JPS5978926A - 易焼結性アルミナの製造方法 - Google Patents
易焼結性アルミナの製造方法Info
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- JPS5978926A JPS5978926A JP57190073A JP19007382A JPS5978926A JP S5978926 A JPS5978926 A JP S5978926A JP 57190073 A JP57190073 A JP 57190073A JP 19007382 A JP19007382 A JP 19007382A JP S5978926 A JPS5978926 A JP S5978926A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、易焼結性アルミナの製造方法に関する。
近年、電子部品用磁器、内燃機関の点火栓碍子等の原料
あるいは触媒担体の原料として、高アルミナ質材料が多
量に使用されているが、その原料であるアルミナは、成
形後高密度（緻密）に焼結（以下「易焼結性」と呼ぶ）
させる為に、粒子は７８ｍ以下の微粒子で出来るだけ粒
度の揃ったものが要求され、且つアルミナに含有される
Ｎａ、Ｏは電気絶縁性や耐熱性を低下させたり、触媒担
体としての強度を低下させる為、出来る限りその含有量
を少なくすることが要求されている。
あるいは触媒担体の原料として、高アルミナ質材料が多
量に使用されているが、その原料であるアルミナは、成
形後高密度（緻密）に焼結（以下「易焼結性」と呼ぶ）
させる為に、粒子は７８ｍ以下の微粒子で出来るだけ粒
度の揃ったものが要求され、且つアルミナに含有される
Ｎａ、Ｏは電気絶縁性や耐熱性を低下させたり、触媒担
体としての強度を低下させる為、出来る限りその含有量
を少なくすることが要求されている。
現在、工業的に安価、多量に生産されているアルミナは
、バイヤー法によって製造された水酸化アルミニウムを
焼成することによって製造されている為、工程上、通常
θ、コ〜ｏ、ｌＩ重量係のＮａｎｏが含有され、そのま
までは上記目的に使用することは出来ない。
、バイヤー法によって製造された水酸化アルミニウムを
焼成することによって製造されている為、工程上、通常
θ、コ〜ｏ、ｌＩ重量係のＮａｎｏが含有され、そのま
までは上記目的に使用することは出来ない。
Ｎａ、Ｏの含有量を低減する方法として、水酸化アルミ
ニウムの水性スラリーをオートクレーブ中で７７７℃以
上で処理してベーマイト化し、脱水後水洗する方法（Ｕ
ＳＦ 、２．’／７’ｌ、７１１’１． ＵＳＰ、？
、 Ａ 、２ ｇ、 ？ ／グ ）が提案されている。
ニウムの水性スラリーをオートクレーブ中で７７７℃以
上で処理してベーマイト化し、脱水後水洗する方法（Ｕ
ＳＦ 、２．’／７’ｌ、７１１’１． ＵＳＰ、？
、 Ａ 、２ ｇ、 ？ ／グ ）が提案されている。
この方法は、水酸化アルミニウムがベーマイトに転移す
る際に、水酸化アルミニウムの結晶中あるいは結晶粒界
中に存在するソーダが放出される為、水洗のみで容易に
Ｎａ、Ｏの含有量を低減することが可能である。しかし
、ベーマイトが結晶性の良い大粒子に成長する為、生成
したベーマイトを焼成して製造したアルミナも５〜左。
る際に、水酸化アルミニウムの結晶中あるいは結晶粒界
中に存在するソーダが放出される為、水洗のみで容易に
Ｎａ、Ｏの含有量を低減することが可能である。しかし
、ベーマイトが結晶性の良い大粒子に成長する為、生成
したベーマイトを焼成して製造したアルミナも５〜左。
μｍ程度の大粒径となり、目的とする易焼結性のアルミ
ナが得られず、このアルミナを成形後、焼結を行なって
も高密度化しない為、高強度、高耐摩耗性の絶縁材料等
