JPS5968398A - 食用油の精製方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は外的に負荷させられた温度範囲において薄膜を
ストリッピングする水蒸気蒸留に注ぐ連続向流の原用１
に従った、高沸点有機食用油、脂及びエステルの防臭及
び／又は物理的Ａ′Ｎ製に関する。

この目的のだめに本発明は新規プロセス及びそのプロセ
スを達成する新規装置を１ガ供する。

特に本発明は高沸点有機食用油、脂及びエステルの防臭
及び／又は物理的精製の方法に関し、そこでは２２０〜
２８０℃の範囲にわたる温度まで加熱された液体が２と
１０ミリバールの範囲にわたる常用圧力で実質上平置に
１面かれ、滴下通路を規定し、かつ少なくとも一部が流
れ落ちる液体よりもより高い温度に保持される表面ｘ１
ｒ、２において１．０咽よりも小さい薄膜厚さを有する
薄い皮膜として流れ落ち、さらにそこでは低分子量の液
体の蒸気、好ましくは水蒸気、が向流におけるこれらの
滴下通路を通して注がれる。

この種のプロセス及びそのプロセスを達成するのに適当
な装置は西独公開特許出願第２９１４１０１号から知ら
れている。既知の方法においては管束塔として設旧され
た落下する薄膜塔内で実現される単一の向流落下する薄
膜ストリッピング水蒸気蒸留域が与えられる。その液体
は３４肥と７２咽の範囲にわたる内径を有する滴下通路
の内壁においてこの管束塔のディストリビーータから下
方に流れる。物理的精製及び防臭に付されるべきオイル
はそれぞれ２５０℃の供給湯度で、かつ下から上昇する
ス）　ＩＪッピング水蒸気の流れに対して向流的に、は
ぼ０．４　ｍｍの薄膜厚を有する薄い抜脱として下方に
流れ、落下するフィルム塔の頂部における常用圧力は５
．３３１バールである。この既知の計画は次いで知られ
た１Ｆ画についての重要な改良を与えた。例えば特に処
理された食用油中の遊離脂肪酸と他の低沸点成分の割合
が、８ｋｌ？／）ンの処理された食用油のストリッピン
グする水蒸気の鍛だけ必要とする０、０３重量係まで減
少することができるという事実による、評論ｒＨｅｕｔ
１ｇｅｒＥｎｔｗｉｃｋｌｕｎｇｓａｔａｎｄ　ｄｅｒ
　Ａｎｌａｇｅｎ　ｚｕｒｐｈｙｓｉｋａｌｌｓｃｈｅ
ｎ　Ｒａｆｆ１ｎａｔｉｏｎ　ｐｆｌａｎｙｌｌｃｈｅ
ｒ’０ＩｅＪ　、１０５．３９５〜４０１．４２７〜４
：（３。

４７３〜４７５．５３１〜５３５（１９７９）から明ら
かである。

必要とされたストリッピングする水蒸気のｈ；はこのプ
ロセスの経済性に対して決定的に影響するものである。

というのは通常使用されるｍ゛のストリッピングする水
蒸気が真空集成装置から注がれなければならなく、従っ
て真空系の蒸気の要求量。

に決定的に影響を与えるからである；実際にはもし冷却
水の人口温度が２５℃であるならば、Ｊ（生糸における
蒸気消費址は使用されるストリッピングする水蒸気の量
のほぼ６〜８倍であろうということを最新の装置と関連
して見積っている。

前記槓ヌ゛１のプロセスに基づいて、本発明によって解
決されるべきことは単一の連続プロセスにおいて遊離脂
肪酸と最終生成物における他の低沸点成分との割合を少
なくとも０．０３重Ｊｋ　％まで減少さぜること、西独
公開特許出願第２９１４１０１号から知られたプロセス
に関して必要量のストリッピングする水蒸気を一層減少
させること、さらにこの改良されたプロセスを達成する
装置を備えるためにその上１トンの完成油に対する全エ
ネルギー製氷量をかなり減少させることである。

本発明に従ってこの問題は毛許請求の範囲第１項に記載
の方法を有するプロセスによって、さらにそれぞれ特許
Ｂ’Ｒ求の範囲第１７項に記載のｌ特徴を有する装置Ｍ
によって解決される。本発明の有利な改良及びその上の
発展はサブクレームから明白である。

特に本発明によって与えられた前記プロセスのその上の
開発は少なくとも２つの向流落下する被膜ストリッピン
グする水蒸気蒸留域が備えられ連続して操作し、かつよ
り下流に置かれた最初の域よりもよシ小さな動水直径の
滴下通路、又は非管状滴下通路の場合にはその同等値、
を有する降流する液体の方向の下流に置かれている互い
にその最後の域で蒸気及び液体と通じていること、並び
にス）　ＩＪッピングする水蒸気が最終域の底部にもっ
ばら供給されることにある。

このプロセスを達成するために本発明によって与えられ
た装置は連続して操作する少なくとも２つの異彦っだ落
下する薄膜コラムを備え、かつ互いに蒸気及び１ｆＩｉ
、体で通じており、液体の流れの方向に−ｊりｊ上流に
置かれる落下殉顧）コラム（そのコラムと共に自流落下
の薄１＋＋２ス）　ＩＪッピングする水蒸気蒸留域の最
初の区域が実現される）は、７３〜１５０順の１ｆｌ囲
にわたる動水直径を有する滴下通路を有するが、しかる
にさらに下流に１゛４かれかつ向流落下のすｉウ−膜ス
トリッピングする水蒸気蒸留域の最後の区域が実現され
る落下薄）換コラムは２５〜３３丁の’１ｉｉｉ囲にわ
たる動水直径、又は非管状漢下１ｊ４路の拓合にはその
同等値、を有する滴下進路を有する。好丑しくは上流に
置かれた落下薄膜コラムに対しては２〜６７）＋の範囲
にわたる滴下通路の長さが与えられ、かつ下流に置かれ
た落下薄膜に対しては６〜１０ｍの範囲にわたる滴下通
路の長さが力えられる。

本発明のこの重要な見地は外的に負向された温度範囲に
おける連続向流落下薄膜ストリッピングする水蒸気蒸留
の原理に従って食用油、脂及びエステルの物理的１７７
’Ｒ及び／又は防臭が面線的に行なわれないという篤く
べき観察に基づくものである。次の評は特にやし油の防
臭及び／又は物理的精製に関するが、しかしながら基礎
的なノウノ・つは他のトリグリセリド等にまだ容易に移
すことができる。主として物理的に精製されるべきやし
油はほぼ５重量係のオーダーで遊離脂肪酸と他の低沸点
成分との割合を有する。本発明によればやし油に比較し
てずっと高い揮発性を有する成分を除去されるべき割合
をその原含有量のほぼＩＯ’ｌに低下させるだめに、は
んの２つの理論的分離段階の最大限のものが必要とされ
、これは前記操作条件の下では、７３〜１５０ｍｍの範
囲にわたる動水直径を有する流路において２〜６ｍの交
換長さで既に得ることができる。好ましくはこの最初の
域においてはほば３〜５　ｍの交換長さが十分である。

この最初の域は２つの小域に細別されてよく、これらの
小域に対して滴下通路の種々の動水直径、又は非管状滴
下通路の場合にはその同等値が次いで与えられる。この
場合に液体装填桐材に直接隣接した最初の小域は１２０
〜１５０　ｍｍの範（７１１にわたる動水直径を有する
滴下通路を（Ｉｉｉｉえるべきであり、ｌｔｌ’ｌ；＜
第二の小域は７３〜１２０祁のね囲にわたる動水直径及
び各々Ｊ［−管状ｊ！ｆＪ路の場合にはその１”Ｊ　Ｑ
Ｊ値、を有する滴下通路を備えるべきである。

３つの城の全体を包含するそのようなプロセスは圧力μ
、ｌ−下のより大きな減少を可能にする。さらにこの３
ゾーン型のプロセスは特にほぼ４〜１０小遣係の高含有
′ｉｄの１ｉ７′Ｌｙｌｃ脂肪Ｕｐ・を有するな用油の
物理的イ、１製に幻して４ｖに過当である。３／−ン１
１ｇ１のプロセスの場合に最初の小域はほぼ１つの理論
的分離段階をＩ：Ｑ’、　ｉ、’＋’：ずべきであり、
続く第二の小域は少なくとも１つ、好１しくは１〜２の
Ｐｌ・ｂ１句約分離段階を６１研保すべきである。

残りの残留不純物を分離するために、００３重最１Ｄ少
ない、好１しくは０．０２３ｊｉ量妬よシ少ない残りの
酸含有Ｊｚｉ−を除いて、６〜８の理論約分ｐｉＩ段階
が下流に結合される最終域において必要と込れている；
前記条件下でこれらの分離段階は２５〜３３朔の動水直
径、６ｍと１０ｍ、もしくは８　ｍ％の間にわたる交換
長さを有する流路と共にきわめて十分に実現することが
できる。

オイルの最終域の滴下通路への再分配はまたさらにその
中で行なわれる残留物の物理的精製の能率を増加させる
。

本発明のさらに重要な見地によれば、最終域のの底部と
に・初の初期域の頂部との間の圧力降下は２．０ミリバ
ールよシ小さく、好ましくは１４ミリバールよυ小さく
保たれる。これは最小ｈ：のストリッピング水蒸気を使
用して、最大のストリッピングを可能にする。

さらに本発明の見地によれば、滴下通路の直径、又は非
管状滴下通路の場合にはその同等値、が特に一方で初ル
］の向流落下する薄膜ストリッピング水蒸気蒸留域にお
いては不純物の主な又はラフな分離のだめに、かつ他方
で最終の向流落下する薄膜ス）　ＩＪッピング水蒸気蒸
留域においては残りの又は微細な分離のために、必要で
あるそれぞれの要求に適合しているだけでなく、さらに
本発明の見地によればまた液体の流動条件はこれらの要
求に適合することができる。

最終域における許容可能な圧力降下は滴下通路の全円周
長さをその中で決定する。さらに上流にＩｇ＝かれる最
初の区域において、滴下通路の全円周長さは少なくとも
等しくなければならないが、しかし好ましくはそれは液
体装填物に隣接しだ区ジが最大の全円周長さを有するよ
うに１つの域から他の域捷で増加する。この区域におけ
る全周囲長さの上限はその中で液体のレイノルズ数が少
なくとも２００であるように選ばれる。

本発明に餞って一方では特に（色体薄膜用１１Ｅｉ流及
び交換条件１．１１・びに他方では蒸気流は各区域を通
してのｉＴ／ｊ、体υ；［両速度が同じである時、及び
１時間当り０４〜１６ｍ３０量１で、好ましくは１ｍの
滴下別路の全円周長さ当シ０７〜０．９ｍ　の液体まで
の量を物理的精製する場合に得られるであろう。もし本
発明によって与えられた方法に従って、防臭のみがなさ
れるべきであるならば、例えば液体が既に化学的に精製
されているので、よシ高い値を得ることができる；この
場合に液体の流動速度は０．８−２．４　ｍ　／１ｒｒ
ｂ、好ましくは１．４〜１．８ＦＭ３／ＦＭ・ｈに宿し
くなり得る。

