TWI478906B - 使用選擇性溶劑於萃取蒸餾以分餾出c餾份之方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種使用選擇性溶劑於萃取蒸餾以分餾C4
餾份之方法。
例如於裂化器中獲得之C4
餾份包含烴混合物,其中以C4
烴,特定言之1-丁烯、異丁烯及1,3-丁二烯為主。除了少量C3
-及C5
-烴以外,C4
餾份通常包含C3
-與C4
-炔,例如1-丁炔、丁烯炔及丙炔,特定言之1-丁炔(乙基乙炔)及丁烯炔(乙烯基乙炔)。
由於相對揮發性之微小差異,故自此等混合物中分離1,3-丁二烯係複雜蒸餾問題。因此,藉由萃取蒸餾,即添加沸點較欲分餾之混合物更高且增加欲分餾之組份之相對揮發性差異的選擇性溶劑之蒸餾進行分餾。
選擇適宜選擇性溶劑可藉由萃取蒸餾將C4
餾份分餾成包含較1,3-丁二烯更不易溶之烴,特定言之丁烷與丁烯之頂流,稱為殘餘液I及載有自C4
餾份之其他烴,特定言之1,3-丁二烯、丁炔及可能之1,2-丁二烯的溶劑,隨後可將其中所提及之烴汽提為氣體以回收溶劑。
特定言之,藉由以下參數確定現有萃取蒸餾裝置之能力:
- 選擇性溶劑引入萃取蒸餾塔時之溫度,
- 取出殘餘液I的塔頂溫度,
- 殘餘液I之再循環流之體積流量及溫度,
- 萃取蒸餾塔之理論板數,
- C4
餾份進料點的位置,
- 萃取蒸餾塔之蒸氣及/或液體載量,
- 萃取蒸餾塔之壓力及
- 循環溶劑量。
由於技術或經濟限制,故只能在有限程度上改變此等參數以增加裝置之能力。
因此,注入選擇性溶劑之前其冷卻所達到的溫度及殘餘液I頂流之冷凝溫度係受限於可行冷卻劑,通常而言為河水。就現有裝置而言,既定萃取蒸餾塔之理論板數係固定的且就新穎裝置而言,其係受限於(特定言之)經濟考量。最終,塔之蒸氣及/或液體載量在對塔之適宜操作不具不利影響下不可超出特定範圍。
在使用各種溶劑以自C4
餾份分離1,3-丁二烯之工業可行性裝置中,需較大溶劑循環流量。因此,必須製造相應較大之泵、塔、熱交換器、管線等,其就新穎裝置而言產生高資金成本。同時,由於因溶劑循環量增加而不得不改進或替換許多設備及機器,故限制現有裝置之能力增加。自經濟觀點而言,能力增加同時維持溶劑循環流量明顯更具吸引力。
因此,EP-A 2 043 977提出藉由在介於選擇性溶劑進料點與包含粗製丁二烯之底流間的區域中採出能量流(中間冷卻)而增加現有裝置之能力。在外部熱交換器或內部熱交換單元中冷卻液體或蒸氣流。該方法較佳係在兩個串聯連接之塔中進行,兩塔間之液體或蒸氣介質的連接管線係採出能量流之較佳點。此處,將C4
餾份進料至第一塔之底部,即採出能量之最佳點的上方。
在EP 2 043 977方法中移除之能量流係極大的。當來自第一塔之液態底流冷卻10 K時,C4
能力所獲得的數量級約等同於藉由冷卻在第一塔頂進料之選擇性溶劑流約2.5 K所獲得的數量級。底流較第一塔頂引入之溶劑流僅多溶解之C4
組份。因此,EP 2 043 977提出之測量方法的效率相當小,於根據此發明之一較佳實施例中,在萃取蒸餾裝置中,於其下部區域中引入欲分餾之C4餾份而其上部區域中引入選擇性溶劑的第一塔係經由液體管線及橋接管線與第二塔連接且自該液體管線及/或蒸氣管線採出能量。
因此,本發明之一目的係提供一種方法,藉此可以相當之費用明顯較大程度地增加使用選擇性溶劑於萃取蒸餾以分餾C4
餾份之現有裝置的能力。特定言之,可較大程度上增加欲分餾之進料流。
藉由一種使用選擇性溶劑於萃取蒸餾以分餾C4
