有する混合ガスを使用してＳｉＯ／ Ｏのモル比の小
さい、Ｔなわち炭素成分の多い複合繊維夕繊維長方向（
縦方向）（二成長させ、ついで反応温度をやや上昇させ
てから順次この混合ガス中のＩＴ １％けい素化合物は
を増加させて打機けい素化合物が炭化水素化合物よりも
多い混合ガス組成とし、これず二よって複合繊維の８１
０ ／ ０モル比を順次太きいものに変化させ、太らせ
ていくという方法乞とることが好ましい。
初期は炭化水素化合物を有機けい素化合′拘よりも多く
含有する混合ガスを使用してＳｉＯ／ Ｏのモル比の小
さい、Ｔなわち炭素成分の多い複合繊維夕繊維長方向（
縦方向）（二成長させ、ついで反応温度をやや上昇させ
てから順次この混合ガス中のＩＴ １％けい素化合物は
を増加させて打機けい素化合物が炭化水素化合物よりも
多い混合ガス組成とし、これず二よって複合繊維の８１
０ ／ ０モル比を順次太きいものに変化させ、太らせ
ていくという方法乞とることが好ましい。
これを要するＣ二１本発明の方法は炭化水素化合物とＳ
ｉＸ結合ン含まない有機けい素化合′肉と乞金−系種触
媒上で同時にＺＡ＋ｉｉ熱分解させて炭素−炭化けい素
抜合繊維を得るものであり、これによれば高温での耐酸
化性、金属、プラスチックへの濡れ性のわるさ、金１１
４と反応するという炭素繊維の欠点が解７１．１された
曳合繊ｆｌｆｉ ＆、炭化（ナシ）−ＫＹ銭イ１（υ）
生産にくらべて低い片ネ・■価格でしかも大、；ｂｚ牛
１シ速ＩＷで得ることができるという′荀毛がうえらｌ
Ｌ７＋。
ｉＸ結合ン含まない有機けい素化合′肉と乞金−系種触
媒上で同時にＺＡ＋ｉｉ熱分解させて炭素−炭化けい素
抜合繊維を得るものであり、これによれば高温での耐酸
化性、金属、プラスチックへの濡れ性のわるさ、金１１
４と反応するという炭素繊維の欠点が解７１．１された
曳合繊ｆｌｆｉ ＆、炭化（ナシ）−ＫＹ銭イ１（υ）
生産にくらべて低い片ネ・■価格でしかも大、；ｂｚ牛
１シ速ＩＷで得ることができるという′荀毛がうえらｌ
Ｌ７＋。
なお、このようにして得られた炭素−炭化１ ｊ Ｌ、
Ｎ −）／；複合繊維は耐熱祠ネ１として使用されイ）
か、ｃＪｕｌよ金属、プラスチック、セラミックなどと
θ）ｉｕ合１’＋料としても任用とされる。
Ｎ −）／；複合繊維は耐熱祠ネ１として使用されイ）
か、ｃＪｕｌよ金属、プラスチック、セラミックなどと
θ）ｉｕ合１’＋料としても任用とされる。
つぎＣ二本発明７７ ｔ）：の実＋ｉＩｊ例ケあげるが
１例中θ）Ｍｅはメチル糸苓ノ不したものであイ〕。
１例中θ）Ｍｅはメチル糸苓ノ不したものであイ〕。
′実施例１゜
管状＋ｉｊ’Ｑ１炉１の中に内径５０ ｍｍ、（ｐ、さ
１ （１０（１朋の石英・Ｙ！！炉心管２を水・１７．
（二保ち、この炉心管２の中に１１］ ３０ ｍｙｎ、
、 ７％さ２００ ｍｍ、１′−さ３ ｍ、ｍ Ｃ／）
’７’ルミナ製セラミック楠仮６を設置した・Ｔ目図
Ｃ二示１７の糸板乞水素ガス気流中で１１３０’Ｃ１１
１１１１熱した。
１ （１０（１朋の石英・Ｙ！！炉心管２を水・１７．
（二保ち、この炉心管２の中に１１］ ３０ ｍｙｎ、
、 ７％さ２００ ｍｍ、１′−さ３ ｍ、ｍ Ｃ／）
’７’ルミナ製セラミック楠仮６を設置した・Ｔ目図
Ｃ二示１７の糸板乞水素ガス気流中で１１３０’Ｃ１１
１１１１熱した。
つぎ【二容器５に収容したベンゼン、／９を６Ｃ二収容
したテトラメチルジンラン全それぞれ水素ガスに搬流さ
せて、この反応装置内（二ベンゼンを１０モル％含有す
る水素ガＩ請／分とテトラメチルジシランＹＩＯモル％
含有する水素ガス１００Ｃｅ／分と？同時に導入した。
したテトラメチルジンラン全それぞれ水素ガスに搬流さ
せて、この反応装置内（二ベンゼンを１０モル％含有す
る水素ガＩ請／分とテトラメチルジシランＹＩＯモル％
含有する水素ガス１００Ｃｅ／分と？同時に導入した。
１時間後に加熱を止めると共（−炉内への・導入ガス全