滴下通路壁土の荷重値に基づいてかつ全円周長さに関す
る前記説明の考慮下で、最初の域における物理的精製の
だめに液体薄膜の厚さは０２０〜０．５０咽、好壕しく
け０．３５〜０．４５膿に保持される。もし防臭のみが
行なわれるならば、最初の区域における薄膜の厚さは０
６咽まで上昇してもよい。それと対照をなして最終域に
おいて液体薄膜の厚さは０３０〜０．６０醒、好ましく
は０３５〜０５０咽、に保持される。一般にこれらの薄
膜の厚さの範囲内では、薄膜の厚さの値か低い程物理的
￥Ｉｔ製に適当であシ、７’ｄｉ−１漠の厚さの値が高
い程防臭用に適当である。

さらに本発明の見地によれば、そのような流動条件は最
初の域においであるいはまたその小域において及び最終
域において、１つの区域から他の区域までＭＲｉ下する
液体薄膜が増加するレイノルズ数Ｒｅを有するというこ
とが規定される。よく知られているように液体のレイノ
ルズｕＲｅは次のように）ｙ、定される： （ここでＶ−液体の体積（ｍ） ｒ、−液体の密度（ｋｖｍ　’） Ｌ＝肪性長さＣｍ） Ｉ−重力加速度（９，８１ｍ／ｓｅｅ　）Ｃｐ−粘度（
センチポイズ）　） ４重々の区域における液体薄膜のレイノルズ徐は一方で
物理的精製、他方で防臭にｉ；＝ｉ　して著しく異なシ
、それで次のように差別はこれらの２つのプロセスの間
でなされよう。

物理的オ＾°製は蒸留手段による低沸点成分、唱゛に遊
離脂肪酸、の除去を意味する；それ故に「物理的イ１７
製」という語は［蒸留脱酸性化Ｊの意味で使用される。

防臭は不快な香りを与える成分の除去を意味する。通常
物理的精製は同時に防臭を引き起す。しかしながら化学
的精製が行なわれた場合に、追加的な防臭処理は適当な
生成物を与えるために必要である。

物理的精製に関しては良好な結果が最初の域において２
００〜３００、好ましくは２００〜２７ｏ１の範囲にわ
たるレイノルズ数で、かつ最終の域において２５０〜３
００、好ましくは２６０〜２８０、の範囲にわたるレイ
ノルズ数で達成させる。

５）ｊ　４％　Ｋ関しては良好な結果は最初の城におい
て２００〜５００、好ましくは２００〜４５ｏ１の範囲
にわたるレイノルズ数で、かつ最終の域において４００
〜５００、好ましくは４２０〜４８０、の範囲にわたる
レイノルズ数で達成される。なかんずくレイノルズ数に
影響を与えるために、液体の温度はこれがその安定性に
よって許容される限シ、変化することができる。という
のはこれは液体の粘度変化を引き起すからである。特に
例えばやし油、落花性油、ココやし油、やしの杉油のよ
うな低含有用の不飽和トリグリセリド成分を有する油の
場合には、よシ高い作業温度が与えられてよい。

主なス）　ＩＪッピングは最初の城において行なわれる
。さらに本発明の見地によれば、液体は不純物に対して
蒸発熱を与えるために、はぼ５〜１２０に１好ましくは
６〜１０°Ｋｔ、でその中で加熱される。例えばやし油
は２５５℃の温度で最初の域の（第一の小域の）ディス
トリビーータに供給され、最初の城の（多分第二の小域
の）底部において２６３℃の温度を有する。この目的の
ために滴下通路壁の温度は少なくとも４°にだけ超過す
るであろう。好ましくは直接加熱された滴下通路壁の温
度は／ｉｋ体温度より超過１−２で４〜１２°に、特に
は６〜８°に、まで保持されよう。

他方、完成油の品質は最終域における加熱媒体と液体温
度との間の平均温度差並びになかんずく最終域の底部に
おける液体温度の両方に依存するので、油薄膜の加熱は
さもなければ品質の損傷のためその中で防止され、そし
て特に不飽和Ｊ］ｉ′＋肪酸を有する高度に感じやす−
）ＩＪグリセリドの場合にはトランスエステル化が懸念
されなければならない。それ故に最終域における滴下通
路壁の温度は液体温度と、その高々２°に超過した温度
の範囲内に保持される；実際直接加熱された滴下通路壁
の温度が０５〜２．０°Ｋ、好ましくは１°に以下まで
液体温度を超過したレベルで保持された時、良好な状態
が達成された。前記例において、最終域の底部における
やし油の液体温度は２６５℃を超えるべきではない。

本発明の特に好ましくより費用のかからない実施態様に
よれば、高沸点有機食用油、脂及びエステルの防臭及び
／又は物理的精製は次に述べた条件下で行なわれる。

１、次の操作条件が液体装填物に直接隣接した最初の域
において与えられ、少なくとも２つの理論的分離段階を
確保している： ｋ）蒸気は７３〜１２０＋ｎ＋ｎの虻囲にゎたる動水直
径、又は非管状滴下通路の場合にはその同等値、を有す
る滴下通路を通して流れる； ｌ）防臭のために液体薄膜の厚さが０．２５〜０．５５
ｍｍに保持され、さらにそれは物理的精製の７’ｖめに
０．２０〜０．５０ｍｍに保持される；ｍ）防臭のだめ
に降流する液体のレイノルズ数は３５０〜４００の朴囲
内に保持され、物理的精製のためにそれは２００〜２８
０の範囲内に保持される；さらに ｎ）滴下通路壁の温度は４〜１２°Ｋまで液体温度を超
過したレベルで保持される。

■、さらに、次の操作榮件が下（＋ＩＣで１・ψ作する
最ｐ％９において兄られ、少なくとも６つの理ｊ、、ｉ
、’＋的分ド；１Ｆ段階を確保している： Ｗ）蒸頻は２５〜３３ｍｍの範囲にわたる動水面径、又
は非管状滴下通路の」場合にはその同居価、を有する滴
下通路を通して流れる； Ｘ）防臭のために、液体の４月体厚さは０．３５〜０、
７　ｍｍに保持され、物理的精製のためにそれは０３５
〜０６咽に保持される； ｙ）防臭のために降流する液体のレイノルズ数は４００
〜５００の範囲内に保持され、物理的精製のだめにそれ
は２５０〜３００の範囲内に保持される；さらに ２）滴下通路壁の温度は液体温度とその高々２０に超過
した温度の範囲内に保持される。

さらに圧力降下が一層小さく、それ故に１トンの油流動
速度当り一層少ない量のストリッピングする水蒸気の装
」Ｊ′１′Ｎを必狭とする、本発明の特に好ましい実施
態様によれば、高沸点有機食用油、脂及びエステルの防
臭及び／又は物理的精製が次の条件下で行なわれる。

１１１、次の操作条件が液体装填桐材に直接隣接した最
初の域の第一の小域において与えられ、かつ少なくとも
ほぼ一つの理論的分離段階を確保している。

ａ）蒸気は１２０〜１５０咽の範囲にわだる動水直径、
又は非管状滴下通路の場合にはその同等値を有する滴下
通路を通して流れる。

ｂ）防臭のだめに、液体薄膜の厚さは０．３〜０．５論
に保持され、かつ物理的精製のだめに、それは０．２〜
０．４咽に保持される。

Ｃ）防臭のために、降流する液体のレイノルズ数は３５
０〜４００の範囲内に保持され、物理的石り製のために
それは２００・−２６０の範囲内に保持される；さらに ｄ）滴下通路壁の温度は液体ｕ＋Ｒ度を５〜１０°に超
過したレベルに保持される。

■１次の操作条件は第一の小域に隣接した煎哲の１Ｔ・
（の紀二の小域において与えられ、かつ少なくとも１つ
の］！１１論的分離段階を確保している二ｋ）蒸気は７
３〜１２０咽のｆｆ１ｉ７囲にわだる動水直径、又は非
管状滴下通路の場合にはその同宿値をイ１する滴下通路
を通して流れる； ｌ）［）ツノｌ；、−のだめに、液体＠ｊ］りの厚さは
０．３５〜０、５５　ｒｒｒｍに護持され、かつ物理的
精製のためにそれは０２５〜０．４５媚に保持される；
ｍ）貼装のために、降流する液体のレイノルズ紙は３７
５〜４５０の範囲内に保持され、そして物理的精製のた
めにそれｔよ２２０〜２８０の範囲内に保持される；さ
らに ｎ）滴下通路壁の温度は液体温度を２〜６°に超えたレ
ベルで保持される。

■、さらに次の操作条件は下流で操作するノ「ト終−堺
において鼎祝され、少々くとも６つのＵＮ論的分離段階
を確保している。

Ｗ）蒸気は２３〜３３ｒＭｎの範囲にわたる動水直径、
又は非管状滴下通路の場合にはその同括（ｉｒｉ、を有
する滴下通路を通してｌｊｌれる。

Ｘ）防臭のだめに、液体の薄膜ｊｑさは０４〜０．６層
にイＴ長され、物Ｊｌ的精製のだめにそれは０３〜０．
５　’ｍｍに保持される。

ｙ）防臭のために、降流する液体のレイノルズ数は４０
０〜５００の範囲内に保持され、かつ物理的精製のため
にそれは２５０〜：３００のｆ＋＞　１Ｌｌｉ内に保持
される；さらに ２）滴下通路壁の温度は液体温間と高々２°に超えた温
度とのｆｊｉ（４囲内に保持される。

本発明による方法によれば、特に前記条件下で、残留酸
含有皐及びさらに不純物の０．０２重量係又はそれ以下
の完成油までの減少を、０．７＝ｆｉよりも少ない原油
生産額を有するストリッピングする水蒸気の要求と共に
、達成することが可能である。

本発明の実地試験においては、はぼ３〜５ｋＳ／／トン
の原油のストリッピングする水蒸気の要求を達成するこ
とができ、このことは前記ギｒにおけるように、また著
しく　４’−７系に対する蒸気Ｒ求」１１及びプロセス
の全蒸気要求量を減少さゼる。もし頂−空の発少の川に
真空集成製電、への入口における冷却水のＷｉ７を度が
ｌ：Ｌぼ２５℃に保す、ｊさすｌ、かつそこからの出口
においてほぼ３５℃にイ呆持されたならば、オイルをＪ
ＪＩＩル、ｊ＋、　ｔ、、肪′肋酸を蒸発、し、ストリ
ッピングするＡ・、７（・−気を生ぜしめ、さらに〕Ｊ
η常のル冒ｊ。失をｈｉｌうたりでなく真空集成装置に
よって必要とされた。：真気をＪ（ｒ造するのに必要な
全エネルギー安来ｈ１は４４０００７／　）ンの原油の
合旧に智しく、ぞのうちほぼ１８０００　ｋｄ／　トン
が１ｋ２ｓ　ｒ２’＋’ｔカ＋ｔ　座’、とじて必要と
さ、ｆｔだ。それと対悪的に、西独公開９１許出１！１
第２９１４１０１号から知られた７０ロセスにおける全
エネルギー要求ｊＬはほぼ５７０００　ｋｏＯ（！／ト
ンであシ、高温加熱の割合はほぼ２５０ｔＪＯｋ−／ト
ンである。

