JPS5941317A - プロピレン―エチレンブロック共重合体の製造法 - Google Patents
プロピレン―エチレンブロック共重合体の製造法Info
- Publication number
- JPS5941317A JPS5941317A JP15013982A JP15013982A JPS5941317A JP S5941317 A JPS5941317 A JP S5941317A JP 15013982 A JP15013982 A JP 15013982A JP 15013982 A JP15013982 A JP 15013982A JP S5941317 A JPS5941317 A JP S5941317A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ethylene
- propylene
- weight
- block copolymer
- ratio
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、耐衝撃性と剛性のバランスが憂れたプロピレ
ンーエチレンプロノク共重合体及びその製造法に関する
。
ンーエチレンプロノク共重合体及びその製造法に関する
。
詳しくは、エチレン含量が80重量%以上のセグメント
を含有するプロピレン−エチレンブロック共重合体及び
その製造法に関する。
を含有するプロピレン−エチレンブロック共重合体及び
その製造法に関する。
結晶性ポリプロピレンの低温で脆いという欠点を解決す
る方法についてはすでに多くの検討がなされ中でもプロ
ピレンと他のオレフィンを共重合する方法が知られてお
り、中でもプロピレンとエチレンのブロック共重合体が
優れたものであることはよく知られている。又、剛性と
耐衝撃性のバランスをさらに改良し、又折りまげ、衝撃
時の白化を改良するためエチレン含量の多いセグメント
を含有するポリマーの製造方法も公知であり(特公昭、
+9−、+o156、特公昭tt 9−2・1593、
特開昭5F+−1・12652)、 これらの方法では
エチレン含[1[が80重fi1%以上含有するセグメ
ントが必要であるとされている。
る方法についてはすでに多くの検討がなされ中でもプロ
ピレンと他のオレフィンを共重合する方法が知られてお
り、中でもプロピレンとエチレンのブロック共重合体が
優れたものであることはよく知られている。又、剛性と
耐衝撃性のバランスをさらに改良し、又折りまげ、衝撃
時の白化を改良するためエチレン含量の多いセグメント
を含有するポリマーの製造方法も公知であり(特公昭、
+9−、+o156、特公昭tt 9−2・1593、
特開昭5F+−1・12652)、 これらの方法では
エチレン含[1[が80重fi1%以上含有するセグメ
ントが必要であるとされている。
一方プロピレン自身を媒体とする塊状重合法についても
公知であり触媒活性が比較的高壕ること、媒体とポリマ
ーの分離及びポリマーの乾燥が比較的簡単であること、
或は媒体に可溶なポリマー(いわゆるアタクチックポリ
プロピレン)が少ないなどの特徴があるなど、近来の省
資源、省エイ・ルギーの要求に一致する方法である。し
かしながら上記のエチレン含量が80重量%以上のセグ
メンl−に含有するような旧来の重合法即ちエチレン/
プロピレンのモノマー比トエチレン/プロピレンの反応
比の相関を求め、エチレン含量が80重量%以上の共重
合体を得るエチレン/プロピレンのモノマー比で重合す
ることを塊状重合法で実施するためには、エチレンの分
圧を高める必要があり、装置の耐圧を大きくする必要が
あることさらには多量のエチレンが必要となりエチレン
の回収に多くのエネルギーを必要とするなどの問題があ
る。
公知であり触媒活性が比較的高壕ること、媒体とポリマ
ーの分離及びポリマーの乾燥が比較的簡単であること、
或は媒体に可溶なポリマー(いわゆるアタクチックポリ
プロピレン)が少ないなどの特徴があるなど、近来の省
資源、省エイ・ルギーの要求に一致する方法である。し
かしながら上記のエチレン含量が80重量%以上のセグ
メンl−に含有するような旧来の重合法即ちエチレン/