の成形材料を得ることが出来なかった。
ナが得られず、このアルミナを成形後、焼結を行なって
も高密度化しない為、高強度、高耐摩耗性の絶縁材料等
の成形材料を得ることが出来なかった。
かかる事情に鑑み、本発明者らは鋭意検討した結果、水
中に分散させた水酸化アルミニウムを加熱加圧下処理し
ベーマイトを得る際に、−個以上のカルボキシル基を有
する水溶性カルボン酸を添加することにより、小粒径で
均一な粒度分布をもった易焼結性で、且つ、低ソーダ含
量のアルミナが得られることを見い出し、本発明を完成
するに至った。
中に分散させた水酸化アルミニウムを加熱加圧下処理し
ベーマイトを得る際に、−個以上のカルボキシル基を有
する水溶性カルボン酸を添加することにより、小粒径で
均一な粒度分布をもった易焼結性で、且つ、低ソーダ含
量のアルミナが得られることを見い出し、本発明を完成
するに至った。
すなわち本発明の・要旨は、水中に分散させた水酸化ア
ルミニウムと２個以上のカルボキシル基を有する水溶性
カルボン酸を加熱力り圧下処理し、ベーマイトを得た後
、焼成することを特徴とする易焼結性アルミナの製造方
法に存する。
ルミニウムと２個以上のカルボキシル基を有する水溶性
カルボン酸を加熱力り圧下処理し、ベーマイトを得た後
、焼成することを特徴とする易焼結性アルミナの製造方
法に存する。
以下、本発明を説明する。
本発明で使用する水酸化アルミニウムは特に限定される
ものではなく、例えば、バイヤー法工程より得られた水
酸化アルミニウム等が使用できる。その粒径はあまり大
きすぎるとベーマイト化に高温、長時間の処理が必要と
なり、又ホさすぎると取扱いが困難となる為、通常ｏ、
ｉμｍ以上、好ましくはＯ，Ｓ−Ｓ０８ｍの水酸化アル
ミニウムが好ましい。
ものではなく、例えば、バイヤー法工程より得られた水
酸化アルミニウム等が使用できる。その粒径はあまり大
きすぎるとベーマイト化に高温、長時間の処理が必要と
なり、又ホさすぎると取扱いが困難となる為、通常ｏ、
ｉμｍ以上、好ましくはＯ，Ｓ−Ｓ０８ｍの水酸化アル
ミニウムが好ましい。
一個以上のカルボキシル基を有する水溶性カルボン酸と
しては、例えば、シュウ酸、コノ１り酸、酒石酸、マロ
ン酸等の鎖式ジカルボン酸、フタル酸等の芳香族ジカル
ボン酸、クエン酸、ベンゼントリカルボン酸等のトリカ
ルボン酸、ベンゼンテトラカルボン酸等のテトラカルボ
ン酸等が挙げられる。
しては、例えば、シュウ酸、コノ１り酸、酒石酸、マロ
ン酸等の鎖式ジカルボン酸、フタル酸等の芳香族ジカル
ボン酸、クエン酸、ベンゼントリカルボン酸等のトリカ
ルボン酸、ベンゼンテトラカルボン酸等のテトラカルボ
ン酸等が挙げられる。
添加量は、水酸化アルミニウムに対しＯ，Ｓ〜３０重箪
チ、好ましくは、２−２０重１＃係である。
チ、好ましくは、２−２０重１＃係である。
上記水酸化アルミニウムと２個以上のカルボキシル基を
有する水溶性カルボン酸を水に分散させ、加熱加圧下水
熱処理しベーマイトを得る。
有する水溶性カルボン酸を水に分散させ、加熱加圧下水
熱処理しベーマイトを得る。
水＃は、固形分に対して／〜！ＯＭＮ倍、好ましくは２
〜３０重量倍である。
〜３０重量倍である。
水熱反応の条件は、使用する水酸化アルミニウムの粒径
によって異なるが、通常、／！；０〜−ｇθ℃、ｊ 〜
Ａ ！； ｋｇ／ｃｎｌＧで０．７〜２０時間、好まし
くは／り０〜２５０℃、ｇ〜ダＯゆ／ｄＧでＯ，Ｓ〜ｉ
ｏ時間の範囲で行なえばよい。
によって異なるが、通常、／！；０〜−ｇθ℃、ｊ 〜
Ａ ！； ｋｇ／ｃｎｌＧで０．７〜２０時間、好まし
くは／り０〜２５０℃、ｇ〜ダＯゆ／ｄＧでＯ，Ｓ〜ｉ
ｏ時間の範囲で行なえばよい。
この様にして得られたベーマイト懸１ＷＪＹＭを常法通
り水洗、乾燥した後、ｓ ｏ ｏ ”ｃ以上、好ましく
