JPS5942442B2 - 磁性体の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁性体の製造に関し、特に高密度記録に適した
磁性記録媒体用磁性体の製法に関するものである。

まず、本発明の分野における先行技術につき述べる。

従来、磁気記録媒体に使用されていた強磁性粉末として
は、γ−Ｆｅ２Ｏ３３Ｃｏ含有γ一Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３
ｏ４３Ｃｏ含有Ｆｅ３ｏ４、ｃｒｏ２等があつた。しか
しこれらの強磁性粉末は記録波長の短い（およそ１０ミ
クロン以下）信号の磁気的記録にはあまり適していなか
つた。すなわち、いわゆる高密度記録に使用するには抗
磁力（Ｈｃ）および残留磁束密度（Ｂｒ）等の磁気特性
が不充分であつた。最近になり、高密度記録に適する特
性を備えた強磁性粉末の開発が盛んになりつつある。そ
の対象となる材料の一つとして強磁性金属粉末がある。
主として用いる金属としては鉄コバルト、ニッケルがあ
り、その他必要に応じてクロム、マンガン、亜鉛、希土
類元素などが加えられる。粉末状の金属磁性体を得る方
法としては種々知られている。例えば下記の６種の方法
が一般に知られている。〔１〕 強磁性体をつくり得る
金属のしゆう酸塩を高温下に水素気流中で環元する方法
〔特公昭３６−１１４１２号、３６−２２２３０号、３
８−１４８０９号、４０−８０２７号、４１−１４８１
８号、４３−２２３９４号、４７一３８４１７号、４８
−２９２８０号等の各公報及び「東北大学電通談話記録
」第３３巻第２号第５７頁（１９６９年刊）を参照〕。

〔匂 針状オキシ水酸化物あるいはこれらに他の金属を
含有せしめたもの、あるいはこれらオキシ水酸化物から
得た針状酸化鉄を環元する方法。

〔特公昭３５−３８６２号、３９−２０９３９号、特公
昭４７−３９４７７号、特開昭４６一７１５３号等の各
公報、及び西ドイツ国特許公開第２、１３０、９２１号
、英国特許第１、１９２、１６７号、米国特許３、５９
８、５６８号、同第３、６８１、０１８号等の明細書を
参照〕。

３ 強磁性粉末を不活性ガス中で蒸発させる方法。

〔特公昭４７−２７７１８号、特開昭４８−２５６６２
号、特開昭４８−２５６６３号、特開昭４８−２５６６
４号、特開昭４８−２５６６５号、特開昭４８−５５４
００号等の公報及び「応用物理」第４０巻、第１号、第
１１０頁（１９７１年刊）を参照〕。

〔ａ 金属カルボニル化合物を分解する方法。

〔特公昭３８−１２８号、特公昭４０−３４１５号等の
公報、及び米国特許第２，９８３，９９７号、同第３，
１７２，７７６号、同第３，２００，００７号、同第３
，２２８，８８２号等の明細書参照〕。〔Ｊ水銀陰極を
用い強磁性金属を水銀中に電析させたのち、加熱して水
銀と分離する方法〔特公昭３９−７８７号、３９−１５
５２５号、４０−８１２３号の各公報及び米国特許第３
，１５６，６５０明細書参照〕。

５強磁性体をつくり得る金属の塩の水溶液中で還元性物
質（水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩あるいはヒドラ
ジン等）を用いて還元し、強磁性粉末を得る方法〔特公
昭３８−２０５２０号、３８−２６５５５号、４１−４
５６７号、４１−４７６９号、４３−２０１１６号、４
７一１６５０２号、４７−４１７１８号、４７−４１７
１９号、特開昭４７−１３５３号、特開昭４８−７９７
５４号等の各公報及び米国特許第３，６６３，３１８号
、同第３，６６１，５５６号、同第３，４９４，７６０
号、西ドイツ特許公開第２，１３２，４３０号等の明細
書参照〕。

本発明は上記（６）の強磁性体金属の塩をその溶液中で
還元する方法に関するもので、特に還元剤として水素化
ホウ素化合物あるいはその誘導体を用いたものに係る。

上述の（６）の強磁性金属の塩の水溶液と水素化ホウ素
化合物あるいはその誘導体を自む還元剤とを混合して強
磁性粉末を得る方法において次に述べるごとき問題点が
あつた。