本発明は高沸点有機化合物の防臭及び／又ｔ；Ｊ：物理
的桔製に関する。この点で「高沸点」は１２ミリバール
の真空で処理されるべき液体は既にほぼ３００℃の分解
温度以上に沸騰するであろうことを意味する。処理され
るべき液体は第一の上流にある熱交換器（好ましくは向
流で通過する熱い完成油の加熱を利用する）においてほ
ぼ１８０〜２４５℃の温度まで加熱され、かつ続いてそ
れは２２０〜２７０℃の使用温度に高温熱交換器におい
て訓）整され、この温度で最初の域に導かれる。

やし油は例えばほぼ２５０〜２６０℃の温度で最初の域
へ導入される。特定の温度範囲内で、最初の域及び最終
域において滴下する液体の粘度は０．０８Ｐａ−ｓ以下
、好ましくは０．０６Ｐａ−ｓであり、０．４〜１．２
　＋Ｊａｅ　ｃ　、好ましくは０．６〜０９ｒｒＶ／８
ｅＣの油薄膜の落下速度がそれらから結果として得られ
る。主として最初の域における落下速度はほぼ１０チ、
最終域において超過し保持される。

実際的な実施態様において、物理的精製（流動速度１０
０００ｋｇ／ｈ）及びそれぞれ防臭（流動速度［＋ｏｏ
ｏｌｖ／ｈ）のだめの個々の液体粒子の滞留時間は次の
表に示されるようである。

区域　′Ｉｙｌ理的精製　防臭 しく＝Ｊし’ｆＸ加熱漂白はまた、！侍に例えばカロチ
ノイズのような長鎖顔料を破棄するだめに、食用油の物
理的イＮ製及び／又は防臭と共にｊ４成される。

この目的のために保圧容器における精製油の後処理は西
独公開特許出願第２９１４１０１号の報告に従って与え
られている。

さらに本発明の見地によれば、完成油の風味の品質はも
し保圧容器がストリッピングする水蒸気を添加し、かつ
熱損失に対して補なうために直接加熱するための手段を
備えているならばそのような加熱漂白を行なうことによ
って顕著に改良され得るということが実現された。既知
の報告と対照的に、最大のプラグフローを有するオイル
用の長いｆｌｌ）開路及び５〜６５師間の神々のン引１
留時間を達成するために、保圧容器は最終部品として与
えられないが、し力・し最終域の前に接＃７．：可能で
ある；細別された聞）初の城の場合に、保圧容器は寸だ
第一の後で第二の前の小域で接続可能であり得る。

主としてオイルは前記載の底部温度にある保圧容器の中
へ導入される。その中で与えられた加熱は生ずる熱損失
がオイル温度を保持するのを補なうのに役立ち、それで
そのオイルはこの温度で次の区域の中へ畳くことができ
る。不純物の主要量が最初の域において既に分離された
ので、保圧容器における／（！’Ｉ留時開時間の熱反応
は少量のよシ容易に揮発する分解生成物を放出し、その
放出はほんの少量のス）　ＩＪッピングする水蒸気を必
俊とする。

本発明によれば保圧容器の中へ投入されるストリッピン
グする水蒸気のＭは００２〜０２係の原油生産額、好−
ましくけ約０．１係の原油生産額に達する。

さらに前記条件はほんの６０〜２８０ミリ・マール、好
捷しくは１３０〜２００　ミ’Ｊ　／’−ルの保圧容器
における真空設備を許容している。これらの条ｆ１の下
では保圧容器から回収される汚染ストリフピング水蒸気
は３８〜６５℃、好ましｌよ約５０〜６０℃の凝縮ａｒ
１〕ＪＪ内で通常の冷却水によってｆＸ、殿され得る。

このようにして、ｉｘ窒を引き起す集成装置コ′１の蒸
気波求ｈｉけ約５〜１５ｋｇ／トンの原油のυ：Ｃ，ｊ
ｌ！Ｊ速度まで減少され得る。

しかしながら保圧容器を通してオイルを祉だ通過させる
ことが各場合に適幽でないということは！侍に指（１７
ｊされる。ちょうど最終製品の最終的な酸含有ｈ１は明
確に０．０２重ｈ″ｆ壬以下の完全油であるべきでｈ’
）、かつさらにグリセリドにおける比較的高含有量のポ
リ不飽和脂肪酸により、特に熱に感じるものであるオイ
ルが関する時、面接最終域のヘッドにあるディストリビ
ュータに保圧容器を通過して最初の域の底部に放置され
るオイルを注ぐことは適当であることを立証している。

これらの条件下ではｊｌＪ）　Ｔｉ’＋ｆｆｉ部の系に
おける個々の油粒子の１’ＡＩ留時間は３０秒以下に保
持され、それで熱損傷は熱的な条件を設定したトランス
エステル化を含む簡単で隠やかな操作条件により主とし
て除外される。

既に前記したように、本発明は高沸点有殻食用油、脂及
びエステルの防臭及び／又は物工（Ｆ的精製に関する。

適当な油は例えばやし油、大吃油、綿実油、ココやし油
、やしの杉油、なたね油、小麦胚拙油、オリーブ油、水
素化魚油等である。適当な脂は例えば牛脂、ラード、羊
脂等である。適当なエステルは例えば高級脂肪酸のモノ
グリセリド、ジグリセリド及びトリグリセリド、可塑剤
として適当なフタル蹟のニスデル、セバシン酸等；　例
工ばプチルステアアレート及び類似のエステルのような
高級アルコールと脂肪酸とのエステルである。

追加的に本発明はまだ他の熱的に感じやすい混合物の蒸
留によるゆるやかな精製に応用することができ、分＾ｒ
（、されるべきその成分は１０のうちの多くは高沸点の
熱的に感じやすい物質のそれを越える蒸気圧を有する。

特にやし嬉及び大豆油のような加工食用油相に主として
使用された原油は起片の地域に依存するほぼ１〜１０％
の範囲内でより多くの又は少い含有かの−Ｊ″７離脂肪
酸を有する。

追加的にそのよう彦原油は開放のストリッピングする水
ル゛ミ気による蒸留によって分離用能なほぼ０、０５〜
０．３　ｉｇ　Ｍ係（Ｄ　水及ヒ０．０１〜０．１　〕
ｒ１．７ｉｉ　４の仙の低沸点成分を含む。処理温度捷
でのそのよりな力；１、油の加熱及び不発１４［Ｊによ
る方法の達成の前に、好１しくけゴム質の除去及び前記
処理段階においてガス１々きが行なわれる。

さらに本づイ、明のＪ？、地によれば、ガス抜きは４０
〜１００℃、好ましくは６０〜８０℃の叱車吃的低温で
、また約１００〜２８０　ミＩＪパール、好ましくは１
２０〜２００　ミ！Ｊパールの使用圧力下で行なわれる
。これらの条件下では原油は十分にガス抜きされないが
、しかし全く乾燥されない。むしろ０．０５〜０．２重
ＶＣ係のオーダーで溶が１した水の残りの鼠が原油中に
留１す、それは自流落下する薄膜ストリッピングする水
蒸気蒸留域の続く最初の域における使用条件下（使用圧
力２．５〜１５ミリバール、好寸しくけ５〜８ミリバー
ル：液体薄膜の温度２３０〜２７５℃、好ましくは２５
０〜２７５℃）でのみ遊離する。これらの条件下で液体
薄膜から離れだ水蒸気は追加的にストリッピングする水
蒸気として作用し、最初の域において液体薄ｊ摸の表面
の更新に寄与し、そして壕だその液体のレイノルズ数が
増加する。このようにしてもし原油がガス抜きされるが
約０．０５〜０．２重量係の水含有量を有する最初の域
へ投入されるならば、とれは水のない降流する液体の薄
膜に関する物質移動をその中で顕著に改良するであろう
。好ましくはガス抜き段階において遊離された蒸気はま
だ相当する圧力を有する射出コンデンナーに対して、各
圧縮段階を有する真空集成装置の第一の部分を過ぎて供
給され、かつ圧縮部分において追加的な荷重を避けるだ
めに通常の冷却水によってその中に凝結される。

ある条件、例えば慾条ヂ１下で与えられた原油の加工の
場合に、又はいわゆる「酸性オイル」の場合に、遊離脂
肪酸及び他の低沸点成分のその含有にはその混合物が与
えられた作業条件、２８℃までの温度、使用圧力１０ミ
リバールにおけるストリッピングする水蒸気のいかなる
添加もなしに部□・・会するほどかなり高い、例えば杓
１０重Ｒｔ％及びそれ以上までのものである値を採用し
てよい。

さらに本発明の見地によればこの観察は役立ち、フラッ
ジ−処理は原油の最初の域への投入の前に行なわれる。

この目的のためにフラッンユ后器が−りえられ、その中
へ使用温度まで力■熱された原油が投入される。フラッ
シュ容器において広く行われている使用圧力は最初の城
（１０ミＩＪパール以下）においてそのだめにフラッシ
ュ容器が功、空を生ずる集成装［−の上流に結合された
射出コンデンナーに適当に結合されるのと実％的（／′
Ｃ同じである。

ｆｉｌＳ合のよいことにフラッジ−容器は最初の域の頂
部におけるディストリビー−り上に置かれ、それで流出
した原油はその重量の作用下でのみこのディストリビー
ータ上にフラッシュ容器の底部から−ポンプの使用なし
に一層する。本発明によれば約２６０℃の温反で使用圧
力約２．５〜６．８ミ’Ｊ／’−ルという特性を有する
物理的精製条件下で原油中の遊離１脂肪酸と他の低沸点
成分との割合を約２〜４ｆｉ、ｔｉ％まで７威少させる
ことはストリッピングする水蒸気の供給なしにそのよう
なフラッシングによって単に可能である。明らかにその
ようなフラッシングはストリッピングする水蒸気必要量
の減少及びまた真空を発生する集成装置における省エネ
ルギーを与える。

そのようなフラッシングは前記ゴム質を除去すること、
ガス抜きをするとと及び部分脱水に加えて与えられてよ
い。

完成油の品質は最終域の底部又は回収されかつ既にその
上に冷却された完成油の中への本来知られた錯生成剤の
添加によって一層改良されてよい。

そのような錯生成剤はなかんずく少量で常に存在する錯
体金楓イオンに役立ち、酸化促進効果を有する。この目
的のために最終域の底部への５９／トンの完成油の財で
のクエン酸の添加は連続であることか立証された。他の
適当な錯生成剤は酒石酸、燐酸、アスコルビン酸、乳酸
等である。そのような錯生成剤が既に底部温度で減、す
る限シ、それらは仕上げ濾過の範囲内で約１２０〜１６
０℃まで完成油を冷却後適当に添加される。

