JPS5972187A - 保護膜とその製造方法 - Google Patents
保護膜とその製造方法Info
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- JPS5972187A JPS5972187A JP57181339A JP18133982A JPS5972187A JP S5972187 A JPS5972187 A JP S5972187A JP 57181339 A JP57181339 A JP 57181339A JP 18133982 A JP18133982 A JP 18133982A JP S5972187 A JPS5972187 A JP S5972187A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、主としてニオブやニオブ化合物などの超伝導
材の表面酸化を防止するための保護膜およびその製造方
法に関するものである。
材の表面酸化を防止するための保護膜およびその製造方
法に関するものである。
ニオブあるいはニオブ化合物等の超伝導材は、比較的高
い超伝導転移温度を示し、これらの材料はジョセフノン
素子や５ＱＩＤ素子（５ｕｐｅｒｃｏｎ −ｄｕｃｔｉ
ｎｇ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ Ｄ
ｅｖｉｃｅ ）などによる超導電回路の構成材料として
使われてきた。かかる超伝導回路は一般に複数の超伝導
材層が積層されてなる構造を有し、その製造工程におい
て、超伝導材からなる下地層を蒸着法やスパッタ法によ
シ形成した後、たとえば光を用いたリングラフィなどに
より、下地層に加工を施こし、しかる後、その上部に蒸
着法やスパッタ法により次の超伝導材層を積層するとい
う工程が含まれていた。しかし、ニオブあるいはニオブ
化合物などの超伝導材は、その表面が酸素に対して活性
であるので、かかる超伝導材からなる下地層を加工する
ために、これを大気中に取り出すと、下地層表面には数
冊ｌ］程度の厚さの酸化層が形成される。そのだめかか
る酸化層を除去することを目的として、従来、アルゴン
等の希ガスを用いたスパッタ・クリーニング法が用いら
れていた。その理由は、スパッタ・クリーニングは真空
容器中で行なわれるので、かかるクリーニング処理によ
って酸化層が除去された下地層表面を再び大気にさらす
ことなく、次の超伝導材層をその上に積層できるからで
ある。
い超伝導転移温度を示し、これらの材料はジョセフノン
素子や５ＱＩＤ素子（５ｕｐｅｒｃｏｎ −ｄｕｃｔｉ
ｎｇ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ Ｄ
ｅｖｉｃｅ ）などによる超導電回路の構成材料として
使われてきた。かかる超伝導回路は一般に複数の超伝導
材層が積層されてなる構造を有し、その製造工程におい
て、超伝導材からなる下地層を蒸着法やスパッタ法によ
シ形成した後、たとえば光を用いたリングラフィなどに
より、下地層に加工を施こし、しかる後、その上部に蒸
着法やスパッタ法により次の超伝導材層を積層するとい
う工程が含まれていた。しかし、ニオブあるいはニオブ
化合物などの超伝導材は、その表面が酸素に対して活性
であるので、かかる超伝導材からなる下地層を加工する
ために、これを大気中に取り出すと、下地層表面には数
冊ｌ］程度の厚さの酸化層が形成される。そのだめかか
る酸化層を除去することを目的として、従来、アルゴン
等の希ガスを用いたスパッタ・クリーニング法が用いら
れていた。その理由は、スパッタ・クリーニングは真空
容器中で行なわれるので、かかるクリーニング処理によ
って酸化層が除去された下地層表面を再び大気にさらす
ことなく、次の超伝導材層をその上に積層できるからで
ある。
