JPS5979842A - 溶融金属のスパ−ク発光分光分析装置 - Google Patents

溶融金属のスパ−ク発光分光分析装置

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JPS5979842A
JPS5979842A JP19108682A JP19108682A JPS5979842A JP S5979842 A JPS5979842 A JP S5979842A JP 19108682 A JP19108682 A JP 19108682A JP 19108682 A JP19108682 A JP 19108682A JP S5979842 A JPS5979842 A JP S5979842A
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molten metal
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Akihiro Ono
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/69Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence specially adapted for fluids, e.g. molten metal

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、溶融金属表面と対電極間に高電圧をかけてス
ノξ−りなどの電気的放電を行わせて、発生する励起光
を集光して分光器へ導入し、溶融金属中の各種成分の含
有、量をオンラインリアルタイムで求める溶融金属の直
接発光分光分析装置に関するものである。
鉄鋼業に於る鋼の製造工程管理や製品の品質管理には、
固体試料を用いる発光分光分析が最も活用されている。
しかし、近年、より迅速な工程管理、あるいは多段精錬
など新らしい精錬、製鋼プロセスの操業管理のために、
溶銑や溶鍋のように溶融状態で直接分析できる装置の開
発が要請されている。
溶融金属と対電極間に電気的放雷を行わせて生じた励起
光を分光器で測定する方法は、これまでにいくつかの検
討例が発表されており、これらの内容はアイアン・アン
ド・スチール・インターナショナルの基(1979)7
7〜83頁や米国特許3.645゜625.3,659
.944%3,669.546に掲載されている。しか
し、これらのいずれも実験段階にあるといえる。と言う
のは、実際に製造現場で実用できる溶融金属の直接分析
装置であるためには、励起光を分光し、各波長に於る光
の強度から溶融金属中に含まれる各成分の含有量を算出
する分光器、検出器、演算処理装置から成る分光分析装
置を、高熱、振動、大気の汚れなどの問題があり。
そのために光軸変動や誤動作など各種のトラブルが起り
易い溶融金属の直近場所から離れた場所に設置する手段
、すなわち、溶融金属試料の励起部と分光検出部とけ一
定の距離をもって離して設置する手段や、湯面レベルの
変動の影響を受けに(く、高熱、撮動等による光軸変動
が起らない安定した励起光及び効率のよい集光手段、及
び高熱、振動等による光軸変l!bを起さず、損失が少
ない高効率の励起光伝送手段が示されてないからである
本発明は、実用化のために必要な上記各手段について研
究し、その結果到達したもので、次の諸構成が主な特徴
である溶融金属の直接発光分光分析装置を提供する。
(1)励起光集光時の光軸変動を防ぐために、スノソー
り放電を行う対電極と集光用の光ファイノ々−ロッドを
一体として取り付けた構成にしたこと。
(2)励起光の集光材が上記の光フアイバーロッドであ
り、該光フアイバーロッドを光ファイ、6−ケーブルに
接続した構成にしたこと。
(3)発光強度に及ぼす湯面レベル(対電極と湯面との
間隙)の変動の影響を最少限に川Jえるために、湯面に
垂直に対向する集光面を有する構成にしたこと。
(4)励起光の分光器、への伝送手段が、振・jlI等
にょろ光l1111変動を受けず、可と5性を有する光
フアイバーケーブルであること。
パーケーブルの端面と面結合した単芯の光ファイ、6−
ロノドを中心部に固定収納し、該光ファイバーロンド下
端面の下方で、光ファイノ々−ロッドの中心Pp上に先
端部が位置するように対電極を固設し、前記光ファイノ
