JPS5995223A - １，３−ブタジエンの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ナフサクラッキングまたは脱水素反応等の方
法で得られたＣ４炭化水素混合物から高純度の１，３−
ブタジェンを精製する方法に関する。さらに詳述すれば
、抽出溶剤を用いて、抽出蒸留して得られた粗ブタジェ
ンから、粗ブタジェンに少量含まれるメチルアセチレン
を主成分とした軽質分を、蒸留法により除去し、高純度
の１，３−ブタジェンを得る方法に関するものである。

１．３−ブタジェン（以下、ブタジェンと言う。）を含
むＣ４炭化水素混合物から高純度のブタジェンを回収す
る方法として、抽出蒸留法が広く知られており、工業的
にも実施されている。

その際の抽出溶剤としては、例えば、アセトニトリル、
ジメチルフォルムアミド、Ｎ−メチルピロリドン、フル
フラール、アセトン、ジメチルアセトアミド等の極性物
質が用いられている。

ブタジェンの抽出蒸留法には、一段抽出蒸留法と二段抽
出蒸留法がある。前者は、抽出蒸留塔でブタジェンより
軽質の留分を塔頂から抜き出し、重質分を含むブタジェ
ンと溶剤を塔底から抜き出し、溶剤放散塔へ送って、溶
剤は塔底から回収し、前記抽出蒸留塔へ循環される。抽
出蒸留工程で得られた少量の重質分とメチルアセチレン
を主成分とする軽質分を含むブタジェンは、次の軽質分
除去塔及び重質分除去塔で、各々重質分及び軽質分が除
去され、高純度のブタジェンが回収される。

一方、二段抽出蒸留法では、第一抽出蒸留工程でブタジ
ェンより軽質の留分が除かれて、第二抽出蒸留工程に送
られる。第二抽出蒸留工程では、ブタジェンより重質の
０４アセチレンを主成分とした留分が除かれ、溶剤放散
塔で少量の不純物を含んだ粗ブタジェンが、溶剤と分離
される。ここで得られた粗ブタジェンは、次に軽質分除
去塔および重質分除去塔で少量の軽質分。

重質分が除かれ、高純度のブタジェンが回収される。

これら２種のプロセスにおいて、軽質分除去塔は場合に
より抽出蒸留工程の手前に置かれることもある。

以上のプロセスについては、例えばＥｎｃｙｃｌｏｐｅ
ｄｉａｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ
　Ｄｅｓｉｇｎ　■ｏｌ　５　（Ｍａｒｃｅｌ　Ｄｅｌ
ｄｃｅｒＩｎｃ　、　１９７７　）　Ｐ　１４４〜Ｐ　
１５４　に開示されている。

これらの抽出蒸留法によるブタジェンの精製方法では、
プロセス中で発生した廃熱、例えば循環溶剤等の廃熱を
、できるだけプロセス内で回収することによりエネルギ
ーの削疾を図っている。従って、熱回収した後には、比
較的低温の廃燃が残っているにすぎない。

しかし、近年のエネルギー価格の急騰によシプロセスの
省エネルギー化が強く要求されるようになって来たため
、この比較的低温の廃熱を、さらに有効に利用する方法
が望まれていた。

前記一段または二段抽出蒸留法において、原料の０４炭
化水素留分中に、通常、少量含まれているメチルアセチ
レンは、選択溶剤の存在下ｆは、ブタジェンに対する比
揮発度が１に近い値となる。そのために、抽出蒸留工程
から得られる粗ブタジェン中には、大部分のメチルアセ
チレンが同伴してくるが、メチルアセチレンとブタジェ
ンは沸点がかなυ離れているので、通常の蒸留により容
易に分離することが可能である。

従って、軽質分除去塔の塔頂からは、メチルアセチレン
に富んだ留分が留出してくるが、塔頂蒸気を通常の冷却
塔循環水等で凝縮できるように、比較的高い圧力下で運
転することが必要になる。このことは、塔底圧の上昇、
そして塔底温度の上昇へとつながり、該塔の再沸器の熱
源として低温廃熱を利用する際には不都合であった。