しかし、かかるスパッタ・クリーニング処理は下地層表
面の酸化層の除去に有効ではあるが、同時に下地層表層
部に対し、原子配列の乱れ、材料組成の変化、不純物元
素の拡散などの損傷を与え、その結果として、下地層表
層部の超伝導特性を劣化させるという欠点を有していた
。
面の酸化層の除去に有効ではあるが、同時に下地層表層
部に対し、原子配列の乱れ、材料組成の変化、不純物元
素の拡散などの損傷を与え、その結果として、下地層表
層部の超伝導特性を劣化させるという欠点を有していた
。
まだ、超伝導回路間を電気的に接続するためのボンディ
ング用電極パッド層を、ニオブやニオブ化合物などの超
伝導材で構成すると、大気中においてこれらの表面には
少なくとも厚さ数ｎｍ以上の酸化層が形成されるので、
これにボンディング配線を行なうと、電極パッド層とボ
ンディングされた金属線との接続抵抗が増大し、良好な
電気接続が得られ外いばかりか、接続の機械的強度が著
るしく低下するといった欠点があった。
ング用電極パッド層を、ニオブやニオブ化合物などの超
伝導材で構成すると、大気中においてこれらの表面には
少なくとも厚さ数ｎｍ以上の酸化層が形成されるので、
これにボンディング配線を行なうと、電極パッド層とボ
ンディングされた金属線との接続抵抗が増大し、良好な
電気接続が得られ外いばかりか、接続の機械的強度が著
るしく低下するといった欠点があった。
本発明は、これらの欠点を解決するだめ、超伝導材の特
性を損なうことなく、その表面酸化を防止することがで
きる保護膜およびその製造方法を新たに開発したもので
、とくに超伝導回路に使用するのに好適なものである。
性を損なうことなく、その表面酸化を防止することがで
きる保護膜およびその製造方法を新たに開発したもので
、とくに超伝導回路に使用するのに好適なものである。
一般に、超伝導相の表面酸化を防止するだめには、その
表面を緻密な保護膜で被覆し、外界に存在する酸素の超
伝導材内部への拡散を阻止すればよい。
表面を緻密な保護膜で被覆し、外界に存在する酸素の超
伝導材内部への拡散を阻止すればよい。
一方、保護膜で被覆された超伝導材層上に別の超伝導材
層を積層した場合、保護膜の膜厚が約１Ｑ ｎｍ以下で
あるならば、一方の超伝導材層から他方の超伝導材層へ
トンネル効果により超伝導電流が流れ得るので、両者の
超伝導導通状態が保たれる。本発明は、トンネル電流を
得るのに十分な厚さを有し、かつ、外界の酸素が超伝導
材表面に達することを防止しうる保護膜およびその製造
方法を提供しようとするものである。
層を積層した場合、保護膜の膜厚が約１Ｑ ｎｍ以下で
あるならば、一方の超伝導材層から他方の超伝導材層へ
トンネル効果により超伝導電流が流れ得るので、両者の
超伝導導通状態が保たれる。本発明は、トンネル電流を
得るのに十分な厚さを有し、かつ、外界の酸素が超伝導
材表面に達することを防止しうる保護膜およびその製造
方法を提供しようとするものである。
以下に本発明を実施例によシ詳細に説明する。
実施例 １゜
第１図は本発明に用いた保護膜作製装置の構成例を示す
もので、１は真空容器、２は真空排気ポンプ、６はイオ
ンビーム発生装置、４はガス導入管、５はガス流量調節
装置、６はガス容器、７は板状に整型された硅素ターゲ
ット、８は保護膜で被覆しようとする超伝導材基板であ
る。本実施例においては、ガス容器乙に内蔵されるガス
はアルゴンガスであるが、キセノン、クリプトン等の他
の不活性ガスを用いてもよい。
もので、１は真空容器、２は真空排気ポンプ、６はイオ
ンビーム発生装置、４はガス導入管、５はガス流量調節
装置、６はガス容器、７は板状に整型された硅素ターゲ
ット、８は保護膜で被覆しようとする超伝導材基板であ
る。本実施例においては、ガス容器乙に内蔵されるガス
はアルゴンガスであるが、キセノン、クリプトン等の他