水累ガスに切りかえ、冷却後に基板を収り出したところ
、この基板上には、黒灰色の繊維状物１．２５．ｌ収率
４０，３％）が生長していており、これは平均１蚤が１
１μｍ、平均長さが８．７αのものであった。つぎにこ
れＹＸ線回折でしらべたところ、これはβ型ＳｉＯとＯ
との混合繊維でこの５ｉＯ１０のモル比は１／１．５で
あり、この物性は引張り強さく常温） ２４６ Ｋｐ／
ｍａｒ、空気中８００℃で２４時間加熱後の加熱域は
１．２％、その引張り強さ２３４ Ｋ９／ｍ＋ＪＹボし
、これはほとんど熱劣化しないものであることが確認さ
れた。
水累ガスに切りかえ、冷却後に基板を収り出したところ
、この基板上には、黒灰色の繊維状物１．２５．ｌ収率
４０，３％）が生長していており、これは平均１蚤が１
１μｍ、平均長さが８．７αのものであった。つぎにこ
れＹＸ線回折でしらべたところ、これはβ型ＳｉＯとＯ
との混合繊維でこの５ｉＯ１０のモル比は１／１．５で
あり、この物性は引張り強さく常温） ２４６ Ｋｐ／
ｍａｒ、空気中８００℃で２４時間加熱後の加熱域は
１．２％、その引張り強さ２３４ Ｋ９／ｍ＋ＪＹボし
、これはほとんど熱劣化しないものであることが確認さ
れた。
実施例２゜
実施例′１と同じ反応装置４？利用し、このセラミック
基板上に前例と同じ鉄粉を散布したの仁ン、こノ哉板を
１１２０°ＣにＩ）「１熱し、ついでここにベンゼンン
１０モル％含イ、−Ｔする水素ガス１．５０ＣＣ／分と
テトラメチルジシランを１０モル％含有する水”Ａ Ｈ
ス５Ｑｃｃ／分を同時（二４０分間導入して臂人翔゛乞
成長さ−（＋た。
基板上に前例と同じ鉄粉を散布したの仁ン、こノ哉板を
１１２０°ＣにＩ）「１熱し、ついでここにベンゼンン
１０モル％含イ、−Ｔする水素ガス１．５０ＣＣ／分と
テトラメチルジシランを１０モル％含有する水”Ａ Ｈ
ス５Ｑｃｃ／分を同時（二４０分間導入して臂人翔゛乞
成長さ−（＋た。
つぎに、このセラミック糸４反の７′品度を１２４ （
３℃に上げ、ここＣニベンゼン乞１０モル％含仔する水
素ガス２５０１１／分とテトラメチルジシランを１０モ
ル％含有する水素ガス１７５ｃｅ／分どを同時（二２０
分間・４人して繊維を径ｊＪ−向に戊１ｊｊさ１ｔ。
３℃に上げ、ここＣニベンゼン乞１０モル％含仔する水
素ガス２５０１１／分とテトラメチルジシランを１０モ
ル％含有する水素ガス１７５ｃｅ／分どを同時（二２０
分間・４人して繊維を径ｊＪ−向に戊１ｊｊさ１ｔ。
冷却後、これを取出したところ、黒灰色の糾、ｂ 、ｙ
、ｔｂ状物１．６２．１収率４０． Ｏ’３６）が得ら
れた。これは平均径が１８μｍ、平均長さが５６ｃＴＬ
の繊維で、Ｘ線同折の結果、これはβ型ＳｉＯとＣとの
混合繊維であり、このＳ ｉ Ｏ／ Ｏの平均モル比は
Ｉ／３．５でその繊維表面は炭素繊維（二くらべて炭化
けい（く繊維がかなり多いものであった。
、ｔｂ状物１．６２．１収率４０． Ｏ’３６）が得ら
れた。これは平均径が１８μｍ、平均長さが５６ｃＴＬ
の繊維で、Ｘ線同折の結果、これはβ型ＳｉＯとＣとの
混合繊維であり、このＳ ｉ Ｏ／ Ｏの平均モル比は
Ｉ／３．５でその繊維表面は炭素繊維（二くらべて炭化
けい（く繊維がかなり多いものであった。
また、この繊維についての物性乞しらべたところ、この
ものの゛帛′濡における引張り強さは２２６ＫＰ／ｍｒ
ｌであツタが、これｗｑ気気中８００’Ｃ。
ものの゛帛′濡における引張り強さは２２６ＫＰ／ｍｒ
ｌであツタが、これｗｑ気気中８００’Ｃ。
２４時間加熱したあとの加熱減晴は１．５％、この加熱
後の引張り強さは２２１Ｋｙ／ｍｎｔであり、これはほ
とんど熱劣化しないものであることが確認され、これは
またこのものを７００℃の溶融アルミニウム浴中に浸漬
したのち冷却固化させ、この垂面…ｒ面を走査型電子顕
微鏡で観察したが、この繊維表面には何等の変化もみら
れず、これが金属と反応しないものであることが確認さ
