JPS5933307A - エラストマ−の分離方法 - Google Patents

エラストマ−の分離方法

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JPS5933307A
JPS5933307A JP14324682A JP14324682A JPS5933307A JP S5933307 A JPS5933307 A JP S5933307A JP 14324682 A JP14324682 A JP 14324682A JP 14324682 A JP14324682 A JP 14324682A JP S5933307 A JPS5933307 A JP S5933307A
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JP
Japan
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elastomer
solution
solvent
weight
surfactant
Prior art date
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Pending
Application number
JP14324682A
Other languages
English (en)
Inventor
Kunihiko Muramori
村守 邦彦
Kazuo Yamamoto
和生 山本
Noboru Ooshima
昇 大嶋
Yoshito Yoshimura
吉村 嘉人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JSR Corp
Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd
Japan Synthetic Rubber Co Ltd
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Publication date
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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガラス転移点(以下Tgと略称する)が−50
℃以上のエラストマーを溶液より分離する方法に関し、
さらに詳しくはTgが一50℃以上のニジストマー溶液
を濃縮し、水と界面活性剤、または水とマグネシウム含
水ケイ酸塩、または水と界面活性剤およびマグネシウム
含水ケイ酸塩を添加して脱溶媒する新規なエラストマー
の回収方法に関する。
一般に溶液中に均一に溶解したエラストマーを溶液より
分離する方法として (1)  エラストマー溶液からスチームストリッピン
グによって溶媒を除去してエラストマーを回収する方法
(2)  エラストマー溶液を直接力ロ熱濃縮し、脱溶
媒してエラストマーを取得する方法。
(3)  エラストマーを濃縮したあと水を添加して押
出機にかけ脱溶媒してエラストマーを取得する方法。
等が知られている。
これらの方法のうち(1)はスチームの使用量が著しく
犬となり、装置面でも大規模な装置を必要とする。その
上Tgが一50°C以上のエラストマーは高温で熱可塑
性を示すため、スチームストリッピング時クラムが付着
しやすく均一なりラムが得にくいと言う操作上の問題が
ある。
また(2)のエラストマー溶液を直接加熱、濃縮し脱溶
する方法はスチーム原単位は小さくコスト的にも有利で
あると考えられるが、高温で高粘度物を扱う困難さに加
え、最終製品中に残存する溶媒の残存量の制御に問題が
あシ、実用化にあたってはかなり困難を伴う。
更に(3)の濃縮したあと、水を添加して押出機にかけ
脱溶媒する方法は脱溶媒の効果は多少改良されるがまだ
十分ではなく、(2)と同様の問題がある。
本発明者らは従来技術のもつこの様な欠点を除去した新
しい重合体の直接乾燥法を開発するべく鋭意検討を進め
た結果、本発明を完成させるに至った。
すなわち本発明は、Tgが一50°C以上のエラストマ
ー溶液、例えばブチルゴム、エチレンプロピレンジエン
ゴム、エチレンプロピレンゴム、ポリブタジェン、スチ
レンブタジェン共重合体の溶液を濃縮し、ベント押出機
にかけて脱溶する際にエラストマー溶液に、■水と界面
活性剤、または、■水とマグネシウム含水ケイ酸塩、ま
たは、■水と界面活性剤とマグネシウム含水ケイ酸塩を
添加して脱溶することを特徴とするエラストマーの分離
方法を提供するものである。
以下に本発明の詳細を更に具体的に説明する。
本発明に使用されるエラストマーはブチルゴム、エチレ
ンプロピレンゴム、ハイスチレンSBR,高ビニルBR
1高ビニルS B R等のTgが一50℃以上のニジス
トマーであるが、好ましくは高ビニル13 Rまたは高
ビニルSBRである。高ビニルBRまたは高ビニルS 
B Rエラストマーとはビニル芳香族化合物が40重量
%以下、共役ジエン化合物のビニル結合が30%以上で
、Tgが一50°C以上の共役ジエン系重合体であり、