該塔の再沸器の熱源として低温廃熱を利用できるように
塔の運転圧を下げることは可能である。しかし、この場
合、塔頂の凝縮温度が、通常使用される冷却塔循環水等
の利用ができぬ程に低くなってしまい、塔頂蒸気の凝縮
に冷凍設備が必要になり、単に設備費の増大をまねくば
かシでなく、運転経費の面からも経済的とはいえなくな
ってし１つ。

まだ、該塔の運転圧を下げ、しかも塔頂から留出してく
る蒸気流を通常の冷却塔循環水等で凝縮できるようにす
るために、蒸気流を圧縮機に供給し、冷却塔循環水等で
凝縮可能な程度まで圧を上げたのち、凝縮器に供給する
方法も考えられる。しかし、この方法は、圧縮機の設置
による経済性の面で問題があるだけでなく、メチルアセ
チレンに富む塔頂蒸気流の圧縮に伴う安全上の問題が新
たに生ずることになり、好ましい方法とは言えない。

本発明者らは、これら既存の技術の問題点を解決するた
めに、軽質分除去塔について詳細に解析を進めた結果、
この塔の分離に必要な還流量を律しているのは、原料供
給段よｐ下の回収部であり、濃縮部については遥かに少
ない還流＋ｎ、＋、　Ｌか必要としないという事実を見
出した。

すなわち、原料供給段近傍に中間凝縮器を設け、該中間
凝縮器を設けた段より上の負荷を大幅に下げても、メチ
ルアセチレン等の軽質分の分離には、はとんど影響しな
いことを見い出した。

上記事実に基づけば、該塔の運転圧を下げた場合、中間
凝縮器を設けた段においては、まだメチルアセチレン等
軽質分の濃度が低く、通常の冷却水で凝縮させることが
でき、しかも中間凝縮器を設けた段から上の段の蒸気量
は大幅に減ることとなる。従って、塔頂蒸気の凝縮に低
温冷媒を用いたとしても、冷凍設備は非常に小型のもの
で済むことになる。

一方、原料供給段重たは、中間凝縮器へ蒸気を抜き出す
段のいずれか」二部の段のところで上下に塔を分割して
、下方の塔の塔頂から留出する蒸気を、圧縮装置を用い
て上方の塔へ供給させることも可能である。この場合も
、圧縮装置は非常に小型のもので済む。加えて被圧縮蒸
気流は、原料供給段近傍から抜かれたものなので、メチ
ルアセチレンの濃度は低く安全性から言っても問題ない
。

以上のようにして、本発明者らは、軽質分除去塔に関し
軽質分除去塔に必要なエネルギーを増加させることなく
、該塔の塔底温度を下げ、低温の熱源を利用できるとい
う本発明を完成した。

すなわち、本発明の要旨は、ブタジェンを含むＣ４炭化
水素混合物から抽出溶剤を用いて、粗ブタジェンを抽出
蒸留し、得られた粗ブタジェン中１で少量含まれるメチ
ルアセチレンを主成分とした軽質分を蒸留塔において除
去して高純度のブタジェンを得る方法において、該蒸留
塔の原料供給段、まだはその近傍段から蒸気の一部を抜
き出して中間凝縮器で凝縮したのち、これを抜き出した
段の近傍段へ戻すことを特徴とするブタジェンを含むＣ
４炭化水素混合物からのブタジェンの精製方法にろる。

本発明において、軽質分除去塔から中間凝縮器へ蒸気流
を抜き出す位置は、原料供給段またはその近傍段であれ
ばよいが、原料供給段まだＶよその上方近傍段とするこ
とが好壕しく、さらに上方近傍段とすることが特に好捷
しい。中間凝縮器へ蒸気流を抜き出す段の位置が原料供
給段より低過さると、凝縮温度が高くなり好ましいが、
メチルアセチレンとブタジェンの分離が悪くなり好まし
くない、っ 一方、中間凝縮器へ蒸気を抜き出す段の位置が原料供給
段より高過さ′ると、メチルアセチレンの濃度が高くな
り過ぎて、凝縮温度が低くなり、これをカバーするため
に、塔の運転圧を上げることが必要になり、本発明の利
点が十分に発揮できず、好甘しくない。中間凝縮器へ蒸
気を抜き出す段の位置は、原料相ブタジェン中のメチル
アセチレン濃度にもよるが、原料供給段、特に、その１
〜５段上にすることが好捷しい。

