CN101489959A - 用选择性溶剂萃取蒸馏分离c4馏分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用选择性溶剂(1)萃取蒸馏分离C4馏分(2)的方法，所述方法通过在蒸馏单元(KI，KII)中使C4馏分(2)与选择性溶剂(1)在液相中逆流流动，同时分离含有来自C4馏分的丁烷和丁烯的顶部料流(3)以及含有选择性溶剂和除丁烷和丁烯外的C4馏分剩余组分的底部料流(6)，在另外工艺步骤中从底部料流中将选择性溶剂脱气，该方法的特征在于在顶部料流(3)取料点和底部料流(6)取料点之间从该蒸馏单元(KI，KII)放出能量。

Description

用选择性溶剂萃取蒸馏分离C4馏分的方法
本发明涉及一种通过用选择性溶剂萃取蒸馏分离C4馏分的方法。
在例如裂化装置中获得的所谓C4馏分含有烃混合物，其中主要是C4烃，尤其是1-丁烯、异丁烯和1，3-丁二烯。除含有少量的C3和C5烃外，C4馏分通常还含有C3和C4炔，例如1-丁炔、丁烯炔和丙炔，尤其是1-丁炔(乙基乙炔)和丁烯炔(乙烯基乙炔)。
由于相对挥发性相差小，从这样的混合物中回收1，3-丁二烯是一个复杂的蒸馏问题。因此采用所谓的萃取蒸馏，即加入沸点高于待分离混合物且扩大待分离组分相对挥发性差别的选择性溶剂的蒸馏来进行分离。
选择合适的选择性溶剂使得可以通过萃取蒸馏将C4馏分分离为含有溶解性低于1，3-丁二烯的烃(尤其是丁烷和丁烯)且称为萃余物I的顶部料流，以及一种溶剂，其含有C4馏分残余烃，尤其是1，3-丁二烯和丁炔，含有或不含有1，2-丁二烯，然后可以从其中将所提及的烃脱气并回收溶剂。
现有萃取蒸馏设备的工作能力尤其由以下参数所决定：
-选择性溶剂投料到萃取蒸馏塔时的温度，
-塔顶萃余物I取料处的温度，
-萃取蒸馏塔的理论塔板数，
-萃取蒸馏塔的蒸气和/或液体负荷，
-萃取蒸馏塔内的压力，以及
-溶剂循环速率。
由于技术或经济上的限制，只能有限程度地改变这些参数以达到提高设备处理能力的目的。
例如，投料前该选择性溶剂可以冷却到的温度以及用有效的冷却剂(通常为河水)对顶部料流进行冷凝获得萃余物I的冷凝温度是有限的。现有设备中给定萃取蒸馏塔的理论塔板数是预先确定的并且在新设备中特别因为经济原因而受到限制。最后，塔的蒸气和/或液体负荷不能提高至超出一定范围而对其正常操作无不利影响。
因此本发明的目的是提供一种方法，借助该方法可以通过用选择性溶剂萃取蒸馏提高现有设备分离C4馏分的工作能力而不会进一步改变以上详述的已知影响参数。尤其是，在不进一步改变操作条件的情况下会增加待分离进料流和/或降低设备的比能损耗。
该方案为一种通过用选择性溶剂萃取蒸馏分离C4馏分的方法，该方法通过在蒸馏单元中使C4馏分与选择性溶剂在液相中逆流流动，取出含有来自C4馏分的丁烷和丁烯的顶部料流，以及含有选择性溶剂和除丁烷和丁烯外的C4馏分剩余组分的底部料流，在另外工艺步骤中，从底部料流将除丁烷和丁烯外的C4馏分剩余组分脱气，其中在顶部料流取料点和底部料流取料点之间从该蒸馏单元放出能量。
已发现可以通过从该方法中放出能量影响温度曲线而以低设备和能量需求的简单方式提高现有C4馏分萃取蒸馏设备的工作能力，并且不以该方式改变温度曲线的最终值。
例如，通过放出适量的热能，可以使温度降低至多10℃。
本发明不限于用选择性溶剂萃取蒸馏分离C4馏分的方法的具体操作。特别地，本发明还可以是一种除萃取蒸馏外还对炔属杂质进行选择性氢化的方法。
本发明的方法例如可用于如下一种方法变型，其中进行萃取蒸馏的蒸馏单元由两个用一个液体管线和一个蒸气管线相互连接的塔形成。在这种方法变型中，能量有利地从液体管线和/或蒸气管线放出。在有两个塔的方法变型中，优选以蒸气形式将C4馏分投料到第一个塔，优选投料到该塔的下部区域，并将选择性溶剂逆流投料到第一个塔的上部区域。在第一个塔的顶部将含有沸点低于1，3-丁二烯的烃(尤其是丁烷和丁烯)且称为萃余物I的料流取出。
第一个塔通过一个液体管线和一个蒸气管线连接到第二个塔，在第二个塔中含有来自C4馏分的除丁烷和丁烯外的剩余组分的选择性溶剂在底部取出。从这里，在一个或多个其它装置中，将C4馏分的其它组分从选择性溶剂中脱除得到尤其是粗1，3-丁二烯料流。根据上下文已知粗1，3-丁二烯为其中含有的有价值产物1，3-丁二烯比例至少为80重量％，优选至少为90重量％，或者至少为95重量％，其余为杂质的烃混合物。
额外地或者作为替换，可以在蒸馏单元中一个或多个其它点处取出液体和/或气体，将它们通过外部换热器并在其中冷却，并在与液体或气体取料点相同或不同点处将它们循环返回蒸馏单元中。
额外地或者作为替换，可以通过蒸馏单元的内部冷却装置冷却液体和/或气体。
此外，额外地或者作为替换可以以部分或完全液态的形式将C4馏分投料到蒸馏单元。
本文中待用作起始混合物的所谓C4馏分为每分子主要具有4个碳原子的烃混合物。例如在通过石油馏分如液化石油气、轻汽油或瓦斯油热裂解制备乙烯和/或丙烯中获得C4馏分。此外，在正丁烷和/或正丁烯催化脱氢中也获得C4馏分。通常C4馏分含有丁烷、丁烯、1，3-丁二烯，以及另外含有少量的C3和C5烃，还含有丁炔，尤其是1-丁炔(乙基乙炔)和丁烯炔(乙烯基乙炔)。1，3-丁二烯含量通常为10-80重量％，优选20-70重量％，尤其是30-60重量％，而乙烯基乙炔和乙基乙炔的含量通常不超过5重量％。
适用于本发明方法的选择性溶剂例如为丁内酯，腈如乙腈(ACN)、丙腈、甲氧基丙腈，酮如丙酮，糠醛，N-烷基取代的低级脂族酰胺如二甲基甲酰胺(DMF)、二乙基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基乙酰胺、N-甲酰基吗啉，N-烷基取代的环酰胺(内酰胺)如N-烷基吡咯烷酮，尤其是N-甲基吡咯烷酮。通常使用N-烷基取代的低级脂族酰胺或N-烷基取代的环酰胺。尤其有利的选择性溶剂为二甲基甲酰胺和尤其是N-甲基吡咯烷酮。
但是也可以使用这些溶剂彼此的混合物，例如N-甲基吡咯烷酮与乙腈的混合物，以及这些溶剂与助溶剂如水、醚，例如甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、丙基叔丁基醚、正丁基或异丁基叔丁基醚，和/或醇，如异丙醇的混合物。
尤其适合的溶剂为N-甲基吡咯烷酮，优选为水溶液，尤其是含有8-10重量％的水，更优选含有8.3重量％的水。
尤其适合的溶剂还有DMF、ACN，以及ACN与水和/或醇的混合物。
参照附图和工作实施例对本发明详细说明如下。
各附图为：
图1：带有两个塔KI和KII且与提纯和脱气单元E相连的蒸馏单元示意图。
图2：图1所示设备中未放出能量的温度曲线示意图(曲线I，用于对比)和在顶部料流取料点与底部料流取料点之间放出能量的温度曲线示意图(曲线II，本发明)。
在温度T1下将选择性溶剂料流1投料到包括两个蒸馏塔KI和KII的蒸馏单元中塔KI的上部区域，并将待分离的C4馏分料流2送入塔KI的下部区域。从塔KI取出顶部料流3，在外部冷凝器中将其冷却至温度T2，部分从该方法中脱除，其它作为回流送至塔KI。
塔KI通过液体管线4和蒸气管线5与塔KII相连。从塔KII取出含有选择性溶剂的底部料流6，其中该料流含有除丁烷和丁烯外的C4馏分剩余组分。将该料流投料到提纯和脱气单元E，从该单元取出含有粗1，3-丁二烯的料流9，以及含有C4炔和高沸点组分(即沸点高于1，3-丁二烯沸点的化合物)的料流10，剩下提纯的选择性溶剂作为底部料流8取出。
提纯和脱气单元E通过蒸气管线7与塔KII连接。
根据本发明，能量从塔KI和塔KII间的连接管线4和/或5、从塔KI和/或塔KII内的一个或多个合适点和/或从包含C4馏分的进料流即料流2放出。
图2显示了现有技术方法中未放出能量的温度曲线(曲线I)，以及根据本发明方法在顶部料流3和底部料流6取料点之间放出能量的温度曲线(曲线II)示意图。
工作实施例
在对应于图1示意图的设备内用含8.3重量％水的N-甲基吡咯烷酮作为选择性溶剂萃取蒸馏分离C4馏分的方法中，从塔KI取出液体料流4，冷却10℃并在其取料点循环至该方法中。与现有技术中不冷却料流4且不改变另外操作条件的对比方法相比，包含C4馏分的进料流即料流2的量增加8％，并且设备的工作能力也相应增加。

