JPS5995932A - 使用剤みＡｇ／ＡＩ↓２Ｏ↓３担持触媒のＡＩ↓２Ｏ↓３担体物質の再生法 - Google Patents

使用剤みＡｇ／ＡＩ↓２Ｏ↓３担持触媒のＡＩ↓２Ｏ↓３担体物質の再生法

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JPS5995932A
JPS5995932A JP58200113A JP20011383A JPS5995932A JP S5995932 A JPS5995932 A JP S5995932A JP 58200113 A JP58200113 A JP 58200113A JP 20011383 A JP20011383 A JP 20011383A JP S5995932 A JPS5995932 A JP S5995932A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、主としてエチレンへの酸素伺加によりエチレ
ンオキシドを製造するために使用されるＡｒｓ／Ａｌ２
Ｏ３担］漬触媒のＡ１．２０．担体物タノ１を「１牛ず
ろ方法に関する。
さらに本発明は、こうして再生された相持触媒、ならび
に担体物質が本発明により再生された担体物質であるＡ
ｇ／Ａｌ２Ｏ３担持触媒を用いるエチレンオキシドの製
造に関スル。
気相中での銀触媒による、エチレン及び酸素からのエチ
レンオキシドの製造は、種々の形態で一般に知られてい
る。同様にこれに用いられる触媒においては、活性物質
が本質的に銀から成り、そして担体物質として普通は酸
化アルミニウム（多りの場合α−Ａ１２０３　）が用い
られること、ならびに触媒が直径６〜ｉｏｍｍの球形又
は同様な大きさの他の形態（例えば円筒、環）であるこ
とが知られている。
経験によるとこれらの触媒は、２〜５年のノ、ｆ命を有
し、その後の触媒は、エチレンの変化率ならびにエチレ
ンオキシドの選択率に関して活性を残存してはいるが、
もはやそれを使用することが経済的でない。
油状物質は、特にそれが１）ｉｕ択率な改ｉ′６；する
添加物例えばアルカリ金属イオンを含有すると、中間的
に特定の洗浄法及び後からの添加法により再活性化する
ことが’ｉｊｌ能である。しかしそれによっては触媒の
活性喪失を単に遅らぜるだけで、根本的にそれを防止す
ることにはならない。
したがってその触媒はもはや経済上最少の必要性を満足
しないので、それを新しい触媒と交換せねばならない。
使用済みの触媒については、従来は銀を硝酸で処理して
回収するだけで、残るＡｌ２Ｏ３担体物質は廃棄された
。
そこでそれに新しい銀層な与え比較的高価な担体物質を
ｌ再使用しようとする試みが行われた。しかしそのよう
な触媒は明らかに活性が低く、したがって本質的に、新
しいＡｌ２Ｏ，を有するものより寿命が短いことが判明
した。
したがって本発明の課題は、使用済みで銀を除去したＡ
ｌ；／Ａ１２０３触媒から、Ａｌ２Ｏ３担体物質を新し
い触媒の製造のため再利用可能にすることで゛あった。
本発明は、後記担体物質を、周期律表１１　Ａ、１１１
ＢもしくはＩＶ　Ｂ族の金属又はアルミニウム、１間、
マンガン、亜鉛、カドミウム、錫又は鉛の水溶性塩もし
くば水酸化物の水溶液を用いて処理し、次いでこの処理
された物質を乾燥しくａ）及び／又はこの物質を７５０
〜１５００°Ｃに１０分間以上加熱する（ｂ）ことを特
徴とする、使用済み触媒から銀を常法により溶フリイ除
去したのち得られろ、Ａｇ／Ａ１２Ｑ、担持触媒のＡ１
□Ｏ１担体物質を趙生する方法である。
この方法による効果は、硝酸処」［１１において担体物
