JPS5914514B2 - 溶剤の回収・再生法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、極性炭化水素に対し選択的吸収特性を示す溶
剤を使用して行なう、非極性炭化水素から極性炭化水素
を分離・回収する方法に適用できる。

さらに詳述すれば、本発明は、芳香族類と非芳香族類と
の各種混合物から芳香族炭化水素を抽出するために使用
する溶剤の再生・回収法に関する。

本明細書で使用する用語「極性量および「非極性」は、
１つのものが他のものよりもより極性である炭化水素の
種類を区別するものである。

例えば、パラフィン類とナフテン類との混合物からナフ
テン類を分類する抽出法にあっては、ナフテン類が゛極
性パであって、一方パラフイン類は“非極性゛′である
。

また、芳香族類とナフテン類との混合物から芳香族類を
抽出する場合、ナフテン類は芳香族類に対して”非極性
パであって、芳香族類は゛極性量である。

具体的応用例の１つとして、本発明にもとすく分離法は
、例えばベンゼン、トルエンおよび／マたはＣ８芳香族
等芳香族類の特定のものを石油留分中に通常含まれるそ
の他の炭化水素から分離するのに有用である。

この方法は、系内をいつまでも再循環させてもよい溶剤
を使用し、高純度の所望生成物をもたらし、かつその生
成物を実質上すべて供給原料から分離するものである。

本発明は各種炭化水素の混合物を抽出帯域に送って芳香
族を選択的に吸収する溶剤と向流接触させるタイプの分
離法の改良として特に適用される。

供給原料中の非芳香族炭化水素の実質上すべてを含むラ
フィネート相は抽出帯域の一端から取り出される。

供給原料中の芳香族成分、使用溶剤および多少の非芳香
族成分から成るエキストラクト相は上記抽出帯域の他端
から取り出され、そして芳香族溶質はこのエキストラク
ト相をストリッピングおよび分留することによって実質
上回収される。

本発明は、例えば容積で約１５〜５０％というように回
収処理に適する程十分高濃度の芳香族を含むものであれ
ばいずれの炭化水素供給原料であっても適用が可能であ
るが、容積で約７５％以上の芳香族濃度を有する供給原
料を処理するときに特に利益がある。

それらは、一般に、Ｃ６、Ｃ７およびＣ８の芳香族のほ
かに、大部分が０８およびＣ９のパラフィン類およびナ
フテン類である非芳香族を含む。

適当な各種供給源の例としては、接触改良装置からの脱
ペンタン塔流出物、洗浄油（特にコークス炉副生物）、
および水流処理による熱分解ナフサ等がある。

簡単に述べれば、本発明は極性炭化水素、非極性炭化水
素および選択性を示す溶剤の混合物を第一分留塔（ス）
ＩＪツブ塔）に導入することを包含する。

溶剤に富み極性炭化水素を含む流れである塔底物は第二
分留塔（溶剤回収塔）に導入され、該第二分留塔で極性
炭化水素に富み、実質上溶剤および非極性炭化水素を含
まない流れを塔頂物として回収する。

第一蒸気ストリッピング媒質は第二分留帯域にその下方
の位置から導入され、炭化水素を含まない溶剤は塔底物
流れとして回収される。

溶剤流れの一部は溶剤再生帯域の上方部分に導入され、
そこで下方部分に導入された第二蒸気ストリッピング媒
質と接触する。

再生された溶剤流れは実質上すべての第ニス） ＩＪツ
ピング媒質を含んでおり、第一ストリッピング媒質の少
なくとも一部として第二分留帯域に導入される。

汚染された溶剤および不純物は再生帯域の底部から系外
に取り出される。

従来技術におし・ても、芳香族と非芳香族との混合物か
ら芳香族を分離するための溶剤抽出法として広範囲のも
のが開発されている。

それらにつ℃・てすべて詳細に述べることはしないが、
本発明の応用が最適である、従来法の代表例と考えられ
るいくつかにつ℃・て述べる。

溶剤抽出法のほとんど大部分は酸化処理した有機化合物
から成る水溶性溶剤を使用している。

関連する従来技術を調べてみても一般に使用されている
溶剤はスルホラン型有機化合物かあるいはアルキレング
リコールのいずれかであって、好ましくはポリアルキレ
ングリコールである。

大部分の従来法はいずれかの水溶性溶剤を使用するもの
であるが、それぞれに固有な特別の技術もすでに開発さ
れている。

米国特許第３０３７０６２号（クラス２６〇−６７４）
にはエキストラクト相中の重質非芳香族を追〜・出すた
めに溶剤抽出塔に軽質パラフィンを使用することが開示
されている。

芳香族濃縮物はストリップ塔からサイドカット分として
回収され、続℃・て、各芳香族成分に分離するために分
留装置に送られる。

ストリップ塔からの溶剤に富むサイドカット分の精留は
米国特許第３１７３９６６号（クラス２６０−６７４）
に開示されている。

この技術によれば実質上溶剤を含まない水が得られ、系
内でさらに利用できる。

米国特許３３９６１０１号（クラス２０８−３１３）で
は供給原料および貧な溶剤の混合物をストリップ塔に送
って非芳香族の塔頂流れを取り出して抽出帯域に導入す
る。

得られる富な溶剤は抽出帯域からス） ＩＪツブ塔へ第
二供給物流れとして送られる。

ストリップ塔からの塔底物は溶剤回収帯域に導入され、
回収された溶剤は単一塔底物流れとして引き出され、一
部は抽出帯域に一部はストリップ塔に再循環させられる
。

米国特許３４３６４３５号（クラス２６０−６７４）で
は、芳香族サイドカット分をストリップ塔から引き出し
、飛沫同伴分離塔に送ってから芳香族濃縮物を分留装置
に送る。