の不活性ガスを用いてもよい。
次に、この装置を動作させるには、まず、真空容器１の
内部を真空排気ポンプ２により排気する。
内部を真空排気ポンプ２により排気する。
しかる後、ガス流量調節装置５を操作し、所定量のガス
をイオンビーム発生装置６に連続供給する。
をイオンビーム発生装置６に連続供給する。
ここで、所定量のガスとは、たとえば真空排気ポツプ２
が毎秒約１００１の排気速度をもつ場合、毎分５ ｃｍ
３程度を上限とする値のガス流量である。
が毎秒約１００１の排気速度をもつ場合、毎分５ ｃｍ
３程度を上限とする値のガス流量である。
次に、イオンビーム発生装置６を動作させることにより
、供給ガスのイオンビームがターゲット７０面上に照射
され、ターゲット７を構成する材料すなわち硅素がスパ
ッタリング効果により原子状となって飛散し、その一部
がターゲット７と対向する基板８の表面に被着し、無定
形（非品性）硅素膜が形成される。
、供給ガスのイオンビームがターゲット７０面上に照射
され、ターゲット７を構成する材料すなわち硅素がスパ
ッタリング効果により原子状となって飛散し、その一部
がターゲット７と対向する基板８の表面に被着し、無定
形（非品性）硅素膜が形成される。
従来のプラズマｃ Ｖ Ｉ）法あるいはプラズマ・スパ
ッタリング法では放電が持続しないために、約１×１Ｏ
−１Ｐａ以下の圧力では膜堆積が困難であるが、本発明
においては、以上のような製造方法であるから、約ｌＸ
１０ Ｐａ以下の低い圧力においても容易に無定形硅
素膜を製造できる。その効果としては、基板８の面上に
飛来する硅素原子が飛行中に残留ガスと衝突する回数が
減少し、それに伴なう硅素原子の運動エネルギーの低下
を抑止できる。そのだめ、数ｅＶ以上の高い運動エネル
ギーをもった硅素原子が基板８上に到達し、膜の緻密化
が促進される。これによって、約ｌＸ１０’Ｐａ 以上
の圧力において製造される無定形硅素膜よりもはるかに
緻密な膜が形成される。
ッタリング法では放電が持続しないために、約１×１Ｏ
−１Ｐａ以下の圧力では膜堆積が困難であるが、本発明
においては、以上のような製造方法であるから、約ｌＸ
１０ Ｐａ以下の低い圧力においても容易に無定形硅
素膜を製造できる。その効果としては、基板８の面上に
飛来する硅素原子が飛行中に残留ガスと衝突する回数が
減少し、それに伴なう硅素原子の運動エネルギーの低下
を抑止できる。そのだめ、数ｅＶ以上の高い運動エネル
ギーをもった硅素原子が基板８上に到達し、膜の緻密化
が促進される。これによって、約ｌＸ１０’Ｐａ 以上
の圧力において製造される無定形硅素膜よりもはるかに
緻密な膜が形成される。
以下に、上に述べた製造方法による無定形硅素からなる
保護膜の製造例について述べる。
保護膜の製造例について述べる。
（１） 上記した製造方法において、あらかじめ厚さ
が約４［１［１ｎｍのニオブ膜を堆積させたシリコンウ
ェハーを基板８とし、イオンビーム発生装置６における
イオンビームの加速電圧を５ｋＶとし製造圧力を２Ｘ１
０ Ｐａに、まだ、基板温度を５０℃に設定してスパ
ッタリング堆積を行なったところ、基板８のニオブ膜の
表面に無定形硅素膜が生成した。このときのスパッタリ
ング時間を５分、１０分、および２０分としたところ、
無定形硅素の生成膜厚は、それぞれ、１，３ｎｍ、２，
５ｎｍ、および５．Ｑｎｍであった。第２図は、これら
無定形硅素からなる保護膜で被覆されたニオブ膜、およ
びかかる保護膜のないニオブ膜を大気中に６ケ月放置し
たときにニオブ膜表面に成長しだニオブ酸化層の厚さを
示したものである。酸化膜厚の測定にはＸ線光電子分光
器（ＡＥＩ −ＥＳ ２００型）を用いた。同図によれ
ば、保護膜のないニオブ膜の表面には厚さ４．２ｎ ｍ
のニオブ酸化層が成長しだのに対し、たとえば、１．３
ｎｒｎの厚さの無定形硅素保護膜を設けだニオブ膜表面