質中に形成される酸性中心輩が、中和され及び／又は水
の放出により除去されることによると考えられる。その
ほか経１験によれば触媒の活性を阻害する低分子の移行
用能な珪酸が、高分子の移行不能の形態に戻されること
も考えられる。
前記の金属のうちでは、周期イ１！表［ＩＡ族のもの、
すなわちアルカリ土類金属、そのうちでもカルシウムが
特に有効である。同様にアルミニウム及びランタンを含
む周期律表１　Ｉ３族の十類族 チタン、ジルコン及び・・フニウムが好’３Ｇ’ｔ４で
ある。
経済的理由から一般にカルシラ１１か優れている。
−１］− 金属は塩の中で、金）、：％カチオン例えばＣｕ又はＣ
訳として又は銘カチオン例えば（Ｔ＋０２）”、：して
存在してよい。
Ａ上、０５０１杖性中氾・はずて゛に説明したように、
金１．弧カチオンにより占められ、そのためＡｌ２Ｏ。
はイオン交換体のように作用するので、原則的にアニオ
ンの性質に依存しない。アニオンは酸又は水と１７で水
浴液に移行する。しか（−少量のアニオンはＡ１．２０
．にも吸着されて残存し、そして若干のアニオン例えば
・・ゲロン化物、硝酸又は！メ′「酸のイオンは触媒の
挙動に影響を及はす。／Ｃのアニオンは公知のように作
用−１−中１ト１−のもの、例えば水酸化物、炭酸塩、
硝酸ｉ’７１Ｖ又はカルボン酸例えば義酸又は耐酸のア
ニオンがＩＪ’ましい。
前処理の効果は、実施例から知られるように、簡１１１
．な試験により証明できるので、ある特定アニオンの影
響を予備試験により定めろことも困・）“げではない。
一般に経済的理由から、アニオンとしては水酸イオンが
好ましく、その水酸化物がきわめて芙１１溶な場合には
硝酸塩が用曳・もれる。、しかし塩類の希水溶液による
Ａ１□０３の処理が元来好ましいので、低い溶解度でも
よい。優れた塩濃度は、０．０１〜１重量％特に０．１
〜０．６重量％である。しかしより高い濃度例えば１０
重量％までも同様に可能である。
本発明による後処理されな℃・Ａ上、０３ば、酸性中心
を有し、これらがそのまま硝１披による銀回収に送られ
るので、触媒担体として不適当であるという推定と関連
して、硝酸濃度か低いほど、処理溶液の濃度が低（てよ
℃・ことが観察された。
特に約１０重量％の硝酸を用いて銀を溶出し、それに対
応して０．１〜０．６重量％の塩溶液を用いて担体の効
果的な再生を行うことが推奨される。
処理溶液としては、特に室温で飽和した水酸化カル／ラ
ム溶液（Ｃａ（ＯＨ）２が約０１２重量％）が優れてい
る。処理溶液の使用量は制限がないが、実際上の理由に
よりＡ、Ｌ　２０３の１１（嵩容積）当り１〜５１が月
］いられる。
物質にＡ１０〜６００分間作川さぜる。作用で溶液を除
去し、Ａｌ□０３を常法によりすなわち約１２０〜６０
０°Ｃで乾燥する。
本発明方法の実施態様（，１）による塩溶液を用いる処
理の代わりに、銀を除去して洗浄したＡ］２０３担体物
質を、実施態様（ｂ）により７５０〜１５００℃に約１
０〜６００分間加熱してもよい。その際酸性中心が水を
放出して分解され、低分子の珪酸がより高分子に移行す
ると考えられろ。
当然併用してもよいこれら二つの実施態様のいずれが優
れているかは、与えられた操業上の条件に依存する。手
段（ｂ）はより簡単であるが、大きな高温度の炉の存在
を前提とする。これに対し手段（ａ、）では、少量の化
学薬品の消費で足り、特別な装置は不要である。
本発明により再生された担体に、次いで一般に既知の多
くの手段により銀を、そして場合により普通の他の添加
物質を付着させると、これは未使用の担体物質を用いて
製造された触媒と全く同様に有効である。