溶剤を含む塔底物流れを飛沫同伴分離塔から取り出し再
びストリップ塔の中間位置に導入する。

さらに別の変更例が米国特許第３７２３２５６号（クラ
ス２０３−４３）に見られる。

最初、芳香族炭化水素供給物を蒸留塔に導入して軽質留
分と重質塔底物留分とを回収する。

軽質留分はエキストラクト分留塔に送られ、一方重質塔
底物留分は液体抽出装置に送られる。

液体抽出装置からのエキストラクトからは非芳香族炭化
水素を追℃・出して、非芳香族を含まない留分と非芳香
族を含む留分を得る。

エキストラクト分留塔から溶剤との混合物として回収さ
れた芳香族は、ストリップ帯域からの芳香族含有留分と
混合して回収帯域に送られる。

エキストラクト分留塔からの塔頂物流れおよびストリッ
プ帯域からの非芳香族は溶剤抽出帯域の底部に混合され
て送られてそこで環流流れとして作用する。

米国特許第３４．６６３４６号（クラス２６０−６７４
）は特に溶剤抽出帯域からのエキストラクト相の分離に
関する。

この場合、エキストラクト分留塔および芳香族回収分留
塔の両方からサイドカット分が取り出される。

エキストラクト分留塔では、上記サイドカット分は芳香
族回収塔に直接蒸気として導入される。

芳香族回収塔からのサイドカット分は芳香族炭化水素を
含む貧溶剤流れであってエキストラクト相と混合してエ
キストラクト分留塔に戻される。

ここで注意すべき点は、上記の従来法ではいずれも本発
明による如き各種ストリッピング媒質の使用によって、
これを溶剤回収塔に導入して溶剤を回収し実質上炭化水
素を含まない溶剤流れを得ることにつ℃゛て何一つ示唆
することがないことである。

本発明の方法を利用することによって溶剤回収塔の底部
から取り出された貧な溶増流れに含まれる炭化水素量は
著しく低下する。

この貧な溶剤流れは溶剤回収帯域に再循環されて再使用
されるため、実際の分離効率は向上する。

さらに、以下に述べるように、溶剤再生帯域に付属する
全塔頂システムは省略される。

本発明の主要な目的は溶剤、非芳香族炭化水素および芳
香族炭化水素の混合物からの実質上炭化水素を含まない
溶剤の再生・回収を強化・促進することにである。

その当然の目的は極性炭化水素と非極性炭化水素および
極性炭化水素に対し選択的吸収特性を示す溶剤との混合
物から極性炭化水素を分離する方法である。

本発明の特定の目的は、ユーティリティ費用の減少（エ
ネルギー節約）および資本投下の軽減を図りながら、非
芳香族および選択的溶剤との混合物から芳香族炭化水素
を分離するとともに、非芳香族炭化水素との混合物から
芳香族炭化水素を抽出する本来の抽出効率を害すること
なく溶剤を再生・回収することである。

かくして、本発明の一具体化例は、 （ａ） 溶剤、極性炭化水素および非極性炭化水素の
混合物を第一分留塔に送り、該第−分留塔の上方部分か
ら非極性炭化水素に富む流れを取り出し、該第−分留塔
の下方部分から溶剤に富み極性炭化水素を含む第−流れ
を取り出す工程；（ｂ） 溶剤に富み極性炭化水素を
含む前記第−流れの少なくとも一部を第二分留塔に送り
、該第二分留塔の上方部分から、極性炭化水素に富み溶
剤および非極性炭化水素を実質上台まない流れを取り出
し、該第二分留塔の下方部分かつ溶剤に富み炭化水素を
実質上台まない第二流れを取り出す工程； （ｃ）溶剤に富む前記第二流れを取り出す位置より上方
の位置で、前記第二分留塔に第一蒸気スドリッピング媒
質を導入する工程； （ｄ） 溶剤再生帯域の上方部分に溶剤に富む前記第
二流れの一部を導入し、かつ該溶媒再生帯域の下方部分
に第二蒸気ストリッピング媒質を導入する工程。

（ｅ） 前記第二蒸気ストリッピング媒質の実質上す
べてを含む再生溶剤流れを回収する工程；および ｆ）前記第ニスドリッピング媒質を含む前記の再生され
た溶剤流れを、前記第一蒸気スドリッピング媒質の少な
くとも１部として、前記第二分留塔に導入する工程； から成る、溶剤、極性炭化水素および非極性炭化水素の
混合物から、実質上炭化水素を含まず極性炭化水素に選
択性を示す溶剤の回収・再生法。