Claims (9)

1.一种用选择性溶剂(1)萃取蒸馏分离C4馏分(2)的方法，所述方法通过在蒸馏单元(KI，KII)中使C4馏分与选择性溶剂(1)在液相中逆流流动，取出含有来自C4馏分的丁烷和丁烯的顶部料流(3)以及含有选择性溶剂和除丁烷和丁烯外的C4馏分剩余组分的底部料流(6)，在另外工艺步骤中从底部料流将除丁烷和丁烯外的C4馏分剩余组分脱气，其中在顶部料流(3)取料点和底部料流(6)取料点之间从该蒸馏单元(KI，KII)放出能量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中放出能量的量相应于温度降低至多10℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中蒸馏单元包括两个用一个液体管线(4)和一个蒸气管线(5)彼此相连的塔(KI，KII)，并且能量从液体管线(4)和/或蒸气管线(5)放出。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中液体和/或气体从蒸馏单元(KI，KII)的一个或多个点取出，在外部冷却器中冷却并在与液体和/或气体取料点相同或不同点处循环进入蒸馏单元(KI，KII)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中液体和/或蒸气通过蒸馏单元(KI，KII)中位于顶部料流(3)取料点和底部料流(6)取料点之间的内部冷却器。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中蒸馏单元(KI，KII)的C4馏分完全或部分以液态形式投料。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中所用选择性溶剂为N-甲基吡咯烷酮，优选为水溶液，尤其是含有8-10重量％的水，更优选含有8.3重量％的水。
8.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中所用选择性溶剂为二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中所用选择性溶剂为乙腈或乙腈与水和/或一种或多种醇的混合物。
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