また、塔全体又は下方の塔の圧力を下げる場合、該塔の
中間凝縮器が通常の冷却水で操作できるような圧が選ば
れる。実際には、中間凝縮器での０３炭化水素留分の濃
度により変動するが、通常２〜５　ｋＰ／薗Ｇである。

一方、中間凝縮器で凝縮させるべき蒸気量については、
従来、過剰であった還流外をここで凝縮させればよい。

すなわち、分離が悪くならないところ捷で中間凝縮器で
凝縮させることができ、通常、中間凝縮器より下の段の
蒸気流の３分の２以上を凝縮できる。

以下、図面により本発明の詳細な説明する。

図は簡明を期すために、特に説明に必要のないポンプ等
はその大部分を省略する。

第１図は、従来の軽質分除去塔の流れを示したものであ
る。軽質分（主にメチルアセチレン）を少量含むブタジ
ェンが、導管１より蒸留塔２に供給される。塔頂からは
導管３、凝縮器４、導管６を経て、軽質分とブタジェン
の混合流が、系外に排出される。その一部は導管５を経
て蒸留塔２にもどされる。塔底からは、導管８を経て重
質分を含まないブタジェンが排出される。

その一部は再沸器７を経て、蒸留塔２にもどされる。ブ
タジェン中にさらに不純物が存在している」場合は、図
示していない次の工程に送られる。

第２図は、本発明により、重質分除去塔を２塔に分割し
た場合の流れを示したものである。

重質分（主にメチルアセチレン）を少量含むブタジェン
が、導管９によシ塔１０に供給される。

塔１０の塔頂蒸気は、導管１１を経て一部が凝縮器１５
によシ凝縮され、残りの蒸気は、圧縮機１３により圧縮
され導管１４によシ塔１９の塔底へ供給される。

この場合、導管１２中の蒸気流としては、図中実線で示
した如く、凝縮器１５で凝縮しなかった分を用いること
もできるし、捷たは図中破線で示した如く、塔頂蒸気流
の一部を分流して用いることもできる。ここで凝縮器１
５は、通常、冷却塔の循環水等を冷媒として用いる。ま
た、導管１４を流れる蒸気流は、供給原料の組成にもよ
るが、通常導管１１を流れる蒸気流の％以下である。塔
１９ば、塔１０よりも高圧で操作され、その圧力は、塔
頂蒸気（導管２０）が冷却塔・循環水等で凝縮する圧力
であればよい。塔頂凝縮器２１で凝縮された液は、ブタ
ジェンと主にメチルアセチレンの混合物であり、導管２
２で系外に排出され、一部は還流として導管２３により
塔１９に戻される。

塔１９の塔底からは、液流が導管１７により抜き出され
、中間凝縮器１５で凝縮されだ液（導管１６）と合流し
て導管１８により塔１０へ戻きれる。

塔１０の塔底には、再沸器Ｕが設けられている。

塔底液の組成は、主にブタジェンからなり、導管２５に
より排出される。ブタジェン中に、不純物がさらに含有
されている場合には、図示されていない次工程に送られ
る。

第３図は該塔を分割せずに、塔全体を低圧で運転する場
合の本発明による流れを示しだものである。重質分（主
にメチルアセチレン）を少量含むブタジェンが、導管２
６により塔３１に供給される。原料供給段の近傍段よシ
蒸気の一部を、導管３２にて抜き出し、中間凝縮器３３
で、冷却塔循環水等を用いて凝縮したのち、導管３４に
より塔３］へ戻す。通常、この段よｐ上の蒸気量は、供
給原料の組成にもよるが、下の段の蒸気量の％以下とな
る。塔頂蒸気（導管２７）は、メチルアセチレン濃度の
高いブタジェンとの混合物で通常の冷却塔循環水等では
凝縮させることができないため、凝縮器２８は低温冷媒
で操作される。