である。

本発明の特定具体化例は、 （ａ） 芳香族炭化水素と非芳香族炭化水素との混合
物を抽出帯域に送って、該混合物と芳香族炭化水素に対
し選択的吸収特性を示す溶剤とを、該混合物と溶剤とを
液相に保持するように選んだ条件の下で接触させる工程
； （ｂ） 該抽出帯域からその上方の位置で非芳香族ラ
フィネート流れを取り出す工程； （Ｃ） 該抽出帯域からその下方の位置で芳香族およ
び溶剤に富むエキストラクト流れを取り出しかつ該エキ
ストラクト流れをストリップ塔に導入する工程； （ｄ） 該ストリップ塔からその上方の位置で非芳香
族濃縮物を取り出し、かつ該ス） ＩＪツブ塔からその
下方の位置で溶剤に富む第一芳香族濃縮物を取り出す工
程： （ｅ） 回収塔にその第一の位置で前記芳香族濃縮物
を導入し、より低い第二の位置で第一蒸気スドリッピン
グ媒質を導入し、上方の第三の位置で実質上溶剤を含ま
ない芳香族濃縮物を回収し、より低い第四の位置で実質
上炭化水素を含まない溶剤に富む第二流れを取り出し、
かつ前記の第一、第二の位置の中間の第五の位置で溶剤
に富み炭化水素を含む第三流れを取り出す工程；げ）溶
剤に富む前記第三流れの少なくとも一部を前記ストリッ
プ塔に導入する工程； （ｇ） 溶剤再生帯域の上方部分に溶剤に富む前記第
二流れの一部を導入し、かつ該再生帯域の下方部分に第
二蒸気ストリップ媒質を導入する工程；（ｈ）前記第二
蒸気ストリップ媒質の実質上すべてを含む再生溶剤流れ
を回収する工程；および（ｉ） 前記溶剤回収塔へ、
前記蒸気ストリッピング媒質の一部として、前記第二蒸
気ストリッピング媒質を含む前記再生溶剤流れを導入す
る工程；から成る、芳香族炭化水素と非芳香族炭化水素
との混合物から芳香族炭化水素を回収する方法。

である。

本発明のその他の目的および具体化例は以下のより詳細
な説明から明らかとなろう。

そのような他の具体化例にお℃・ては、第一蒸気ス）
ＩＪツピング媒質は本質的に前記第二蒸気ストリッピン
グ媒質から成る。

別の具体化例にお℃・ては、溶剤に富む第−流れ対第二
流れの体積比は約１．５ ： １．０ないし約４．０
： １．０の範囲内にある。

すでに述べたように、本発明による方法は、極性炭化水
素と非極性炭化水素との混合物から極性炭化水素を選択
的に分離・回収する溶剤抽出法に一体化されるものであ
る。

このように本発明は多数の炭化水素混合物に対して適用
可能であるが、以下の説明では、芳香族とパラフィン類
および／またはナフテン類との混合物から芳香族炭化水
素を分離・回収する方法について主として述べている。

まず最初に、炭化水素混合物は、極性炭化水素に対し選
択的吸収特性を示す水溶性酸素含有溶剤と接触する。

その溶剤抽出帯域からは、芳香族炭化水素および大部分
の水溶性溶剤を含むエキストラクト流れと、非芳香族炭
化水素と比較的少量の可溶性溶剤とを含むラフィネート
流れとを得る。

ラフィネート流れは、向流で、水と一般に接触し、溶剤
が回収されるとともに溶剤を実質上含まない炭化水素濃
縮物を与える。

溶剤抽出塔の下方部分から取り出されたエキストラクト
相はストリップ塔の上方部分に導入される。

このストリップ塔の主な作用は非芳香族炭化水素を塔頂
物流れとして除去することである。

現在広く使用されている２つのタイプの塔が本発明にお
℃・て利用するのに適している。

最初のタイプのものは、エキストラクト相に向流的に接
触させる目的でス） ＩＪツブ塔の下方部分に直接に外
部から蒸気ストリッピング媒質を導入することで特徴づ
けられる。

第二のタイプのものではストリップ塔は再沸器を備えた
ものであって、必要とする入力熱は直接投入による塔底
物の再沸（ｒｅｂｏｉ ｌ ｉｎｇ ）によって、ある
いはスタブイン（５ｔａｂ −ｉｎ ）型再沸器加熱器
もしくは熱交換器の使用によって供給される。

エキストラクト相から非芳香族を追い出す作用をする分
留塔の正確な設計は本発明の本質的事項でないことは理
解される。

ストリップ塔から取り出された塔頂物流れはわずかの溶
剤および水を含む炭化水素濃縮物である。

この流れはストリップ塔塔頂の受槽に導入されて炭化水
素相と溶剤および／または水の相とに分離される。

実質上溶剤および水を含まない炭化水素相は抽出帯域の
下方部分に環流として導入され、そこに含まれている芳
香族を回収する。

溶剤／水の相はラフィネート水洗塔からの実質上炭化水
素を含まない溶剤／水の相と混合するのがよくその混合
物は水ストリップ塔の上方部分に導入される。

ストリップ塔の下方部分から取り出された、実質上非芳
香族炭化水素を含まない溶剤に富む芳香族濃縮物は溶剤
回収塔の中心の上方部分に導入される。

水を含み溶剤を実質上含まない芳香族濃縮物は溶剤回収
塔から塔頂物流れとして取り出され、そして塔頂受槽に
導入される。

この塔頂受槽では、回収された芳香族炭化水素と、水洗
塔の上方部分に導入されてラフィネート相と向流的に接
触する水相との間に相分離を行なわせる。

溶剤に富み実質上炭化水素を含まない流れは溶剤回収塔
の底部から取り出される。

そのより多くの部分が溶剤抽出帯域の頂部に再循環され
て混合炭化水素供給流れと向流的に接触する。

溶剤回収塔の塔底物の一部は分岐されて溶剤再生塔に導
入され、その再生溶剤は一般に抽出帯域に供給される溶
剤と混合される。

本発明に係る別の分離法によれば、炭化水素を含み溶剤
に富む流れは、溶剤回収塔の中間部分から取り出され、
ストリップ塔の上方部分に好ましくは供給物と混合して
導入される。