プロピレンのモノマー比トエチレン/プロピレンの反応
比の相関を求め、エチレン含量が80重量%以上の共重
合体を得るエチレン/プロピレンのモノマー比で重合す
ることを塊状重合法で実施するためには、エチレンの分
圧を高める必要があり、装置の耐圧を大きくする必要が
あることさらには多量のエチレンが必要となりエチレン
の回収に多くのエネルギーを必要とするなどの問題があ
る。
本発明者らは、上記の問題を解決する方法について種々
の検削を行った結果、特定の方法によって上記の問題が
解消できることを見い出し本発明を完成した。
の検削を行った結果、特定の方法によって上記の問題が
解消できることを見い出し本発明を完成した。
本発明の目的は耐衝撃性と剛性のバランスの優れたグロ
ピレンーエチレンブロック共重合体を提供することにあ
る。
ピレンーエチレンブロック共重合体を提供することにあ
る。
本発明はプロピレン単独或は少量のエチレンとプロピレ
ンを共重合し、次いでプロピレン/エチレンの共重合を
反応比20/80重量比以上の反応比で行うことによっ
てエチレン含量が80重量%以上のセグメントヲ生成す
ることによって得たエチレン含量が80重量%以上のセ
グメントを含有スルプロピレン−エチレンブロック共重
合体に関する。
ンを共重合し、次いでプロピレン/エチレンの共重合を
反応比20/80重量比以上の反応比で行うことによっ
てエチレン含量が80重量%以上のセグメントヲ生成す
ることによって得たエチレン含量が80重量%以上のセ
グメントを含有スルプロピレン−エチレンブロック共重
合体に関する。
本発明は又予め一定比率でプロピレン/エチレン共重合
を行った場合に生成するエチレン含量が80重h1%以
上のセグメントの生成割合を測定し次いでプロピレン単
独或は少量のエチレンとプロピレンの共重合を行い、さ
らにプロピレン/エチレンの共重合を反応比20/80
重iff比以上の比率で重合することによりエチレン含
HI°が80重量%」−ソ、上のセグメントの割合が所
望のi量比となるよう(′こ重合することを特徴とする
、プロピレンーエチレンブロック共重合体の製造方法に
関する。
を行った場合に生成するエチレン含量が80重h1%以
上のセグメントの生成割合を測定し次いでプロピレン単
独或は少量のエチレンとプロピレンの共重合を行い、さ
らにプロピレン/エチレンの共重合を反応比20/80
重iff比以上の比率で重合することによりエチレン含
HI°が80重量%」−ソ、上のセグメントの割合が所
望のi量比となるよう(′こ重合することを特徴とする
、プロピレンーエチレンブロック共重合体の製造方法に
関する。
本発明((於て、用いる触媒は高立体規則性触媒であれ
ば良< ’I’!jに限定を要しないが、プロピレン/
エチレンの共重合を反応比20/80重量比以上て共重
合して得た時(にエチレン含量が80重量%以−」ユの
セグメントの割合は触媒系によって異なるため、所望の
量比によって適当な触媒系は決定さるべきである。
ば良< ’I’!jに限定を要しないが、プロピレン/
エチレンの共重合を反応比20/80重量比以上て共重
合して得た時(にエチレン含量が80重量%以−」ユの
セグメントの割合は触媒系によって異なるため、所望の
量比によって適当な触媒系は決定さるべきである。
本発明に於て、重合方法については不活性な炭化水素を
用いる溶媒重合法、プロピレン自身を媒体とする塊状重
合法又は液状の媒体が存在しない気相重合法に適用可能
であるが本発明の効果が比較的大きいのは塊状重合法で
ある。
用いる溶媒重合法、プロピレン自身を媒体とする塊状重
合法又は液状の媒体が存在しない気相重合法に適用可能
であるが本発明の効果が比較的大きいのは塊状重合法で
ある。
重合温度及び重合圧力についても格別の制限はないが一
般には、30〜100℃、常圧〜50 kg/cm”−
ゲージで行われる。
般には、30〜100℃、常圧〜50 kg/cm”−
ゲージで行われる。
本発明の方法を適用することによって特に塊状重合法に
於ても格別エチレン分圧を特に高めたり、余分にその回
収の為のエネルギーを費すことなくエチレン含量が80