は、／、ＩＯθ〜／、 ！ ００℃の温度で焼成するこ
とによりＯ，ＯＳ重７％以下の低ソーダ含量で、粒径／
μｍ以下、特にｏ、ｉ−ｏ、ｇｐ７ｎの易焼結性のアル
ミナが容易に得られる。
り水洗、乾燥した後、ｓ ｏ ｏ ”ｃ以上、好ましく
は、／、ＩＯθ〜／、 ！ ００℃の温度で焼成するこ
とによりＯ，ＯＳ重７％以下の低ソーダ含量で、粒径／
μｍ以下、特にｏ、ｉ−ｏ、ｇｐ７ｎの易焼結性のアル
ミナが容易に得られる。
この易焼結性アルミナを更に成形後、アルミナ製造時の
焼成温度以上に焼結すれば高密度なアルミナ成形体が’
Ｒｋられ、電子部品用磁器、内燃機関の点火栓碍子、切
削工具、医療部品等に適用できる。
焼成温度以上に焼結すれば高密度なアルミナ成形体が’
Ｒｋられ、電子部品用磁器、内燃機関の点火栓碍子、切
削工具、医療部品等に適用できる。
一個以上のカルボキシル基を有する水溶性カルボン酸の
添加が効果を発現する理由は必ずしも明確ではないが、
その理由の一つとして、ｐＨを低下させることにより水
酸化アルミニウムの浴解度を上昇させ、核生成速度を速
くする事、並びに水酸アルミニウムあるいはベーマイト
のある特定の結晶面に吸着して、いわゆる媒晶効果の役
割を演じることにより、粒子を微細にしていることが考
えられる。
添加が効果を発現する理由は必ずしも明確ではないが、
その理由の一つとして、ｐＨを低下させることにより水
酸化アルミニウムの浴解度を上昇させ、核生成速度を速
くする事、並びに水酸アルミニウムあるいはベーマイト
のある特定の結晶面に吸着して、いわゆる媒晶効果の役
割を演じることにより、粒子を微細にしていることが考
えられる。
以上説明した方法により得られるアルミナは平均粒径／
μｍ以下の微細で粒径の揃った低ソーダ含量品で、通常
の乾燥、焼成条件で凝集することがない為、粉砕工程が
不要となり、エネルギーの消Ｓｔ量が少なく且つ、粉砕
工程中の不純物の汚染を防止出来るといった利点を有す
るもので、その工業的価値は大なるものである。
μｍ以下の微細で粒径の揃った低ソーダ含量品で、通常
の乾燥、焼成条件で凝集することがない為、粉砕工程が
不要となり、エネルギーの消Ｓｔ量が少なく且つ、粉砕
工程中の不純物の汚染を防止出来るといった利点を有す
るもので、その工業的価値は大なるものである。
以下に実施例を埜げて、史に本発明を具体的に説明する
。
。
実施例／
水酸化アルミニウム［Ａ７（ＯＨ）、 、平均粒径Ｊ、
３μｇ、Ｎａ１Ｏ０，３９重倉条含有〕１０ＯＮｓとク
エン酸／水和物ＣＣＩ Ｈ４（ＯＨ） （０ＯＯＨ）ｓ
・Ｈ１０〕６部に水１ｏｏｏ部を加えて懸濁液を得た。
３μｇ、Ｎａ１Ｏ０，３９重倉条含有〕１０ＯＮｓとク
エン酸／水和物ＣＣＩ Ｈ４（ＯＨ） （０ＯＯＨ）ｓ
・Ｈ１０〕６部に水１ｏｏｏ部を加えて懸濁液を得た。
この懸７蜀液なオートクレーブ中で２２０℃、−２４’
ｋｇ／ｉＧの条件下に６時間攪拌反応させてベーマイ
ト懸濁液を得た後、水洗ろ過し１３００℃で７時間焼成
を行なった。このものはＮａ、Ｏ＃がθ、０ ／重ｙ
４以下で、平均粒径がｏ、ｂｔ、μｍのα−Ａ４０．の
粉体であった。
ｋｇ／ｉＧの条件下に６時間攪拌反応させてベーマイ
ト懸濁液を得た後、水洗ろ過し１３００℃で７時間焼成
を行なった。このものはＮａ、Ｏ＃がθ、０ ／重ｙ
４以下で、平均粒径がｏ、ｂｔ、μｍのα−Ａ４０．の
粉体であった。
その電子顕微鏡写真を１７図に示した。
この粉体な／ ｔｏｎ／２ｍで嵩密度／、ｓｔｌ／ｌｙ
ｌに加圧成形した後、／、 ５ Ａ； ０℃でコ時間焼
成したところ、嵩密度３．ｇａｌｌ／ｃｒｉｌの成形体
が得られた。
ｌに加圧成形した後、／、 ５ Ａ； ０℃でコ時間焼
成したところ、嵩密度３．ｇａｌｌ／ｃｒｉｌの成形体
が得られた。
即ち、ＡＩ１ｍｏ＊ の理論密度３．ｑｑｌ／／ｃｙＡ
の９６．θ係まで焼結が進行した緻密な成形体が得られ