後に指摘するように、この方法によればユーティリティ
にもとすく操業コストの面で利益がある。

しかし、本発明に係る方法によって溶剤に富む溶剤回収
塔の塔底物流れと共に炭化水素が取出されないように確
実にするために、第一蒸気ストリッピング媒質を溶剤回
収塔の下方部分に導入する。

第二蒸気ストリッピング媒質を溶剤再生塔に下方の位置
で導入する。

汚染された溶剤および不純物は塔底物流れとして取り出
され、一方第二蒸気ストリッピング媒質の実質上すべて
を含む再生溶剤は塔頂物流れとして回収され、溶剤回収
塔の下方部分に導入される。

好ましくは、本発明に包含される方法によれば、ストリ
ップ塔の頂部の受槽からの水相およびラフィネート水洗
塔からの水相が導入される水ストリップ塔の下方部分か
ら蒸気ストリッピング媒質が取り出される。

多くの場合にお℃・て、水ストリップ塔によって供給さ
れる蒸気ストリツピング媒質はすべて最初溶剤再生塔に
導入され、次いで再生溶剤と混合されて第一蒸気ストリ
ッピング媒質として溶剤回収塔に導入される。

装置によってはストリッピング媒質の分割流れ（５ｐｌ
ｉｔ −ｆｌｏｗ） を利用しており、その場合には
一部が再生塔に直接導入され、ストリッピング媒質の残
りを実質上すべて含む再生溶剤がそれに混合される。

この分割流れ法を採用する場合、ストリッピング媒質の
約５．０％ないし約５０．０％は溶剤回収塔に直接導入
される。

水ストリップ塔からの塔頂物流れは、ストリップ塔から
の塔頂物流れと混合されて、ストリップ塔の塔頂の受槽
に導入される。

好適具体化例にお℃・では、水ストリップ塔は蒸気スト
リッピング媒質を得る温度、圧力条件に維持されており
、それらは溶剤回収塔および溶剤再生塔の下方部分に導
入される。

さらにまた溶剤を含む塔底物は液状であって、好ましく
は溶剤に富むサイドカット分を取り出す位置とストリッ
ピング媒質を導入する位置の中間の位置で回収塔に導入
される。

炭化水素を含み溶剤に富むサイドカット分を回収塔から
取り出すことによって再沸器に対する負担は軽減される
。

またストリップ塔の上方部分に上記サイドカット分を導
入することによって、芳香族と非芳香族との分離が改善
される。

さらに、実際上完全に芳香族炭化水素を含まない貧な溶
剤流れを得るためには、著しく少ない量のストリッピン
グ媒質を回収塔の下方部分に導入することが必要とされ
るだけである。

ユーティリティに関しては、エネルギ消費は、しばしば
１．０Ｘ１０６ＢＴＵ／ｈｒ以上も、著しく少なくなる
。

本発明の方法は、抽出帯域に導入される、回収塔からの
溶剤に富む塔底物中に炭化水素、特に芳香族の存在をも
たらすことから、本発明はストリッピング媒質を溶剤回
収塔の下方部分に直接に導入する方法をも包含する。

すでに述べたような、溶剤再生塔の運転は、特に必要と
しない限り、塔頂装置を全く必要としない。

芳香族炭化水素に対し溶解度の選択性を示す一般に許容
される溶剤は水溶性の酸素含有様化合物である。

例えば、本発明によって提供されるような溶剤抽出系に
おし・て効果があるものとするためには、その溶剤成分
は、選択性を高めるために溶剤組成物に加えた場合でも
、水よりも実質上高い沸点を示さなければならず、また
一般に炭化水素供給原料の最終沸点よりも実質上高い沸
点を示さなければならない。

溶剤組成物は一般に密度が炭化水素供給原料より大きく
、したがって溶剤抽出帯域の最も上方の部分から導入さ
れて下方に流れ上昇してくる炭化水素供給原料と向流接
触する。

溶剤成分として適する有機化合物は比較的多数の化合物
群から選ぶことができる。

それらは一般に酸素含有化合物として特徴づけられ、特
に脂肪族アルコール、環式アルコール、グリコール、グ
リコールエーテルさらにはグリコールエステル等がある
。

アルキレン基が約２〜４個の炭素原子を有するモノ−、
ポリアルキレングリコール、例えばエチレンクリコール
、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テ
トラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプ
ロピレングリコール、およびトリプロピレングリコール
等は水と混合して使用できる適尚な有機溶剤である。

別の特に好適な溶剤として選ばれるものは一般にスルホ
ラン型と呼ばれているものである。

これは５員環であってそのうちの１つの原子が硫黄、残
りの４つは炭素であって２つの酸素原子が硫黄原子に結
合したものである。

４個の炭素原子は水素またはアルキル基と連結していて
もよい。

好適なものとして包含されるその他の溶剤は、２−スル
ホレンあるいは３−スルホレンなどのようなスルホレン
類である。

溶剤は、溶剤相の芳香族炭化水素に対する溶解度を実質
的に低下させずに、非芳香族炭化水素に対する芳香族炭
化水素への溶剤相の選択性を増大させるために、溶解し
た少量の水を含有している。

溶剤組成物中に水が存在すると、ストリップ塔の富の溶
剤から蒸留されて水蒸気蒸留により非芳香族炭化水素の
最後の痕跡まで気化してしまう比較的揮発性の物質が提
供される。