れた。
後の引張り強さは２２１Ｋｙ／ｍｎｔであり、これはほ
とんど熱劣化しないものであることが確認され、これは
またこのものを７００℃の溶融アルミニウム浴中に浸漬
したのち冷却固化させ、この垂面…ｒ面を走査型電子顕
微鏡で観察したが、この繊維表面には何等の変化もみら
れず、これが金属と反応しないものであることが確認さ
れた。
実姉例３〜９
実施例１と同じ反応装置を使用し、種触媒の種類、原ｔ
ｉとしての炭化水素化合物および有機けい素化合物の挿
ｒａｔ、反応調度、キャリヤーガスの種類を第１ｋに示
−［ように変更して、実施例１と同様の方法で反応させ
たところ、第１表に示したとおりの活用が得られた。
ｉとしての炭化水素化合物および有機けい素化合物の挿
ｒａｔ、反応調度、キャリヤーガスの種類を第１ｋに示
−［ように変更して、実施例１と同様の方法で反応させ
たところ、第１表に示したとおりの活用が得られた。
１３
第１図は本発明方法を実施するための反応装置の縦１祈
而略図を示したものである。 １・・・管状屯気炉、 ２・・・炉心管。 ６・・・セラミックＪ祝板、 ４ ・１１！ 融媒。 ５．６・・・容器。 特許出用入 信・１１化学上業ｑ式会社代理人 弁理
士 山 本 亮 −
而略図を示したものである。 １・・・管状屯気炉、 ２・・・炉心管。 ６・・・セラミックＪ祝板、 ４ ・１１！ 融媒。 ５．６・・・容器。 特許出用入 信・１１化学上業ｑ式会社代理人 弁理
士 山 本 亮 −
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、炭化水素化合物とその分子中に５ｉＸ（Ｘはへロゲ
ン原子または酸素原子を示１）結合Ｙ有しないｎ機けい
素化合物とを、金属または金属化合物の微粒子乞種触媒
として存在させた加熱反応帯域中で気相熱分解させるこ
と！特徴とする炭素−炭化けい素抜合繊維の製造方法 ２、炭化水素化合物が沸点２５０ ’Ｃ以下の飽和また
は不飽和の炭化水素化合物である特許請求の範囲第１項
に記載の炭素−炭化けい素抜合繊維の製造方法 ３゜ｎ機けい素化合物がその分子中（１少なくとも１個
の水素−けい素結合？有するものである特許請求の範囲
第１項または第２項記載の炭素−炭化けい素抜合繊維の
製造方法 ４、金属ま゛たは金属化合物が周期律表のＨｂ族、ｖａ
族およびＶｌ族に１萬する元素から選択される元素ま
たはその化合物である特許請求の範囲第１項、第２項ま
たは第３項記載の炭素−炭化けい素抜合繊維の製造方法 ５、加熱反応帯域の温度が７００〜１４５０℃とされる
特許請求の範囲第１項、第２項、第３項または第４項記
載の炭素−炭化けい素抜合繊維の製造方法 ６、炭化水素化合物と有機けい素化合物との混合モル比
を連続的に変化させることン特徴とする特許請求の範囲
第１項、第２項、第３項、第４項または第５項記載の炭
素−炭化けい素抜合繊維の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15705982A JPS5947424A (ja) | 1982-09-09 | 1982-09-09 | 炭素−炭化けい素複合繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15705982A JPS5947424A (ja) | 1982-09-09 | 1982-09-09 | 炭素−炭化けい素複合繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5947424A true JPS5947424A (ja) | 1984-03-17 |
Family