少量のエーテルまたは第8級アミンを添加して炭化水素
溶媒中で有機リチウム重合開始剤の存在下に重合して得
られる。
この場合、ビニル芳香族化合物としては具体的にはスチ
レン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−メチ
ルスチレン等が含まれる。
才だ共役ジエンモノマーとしては、具体的には1.8ブ
タジエン、イソプレン、ピペリレン等が含まれる。
ビニル調節剤として用いられるエーテルまたは第3級ア
ミンは具体的には、ジエチルエーテル、テトラハイドロ
フラン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、エチ
レングリコールジブチルエーテル、トリエチルアミン、
NNN’N’−テトラメチルエチレンジアミン等が含ま
れる。
重合体の分子量は200,000〜1.000. OO
Oの範囲であり、この重合体は線状ポリマーであっても
、ハロゲン化ケイ素、ハロゲン化スズ、アジピン酸ジエ
ステル、ジビニルベンゼン等のカップリング剤でカップ
リングした分岐状ポリマーであってもかまわない。
本方法で用いられる炭化水素溶媒とは、炭素数3〜20
のパラフィン系、若しくはナフテン系、若しくは芳香族
系の不活性炭化水素であり、これらの中で水との共沸温
度が150°C以下を示す溶媒が用いられる。
具体的な例としてはヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサ
ン、メチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエンおよび
これらの混合物等が用いられる。
重合段階におけるこれら炭化水素溶媒の使用量は重合体
に対して通常1〜20倍(重量)であるが、特に1〜9
倍(重量)の範囲であることが好ましい。
本発明の方法を図に従って説明すると、まずエラストマ
ーの溶液 1ノが濃縮器 2 によって200℃以下の
温度で80重量%以上の濃度にまで濃縮される。
濃縮方法の具体的な例としては、1段または多レフラッ
シュ蒸発法、薄膜蒸発法、濡壁略等等の方法をとること
が出来、運転条件も溶媒や人口の溶液濃度等を考慮して
合理的に決定される。
また濃縮工程に先立って、エラストマー溶液を水または
適当な溶剤、または溶液で洗浄し、あるいはエラストマ
ー溶液に対して適当な安定剤、添加剤等を加えることが
出来る。
いづれの濃縮方法をとる場合においても、エラストマー
溶液の温度は200℃以下とすることが奸才しい。また
濃縮器の出口のエラストマ−の濃度は30重量%以上好
ましくは50重量%以上となる様に操作条件を設定する
濃縮工程においてエラストマー溶液を200°Cを超え
る温度で処理するとゲル化、着色等の好ましくない副反
応を伴う結果を招き、分離エラストマーの物性の悪影響
を及ぼす。
また濃縮液の濃度が80重量%未満では次の段階でのベ
ント押出機による脱溶媒の効率を著しく低下させる結果
を招くことになり、いずれも好ましくない。本濃縮装置
で発生した溶媒蒸気は蒸気抜出管4−8・よυ凝縮器 
4.に入って冷却され、回収溶媒 5.・とじて回収さ
れる。
次に濃縮液 6 はベント押出機 8 に入って混練さ
れて脱溶され、製品、IOとして取り出される。
溶媒蒸気はベントロ 9.より吸引されて通常の方法に
よって回収される。
ベント式押出機としては1軸または多軸でL/D(スク
リュー長さ/径)が10〜40のものが使用される。
ベントロの数は通常1〜3ケ所設けられる。
本発明の方法においては、前段階で濃縮された濃度80
重量%以上、好ましくは50重量%以上のエラストマー
溶液(こ対し、およそ(1)  0.1〜]0重量%の
水と0.01〜1重量%の界面活性剤、または (2)  0.1〜10重量%の水と0.1〜5重量%
のマグネシウムの含水ケイ酸塩、または (3)  0.1〜10重量%の水吉0.01〜1重量
%の界面活性剤と01〜5重量%のマグネシウムの含水
ケイ酸塩 全ベント押出機の入口1.7)若しくはベント押出機の
途中・−7′)でエラストマー溶液中に添加する。
これらの水、界面活性剤またはマグネシウムの含水ケイ
酸塩を一定量添加することによりベント式押出機の運転
状態を非常に安定させ、出口エラストマー中の溶媒残存
量を揮発分として0.8重量%以下にまで低下させるこ
とが可能である。
本発明で用いられる界面活性剤は特に限定されず、アニ
オン、カチオン、両性、非イオンのいずれの界面活性剤
も使用可能である。具体的にはい場合には、出口エラス
トマー中の揮発分を0.8重量%以下にさせるには、極
度に押出機の能力を低下させるか、エラストマーf、2
00°Cを超える温度で処理しないかぎり著しく困難を
伴う。
なお本発明にてTgは、膨張針によって測定した温度に
対してプロットした容量の曲線が変化するときの温度を
ガラス転移温度と定義する。
以下に本発明を実施例によって説明する。
実施例1 シクロヘキサン溶媒中ビニル調節剤としてテトラヒドロ
フランを少量加え、n−ブチルリチウムを開始剤として
、スチレン含量が20重量%、1.8ブタジエン含量が
