JPS59624B2 - 耐熱性不織布及び紙状物の製造方法 - Google Patents
耐熱性不織布及び紙状物の製造方法Info
- Publication number
- JPS59624B2 JPS59624B2 JP50098334A JP9833475A JPS59624B2 JP S59624 B2 JPS59624 B2 JP S59624B2 JP 50098334 A JP50098334 A JP 50098334A JP 9833475 A JP9833475 A JP 9833475A JP S59624 B2 JPS59624 B2 JP S59624B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fibers
- paper
- heat
- aromatic
- nonwoven fabrics
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Nonwoven Fabrics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は改良された耐熱性不織布及び紙状物の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
従来全芳香族ポリアミド繊維から不織布を製造する場合
、結合剤としてポリエステル繊維やナイロン繊維を使用
する方法が広く採用されていたが、このような方法で得
られた不織布にはその耐熱性が主として前記結合剤に依
存し、全芳香族ポリアミド本来の耐熱性を充分生かすこ
とができないという問題があつた。
、結合剤としてポリエステル繊維やナイロン繊維を使用
する方法が広く採用されていたが、このような方法で得
られた不織布にはその耐熱性が主として前記結合剤に依
存し、全芳香族ポリアミド本来の耐熱性を充分生かすこ
とができないという問題があつた。
本発明者等は、芳香族ポリイミド系重合体が耐熱性、電
気絶縁性に優れていることに着目し、X線回折的に非晶
性である芳香族ポリイミドから成る繊維が、結晶性芳香
族ポリアミド繊維不織布の結合剤としてきわめて有効で
あることを見出し、本発明に到達したものである。
気絶縁性に優れていることに着目し、X線回折的に非晶
性である芳香族ポリイミドから成る繊維が、結晶性芳香
族ポリアミド繊維不織布の結合剤としてきわめて有効で
あることを見出し、本発明に到達したものである。
すなわち本発明の要旨とするところは、配向結晶化した
全芳香族ポリアミド繊維(2)と、非晶性の芳香族ポリ
アミド繊維(B)とを混合してウェブを形成し、次いで
両繊維(2)(B)の溶剤水溶液で膨潤せしめることな
く加熱加圧処理することを特徴とする耐熱性不織布及び
紙状物の製造方法にある。
全芳香族ポリアミド繊維(2)と、非晶性の芳香族ポリ
アミド繊維(B)とを混合してウェブを形成し、次いで
両繊維(2)(B)の溶剤水溶液で膨潤せしめることな
く加熱加圧処理することを特徴とする耐熱性不織布及び
紙状物の製造方法にある。
本発明で用いる全芳香族ポリアミド繊維(2)は繰り返
し単位の80モル%以上がメタフェニレンイソフタルア
ミドである重合体から製造される。共重合体の場合、共
重合割合が20モル%以上になると、得られる繊維の結
晶性が著しく低下するので好ましくない。即ち、この(
2)繊維は、得られる不織布及び紙状物に実用的強度を
保持させるものであり、そのためには分子鎖が配向結晶
化していることが必要である。
し単位の80モル%以上がメタフェニレンイソフタルア
ミドである重合体から製造される。共重合体の場合、共
重合割合が20モル%以上になると、得られる繊維の結
晶性が著しく低下するので好ましくない。即ち、この(
2)繊維は、得られる不織布及び紙状物に実用的強度を
保持させるものであり、そのためには分子鎖が配向結晶
化していることが必要である。
この様な繊維は、前記ポリアミド溶液を乾式或いは湿式
、或いは乾一湿式紡糸した後、延伸熱処理することによ
り製造することができる。