にはわずか１．１０Ｉｌｌの厚さのニオブ酸化層が成長
したに留まり、かかる保護膜が大きな酸化抑制効果をも
つことは明らかである。さらに、保護膜の膜厚が犬とな
るにつれ、その酸化抑制効果は強力なものとなり、保護
膜の膜厚が５ｎ＋ｎである場合には、これにより被覆さ
れだニオブ膜は全く酸化されないことが示された。膜厚
が５ｎｍをこえても効果の増加はなく、むしろトンネル
効果を損なうおそれがちり必要にして十分な保護膜の厚
さの上限は５ｎｎ１である。
が約４［１［１ｎｍのニオブ膜を堆積させたシリコンウ
ェハーを基板８とし、イオンビーム発生装置６における
イオンビームの加速電圧を５ｋＶとし製造圧力を２Ｘ１
０ Ｐａに、まだ、基板温度を５０℃に設定してスパ
ッタリング堆積を行なったところ、基板８のニオブ膜の
表面に無定形硅素膜が生成した。このときのスパッタリ
ング時間を５分、１０分、および２０分としたところ、
無定形硅素の生成膜厚は、それぞれ、１，３ｎｍ、２，
５ｎｍ、および５．Ｑｎｍであった。第２図は、これら
無定形硅素からなる保護膜で被覆されたニオブ膜、およ
びかかる保護膜のないニオブ膜を大気中に６ケ月放置し
たときにニオブ膜表面に成長しだニオブ酸化層の厚さを
示したものである。酸化膜厚の測定にはＸ線光電子分光
器（ＡＥＩ −ＥＳ ２００型）を用いた。同図によれ
ば、保護膜のないニオブ膜の表面には厚さ４．２ｎ ｍ
のニオブ酸化層が成長しだのに対し、たとえば、１．３
ｎｒｎの厚さの無定形硅素保護膜を設けだニオブ膜表面
にはわずか１．１０Ｉｌｌの厚さのニオブ酸化層が成長
したに留まり、かかる保護膜が大きな酸化抑制効果をも
つことは明らかである。さらに、保護膜の膜厚が犬とな
るにつれ、その酸化抑制効果は強力なものとなり、保護
膜の膜厚が５ｎ＋ｎである場合には、これにより被覆さ
れだニオブ膜は全く酸化されないことが示された。膜厚
が５ｎｍをこえても効果の増加はなく、むしろトンネル
効果を損なうおそれがちり必要にして十分な保護膜の厚
さの上限は５ｎｎ１である。
（２） あらかじめ厚さが約４００１１１１１の窒化
ニオブ膜を堆積させたンリコンウエハーを基板８とする
以外は製造例（１）と同様の製造条件において窒化ニオ
ブ膜の表面に無定形硅素膜を形成した。このときの膜形
成時間を１分、６分、５分、１０分、および２０分とし
だところ、無定形硅素の生成膜厚は、それぞれ、Ｑ、３
ｎｍ、Ｑ、８ｎｍ、１．３旧１］、２．５ｎｍ、および
５．Ｑｎｍであった。第６図は、これら無定形硅素から
なる保護膜で被覆された窒化ニオブ膜、およびかかる保
護膜のない窒化ニオブ膜を大気中に６ケ月放置したとき
に窒化ニオブ膜表面に成長したニオブ酸化層の厚さを示
したものである。同図から、保護膜のない窒化ニオブ膜
表面には厚さが３，１ｎｍのニオブ酸化層が成長しだの
に対し、たとえば、０．３ｎｍの厚さの無定形硅・素保
護膜を設けた窒化ニオブ膜表面にはわずかＱ、４ｎｍの
厚さのニオブ酸化層が成長したに留まり、かかる保護膜
が大きな酸化抑制効果をもっことは明らかである。さら
に、保護膜の膜厚が犬となるにつれ、その酸化抑制効果
は強力なものとなり、保護膜の膜厚がＱ、 ８ｎｍより
犬である場合には、これにより被覆された窒化ニオブ膜
は全く酸化されないことが示された。
ニオブ膜を堆積させたンリコンウエハーを基板８とする
以外は製造例（１）と同様の製造条件において窒化ニオ
ブ膜の表面に無定形硅素膜を形成した。このときの膜形
成時間を１分、６分、５分、１０分、および２０分とし
だところ、無定形硅素の生成膜厚は、それぞれ、Ｑ、３
ｎｍ、Ｑ、８ｎｍ、１．３旧１］、２．５ｎｍ、および
５．Ｑｎｍであった。第６図は、これら無定形硅素から
なる保護膜で被覆された窒化ニオブ膜、およびかかる保
護膜のない窒化ニオブ膜を大気中に６ケ月放置したとき
に窒化ニオブ膜表面に成長したニオブ酸化層の厚さを示
