JPS5948864B2 - 被覆超硬合金部材の製造法 - Google Patents
被覆超硬合金部材の製造法Info
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- JPS5948864B2 JPS5948864B2 JP8232978A JP8232978A JPS5948864B2 JP S5948864 B2 JPS5948864 B2 JP S5948864B2 JP 8232978 A JP8232978 A JP 8232978A JP 8232978 A JP8232978 A JP 8232978A JP S5948864 B2 JPS5948864 B2 JP S5948864B2
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- JP
- Japan
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- cemented carbide
- coated
- layer
- coating
- nitrogen
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
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Description
【発明の詳細な説明】
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの
一種もしくはそれ以上の炭化物および／又は炭窒化物（
酸素を含む場合も含む）の一種もしくはそれ以上を、主
として鉄族金属の一種もしくはそれ以上で結合した超硬
合金部材を母材とし、その表面により耐摩耗性に富んだ
ＴｉＣ、ＴｉＮなどを被覆した被覆超硬合金部材は、表
面の耐摩耗性と、母材の強靭性を兼ねそなえており、従
来から用いられていた超硬合金部材より、より優れた切
削工具として広く実用に供されている。
一種もしくはそれ以上の炭化物および／又は炭窒化物（
酸素を含む場合も含む）の一種もしくはそれ以上を、主
として鉄族金属の一種もしくはそれ以上で結合した超硬
合金部材を母材とし、その表面により耐摩耗性に富んだ
ＴｉＣ、ＴｉＮなどを被覆した被覆超硬合金部材は、表
面の耐摩耗性と、母材の強靭性を兼ねそなえており、従
来から用いられていた超硬合金部材より、より優れた切
削工具として広く実用に供されている。
本発明の目的は、この被覆超硬合金部材の一層優れたも
のを提供することにある。発明者は被覆物質に要求され
る最大の特性は、切削加工時に、工具刃先がさらされる
ような非常な高温下（通常１０００℃近傍）に於て、硬
度が高いことが挙げられる。かかる見地から考えると、
高温硬度の著しく高い、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆの二硼化物が
特にＴｉＢ。が最も好ましいことになるが、実際には被
削材たる鉄とこれら二硼化物とが反応し、クレーター摩
耗が著しく進行してしまい、好ましくなかつた。この鉄
との反応をいかにおさえるかを種々検討したところ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、”Ｈｆの窒化物、特にＴｉＮが鉄との反応性
が乏しく、クレーター摩耗が非常に少いことに着目した
。しかしながらＴｉＮは高温硬度が乏しい為に、ＴｉＮ
とＴｉＢ。との中間的な性質を示すものを用いれば、高
温硬度と鉄との反応性の両面を満足する、と考えた。Ｔ
ｉＮ■■、ＴｉＢ。
のを提供することにある。発明者は被覆物質に要求され
る最大の特性は、切削加工時に、工具刃先がさらされる
ような非常な高温下（通常１０００℃近傍）に於て、硬
度が高いことが挙げられる。かかる見地から考えると、
高温硬度の著しく高い、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆの二硼化物が
特にＴｉＢ。が最も好ましいことになるが、実際には被
削材たる鉄とこれら二硼化物とが反応し、クレーター摩