、或いは乾一湿式紡糸した後、延伸熱処理することによ
り製造することができる。
即ち、紡糸後の未延伸糸を温水中で脱溶剤を行いながら
、又は行つた後で2〜6倍、好ましくは3〜5倍延伸し
て繊維に配向を与え、次いで該繊維は乾燥後ガラス転移
温度以上の温度、例えばポリメタフェニレンイソフタル
アミドの場合は280〜36『Cで緊張熱処理する。
、又は行つた後で2〜6倍、好ましくは3〜5倍延伸し
て繊維に配向を与え、次いで該繊維は乾燥後ガラス転移
温度以上の温度、例えばポリメタフェニレンイソフタル
アミドの場合は280〜36『Cで緊張熱処理する。
この工程で該繊維は結晶化し、構造がセットされ、後述
の加熱、加圧工程でもほとんど形態変化しない性質を有
する様になる。
の加熱、加圧工程でもほとんど形態変化しない性質を有
する様になる。
この繊維(2)は、長繊維のまま使用してもよく、又短
繊維状にして使用しても良い。
繊維状にして使用しても良い。
(2)繊維に用いる芳香族ポリアミドは、アミン成分と
してメタフェニレンジアミン及び/又は他の芳香族ジア
ミンを用い、酸成分としては、イノフタル酸及び/又は
他の芳香族二塩基酸、又はその誘導体を用いて重縮合し
たものである。
してメタフェニレンジアミン及び/又は他の芳香族ジア
ミンを用い、酸成分としては、イノフタル酸及び/又は
他の芳香族二塩基酸、又はその誘導体を用いて重縮合し
たものである。
メタフェニレンジアミン以外に用いられる芳香族ジアミ
ンとしては、バラフェニレンジアミン、ベンジジン、4
・4’ジアミノジフェニルエーテル、4・4’ジアミノ
ジフェニルスルホン、4・4’ジアミノジフェニルメタ
ン、4・4’ジアミノジフェニルなどがある。
ンとしては、バラフェニレンジアミン、ベンジジン、4
・4’ジアミノジフェニルエーテル、4・4’ジアミノ
ジフェニルスルホン、4・4’ジアミノジフェニルメタ
ン、4・4’ジアミノジフェニルなどがある。
酸成分として通常は高活性誘導体の酸ハライドが用いら
れ、好適な芳香族二塩基酸ハライドとしては、イソフタ
ル酸クロライドの他に、テレフタル酸クロライド、1・
4−ナフタレンジカルボン酸クロライド、2・6−ナフ
タレンジカルボン酸クロライド、4 ・4’−ビフェニ
ルカルボン酸クロライド、3−クロロイソフタル酸クロ
ライド、ビス(バラクロロカルボニルフェニル)エーテ
ル等が掲げられる。
れ、好適な芳香族二塩基酸ハライドとしては、イソフタ
ル酸クロライドの他に、テレフタル酸クロライド、1・
4−ナフタレンジカルボン酸クロライド、2・6−ナフ
タレンジカルボン酸クロライド、4 ・4’−ビフェニ
ルカルボン酸クロライド、3−クロロイソフタル酸クロ
ライド、ビス(バラクロロカルボニルフェニル)エーテ
ル等が掲げられる。
本発明に用いる芳香族ポリアミドの重合方法は特に限定
されるものではないが、ジアミンと二塩基酸ハライドか
らの重合方法としては溶液中での重合、或いは界面重合
等の方法がある・一方、本発明に於ては、前記芳香族ポ
リアミド繊維(2)を結合させるために、X線回折的に
非晶性である芳香族ポリイミド繊維問が用いられる。
されるものではないが、ジアミンと二塩基酸ハライドか
らの重合方法としては溶液中での重合、或いは界面重合
等の方法がある・一方、本発明に於ては、前記芳香族ポ
リアミド繊維(2)を結合させるために、X線回折的に
非晶性である芳香族ポリイミド繊維問が用いられる。
一般に分子規則性の高い芳香族ポリイミドは結晶性であ
つて、溶剤への溶解性が悪いが、本発明で使用する非晶
性の芳香族ポリイミドは溶剤溶解性が良好で繊維賦形を
容易に行うことができる・この様なX線的に非晶性の芳
香族ポリイミドぱ、酸成分がピロメリット酸又はベンゾ
フェノン3・3(4・4’テトラカルボン酸、又はその
混合物であり、アミン成分としては、その80モル%以
上が、メタフェニレンジアミン、バラフェニレンジアミ
ン、トリレンジアミン、4・4’ジアミノジフェニルメ
タン、4・4’ジアミノジフェニルスルホン、4・4’
ジアミノフェニルエーテルのいずれか、又はその混合物