餾份之方法可達成該目的,該方法係藉由使C4
餾份與選擇性溶劑以液相形式在蒸餾單元(K I,K II)中逆流輸送並自C4
餾份分離出包含丁烷與丁烯的頂流亦及包含選擇性溶劑與除丁烷與丁烯以外之C4
餾份之其他組份的底流而達成,在另一方法步驟中,將除丁烷與丁烯以外之C4
餾份之其他組份汽提為氣體,其中自介於取出頂流之點與將C4
餾份進料至蒸餾單元(K I,K II)內之點間的蒸餾單元(K I,K II)採出能量。
採出能量之點較佳係位於蒸餾單元以使進料C4
餾份之點上方存在的理論板總數之15%至70%,較佳30%至50%係配置於採出能量之點與注入C4
餾份之點間。
蒸餾單元包含一或多個,較佳兩個塔。
此等裝備有組態(特定言之)為無規填料元件、規整填料或塔板床的分離活性內件。
就裝備有無規填料元件床作為分離活性內件的塔而言,採出能量之點亦及再循環冷卻流之點較佳係配置於兩床體間之區域中。
就具有(例如)六個床體之塔而言,採出能量之點較佳係配置於第二、第三或第四個床體(自底向上數床體)上方,特定言之置於第二或第三床體上方。
就裝備有五個床體之塔而言,採出能量之點較佳係配置於第一、第二或第三床體上方,自底向上數,特定言之置於第二床體上方。
為自蒸餾單元採出能量,自如上所定義之採出點取出蒸餾單元中適宜點處所存在之液體或氣體流,較佳液體流。
此處,較佳取出適宜點處所存在之全部液體流,即載有C4
餾份之組份的選擇性溶劑流,或載有C4
餾份之組份的選擇性溶劑流的子流,特定言之總流之約80%至90%。
就實際實施而言,特定言之,可將取出液體之升氣塔盤安裝於用此目的之相應塔中,該液體係藉由泵進料至熱交換器並回料至升氣塔盤下方之塔中。
若僅取出液體之子流而非總流,則未被取出之子流溢出位於下方之分配器或塔板。
僅取出載有C4
餾份之組份之全部選擇性溶劑流的子流可節約成本;可節省一調整液位之容器。
自塔取出之流,特定言之液體流通過一熱交換器以降低溫度。此熱交換器可較佳藉由水冷卻,但亦可藉由空氣冷卻。
採出距冷卻器件越遠,則C4
餾份以指定熱採出流之萃取蒸餾之處理能力便越大。在指定冷卻水溫度下或就空氣冷卻器而言之周溫下,對選擇性溶劑之載流之冷卻施以限制。由於蒸餾單元頂部之溫度最低且沿向下方向增加,故取出越往下之待冷卻流,則可採出更多的熱量。此外,冷卻負載溶劑流可相分離為兩種液相(溶劑相與包含C4
餾份之組份之相),進而導致分離性能之下降。由於很少會發生此問題,故可取出較下游的待冷卻流。
基於已知製程工程考量並藉助於可購之模擬程式,可由熟習此技術者確定取出流體之最佳點,經由該最佳點自蒸餾單元採出能量。
所存在之熱交換器與塔內件之能力基本上必須與主要水力負荷相匹配。
已發現藉由自製程採出能量來影響溫度分佈且不改變最終溫度值以就設備而言之低費用及低能耗之簡單方式改良用於萃取蒸餾C4
餾份之裝置的能力。
例如,採出適量熱能可使溫度下降高達10℃或甚至高達15℃。
就進行使用選擇性溶劑於萃取蒸餾以分餾C4
餾份之方法的特定方式而言,本發明不予限制。特定言之,其亦可為一種除萃取蒸餾以外之進行選擇性氫化炔系雜質之方法。
例如,本發明之方法可應用於一方法變體,其中進行萃取蒸餾之蒸餾單元係由兩個經由液體管線及蒸氣管線彼此連接之塔構成。在此方法變體中,宜自液體管線及/或蒸氣管線,較佳自液體管線採出能量。在具有兩個塔之方法變體中,較佳將C4