しかし、その負荷は、中間凝縮器３３に比し著しく軽減
されている。凝縮された液は、導管２９により排出され
、一部は還流として導管３０により塔３１へ戻される。

塔底には、再沸器３５が設けられている。塔底液は、主
にブタジェンから成シ４管３６により排出される。ブタ
ジェン中に不純物がある場合には、図示されていない次
工程に送られる。

第４図は、重質分除去塔の前工程に抽出蒸留工程におけ
るブタジェンを留出する溶剤放散塔、またけ抽出蒸留塔
あるいは重質分除去塔がある場合に、（以下これらの塔
を重質分除去塔等と略称することがある。）両者を結合
して、本発明を実施した場合の流れを示したものである
。

塔３９が重質分除去塔の場合には、重質分（主に重質Ｃ
４オレフィン）と重質分（主にメチルアセチレン）を少
量含むブタジェンが、導管３７により塔３９へ供給され
、主に重質Ｃ４オレフィンからなる塔底留分は、導管６
０により糸外に排出される。

塔３９が抽出蒸留工程において少量の重質分及び重質分
を含んだ粗ブタジェンを留出さぜる抽出蒸留塔の場合に
は、メチルアセチレン及びＣ４アセチレン類を含んだブ
タジェンを主成分とする炭化水素留分と場合によっては
抽出溶剤留分も併せて導管３７により、塔３９へ供給さ
れる。１だ、導管３８から抽出溶剤が塔３９へ供給され
る。

塔底からは、導管６０を経て抽出溶剤と０４アセチレン
類に富んだ炭化水素成分の混合物が抜き出され、図示さ
れていない次の溶剤放散塔に供給される。

塔３９が、抽出蒸留工程において、少量の重質分及び重
質分を含んだ粗ブタジェンを留出する溶剤放散塔の場合
には、該粗ブタジェンと抽出溶剤の混合物が導管３７に
よシ供給され、塔底からは、導管６０を経て、実質的に
炭化水素成分を含まぬ抽出溶剤が抜き出され、図示して
いない抽出蒸留塔に循環される。塔３９の塔底部には、
通常再沸器５９が設けられている。

塔３９の塔頂蒸気は、導管４０により塔４２の塔底に供
給される。塔４２の塔底液は、導管４１により塔３９に
戻され、一部は導管５７によシ塔５８に供給きれる。塔
５８は、重質分除去塔の回収部に相当するところで、再
沸器６１を持ち、導管６２からはブタジェンが抜き出さ
れる。

塔４２は、第２図における塔１０の原料供給段より上部
と重質分除去塔等の濃縮部の一部を共有したもので、０
〜５段程度の段数を有するものである。０段の場合塔４
２はないことになシ塔３９および塔５８からの塔頂蒸気
流は合流したのち、導管４３により中間凝縮器４７へ供
給され、凝縮されだ液（導管４８）と塔５１の塔底から
導管４９を経て抜き出された液は、合流されたのち、一
部が導管４１により塔３９へ残りが導管５７により塔５
８へ供給されていることになる。塔４２は図示した如く
独立した塔とすることもできるが、塔３９または塔５８
と一体化することもでき、このようにすることによりプ
ロセスを簡略化することができる。従って凝縮器４７は
、重質分除去塔等の塔頂凝縮器と重質分除去塔の中間凝
縮器の機能を併せ持たせたものということができる。こ
うすることにより本来２基必要な凝縮器が１基で済むこ
とになり、プロセスを簡略化することができる。凝縮器
４７での未凝縮の蒸気、または導管４３から抜き出した
一部の蒸気を、圧縮装置４５で加圧し、導管４６により
塔５１の塔底部へ供給する。

塔４２の塔頂部から導管４３を経て排出される蒸気流は
、凝縮器４７へ供給される。

塔５１は第２図における塔１９に相当するもので、塔頂
蒸気（導管５２）は凝縮器５３において、冷却塔循環水
等を用いて凝縮され、ブタジェンと主にメチルアセチレ
ンの混合物として導管５４により系外に排出され、一部
は還流として導管５５により塔５１へ戻される。塔５１
の塔底液（導管４９）は、凝縮器４７の凝縮液（導管４
８）と合流し、導管５０を経て塔４２の塔頂部へ戻され
る。第４図において、圧縮装置４５を用いずに、第３図
で説明したごとく塔５１の塔頂蒸気の凝縮に低温冷媒を
用いることにより、実施可能であることは勿論である。