溶剤組成物は使用する溶剤の種類および各種主要装置の
運転条件であるプロセス条件に応じて約２５．０重量％
まで、好ましくは約０．３ないし１５０重量％の水分を
含有している。

溶剤組成物中に水分が混じっていると、溶剤中の芳香族
炭化水素の溶解度をいくらか低下させるが、同時に溶剤
中のラフィネート成分の溶解度を犬℃・に減少させ、ま
たラフィネート流中の溶剤の・溶解度も減少させる。

ラフィネート中の溶剤の量はどの場合でも比較的少ない
が、プロセスの流れから取り除かれる、換言すれば失な
われる流れの中の少量の溶剤の累積効果は、この溶剤抽
出プロセスの効率と経済性を著しく低下させる。

ラフィネート流からの回収は、別個の洗浄帯域において
これを水により向流で洗浄し、これから溶剤を含有する
水性洗液流出流を回収することにより効率的に行うこと
ができる。

溶剤抽出帯域は溶剤と炭化水素類を液相に保つように選
択された温度および圧力条件に維持される。

溶剤がスルホラン系化合物である場合、温度は約８０下
（２６７℃）ないし約４００下（２０４℃）の範囲内、
好ましくは約１５０−３００下（６５−１４９℃）の範
囲の中間水準である。

抽出帯域は一般にほに大気圧ないし約４００ ｐｓｉｇ
（２８，２２気圧）、好ましくは約５０〜１５０ｐｓｉ
ｇ （４，４１−１１，２１気圧）の圧力で作動しよ
う。

ス） ＩＪツブ塔は一般に非芳香族炭化水素を全部含有
する塔頂物流れを生ずるように温和な圧力と充分な高温
度に維持される。

代表的な圧力はほに大気圧ないし約５０ ｐｓｉｇ
（４，４１気圧）の範囲内であるが、ただしストリップ
塔の塔頂圧力は一般に約５．０−２０．０ ｐｓｉｇ
（１，３４−２，３６気圧）の水準に保たれる。

好適な運転温度は約２２５−４００下（１０７−２０４
℃）の範囲内である。

溶剤の回収は約１３０〜３７５下（５４−１９１℃）の
範囲の温度で行われる。

回収塔は１．０気圧未満の圧力、一般には約８０−７０
０ ｍｍＨｇ （絶対圧、０．１１〜０．９２気圧）の
水準で作動しよう。

非芳香族ラフィネートから溶剤を除去するのに利用され
る水洗塔は約３０〜７５ｐｓｉｇ （３，０４〜６．
１０気圧）の比較的低い圧力で作動されよう。

温度も温和な温度が使用され、約７０〜１３０”Ｆ（２
１，１〜５４℃）の範囲であろう。

水ストリップ塔は約２００〜３００下（９３〜１４９℃
）の範囲の温度と、はに大気圧ないし約２０ ｐｓｉｇ
（１，０〜約２．３６気圧）の圧力に保たれる。

その他の操業条件は添付図面に例示された本発明の説明
に関連して以下に述べである。

当業者が必要であると考えないような雑多な付帯品は添
付図面から除（・である。

ポンプ、コンプレッサー、ヒーター、冷却器、制御装置
と計装、熱回収回路、バルブ系、始動ライン、その他の
設備等の細部の使用は尚業者の権限の範囲内である。

図示の本発明の例示は本発明をその範囲内でこれに制限
しようと意図したものでないことは理解されよう。

次に添付図面を参照して本発明を説明するが、図面は単
純化した略式流れ図であるので、主要装置のみが図示さ
れている。

主要装置とは、すなわち、溶剤抽出帯域１、ラフィネー
ト水洗塔２、ストリップ塔３とストリッパー塔頂液受槽
４、溶剤回収塔５と回収塔塔頂液受槽６、水ストリップ
塔７、そして溶剤再生塔８である。

添付図面に関する以下の説明は、熱分解ナフサとコーク
ス炉軽質油との芳香族類の多いブレンドは父７１５０バ
レル／日（４７，３６ｍ’／ｈｒ ） を処理するよ
うに設計された工業的規模の系に関して述べる。

供給原料は、分子量が約８３．５ポンド１モルで、容量
で約８８．１％の芳香族類、６．１％のパラフィン類お
よび５．８％のナフテン類を含有し、１分子当りの炭素
数は６ないし約９である。

メートル法体系への数値の換算にお℃・て、小数点２桁
まで値を算出した。

約１０５５．７０ポンド・モル／時（４７９，８６ｋｇ
・モル／時）の量の芳香族類の多〜・供給原料を経路９
を経て抽出帯域１の中間部位に導入する。

工業的な系の操業においては、供給量や芳香族／非芳香
族供給比の変更の調整に融通性を持たせるために、複数
の供給部位が設けられる。

溶剤（この場合はスルホランの水溶液）は経路１０を経
て上方の位置に約４２１９．２８ポンド−モル／時（１
９１７，８５ｋｇ−モル／時）導入される。

溶剤／炭化水素の容量比ははｘ ３．８ ： １．０で
ある。

抽出塔１は塔頂温度約２１０’Ｆ（９９°Ｃ）、塔頂圧
力的７５ ｐｓｉｇ （６，１０気圧）に保たれる。

経路１９からの塔底液環流の流れ（その供給源は後出）
が約９０２．１５ポンド−モル／時（４１０，０７ｋｇ
−モル／時）の量で約１１５’Ｆ（４６℃）の温度にお
いて導入される。