である芳香族ポリイミドである。酸成分は主として酸二
無水物、アミン成分はジアミン、又はジイソシアナート
の形として、極性溶媒中で重合反応を行わしめることに
より本ポリイミドが得られる。一般に、X線的に非晶性
であるためには、上記酸成分、或いはアミン成分の少く
とも一方は混合物であるのが好ましい。
つて、溶剤への溶解性が悪いが、本発明で使用する非晶
性の芳香族ポリイミドは溶剤溶解性が良好で繊維賦形を
容易に行うことができる・この様なX線的に非晶性の芳
香族ポリイミドぱ、酸成分がピロメリット酸又はベンゾ
フェノン3・3(4・4’テトラカルボン酸、又はその
混合物であり、アミン成分としては、その80モル%以
上が、メタフェニレンジアミン、バラフェニレンジアミ
ン、トリレンジアミン、4・4’ジアミノジフェニルメ
タン、4・4’ジアミノジフェニルスルホン、4・4’
ジアミノフェニルエーテルのいずれか、又はその混合物
である芳香族ポリイミドである。酸成分は主として酸二
無水物、アミン成分はジアミン、又はジイソシアナート
の形として、極性溶媒中で重合反応を行わしめることに
より本ポリイミドが得られる。一般に、X線的に非晶性
であるためには、上記酸成分、或いはアミン成分の少く
とも一方は混合物であるのが好ましい。
例えばベンゾフェノン3・3’、4・4’テトラカルボ
ン酸二無水物と、トリレンジイソシアナート(一般に、
2.4異性体80%と、2.6異性体20%の混合物で
あるが、混合物でも或いは純粋な各異性体でも良い)と
の反応による重合体、又はトリレンジイソシアナートの
5〜90%をメチレンビスフェニルイソシアナート、メ
タフェニレンジイソシアナート、バラフェニレンジイソ
シアナート等におき替えて得られる重合体があげられる
が、これに限定されるものではない。
ン酸二無水物と、トリレンジイソシアナート(一般に、
2.4異性体80%と、2.6異性体20%の混合物で
あるが、混合物でも或いは純粋な各異性体でも良い)と
の反応による重合体、又はトリレンジイソシアナートの
5〜90%をメチレンビスフェニルイソシアナート、メ
タフェニレンジイソシアナート、バラフェニレンジイソ
シアナート等におき替えて得られる重合体があげられる
が、これに限定されるものではない。
又、前記ポリイミド中に他の重合体単位をポリイミドの
主鎖中に共重合するか、或いは単に物理的混合物として
30モル%以下存在させても良い。
主鎖中に共重合するか、或いは単に物理的混合物として
30モル%以下存在させても良い。
この様な重合体としては芳香族のポリアミドが好適に用
いられる。かかるポリイミドから得られる繊維は、非晶
性であるため、後述する加熱、加圧下で軟化、熱融着を
起し、バインダーとしての優れた性質を示すものである
。
いられる。かかるポリイミドから得られる繊維は、非晶
性であるため、後述する加熱、加圧下で軟化、熱融着を
起し、バインダーとしての優れた性質を示すものである
。
又一般に、これら非晶性ポリイミド重合体の溶剤への溶
解性は高く、溶液重合によりポリマーを製造し、その溶
液からそのまま、乾式又は湿式又は乾−湿式紡糸等によ
つて容易に繊維化することができる。
解性は高く、溶液重合によりポリマーを製造し、その溶
液からそのまま、乾式又は湿式又は乾−湿式紡糸等によ
つて容易に繊維化することができる。
かくして得た未延伸糸を脱溶剤後(又は脱溶剤しながら
)温水又は乾熱下に延伸することにより分子が配向し、
優れた繊維性能を示す繊維問にすることができる。
)温水又は乾熱下に延伸することにより分子が配向し、
優れた繊維性能を示す繊維問にすることができる。
本発明に使用する芳香族ポリイミド繊維(B)は250
〜400℃で2分以上の熱処理を行つてもX線回折的に
非晶性である。
〜400℃で2分以上の熱処理を行つてもX線回折的に
非晶性である。
尚芳香族ポリイミド繊維(B)は、紡糸して得た未延伸
糸を洗浄乾燥した状態で用いても良いし、又は該未延伸
糸を湿熱或いは乾熱で適当に延伸して用いても良い。
糸を洗浄乾燥した状態で用いても良いし、又は該未延伸
糸を湿熱或いは乾熱で適当に延伸して用いても良い。