したものである。同図から、保護膜のない窒化ニオブ膜
表面には厚さが３，１ｎｍのニオブ酸化層が成長しだの
に対し、たとえば、０．３ｎｍの厚さの無定形硅・素保
護膜を設けた窒化ニオブ膜表面にはわずかＱ、４ｎｍの
厚さのニオブ酸化層が成長したに留まり、かかる保護膜
が大きな酸化抑制効果をもっことは明らかである。さら
に、保護膜の膜厚が犬となるにつれ、その酸化抑制効果
は強力なものとなり、保護膜の膜厚がＱ、 ８ｎｍより
犬である場合には、これにより被覆された窒化ニオブ膜
は全く酸化されないことが示された。
実施例 ２゜
実施例１で述べたと同様な方法で、ニオブ膜を有する基
板のニオブ膜上に１ｎｍの厚さを有する無定形硅素から
なる保護膜を形成した。次に、これを大気中に１０日間
放置した後、その面上の一部に、公知の蒸着法を用いて
、厚さ５００ｎｍの鉛薄膜を積層させ、面積が１．６Ｘ
１０ μｍ の鉛電極を構成した。次に、これを液体
ヘリウム温度（４，２１＜ ）に冷却し、ニオブ膜と鉛
膜との間の電気伝導特性を測定したところ、最大電流密
度が、約１０５Ａ／ｃｍ２々る超伝導電流が流れた。
板のニオブ膜上に１ｎｍの厚さを有する無定形硅素から
なる保護膜を形成した。次に、これを大気中に１０日間
放置した後、その面上の一部に、公知の蒸着法を用いて
、厚さ５００ｎｍの鉛薄膜を積層させ、面積が１．６Ｘ
１０ μｍ の鉛電極を構成した。次に、これを液体
ヘリウム温度（４，２１＜ ）に冷却し、ニオブ膜と鉛
膜との間の電気伝導特性を測定したところ、最大電流密
度が、約１０５Ａ／ｃｍ２々る超伝導電流が流れた。
μ」二説明したように、本発明による保護膜は、無定形
硅素からなるので極めて緻密であり、窒化ニオブなどの
超伝導材に適用した場合、保護膜の膜厚が５ｎｍ以下と
極めて薄いにもかかわらず、このような超伝導材の酸化
を完壁に防止しうる能力をもつものである。そのため、
たとえば、超伝導回路の製造工程において、基板上に第
１の超伝導材層を形成した直後に本発明になる保護膜に
より、この超伝導材層を被覆すれば、これを大気中に取
シ出し、種々の加工を施こした後に、従来必要とされて
いたスパッタクリーニング処理を行なう必要はなく、従
って、この超伝導材層表層部に何ら損傷を与えることは
ない。しかも、この第１の超伝導材層上に第２の超伝導
材層を積層した場合には、両者の間に介在する保護膜の
膜厚が極めて薄いので、十分なトンネル電流が双方の超
伝導相層間を流れることが可能であり、良好な超伝導導
通状態が実現される利点がある。
硅素からなるので極めて緻密であり、窒化ニオブなどの
超伝導材に適用した場合、保護膜の膜厚が５ｎｍ以下と
極めて薄いにもかかわらず、このような超伝導材の酸化
を完壁に防止しうる能力をもつものである。そのため、
たとえば、超伝導回路の製造工程において、基板上に第
１の超伝導材層を形成した直後に本発明になる保護膜に
より、この超伝導材層を被覆すれば、これを大気中に取
シ出し、種々の加工を施こした後に、従来必要とされて
いたスパッタクリーニング処理を行なう必要はなく、従
って、この超伝導材層表層部に何ら損傷を与えることは
ない。しかも、この第１の超伝導材層上に第２の超伝導
材層を積層した場合には、両者の間に介在する保護膜の
膜厚が極めて薄いので、十分なトンネル電流が双方の超
伝導相層間を流れることが可能であり、良好な超伝導導
通状態が実現される利点がある。
従って、本発明を用いれば、特性の良好な種々の超伝導
回路を作製できる。
回路を作製できる。
また、本発明になる保護膜を超伝導材電極パッド層の表
面保護膜として用いれば、これを長期にわだ９大気中に
放置した後においても、通常のボンディング配線により
良好な電気接続が得られる利点もある。なお、本発明に
よる保護膜は他の易酸化性材料の表面保護膜として使用