定紋な見地に従って、ストリッピングする水蒸気は最終
域の底部にのみ添加される。このようにして最適条件は
残留する含有量の首だ右在している遊離脂肪酸のストリ
ッピングに対してその中で広く使用されている。さらに
この最終域の底部において物質移動に対して必要な温度
はできるだけ最低の値に保持することができる。最終的
にこの方法は全域中蒸気中の最大濃度のＩｊ旨肪酸で真
の向ｖＩＥ原理を持続させ、それで水から遊離した物質
に対してコラムのヘッドに残る蒸気は９５チより多くの
遊離脂肪酸と処理された油の中の３（支）よりも少ない
トリグリセリドとからなる。

第１ａ図から明らかなように、チューブ、ポンプ、電気
子、制御手段等のような装置の個々に記されていない通
常の構成部分とは別に、主要部品　　−における防臭及
び／又は物理的精製のだめの全装置は主としてガス抜き
段階４、熱交換器２７及び２８、最初の落下する薄膜コ
ラム１０．循環路に配置された冷却器１４を南する射出
コンデンサー１２、共空を生ずる集成装［Ｊ６，１６ａ
、ライン１７に平行に結合された保圧容器１９、最後の
落下する薄膜コラム２２、ストリッピングする水蒸気供
給手段２４並びに最終製品用回収ライン２５からなる。

特に第１ａ図から明らかなように原油はライン３を通し
ての７Ｊセンプ２によって貯蔵タンク１からガス抜き段
階４のヘッド−まで供給される。ガス抜き段階４は例え
ば２００　ミＩＪバールの使用圧力で操作される。ガス
抜き段階４の底部における液面コントロール手段はライ
ン５を経て結合された下流送出ポンプ６の吸込み側にお
いて常に相ＬＬ・じて高い液体コラムであり、それと共
にポンプ６においてわずかな過圧を確保することか常に
ｎ」能であるということを肴在Ｈ正している。このよう
にして、たとえ送出ポンプ６用にグランドを備えたよシ
安いポンプが使用されても、既にガス抜きされた油の中
への窒中酸素の更新された入口を防ぐことができる。

油はライン７を通して熱交換器２７まで送出ポンプ６に
よって供給される。熱交換器２７においてガス抜きされ
ているが甘だ水を含む油は最後の落下する薄膜コラム２
２の底部から回収された完成油と共に熱交換によって加
熱される。熱交換器２７において予備加熱された原油は
ライン８を通して畠温熱交換器９甘で供給され、そこで
使用温度までの加熱が昼温加熱媒体との交換によって行
なわれる。

第１ｂ図から明らかなように、フラッジ−１芥器４゛６
は高温熱交換器９と落下する薄膜コラム１０との間に結
合されてもよく、前記フラッジ−容器４６の頂部はライ
ン４７をｊｌｆＪして射出コンデンサー１２の底部に結
合される。必要ならばフラノシー容器４６は高温熱交換
器９−これは図面には指示されていない−に供給される
加熱媒体と共に加熱されてよい。フラッジ−された原油
は落下する薄脱コラム１０のヘッドにおいてフラッシュ
容器４６の底部からディストリビーータ丑で送出される
。

そこで高温熱交換器９において使用温度に加熱された原
油は最初の落下する薄膜コラム１０のへ、げに備えられ
たディストリビーータに直接、すなわち縮み込まれだフ
ラ、シーフラッシュ域４６を経て、供給される。このデ
ィストリビーータ、またその上のディストリビーータは
最小の圧力降下（例えば０００８ミリバールより小さい
）チ一つの城から他の域まで蒸気をス１℃遇させるのに
適当な寸法を有する小さな蒸気通過癌゛（示されていな
い）を備える。向流落下する薄膜をストリッピングする
水蒸気蒸留域の最初の城はこの落下する薄膜コラム１０
内で実現される。本発明の重要な見地によれば、７３〜
１２０ｍｍの動水直径又ンよ非管状滴下通路の場合には
その同等値を有しかつ２〜６ｍの長さを有する滴下通路
はこの落下する薄膜コラム１０において形成される。好
ましくはこれらの滴下通路は約８４〜１０８ｍｍの動水
直径を有し、滴下通路の長さは約３〜５咽である。液体
薄膜が管の内壁下に滴下する、例えば間接的に加熱され
た管束コラムがよく適合する。第１ａ図に関して記載さ
れた実施態様において、落下する薄膜コラム１０は６０
の管（内径８４ｍｍ、長さ４　ｍ　）を含んでなる管束
をその中に（＋ｉｉ＋え、その管の内壁に液体？：、ｌ
７１１１．ｊ（＃ｉ原流下る。この場合にその内径は滴
下通路の・動水「１Ｊ径にｌＧ接相当する。よく知られ
ているように、プラントルによれば滴下、ＪＨ路の［動
水半（ｆ−Ｊ　ｒｈｉｄ ｒｈ”’　　。

（ここでＦは横断面積であり、Ｕｌ−１：湿潤時の横断
ｕ１１の円周である。）のように珪定される。

（Ｖｅｒｌａｇ　Ｆｒ１ｅｄｒｉｒ、ｈ　Ｖｌｅｗｅｇ
　＆　５ｏｈｎ。

Ｂｒａｕｎｓｃｈｗｅｌｇ　、　ｌ　９４２　＋　Ｐ、
１４５により発表されたＬｕｄｗｉｇ　Ｐｒａｎｄｔｌ
によるｒ　Ｆ’１ｈｒｅｒ　ｄｕｒｃｈｄｉｅ　５ｔｒ
ｉ；ｍｕｎｇｓｌｅｈｒｅＪ　、参照。）非円形滴下通
路に対して動水直径そのものは、例えばＳｐｒｉｎｇｅ
ｒ　Ｖｅｒｌａｇ、　Ｂｅｒｌｉｎ　１９４９　＊Ｐ、
１０９において発表されたＢｒｕｎｏ　Ｅｃｋによるｒ
　Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅ　Ｓｔｒ’ｇｍｕｎｇａｌｅｈ
ｒｅ　ｊ　　にｉ己載されでいるような既知の方程式に
従って誘導することができ、それによれば非円形横断面
を有する流動又は滴下通路を有する動水直径は （ここでｄ−非円形滴下通路の動水直径；Ｆ＝非円形滴
下通路の横１ｔＪｉ面績；Ｕ＝非円形滴下通路の円周） の観念で横断口■１積に相当する値から決定される。

落下する薄膜コラム１０内で、接続品３６を通して前も
って決定された源泉から供給され、かつ接続品３５を通
して放出される加熱媒体はｈ束の各個々の管のまわりに
流動する。与えられた温度範囲内で高圧蒸気又は高温油
（例えばＨＴ油）（高級芳香族化合物）は加熱媒体とし
て使用してもよく、高温油の使用は加熱媒体の側に立っ
て温度低下を生せしめ、かくて好ましいものになる。

落下する鴻膜コラム１０のヘッドに集まる、汚染された
ストリッピングする水蒸気、原油から分離された遊９ｉ
ｆ＃脂肪ｉ表及び他の低沸ノ促成分の混合物がライン１
１を５ＦｆＪ　Ｌで回収され、かつ射出コンデノナ−１
２の中へ投入される。ボン７″１３＆、Ｊ：射出コンｒ
ンナー１２の底部に集まる凝縮液を吸い込み、かつそれ
を冷却器１４を経て通過する循φ路の中へ摩り立てる。

そこで得られる４メｆｈ’ｊ液はライン１５を＋ｔ＜＋
　して連続的に回収され従って冷却媒体は射出コンデノ
ナ−１２の上パフ４部分の中へ再び注入される。最仏に
ｉｆ；、小の流れ圧力降下を安全にするために十分に寸
？人をとったラインは射出コンデンナー１２のへ、ドか
も真空系１６．１６ａのｔ（ン初のブースタ一段１省ま
て伸ひている。

落］するン（す月碍コラム１０における管束の内壁で降
流する油はその底部に集まり、ライン１７を）出して回
収される。ライン１７内にチェックパルプＶｌが（＋ｉ
！＋えられ、それは既に一部精製された油が追加的に保
圧容器１９を経て注がれるべきである時に閉じる。

保圧容器１９への供給は制御弁Ｖ２によって止めること
かでき、保圧容器１９がらの排出管路は制御弁Ｖ３によ
って閉じることができる。ストリッピングする水蒸気は
供給管路１８を通して保圧容器１９の中へ投入されてよ
い。熱劣化生成物と共に装填された汚染ストリッピング
水蒸気は保圧容器１９から管路２１まで放出し、ｆｔ制
御弁ｖ４の通過後通常のコ／デン＋ｊ−３１に供給され
る。もし保圧容器１９が約６０〜２６０ミリバールの使
用圧力下で操作され、かつ原油処理ｈ）４のはんの０、
０２〜０．２、好１しくは０．１　ｇ　量％　（７）　
ストリ。

ピングする水蒸気が保圧容器の中へ投入されるならば、
保圧容器１９から回収されたμへ気は通常の冷却水と共
にコンデノナ−３１の中に沈ｈ９することができ、かく
で真空糸に負担を与えない。

？＆　下ｔ　ルミΦ膜コラム１ｏの底部から回収された
既に十分に精製された原油は直接ライン１７を経てか又
は保圧容器１９の通堝綬のいずれかでｋｉ後の落下薄膜
コラム２２のヘッドに到達し、さらにそのディストリビ
ュータを通して拙々の滴下通路に分配される。向流落下
する薄膜をストリッピングする水蒸気魚留域の最終域は
落下する薄膜コラム２２内で実現される。収集管路２３
は落下するン（ｑ月「皐コラム２２のヘッドから県下す
るン（転）１鉢コラム】０の抗７部まで伸び、それで落
下する潟・：　、ｌ］＋、ｌ￥コラム１０及び２２の間
に一力で砂体の伝達が、他方でｅ’ｉ気の伝Ｉトがある
。本発明の重ヅな見地によれば、２５〜３３ｍ１の動水
直径、又は非円形部下）ｆｌＪ路のり・−合にはその同
Ｑ’ｐ　１１ｉｒを有し、かつ６〜１０　ｍの長さを有
するｌ−に１下通路はこの落下する薄膜コラム２２内（
・こζｉえらハる。好祉しくはこれらの滴下通路は２８
〜３２門のｊｉｉ＋水直径全直径、その長さは約８　ｎ
＋　、Ｊ＜　＜である。