又紡糸用ポリアミド溶液及びポリイミド溶液の調整は、
溶液重合で得られる溶液を直接用いても良く、一旦分離
した重合体を溶媒に溶解して調整しても良い。
溶液重合で得られる溶液を直接用いても良く、一旦分離
した重合体を溶媒に溶解して調整しても良い。
本発明に用いる芳香族ポリアミド及びポリイミドの適当
な溶媒としては、N−Nジメチルホルムアミド、N−N
ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、ジメチ
ルスルホキシド、へキサメチルホスホルアミド、テトラ
メチル尿素等の有機溶媒、或いは溶解性の向上を目的に
、これ等溶媒にリチウムクロライド、カルシウムクロラ
イド等の無機塩を添加した溶媒系、又は硫酸、弗化水素
、発煙硫酸、クロル硫酸、ポリリン酸等の無機溶媒が用
いられる。
な溶媒としては、N−Nジメチルホルムアミド、N−N
ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、ジメチ
ルスルホキシド、へキサメチルホスホルアミド、テトラ
メチル尿素等の有機溶媒、或いは溶解性の向上を目的に
、これ等溶媒にリチウムクロライド、カルシウムクロラ
イド等の無機塩を添加した溶媒系、又は硫酸、弗化水素
、発煙硫酸、クロル硫酸、ポリリン酸等の無機溶媒が用
いられる。
溶媒中の重合体濃度としては重合体の共重合組成、重合
度、或いは紡糸方法によつて異るが概略5〜30重量%
が望ましい。
度、或いは紡糸方法によつて異るが概略5〜30重量%
が望ましい。
前記^繊維と(B)繊維の混合割合は、(Bフ繊維に用
いられているポリマーの組取、或い&判均繊維の製造条
件、例えば延伸倍率、更には製品に要求される形態や性
質に応じて適宜選択することが可能であるが、一般に(
B)繊維の混合割合が少い場合には、空隙率の多い不織
布状製品が得られ、(B)繊維の混合割合が多くなると
空隙率の少いフィルム状の紙状物が得られる。
いられているポリマーの組取、或い&判均繊維の製造条
件、例えば延伸倍率、更には製品に要求される形態や性
質に応じて適宜選択することが可能であるが、一般に(
B)繊維の混合割合が少い場合には、空隙率の多い不織
布状製品が得られ、(B)繊維の混合割合が多くなると
空隙率の少いフィルム状の紙状物が得られる。
しかし、IB蔵維が少な過ぎる場合には、得られる不織
布の強度が不足し、実用的な製品が得られないため(B
)繊維は少くとも5重量%以上、好ましくは10重量%
以上が必要である。
布の強度が不足し、実用的な製品が得られないため(B
)繊維は少くとも5重量%以上、好ましくは10重量%
以上が必要である。
(A繊維とG3雇維からウェブを製造する方法としては
、繊維に捲縮を付与し、適当な長さに切断したいわゆる
、ステーブル状にしてからカード機により、適当に繊維
同志をからみ合せたものばかりでなく、捲縮を付与しな
いで5〜20mm程度に切断して水に分散させた後、ネ
ット上にシート状に抄造したものでも良い。
、繊維に捲縮を付与し、適当な長さに切断したいわゆる
、ステーブル状にしてからカード機により、適当に繊維
同志をからみ合せたものばかりでなく、捲縮を付与しな
いで5〜20mm程度に切断して水に分散させた後、ネ
ット上にシート状に抄造したものでも良い。
得られたウェブの加熱加圧条件は、ウェブを形成する繊
維の性質、及び製品の要求される性質に応じて適宜選択
されるべきであるが、温度120〜360℃、特に20
0〜320℃、圧力50〜500k9/C−が望ましい
。
維の性質、及び製品の要求される性質に応じて適宜選択
されるべきであるが、温度120〜360℃、特に20
0〜320℃、圧力50〜500k9/C−が望ましい
。
加熱、加圧装置としては、加圧成型機、カレンダーロー
ル等の通常の加熱、加圧機を用いることができる。
ル等の通常の加熱、加圧機を用いることができる。
尚本発明で使用する非晶性の芳香族ポリイミド繊維但は
、先にも述べた通り、加熱加圧下で軟化、熱融着を起し
、バインダーとしての優れた性能を発軌するので、混合