耗が著しく進行してしまい、好ましくなかつた。この鉄
との反応をいかにおさえるかを種々検討したところ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、”Ｈｆの窒化物、特にＴｉＮが鉄との反応性
が乏しく、クレーター摩耗が非常に少いことに着目した
。しかしながらＴｉＮは高温硬度が乏しい為に、ＴｉＮ
とＴｉＢ。との中間的な性質を示すものを用いれば、高
温硬度と鉄との反応性の両面を満足する、と考えた。Ｔ
ｉＮ■■、ＴｉＢ。
との状態図を実際に、化学蒸着法を用いて各種試作を行
なつて検討したところ通常１０００℃近傍ではＴｉ（Ｂ
Ｎ）とＴｉＢ。の二相混在領域、およびＴｉ（ＢＮ）の
一相領域が存在することフカ拌リ明した。状態図の大略
を第１図に示す。実際にこの考えにしたがつて試作した
ところ、予想どおりの効果が得られた。なおＴｉＢ。の
量の制限に関し、ＴｉＢ。が総量の５０％を越えてしま
うと、被削材たる鉄との反応が無視し得なくなり、好ま
し、くない。又、Ｔｉ（ＢＮ）に関し、その非金属構成
元素の一部を炭素と置換しても、本質的な効果の差は認
められなかつた。
なつて検討したところ通常１０００℃近傍ではＴｉ（Ｂ
Ｎ）とＴｉＢ。の二相混在領域、およびＴｉ（ＢＮ）の
一相領域が存在することフカ拌リ明した。状態図の大略
を第１図に示す。実際にこの考えにしたがつて試作した
ところ、予想どおりの効果が得られた。なおＴｉＢ。の
量の制限に関し、ＴｉＢ。が総量の５０％を越えてしま
うと、被削材たる鉄との反応が無視し得なくなり、好ま
し、くない。又、Ｔｉ（ＢＮ）に関し、その非金属構成
元素の一部を炭素と置換しても、本質的な効果の差は認
められなかつた。
以上Ｔｉを例にとつて述べたが、Ｚｒ，Ｈｆに関しても
同様の効果があることが認められた。
同様の効果があることが認められた。
又、少量の不純物、添加物の存在によつてもほとんど効
果に差が認められなかつた。又、前記被覆層はいわゆる
多重被覆超硬合金の如く、複数被覆層の一層として用い
ることにより相乗的効果が現われ、特に被覆超硬合金部
材の表面を耐酸化性に、最も富む酸化アルミニウムにて
被覆すると、切削工具として耐酸化性が著しく改善され
、より一層好ましい効果が得られるとの知見を得ている
。
果に差が認められなかつた。又、前記被覆層はいわゆる
多重被覆超硬合金の如く、複数被覆層の一層として用い
ることにより相乗的効果が現われ、特に被覆超硬合金部
材の表面を耐酸化性に、最も富む酸化アルミニウムにて
被覆すると、切削工具として耐酸化性が著しく改善され
、より一層好ましい効果が得られるとの知見を得ている
。
このような被覆超硬合金部材を製造するには通常Ｔｉ，
Ｚｒ，および／又はＨｆの四塩化物、Ｈ２，Ｎ，，ＣＨ
。
Ｚｒ，および／又はＨｆの四塩化物、Ｈ２，Ｎ，，ＣＨ
。
，ＢＣＩ。等の混合気流中にて超硬合金部材を加熱する
ことによつて該超硬合金部材表面に被覆内層を析出させ
て被覆したのち、別の反応容器内にて７００〜１２００
℃に加温したのち、Ｈ。，ＣＯ。，ＣＯ，ＡＩＣｌ。混
合気流よりＡｌ，Ｏ，を析出被覆するいわゆる化学蒸着
法が考えられる。しかるに、この方法によつて実際に製
造したところ、条件によつては製品の大多数は、赤褐色
を呈し、かつ超硬合金部材と被覆内層との接着強度が極
端に低下をきたし実際上工具としては、ほとんど実用に
耐えがたいものであつた。これは以下の理由によると考
えられる。尚、説明はＴｉについて行なうが、Ｚｒ，Ｈ
ｆについても同様である。
ことによつて該超硬合金部材表面に被覆内層を析出させ
て被覆したのち、別の反応容器内にて７００〜１２００
℃に加温したのち、Ｈ。，ＣＯ。，ＣＯ，ＡＩＣｌ。混
合気流よりＡｌ，Ｏ，を析出被覆するいわゆる化学蒸着
法が考えられる。しかるに、この方法によつて実際に製
造したところ、条件によつては製品の大多数は、赤褐色
を呈し、かつ超硬合金部材と被覆内層との接着強度が極
端に低下をきたし実際上工具としては、ほとんど実用に
耐えがたいものであつた。これは以下の理由によると考
えられる。尚、説明はＴｉについて行なうが、Ｚｒ，Ｈ
ｆについても同様である。