１．抗磁力は１０〜２，００００ｅの範囲内で調整する
ことが可能であるが、特に１，２０００ｅ以上の高Ｈ６
で角型性のよい粉末を得るには反応効率が悪く例えば非
常に濃度の薄い浴で行なう必要があり、大量に作る場合
は不経済であつた。

２．特にＦｅ，ＣＯ系を主成分とし、耐酸化安定性等の
改良のため加え６希土類元素、ａ族元素、ａ族元素、ａ
族元素、族元素、Ｉｂ族元素、ｂ族元素、ｂ族元素、ｂ
族元素、ｂ族元素等が含まれた系の粉末の抗磁力は１，
２０００ｅ以上の高Ｈｃで角型性のよいものは得にくか
つた。

本発明の目的は第１に高密度記録用に適した強磁性金属
粉末を提供することにある。

第２に磁性記録のマスターテープ用に適した高抗磁力を
有し残留磁化の大きい磁性粉末を提供することにある。

第３に永久磁石、磁気コア、磁気流体混濁液などにも使
用可能な磁性粉末を提供することにある。

本発明は少なくとも強磁性体をつくり得る金属の塩を含
む水溶液と水素化ホウ素化合物等の還元性物質を含む水
溶液とを混合して化学的酸化還元反応を行い強磁性粉末
を得る際に反応浴のＰＨをコントロールすることにより
、高抗磁力と高残留磁束密度を有する磁性粉末を得るこ
とを特徴としている。すなわち、本発明は少なくとも強
磁性体をつくり得る金属の塩の水溶液と水素化ホウ素化
合物及びその誘導体の少なくとも一種を念む還元剤溶液
とを混合して酸化還元反応を行ない磁性体を得る方法に
おいて、該金属の塩の水溶液のＰＨを３．０以下に調整
したのち、該還元剤溶液とを混合し、該反応を生ぜしめ
、該反応終了時のＰＨを３．０以上とすることを特徴と
する磁性体の製造法である。

本発明において「強磁性体をつくり得る金属の塩］とは
、Ｆｅ，ＣＯ５Ｆｅ−ＣＯｊＦｅ−ＮｉｊＣＯ−Ｎｉ，
Ｆｅ−ＣＯ−Ｎｉのいずれかを含み磁気特性及び酸化安
定性等の改良のため適当量のＬａ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｓｍ等
の希土類元素、Ｔｉ，Ｚｒ等のａ族元素、Ｃｒ，ＭＯ，
Ｗ等のａ族元素、Ｍｎ等のａ族元素、Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎａ
以外のａ族元素、Ｃｕ，Ａｇ等のＩｂ族元素、Ｚｎ等の
ｂ族元素、Ａｌ等のｂ族元素、Ｓｎ，Ｐｂ等のｂ族元素
、Ｐ，Ａｓ等のｂ族元素、等の塩の１ケないし２ケ以上
を必要に応じ含んだものを意味する。これらの元素の塩
には、有機又は無機のいずれの水溶性塩、例えば硫酸塩
塩化物、硫化物、硝酸塩、ギ酸塩、酢酸塩およびスルフ
アミン酸塩等が使用できる。尚、これらの水溶液は通常
でＰＨ３以上である。金属塩溶液には上記成分の他に、
必要に応じて錯化剤、ＰＨ緩衡剤、ＰＨ調節剤等が加え
られる。

これらの添加剤はＰＨ緩衡剤及び錯化剤としての蟻酸、
酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、アクリル酸、トリ
メチル酢酸、安息香酸、クロル酢酸等のモノカルボン酸
又はその塩；または錯化剤として蓚酸、琥珀酸、マロン
酸、マレイン酸、イタコン酸、ｐ−フタル酸等のジカル
ボン酸およびその塩；グリコール酸、乳酸、サリチル酸
、酒石酸、くえん酸などのオキシカルボン酸およびその
塩；さらにＰＨ緩衡剤としてほう酸、炭酸、亜硫酸など
が用いられる。しかし上記各添加剤とも個々の作用があ
るだけでなく相互作用も有している。例えばある化合物
は錯化剤として働らくがＰＨ緩衡剤としても働らくとい
うようにその添加剤の作用は限定されるものではない。
本発明において［少なくとも強磁性体をつくり得る金属
の塩を含む水溶液」とは上記成分の他に必要に応じて添
加剤が種々加えられる。