重搦%以上含有するセグメントを所望の割合で含有する
プロピレン−エチレンブロック共重合体を与えることが
可能であり工業的意義が犬である。
於ても格別エチレン分圧を特に高めたり、余分にその回
収の為のエネルギーを費すことなくエチレン含量が80
重搦%以上含有するセグメントを所望の割合で含有する
プロピレン−エチレンブロック共重合体を与えることが
可能であり工業的意義が犬である。
以下に実施例を挙げ本発明をさらに具体的に説明する。
本発明の実施例及び比較例に於て、
破断時の伸びはASTM D638により、極限粘度数
(以下ηと略記)は135℃テトラン溶液で測定し、曲
げ剛性度はASTM D747よりデーボン衝撃はJ
ISK6718に準じて、アイゾツト衝撃はASTM
D256により、メルフローインデンクス(以下MIと
略記)はJISK7210に基づいて230℃荷重24
6kPで測定した。
(以下ηと略記)は135℃テトラン溶液で測定し、曲
げ剛性度はASTM D747よりデーボン衝撃はJ
ISK6718に準じて、アイゾツト衝撃はASTM
D256により、メルフローインデンクス(以下MIと
略記)はJISK7210に基づいて230℃荷重24
6kPで測定した。
上記の測定のうち温度の特定のないものはすべて20℃
で実施し、テユポン、ンヤルピー衝撃はさらに一10℃
でも測定した。
で実施し、テユポン、ンヤルピー衝撃はさらに一10℃
でも測定した。
実施例
I)触媒の合成
直径12mm の鋼球91(9の入った内容積、It
の粉砕用ボットを、1個装備した振動ミルを用意する。
の粉砕用ボットを、1個装備した振動ミルを用意する。
各ボットに窒素雰囲気下で塩化マク゛イ、/ラム304
口、テトラエ]・キシ7ラン50mt1 α、α、α−
トリクロロトルエン加え・10時間粉砕した。
口、テトラエ]・キシ7ラン50mt1 α、α、α−
トリクロロトルエン加え・10時間粉砕した。
充分に乾燥し窒素雰囲気とした50tのオートクレーブ
に上記粉砕物3 ksl’ 11塩化チタン20tを加
え80℃で120分間攪拌の後静置し、」二澄液を除い
た後n−ヘプタン3 5 tを11日え、80℃で15
分間攪拌ののち静置上澄液を除く洗浄操作を7回繰り返
した後、さらにn−ヘフ。
に上記粉砕物3 ksl’ 11塩化チタン20tを加
え80℃で120分間攪拌の後静置し、」二澄液を除い
た後n−ヘプタン3 5 tを11日え、80℃で15
分間攪拌ののち静置上澄液を除く洗浄操作を7回繰り返
した後、さらにn−ヘフ。
タン20tを追加して固体触媒スラリーとした。
固体触媒スラリーの1部をサンプリングしn −ヘプタ
ンを蒸発させ分析したところ固体触媒中に1.98重量
%のTiを含有していた。
ンを蒸発させ分析したところ固体触媒中に1.98重量
%のTiを含有していた。
ii−1)共重合体中のエチレン含量80重量%以上の
セグメントの割合の測定 内容積5tのオートクレーブを用いて50℃でエチレン
分圧一定の条件で重合しく5min)得られた共重合体
のエチレン含量及びエチレン含量が88〜9:3重量%
のポリマーの割合を求めた(この触媒系では分別によっ
て80重量%[j近のセグメントは得られなかった入エ
チレン含量の異なるセグメントの割合(は特願昭56−
180408に示された方法又はJ− Polymer
Scie Polymer letters Edit
ion Voff 18 389−394(198
0) に示された方法で分別できる。
セグメントの割合の測定 内容積5tのオートクレーブを用いて50℃でエチレン
分圧一定の条件で重合しく5min)得られた共重合体
のエチレン含量及びエチレン含量が88〜9:3重量%
のポリマーの割合を求めた(この触媒系では分別によっ
て80重量%[j近のセグメントは得られなかった入エ
チレン含量の異なるセグメントの割合(は特願昭56−
180408に示された方法又はJ− Polymer
Scie Polymer letters Edit
ion Voff 18 389−394(198
0) に示された方法で分別できる。
it−2) 共重合体中のエチレン含量が80重量%