第１ａ凶について記載された実〃１１．！態槓において
、落下する薄１模コラム２２は３：３胡の内径及び８ｍ
の長さを有する１５０の％゛を含む袖束を含んでなる。

接続品３８を通して供給されかっ接わ［品３７を辿して
拶ト出される力１１熱媒体はこれらの管のまわりを流れ
る。原油はそのもの内径でｂ１シれ落ち、残留する低沸
点仲間の物質の分離が同時に行なわれ、さらに最後に落
下する薄月襞コラム２２の底部に達する。ライン２４を
通して、先に蒸留されかつガス抜きさハた水の蒸発によ
って前もって製造された、ストリッピング水蒸気、好ま
しくはいわゆる「極度に純粋な水蒸気」はそれらに供給
される。

ｉｉｔ　ｂｉ弁２９を（＋ｉｉ＋えるライン３０を通し
て、例えばクエン酸のような錯生成剤は完成油の安定性
を増加するために貯蔵所から落下する薄膜コラム２２の
底部まで供給することができる。最後に完成油は落下す
る薄膜コラム２２の底部からライン２５を通して回収さ
れ、ポンプ２６の手段によって熱交換器２７を通して駆
り立てられ、そのポンプにおいてそれは処理されるべき
原油にその顕熱の本質部分を分ち与える。最後に完成油
の良好な貯蔵安定性を保証するために、各完成油が１だ
ポンプで吸い上げることができる、できるだけ最低の温
度までのその上の間接的な冷却は熱交換器２８において
冷却水によって行なわれる。特定の場合に不活性ガス雰
囲気下での研摩ｐ過はその後与えられてよい。第１ａ図
による略図から明らかなように、ガス抜き段階４と保圧
容器１９との両方はそこから回収された蒸気がそれぞれ
好ましくは６０℃以下の７１「１″１度でｊｌＩＩ常の
冷却水によってコンデンサー３１において沈殿するとい
うイ２件下で操作され、そして菰縮できる相に４を縮す
ることができる。相分１績！器３２における分離後得ら
れた＃縮物の放出が一方で真墾系の凝縮物と共に今日の
ハ、境的な璧求に合致するように本来知られた方法で処
理されるライン３３を抽過する水性相として行なわれる
。

上８１１相として分離器３２の中で沈殿する１１１１−
タフｉ有杉；を相はライン３４全通して回収され、それ
けＩ！ｉ；良でイ：Ｉられる）１１がイ氏いため連ｔノ
ｌ的ではなく周間的に行なわれる。

前記（ｊｉＩ類の装置０においては原γ１１１の′吻理
的梢製及び防臭の両方を行なうことができる。適当には
各科の操作条件は昂なる。約５＠は係という通常の含有
量の遊ＩＩ、’ｉｆ酸に対して、物理的４ｉ’ｉ”ｊＪ
、７が次の条件下で０．０３係よりも少ない最終含治４
ｊの遊離前寸で低下して行なわれる： Ｅ４初の城のヘッド圧　〜２．５〜１０ミリバール、好
ましくは５〜８ミリパール； 最終域の底部圧力　　：最初の域におけるヘッド圧よシ
も畠く、高々２ミリバール、好 ましくは１．４ミリバールより小 さい； 原油の入口１６１１４度　　　：２５０〜２７５℃、好
ましくは２５５〜２６５℃； 完成油の出口′晶度　　＝２２５〜２８０℃、好ましく
は２６０〜２７５℃； 液体薄膜のレイノルス費Ｃ最初の域において２００以上
最終の城において２５０以上 これらの条件下でまた原油の防臭が物理的）ｌ’＋’ｉ
ｈ４と共に行なわれる。

大抵の」ル′１合既に化学的に鞘層された原油は本発明
の方法に従ってただ防臭される必要があるだけである出
発制料として有効であシ得る。主としてそのような出）
Ｉ６材料は０．３重量係以下である遊離酸の含有＋ｒを
有する。この場合に、防臭は次の条件下で行なわれる： 最初の域のヘッド圧　：２，５〜１０ミリバール、好ま
しくは５〜８ミリバール； 最終の域のＩ＋、’！、都圧力　：最初の域のヘッド圧
力よりも高く高々２ミリバール、好ましく は１４ミリバールより低い； 原油の入口瀞１度　　　２２５０〜２７５℃、好ましく
け２５５〜２６５℃； 完成油の出口も”１１度　　：２５５〜２８０℃、好捷
しくけ２６０〜２７５℃； ７＋’ｉ体、す膜のレイノルス数：最初の域において３
５０以上最終の城において４００〜 ００ ７１；ｚ油のｖ−ｒｌ＋速度は物理的鞘層における油流
動速１１ｊの４１′月４〜１８培、好ましく　ｉｆ−約
１６倍である。

さらに本元明の実施態様によれは、第１ａ図に関して前
記の装置は種々の部品において改良されてよい。例えば
第２図による略図によって示されるように、τに７１度
７５輸入交侯器９において使用温度に調整された原油を
落下する薄ｊ臭コラム１０のｆ’イストリビーータに供
給することではなくて、その上流にさらに落下する薄膜
コラム４４を備えかつ落下する’ｒ４ｆＩｂｒコラム４
４のヘッドにあるｆイストリビーータに原油を供給する
ことが可能である。

この場合に自流落下する薄膜をストリッピングする水蒸
気蒸６″７域の最初の域は２域型のもので、２つの落下
する薄１ｉ’Ｊコラム４４と１０の中に実現される。

第２図に示されるように、この場合に蒸気を収集するラ
イン１１は落下するｒ（！を膜コラム４４のヘラｒから
射出コンデンサ−１２まで伸びる。

落下するｌ：ｈ膜コラム４４はほぼ１つの理論的分離段
段を確保している。落下する薄１漠コラム４４内に１２
０〜１５０陥の動水１σ径及び２〜３　ｍの長さを有す
る滴下通路が備えられる。好捷しくけ落下するｔ（Ｇ　
Ｄ！’４コラム４４の滴下通路は１２５〜１４０Ｍの動
水直径、又は非管状滴下通路の場合にはその同等値、を
有しその長さは約２ｍである。

これらの滴下通路は例えば管束コラムの管内に形成され
てよい。滴下通路は加熱媒体によって直接加熱され、そ
の媒体は接続品３９を通して供給され、かつ接続品４０
を通して放出される。原油は落下する尚膜コラム４４の
底部に達し、ライン４１を通してそこから回収されかつ
落下するれす膜コラム１０のヘッドにあるデイストリヒ
゛ユータに供給される。蒸気が集まるライン４２は−）
！Ｖ、続して操作する落下薄膜コラム４４と１０の間に
蒸気及び液体の伝達が１だあるように、落下する；ｔｑ
：　＋＋ｈコラム１０のヘッドから落下する増膜コラム
４４の底ｆ４１ｉまで１中びる。

他の点で（竹第２し１の略図は第１ａ図のそれに相当し
、そこではさらに説明に関して第１１ヌｌに言及がなさ
れるように同じ参１１６番号が同じ（１・製造部品に合
致する。

第１ａ図及び第２図に関して説明された落下する端−転
コラム１０．２２及び４４は必ずしも管束コラムである
必袈はない。

これらの落下するｔｉ、Ｖ　ＩＩＡコラムの代りの実施
態様は第３１ス、さらに址だ第４図による各横断面図に
よって示されている。その中に説明された落下する薄膜
コラム５０において、液体薄膜は内部を辿して加熱媒体
が通過するカートリッジ５１の外側に滴下する。後者は
接続品５２を通して供緒されかつカートリッジ５１のキ
ャップに極めて接近してその開口端と共に達している管
５３を通して集められ、さらに排出接続５４を通しで排
出される。

処理されるべき液体は入口５５を通してディストリビュ
ータ５６に供給され、そこから入口通路５７を経てカー
トリッジ５１のキャップがその外壁においてｆｉケ膜と
して流れ落ちるように達している。隣接したカートリッ
ジの間の空間は滴下通路５８を規定し、その動水直径の
値はもし自流落下する薄膜をストリッピングする水蒸気
蒸留域の最初の域がコラム５０内に実現されるならば、
例えば７３〜１５０ｍｍにならなければならない。処理
された液体はコラム５０の底部に集まり、そこからライ
ン５９をｊ＋（］　して回収される。さらに下流に置か
れている落下する尚膜コラムにおいて得られた蒸気は入
口６０を通してコラム５０の底部に導かれ、それを処理
された液体から除去された不純物と共に回収管路６１を
通して過ぎ去る。

前記コラム５０は、滴下する液体薄膜からの比較的多９
の蒸気の放出が期待されなければならない時、例えば遊
離Ｊｌｆｆｉ’肪酸の含有ｈ；−が５重量％より多い時
、油の物理的精製に対して特に適当である。

第５図は真正な滴下コラム７０を示し、そこでは特に自
流落下する薄膜をス）　ｌ）ツピングする水蒸気蒸留域
の最終域が実現され得る。というの（弓。

ここでは熱の必要性が物理的精製の場合には例えば５ｋ
ｇ／）ン、及び防臭の場合にははんのｔｋｇ／トンの原
油処理量という・極めて低い蒸発割合により極めて低い
からである。そのような十分に絶縁された太いに効果の
ある真正な滴下通路は知られている１す「であり、例え
ばＧｅｂｒＭｄｅｒ　５ｕｌｚｅｒ　ＡＧ。

Ｗｌｎｔｅｒｔｈｕｒ、Ｓｗｔｚｅｒｌａｎｄによって
販売されている。これらの４’ｘ、正な滴下コラム内の
特定の充填物のだめにそれは６〜８ｍの長さをｉ＋：ｔ
’ｉ　して６〜８の理論的分離段階を確保し、そして１
つの理論的分離段階当り約０．１〜０５ミリバールの圧
力降下を有するのみである。その充填要素はコラム軸に
画用して伸びる開放した某差する通路を形成するだめに
和綴された斜めに折シ重ねられた薄層からなる。かくて
蒸気は平行層の方向に充填物を通して流れる時混合され
る。連続する充填物を回転させることによって、全コラ
ムの横断面を横切る放射状ブレンドが行なわれる。滴下
通路の交差点において液体薄膜表面は一定に更新される
。そのような真正の滴１コラムにおける極めて低い圧力
降下により、２５陥よりも小さい動水直径、又は非管状
ｒ酌下通路の場合にはその同等値、を有する滴下通路を
通して蒸気を通過させることはそのよう１ｉｔＪ下コラ
ムにおける最終域の実現において一層の本発明の見地に
よυｈ］能なことである。

例えは最終域は・やッケージが８咽程度である滴下通路
直径を有するそのような滴下コラムにおいて実現するこ
とができる。

上流に備えられた最初の域において既に処理された原油
は入ロア１を通して供給され、滴下コラム７０のディス
トリビュータ７２に達する。液体はディストリビー−タ
フ２から前記釉類の充填物まで通過する。滴下コラム７
ｏの底部にはストリッピングする水蒸気は入ロア３を通
して供給され、それは排出管路７４を通して滴下コラム
７ｏのヘッドにおいて放出された不純物と共に排出され
る。