餾份宜以蒸氣形式進料至第一塔中,較佳進料至此塔的下部區域,並將選擇性溶劑逆流引入第一塔之上部區域中。在第一塔之頂部,取出包含沸點低於1,3-丁二烯的烴(特定言之丁烷與丁烯)之流體,稱為殘餘液I。
在又一較佳實施例中,蒸餾單元包含一第一塔及一第二塔,其等經由液體管線及蒸氣管線彼此連接,自第一塔之液體經由液體管線輸送至第二塔中且自第二塔之蒸氣經由蒸氣管線輸送至第一塔中,且進料C4
餾份之點係配置於第二塔之上部區域中,於進料C4
餾份之點上方提供至少一理論板且自液體管線及/或蒸氣管線採出能量。
第一塔經由液體管線及蒸氣管線連接於第二塔,其中,底部分離出載有C4
餾份之除丁烷與丁烯之剩餘組份的選擇性溶劑。自此,在一或多個其他設備中自選擇性溶劑分離出C4
餾份之其他組份以得到(特定言之)粗製1,3-丁二烯流。
術語粗製1,3-丁二烯以已知方式係指包含比例為至少80重量%,較佳至少90重量%或甚至至少95重量%之剩餘雜質的所需產物1,3-丁二烯之烴混合物。
此外,可於蒸餾單元之一或多個其他點取出液體及/或氣體,使此液體及/或氣體通過外部熱交換器並於其中冷卻,並於取出液體或氣體的相同點或不同點處將其再循環至蒸餾單元。
此外或替代地,可藉由蒸餾單元中之內部冷卻器件冷卻液體及/或氣體。
較佳將C4
餾份以液體形式部份或完全地進料於蒸餾單元中。
此處作為起始混合物之C4
餾份係每分子主要具有四個碳原子的烴之混合物。例如,C4
餾份係藉由熱裂解諸如液化石油氣體、輕質石腦油或柴油之石油餾份製備乙烯及/或丙烯時獲得。C4
餾份亦可在催化脫氫正丁烷及/或正丁烯時獲得。C4
餾份通常包含丁烷、丁烯、1,3-丁二烯,亦及少量C3
-及C5
-烴,亦及丁炔,特定言之1-丁炔(乙基乙炔)及丁烯炔(乙烯基乙炔)。1,3-丁二烯含量通常係10至80重量%,較佳20至70重量%,特定言之30至60重量%,而乙烯基乙炔及乙基乙炔之含量通常不會超過5重量%。
本發明方法之適宜選擇性溶劑係(例如)丁內酯、諸如乙腈(ACN)、丙腈、甲氧基丙腈之腈類,諸如丙酮、糠醛之酮類、諸如二甲基甲醯胺(DMF)、二乙基甲醯胺、二甲基乙醯胺、二乙基乙醯胺、N-甲醯基嗎啉之經N-烷基取代之低碳數脂肪酸醯胺,諸如N-烷基吡咯啶酮,特定言之N-甲基吡咯啶酮之經N-烷基取代之環酸醯胺(內醯胺)。通常使用經N-烷基取代之低碳數脂肪酸醯胺或經N-烷基取代之環酸醯胺。以二甲基甲醯胺與特定言之N-甲基吡咯啶酮為特佳。
然而,亦可使用此等溶劑彼此之混合物,例如N-甲基吡咯啶酮與乙腈之混合物,及此等溶劑與共溶劑,諸如水、醚,例如甲基第三丁基醚、乙基第三丁基醚、丙基第三丁基醚、正丁基或異丁基第三丁基醚,及/或醇,例如異丙醇之混合物。
N-甲基吡咯啶酮,較佳以水溶液形式,特定言之含7至10重量%水,尤佳含8.3重量%水極為適宜。
DMF、ACN及ACN與水及/或醇之混合物亦極為適宜。
以下藉由附圖及實例闡述本發明。
圖1顯示包含兩蒸餾塔K I與K II之蒸餾單元,並將選擇性溶劑(流1)進料於塔K I之上部區域中及將欲分餾之C4
餾份(流2)進料於塔K I之下部區域中。自塔K I取出頂流3,在外部熱交換器中冷凝,部份自製程取出且殘留物以回流物引入塔K I中。
塔K I係經由液體管線4與蒸氣管線5連接於塔K II。自塔K II取出包含負載有除丁烷與丁烯以外之C4
餾份之剩餘組份的選擇性溶劑之底流6。將此流進料於純化及脫氣單元K III並自此取出包含粗製1,3-丁二烯之流9與包含C4
炔及高沸物,即沸點高於1,3-丁二烯之化合物的流10以得到以流8取出之純化選擇性溶劑。