々−ロッドの上端部周囲に不活性ガスを吹き出す吹き出
し口をもし、上部に不活性ガス吹き込み管を取り付けた
集光用円筒;及び該集光用円筒を内包し、上部には不活
性ガス吹き込み・αを、下部には湯面レベル検出器を具
備し、周囲に冷却流体の通路をもち、そして下端中央部
に溶融金属表面に対向して開口する開口部を有し、下部
周囲に設けられていて、上記集光用円筒が溶融金属に対
して所定、f1%重位置にあるときに下端を溶融金属内
に浸漬できる長さであり上部に不活性ガス排出口をもつ
大気遮へい用円筒と、昇降機構とを有する集光用円筒の
保護円筒;を具備するス・ξ−り発光チャン光装置、及
び 前記光フアイバーケーブル末端と接続した分光−り発光
分光分析装置である。
先づ1本発明装置に到達するまで行った実験について述
べる。
溶融金属を放電対象とする場合には、通常、湯面レベル
の変動により励起光強度変化が起るので。
湯面レベルの変動に基づく電極間間隙の変化の影虻 響を受けにくい励起光の集光角yr vcついてヂ験を
1した。固体金膨試側を対象とする通常のスパーク発光
分光分析では試料面に対(7て30度の角度、から集光
しておシ、又、上F、の米国特許では湯面に対して30
度あるいは水平方向からの集光を採用している。本発明
者は、各角度から励起光を集光できる実験装置を製作し
て鉄試料を7.J象に電極間間隙と各角度に於る発光強
度との関係f:詳細に検言↑ し /こ。
実験結果の一例を第1図に示す。この図では横軸に90
度、60度、30度の各集光角度に於る電極間間隙を、
縦軸に鉄中の各成分の鉄に対する発光強度の比をとり、
そして電極間間隙を2.5mmから4.5mmに変えた
時の強度比の増加割合を示しである。この図において、
例えば5iI28B、2/Fe1i 271,4の個所
のグラフは271,4 nmの波長に於げるFeの発光
強度に対する2 88,2 nmの波長に於けるS+の
発光強度の強度比の値が、間隙を2.5mmから4.5
mmに変化させた時、集光角度90度では4.4%、6
0度では12.8%、30度では30.4係変化するこ
とを示している。第1図の各個所のグラフから湯面に対
して90度の垂直方向からの集光の場合が、電極間間隙
の影響を最も受けにくいことが明らかになった。そして
、この90’という角度にすると、実際の装置としても
湯面に対して水平方向や30度の角度から集光する場合
に比べ、発光チャンバ々−の湯面に対する位置設定が容
易であり、角度設定が確実であり、溶融があることが知
られた。
次に本発明装置の実施例を示す第2図により本発明装置
の詳細について説明する、 本実施例装置は、溶融金属25と対電極7の間伝送する
光フアイバーケーブル6、励起光を分光して得られたス
ペクトル線強度から溶融金属中の各成分の含有率を求め
る分光検出器28及び溶融金属と対電極間にス/ξ−り
を飛ばず発光装置27などを主体に構成される。
発光チャンバー1は本発明の主要部分であり、光フイノ
々−ロッド5工を中心部に固定収納し該光ファイノ々−
ロツP下端面の下方に対′電極7を保持固定した集光用
円筒4及びこの集光用円筒を高熱から保護するために内
包して保持する上部及び下部保護円筒2,3(両者を一
緒にして保護円筒と呼ぶ)、湯面レベル検出端17、下
部保護円筒の下部を囲繞している大気遮へい用円筒18
、K極間間隙微調整器21、チャンノ々−昇降装置23
、不活性ガス吹き込み管11.12などから構成される
集ブL用円筒4はスデンレス製の密閉状円筒管で、溶融
金属に対1〜て90° の方向、即ち垂直方向に設けた
」二部保内円筒2に取り付けられていて、集光用円筒4
の下端にはタングステン製などの対電極7を斜め−E方
から、先端7′が湯面に向くように取り付けてあり、そ
の先端7′は下記励起光集光用の光ファイノロ−ロッド
の中心線上にある。
光コアイノで一ロツ)45の下端部は、集光用円筒4の
下端Vに設けてあり周囲に不活性ガス吐出口10をもつ
貫通孔に挿入され固定され、上端部は周囲に不活性ガス
通過口9をもつ円筒秋の金具8によって光フアイバーケ
ーブルの下端部と共に挟持され 光ファイづ一ロツ#:
′5の上端面と光ファイノ々−ケーブル6の下端面とが
合致していて接続している。本実施例では光フアイバー
ロッド5にコアー径5 mm 〜10 mm程度、長さ
500 mmarD!の全石英製のものを用いた。この
元ファイ・S−は石英ガラスと同程度の耐熱性をもち、