ウェブの加熱加圧処理に先立つて、ウェブ構成繊維の溶
剤水溶液で膨潤せしめるような処理は全く不要であるば
かりでなく、却つて得られる不織布又は紙状物の強度低
下を招くおそれがあるので避けなければならない。この
ようにして製造された不織布及び紙状物は芳香族ポリア
ミド繊維と芳香族ポリイミド繊維とからなつているので
、耐熱性に優れると共に、充分な強伸度特性を有し、通
常の用途は勿論、耐熱性の要求される建材、内装材、電
気絶縁材として特に適している。
、先にも述べた通り、加熱加圧下で軟化、熱融着を起し
、バインダーとしての優れた性能を発軌するので、混合
ウェブの加熱加圧処理に先立つて、ウェブ構成繊維の溶
剤水溶液で膨潤せしめるような処理は全く不要であるば
かりでなく、却つて得られる不織布又は紙状物の強度低
下を招くおそれがあるので避けなければならない。この
ようにして製造された不織布及び紙状物は芳香族ポリア
ミド繊維と芳香族ポリイミド繊維とからなつているので
、耐熱性に優れると共に、充分な強伸度特性を有し、通
常の用途は勿論、耐熱性の要求される建材、内装材、電
気絶縁材として特に適している。
実施例1
ジメチルアセトアミド中でメタフェニレンジアミンとイ
ソフタル酸クロライドとを溶液重合して得られた相対粘
度3.6(95%硫酸中濃度1y/100CC)30℃
で測定)のポリメタフェニレンイソフタルアミド20重
量%、塩化カルシウム9重量%、水3重量%を含有する
重合溶液を孔径0.15mm、孔数200のノズルを用
い、乾式紡糸することにより9デニールの未延伸糸を得
たoこの未延伸糸を90℃の温水中で脱溶剤を行いなが
ら約4倍に延伸し、乾燥後330℃の熱板で緊張下(延
伸倍率1.1倍)熱処理し、次いで捲縮を与えた後、長
さ50mmにカットし、配向結晶化した2デニールの繊
維から成るステーブル(A1)を得た。
ソフタル酸クロライドとを溶液重合して得られた相対粘
度3.6(95%硫酸中濃度1y/100CC)30℃
で測定)のポリメタフェニレンイソフタルアミド20重
量%、塩化カルシウム9重量%、水3重量%を含有する
重合溶液を孔径0.15mm、孔数200のノズルを用
い、乾式紡糸することにより9デニールの未延伸糸を得
たoこの未延伸糸を90℃の温水中で脱溶剤を行いなが
ら約4倍に延伸し、乾燥後330℃の熱板で緊張下(延
伸倍率1.1倍)熱処理し、次いで捲縮を与えた後、長
さ50mmにカットし、配向結晶化した2デニールの繊
維から成るステーブル(A1)を得た。
一方、ジメチルアセトアミド中で、ベンゾフェノン、3
・3’、4・4’テトラカルボン酸二無水物とトリレン
ジイソシアナート/メチレンビスフエニルィソシァナー
トニ80/20(モル比)とを溶液重合して得られた相
対粘度2.3の芳香族コポリイミド25重量%を含有す
る重合溶液を孔径0.15mm)孔数200のノズルを
用い、乾式紡糸することにより5デニールの未延伸糸を
得た。
・3’、4・4’テトラカルボン酸二無水物とトリレン
ジイソシアナート/メチレンビスフエニルィソシァナー
トニ80/20(モル比)とを溶液重合して得られた相
対粘度2.3の芳香族コポリイミド25重量%を含有す
る重合溶液を孔径0.15mm)孔数200のノズルを
用い、乾式紡糸することにより5デニールの未延伸糸を
得た。
この未延伸糸を90℃の温水中で脱溶剤し、乾燥し、次
いで捲縮を与えた後、長さ50mmにカットし、芳香族
コポリイミドの未延伸繊維から成るステーブル(B1)
を得た。ステーブル(A,)及び(Bl)を(Al)/
(B1)=60/40(重量比)に混合してカード工程
を通して得られるウェブを280℃の熱ロールにて線圧
100k9/儂で圧着し、坪量35y/m”、厚さ1.
5mi1の不織布を得た。
いで捲縮を与えた後、長さ50mmにカットし、芳香族
コポリイミドの未延伸繊維から成るステーブル(B1)
を得た。ステーブル(A,)及び(Bl)を(Al)/
(B1)=60/40(重量比)に混合してカード工程
を通して得られるウェブを280℃の熱ロールにて線圧
100k9/儂で圧着し、坪量35y/m”、厚さ1.