ID=15641306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15705982A Pending JPS5947424A (ja) | 1982-09-09 | 1982-09-09 | 炭素−炭化けい素複合繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5947424A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5108729A (en) * | 1989-10-02 | 1992-04-28 | Phillips Petroleum Company | Production of carbide products |
| WO2006085479A1 (ja) * | 2005-02-08 | 2006-08-17 | National University Corporation Gunma University | 炭化ケイ素系ナノ繊維の製造方法 |
| JP2018503004A (ja) * | 2014-11-04 | 2018-02-01 | ダイネティクス，インコーポレイテッド | 高強度耐熱繊維材料 |
| JP2020002521A (ja) * | 2014-08-18 | 2020-01-09 | ダイネティクス，インコーポレイテッド | 異なる分子質量の前駆体から繊維及び微細構造を作製するための方法及び装置 |
| US11499230B2 (en) | 2014-08-18 | 2022-11-15 | Dynetics, Inc. | Method and apparatus for fabricating fibers and microstructures from disparate molar mass precursors |
-
1982
- 1982-09-09 JP JP15705982A patent/JPS5947424A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5108729A (en) * | 1989-10-02 | 1992-04-28 | Phillips Petroleum Company | Production of carbide products |
| WO2006085479A1 (ja) * | 2005-02-08 | 2006-08-17 | National University Corporation Gunma University | 炭化ケイ素系ナノ繊維の製造方法 |
| JP2020002521A (ja) * | 2014-08-18 | 2020-01-09 | ダイネティクス，インコーポレイテッド | 異なる分子質量の前駆体から繊維及び微細構造を作製するための方法及び装置 |
| JP2022003185A (ja) * | 2014-08-18 | 2022-01-11 | ダイネティクス，インコーポレイテッド | 異なるモル質量の前駆体から繊維及び微細構造を作製するための方法及び装置 |
| US11499230B2 (en) | 2014-08-18 | 2022-11-15 | Dynetics, Inc. | Method and apparatus for fabricating fibers and microstructures from disparate molar mass precursors |
| JP2018503004A (ja) * | 2014-11-04 | 2018-02-01 | ダイネティクス，インコーポレイテッド | 高強度耐熱繊維材料 |
| JP2021059833A (ja) * | 2014-11-04 | 2021-04-15 | ダイネティクス，インコーポレイテッド | 高強度耐熱繊維材料 |
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