被覆内層中の一成分たるＴｉの硼窒化物は含有硼素と窒
素の比によつて、耐酸化性が著しく異る第２図は第９回
プランゼゼミナ一に於て発表されたＴｉ（ＢＮ）コーテ
イング膜の耐酸化性に関するデータで、１気圧の大気に
１０００℃にて１時間さらした場合の酸化速度である。
素の比によつて、耐酸化性が著しく異る第２図は第９回
プランゼゼミナ一に於て発表されたＴｉ（ＢＮ）コーテ
イング膜の耐酸化性に関するデータで、１気圧の大気に
１０００℃にて１時間さらした場合の酸化速度である。
第２図より明らかなごとくＢ／Ｂ＋Ｎが０．３以上では
極端に耐酸化性が劣化することが容易に判る。ところで
Ｔｉ（ＢＮ）を被覆した超硬合金部材にＡｌ。Ｏ，を被
覆する際に、Ｔｉ（ＢＮ）が分解し、なる反応が生じ、
Ｔｉ（ＢＮ）より脱窒現象がおこりＢ／Ｂ＋Ｎが、大に
なる故第２図のＢ／Ｂ＋Ｎが０．３以上の領域へはいつ
てしまう。
極端に耐酸化性が劣化することが容易に判る。ところで
Ｔｉ（ＢＮ）を被覆した超硬合金部材にＡｌ。Ｏ，を被
覆する際に、Ｔｉ（ＢＮ）が分解し、なる反応が生じ、
Ｔｉ（ＢＮ）より脱窒現象がおこりＢ／Ｂ＋Ｎが、大に
なる故第２図のＢ／Ｂ＋Ｎが０．３以上の領域へはいつ
てしまう。
したがつてＡｌ２Ｏ３を被覆する為のＡｌＣｌ３，Ｈ２
，ＣＯ２，ＣＯの混合気流を流せば、Ａｌ。Ｏ，が析出
して表面を被覆する前に被覆内層が酸化されてしまい、
脆化するものと考えられる。したがつてかかる現象を防
ぐ為には反応式１によるＴｉ（ＢＮ）の脱窒現象を防ぐ
べく、Ａｌ。Ｏ，を被覆する際の工程の一部もしくは全
部の、反応混合気流が窒素含有物質を含んでおれば、Ｔ
ｉ（ＢＮ）の脱窒現象が防げ、Ｂ／Ｂ＋Ｎを０．３以下
に保つことが出来、Ａｌ２Ｏ３を被覆する為にＡＩＣＩ
。，Ｈ，，ＣＯ。，ＣＯの混合気流を流してもＴｉ（Ｂ
Ｎ）層が完全に酸化される以前にＡｌ２Ｏ３が、Ｔｉ（
ＢＮ）層の全面を被覆するので、被覆内層は酸化されず
、したがつて超硬合金部材と充分な接着強度が保たれ、
したがつて、切削工具として好都合と考えた。なお、窒
素含有物質には、Ｎ，，ＮＨ，，＜二汁ＮＨ，等が考え
られる。
，ＣＯ２，ＣＯの混合気流を流せば、Ａｌ。Ｏ，が析出
して表面を被覆する前に被覆内層が酸化されてしまい、
脆化するものと考えられる。したがつてかかる現象を防
ぐ為には反応式１によるＴｉ（ＢＮ）の脱窒現象を防ぐ
べく、Ａｌ。Ｏ，を被覆する際の工程の一部もしくは全
部の、反応混合気流が窒素含有物質を含んでおれば、Ｔ
ｉ（ＢＮ）の脱窒現象が防げ、Ｂ／Ｂ＋Ｎを０．３以下
に保つことが出来、Ａｌ２Ｏ３を被覆する為にＡＩＣＩ
。，Ｈ，，ＣＯ。，ＣＯの混合気流を流してもＴｉ（Ｂ
Ｎ）層が完全に酸化される以前にＡｌ２Ｏ３が、Ｔｉ（
ＢＮ）層の全面を被覆するので、被覆内層は酸化されず
、したがつて超硬合金部材と充分な接着強度が保たれ、
したがつて、切削工具として好都合と考えた。なお、窒
素含有物質には、Ｎ，，ＮＨ，，＜二汁ＮＨ，等が考え
られる。
又、かかる窒素含有物質を含む必要があるのはＡｌ，Ｏ
，を被覆する際の工程の一部もしくは全部とあるが、通
常Ａｌ。Ｏ，を被覆する際は、Ｔｉ（ＢＮ）等被覆内層
を被覆した反応容器とは別の反応容器で行うが、その際
はＡｌ。Ｏ。を被覆するまでの間のみ、かかる窒素含有
物質を流せば、十分効果があがる。又Ｔｉ（ＢＮ）等の
被覆内層と被覆外層たるＡｌ。Ｏ。とを連続して一つの
反応容器にて被覆する場合は、Ａｌ。Ｏ。を被覆する全
ての工程において、窒素含有物質を流せば同様の効果が
得られる。かかる考えに従がつて、実際に被覆超硬合金
部材を製造したところ、期待どおり安定して好性能をも
つ被覆超硬合金部材を製造し得た。以下実施例にて詳し
く説明する。
，を被覆する際の工程の一部もしくは全部とあるが、通
常Ａｌ。Ｏ，を被覆する際は、Ｔｉ（ＢＮ）等被覆内層
を被覆した反応容器とは別の反応容器で行うが、その際
はＡｌ。Ｏ。を被覆するまでの間のみ、かかる窒素含有
物質を流せば、十分効果があがる。又Ｔｉ（ＢＮ）等の
被覆内層と被覆外層たるＡｌ。Ｏ。とを連続して一つの
反応容器にて被覆する場合は、Ａｌ。Ｏ。を被覆する全