純化及脫氣單元K III係經由蒸氣管線7連接於塔K II。
在圖2所示之較佳變體中,自連接管線4(液體管線)採出能量,藉由熱交換器冷卻並將經冷卻之液體進料至塔K II。
以下實例係利用模擬程式計算獲得。
在於相應於圖1之概述圖之裝置中使用包含8.3重量%水之N-甲基吡咯啶酮作為選擇性溶劑於萃取蒸餾以分餾C4
餾份之方法中,在塔K I底部引入以氣態形式之C4
流。於塔K I頂部引入之NMP流1對流2(C4
餾份)之比係9.77:1,即塔K I頂部可利用300 t/h選擇性溶劑,可處理30.7 t/h C4
餾份。
在於相應於圖1之概述圖之裝置中使用包含8.3重量%水之N-甲基吡咯啶酮作為選擇性溶劑於萃取蒸餾以分餾C4
餾份之方法中,自塔K I取出液體流4,冷卻10 K並在取出點處再循環至製程。以此方式,在其他邊界條件相同下,塔K I頂部引入之NMP流1對C4
餾份(流2)之比例可降至9.39:1,即於塔K I頂部為300 t/h選擇性溶劑,可處理31.9 t/h之C4
餾份,相應於能力較實例1增加3.9%。
在於相應於圖1之概述圖之裝置中使用包含8.3重量%水之N-甲基吡咯啶酮作為選擇性溶劑於萃取蒸餾以分餾C4
餾份之方法中,在塔K I之下部中取出液體流,在熱交換器中冷卻並在取出點正下方回料至塔K I中。選擇取出點以使K I中所存在之總理論板的2/3係高於取出點且1/3係低於取出點。取出在此點獲得之總液體量,在熱交換器中移除之熱流與實例2中之熱流完全一樣。溫度減少10.4 K。在其他邊界條件相同下,塔K I頂部引入之溶劑流1對流2之比例在此情況下係8.71:1,即於塔K I頂部為300 t/h選擇性溶劑,可處理34.4 t/h之C4
餾份,就比較而言,相應於較無中間冷卻之實例1能力增加了12.1%。相較依據實例2之將流2進料於塔K I中之點的正下方之中間冷卻之變體,能力增加了7.9%。
在於相應於圖1之概述圖之裝置中使用包含8.3重量%水之N-甲基吡咯啶酮作為選擇性溶劑於萃取蒸餾以分餾C4
餾份之方法中,在塔K I之中間處取出液體流,在熱交換器中冷卻並在取出點正下方處回料至塔K I中。選擇取出點以使K I中所存在之總理論板的1/2係高於取出點且另1/2係低於取出點。取出在此點獲得之總液體量,在熱交換器中移除之熱流與實例2中之熱流完全一樣。在其他邊界條件相同下,塔K I頂部引入之NMP流1對流2之比例在此情況下係8.55:1,即於塔K I頂部為300 t/h選擇性溶劑,可處理35.1 t/h之C4
餾份。
比較無中間冷卻之實例1(用於比較),能力增加了14.3%。相較依據實例2之在欲分餾之C4
餾份(流2)進料於塔K I中之點的正下方之中間冷卻之變體,能力增加了10.0%。
在於相應於圖1之概述圖之裝置中使用包含8.3重量%水之N-甲基吡咯啶酮作為選擇性溶劑於萃取蒸餾以分餾C4
餾份之方法中,在塔K I之中間處取出液體流,在熱交換器中冷卻並在取出點正下方處回料至塔K I中。選擇取出點以使K I中所存在之總理論板的1/3係高於取出點且2/3係低於取出點。取出在此點獲得之總液體量,在熱交換器中移除之熱流與實例2中之熱流完全一樣。在其他邊界條件相同下,塔K I頂部引入之NMP流1對流2之比例在此情況下係8.43:1,即於塔K I頂部為300 t/h選擇性溶劑,可處理35.6 t/h之C4
餾份。
比較無中間冷卻之實例1(用於比較),能力增加了16.0%。相較依據實例2之將欲分餾之C4