たとえば必要に応じて反応浴に可溶性蛋白質（特願昭４
８−７０１４０号明細書参照）、炭水化物（特願昭４８
−７１１５５号明細書参照）、有機溶媒等が加えられる
。

本発明において「水溶液」とは主として水を含む溶液で
あり、極性有機溶媒で水に溶解するものを含んでもかま
わない。

極性有機溶媒としては、完全にもしくは部分的に水と混
和しうるアルコール、ケトン、その他のものがあり、水
に対してＯ〜５０ｗｔ％まで加えられる。例としてはメ
チル ニアルコール、イソプロピルアルコール、アセト
ン、メチルエチルケトン、ジメチルスルホキシド、ジメ
チルホルムアミド、テトラヒドロフラン、ジオキサン等
がある。本発明は適宜選択された少なくとも強磁性体を
二つくり得る金属の塩の水溶液（ＰＨは約３〜５程度
）を州調整剤を加えてＰＨを３．０以下に調整すること
を特徴としている。

…調整剤としては無機酸、有機酸が用いられる。例えば
、塩酸、硫酸、リン酸、次亜リン酸、硝酸、氷酢酸等の
一種もしくは二種 ，以上を混合したものが利用できる
。特に高抗磁力を必要とする場合には塩酸が有効である
ことが判つた。ＰＨを３．０以下にすることによつて得
られる磁性粉末の粒子サイズ、形状は電子顕微鏡での観
察結果では差が認められなかつた。それにもかか ５わ
らず抗磁力を増加することができる事実はまことにおど
ろくべきことである。本発明において使用される還元剤
としてはボラン、，ボラザン、水素化ホウ素、水素化ホ
ウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、ジメチルアミ
ノ ４ボラン、ジエチルアミノボラン等の如き水素化ホ
ウ素化合物あるいはその誘導体の一種もしくは二種以上
が使用される。

還元剤を含む水溶液には水酸化アルカリ、アンモニア水
等を加えてＰＨを８．０以上に調整して使用される。

かくして強磁性体をつくり得る金属の塩を自む水溶液と
還元剤を自む水溶液とを混合して酸化還元反応を行なう
。還元反応に際して超音波を作用させて反応を行なうこ
とも特性の改善の為有効な方法である。

還元反応に際して反応浴には数１００ｅ以上の磁場ノを
作用させておくことは、抗磁力、角型化の増大の為に極
めて有効である。

磁場の作用は強いほどよいが、好ましくは５００〜３０
０００ｅである。水素化ホウ素化合物を使用する還元反
応に際しては、反応液の温度は６５℃以下であることが
望ましい。反応圧力は０，５〜５気圧が好ましい。この
ようにして我々は酸化還元反応終了時の反応浴のＰＨは
３．０以上である必要があることを見い出したのである
。ＰＨ３．Ｏ以下においては反応により磁性粉末が再び
溶解されてしまい、反応収率がおちてしまうことがあり
、水洗を充分行なつても飽和磁化（Ｂｍ）が下がつてし
まうこともしばしば認められる。しかし反応終了時のＰ
Ｈが３．０以上になるように調整することにより、反応
后の水洗時間を短縮することができ、しかも高抗磁力（
Ｈｃ）、高残留磁束密度（Ｂｒ）を有する磁性粉末を得
ることができることがわかつた。

本発明の磁性粉末のつくり方は例えば、少なくとも強磁
性体をつくり得る金属の塩を自む水溶液と水素化ホウ素
化合物等を含む還元剤溶液を混合し、好ましくは磁界中
で酸化還元反応を行なう。