5mi1の不織布を得た。
この不織布の強度は5.4k9/一、伸度7%、密度0
.71V/CCであつた。一万、ステーブル(A,)、
(B,)を(A,V(B1)=20/80(重量比)に
混合してカード工程を通して得られるウェブを310℃
の熱ロールにて線圧100kg/C7rLで圧着したと
ころフィルム状のしなやかな紙状物を得た。
.71V/CCであつた。一万、ステーブル(A,)、
(B,)を(A,V(B1)=20/80(重量比)に
混合してカード工程を通して得られるウェブを310℃
の熱ロールにて線圧100kg/C7rLで圧着したと
ころフィルム状のしなやかな紙状物を得た。
この紙状物の強度は7.6k9/一、伸度11%、密度
0.86t/CCであつた。
0.86t/CCであつた。
実施例2
実施例1で得られた芳香族コポリィミド25重量%を含
有する重合溶液を乾式紡糸して得た未延伸糸を90℃の
温水中で脱溶剤を行いながら2倍に延伸し、乾燥後30
0℃の熱ロ−ラーにて2.5倍、更に350℃の熱板に
て1.5倍延伸した。
有する重合溶液を乾式紡糸して得た未延伸糸を90℃の
温水中で脱溶剤を行いながら2倍に延伸し、乾燥後30
0℃の熱ロ−ラーにて2.5倍、更に350℃の熱板に
て1.5倍延伸した。
次いで捲縮を与えた後、長さ50舅lにカットし、配向
した2デニールの繊維から成るステーブル(B。)を得
た・このステーブル(B2)と実施例1で得られたステ
ーブル(A,)とを(A,)/(B,)=40/60(
重量比)に混合してカード工程を通して得られるウェブ
を320℃の熱ブレスにて3秒間圧着し、坪量30V/
イ、厚さ1.5mi1の不織布を得た。
した2デニールの繊維から成るステーブル(B。)を得
た・このステーブル(B2)と実施例1で得られたステ
ーブル(A,)とを(A,)/(B,)=40/60(
重量比)に混合してカード工程を通して得られるウェブ
を320℃の熱ブレスにて3秒間圧着し、坪量30V/
イ、厚さ1.5mi1の不織布を得た。
この不織布の強度は7.9k9/一、伸度9%、密度0
.76f7/Ccであつた。実施例3 N−メチルピロリドン中でメタフェニレンジアミンとイ
ソフタル酸クロライドとを溶液重合して相対粘度3.7
のポリメタフェニレンイソフタルアミド19重量%を含
む重合溶液を得た。
.76f7/Ccであつた。実施例3 N−メチルピロリドン中でメタフェニレンジアミンとイ
ソフタル酸クロライドとを溶液重合して相対粘度3.7
のポリメタフェニレンイソフタルアミド19重量%を含
む重合溶液を得た。
これを3倍量のN−メチルピロリドンで希釈した溶液を
激しく攪拌した炭酸ナトリウムを含む多量の水中へ投じ
、ポリマーを析出させると共に重合時発生する塩酸を中
和した。
激しく攪拌した炭酸ナトリウムを含む多量の水中へ投じ
、ポリマーを析出させると共に重合時発生する塩酸を中
和した。
析出したポリマーをP別し、次いで冷水で数回洗浄した
後、80℃の減圧乾燥機で乾燥した。
後、80℃の減圧乾燥機で乾燥した。
得られたポリマーをN−メチルピロリドンに溶解して、
重合体濃度22重量%の紡糸用溶液を調整した。この溶
液を孔径0.10mm、孔数6000のノズルを用いて
、塩化カルシウム、N−メチルピロリトツを含む水中に
湿式紡糸し、これを連続的に水洗浴へ送つて残存溶剤を
除去しながら3.2倍に延伸した。
重合体濃度22重量%の紡糸用溶液を調整した。この溶
液を孔径0.10mm、孔数6000のノズルを用いて
、塩化カルシウム、N−メチルピロリトツを含む水中に
湿式紡糸し、これを連続的に水洗浴へ送つて残存溶剤を
除去しながら3.2倍に延伸した。
乾燥後、330゜Cで緊張下(延伸倍率1.25倍)熱
処理し、次いで捲縮を与えた後、長さ50mmにカット
し、配向結晶化した2デニールの繊維から成るステーブ
ル(A2)を得た。一方、N〜メチルピロリドン中で、
ベンゾフェノン3・3’、4・4’テトラカルボン酸二
無水物とトリレンジイソシアナート/メチレンビスフェ
ニルイソシアナートー90/10(モル比)とを、溶液
重合して得られた相対粘度2.5の芳香族コポリイミド
25重量%を含有する溶液を孔径0.10mm)孔数6
000のノズルを用いて、N−メチルピロリドンを含む
水中に湿式紡糸し、これを連続的に水洗浴に送つて脱溶
剤し、乾燥し、次いで捲縮を与えた後、長さ50mmに
カットし芳香族コポリィミドの5デニールの未延伸繊維
から成るステーブル(B3)を得た。
処理し、次いで捲縮を与えた後、長さ50mmにカット
し、配向結晶化した2デニールの繊維から成るステーブ
ル(A2)を得た。一方、N〜メチルピロリドン中で、
ベンゾフェノン3・3’、4・4’テトラカルボン酸二
無水物とトリレンジイソシアナート/メチレンビスフェ
ニルイソシアナートー90/10(モル比)とを、溶液
重合して得られた相対粘度2.5の芳香族コポリイミド
25重量%を含有する溶液を孔径0.10mm)孔数6
000のノズルを用いて、N−メチルピロリドンを含む
水中に湿式紡糸し、これを連続的に水洗浴に送つて脱溶
剤し、乾燥し、次いで捲縮を与えた後、長さ50mmに
カットし芳香族コポリィミドの5デニールの未延伸繊維