実施例 ４００００運転時間（約５年ｒＡ）の間エチレンオキシ
ドの製造のため使用され、そして経済的活性をもはや有
しない使用済みのＡｇ／Ａｌ２Ｏ３触媒５　ｋｇを、常
法により室温で１０重量％硝酸を用いて銀を除去し、次
いで担体物質を完全脱塩水を用いて６回洗浄ずろ。
この担体各１００９を、表中に示す濃度の金属塩水溶液
５００．９を用いて室温で１時間処理し、次いで６００
℃で１０分間乾燥する。こうして得られた担体物質Ａ′
ないしＮ’に、二級ブチルアミン１１．’Ｅ１７．水５
．５．９、硝酸銀１３．９ｇ及びリチウム１３９７１１
夕からの溶液を含浸し、次いで通風炉内で２２０℃で乾
燥することにより活性物質を伺加する。この「基（ＤＥ
触媒」を、次いでメタノール１６．１．９．二級ブチル
アミン４０Ｑ　ｍ！７、ヒドラジン水加物２００１η及
び水酸化セシウム１６．４１ｎ９からの溶液でぬらし、
再度通風炉内で２００℃で乾燥ずろ。
出来上った活性触ＩＮＡないしＮば、担体のほかに、銀
８．０重量％、リチウム０．０１５重量％及びセシウム
０．０［１１５重量％を含有し、そしてその製造及び組
成に関して、最初の触妹である技術水準の定評ある触媒
に該当する。
他の触媒○ないしＲは同様にして、ただし塩濱液による
担体の前処理をすることなく社自÷曇４□、その代わり
硝酸処理後に、７４．）られたＡ１□○３比較のための
他の２　Ａ’！ｆ＋の触媒Ｘ及びＹを、）ノましいα−
Ａｎ、、０３を、ｌｔ’ｌ　（本として月］い（Ｘ）、
ならびに使用済みで他の処理を加えない担体をＩ−ｒｊ
いて（Ｙ）製ｊ告する。
ずべての触媒Ａないし■（ならυ・にＸ及びＹを、粒径
０．５〜０．６　ｍｍの小粒子に粉砕し、常法により触
媒５ｇを充ｉｆＱ　Ｌだ試験用反応器内でその活性を試
ｊ、炊する。そのためには１５バールで、目ツ素８容量
％、エチレン６０容二ｄｌ−％、ζ′（素６２容量％及
びｊ￥ヒビニル１　ｐｐｍからのガス混合物≠１σ時１
５１△触媒に導通する。その際温度を、それぞれ５０％
の酸素変化率が得られるように調節する。′工゛、は６
日の試験期間後の温度であり、“１゛２ば２週間の試験
期間後の温度である。その場合の選択率Ｓ１及びＢ２は
、変化したエチレンのどれだけがエチレンオキシドに変
ったかを％で示すものである。
次表のすべての実験データによって、担体として本発明
により再生されたＡｌ２Ｏ３が新しい八１２０３と同等
に評価されること、プよらびに′！【ど色町により再生
されたＡｌ２Ｏ３か前処」１［↓さＪｔなし・ものより
１愛れていることか６１１−明される。
１　　Ａ　　Ｃａ（０１−］）２　　０．１２　　　　
　　２２１　　Ｂ１．６　２２１　８１．７２　　Ｄ　
　ｌ３ａ（ＯＩＩ）２０．７５−２２３　８１．１　２
２３　８ｔ１３　　Ｃ’　　Ｍ５（Ａｃ）２　　０．５
０　　　　　　２２０　８１４　２２０　８１．６４　
　Ｄ　　Ｚｌｌ（ＡＣ）２　　０．５０　　−　　　２
２１　８０．９　２２１　８０．８５　　Ｉｉ；　　Ｃ
ａ（Ｎｏ３）３　　０．９０　　−　　　２２０　８１
．１　２２０　８１．２６　１ｉ’　　１ｖｉｎ（Ａｃ
）２　　　ｏ、５ｏ−２２４８０，７２２５８０，６７
ｃ　　Ａｌ（Ｎｏａ）３０．７５　　−　　　２１９　
８０．６’２１９　８０．７８１−Ｉ　　Ｐ＋）（ＡＣ
）２　０．８０−２２３’　８０．４　２２４８０．４
９　　Ｉ　　　Ｃ１０（Ｎｏｓｅｓ　　　０．９０　　
−　　　２１９　８１．２　２１９　８１．１１０　　
　Ｋ、　　　　Ｃｕ（Ａｃ）２　　　０．５０　　　　
−　　　　　　２３２　　８０．０　　２３６　８０．
２１１　　Ｌ　　（ＺｒＯ□ＸＩＶＣ）２０．９０　　