底部に集′まる完成油は制御弁Ｖｓを１１１６えたライ
ン７５を通して回収される。

保圧容器１９は第６図に示されるように好ましくは垂直
に配置された向流プレートコラム８０の形態で設ｉｔさ
れてよい。このグレートコラム８０は多数のグレート８
１を含んでなり、各プレート８１　ｒ、ｉその自由端に
オーバーフローせき８２を備える。各イ１）１々のオー
バーフローせき８２は磁気トランスファー又は他の適当
なカップリング手段によって高さを変えてもよく、これ
はこのプレートコジム８０を】；ｖしてイイｈ留時間が
神々変化するということになる。これは液体の残留四間
の各要求量への適合を”Ｊ能にする。ストリッピングす
る水蒸気の添加はストリッピングする水蒸気がすべての
グレート８１の液面をノ１０シてあわ立たなければなら
ないように、プレートコラム８０の底部においてディス
トリビュータ８３を通して行なわれる。

特定の榮件下でプレートの圧力降下は某まる管路８４を
通してプレートコラム８０を去る蒸気が真杢糸に到達す
る前にコンデンサーの中で凝縮されるので妨げない。液
体は入口８５を通して最上のプレート８２に供給され、
最終的に制御弁ｖ６を備えだライン８６を通して回収さ
れ、そして下流に結合された最終域に供給される。

保圧容器の設備は各々の場合に必要ではないということ
が既に言われてきた。例えばひまわシ油のような熱的に
極めて感じやすい食用油の物理的精製及び／又は防臭に
対して装置の高温部分を通しての油の迅速な流動速度を
可能にするために保圧容器なしで行なうことがむしろ適
当なことであυ得る。

本発明による系は蒸気及び液体の伝達によって相互に連
絡された種々の連続的に操作する落下薄膜コラムにおい
て実現する少なくとも２つの異なった向流落下する薄膜
ス）　ＩＪッピング水蒸気蒸留域を備える。各落下する
薄膜コラムは滴下通路又はそれ相当のものの壁土に原油
を分配するディストリビュータ、さらに実質的に均一な
動水直径、又は非管状さらに各々非円筒形の滴下通路の
場合にはその同等値、を有する滴下通路、並びに最終的
に滴下通路の下層端には液体状Ｗ器を沈んでなる。落下
する薄膜コラムはその動水［Ｉ〕径、さらに非〃゛状（
非円筒形）の滴下通路１び径の場合にｄそれぞれその同
等値、が１０咽以上に異なる時、）′１′っているもの
である。

実現することができるこれらの神々の向流落下する薄膜
ストリッピング水蒸気蒸留域は窒間的に分離された落下
薄膜コラムである。この場合にそれぞれパイプライン１
７及び４１はそれぞれ次の滋、下する薄膜コラム２２及
び１０のヘッドをそれぞれ前記落下する薄刃４道コラム
１０及び４４の底部に結合させる。

代りの実施態様によれば、自流落下するγし）１幅スト
リッピング水蒸気蒸留域の最初の域及び最終域を実現す
るだめの種々の落下薄膜コラムが、第７南に概略的に示
されているように単一のコラムセクション９０の中にま
とめることができる。

図示されたコラムセクション９０はその中にまとめられ
た３つの種々の落下する”／４ＷＡコラム９１゜９２及
び９３を有する。落下する薄Ｂ％コラム９１及び９２に
おいて最初の域の２つの小域Ｊトびに落下する薄膜コラ
ム９３において向流落下する薄膜ストリッピング水蒸気
蒸留域の最終域が実現される。液体の流動方向において
落下する薄膜コラム９１．９２及び９３における滴下通
路の動水筒径は前記条件を満足するために連続的に減少
する値を有するということが概略的に示されている。他
方、落下する薄膜コラム当シの管の数は少なくとも最初
にｉｉＧ論された全円周部分を観測できるように増加す
る。各個々の落下する薄膜コラム９１゜９２及び９３は
概略的に説明されたように加熱媒体のために入口及び出
口を備える。

操作用にライン８を通して供給された既に予熱された液
体は使用温度まで高温熱交換器９において調整され、次
いで落下する薄膜コラム９１におけるディストリビータ
９４に達する。落下する″＃膜ココラム９１底部に集ま
った液体はディストリビュータ９５を通しての落下する
薄膜コラム９２の滴下通路に再分配される。同じことが
落下する薄膜コラム９２の底部で行なわれ、そこでは散
体は落下する薄ｊ模コラム９３０滴下通路にディストリ
ビュータ９６によって１１分配される。最終的にコラム
９３の底部に集められた液体はライン２５を通して回収
される。ライン２４を通してストリッピングする水蒸気
は落下する薄形°１コラム９３の底部に導かれ、その水
蒸気は神々の落下する薄月体コラム９３．９２及び９１
を通して流れた後、１４ｊ終的に数年ライン１１を通し
て落下する薄膜コラノ・９１のヘッドで液体から分離さ
れた不純物と共に回収される。

この実施態様と共に装置の高温部分における個個の液体
粒子のｌ帯留時間は、たとえ連Ｕ〔、的に作動し、お乱
いとの蒸気及び液体の連絡状態にある３つの分離しだ向
流落下する薄膜をストリッピングする水蒸気蒸留域が寿
見られても、３０秒以下に保持することができる。これ
らの３つの異なった区域にもかかわらず、コラム９３の
底部におけるストリッピングする水蒸気の圧力と落下す
るｆｆ、Ｘ　ＪＪＭコラム９１のヘッドにおける（スト
リッピングすろ水蒸気子種々の不純物）圧力との間の差
は極めて低く、例えばほんの１．０　ミＩＪバール寸で
１ｃＪｆる。

もしフラッジ−処理が、例えば原油が５重量％以上の遊
離脂肪酸及び他の低沸点成分を含Ｘ７でなるため、与え
られるならば、フラッジ−容器４６（第１ｂ図参照）は
高温熱交換器９と最初の落下するｉＷ　ＪＩＡコラムｌ
Ｏ及び４４との間にそれぞれ適描に結合される。好まし
くはこのフラッジ−容器はとのが初の落下する尚膜コラ
ムそれぞれ１０及び４４のヘッド上に配置され、それで
そのフラッジ−された混合物はその重量の作用下でのみ
、最初の落下する薄膜コラムそれぞれ１０及び４４にお
けるディストリビュータ上に避する。フラッシュ容器４
６から回収された蒸気はライン４７を通して凝縮糸１２
の底部に供給される。フラッジ−域はまた落下する薄膜
コラム、さらにそれぞれ滴下コラム内で、例えばカート
リッジ５１を備えかつ第３図及び第４図によって説明さ
れた落下する薄膜コラム５０（長さ約１〜２ｙｙ＋）内
で、実現されてよく、そこではしかしながらストリッピ
ングする水蒸気は供給されない。それとは別に既知のデ
ぜインを有する牙純で普通のフラッシュ容器４６を使用
してもよい。さらに本発明の有利な見地に従ってフラッ
シュ容器４６はまたコラムセクション９０（第７図には
詣、明されていない）の中へ統合される。

次の例はその範囲を限定せずに本発明をさらに記述する
であろう。

例１ 物胛的精製用に第１ａ図に従った装置は１時間肖り１０
０００ｋｇのやし油の流動速度用に設言１されている。

やし油は５重量％の脂肪酸を含み、６０℃の温度で貯蔵
タンク１から取られる。ガス抜き段階４のヘッドは圧力
１５０　ｔｏｒｒで操作される。熱交換４（、÷２７に
おいてガス抜きされたがしかしまだ水を含む油（平均の
水含有量ｏ、　１重量％）は落下する薄膜コラム２２の
底部から回収された完成油と交ｍ１．て２４３℃まで加
熱される。熱交換器２７において交換されるべき熱量は
１０６５０００にのｉｌ／ｈである。このステップの間
、完成油は７０℃寸で冷却され、次いで通常の冷却水に
よって最゛終の冷却器２８において貯蔵安定性を改良す
るために５０℃の温Ｉスまで冷却されてもよい。熱交換
器２７において２４３’Ｃ”！で加熱された原油は高温
熱交換器９において２５５℃まで加熱され、これは８０
０００に、、ｆｌ／ｈ　　を必要とする。落下する薄膜
コラムのへラドディス）　ＩＪピユータへの装填はこの
温度で行なわれ、原油処理量の約０．５重量％の残りの
含有這を除く揮発性の仲間物質の主な分離が前記コラム
において行なわれる。落下する薄膜コラム１０は内壁に
おいて原油が流れ落ちる８４間の内径及び４ｍの長さを
有する６０の管を含んでなる。油劾膜のＪＩｌ；！ｊｖ
は約０．３５ｍｍであシ、そのレイノルズ数は約２２３
である。ｌ　０００　ｏｋｖｈの原油処理量及び０．５
　Ｊｆ量係の原油処理量を損するストリッピングする水
蒸気処理量と共に、落下する薄膜コラム１０のヘッドに
おける使用圧力が５．３ミリバールである一方で、０．
４ミリバールの圧力降下があるだけである。接続品３６
を通して供給された加熱媒体−ＨＴ油−はコラム１０の
底部における油が約２６３℃の温度を有するように約２
７０℃の温度で供給される。

やし油の物理的精製のために、油の良好な脱色を達成さ
せるために保圧容器１９を結合させることが鏑当である
。この場合に弁Ｖ１は閉じだままであり、弁Ｖ２　、Ｖ
３及びｖ４は保圧容器が２００ミリバールの使用圧力の
調整を可能にする真空系の部分と連絡するように開放さ
れなければならない。肋間の形管下で行なわれる、例え
ばカロチンのような顔料の熱分解の熱劣化生成物を除去
するために、３０〜ｓｏｋｇ／ｈの量のストリッピング
する水蒸気はライン１８を刑して供給され、前記水蒸気
は６０℃の冷却水によってコンデン９−−３１における
／に機質の熱劣化生成物と共に凝縮される。

保圧容器１９から回収された加熱線白された油は２６３
℃の湿度で落下する尚膜コラムのディストリビュータに
供給される。後者のコラムは３３鴫の内径及び８ｍの長
さを有する１５３の管を含む管束コラムである。管の内
壁において降流する液体は大体約２７７のレイノルズ数
を准し；液体薄膜の膜厚は約０．３８＋ｍｎに達する。

加熱媒体として２６５〜２６６℃の温度にあるＨＴ油が
使用される。コラム２２の底部にある温度は約２６４１
：に達する。

１時間当ｐ５０ｋｇの超純粋のストリッピング水蒸気が
入口を通して導入され、ここで落下する薄膜コラム２２
及び１０の両方に対する全圧力降下が１．２５ミリバー
ル以下であるように、落下する薄膜コラム２２において
０．８５ミ！Ｊパールよシ低い圧力降下が生ずる。かく
て落下する尚膜コラム１０のヘッドにおける５、３ミリ
バールの使用圧力と共に、落下する薄膜コラム２２の底
部に対して得られる使用圧力は６．２５　ミＩＪバール
より低い。

