JPS5992943A - 結晶化ガラス体 - Google Patents
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- JPS5992943A JPS5992943A JP57200020A JP20002082A JPS5992943A JP S5992943 A JPS5992943 A JP S5992943A JP 57200020 A JP57200020 A JP 57200020A JP 20002082 A JP20002082 A JP 20002082A JP S5992943 A JPS5992943 A JP S5992943A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0054—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing PbO, SnO2, B2O3
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C10/0036—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
- C03C10/0045—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3 and MgO as main constituents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は結晶化ガラス体に関するものである。
詳しくは電気絶縁セラミック材料として憬れた物性を有
する結晶化ガラス体に関するものである。
する結晶化ガラス体に関するものである。
従来、電気絶縁用のセラミック材料としては、アルミナ
が主として利用されている。しかしアルミナには、誘電
率が比較的大きく信号伝播遅延を引き起こす、熱膨張係
数が大きくシリコン半導体チップと大きな差がある５、
焼成温度が高く、金、銀、銅等の良好な導電体と同時焼
成できない、等の欠点がある。そこで高密度、高速化に
対応するため、アルミナにかわる材料として誘電率が低
く、熱膨張係数がシリコン半導体チップに近く、焼成温
度か低い等の材λ′」が要求されている。その１つとし
てカラスも検討されているが、ガラスは強度がない、寸
法精度が出ない、誘電損失が大きい等の本質的な欠点を
持っており、未だ電気絶縁用としては充分な性能を有し
ていない。
が主として利用されている。しかしアルミナには、誘電
率が比較的大きく信号伝播遅延を引き起こす、熱膨張係
数が大きくシリコン半導体チップと大きな差がある５、
焼成温度が高く、金、銀、銅等の良好な導電体と同時焼
成できない、等の欠点がある。そこで高密度、高速化に
対応するため、アルミナにかわる材料として誘電率が低
く、熱膨張係数がシリコン半導体チップに近く、焼成温
度か低い等の材λ′」が要求されている。その１つとし
てカラスも検討されているが、ガラスは強度がない、寸
法精度が出ない、誘電損失が大きい等の本質的な欠点を
持っており、未だ電気絶縁用としては充分な性能を有し
ていない。
ところが、本発明者らは鋭意研究の結果、結晶化カラス
は、ある特定な組成系を選択すると、誘電率か比較的小
さく、熱膨張係数も小さく、焼成温度も低く、強度も大
きい材料となることを見出し、本発明を完成した。
は、ある特定な組成系を選択すると、誘電率か比較的小
さく、熱膨張係数も小さく、焼成温度も低く、強度も大
きい材料となることを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明の要旨はＳ！ ０２ ：５７〜６３重組％
、へ立２０：ｌ：２０〜２８重量％、Ｍ（１０：１０〜
１８重指％、Ｚｎ Ｏ： ２〜６重量％からなる主成分
に、Ｂ２０：ｌ及び／又はＰ２Ｏ５：０゜１〜６重量％
添加した結晶化ガラス成分を粉砕してフリッｌ−化し、
成形後、再度焼成結晶化させてなることを特徴とする結
晶化ガラス体にある。
、へ立２０：ｌ：２０〜２８重量％、Ｍ（１０：１０〜
１８重指％、Ｚｎ Ｏ： ２〜６重量％からなる主成分
に、Ｂ２０：ｌ及び／又はＰ２Ｏ５：０゜１〜６重量％
添加した結晶化ガラス成分を粉砕してフリッｌ−化し、
成形後、再度焼成結晶化させてなることを特徴とする結
晶化ガラス体にある。
以下、本発明を更に詳細に説明すると、本発明の結晶化
ガラス体は必須成分として３ｉ０ｚ、Ａ立２０ａ、Ｍｇ
Ｏ１ＺｎＯを含む主成ガと、Ｂ２Ｏ３及び／又はＰ２Ｏ
５を組み合わせた結晶化ガラス成分を粉砕、フリット化
し、成形焼成後、再度焼成結晶化してなるものである。