　　　　２１８　８１．３　２１９　８１Ｊ１２　　Ｍ
　　Ｃａ（Ｎｏ３）２０．７５　　−　　　２２０　８
１．４　２２０　８１．５１ろ　Ｎ　　　Ｃａ（ＩＩＣ
Ｏ３）２　０．６０−２１９　８１．７　２１９　８１
．６１４　　０　　　−　　　　　　　　−−　　　　
　７５０　　　２２０　８１．２　２２６８１，０１５
　　　Ｐ　　　−−１０００２２１８１，５２２１８１
，５１６Ｑ　　　−−１２５０２２０８１，６２２０８
１，５１７ｎ　　　−−１５００２１９８１，４２１９
８１，６ＶＩ　　　Ｘ　　　−−−−２２０８１，５２
２０８１，５Ｖ２　　Ｙ　　　−−−−２２８８０，９
２４７７９，５ＡＣ−１：Ｃ）１３ＣＯ２ ■−比較例 第１頁の続き ０発　明　者　ユルゲン・プーラ− ドイツ連邦共和国６７０８ノイホー フエン・イム・アイヘンウェー ク４

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　後記担体物質を、周期律表■Ａ、ＩＢもしくは１
    〜′Ｂ族の金属又はアルミニウム、銅、マンガン、亜鉛
    、カドミウム、錫又は鉛の水溶性塩もしくは水酸化物の
    水溶液を用いて処理し、次いでこの処理された物質を乾
    燥しくａ）及び／又はこの物質を７５０〜１５００°Ｃ
    に１０分脳」以上加熱する（ｂ）ことを特徴とする、使
    用済み触媒から銀を常法により溶解除去したのち得られ
    ろ、Ａｇ／Ａｌ、Ｏ，担持触媒のＡｌ２Ｏ３担体物質な
    重化ずる方法。 ２、使用済みのＡ、ｇ／Ａ１．、ｏ３担持触媒から常法
    により銀を溶）ｑイ除去し、そして銀から分ρｊ［１シ
    た物質を、（ａ）周期律表ＩＡ、ＩＢもしくはＩＶＢ族
    の金属又はアルミニウム、銅、マンガン、亜鉛、カドミ
    ウム、錫又は鉛の水溶性塩もしくは水酸化物を用いて処
    理し、続いて乾燥し、及び／又は（ｂ）７５０〜１５０
    ０“Ｃに１０分以上加熱することによる、特許請求の範
    囲第１項に記載の方法。 ６、使用済みのＡｇ／Ａ１２　Ｑ３担持触媒から常法に
    より銀を溶解除去し、セして銀から分離し、た物質を、
    （ａ）周期律表■Ａ、ｍＢもしくはＩＶ　Ｂ族の金属又
    はアルミニウム、銅、マンガン、亜鉛、カドミウム、錫
    又は鉛の水溶性塩もしくは水酸化物を用いて処理し、続
    いて乾燥し、及び／又は（ｂ）７５０〜１５００℃に１
    ０分以上加熱することにより得られた担体物質を含有す
    る、気相中でエチレン及び酸素からエチレンオキシドを
    製造するためのＡｇ／Ａｌ２Ｏ３担持触媒。 ４、　使用済みのＡｇ／Ａ１２　Ｑｓ担持触媒から常法
    により銀を溶解除去し、そして銀から分離した物質を、
    （ａ）周期律表１１Ａ、ＩＢもしくはＩＶ　Ｂ族の金属
    又はアルミニウム、銅、マンガン、亜鉛、カドミウム、
    錫又は鉛の水溶性塩もしくは水酸化物を用いて処理し、
    続いて乾燥し、及び／又は（ｂ）７５０〜１５００℃に
    １０分以上加熱することによりイ４ｔられた担体物質を
    含有するＡ））、／Ａ　１２０３担１１触媒の存在下に
    、気相中でエチレン及び酸素を反応させることにる、エ
    チレンオキシドの製法。
JP58200113A 1982-10-28 1983-10-27 使用剤みＡｇ／ＡＩ↓２Ｏ↓３担持触媒のＡＩ↓２Ｏ↓３担体物質の再生法 Pending JPS5995932A (ja)

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