この低い底部圧力は０．５４より小さい原油処理量を南
する低いストリッピング水蒸気要求ル１に対する理由で
ある。

１トンの原油に対する５ｇのクエン酸は完成油の貯蔵安
定性を改良するためにライン３０を通して導かれる。

例２ 防臭のために、第２図による装置は１時間当り１６００
０　ｋｇのやし油の処理量に対して設計される。やし油
中の遊離脂肪酸の最大含有１−°は０．３７５重址憾で
ある。

他のデータが与えられない限弘そのグロセスは実質的に
例１に類似して行なわれる。

ガス抜きされた原油は降流する完成油と交換して熱交換
器２７において２４３℃まで加熱され；ぞの中に交換さ
れるべき熱源は１７０５０００７／ｈである。２５５℃
の使用温度までの残シの加熱は高温癖体によって高温熱
交換器９において行なわれ、そこでは交換されるべき熱
量は１２５０００に、ｖ／ｈ　　である。

原油は２５５Ｃの使用温度で落下する薄膜コラム４４の
ディストリビュータに供給される。この場合に１２０間
の内径及び２ｍの垂直長さを有する５４の管を含む管束
７ラムが関係する。コラム４４のヘッドにおける使用圧
力は５．３ミリバールに保持される。コラム４４内に約
３５ｋｇ／ｈのオーダーで主な渚の遊離脂肪酸の分離が
行なわれる（　０．３７５重量係は約６０ｋｇ／ｈの遊
離脂肪酸に相当する）。

コラム４４０吐部において、油は約２６１℃の温度を；
（：　Ｌ、それはこの温度で落下する薄膜コラム１０の
ディストリビュータのヘッドに供給される。落下するｙ
ｕｉ膜コテコラム１０た８４咽の内径及び３ｍの細面長
さを南する６６の管を含む管束コラムの形で存在する。

この域において、７／前脂肪酸の含有量はさらにｘｓｋ
ｇ／ｈまで減少する。

油はコラム１０の底部において２６４℃の温度を有し、
それはこの温度で保圧容器１９の中へ導入される。１時
間当り６４　ｋｇのストリッピング水蒸気はいわゆる「
超純粋ストリッピング水蒸気」として保圧容器の中へ導
入される。ストリッピングする水蒸気温度は約２６４℃
に保持される。

保圧容器から回収された加熱漂白されたやし油は２６４
℃の温度で落下する薄膜コラム２２のディストリビュー
タに供給される。このコラムはまた落下する薄膜コラム
として設計され、３３ｗｎの内径及び７ｍの垂直長さを
有する１５３の管を含んでなる。１時間当ｆｉ６４ｋｇ
の超純粋のストリツぎングする水蒸気がライン２４を通
して落下する薄眉蔓コラム２２の底部に祷かれる。さら
に１トンの完成油当り５ｇのクエン酸がその貯蔵安定性
を改良するためにライン３０を通して導入される。

完成油はライン２５を通して約２６５℃の温度で回収さ
れ、熱交換器２７における原油を有する熱交換において
７００まで冷却される。その後その完成油は熱交換器２
８において５０’Ｃまで冷却される。

０、９７　ミ！ｊパールに達する３つの域すべてを］由
しての圧力降下は５．３ミ！Ｊパールのヘッド圧をほん
の少し超過するだけである。この低い底部圧力並びに滴
下する油＃膜と増加する蒸気との間の有利な向流及び交
換条件は低い要求吋のストリッピングする水蒸気に対す
る理由である。

次にやし油の物理的精製（及び防臭）並びにそれぞれや
し油の防臭のみにおける最も重要なパラメーターの概要
と物理的精製に対しては１００００ｋｇ　／　ｈの油で
防臭に対してはそれぞれ１６０００ｋｇ／ｈの油の流動
速度を有する第１ａ図又は第２図による装置を参照され
たい。

以下余白 １０　　１０８　　　４　　６０１０９６　２２３　　
．３５　　７．８　　．０８２２　　　３３　　　　　
Ｂ　　　１５３　　３２６　　２７７　　．３８　　１
３．６　　．７９第２図による３つの段＋＋ｈにおける
物理的４ｆ＜剰４４　１２０　　２　５４１５０８　２
２３　．３５　３．９　．０２７１０　　８４　　３　
６６　６５６　２５５　．３７　５．４　．０４４２２
　　３３　　７　１５３　３２７　２７７　．３８　１
１．９　．７４第１ａし、［による２つの域における防
（１０１０８４６０３５４３６３，４１５，７，０１９
２２３３８１５３３４３４５２，４３９，４１，０８第
２し′、１による３つの−における防臭４４　１２０　
　２　５４　３８０　３６４　．４１　２．９　．００
９１０　　８４　　３　６６　３３１　４２４　．４３
　３．９　．０３２２２　　３３　　７　１５３　２９
８　４６５　．４５　８５　．９３以下余白

【図面の簡単な説明】

第１ａ図は本発明によるプロセスを行なうだめの２つの
向流落下する薄膜ストリッピング水蒸気蒸留域を有する
フローダイヤグラムであり；第１ｂ図は第１ａ図に順化
するがしかしながら追加的に刊み込まれたフラッジ−域
を有するフローダイヤグラムであシ； 第２図は本発明によるプロセスを行なうだめの３つの向
流落下する薄膜ストリッピング水蒸気蒸留域を有するフ
ローダイヤグラムであり；第３図はカートリッジを備え
、かつ本発明によるプロセスの最初の城が行なわれ得る
落下する薄膜コラムを示し； 第４図は第３図の落下する薄膜コラムを横断面図で示し
； 第５図は本発明によるプロセスの最終域が達成され得る
低い圧力降下の真正な滴下コラムを示し；第６図は保圧
容器として使用され得る垂直なグレートコラムを示し；
さらに 第７図は第一の小域、第二の小域及び最終の域を実現す
るたりの３つの異なった落下薄膜コラムが統合されるコ
ラムセクションの概略図である。 ｌ・・・貯蔵タンク、２・・・ポンプ、３・・・ライン
、４・・ガス抜き１！９１偕、５・・・ライン、６・・
・送出ポンプ、７・・・ライン、８・・・ライン、９・
・・高温熱ｙ換器、ｌＯ・・・最初の落下簿膜コラム、
１１・・・ライン、１２・・・射出コンデンサー、１３
・・・ポンプ０．１４・・・冷却器、１５・・・ライン
、１６・・・兵学系、１７・・・ライン、１８・・・供
給管路、１９・・・保圧容器、２０・・・ライン、２１
・・・ライン、２２・・最後の落下薄膜コラム、２３・
・・ライン、２４・・・ストリッピング水蒸気供給手段
、２５・・・ライン、２６・・・ポンプ、２７・・熱交
換器、２８・・・熱交換器、２９・・・計址弁、３０・
・・ライン、３１・・コンデンサー、３２・・・相分離
器、３３・・・ライン、３４・・・ライン、３５・・・
ライン、３６・・・接続品、３７・・・接続品、３８・
・・接続品、３９・・・接続品、４０・・・接続品、４
１・・ライン、４２・・・蒸気収集ライン、４４・・・
落下薄膜コラム、５０・・・落下薄膜コラム、５１・・
・カートリッツ、５２・・・接続品、５３・・・管、５
４・・・排出接続、５５・・・入口、５６・・・ディス
トリビュータ、５７・・・入口通路、５８・・・滴下通
路、５９・・・ライン、６０・・・入口、６１・・・回
収ライン、７０・・・滴下コラム、７１・・・入口、７
２・・・ディストリビュータ、７３・・・入口、７４・
・・排出管路、７５・・・ライン、８ｏ・・・向流プレ
ートコラム、８１・・・プレート、８２・・・オーバー
フローせき、８３・・・ディストリビーータ、８４・・
・収集ライン、８５・・・入口、８６・・・ライン、９
０・・・コラムセクション、９１・・・落下薄膜コラム
、９２・・・落下薄膜コラム、９３・・・落下薄膜コラ
ム、９４・・・ディストリビュータ、９５・・・ディス
トリビーータ、９６・・・ディストリビーータ。 特許出願人 ヘルマン　スタｒ 特許出願代理人 弁理士　青　木　　　朗 弁理士西舘和之 弁理士内田幸男 弁理士　山　口　昭　之 手続補正書　（方式） 昭和５８年１１月７日 特許庁長官　若杉和夫　殿 １、事件の表示 昭和５８年　特許願　　第１３３０１４号２、発明の名
称 高沸点有機食用油、脂及びエステルの防臭及び／又は物
理的精製の方法及び装置 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 ４、代理人 （外　３　名） ５　補正命令の日付 昭和５８年１０月２５日（発送日） ６　補正の対象 （１）委任状 （２）明細書 ７　補正の内容 （１）別紙の通り （２）明細斜の浄書（内容に変更なし）８　添付書類の
目録