本発明によれば、重質分除去塔の塔底温度が従来に比べ
少くとも約２０Ｃ下げられるため、合線で回収できなか
った廃熱を有効に利用できるようになる。またこのよう
にしても、重質分除去塔に係る必要エネルギーは、はと
んど増さなくてもよい。従って、ブタジェン製造プロセ
ス全体では、重質分除去塔の再沸器に必要とされるエネ
ルギーが削減される。

加えて、該蒸留塔の塔底温度が下がることにｊｌ）、ブ
タジェンダイマーの生成が抑えられる。

本発明の実施例と比較例は、次のとおりである。

比較例１ 第１図の流れに従って、従来の方法により、メチルアセ
チレンを少量含むブタジェンを４０Ｃの液体で塔２に供
給し、メチルアセチレンを塔頂から除去した。

運転条件は次のとおりであった。

総段数　　　（段）５９ 原料供給段　（下からの段数）４５ 塔頂圧力　　（ｋｙ／肩Ｇ　）　　　　　　６．５塔頂
部度　　（ｔｌ：’）　　　　　　　　４６塔底温度　
　（Ｃ）　　　　　　　　６４還流比　　　　　　　　
　　　　１２９主な導管の中の流量は次のとおりであっ
た。

（単位に１Ｍ） 導管１　　導管６　　導管８ メチルアセチレン　　　　　　４９，１　　４９．Ｏｏ
、１（ｓｐｐｍ）トランス−ブテン　　　　　　　６．
０　　−　　　　　　６．０シス−ブテン　　　　　　
　　６０．９　　−　　　　　６０．９１．３−ブタジ
ェン　　１２，２６２．６　　４９．０　　１２，２１
３．６１．２−ブタジェン　　　　　　０．１　　−　
　　　　　０．１このとき、凝縮器４で冷却水に持ち去
られる熱量、及び再沸器７に加えられる熱量は、次のと
おりであった。

凝縮器４　　：　　１，２０２　Ｘ　１０”庭ル有再沸
器７　　：　　１；３７７　Ｘ　１０３Ｋｒｌｌｌ／Ｈ
実施例１ 比較例１において、蒸留塔を２つに分割し、２塔の間に
中間凝縮器と圧縮機を置いた第２図の流れで本発明を実
施した。導管１２は図の実線に従った。

運転条件は次のとおりであった。

塔１０　　塔１９ 総段数　　　（段）　　　　　　　　４８　　　　１１
原料供給段　（下からの段数）４５　　　　塔底塔頂圧
力　　（ｋｙ／ｉＧ）　　　　　　３．７　　　　６．
５塔頂部度　　（Ｃ）　　　　　　　　４２　　　　４
６塔底温度　　（ｔＺ’）　　　　　　　　４５　　　
　５９還流比　　　　　　　　　　　　　　　　　　９
．４主な導管中の流量について、原料（導管９）、塔頂
留出物（導管２２）、塔底缶出物（導管２５）は流量２
組成とも比較例１と同じであった。

その他の主な導管中の流量は次のとお９であった。

導管１１　　：　　ｘ４，３ｓ＋ｓ、６ｋｙ／ｎ　　（
メチルアセチレン４．４偵％）導管１４　　：　　ｘ、
２１６．ｓｋｙ／ｎ　　（メチルアセチ’Ｌ／７８，２
　ｗｔ％）導管１７　　：　　Ｌｉ２Ｓ、５ｋＪ血この
とき、各凝縮器、再沸器の所要熱量は次のとおシであっ
た。

再沸器２４　　　　：　　１，３７８　Ｘ　１０３ＩＧ
ゴ／Ｈここで、中間凝縮器の温度は４１Ｃで、通常の冷
却塔循環水を用いて凝縮はせた。まだ圧縮機１３の動力
は１３Ｋｉｊであった。