ガラス体は必須成分として３ｉ０ｚ、Ａ立２０ａ、Ｍｇ
Ｏ１ＺｎＯを含む主成ガと、Ｂ２Ｏ３及び／又はＰ２Ｏ
５を組み合わせた結晶化ガラス成分を粉砕、フリット化
し、成形焼成後、再度焼成結晶化してなるものである。
上記結晶化ガラス成分を構成する各成分の組成割合につ
いて説明すると次の通りである。
いて説明すると次の通りである。
５ｉ０２は５７〜６３％（重量％、以下同じ）の範囲と
する。この範囲よりも少ないと結晶化後の残存ガラス相
が多くなる傾向があり、この範囲より多いと、結晶化傾
向が著しくなり、後述する８２０３、Ｐ２Ｏ５の添加量
を多くしても、緻密なガラス、セラミック体が得られな
い。
する。この範囲よりも少ないと結晶化後の残存ガラス相
が多くなる傾向があり、この範囲より多いと、結晶化傾
向が著しくなり、後述する８２０３、Ｐ２Ｏ５の添加量
を多くしても、緻密なガラス、セラミック体が得られな
い。
Ａｕ２０ａは２０〜２８％を範囲とＪる。この範囲より
も少ないと結晶化後の残存ガラス量が多く、強度、誘電
損失が劣る傾向があり、この範囲よりも多いと溶融しが
たく、又、焼結、結晶先後緻密体となりにくい。
も少ないと結晶化後の残存ガラス量が多く、強度、誘電
損失が劣る傾向があり、この範囲よりも多いと溶融しが
たく、又、焼結、結晶先後緻密体となりにくい。
Ｍｇｏは１０〜１８％の範囲とする。この範囲よりも少
ないと、溶融しがたく、この範囲よりも多いと残存ガラ
ス相が多くなる傾向がある。
ないと、溶融しがたく、この範囲よりも多いと残存ガラ
ス相が多くなる傾向がある。
Ｚｎ○は２〜６％の範囲とする。この範囲よりも少ない
と、溶融しがたく、この範囲よりも多いと、結晶化が著
しくなり、Ｂ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５の添力０量を多くしても
、緻密なカラス−セラミック体が得られない。緻密化の
ためにＺｎ Ｏ船は、Ｍｇ０ｆｆｌの１／３以下が特に
望ましい。
と、溶融しがたく、この範囲よりも多いと、結晶化が著
しくなり、Ｂ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５の添力０量を多くしても
、緻密なカラス−セラミック体が得られない。緻密化の
ためにＺｎ Ｏ船は、Ｍｇ０ｆｆｌの１／３以下が特に
望ましい。
結晶化ガラス成分には上記成分の外に８２０３、Ｐ２Ｏ
のどちらか１種又は両者の混合物を０゜１〜６％添加す
る。Ｂ２０３、Ｐ２Ｏ５の両者とも緻密なカラス体を得
るために必要であるが、上記範囲よりも少ないとその効
果が発揮できなく、又、上記範囲よりも多いと残存ガラ
ス相が多くなり、強度、誘電損失が劣る傾向がある。な
お更にＺｒ ０２ 、Ｔｉ ０２等の一般的な核形成剤
を微量添加しても良く、添加すると、やや結晶化が進む
傾向があるが、本質的に差はない。
のどちらか１種又は両者の混合物を０゜１〜６％添加す
る。Ｂ２０３、Ｐ２Ｏ５の両者とも緻密なカラス体を得
るために必要であるが、上記範囲よりも少ないとその効
果が発揮できなく、又、上記範囲よりも多いと残存ガラ
ス相が多くなり、強度、誘電損失が劣る傾向がある。な
お更にＺｒ ０２ 、Ｔｉ ０２等の一般的な核形成剤
を微量添加しても良く、添加すると、やや結晶化が進む
傾向があるが、本質的に差はない。
上記結晶１ヒガラス成分を用いて本発明結晶化ガラス体
を製造するには、例えばまずこの結晶化カラス成分を秤
量し、５１１９４機等にて混合し、白金ルツボ、アルミ
ナ質ルツボ等にて１４００〜１５００°Ｃの適当な温度
で溶融し、その融液を水中へ投入して急冷してガラス化
し、その後平均粒径２〜７μｍにボールミル等を用いて
′ｒＪ）砕しフリット化する。次に得られたフリットを
所望の形状に常法のグリーンシート法、あるいは金型プ
レス法により成形後、焼成し、再度５０〜２００ ’Ｃ
／時間の昇温速度で９００〜１０００℃まで加熱し、同
温度で１〜４時間焼成し、５０〜ｂ 間の冷却速度で冷却することにより結晶化する。
を製造するには、例えばまずこの結晶化カラス成分を秤
量し、５１１９４機等にて混合し、白金ルツボ、アルミ
ナ質ルツボ等にて１４００〜１５００°Ｃの適当な温度
で溶融し、その融液を水中へ投入して急冷してガラス化
し、その後平均粒径２〜７μｍにボールミル等を用いて
′ｒＪ）砕しフリット化する。次に得られたフリットを
所望の形状に常法のグリーンシート法、あるいは金型プ
レス法により成形後、焼成し、再度５０〜２００ ’Ｃ
／時間の昇温速度で９００〜１０００℃まで加熱し、同
温度で１〜４時間焼成し、５０〜ｂ 間の冷却速度で冷却することにより結晶化する。
するとコーディエライトとβ−りＡ−ツ固溶１４〈ど残