から成るステーブル(B3)を得た。
ステーブル(A2)及び(B3)を(A2)/(B3)
=70/30(重量比)に混合してカード工程を通して
得られるウェブを300℃の熱ロールにて線圧120k
9/Cmで圧着し、坪量30y/m”、厚さ1.5mi
1の不織布を得た。
=70/30(重量比)に混合してカード工程を通して
得られるウェブを300℃の熱ロールにて線圧120k
9/Cmで圧着し、坪量30y/m”、厚さ1.5mi
1の不織布を得た。
この不織布の強度は4.5kg/一、伸度5%、密度0
.64y/CCであつた。
.64y/CCであつた。
実施例4
ジメチルアセトアミト沖で、メタフェニレンジアミンと
イソフタル酸クロライド/テレフタル酸クロライドニ9
0/10(モル比)とを、溶液重合して得られた相対粘
度3.5の全芳香族コポリアミド20重量%、塩化カル
シウム9.1重量%、水3重量%を含有する重合溶液を
、孔径0.151m、孔数200のノズルを用い、乾式
紡糸して得た未延伸糸を脱溶剤を行いながら約4倍に延
伸し乾燥後、330℃の熱板で緊張下(延伸倍率1.1
倍)熱処理し、配向結晶化した2デニールの繊維(A3
)を得た。
イソフタル酸クロライド/テレフタル酸クロライドニ9
0/10(モル比)とを、溶液重合して得られた相対粘
度3.5の全芳香族コポリアミド20重量%、塩化カル
シウム9.1重量%、水3重量%を含有する重合溶液を
、孔径0.151m、孔数200のノズルを用い、乾式
紡糸して得た未延伸糸を脱溶剤を行いながら約4倍に延
伸し乾燥後、330℃の熱板で緊張下(延伸倍率1.1
倍)熱処理し、配向結晶化した2デニールの繊維(A3
)を得た。
一方、ジメチルアセトアミド中でベンゾフェノン3・3
’、4・4’テトラカルボン酸二無水物とトリレンジィ
ソシアナートとを溶液重合して得られた相対粘度2.6
の芳香族ポリイミド23重量%を含有する重合溶液を孔
径0.15m7n、孔数200のノズルを用い乾式紡糸
することにより、得た未延伸糸を、脱溶剤を行いながら
2.1倍延伸し、乾燥後、300℃の熱ロ−ラーにて2
.2倍延伸して配向した3デニールの繊維(B4)を得
た。
’、4・4’テトラカルボン酸二無水物とトリレンジィ
ソシアナートとを溶液重合して得られた相対粘度2.6
の芳香族ポリイミド23重量%を含有する重合溶液を孔
径0.15m7n、孔数200のノズルを用い乾式紡糸
することにより、得た未延伸糸を、脱溶剤を行いながら
2.1倍延伸し、乾燥後、300℃の熱ロ−ラーにて2
.2倍延伸して配向した3デニールの繊維(B4)を得
た。
繊維(A3)及び(B4)とを夫々、長さ15mwLに
カットし、重量比で(A3)/(B4)−50/50に
なる如く、水中に離解分散し、傾斜短網タイプの抄紙機
によりウェブを形成した。
カットし、重量比で(A3)/(B4)−50/50に
なる如く、水中に離解分散し、傾斜短網タイプの抄紙機
によりウェブを形成した。
得られた湿潤シートを脱水し、乾燥後、310℃の熱ロ
ールにて、線圧120k9/CTnで圧着し、不織布を
得た。
ールにて、線圧120k9/CTnで圧着し、不織布を
得た。
この不織布の強度7.5k9/Md、伸度6%、密度0
.7V/CCであつた。
.7V/CCであつた。
Claims (1)
- 1 配向結晶化した全芳香族ポリアミド繊維(A)と非
結晶性の芳香族ポリイミド繊維(B)とを混合してウェ
ブを形成し、次いで両繊維(A)(B)の溶剤水溶液で
膨潤せしめることなく加熱加圧処理することを特徴とす
る耐熱性不織布及び紙状物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP50098334A JPS59624B2 (ja) | 1975-08-13 | 1975-08-13 | 耐熱性不織布及び紙状物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP50098334A JPS59624B2 (ja) | 1975-08-13 | 1975-08-13 | 耐熱性不織布及び紙状物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5225173A JPS5225173A (en) | 1977-02-24 |
JPS59624B2 true JPS59624B2 (ja) | 1984-01-07 |
Family
ID=14216993
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP50098334A Expired JPS59624B2 (ja) | 1975-08-13 | 1975-08-13 | 耐熱性不織布及び紙状物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59624B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5511501U (ja) * | 1978-06-23 | 1980-01-24 | ||