た。
の９６．θ係まで焼結が進行した緻密な成形体が得られ
た。
比較例／
実施例／のクエン酸／水和物を添加しない以外は全く同
じ処理をして平均粒径／、９μｍ、のα−Ａｌｌｙ’ｓ
の粉体を得た。この粉体を／ ｔｏｎＡ！で嵩密度へ
ｒｏｌｌｌｃｒ＆に加圧成形した後、／、 ｊ ｋ ０
℃でユ時間焼結したところ、嵩密度コ、９９１／／ａｉ
ｒの成形体が得られた。この成形体はＡｌｊｘ ＯＨの
理論密度の７ダ、９％までしか焼結は進行していなかっ
た。
じ処理をして平均粒径／、９μｍ、のα−Ａｌｌｙ’ｓ
の粉体を得た。この粉体を／ ｔｏｎＡ！で嵩密度へ
ｒｏｌｌｌｃｒ＆に加圧成形した後、／、 ｊ ｋ ０
℃でユ時間焼結したところ、嵩密度コ、９９１／／ａｉ
ｒの成形体が得られた。この成形体はＡｌｊｘ ＯＨの
理論密度の７ダ、９％までしか焼結は進行していなかっ
た。
比較例コ
実施例／のクエン酸／水和物の代りにクエン酸ナトリウ
ムを、クエン酸／水和物６部相当添加し、他は同一条件
で処理したところ、平均粒径／、６μｍのα−Ａム０．
の粉体を傅た。この粉体を／ ｔｏｎ／ｆｆｌ で嵩密
度／、５ｇ１ｌ／ｃｒ＆に加圧成形した後、／、 ｊ
ｋ ０℃で２時間焼成した。得られた成形体の嵩密度は
３．ｏ ／、９ ／ｃｒ！ （理論密度の７左、ダｑ／
））であった。
ムを、クエン酸／水和物６部相当添加し、他は同一条件
で処理したところ、平均粒径／、６μｍのα−Ａム０．
の粉体を傅た。この粉体を／ ｔｏｎ／ｆｆｌ で嵩密
度／、５ｇ１ｌ／ｃｒ＆に加圧成形した後、／、 ｊ
ｋ ０℃で２時間焼成した。得られた成形体の嵩密度は
３．ｏ ／、９ ／ｃｒ！ （理論密度の７左、ダｑ／
））であった。
実施例コ
実施例１において、クエン酸ｌ水和物の代りにコハク酸
（（ＯＨｔ）＊ （ＯＯＯＨ）ｔ ］を６部添加し、同
様にしてＮａ、Ｏ甘が０．０部重量％以下で、平均粒径
が０．７ ’Ｉμｍのα−ｈｉｌｔ Ｏｓの粉体を得た
。
（（ＯＨｔ）＊ （ＯＯＯＨ）ｔ ］を６部添加し、同
様にしてＮａ、Ｏ甘が０．０部重量％以下で、平均粒径
が０．７ ’Ｉμｍのα−ｈｉｌｔ Ｏｓの粉体を得た
。
この粉体を／１ＯｒＶ′ｃｒ／ｌで嵩密度へＪ −１１
／ ７に加圧成形した後、ｉ、ｓｈｏ℃でコ時間焼成し
たところ嵩密度３．λ３１／ｃｉｔｅ（理論密度の８７
．θチ）の成形体がイＵられた。
／ ７に加圧成形した後、ｉ、ｓｈｏ℃でコ時間焼成し
たところ嵩密度３．λ３１／ｃｉｔｅ（理論密度の８７
．θチ）の成形体がイＵられた。
比較例３
実施例ｌにおいて、クエン酸／水和物の代りにパルミチ
ン酸［ＯＨ，（ＯＲ，）、４０００Ｈ）を６部添加し、
同様にして平均粒径コ、３μｍのα−ＡＡ！！Ｏ８の粉
体な得た。この粉体を／ ｔｏｒｖ’ｑｒｔｌで嵩密度
へｒｔｌｌ／／ｃｉｌに加圧成形した後、／、！；３０
℃で２時間焼成した。得られた成形体の嵩密度は、２．
Ｊ 、７ ｉ ／ａｎｔ （ＪＭ論密度の＆ ＆、ｌ
１ ） テあツタ・実施例 実施例／において、クエン酸／水和物６部の代りに、ク
エン酸／水オロ物７０部を添加し、他は全く同一処理を
したところ、平均粒径θ、５２７１ ｍのα−ＡＩｌ＊
Ｏｓの粉体が得られた。
ン酸［ＯＨ，（ＯＲ，）、４０００Ｈ）を６部添加し、
同様にして平均粒径コ、３μｍのα−ＡＡ！！Ｏ８の粉
体な得た。この粉体を／ ｔｏｒｖ’ｑｒｔｌで嵩密度
へｒｔｌｌ／／ｃｉｌに加圧成形した後、／、！；３０
℃で２時間焼成した。得られた成形体の嵩密度は、２．
Ｊ 、７ ｉ ／ａｎｔ （ＪＭ論密度の＆ ＆、ｌ
１ ） テあツタ・実施例 実施例／において、クエン酸／水和物６部の代りに、ク
エン酸／水オロ物７０部を添加し、他は全く同一処理を
したところ、平均粒径θ、５２７１ ｍのα−ＡＩｌ＊
Ｏｓの粉体が得られた。