存ガラス相より成る本発明結晶化ガラス体が得られる。
存ガラス相より成る本発明結晶化ガラス体が得られる。
本発明は上述のようにＳｉＯ２、Ａ立２０３、Ｍｑ Ｏ
，Ｚｎ Ｏからなる主成分にＢ２Ｏ３及び／又はＰ２Ｏ
５を添加した結晶化ガラス成分を焼成結晶化させた結晶
化ガラス体である。そのため４次のような優れた特徴を
有している。
，Ｚｎ Ｏからなる主成分にＢ２Ｏ３及び／又はＰ２Ｏ
５を添加した結晶化ガラス成分を焼成結晶化させた結晶
化ガラス体である。そのため４次のような優れた特徴を
有している。
誘電的性質：誘電率（ε）か５〜５．５と低く、誘電損
失もｔａｎδが１０Ｘ１０ 以下（１０〜１０ Ｈ２
）と低い。尚、 アルミナはε−９と大きい 熱膨張係数、約２０〜３０×１０ とシリコン半導体チ
ップに近い。又、結晶化温度 が変わっても熱膨張係数は、はぼ一 定である。
失もｔａｎδが１０Ｘ１０ 以下（１０〜１０ Ｈ２
）と低い。尚、 アルミナはε−９と大きい 熱膨張係数、約２０〜３０×１０ とシリコン半導体チ
ップに近い。又、結晶化温度 が変わっても熱膨張係数は、はぼ一 定である。
焼成、結晶化温度：９２０℃〜１０００’ＣＮ度で焼成
、結晶化できる。
、結晶化できる。
吸水率 二〇％、緻密体が得られる。
強度 ：２０００〜３０００ｋＵ／ｃｉと高い。
その他 ：アルカリ金属は、含んでいない。又、α線
等に悪影響を及すと思われる７ ｒ０２等の核形成剤がなくとも十分 に結晶化できる。
等に悪影響を及すと思われる７ ｒ０２等の核形成剤がなくとも十分 に結晶化できる。
上記の性能により本発明ノｊラス体はマルチチップ搭載
基板、プリント配線板等の積層セラミック基板、あるい
はシールド剤、ＩＣパッケージ等の電気絶縁材料として
最適であり、又、熱交換器等の材料としても利用できる
。
基板、プリント配線板等の積層セラミック基板、あるい
はシールド剤、ＩＣパッケージ等の電気絶縁材料として
最適であり、又、熱交換器等の材料としても利用できる
。
本発明の結晶化ガラス体が上記のような特徴を発揮する
理由は、定かでないがおおよそ次のように考えられる。
理由は、定かでないがおおよそ次のように考えられる。
一般に、コーディエライト系をはじめとする多くの結晶
化ガラスでは、ガラス粉末から焼結、結晶化させて、緻
密化させることは困難であるが、本発明品は、１０００
１以下の温度で、ガラス粉末状から、焼結、結晶化させ
て、緻密化することが可能である。
化ガラスでは、ガラス粉末から焼結、結晶化させて、緻
密化させることは困難であるが、本発明品は、１０００
１以下の温度で、ガラス粉末状から、焼結、結晶化させ
て、緻密化することが可能である。
本発明品に近い組成を持つガラスでも第１表の試料Ｎｏ
、７．８のような場合には、主な結晶相は、コーディエ
ライトとβ−スポジューメン（Ｌｌがｌｎに置換されて
いるもの）であり、緻密化は不可能であった。
、７．８のような場合には、主な結晶相は、コーディエ
ライトとβ−スポジューメン（Ｌｌがｌｎに置換されて
いるもの）であり、緻密化は不可能であった。
本発明品の主な結晶相は、コーディエライトとβ−石英
固溶体（一部β−スポジューメン）とからなっており、
緻密化には、β〜石英固溶体の存在が重要な役割を果た
しているものと推測される。
固溶体（一部β−スポジューメン）とからなっており、
緻密化には、β〜石英固溶体の存在が重要な役割を果た
しているものと推測される。
また、本発明品は結晶化が十分に起っており、比較的、
残存ガラス相が少ないため、該電正接ｔａｎδが１０Ｘ
１０ 以下（１０〜１０ Ｈ２）と低く、また、強度
も大きいものと思われる。
残存ガラス相が少ないため、該電正接ｔａｎδが１０Ｘ
１０ 以下（１０〜１０ Ｈ２）と低く、また、強度
も大きいものと思われる。
以下に本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を越えない限り以上の実施例により限定
されるものではない。
発明はその要旨を越えない限り以上の実施例により限定
されるものではない。
実施例
第１表のｆｆ［Ｉ成のガラスが得られるように、７ｎ
ｏＸＭｇＣ○ａ 、Ａｎ （ＯＨ）ａ 、Ｓｉ ０２．
１−ｌａ Ｂｏ３、Ｈ３ＰＯ４、Ｚｒ ０２を秤量し、
ライカイ機にて混合し、白金ルツボ、あるいはアルミナ
賀ルツボにて１４００〜１５００℃の適当な湿度で溶融
し、融液を水中へ投入し、急冷してガラス化し、その後
アルミナ製ボールミルで粉砕してフリット（ガラス粉末
）を１９だ。
ｏＸＭｇＣ○ａ 、Ａｎ （ＯＨ）ａ 、Ｓｉ ０２．
１−ｌａ Ｂｏ３、Ｈ３ＰＯ４、Ｚｒ ０２を秤量し、
ライカイ機にて混合し、白金ルツボ、あるいはアルミナ
賀ルツボにて１４００〜１５００℃の適当な湿度で溶融