することもできる。
面保護膜として用いれば、これを長期にわだ９大気中に
放置した後においても、通常のボンディング配線により
良好な電気接続が得られる利点もある。なお、本発明に
よる保護膜は他の易酸化性材料の表面保護膜として使用
することもできる。
第１図は本発明に用いた保護膜作製装置の説明図、第２
図および第６図は、それぞれ、本発明になる保護膜の膜
厚による酸化抑制効果を示す図である。 、図において、 １・・・真空容器 ２・・・真空排気ポンプ６
・・・イオンビーム発生装置 ４・・・ガス導入管 ５・・・ガス流量調節装置
６・・・ガスボンベ ７・・・ターゲット８・・
・基板 特許出願人 日本電信電話公社 代理人弁理士 中村純之助 １Ｆ１図 第２図 イ系盲１１月項４ ｅ）８美４ （）１フｎ）１’３図 イ呆鱈７Ｉ賽の月臭厚−４）
図および第６図は、それぞれ、本発明になる保護膜の膜
厚による酸化抑制効果を示す図である。 、図において、 １・・・真空容器 ２・・・真空排気ポンプ６
・・・イオンビーム発生装置 ４・・・ガス導入管 ５・・・ガス流量調節装置
６・・・ガスボンベ ７・・・ターゲット８・・
・基板 特許出願人 日本電信電話公社 代理人弁理士 中村純之助 １Ｆ１図 第２図 イ系盲１１月項４ ｅ）８美４ （）１フｎ）１’３図 イ呆鱈７Ｉ賽の月臭厚−４）
Claims (2)
- （１） 易酸化性基体上に形成された実質的に無定形
な硅素膜からなることを特徴とする保護膜。 - （２）不活性ガスを使用するイオンビームによる硅素の
スパッタリング堆積によシ易酸化性基体上に実質的に無
一定形な硅素膜を生成する工程を含むことを特徴とする
保護膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57181339A JPS5972187A (ja) | 1982-10-18 | 1982-10-18 | 保護膜とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57181339A JPS5972187A (ja) | 1982-10-18 | 1982-10-18 | 保護膜とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5972187A true JPS5972187A (ja) | 1984-04-24 |
Family
ID=16098964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57181339A Pending JPS5972187A (ja) | 1982-10-18 | 1982-10-18 | 保護膜とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5972187A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63275191A (ja) * | 1987-05-06 | 1988-11-11 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 超電導装置の作製方法 |
-
1982
- 1982-10-18 JP JP57181339A patent/JPS5972187A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63275191A (ja) * | 1987-05-06 | 1988-11-11 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 超電導装置の作製方法 |
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