KR20040042561A - 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정 - Google Patents

Abstract

본 발명은 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정에 관한 것으로, (1) 스팀을 스팀공급라인을 통하여 고분자용액 공급라인으로 투입하고, 고분자용액을 고분자용액 공급라인으로 공급하는 단계; (2) 상기 고분자용액 공급라인으로 공급된 스팀과 고분자용액은 공급라인 후단에 위치한 인-라인 믹서(in-line mixer)에 의해 교반이 이루어진 후 제 1스트리퍼로 공급되는 단계; (3) 상기 교반이 이루어진 고분자용액과 스팀은 제 1 스트리퍼로 공급되어 제 2 스트리퍼를 거치며, 제 2 스트리퍼로 투입된 스팀은 고분자용액과는 반대방향으로 각 장치들을 거치는 단계; (4) 제 1 스트리퍼에서 용매가 제거된 후 형성된 다공성의 고분자 덩어리는 제 2 스트리퍼로 보내어지며, 제거된 용매와 스팀으로 형성된 증기는 배출라인을 통하여 열교환기를 거쳐 디켄터(decanter)로 보내어져 응축된 다음 회수되는 단계; (5) 제 2 스트리퍼로 전달된 고무모양 고분자 덩어리는 공정규격에 적합하도록 고무모양 고분자 내에 잔류하고 있는 용매를 제거하는 단계; 및 (6) 잔류 용매농도가 공정규격에 맞도록 형성된 고무모양 고분자는 탈수, 건조 및 압출공정을 거쳐 다공성 펠렛(pellet)으로 제조되는 단계로 이루어지며, 본 발명은 고무모양 고분자와 용매를 분리하여 고분자를 회수하는 스트리핑 공정에서 용매를 제거하기 위하여 필요한 에너지 즉, 스팀 소모량을 절감하고, 고무모양 고분자 회수시 적절한 크기의 크럼을 형성시키는 분산제의 사용량을 획기적으로 줄일 수 있는 효과가 있다.

Description

스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정{Process for Recovery Polymer Using Direct Contact of Steam}

본 발명은 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정에 관한 것으로, 더욱상세하게는 고분자용액 공급라인에 스팀공급라인을 설치하여 고분자용액과 소량의 스팀을 직접 접촉시킴으로써, 고분자용액의 온도와 압력을 효율적으로 상승시켜 스트리퍼에서 고분자용액 내 용매가 쉽게 제거되어 스트리핑시 고분자용액 내 용매를 기화시키는데 필요한 스팀소모량을 획기적으로 절감할 수 있으며, 고무모양 고분자 회수시 적절한 크기의 크럼을 형성시키는 분산제의 사용량을 획기적으로 줄일 수 있는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정에 관한 것이다.

고무모양 고분자의 제조는 전이금속촉매 또는 유기리튬촉매를 사용한 음이온 용액중합 방법이 이용된다. 생성된 고분자는 다량의 유기용매 상에 균일하게 용해되어 있거나 현탁한 상태에서 잔존하기 때문에, 용매와 생성된 고분자를 분리·회수하는 공정이 필요하다.

일반적으로, 고무모양 고분자와 용매를 분리하여 고분자를 회수하는 방법에는 여러 가지가 있지만, 대표적인 방법으로 고분자 용액을 고온의 물속에 투입하고 스팀을 사용하여 용매를 수증기와 함께 휘발시켜 제거함으로써 크럼(crumb)이라 명명되는 일정한 크기를 갖는 다공성의 고무모양 고분자를 회수하는 스트리핑 공정이 사용된다. 이 방법에 있어 생성된 크럼의 괴상화를 막고 물속에서 잘 분산되도록 계면활성제 역할을 하는 분산제와 그 역할을 돕는 분산보조제를 사용한다.