この粉体を／ ｔｏｎ／Ｃｍで嵩密度へＡ；３１／ａｉ
ｒに加圧成形した後、真空中で／ ７００ ”Ｃ，でコ
時間焼結した。得られた成形体の嵩密度は３．９ ／
１／／ｃｒｄ（理論密度の９ ｇ、θ俤ンであった。
ｒに加圧成形した後、真空中で／ ７００ ”Ｃ，でコ
時間焼結した。得られた成形体の嵩密度は３．９ ／
１／／ｃｒｄ（理論密度の９ ｇ、θ俤ンであった。
］・１図は実施例／で得られたα−Ａム０．粉体の走査
型電子顕微鏡写真を示す。 出 願 人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − ほか／名
型電子顕微鏡写真を示す。 出 願 人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − ほか／名
Claims (1)
- （１）水中に分散させた水酸化アルミニウムと２個以上
のカルボキシル基を有する水溶性カルボン酸を加熱加圧
下処理し、ベーマイトを得た後、焼成することを特徴と
する易焼結性アルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57190073A JPS5978926A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 易焼結性アルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57190073A JPS5978926A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 易焼結性アルミナの製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1055763A Division JPH01275421A (ja) | 1989-03-08 | 1989-03-08 | ベーマイトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5978926A true JPS5978926A (ja) | 1984-05-08 |
| JPH0362648B2 JPH0362648B2 (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=16251905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57190073A Granted JPS5978926A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 易焼結性アルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5978926A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5019367A (en) * | 1989-03-14 | 1991-05-28 | Mitsubishi Kasei Corporation | Method for producing boehmite |
| JPH04130050A (ja) * | 1990-09-18 | 1992-05-01 | Nippon Light Metal Co Ltd | 耐火材及びその製造法 |
| US5343745A (en) * | 1992-01-17 | 1994-09-06 | Japan Electronic Control Systems Co., Ltd. | Apparatus and method for detecting intake air quantity for internal combustion engine |