単芯であることから集光効率がよい。又、円柱状の光ノ
アイノζ−ロッドは、集光筒4に確実に固定でき、対電
極7を光ファイノロ−ロッド5の下端部に近い所で集光
筒4に一体的に取り付けることにより、対重、極先端7
′を光ファイノロ−ロッドの中心綜上に容易に合わせる
ことができてスノξ−り励起光を正確に集光することが
でき、さらに高熱や振動による光軸寵動を防止すること
ができる。
又、集光筒上部の不活性ガス吹き込み管11から101
=/min程j扼の流量で゛アルゴンガスを泉光筒内に
吹き込み、保護円筒2,3と集光筒4との間を通り、光
ファイバーロツ)5の下端部周囲に前記不活性ガス吐出
口10かも高速で吹き出させることにより、光ファイバ
ーロッド端面が蒸発金属で勇汚れるのを防止し、光ファ
イノ七−ロンドを冷却して、高熱による損傷を防止でき
る。
光ファイバーケープ°ル6には、直径200μm′程度
の石英製の素線を約130本束ねた。?ン)サルファイ
バーを用いた。設置箇所か溶融金)J425から離れて
おり耐熱性はあまり要求されないので通常光通信用に用
いられているものでもよいが、柴−ケーブル6への励起
光の入射は単純にお互の端面をも)フせろだけでよく、
レンズ系などで行った場合に必要となる光軸調整をしな
(てよいという利点がある3、光ファイノ々−ケーブル
6の末端は、溶融金属から遠く離れたところにある分光
検出器28に結合され、数10mの長さのものが用いら
れることもあるが光ファイノ々−は可とう性を有するの
で、曲折した通路があっても支障な(分光検出器のとこ
ろに到達できる。
集光用円筒4は前述のようにステンレス等の金属で製作
し、上部に対電極端子22を取り伺は該端子22に発光
装置27からの1方の高圧ケープを接続し1発光装置2
7の他方の高圧ケーブルは溶融金属25に浸漬した試料
電極24に接続し、両電極間に高圧をかけて対電極先端
と溶融金属表面間にスノξ−りあるいはアークなどの電
気的放電を行わせる。
集光用円筒4を保倣する保護円筒は、1体ものでもよい
が、本実施例では、上部保護円筒2と下部保護円筒3に
分割しであるので、溶融金属の近くにあり損傷し易い下
部保護円筒3のみを交換すればよい。又上部保護円筒2
はステンレス製の3重管からなり空気又は水のような冷
却媒体を供給管13かも3重の管の間に供給し、管15
から排出して冷却できる構造にしである。上部には不活
性ガス吹き込み管12及び回転することにより集光筒4
が上下に移動し、対電極と湯面との間隙を調節できる電
極間間隙微調整器21が取り付けである。
発光チャンノ々 1は、発光チャンノ々−1を支持する
台29に取り付けられ、この部分に、チャンノ々−1の
下部を溶融金属25に浸漬したり、もら上げたりするた
めのチャンノミ−昇降装置23が取り付けである。
下部保護円筒3は上部保護円筒2と同じようにステンレ
ス製の3重管でできており、管]4から冷却媒体を供給
し、管16から排出することにより強制冷却を行うこと
ができる構造にしである。
円筒の内側及び外側にはマグネシアなどの耐火材の円筒
を接着して耐熱性をもたせである。下部保護円筒3の下
端部3′には集光用円筒4に取り付けられている対電@
7の先端7′が位置するので、この下端部3′の下縁に
口径15mm程度の開口部19を設けて、光ファイノ々
−ロッドに対する溶融金属による輻射熱ある℃・はノ々
ツクグラウンドとなる光の影響を防ぐようにしである。
又対電極7の先端7′と溶融金属25表面との間隙は通
常10mm以下であるので、従ってチャンノ々−開ロ部
19も湯面に近いところにあり、そこで集光用円筒4の
下部の不活性ガス吐出口10から不活性ガスが吹き出し
、これに加えて管12から吹き込まれ集光用円筒4と保
護円筒2及び、3との間のすき間を通ってきた不活性ガ
スが保護円筒3の下端の開口部19から娯吹き出して、
対電極7と溶融金属間、及びその附近の空気追い出し放
電が飛び易い不活性雰囲気を形成できる。さらに上部を
下部保護円筒3に装着してあり、測定時に下部を溶融金
属中に浸漬できる長さの耐火物製の太気遅へい用円筒1
8を下部保護円筒3を囲繞して取り利けであるので、放
電個所に附近空気を巻込むことがない。開口部19から
吹き出した前記不活性ガスは下部保護円筒3と大気遮へ
い用円筒18とのすき間を通り、大気遮へい用円筒18
の上部に設けた排出管20から大気中に排出される1、
従って対電極7先端部付近は確実に不活性雰囲気に保た