本実施例により、圧縮機の動力は非常に小さくて済み、
重質分除去塔の熱源もほとんど増やすことなく、塔底の
温度を比較例に比し約２０″Ｃ：下げることができだ。

その結果、比較的低温の廃熱を再沸器Ｕで利用すること
ができ、廃熱源にもよるが最大１，３７７　Ｘ　１１０
３Ｋ／）ｌのエネルギー消滅が可能になった。

実施例２ 実施例１と同様のことを、蒸留塔を分割せずに、第３図
の流れに従って本発明を実施した。運転条件は次のとお
りであった。

総段数　　　（段）５９ 原料供給段　（下からの段数）４５ 塔頂圧力　　（ｋｙ庵Ｇ）　　　　　　　３７３塔頂温
度　　（Ｃ）　　　　　　　　　２９塔底温度　　（Ｕ
）　　　　　　　　４５置流比　　　　　　　　　　　
　　　９４導管２６、導管２９、導管３６中の流量と組
成は比較例１、実施例１と同じであった。導管３２によ
り塔３１の下から４８段目の蒸気を一部抜き出し、冷却
水によシ凝縮させた。その流量は、１４．２１０　ｋｙ
罫でメチルアセチレン濃度は４，３　ｗｔ％であった。

なお、中間凝縮器３３の温度は４１’Ｃであった。

各凝縮器、再沸器の熱量は次のとお９であった。

凝縮器２８　　　　：　　　９９　Ｘ　１１０３Ｋ／Ｈ
中間凝縮器３３　　：　　１，２４６　ｘ　１ｃｒ’Ｋ
ｍ／Ｈ再沸器３５　　　　：１，３８１Ｘ１♂Ｋｍ／Ｈ
ここで、凝縮器２８には低温冷媒を用い、その冷凍機の
動力は３７　ＫＷと比較的小型のものであった。

本実施例によっても、重質分除去塔に関するエネルギー
をほとんど増加させることなく塔底温度を約２０Ｃ下げ
ることができ、その結果、比較的低温の廃熱を再沸器３
５で利用することができ、廃熱源にもよるが最大１，３
７７×１０３Ｋａ１ＶＵのエネルギー削減が可能になっ
た。

実施例３ 重質分除去塔の前流に重質分除去塔がある場合に両者を
結合して、第４図の流れに従って、本発明を実施した。

ただし、第４図において、導管３８は本実施例では不要
であり、また、塔４２と塔３９は１本の塔として直列に
直結して実施した。導管材は第４図の実線に従った。

運転条件は次のとおりであった。

塔４２＋塔３９塔５８　　塔５１ 総段数　　（段）　　　　　　　　１３　　　４５　　
　１１原別供給段（下からの段数）５５　　　−　　　
−塔頂圧力　（ｋｐ／滅Ｇ）　　　　　　３．５　　　
３．７　　　６．５塔頂温度　（ｔｒ）　　　　　　　
’４１　　　４３　　　４６塔底温度　（ｔＺ’＞　　
　　　　　　５７　　　４５　　　６１還流比　　　　
　　　　　　　−一２４主な導管中の流量は次のとおり
であった。

（単位に１泊） ］　　　　　　　　　　導管３７　導管６０　　導管閏
　　導管６２メチルアセチレン　　　　　４９．１　　
　−　　４９．０　　　　　０．１　（５ｐｐｍ）トラ
ンス−ブテン　　　　　　８．３　　　２．３−６・０
シス−ブテン　　　　　　　１０２，３　　４１．４　
　−　　　　　６０．９１．３−ブタジェン　　１２，
２７３．０　　１０．４　　４９，０　　１２，２１３
．６１．２−ブタジェン　　　　　３７．１　　３７．
０　　−　　　　　　　０１その他の主な導管の流量は
、次のとおシであった。