以上のセグメントの割合について、プロピレンーエチレ
ンプロソク共重合体の製造した際の割合は、ブロック共
重合体を得る条件で共重合体を合成し先の方法で分別す
ることによって知ることが可能である。触媒が重合中に
経時変化する場合は、この方法が正確であるが、1)の
触媒或は高活性三塩化チタン触媒(丸紅ンルヴ工ー社製
TSH−39)でもii−1) it−2) の
結果はほとんと相違ない結果となっている。
以上のセグメントの割合について、プロピレンーエチレ
ンプロソク共重合体の製造した際の割合は、ブロック共
重合体を得る条件で共重合体を合成し先の方法で分別す
ることによって知ることが可能である。触媒が重合中に
経時変化する場合は、この方法が正確であるが、1)の
触媒或は高活性三塩化チタン触媒(丸紅ンルヴ工ー社製
TSH−39)でもii−1) it−2) の
結果はほとんと相違ない結果となっている。
111)ブロック共重合体の製造
物1隼バランスの優れたポリマー組成物としてホモ部8
7%η1.+7、共重合部EL含1i148wt% セ
グメント9% η2.31、エチレン含量!l1wt%
のセグメント,1%η;3.7をか有するブロック共i
Ii合体を製造した。
7%η1.+7、共重合部EL含1i148wt% セ
グメント9% η2.31、エチレン含量!l1wt%
のセグメント,1%η;3.7をか有するブロック共i
Ii合体を製造した。
共重合部のエチレン含量゛が91wt%のセク゛メ蜀
ントの割合が30%になるのは国土より、液相部のエチ
レンのモル濃度は16%であり、その時の共重合体のエ
チレン含%Jjニア]モルフ即ち69wt %従って残
りはエチレン含量が50wt%となり、一段の反応で上
記組成のものが得られると推定できる。
レンのモル濃度は16%であり、その時の共重合体のエ
チレン含%Jjニア]モルフ即ち69wt %従って残
りはエチレン含量が50wt%となり、一段の反応で上
記組成のものが得られると推定できる。
充分に乾燥し窒素で置換しさらV(プロピレンで置換し
たジャケット付の100Lのオートクレーブにプロピレ
ンを2 5 kf装入する。一方 1tのフラスコにn
−ヘフリン500mt, ジエチルアルミニウムクロラ
イ)M 、8 ml, p − l・ルーイル酸メチ
ル2.8m7、上記固体触媒17を入れ、室温で1分間
(#拌の後トリエチルアルミレニウム トクレーブに圧入した。次に水素を所定量装入 ゛
しジャケットに温水を通じて内温を75℃に昇温し、7
5℃に保ちながら水素濃度を4.2vo1%に保って一
方3mlのトリエチルアルミニウムf 5 7 mtの
n−へブタンに溶解したものを0 、 5 mt/mi
nで装入しながら重合を続けη1.17のポリプロピ
レンを10に7製造した。次いでジャケットに冷水を通
し内温を50℃にすると同時に気相部をパージして水素
濃度を下げながら液状プロピレン51(グ を装入し、
水素濃度を0、5vo7%になったところでエチレン及
び水素を装入し気オ目部の水素濃度1 − 8 vot
%エチレン濃度36vOt%に保って、共重合体が1.
5kF得られる1で重合した。
たジャケット付の100Lのオートクレーブにプロピレ
ンを2 5 kf装入する。一方 1tのフラスコにn
−ヘフリン500mt, ジエチルアルミニウムクロラ
イ)M 、8 ml, p − l・ルーイル酸メチ
ル2.8m7、上記固体触媒17を入れ、室温で1分間
(#拌の後トリエチルアルミレニウム トクレーブに圧入した。次に水素を所定量装入 ゛
しジャケットに温水を通じて内温を75℃に昇温し、7
5℃に保ちながら水素濃度を4.2vo1%に保って一
方3mlのトリエチルアルミニウムf 5 7 mtの
n−へブタンに溶解したものを0 、 5 mt/mi
nで装入しながら重合を続けη1.17のポリプロピ
レンを10に7製造した。次いでジャケットに冷水を通
し内温を50℃にすると同時に気相部をパージして水素
濃度を下げながら液状プロピレン51(グ を装入し、
水素濃度を0、5vo7%になったところでエチレン及
び水素を装入し気オ目部の水素濃度1 − 8 vot
%エチレン濃度36vOt%に保って、共重合体が1.