| US5997630A (en) * | 1995-06-28 | 1999-12-07 | Mbt Holding Ag | Concrete accelerators |
| WO2004080897A1 (ja) * | 2003-03-10 | 2004-09-23 | Kawai-Lime Ind. Co., Ltd. | 耐熱性水酸化アルミニウム及びその製造方法 |
| WO2008149690A1 (ja) * | 2007-06-07 | 2008-12-11 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | 良焼結性αアルミナ及びその製造方法 |
| JP2009227485A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-08 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | ベーマイト微粒子、アルミナ微粒子及びそれらの製造方法 |
| JP2013023419A (ja) * | 2011-07-22 | 2013-02-04 | Nippon Shokubai Co Ltd | ベーマイトナノロッドおよびその製造方法、アルミナナノロッドおよびその製造方法、並びに、ＣｕＡｌＯ２膜およびその製造方法 |
| JP2013212684A (ja) * | 2012-03-05 | 2013-10-17 | Aica Kogyo Co Ltd | 耐スクラッチ性化粧板 |
-
1982
- 1982-10-29 JP JP57190073A patent/JPS5978926A/ja active Granted
Cited By (13)
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| JP4614354B2 (ja) * | 2003-03-10 | 2011-01-19 | 河合石灰工業株式会社 | 耐熱性水酸化アルミニウム及びその製造方法 |
| JPWO2004080897A1 (ja) * | 2003-03-10 | 2006-06-08 | 河合石灰工業株式会社 | 耐熱性水酸化アルミニウム及びその製造方法 |
| WO2004080897A1 (ja) * | 2003-03-10 | 2004-09-23 | Kawai-Lime Ind. Co., Ltd. | 耐熱性水酸化アルミニウム及びその製造方法 |
| US8138255B2 (en) | 2003-03-10 | 2012-03-20 | Kawai-Lime Ind. Co. Ltd. | Heat-resistant aluminum hydroxide and method for preparation thereof |
| WO2008149690A1 (ja) * | 2007-06-07 | 2008-12-11 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | 良焼結性αアルミナ及びその製造方法 |
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| JP2013212684A (ja) * | 2012-03-05 | 2013-10-17 | Aica Kogyo Co Ltd | 耐スクラッチ性化粧板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0362648B2 (ja) | 1991-09-26 |
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