ての工程において、窒素含有物質を流せば同様の効果が
得られる。かかる考えに従がつて、実際に被覆超硬合金
部材を製造したところ、期待どおり安定して好性能をも
つ被覆超硬合金部材を製造し得た。以下実施例にて詳し
く説明する。
実施例 １）
ＩＳＯＫ−２０超硬合金部材（型番ＳＮＵ４３２）５０
０個をインコネル製（インコ社ニツケル合金商品名）反
応容器に入れて９８０℃に加熱、ＴｉＣｌ，，Ｈ。
０個をインコネル製（インコ社ニツケル合金商品名）反
応容器に入れて９８０℃に加熱、ＴｉＣｌ，，Ｈ。
，Ｎ。，ＢＣＩ。混合気流を流し、ＴｉＢ２＋Ｔｉ（Ｂ
Ｎ）混合被覆層を５μ被覆した。しかるのちにこのチツ
プを同じくインコネル製（内張は焼結アルミナ製）反応
器に入れて、窒素分圧８０Ｔ０汀に保つたまま８６０℃
まで加熱したのち真空に排気し、その後ただちにＡＩＣ
Ｉ，，，』，， ，ＣＯ。
Ｎ）混合被覆層を５μ被覆した。しかるのちにこのチツ
プを同じくインコネル製（内張は焼結アルミナ製）反応
器に入れて、窒素分圧８０Ｔ０汀に保つたまま８６０℃
まで加熱したのち真空に排気し、その後ただちにＡＩＣ
Ｉ，，，』，， ，ＣＯ。
，ＣＯ混合気流を導入し、Ａｌ２Ｏ。を１μ被覆”ζし
た。チツプを以下の切削条件にて切削してみた。本発明
のチツプは４９３個が、正常まもうを示した。
た。チツプを以下の切削条件にて切削してみた。本発明
のチツプは４９３個が、正常まもうを示した。
一方、比較の為に全く同一の工程にて５００個の超硬合
金部材にＴｉＢ２＋Ｔｉ（ＢＮ）混合被覆膜を５μ被覆
したのち、インコネル製（内張は焼結アルミナ製）反応
器に入れたのち、０．０１Ｔ０ｒｒの真空にて８６０℃
まで加熱したのち、Ａｌ２Ｏ３を被覆した。
金部材にＴｉＢ２＋Ｔｉ（ＢＮ）混合被覆膜を５μ被覆
したのち、インコネル製（内張は焼結アルミナ製）反応
器に入れたのち、０．０１Ｔ０ｒｒの真空にて８６０℃
まで加熱したのち、Ａｌ２Ｏ３を被覆した。
上述の条件にて切削試験を行なつたところ５００個中７
９個のチツプは正常まもうを示したものの残りの４２１
個はいずれもコート層がはく離してしまい、異常ブラン
ク摩耗を示した。
９個のチツプは正常まもうを示したものの残りの４２１
個はいずれもコート層がはく離してしまい、異常ブラン
ク摩耗を示した。
千実施例 ２）
ＩＳＯＫ−１０超硬合金部材（型番ＳＮＵ４３２）を反
応容器に入れて、１０００℃に加熱Ｈ２，ＴｉＣｌ４，
ＣＨ４混合気流中よりＴｉＣを被覆したのち、炉内を一
度真空にし、その後Ｈ２，ＴｉＣｌ４，ＢＣｌ３，Ｎ２
混合気流を流したのち、ＢＣｌ３を止めてＨ２，ＴｉＣ
ｌ４，Ｎ２を流した。
応容器に入れて、１０００℃に加熱Ｈ２，ＴｉＣｌ４，
ＣＨ４混合気流中よりＴｉＣを被覆したのち、炉内を一
度真空にし、その後Ｈ２，ＴｉＣｌ４，ＢＣｌ３，Ｎ２
混合気流を流したのち、ＢＣｌ３を止めてＨ２，ＴｉＣ
ｌ４，Ｎ２を流した。
しかるのち、再度反応容器を真空にしたのち、Ｈ２，Ａ
ｌＣｌ３，ＣＯ２，ＣＯ，ＮＨ３混合気流を流した。冷
却後しらべてみるとＡｌ２Ｏ３が１μ．ＴｉＮが０．５
μ．Ｔｉ（ＢＮ）＋ＴｉＢ２が４μ．ＴｉＣが０．５μ
被覆されていた。本発明のチツプ１００切刃を実施例１
）の切削条件にて切削したところ９８切刃が正常まもう
を示した。実施例 ３） 実施例２）とほ・゛同様の工程で表−１に示す各種チツ
プを試作し、実施例１）の切削条件でいずれも２０切刃
、切削試験を行なつた。
ｌＣｌ３，ＣＯ２，ＣＯ，ＮＨ３混合気流を流した。冷
却後しらべてみるとＡｌ２Ｏ３が１μ．ＴｉＮが０．５
μ．Ｔｉ（ＢＮ）＋ＴｉＢ２が４μ．ＴｉＣが０．５μ
被覆されていた。本発明のチツプ１００切刃を実施例１
）の切削条件にて切削したところ９８切刃が正常まもう
を示した。実施例 ３） 実施例２）とほ・゛同様の工程で表−１に示す各種チツ
プを試作し、実施例１）の切削条件でいずれも２０切刃
、切削試験を行なつた。
正常まもうを示した切刃の数をあわせて、第１表に示す
。なおＥのみ、Ａｌ２Ｏ３を被覆する際、ＮＨ３の添加
をしなかつた。
。なおＥのみ、Ａｌ２Ｏ３を被覆する際、ＮＨ３の添加
をしなかつた。
第１図は１０００℃におけるＮｉＮ−ＴｉＢ２疑似二元