反応終了後生成した粉末と反応母液を分離し、粉末を水
洗する。次にたとえばアセトンで水を置換してアセトン
中に粉末を保管する。更にアセトンを蒸発させて磁性粉
末を乾燥して磁気記録用の磁材として用いる。又アセト
ンを更にたとえば酢酸ｎ−ブチル等で置換してそのまま
粉末を乾燥せずに磁気記録用の磁材として使用され得る
。強磁性体をつくり得る金属の塩の水溶液における強磁
性金属イオン濃度は０．００２〜２モル／ｌ、特に好ま
しくは０．０１〜１．０モル／ｌの範囲内の濃度で行な
うことが望ましいことが判つた。更に他の金属イオン濃
度は強磁性金属イオン濃度のＯ〜１５モル％、好ましく
はＯ〜８モル％であることが判つた。還元剤として用い
る水素化ホウ素化合物あるいはその誘導体の濃度は０．
０００２〜１０モル／ｌの範囲内が望ましく、特に反応
を還元剤／金属イオンのモル比が０．１〜５の範囲内で
行なうことが望ましいことが判つた。

磁場の作用は、直流、交流、パルスのいずれの方法を使
用してもかまわない。

なお無磁場中で反応した場合は、粉末の飽和特性が悪く
なるとともに角型比の劣化が大きくなるか、磁性粉末と
して特殊な用途に使用することができる。本発明により
得られる強磁性粉末は、抗磁力１，０００〜２，５００
０ｅの範囲、飽和磁化（δｓ）７５ｅｍ／９以上のもの
が得られる。

又、反応過程においてＢ（ホウ素）が強磁性金属粉末中
に数Ｗｔ．％自有してくる。又強磁性金属粉末は全部も
しくは一部が酸化物あるいは水酸化物の状態になつてい
ることもありえる。還元剤を含む水溶液のＰＨは８以上
であることが好ましい。本発明による効果及び利点は下
記の如くである。

１）簡単な方法により高抗磁力を有ししかも高残留磁束
密度をもつ磁性粉末を得ることができる。

２）反応効率を土げることができる。

３）耐酸化性を有ししかも高抗磁力で高残留磁束密度を
有する磁性粉末を提供できる。

本発明により得られる強磁性粉末は個々の粒子が約５０
乃至１０００オングストロームの粒状であり、これらの
粒子が数ケから腐１０ケ以上の連続して、形状が糸状、
棒状もしくはネツクレース状を呈しているものであるこ
とが観察された。

本発明により得られた強磁性粉末を非酸化性雰囲気中で
加熱したり、微量の水あるいは０２の存在下で加熱処理
することは、本発明により得られた粉末の磁気的特性を
一層向上させるものであり有効である。本発明の強磁性
粉末は、バインダーと分散して支持体上に塗布、乾燥し
て磁気記録媒体として使用される。

本発明の強磁性粉末と共に使用されるバインダーとして
は、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、又は反応
型樹脂やこれらの混合物が使用される。

熱可塑性樹脂としては軟化温度が１５０゜Ｃ以下、平均
分子量が１０，０００〜２００，０００，重合度比が約
２００〜８００程度のもので、例えば塩化ビニル酢酸ビ
ニル共重合体、塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体、塩
化ビニルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステ
ルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化
ビニリデン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重
合体、メタクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体
、メタクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタ
クリル酸エステルスチレン共重合体、ウレタンエラスト
マー、ナイロン−シリコン系樹脂、ニトロセルロース−
ポリアミド樹脂、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデンアク
リロニトリル共重合体、ブタジエンアクリロニトリル共
重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セル
ロース誘導体、スチレンブタジエン共重合体、ポリエス
テル樹脂、クロロビニルエーテルアクリル酸エステル共
重合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂
及びこれらの混合物等が使用される。

これらの樹脂の例示は特公昭３７−６８７７号、３９−
１２５２８号、３９−１９２８２号、４０−５３４９号
、４０−２０９０７号、４１一９４６３号、４１−１４
０５９号、４１一１６９８５号、４２−６４２８号、４
２ １１６２１号、４３−４６２３号、４３一１５２０６号
、４４−２８８９号、４４一１７９４７号、４４−１８
２３２号、４５一１４０２０号、４５−１４５００号、
４７一１８５７３号、４７−２２０６３号、４７一２２
０６４号、４７−２２０６８号、４７一２２０６９号、
４７−２２０７０号、４７−２７８８６号等の公報に記
載されている。

熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては塗布液の状態では
２００，０００以下の分子量であり、塗布、乾燥後に加
熱することにより、縮合、付加等の反応により分子量は
無限大のものとなる。