5kF得られる1で重合した。
次いでイングロバノール50mAを圧太し重合を停止し
、未反応のモノマーを〕ぐージして共重合体を得た。イ
!Iられたポリマーに公知の添加剤を加え造粒した後物
性を測定し、又分別により各セグメントの割合を求めた
。
、未反応のモノマーを〕ぐージして共重合体を得た。イ
!Iられたポリマーに公知の添加剤を加え造粒した後物
性を測定し、又分別により各セグメントの割合を求めた
。
ホモ部87%、η1.15、共重合部EL含量、16w
t%、セグメント9% η2.28、エチレン含kV
92 Wi%のセグメント・1% η3.75 であっ
た。
t%、セグメント9% η2.28、エチレン含kV
92 Wi%のセグメント・1% η3.75 であっ
た。
比較例
一方同様の操作でエチレン濃度48wt%の共重合体ト
エチレン含計91 Wj%のセグメントが・1%できる
ようにエチレン濃度25 vo/−%及び70■Ot%
の2段階で重合した得られたパウダーを同様に造粒し分
別及び物性を測定した。
エチレン含計91 Wj%のセグメントが・1%できる
ようにエチレン濃度25 vo/−%及び70■Ot%
の2段階で重合した得られたパウダーを同様に造粒し分
別及び物性を測定した。
ホモ部86% ダ1.17、EL含計35wt%のフ実
流側 比較例 MI g/10m1n 30
31破断時伸び % 571 35
0曲げ剛性度に9/cm2 11300 9
800デユポン衝MA kf/cm 20℃
65 55−10℃ 5528 アインット衝撃kicrn’crrf’ 20℃
6.Q 4.1−10℃ 3.5
2.Q
流側 比較例 MI g/10m1n 30
31破断時伸び % 571 35
0曲げ剛性度に9/cm2 11300 9
800デユポン衝MA kf/cm 20℃
65 55−10℃ 5528 アインット衝撃kicrn’crrf’ 20℃
6.Q 4.1−10℃ 3.5
2.Q
図面は、液相中エチレンモル%に対する、ポリマー中エ
チレン部モル%及びエチレン含iBB〜95wt%のセ
グメントの割合を示す。 特許出願人 三井東圧化学株式会社
チレン部モル%及びエチレン含iBB〜95wt%のセ
グメントの割合を示す。 特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)プロピレンを単独で重合し或は少量のエチレンとプ
ロピレンを共重合し、次いでプロピレン/エチレンの共
重合を反応比20/80重ij″L比以上の反応比で行
うことによってエチレン含量が80重量%以上のセグメ
ントを生成することVCよって得たエチレン含量が80
重量%以上のセグメントを含有するプロピレン−エチレ
ンブロック共重合体。 2)予め一定比率でプロピレン/エチレンのJ”[合を
行った場合に生成するエチレン含量が80重量%以上の
セグメントの生成割合を測定し、プロピレン単独或は少
量のエチレンとプロピレンの共重合を行いさらにプロピ
レン/エチレンの共重合を反応比20/80重量比以上
の反応比で重合することによりエチレン含量が80 を
計%以上のセグメントの割合が所望の量比となるように
重合することを特徴とするメプロピレンーエチレンプa
ツク共重合体の製造l法。 3)重合反応をプロピレン自身を媒体とする塊状重合法
で行う特許請求の範囲第2項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15013982A JPS5941317A (ja) | 1982-08-31 | 1982-08-31 | プロピレン―エチレンブロック共重合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15013982A JPS5941317A (ja) | 1982-08-31 | 1982-08-31 | プロピレン―エチレンブロック共重合体の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5941317A true JPS5941317A (ja) | 1984-03-07 |
JPS643889B2 JPS643889B2 (ja) | 1989-01-24 |
Family
ID=15490338
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15013982A Granted JPS5941317A (ja) | 1982-08-31 | 1982-08-31 | プロピレン―エチレンブロック共重合体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5941317A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6337111A (ja) * | 1986-08-01 | 1988-02-17 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | プロピレン−エチレンブロツク共重合体の製造法 |
US4888085A (en) * | 1986-09-18 | 1989-12-19 | Eastman Kodak Company | Processes for their manufacture of monolithically integrated planar lasers differing in emission wavelengths |
US4891093A (en) * | 1986-09-18 | 1990-01-02 | Eastman Kodak Company | Processes for the manufacture of laser including monolithically integrated planar devices |
US6194116B1 (en) | 1998-12-15 | 2001-02-27 | Minolta Co., Ltd. | Toner containing specific alkyl carboxylic acid with fine particles externally added |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5325585A (en) * | 1976-08-19 | 1978-03-09 | Ciba Geigy Ag | Production of 22cyclopropylaminoo 4*66diaminoosstriazines and harmful livings combating agent containing same as effective component |
JPS5798519A (en) * | 1980-12-12 | 1982-06-18 | Chisso Corp | Production of modified polypropylene |
-
1982
- 1982-08-31 JP JP15013982A patent/JPS5941317A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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JPH0380808B2 (ja) * | 1986-08-01 | 1991-12-26 | Mitsubishi Chem Ind | |
US4888085A (en) * | 1986-09-18 | 1989-12-19 | Eastman Kodak Company | Processes for their manufacture of monolithically integrated planar lasers differing in emission wavelengths |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS643889B2 (ja) | 1989-01-24 |
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