非芳香族物のラフィネート流約１０８．３４ポンド−モ
ル／時（４９，２５ｋｇ−モル／時）は抽出塔１から塔
頂物流れとして取り出され、冷却後、経路１１を経て水
洗塔２に約１００’Ｆ（３７，８℃）の温度および約６
０ ｐｓｉｇ （５，０８気圧）の圧力で導入される
。

溶剤の多い芳香族類濃縮液約６０６８．７９ポンド−モ
ル／時（２７５８，５４ゆ一モル４）は抽出帯域１から
経路１４を経て取り出される。

多くの溶剤抽出プロセスでは、経路１１から取り出され
たラフィネートの一部は、中間の加熱または冷却をしな
いで、経路９の供給流と合流するように再循環される。

この変更は本発明には必要ないので、添付図面には示さ
れていない。

経路１１から水洗塔２に導入されたラフィネートは、約
４２９．５１ポンド−モル／時（１９５，２３ｋｇ−モ
ル／時）の量で経路２４から導入された水の流れと向流
接触される。

実質的に溶剤を含有せず、少量の芳香族炭化水素を含有
する正味の非芳香族ラフイネ−）１０６．８６ポンド一
モル／時（４８，５７ｋｇ−モル／時）を経路１２から
回収し、この経路によって適尚な貯蔵施設に搬送する。

約１．４８ポンド−モル／時（０，６７ｋｇ−モル／時
）のスルホランを含有する約４３０．９９ポンド−モル
／時（１９５，９０ｋｇ−モル／時）の量の水が経路１
３から回収される。

経路１４の溶剤の含有量が高い材料（スルホランと水が
合せて約６９．５容量％）６０６８．７９ポンド−モル
／時（２７５８，５４ｋｇ−モル／時）はこの経路によ
りストリップ塔３に導入される。

この例では、ストリッパー３は、蒸気状のストリップ媒
体が塔のりボイラ一部再沸器に直接導入されるものとは
異なって、外部リボイラー型式のものである。

これは塔頂温度約２４５”Ｆ（１１８℃）、塔頂圧力約
１３．０ ｐｓｉｇ （１，８８気圧）、塔底温度３
３５下（１６８℃）、塔底圧力１８．０ ｐｓｉｇ（２
，２２気圧）で機能している。

好ましくは経路１４の供給流と混合されてストリップ塔
３に同時に導入されるのは、溶剤回収塔５からのサイド
・カット分として取り出された経路２５の溶剤外の多い
流れ１９８９．６８ポンド−モル／時（９０４，４０ｋ
ｇ−モル／時）である。

経路２５の流れは、約７６．６０ポンド−モル／時（３
４，８２ｋｇ−モ／ｌ／／時）の水、１９０３．２０ポ
ンド−モル／時（ｓ Ｏ５，０９ｋｇ−モル／時）のス
ルホランおよび約９．８９ポンド−モル／時（４，５０
ｋｇ−モル／時）の炭化水素からなる。

ス） ＩＪツブ塔塔頂蒸気（その約９．５容量％はスル
ホランと水）約９８８．９８ポンド−モル／時（４４９
，５４ｋｇ−モル／時）は経路１５から取り出され、凝
縮され、経路１６を経てストリッパー塔頂液受槽４に送
られる。

実質的に非芳香族炭化水素を含有しないストリップ塔塔
底液はストリッパーから経路２０を経て取り出され、約
７０６９．４９ポンド−モル／時（３２１３゜４０ｋｇ
−モル／時）の量で溶剤回収塔５に送られる。

溶剤回収塔５は、経路２１に実質的に溶剤を含有しない
芳香族類塔項生成物が送られるようになる温度と圧力の
条件下で運転される。

この例では、回収塔５は塔頂温度約１４５’Ｆ（６３℃
）、塔頂圧力約２８３ ｍｍＨｇ （絶対圧、０．３７
気圧）、塔底温度約３３７’Ｆ（１６９℃）、塔底圧力
約４５０ ｍｍＨｇ （絶対圧、０．５９気圧）である
。

経路２１の芳香族濃縮物と水は約１３７８．３５ポンド
−モル／時（６２６，５２ｋｇ−モル／時）の量で回収
される。

蒸気状塔頂物は凝縮され、回収塔受槽６に送られる。

９４８．８４ポンド−モル／時（４３１，２９ｋｇ−モ
ル／時）の量の芳香族濃縮物は経路２２を経て回収され
、各成分の回収のために適尚な分留施設に搬送される。

水は約４２９．５１ポンド−モル／時（１９５，２３ｋ
ｇ−モル／時）の量でディップレッグ２３から抜きとら
れ、経路２４を経てラフィネート水洗塔２に送られる。

次にス） ＩＪツブ塔塔項液受槽４に移ると、これへの
供給流は水ストリップ塔７がら経路１６の塔頂蒸気とし
て取り出された水６９．２８ポンドーモル／時（３１，
４９ｋｇ−モル／時）と、経路１５のストリップ塔３塔
頂蒸気９８８．９８ポンド−モルフ時（４４９，５４ｋ
ｇ−モル／時）とからなる。

受槽４は相分離を行い、炭化水素部分は抽出塔２に塔底
環流流れとして送られるために経路１９がら取り出され
る。

濃縮された水の流れ（約１．２容量％のスルホランを含
有）は１５６．１１ポンド−モル／時（７０，９６ｋｇ
−モル／時）の量でディップレッグ１７から経路１８を
経て抜きとられる。