又、これらの樹脂のなかで、樹脂が熱分解するまでの間
に軟化、又は溶融しないものが好ましい。具体的には例
えばフエノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化
型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキツド樹脂、シ
リコン樹脂、アクリル系反応樹脂、エポキシ−ポリアミ
ド樹脂、ニトロセルロースメラミン樹脂、高分子量ポリ
エステル樹脂とイソシアネートプレポリマ一の混合物、
メタクリル酸塩共重合体とジイソシアネートプレポリマ
一の混合物、ポリエステルポリオールとポリイソシアネ
ートの混合物、尿素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グ
リコール／高分子量ジオール／トリフエニルメタントリ
イソシアネートの混合物、ポリアミン樹脂及びこれらの
混合物等である。これらの樹脂の例示は特公昭３９−８
１０３号、４０−９７７９号、４１−７１９２号、４１
８０１６号、４１−１４２７５号、４２−１８１７９号
、４３−１２０８１号、４４−２８０２３号、４５−１
４５０１号、４５一２４９０２号、４６−１３１０３号
、４７２２０６５号、４７−２２０６６号、４７一２２
０６７号、４７−２２０７２号、４７２２０７３号、４
７−２８０４５号、４７２８０４８号、４７−２８９２
２号等の公報に記載されている。

上記の熱硬化性樹脂バインダー、熱可塑性樹脂バインダ
ー、又は反応型樹脂バインダーと本発明の強磁性微粉体
は、それぞれ最終成形膜の組成で強磁性微粉体３００重
量部に対して樹脂バインダー３０〜３００重量部、好ま
しくは５０〜１５０重量部となるようにするとよい。

この場合の磁気記録層の乾燥膜厚は１〜１０μの範囲と
なる。更に上記の磁気記録層には添加剤として潤滑剤、
分散剤、研磨剤、帯電防止剤等が添加されていても良い
。磁気記録層の形成は上記の組成で有機溶媒に溶解し、
塗布溶液として支持体上に塗布する。

支持体は厚み５〜５０μ程度、好ましくは１０〜４０μ
程度が良く、素材としてはポリエチレンテレフタレート
等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレフイ
ン類、セルローストリアセテート、セルロースダイアセ
テート等のセルロース誘導体、ポリカーボネート等が使
用される。支持体上へ前記の磁気記録層を塗布する方法
としてはエアードクターコート、ブレードコート、エア
ーナイフコート、スクイズコート、合浸コート、リバー
スロールコート、トランスフアーロールコート、グラビ
アコート、キズコート、キャストコート、スプレイコー
ト等が利用でき、その他の方法も可能であり、これらの
具体的説明は朝倉書店発行の［コーテイング工学」２５
３頁〜２７７頁（昭和４６．３．２０発行）に詳細に記
載されている。

塗布の際に使用する有機溶媒としては、アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキ
サノン等のケトン系：メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール等のアルコール系：酢酸メチル、酢
酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸グリコール、
モノエチルエーテル等のエステル系：エーテル、グリコ
ールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル
、ジオキサン等のグリコールエーテル系：ベンゼン、ト
ルエン、キシレン等のタール系（芳香族炭化水素）：メ
チレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、
クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベン
ゼン等の塩素化炭化水素等のものが使用できる。

この様な方法により、支持体上に塗布された磁性層は必
要により層中の磁性粉末を配向させる処理を施したのち
、形成した磁性層を乾燥する。

又必要により表面平滑化加工を施したり、所望の形状に
裁断したりして、本発明の磁性粉末を用いて磁気記録体
を製造する。以下に本発明を実施例及び比較例により更
に具体的に説明する。

ここに示す成分、割合、操作順序等は、本発明の精神か
ら逸脱しない範囲において変更しうるものであることは
本業界に携わるものにとつて容易に理解されることであ
る。従つて、本発明は、下記の実施例に制限されるべき
ではない。