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　外部に負荷された温度範囲において、自流落下する
   薄膜ストリッピング水蒸気蒸留の原理によシ高沸点有機
   食用油、脂及びエステルを防臭し及び／又は物理的イｎ
   製する方法であって、２〜１０ミリバールの使用圧力で
   ２２０〜ｂで加熱されだｌイタ体が、少なくとも一部が
   降流する液体よりも高い温度に保持される実質的に垂Ｉ
   自に配置された表面形成滴下通路の壁で１０論より小さ
   い膜厚を有するＮ１反として流動し、かつ低分子液体の
   蒸気がこれらの滴下通路を向流で通過する方法であシ、
   連続的に操作しかつ互いに蒸気と液体の連絡状態にある
   少なくとも２つの向流落下する薄膜ス）　ＩＪッピング
   水蒸気蒸留域が与えられ、降流する液体の方向の下流に
   配置されているその最終域が上流に配置された最初の域
   よシも小さい滴下通路の動水１（１径又は非管状層下通
   路の場合にはその同等値を有し、さらにストリッピング
   する水蒸気の供給が最終域の底部で独占的に行なわれる
   ことを’４Ｈａとする方法。 ２、液体装填物に直接隣接しかつ少なくとも２つの理論
   的分離段階を確保する最初の域において、蒸気が７３〜
   １５０咽の動水直径、又は非管状滴下通路の坑）合に（
   はその同等値、を有する滴下通路を刑して流れ；さらに
   その下流で操作しかつ少なくとも６つの理論的分離段階
   を確保する最後の域において、蒸気が２５〜３３唄の動
   水直径、又は非青（；ζ；Ｊｊ＞下通路の場合にはその
   同等値、を有する滴下通路を通して流れることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、最初の域が、液体装填物に直接隣接した第一の小域
   において蒸気が１５０〜１２０咽の動水直径、又は非管
   状滴下通路直径の場合にはその同等値、を有する滴下通
   路を通して流れ、かつそれに直接隣接した第二の小域に
   おいて蒸気が７３〜１２０ｍ＋＋−の動水直径、又は非
   管状滴下通路直径の場合にはその同等値、を有する滴下
   通路を通して流れる、２つの小域に細別されることを特
   徴とする特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、　　ａｔ々の向流落下する薄膜ストリッピング水蒸
   気蒸留域がそれ自体既知の適合された落下薄膜コラム内
   で実現されることを特徴とする特許Ｉｉ！’→求の範囲
   第１項から第３項までのいずれかに記載の方法。 ５、すべての向流落下する薄膜ス）　ＩＪッピング水蒸
   気蒸留域を通しての圧力降下が、２．０　ミＩＪバール
   よシ小さく、好ましくは１．４ミリバールより小さく保
   持されることを特徴とする特許請求の範囲第１項から第
   ４項までのいずれかに記載の方法。 ６、最初の城における液体薄膜の祠ル５が物理的精製に
   対しては０．２〜０．５朔、防臭に対しては０．２５〜
   ０．５５咽に保持され、：かっ最終域における液体薄膜
   の膜Ｊすが物理的精製に対しては０３５〜０．６０　ｍ
   ｍ、防臭に対しては０．３５〜０．７０　ｍに保持され
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項から第５項ま
   でのいずれかに記載の方法。 ７、最初の域における降流する液体のレイノルズ数が物
   理的精製に対しては２００〜２８０１防臭に対しては３
   ５０〜４００、に保持され；かつ最終の城における液体
   のレイノルズ麩が物理的精製に対しては２５０〜３００
   、防臭に対しては４００〜５００、に保持されることを
   特徴とする特許５１゛３求のＲ１１）四箇１頌から第６
   項までのいずれかに記載の方法。 ８、最初の域において滴下通路の温度が少なくとも４°
   Ｋまで液体温度を超過して保持され、かつ最終域におい
   てはそれが液体温度とその超過が島高２°にの範ｊ’！
   ｊ内に保持されることを特徴とする特ｇ’Ｆ　ｉｉｌ’
   Ｉ氷の範Ｅ、ｆ（ｊ第１項から第７項までのいずれかに
   記載の方法。 ９、最初の域及び最終域における前もって決定された液
   体粒子の全市留時間が３０秒以下に保持されることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項から第８項までのいずれ
   かに記載の方法。 １０、処理されるべき液体が６０〜２８０　ミＩＪバー
   ルの圧力下で、４０〜１００℃の温度で前処理段階でガ
   ス抜きされ、かつこれらの条件下に留まる約０．０５〜
   ０．２重量係の水含有址を有する最初の城へ導かれるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項から第９項までの
   いずれかに記載の方法。 ｎ、　　％に高い割合の遊離脂肪酸及び他の低沸点成分
   を有する液体の場合に、直接最初の域への浸入の前にフ
   ラッシュ処理が最初の域におけるのと喝に同じ使用圧力
   で行なわれ、かつフラッシングにおいて放出された蒸気
   が分離され凝縮されることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項から第１０項までのいずれかに記載の方法。 ν、液体が最初の域の底部から供給され、それが最終域
   のディストリビーータに供給される前に約５〜６０分の
   間前記最初の域の底部温度で６０〜２８０ミリバールの
   圧力下に保持される、Ｚｉｌｊ留域が与えられることを
   １＋′：ｆ徴とする特許請求の範囲第１項から第１１項
   までのいずれかに記載の方法。 Ｂ、約０．０２〜０．２重量係の液体処理のオーダーで
   低分子７に体を有する少量の蒸気が滞留域へ導入される
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４　　滞留域において得られた汚染ストリッピング水
   蒸気か凝縮冷却器の玲却水において直接Ｍ、縮されるこ
   とを峙１゛改とする特許請求の範囲第１３項１尼載の方
   、去。 １５　　少ｈ１の：Ｈ１生成剤が最終域の底部の中へ又
   はそこから回収されかつ部分的に冷却された液体の中へ
   へｆン人されることをＩｌ、Ｓ徴とするｌ冑、、／Ｉ稍
   求の範囲第１項から第１４項寸でのいずれかに記載の方
   法０１６　　気分＋准イ４Ｓの蒸気として、％　ｆこい
   わゆる超ｓｔ＋：伜の水験気である、水蒸気が先に蒸留
   されかつガス１）（きき）した水から製造されることを
   箱体とする７１，７帽請求の喧四箇１ＪＩｉから第１５
   項寸でのいずれかに記載の方法。 １７、　連続して１〜２作しかつ互いに蒸気と液体の連
   絡状態にある２つの異在った落下面ｊ模コラム（１０，
   ２２）、 ７３〜１５０＋ｎｍの動水直径、又は非賀状滴下通路の
   場合にはその同寺値、を翁する１滴下通路を含んでなる
   その落下薄膜コラム（１０）、並びに２５〜３３閣の動
   水直径、又は非管状滴下通路の場合にはその同等値、を
   有する滴下通路を含んでなる落下薄膜コラム（２２）、 を特徴とする特許請求の範囲ＫＳ１項から第１６項まで
   のいずれかに記載の方法を達成させる装置。 敷落下範膜コラム（１０）が２〜６ｍの滴下通路の長さ
   を有し、かつ落下＃膜コラム（２２）が６〜ＩＯＦＭの
   滴下通路の長さを有することを特徴とする特許請求の範
   囲第１７項記載の装置ｔ″ｉ、。 島　連続して操作しかつ互いに蒸気と液体の連絡状態に
   ある３つの異なった落下薄膜コラム（４４，１０，２２
   ）、 １２０”１５０ｍｍの動水直径、又は非管状滴下通路の
   場合にはその同等値、を有する滴下通路を含んでなる落
   下薄膜コラム（４４）、 ７３〜１２０漉の動水直径、又は非管状滴下通路の場合
   にはその同等値、を有する滴下通路を含んでなる落下薄
   膜コラＡ（１０）、並びに２５〜３３ｍ＋ｎの動水直径
   、又は非管状滴下通路の場合にはその同等値、を有する
   滴下通路を含んでなる落下７（膜コラム（２２）、 を特徴とする特許請求の範囲第１項から第１６項までの
   いずれかに記載の方法を達成させる装置６゜ク　落下薄
   膜コラム（４４）が２〜３ｍの滴下通路の長さを有し、 落下薄膜コラム（１０）が３〜４ｍの滴下通路の長さを
   有し、さらに落下簿膜コラム（２２）が６〜１０ｍの滴
   下通路の長さを有することを特徴とする特許ｄＩ１１求
   の範囲第１９項記載の装置。 ２１　　少なくとも１つの落下薄膜コラム（１０゜２２
   ．４４）の滴下通路、好ましくはｉ、３初の落下ｉｉＶ
   　ｉｆζｊコラム（１０又は４４）の滴下通路、が内部
   にまき散らされ、実質的に垂直に配置された熱交換器の
   管であることを特徴とする特許請求の範囲第１７項から
   第２０項までのいずれかに記載の装置。 ２２、少なくとも１つの落下薄膜コラム（１０゜２２．
   ４４）の滴下通路、好ましくは最初の落下薄膜コラム（
   １０又は４４）の滴下通路、が平面平行で、実質的に垂
   直に配置され、内部に加熱された２重シェル表面の間で
   形成され、かつ隣接しだ２＠シ工ル表面間の間隔が滴下
   通路の必要とされる動水直径に関して選択されることを
   特徴とする特許請求のｑｉ）間第１７項から第２０項ま
   でのいずれかに記載の装置。 ｎ、少なくとも１つの落下薄膜コラム（１０゜２２．４
   ４）の滴下通路、好ましくは最初の落下薄膜コラム（１
   ０又は４４）の滴下通路、が実質的に垂直に配置され、
   内部に加熱されたカートリッジ（５１）間に形成され、
   かつし「接されたカートリッジ（５工）間の間隔が滴下
   通路の必要とされだ動水直径の間隔に関して選択される
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１７項から第２０項
   までのいずれかに記載の装置。 冴、落下薄膜コラム（２２）がこのコラムにおいて配置
   された薄膜交換表面の加熱なしに、低い圧力降下と共に
   操作する真正の滴下コラム（７０）であることを特徴と
   する特許請求の範囲第１７項から第２３項までのいずれ
   かに記載の装置。 ２５、選択的に結合可能な保圧容器（１９）が落下？（
   すＩＣ’ｉｓコラム（１０）の底部を落下薄膜コラム（
   ２２）のヘッドに接続するライン（１７）に平行に又は
   函下薄１１１λコラム（４４）の底部を落下薄膜コラム
   （１０）のへ、ドに接わ１；するライン（４１）に平行
   に（Ｉｉｆｉえられることを１＋’ｆ（Ａとする特許請
   求の１ｉＩｉ＞　ｌｌｌ］第１７項から第２４項までの
   いずれかに記載の装置１ｑ０ ２６　保圧容器（１９）はオーバーフローぜき（８２）
   がその高さに関して調整可能である、垂直な自流プレー
   トコラム（８０）であることを特徴とする特許請求の頓
   四箇２５項記載の装ｆ＆、０２７、保圧容器（１９）に
   おいてイ１ｔられだ蒸気が直接凝イイ、１冷却器（３１
   ）に真空発生系のＬＥ縮段１着（１６，１６ａ）を過ぎ
   てライン（２１）を通して供給されイ４ノ、かつ真空発
   生系を負荷せしめずにそこに沈殿され得ることを特徴と
   する特許８ｈ求の範囲第２５項又（は第２６唄記載の装
   置６゜詔、高温熱交換器（９）とノ１φ初の落下Ｗｆ膜
   ココラム１０）との間に容器（４６）内のフラッジ−域
   が実現されることを特徴とする特♂［請求の範囲第１７
   項から第２７項までのいずれかに記載の装置。 四、容器（４６）はフラッシュされた混合物が最初の枯
   下薄膜コラム（１０又ｒ、１：４４）におけるディスト
   リビーータ上にそれ自身の重Ｒ１の作用によってのみ達
   するように、最初の元、下薄膜コラム（ｌＯ又は４４）
   上に配置されることを特徴とする特許ハＩｊ求の範囲記
   ２８項記載の装置。 ３０、フラッジ−容器（４６）から回収された蒸気がラ
   イン（４７）を通して凝縮系（１２）の底部に供給され
   ＫＪることを特徴とする特許請求の範囲第２８項又は第
   ２９項１己載の装置。 ３１、　すへての落下薄膜コラムが単一のコラムセクシ
   ョン（９０）において統合され、かつ円錐状に伸びる溶
   接継目を通して互いに結合されることを特徴とする特許
   請求の範囲第１７項から第３０項までのいずれかに記載
   の装置ｕ０ ３２、まだフラッジ−容器（４６）がコラムセクション
   （９０）にお込て統合されていることを特徴とする特許
   Ｈｎ求の範囲第３１項記載の装置。