導管４３　　：　　５２，７９３．６　ｋｙ／Ｈ（メチ
ルアセチレン１，７ｗｔ％）導管４６　　：　　３，１
ｏ７．９ｋｙ／ｎ　　（メチルアセチレン３．４　ｗｔ
％）導管５７　　：　　２７，６６０．２　ｋ！／Ｈ（
メチルアセチレン０，４　ｗｔ％）ここで、塔３９から
塔５８への液の抜き出しく導管５７）は、下から１１０
段目で行ない、塔５８の塔頂蒸気（導管５６）は、塔３
９の下から１０９０９段目した。

各凝縮器、再沸器での熱量は、次のとおりであった。

凝縮器５３　　　　：　　２３９　ｘ　１１０３Ｋ／Ｈ
中間凝縮器４７　　：　　４，３９４　Ｘ　１０”　Ｋ
ｍ／Ｈ再沸器５９　　　　：　　４，３７１　Ｘ　１１
０３Ｋ／）（再沸器６１　　　　：　　１，３７４　Ｘ
　１１０３Ｋ／Ｈなお、圧縮機４５の動力は、３１にＷ
であった。

本実施例によれば、重質分除去塔の凝縮器と重質分除去
塔の中間凝縮器を一基で併用することができ、しかも重
質分除去塔の還流比を従来の技術の５分の１″！、で下
げることができるので、圧縮器４５も比較的小型のもの
で済む。なおかつ塔３９及び塔５８の塔底温度を下げる
ことができるので、従来の技術に比べ非常に合理的なも
のとなり、重質分除去塔については、廃熱を利用し最大
１，３７７　Ｘ　１１０３Ｋ／）ｉのエネルギー削減が
可能になった。

本実施例において、圧縮機４５を用いずに塔５１の塔頂
蒸気の凝縮に、低温冷媒を用いることも勿論可能である
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、従来のブタジェンの精製法を示すフローシー
トであり、第２図、第３図および第４図は、本発明によ
るブタジェンの精製法を示すフローシートである。 １１　、１２　、１４　、１６　、１７　、１８　、２
０　、２２　、２３　、２５　。 ２６　、２７　、２９　、３０　、３２　、３４　、３
６　、３７　、３８　、４０　。 ４１　、４．３　、４４　、４６　、４８　、４９　、
５０　、５２　、５４　、５５　。 ５６　、５７　、６０　、６２・・・・−・導管、１０
　、１９　、３１　、３９　、４２　、５１　、５８・
・・・・・蒸留塔、２４　、３５　、５９　、６１・・
・・・−再沸器、１５　、２１　、２８　、３３　、４
５　、５３・・・・・・凝縮器。 第１図・ 第３図 フ７ 手続補正書（自発）　　　補正の （１１ 旧 特許庁長官　　若　杉　和　夫　　殿 １、事件の表示 昭和５７年　特許願　第　２０５８６１　　　号２、発
明の名称 １．３−ブタジェンの精製方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住所 ４、代　理　人〒１０７ ５　補止の対象　　　明細書の「発明の詳細な説明」の
欄。 １５２− １内容 明細書第２３区第１３行の「１３」を［］１．３　Ｊと
正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１１１，３−ブタジェンを含むＣ４炭化水素混合物か
   ら抽出溶剤を用いて粗ブタジェンを抽出蒸留し、得られ
   た粗ブタジェンに少量含まれるメチルアセチレンを主成
   分とした軽質分を蒸留塔において除去して高純度の１，
   ３−ブタジェンを得る方法において、該蒸留塔の原料供
   給段、またはその近傍段から蒸気の一部を抜き出して中
   間凝縮器で凝縮したのち、これを抜き出した段の近傍段
   へ戻すことを特徴とする１、３−ブタジェンの精製方法
   。 （２）上記蒸留塔を、原料供給段または上記中間凝縮器
   へ蒸気を抜き出す段のいずれか上部の段のところで２塔
   に分割し、下方の塔の運転圧を上方の塔よりも下け、下
   方の塔の塔頂蒸気流を上方の塔に供給するに十分な圧１
   で圧縮したのち、上方の塔の塔底部に供給し、一方、上
   方の塔の塔底液を、下方の塔の塔頂に戻すことを特徴と
   する特許請求の範囲第１項に記載の１，３−ブタジェン
   の精製方法。