餾份(流2)進料於塔K I中之點的正下方之中間冷卻之變體,能力增加了11.6%。
1...選擇性溶劑流
2...C4
餾份
3...頂流
4...液體管線
5...蒸氣管線
6...底流
7...蒸氣管線
8...流
9...包含粗製1,3-丁二烯之流
10...包含C4
炔及高沸物之流
K I...蒸餾單元
K II...蒸餾單元
K III...純化及脫氣單元
圖1 圖示具有兩個塔K I及K II之蒸餾單元,該等塔與純化及脫氣單元K III相連,未採出能量(先前技術),及
圖2 圖示具有兩個塔K I及K II之蒸餾單元,其中較圖1中之佈置縮短塔K I及加長塔K II,且具有採出能量之較佳點(根據本發明)。
1...選擇性溶劑流
2...C4
餾份
3...頂流
4...液體管線
5...蒸氣管線
6...底流
7...蒸氣管線
8...流
9...包含粗製1,3-丁二烯之流
10...包含C4
炔及高沸物之流
K I...蒸餾單元
K II...蒸餾單元
K III...純化及脫氣單元
Claims (10)
- 一種使用選擇性溶劑(1)於萃取蒸餾以分餾C4 餾份(2)之方法,該方法係藉由使C4 餾份與選擇性溶劑(1)以液相形式在蒸餾單元(K I,K II)中逆流輸送並自C4 餾份分離出包含丁烷與丁烯的頂流(3)亦及包含選擇性溶劑與除丁烷與丁烯以外之C4 餾份之其他組份的底流(6)而達成,在另一方法步驟中,將除丁烷與丁烯以外之C4 餾份之其他組份汽提為氣體,其中自介於取出頂流(3)之點與將C4 餾份(2)進料於蒸餾單元(K I,K II)中之點間的蒸餾單元(K I,K II)採出能量。
- 如請求項1之方法,其中採出能量之該點係位於蒸餾單元(K I,K II)以使進料C4 餾份(2)之點上方所存在的理論板總數之15%至70%係配置於採出能量之點與進料C4 餾份(2)之點間。
- 如請求項1之方法,其中採出能量之該點係位於蒸餾單元(K I,K II)以使進料C4 餾份(2)之點上方所存在的理論板總數之30%至50%係配置於採出能量之點與進料C4 餾份(2)之點間。
- 如請求項1或2之方法,其中採出能量之量相應於溫度下降高達15℃。
- 如請求項1或2之方法,其中該蒸餾單元包含經由液體管線(4)與蒸氣管線(5)彼此連接之一第一塔(K I)及一第二塔(K II),自該第一塔(K I)之液體經由液體管線(4)輸送至該第二塔(K II)中而自該第二塔(K II)之蒸氣經由蒸氣 管線(5)輸送至該第一塔(K I)中且進料C4 餾份(2)之點係配置於第二塔(K II)之上部區域,至少一理論板係提供於進料C4 餾份(2)之點上方及自液體管線(4)及/或蒸氣管線(5)採出能量。
- 如請求項1至3中任一項之方法,其中自蒸餾單元(K I,K II)之一或多個點處取出液體及/或氣體,在外部冷卻器中冷卻並於取出液體及/或氣體的相同點或不同點處再回料至蒸餾單元(K I,KII)中。
- 如請求項5之方法,其中液體及/或蒸氣通過蒸餾單元(K I,K II)中之一內部冷卻器。
- 如請求項1至3中任一項之方法,其中N-甲基吡咯啶酮係用作選擇性溶劑。
- 如請求項1至3中任一項之方法,其中二甲基甲醯胺係用作選擇性溶劑。
- 如請求項1至3中任一項之方法,其中乙腈或其與水及/或一或多種醇之混合物係用作選擇性溶劑。
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