４３０．９９ポンド−モル／時（１９５，９０ｋｇ−モ
ル／時）の量のラフィネート水洗塔２からの水が経路１
３を経てこれと混和され、混合物は経路１８を経てスト
リップ塔７の上部に進む。

水ストリップ塔７は塔頂温度約２３０’Ｆ（１１０℃）
、塔頂圧力約６０ ｐｓｉｇ （１，４１気圧）、塔
底温度約２５０’Ｆ（１２１℃）、塔底圧力約７．０ｐ
ｓｉｇ （１，４８気圧）で作動している。

６９．２８ポンド−モル／時（３１，４９ｋｇ−モル／
時）の量の塔頂蒸気は経路１６を経て取り出され、凝縮
され、ストリップ塔３の塔頂蒸気と混合されてストリッ
プ塔受槽４に送られる。

水ストリップ塔７への熱入力は、導管２８がらりボイラ
一部２９へ送られ、導管３０を経てリボイラ一部２９か
ら出る経路１０からの貧な溶剤の全部でなくとも、少な
くとも一部との間接熱交換により供給される。

５１０．６４ポンド−モル／時（２３２，１１ｋｇ−モ
ル／時）の量のストリッピング蒸気は経路２６から取り
出される。

そのうち、４０８．５１ポンド−モル（１８５，６９ｋ
ｇ−モル／時）は経路３４から溶剤再生塔８の下部に行
くように分岐される。

残りの部分（はぼ２０％）は経路２６を進んで溶剤回収
塔５の下部に送られる。

このストリップ操作の主目的は、４２５９．４９ポンド
−モル／時（１９３６，１３ｋｇ−モル／時）の量の経
路１０の貧な溶剤濃縮物が芳香族炭化水素を実質的に完
全に含有しないように保つことであり、こうしないと芳
香族炭化水素は溶剤と共に抽出帯域１に送られてしまう
。

この流れに芳香族類がわずか０．５容量％はど存在する
だけで、抽出塔１への供給地点より上の分離効率に悪影
響を及ぼすであろう。

回収塔５の中間地点に送られるのは、リボイラ一部２９
から経路２７を経て来る約７．１８ポンド〜モル／時（
３，２６ｋｇ−モル／時）の量の液相である。

約９．８９ポンド−モル／時（４，５０ｋｇ−モル／時
）の芳香族類を含有する約１９８９．６８ポンド−モル
／時（９０４，４０ｋｇ−モル／時）の溶剤が回収塔５
からのサイドカットとして経路２５がら取り出され、経
路１４のエキストラクト相と混合するように送られ、こ
の混合物はそのま（経路１４を進んでストリップ塔３に
送られる。

炭化水素を含有しない溶媒は回収塔から約４２５９．４
９ポンド−モル／時（１９３６，１３ｋｇ−モル／時）
の量で回収される。

この量のうち、約４０．２１ポンド−モル／時（１８，
２８ｋｇ−モル／時）は分岐して、経路３１から溶剤再
生塔８の上部に送りこまれる。

溶剤再生塔８は塔頂温度約３５０’Ｆ（１７７℃）、塔
頂圧力的５２０ｍｍＨｇ （絶対圧、０．６８気圧）で
運転される。

約１．５９ポンド−モル／時（０，７２ｋｇ−モル／時
）の量の劣化した溶剤は経路３３を経てプロセスから取
り除かれる。

再生された溶剤と経路３４から導入されたストリッピン
グ媒質４０８．５１ポンド−モル／時（１８５，６９に
９−モル／時）の実質的に全部とは経路３２から回収さ
れ、経路２６のストリッピング媒質と混和され、回収塔
５の下部にこれといっしょに送られる。

経路２６を経て回収塔５に直接導入されるストリッピン
グ媒質の全量は５５０．８５ポンド−モル／時（２５０
，３９ｋｑ−モル／時）である。

経路３３から取り除かれる分を補償するための新たな溶
剤は、任意の適当な地点で、たとえば経路３２の再生さ
れた溶剤と共に加えることができる。

先に述べ、また添付図面に関する記載でも指摘したよう
に、本発明は（１）第１ストリツピング媒質を溶剤回収
塔の下部地点に直接導入し、（２）第２ストリツピング
媒質を溶剤再生帯域に導入するという技術を包含する。

ストリッピング媒質の実質的に全部を含有する回収され
た再生溶剤は第１ストリツピング媒質の少なくとも一部
として回収塔に送られる。

溶剤再生塔塔頂系がなくなることのほかに、本発明の利
点には、実質的に芳香族類を含有しない溶剤系を生成す
るのに溶剤回収帯域の下部にストリッピング媒質を著し
く少量しか使用しないでよいということがある。

さらに、溶剤回収塔に導入されるストリッピング媒質に
関連する総合”エネルギー効率゛を考慮すると、約１．
４３ Ｘ１０６ＢＴＵ／時、すなわち０．４４ｘ １０
６ｋｑ−カロリー／時の節約が得られる。