尚、以下の実施例及び比較例において部は全べて重量部
を示す。

実施例 １ 上記のＭ１液を８０部とＲ１液２０部とをとり、平均磁
界（直流）約６０００ｅ中で混合して酸化還元反応を行
つた。

３分間で反応終了したがその時のＰＨは３．８であつた
。

得られた磁性粉末を１２の水で水洗後２００ｍ１のアセ
トンで置換し一部を空気中で乾燥し残部を再に酢酸ブチ
ルに置換した。（この試料をｐ−１とする）なお反応収
率は約７０％であつた。

又反応開始時の温度は２０℃であつた。粉末試料の一部
を６０℃９０％雰囲気中に１０日間放置し、飽和磁化を
求めた。

次にｐ−１の粉末を含む下記組成物をボールミルに入れ
て充分に混合分散せしめて磁性塗料とした。

＼ この塗料を厚さ２５ミクロンのポリエチレンテレフタレ
ートフイルムの片面に磁場を印加しつつ乾燥厚さ５ミク
ロンになる様に塗工し、加熱乾燥した。

かくして得た広巾の磁気ウエブをスーパーカレンダー処
理し１／２インチ巾になるようにスリツトしてビデイオ
テープを得た。得られたテープの表面性は極めて良好で
あつた。これを試料Ｔ一１とする。上記のＭ２液を８０
部とＲ２液２０部とをとり平均磁界（直流）約６０００
ｅ中で混合して酸化還元反応を行つた。

３分間で反応終了した後のＰＨは４．３であつた。

実施例１と同様な処理を行ない磁性粉末を得た。

（この試料をｐ−２とする）。次に実施例１と同様な操
作により、ビデイオテープを得た。

（これを試料Ｔ−２とする）。比較例 １実施例１にお
いてＭ１液にＨＣＩを加えず…調整は、行なわなかつた
。

この時のＰＨは３．９であつた。その他は実施例１と同
様な浴組成及び操作により反応を行つた。反応終了時の
ＰＨは６．８であつた。得られた粉末を試料ｐ−３とす
る。実施例１と同様にして得られたビデイオテープの試
料をＴ−３とする。

比較例 ２ 実施例１においてＭ１液はそのまま使用し、Ｒ１液に０
．０５ＮＮａ０Ｈ溶液を加えずに水を用いた。

操作は実施例１と同様に行つた。反応終了時のＰＨは２
．０で時間の経過と共に生成した磁性粉末の溶解がみと
められた。

得られた粉末の試料をｐ−４とする。

実施例１と同様にして得られたビデイオテープの試料を
Ｔ−４とする。

なお反応率は２５％であつた。

操作方法は実施例１と同様な方法で行つた。

反応終了時のＰＨはそれぞれ下記の如くであつた。得ら
れた粉末試料をＰ５−１〜９とする。実施例１と同様に
して得られたビデオテープ試料をＴ５−１〜９とする。

比較例 ３ 実施例３においてＭ３液にＨＣＩを加えない他は実施例
３と同様な方法により行なつた。

得られた粉末試料をＰ６−１〜９とする。

実施例１と同様にして得られたビデイオテープ試料をＴ
６−１〜９とする。

実施例１，２及び比較例１ は次表の如くであった。

２の諸特性の結果 上記の結果から判る如く、本発明による実施例ｐ−１，
２及びＴ−１，２は高Ｈｃでしかも高いＢｍが得られ、
しかも粒子サイズは微粒子であり高密度記録用に適した
磁材といえる。

一方比較例のｐ−３，４及びＴ−３，４においては反応
前のＰＨが３．０以上のものはＨｃが１，００００ｅ近
辺のものしか得られず高Ｈｃのものは得られない。又反
応終了時のＰＨが３。０以下のものは高Ｈｃのものは得
られるが反応収率の低下、及びＢｍの低下のため実用上
、高密度記録用の磁材としては不適当である。

次に実施例３及び比較例３の諸特性の結果は次表の如く
であつた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 少なくとも強磁性体をつくり得る金属の塩の水溶液
   と、水素化ホウ素化合物及びその誘導体の少なくとも一
   種を含む環元剤溶液とを混合して酸化環元反応を行ない
   磁性体を得る方法において、該金属の塩の水溶液のｐＨ
   を３．０以下に調整したのち、該環元剤溶液とを混合し
   、該反応を生ぜしめ該反応終了時のｐＨを３．０以上と
   することを特徴とする磁性体の製造法。