素の状態図である。
素の状態図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 被覆層の一層として、Ｔｉ、Ｚｒ、および／又はＨ
ｆの硼窒化物層又は、二硼化物と硼窒化物との混合物層
を被覆した後、他の被覆層を化学蒸着法にて設ける場合
において、反応ガス中に窒素又は窒素含有物質を含ませ
て析出被覆することを特徴とする被覆超硬合金部材の製
造法。 ２ 被覆最外層としてＡｌ＿２Ｏ＿３層を化学蒸着法に
て設ける場合において、反応ガス中に窒素又は窒素含有
物質を含ませて析出被覆することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の被覆超硬合金部材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8232978A JPS5948864B2 (ja) | 1978-07-05 | 1978-07-05 | 被覆超硬合金部材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8232978A JPS5948864B2 (ja) | 1978-07-05 | 1978-07-05 | 被覆超硬合金部材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS558485A JPS558485A (en) | 1980-01-22 |
| JPS5948864B2 true JPS5948864B2 (ja) | 1984-11-29 |
Family
ID=13771508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8232978A Expired JPS5948864B2 (ja) | 1978-07-05 | 1978-07-05 | 被覆超硬合金部材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5948864B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58217479A (ja) * | 1982-06-08 | 1983-12-17 | 日立金属株式会社 | 多重被覆材料およびその製造法 |
| KR900008505B1 (ko) * | 1987-02-24 | 1990-11-24 | 세미콘덕터 에너지 라보라터리 캄파니 리미티드 | 탄소 석출을 위한 마이크로파 강화 cvd 방법 |
| US6224952B1 (en) | 1988-03-07 | 2001-05-01 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Electrostatic-erasing abrasion-proof coating and method for forming the same |
| US5190824A (en) | 1988-03-07 | 1993-03-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Electrostatic-erasing abrasion-proof coating |
| DE10258282A1 (de) * | 2002-12-13 | 2004-07-08 | Walter Ag | CVD-Beschichtungsverfarhen für ZrBx CyNz-Schichten (x+y+z = 1) sowie beschichtetes Schneidwerkzeug |
-
1978
- 1978-07-05 JP JP8232978A patent/JPS5948864B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS558485A (en) | 1980-01-22 |
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