DE3038664C2 (de) * | 1980-10-13 | 1984-04-05 | Fa. Carl Freudenberg, 6940 Weinheim | Aufbügelbarer Einlagevliesstoff |
JPS58144155A (ja) * | 1982-02-15 | 1983-08-27 | 帝人株式会社 | 芳香族ポリアミド不織布の製造法 |
JPS58180650A (ja) * | 1982-04-19 | 1983-10-22 | 帝人株式会社 | 芳香族ポリアミド不織布の製造法 |
AT392280B (de) * | 1989-02-15 | 1991-02-25 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur herstellung von neuen, schwer entflammbaren, thermostabilen homopolyimiden, homopolyimiden, formkoerper und fasern daraus |
AT392974B (de) * | 1989-07-13 | 1991-07-25 | Chemiefaser Lenzing Ag | Mischpolyimide sowie verfahren zu ihrer herstellung |
-
1975
- 1975-08-13 JP JP50098334A patent/JPS59624B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5225173A (en) | 1977-02-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TW571007B (en) | Meta-type wholly aromatic polyamide filaments and process for producing same | |
US7754797B2 (en) | Non-fibrous polymer solution of para-aramid with high relative viscosity | |
US4029835A (en) | Heat resistant sheet | |
JP5265868B2 (ja) | 極細メタ型全芳香族ポリアミド繊維及びその製造万法 | |
JPS59624B2 (ja) | 耐熱性不織布及び紙状物の製造方法 | |
US4398995A (en) | Papery product | |
JPH0235064B2 (ja) | ||
JP3140779B2 (ja) | 高い粘り強さと高い破壊伸びを示すポリ(p−フェニレンテレフタルアミド)繊維の紡糸方法 | |
JP3937050B2 (ja) | メタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造法及びそれによって得られる繊維 | |
JPS5910894B2 (ja) | ホウコウゾクポリアミドハクマクノブツリテキセイシツノ カイリヨウホウ | |
US3839529A (en) | Preparation of polyamide-imide filaments | |
JPH03206119A (ja) | 芳香族ポリアミドとポリ―n―ビニルピロリドンの均質アロイを原料とする繊維材料、その製造及びその用途 | |
JP3793341B2 (ja) | ポリパラフェニレンテレフタルアミド繊維複合体の製造方法 | |
JPH0874121A (ja) | メタ型芳香族ポリアミド繊維の製造法 | |
JP2004003049A (ja) | 緻密なメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造法 | |
US5874519A (en) | Para-oriented aromatic polyamide shaped articles and preparation thereof | |
JPS59622B2 (ja) | 耐熱性不織布及び紙状物の製造方法 | |
JP2897140B2 (ja) | 改良された加水分解安定性を有する繊維 | |
US4081430A (en) | Aromatic polyamide crystalline complex and the method for producing the same | |
JPS59623B2 (ja) | 耐熱性不織布及び紙状物の製造方法 | |
JPS591818B2 (ja) | タイネツセイシ−トジヨウブツ ノ セイゾウホウホウ | |
JP2001348726A (ja) | 緻密なポリメタフェニレンイソフタルアミド系繊維の製造法 | |
KR101432874B1 (ko) | 아라미드 섬유 및 그 제조방법 | |
JP2003342832A (ja) | 熱収縮安定性に優れたメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造法 | |
JPH0157181B2 (ja) |