れ正常な放電が実施例 実施にあたっては、発光チャンノ々−・を溶湯面に下降
させる前に、耐火材でできた板を溶融金属表面を移動さ
せるなどの機械的方法によってスラグを排除し、直ちに
発光チャンノ々−を下降し、大気遮へい用円筒18を湯
面に浸漬する方法をとることにより、該円筒18内には
スラグが存在せず、放電が正常にできる。仮に多少のス
ラグが残存していても集光用円筒4の下端の開口部19
から吹き出す不活性ガスにより、スラグは開口部19が
も遮へい用円筒18の方向へ容易に排除でき、従つて、
残存スラグは放電の障害にならない。この他に下frl
s保護円筒3には、電極間間隙を一定にして発光チャン
ノ々−を設定するためにその下部に湯面し4ル検出端1
7を取り付けである。湯面レベルセンサーには直接電気
的接触によるもの、測温によるもの、光や超音波を利用
したものなどいずれのものを用いてもよい。第2図には
、試料電極24と茜融点金属の検出端17間の通電の可
否を検出器26で測定する簡単な例を示しである。
本実施例装置で溶融金属の分析を実施するにあたっては
、先ず、冷却水及びArガスを流してチャンノ々−1内
部をArガスで満たしておく。次に対電極7の先端と湯
面の間隙が2〜10m1n程度の範囲内の一定距離にな
るように電極間間隙微調整器21で調節し、チャンノ々
−昇降装置23を作動1−てスラグ等湯面上の浮遊物を
機械的に排除した湯面上に下降させていき、湯面レベル
検出器26が湯面を検出した位置でチャンノ々−を固定
する1、発光装置27を作動させて対電極7の先端部と
溶融金属250表面との間に周波数200〜B00■I
z程度のスー々−り放電を行わせ、最初の3〜5秒程度
は予備放電としてそのあとの5〜10秒間に於る発光強
度を分光検出器28で測定し、溶融金属中に含まれる各
成分の含有率を求める。
以上説明したように本発明装置によれば、前記の諸作用
効果を有し、そして製造現場において溶融金属試料中の
各含有成分をサンプリング等の操作を行わずに迅速に直
接分析することができ、金属の精錬プロセス等の操業管
理に極めて有益である。
【図面の簡単な説明】
第1図は溶融金属中含有諸成分のス・ξ−り発光強度に
及ぼす集光角度と電極間間隙についての実験結果を示す
グラフであり、第2図は、本発明実施例装置の縦断面図
である。 1は発光チャンバー、2は上部保護円筒、3は下部保護
円筒、4は集光用円筒、5は光フアイバーロッド、6は
光ファイツマーケーブル、・7は対電極、18は大気遮
へい用円筒、21は電極間間隙微調整器、23(1チヤ
ン・々−昇降装置、24は試料rfi、極、25は溶融
金属、2Gは溶湯面レベル検出器、27は発光装置、2
8は分光検出器。 化1里人 弁叩士 秋 沢 政 党 外2名 247

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)下端面が溶融金属表面の直上方向に位置し、上端
    面が結束光ファイノ々−ケーブルの端面と面結合した単
    芯の光ファイノミ−ロッドを中心部に固定収納し、該光
    ファイバーロツP下端面の下方で、光ファイノ々−ロツ
    Pの中心線上に先端部が位置するように対電極を固設し
    、前記光ファイノミ−ロッドの下端部周囲に不活性ガス
    を吹き出す吹き出し口をもち、上部に不活性ガス吹き込
    み管を取り伺けた集光用円筒;及び該集光用円筒を内包
    し、上部には不活性ガス吹き込み管を、下部には湯面レ
    ベル検出器を具備し、周囲に冷却流体の通路をもち、そ
    して下端中央部に溶融金属表面に対向して開1コする開
    口部を有し、下部周囲に設けられていて、上記集光用円
    筒が溶融金属に対して所定集光位置にあるときに下端を
    溶融金属内に浸漬できる長さであり上部に不活性ガス排
    出口をもつ大気遮へい用円筒と、昇降機構。 とを有する集光用円筒の保護円筒;を具備す7;) ス
    ノ”−り発光fヤンノ々−2前記対電極と溶融金属との
    それぞれに電通する発光装置、及び 前記光ファイノロ−ケーブル末端と接続したスパーク発
    光分光分析装置。
JP19108682A 1982-10-30 1982-10-30 溶融金属のスパ−ク発光分光分析装置 Granted JPS5979842A (ja)

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