これをプロセスの多の部分にいかにして有利に転嫁する
かは光業者には明らかであろう。

回収塔からのサイドカットを供給流と混合してストリッ
プ塔に導入することによりストリップ塔の上部領域にお
ける非芳香族／芳香族の分離度を高めることができる。

【図面の簡単な説明】 添付図面は本発明を説明する略式流れ図である。 １・・・・・・溶剤抽出帯域、２・・・・・・水洗塔、
計・・・・・ストリップ塔、４・・・・・・ストリップ
塔受槽、５・・・・・・溶剤回収塔、６・・・・・・回
収塔受槽、７・・・・・・水ストリップ塔、８・・・・
・・溶剤再生塔。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １（ａ）溶剤、極性炭化水素および非極性炭化水素の混
   合物を第一分留塔に送り、該第−分留塔の上方部分から
   非極性炭化水素に富む流れを取り出し、該第−分留塔の
   下方部分から溶剤に富み極性炭化水素を含む第−流れを
   取り出す工程（ｂ） 溶剤に富み極性炭化水素を含む
   前記第−流れの少な（とも一部を第二分留塔に送り、該
   第二分留塔の上方部分から、極性炭化水素に富み溶剤お
   よび非極性炭化水素を実質上官まない流れを取出し、該
   第二分留塔の下方部分から溶剤に富み炭化水素を実質上
   官まない第二流れを取り出す工程； （ｃ）溶剤に富む前記第二流れを取り出す位置より上方
   の位置で、前記第二分留塔に第一蒸気スドリッピング媒
   質を導入する工程： （ｄ） 溶剤再生帯域の上方部分に溶剤を富む前記第
   二流れの一部を導入し、かつ該溶媒再生帯域の下方部分
   に第二蒸気ストリッピング媒質を導入する工程： （ｅ） 前記第二蒸気ストリッピング媒質の実質上す
   べてを含む再生溶剤流れを回収する工程、および （ｆ） 前記第ニスドリッピング媒質を含む前記の再
   生された溶剤流れを、前記第一蒸気スドリッピング媒質
   の少なくとも１部として、前記第二分留塔に導入する工
   程： から成る、溶剤、極性炭化水素および非極性炭化水素の
   混合物から、実質上炭化水素を含まず極性炭化水素に選
   択性を示す溶剤の回収・再生法。 ２ 炭化水素を含み溶剤に富む第三流れを前記第二分留
   塔の中間部分から引き出し、かつその少なくとも一部を
   第一分留塔に導入することをさらに特徴とする、特許請
   求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 溶剤に富む前記第二流れの一部を前記混合物ととも
   に前記第一分留塔に導入することをさらに特徴とする、
   特許請求の範囲第２項に記載の方法。 ４ 前記極性炭化水素が芳香族類でありかつ前記非極性
   炭化水素がナフテン類であることをさらに特徴とする、
   特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 前記水性溶剤がスルホラン型有機化合物であること
   をさらに特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の方
   法。 ６ 前記水性溶媒がポリアルキレングリコールであるこ
   とをさらに特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の
   方法。 ７（ａ）芳香族炭化水素と非芳香族炭化水素との混合物
   を抽出帯域に送って、該混合物と芳香族炭化水素に対し
   選択的吸収特性を示す溶剤とを、該混合物と溶剤とを液
   相に保持するように選んだ条件の下で接触させる工程； （ｂ） 該抽出帯域からその上方の位置で非芳香族ラ
   フィネート流れを取り出す工程； （ｃ）該抽出帯域からその下方の位置で芳香族および溶
   剤に富むエキストラクト流れを取り出しかつ該エキスト
   ラクト流れをストリップ塔に導入する工程： （ｄ） 該ス） ＩＪツブ塔からその上方の位置で非
   芳香族濃縮物を取り出し、かつ該ストリップ塔からその
   下方の位置で溶剤に富む第一芳香族濃縮物を取り出す工
   程； （ｅ） 回収塔にその第一の位置で前記芳香族濃縮物
   を導入し、より低い第二の位置で第一蒸気スドリッピン
   グ媒質を導入し、上方の第三の位置で実質上溶剤を含ま
   ない芳香族濃縮物を回収し、より低い第四の位置で実質
   上炭化水素を含まない溶剤に富む第二流れを取り出し、
   かつ前記の第一、第二の位置の中間の第五位置で溶剤に
   富み炭化水素を含む第三流れを取り出す工程；げ）溶剤
   に富む前記第三流れの少なくとも一部を前記ストリップ
   塔に導入する工程： （ｇ） 溶剤再生帯域の上方部分に溶剤に富む前記第
   二流れの一部を導入し、かつ該再生帯域の下方の部分に
   第二蒸気ストリップ媒質を導入する工程； （ｈ） 前記第二蒸気ストリップ媒質の実質上すべて
   を含む再生溶剤流れを回収する工程；および（ｉ）
   前記溶剤回収塔へ、前記蒸気ストリッピング媒質の一部
   として、前記第二蒸気ストリッピング媒質を含む前記再
   生溶剤流れを導入する工程；から成る、芳香族炭化水素
   と非芳香族炭化水素との混合物から芳香族炭化水素を回
   収する方法。 ８ 溶剤に富む前記第三流れの一部を溶剤に富む前記エ
   キストラクト流れと混合して前記回収塔に導入すること
   をさらに特徴とする、特許請求の範囲第７項に記載の方
   法。 ９ 溶剤に富む前記第三流れに対する溶剤に富む前記第
   二流れの容積比が１．５：１．０ないし４．０：１．０
   の範囲に在ることをさらに特徴とする、特許請求の範囲
   第７項に記載の方法。 １０ 前記第一蒸気スドリッピング媒質が本質的に前
   記第二蒸気ストリッピング媒質から成ることをさらに特
   徴とする、特許請求の範囲第７項に記載の方法。