80重量%で、L3ブタジェンのL22部が60%、T
gが一35℃であるスチレン、ブタジェンのランダム共
重合体の80重量%溶液を作り、これを試料として実験
を行った。
上記80重量%濃度のエラストマー溶液に対して、酸化
防止剤としてβ−ナフチルアミンをエラストマー100
部あたり0.5部を加え、均一に混合し、次いでポンプ
により昇圧しつつ熱交換器を通して200℃の温度で内
径5(’cIrLn高さ1.2771の円筒型フラッシ
ュ塔へ導いてフラッシュ蒸発させた。フラッジ−浴出口
ではエラストマー溶液の温度は160℃に低下し、出口
の濃度は80重量%であった。
濃縮されたエラストマー溶液をジャケット付きの保温タ
ンクに受は入れ、ジャケットより加熱し、次にベント押
出機による脱溶媒実験を行った。使用したベント押出機
はz軸でスクリュー径90 mrfLs LZD比が1
7で8段ベント付きのものを用いた。
押出機のシリンダ一部は外部より170℃に加熱した。
スクリューの回転数は毎分100回転とし、エラストマ
ー溶液に対して8重量%の水と0.8重量%の界面活性
剤(タモ−ルア81花王石鹸社製)の混合物をプランジ
ャポンプによって押出機のフィードロへ圧入しだ。ベン
トロより真空ポンプ(排気量50001/分)を用いて
溶媒蒸気を吸引しつつ連続運転を行った。出口のエラス
トマー流量1d25にり7時であった。
得られたエラストマーの一部をサンプリングしてジクロ
ルメタンに溶解してガスクロマトグラフによって残存シ
クロヘキサン量を定量したところ、溶媒残存量は01〜
0.3重量%の範囲で平均0.2重量%であった。
実施例2 ゜−ブチルリチウムおよびジエチレングリコールジメチ
ルエーテルを用い、シクロヘキサン中で重合して得られ
たビニル含量が87%、Tgが一10℃、ムーニー粘度
60のポリブタジェン溶液に8重量%の水と1重量%の
タルクを添加した以外は実施例1に同じ方法で実験しだ
溶媒残存量はo、 1〜0.8重量%の範囲で平均0.
2重量%であった。
実施例8 実施例1のエラストマー溶液に対し、3重量%の水とO
,a重量%の界面活性剤(タモ−ルア81)と1重量%
のクルジを添加した以外は実施例1と同じ方法で実験し
た。
溶媒残存量は0.1〜0.8重量%の範囲で平均0.2
重量%であった。
比較例1.2 押°出機の条件を全く同一にし、実施例1および2のエ
ラストマー溶液に対し8重量%の水だけ注入して運転し
たところ、出ロボリマーの中の溶媒残存量は0.8〜2
.0重量%の範囲でバラツキ、溶媒残存量を0.8重量
%以下に低下させることは不可能であった。
【図面の簡単な説明】
図は本発明全実施するのに適した装置の一例を示すフロ
ーシートである。 1・・・・・・エラストマー溶液  2・・・・・・濃
縮器8・・・・・・蒸気抜出管     4・・・・・
・凝縮器5・・・・・・溶媒受器     6・・・・
・・濃縮エラストマー溶液8・・・・・・ベント押出機
   9・・・・・・ベントロ10・・・・・・製 品 特許田麩 日本合成ゴム株式会社 代理人弁理士伊東 彰 手続補正書(方式) %式% ■、事件の表示 昭和57年特許願第1432.46号 2、発明の名称 エラストマーの分離方法 3、補正をする者 事件上の関係  特許出願人 住所  東京都中央区築地2丁目11番24号名称 日
本合成ゴム株式会社 代表者 吉 光  久・ 4代理人、□。、 住所  東京都千代田区神田神保町2丁目42番地5 
補正命令の日付 昭和57年11月12日 (発送日 昭和51年11月80日) 6 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 (表の枠線が不鮮明である) 7、補正の内容 別紙のとおり(表のある頁差替)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ガラス転移点が一50℃以上のエラストマー溶液を濃縮
    しベント押出機にかけて脱溶するに際し、該エラストマ
    ー溶液に水と界面活性剤および/またはマグネシウム含
    水ケイ酸塩を添加して脱溶することを特徴とするエラス
    トマーの分離方法
JP14324682A 1982-08-20 1982-08-20 エラストマ−の分離方法 Pending JPS5933307A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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EP0464487A1 (de) * 1990-07-03 1992-01-08 Bayer Ag Optische aktive Alpha-Fluoracrylsäureamide, ihre Herstellung, ihre Polymerisation zu optisch aktiven Polymeren und deren Verwendung zur Trennung von Racematen

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