し、融液を水中へ投入し、急冷してガラス化し、その後
アルミナ製ボールミルで粉砕してフリット（ガラス粉末
）を１９だ。
これらのフリッ（−を、常法のグリーンシー１−法ある
いは、金型プレスにより、成形体を得たのち、１００℃
／時間の脣温速度で、第１表に示すような９００〜１０
００°Ｃの温度まで加熱し、次いで同温度で２時間焼成
し、その後２００℃／時間の冷却速度で冷却し、焼成体
を得た。このようにして得た結晶化ガラス体につき、比
誘電率、誘電圧接（ｔａｎδ）、熱膨張係数、吸水率、
強度等を測定した。結果を第１表に示す。
いは、金型プレスにより、成形体を得たのち、１００℃
／時間の脣温速度で、第１表に示すような９００〜１０
００°Ｃの温度まで加熱し、次いで同温度で２時間焼成
し、その後２００℃／時間の冷却速度で冷却し、焼成体
を得た。このようにして得た結晶化ガラス体につき、比
誘電率、誘電圧接（ｔａｎδ）、熱膨張係数、吸水率、
強度等を測定した。結果を第１表に示す。
第１表によりス（発明品の範囲では、組成をある押爪変
化させても、熱膨張係数は、約２０〜３０−り ×１０ とほぼ一定となることが判明した。また、一般
の核成形剤を多量に添加しなくても、結晶化は、充分に
起こる傾向がみられ、誘電正接（ｔａｎ４ δ）も、１０ＭＨｚ〜１００ＭＨｚで１０×１０ 以下
と、低い値を示した。
化させても、熱膨張係数は、約２０〜３０−り ×１０ とほぼ一定となることが判明した。また、一般
の核成形剤を多量に添加しなくても、結晶化は、充分に
起こる傾向がみられ、誘電正接（ｔａｎ４ δ）も、１０ＭＨｚ〜１００ＭＨｚで１０×１０ 以下
と、低い値を示した。
代理人 弁理士 定立 勉 他１名
Claims (1)
- Ｉ Ｓ！Ｏｚ：５７〜６３重但％、ＡｉｚＯａ：２０
〜２８重邑％、ＭｑＯ：１０〜１８重量％、ＺＩＴＯ：
２〜６重量％からなる主成分に、Ｃ２０３及び／又はＰ
２Ｏ５：ｏ、１〜６重呈％添力［１した結晶化ガラス成
分を粉砕してフリツ１〜化１）、成形後、再度焼成結晶
化させてなることを特徴とＪる結晶化カラス体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57200020A JPS5992943A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 結晶化ガラス体 |
| US06/552,190 US4540671A (en) | 1982-11-15 | 1983-11-15 | Glass-ceramic product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57200020A JPS5992943A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 結晶化ガラス体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5992943A true JPS5992943A (ja) | 1984-05-29 |
| JPS6331422B2 JPS6331422B2 (ja) | 1988-06-23 |
Family
ID=16417467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57200020A Granted JPS5992943A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 結晶化ガラス体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4540671A (ja) |
| JP (1) | JPS5992943A (ja) |
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1982
- 1982-11-15 JP JP57200020A patent/JPS5992943A/ja active Granted
-
1983
- 1983-11-15 US US06/552,190 patent/US4540671A/en not_active Expired - Lifetime
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| US4540671A (en) | 1985-09-10 |
| JPS6331422B2 (ja) | 1988-06-23 |
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