이러한 방법으로 고무모양 고분자를 회수하는 경우, 미국특허 제 4411736호에 게재된 바와 같이 1차와 2차 2개의 스트리퍼로 구성되어 있으며, 유체의 흐름면에서 회수하여야 할 용매를 포함하고 있는 고분자용액과 회수시에 필요한 열을 제공하는 스팀의 흐름이 서로 반대방향(counter current)으로 흐르도록 설계된 스트리핑 장치가 흔히 사용된다. 스트리핑하여 고분자를 회수하는 공정에 있어 일정한 S/C (slurry content, 스트리핑 장치내 고무모양 고분자의 질량/용매를 제외한 스트리핑 장치내 내용물의 총 질량)유지를 위하여 스트리퍼내에 물이 채워져 있기 때문에, 스팀은 용매 제거를 위해 필요로 하는 열량을 제공하는 역할뿐만 아니라, S/C 유지를 위해 필요로 하는 비열이 높은 물의 온도 유지를 위해서도 사용되며, 오히려 전자보다는 후자에 소모되는 열량이 훨씬 크다. 이러한 단점을 보완하기 위한 방법으로 미국특허 제4408039호에서 프리-스트리퍼(pre-stripper)라는 개념을 제시하였다. 여기서 제안한 고분자 회수공정은 기존 스트리핑(stripping)공정에 프리-스트리퍼 장치를 추가한 개념으로, 이렇게 할 경우 미리 고분자용액의 용매를 일정량 제거한 다음 스트리퍼(stripper) 장치로 투입되기 때문에 스트리퍼에서 제거할 용매량의 감소로 인한 스팀(steam)절감을 기대할 수 있지만, 프리-스트리퍼로 투입되어 응축된 스팀과 고분자용액이 완전한 균일상을 이루기가 쉽지 않으며, 고점도로 인한 이송문제 등이 발생하여 생산현장에 적용하기가 어렵다. 또한 미국특허 제4411736호에서 제시한 스팀 스트리핑 공정에서, 1차와 2차 스트리퍼의 용매 제거량과 에너지 소모량을 비교해 보면, 1차 스트리퍼에서 제거되는 용매량이 전체 용매량의 85%이상을 차지하는데 비해 공급해 주는 열량은 2차 스트리퍼 보다 훨씬 적다는 특성을 갖는데, 이의 해결을 위하여 미국특허 제3763016호에서 스팀의 일부를 1차 스트리퍼로 직접 넣어주는 방법을 제시하였지만, 2차 스트리퍼에서 더 큰 에너지를 필요로 하는 공정의 특성상 효과적인 공정은 아닌 것으로 판단된다.

따라서, 본 발명자는 고분자용액이 스트리퍼로 공급되는 라인에 소량의 스팀을 투입함으로써 고분자 회수공정에서 스팀을 절감할 수 있으며, 스팀 스트리핑 중 사용되는 분산제의 소모량을 획기적으로 감소시킬 수 있는 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

이에 본 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 더욱 효율적으로 해결하기 위하여 제공된 것으로써,

본 발명의 목적은 용액중합을 이용한 고무모양 고분자의 제조 후 용매를 회수하기 위한 스트리퍼 장치로 고분자용액이 공급되는 라인에 소량의 스팀을 투입함으로써 고분자용액과 스팀의 직접적인 접촉을 통하여 투입되는 고분자용액의 온도와 압력을 효율적으로 상승시킴으로써 스팀 스트리핑 공정에서 고분자용액으로부터 용매가 쉽게 제거되어 기존 공정과 비교하여 고 에너지효율을 갖는 스트리핑 공정을 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 다른 목적은 고분자용액과 스팀의 직접적인 접촉으로 인하여 고분자용액이 투입되는 라인에서 고분자 시드(seed)를 형성함으로써 스팀 스트리핑 시 회수되는 고분자가 일정한 크기를 가지도록 하는 분산제의 소모량을 획기적으로 절감할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정의 전체공정을 나타낸 공정도이다.

도 2는 본 발명에 따른 스팀공급라인이 고분자용액 공급라인에 설치된 것을 나타낸 사시도이다.

* 도면의 주요한 부호에 대한 간단한 설명 *

1: 제1스트리퍼2: 제2스트리퍼

3: 고분자용액 공급라인4: 물 공급라인

5: 스팀공급라인6: 분산제와 분산보조제 공급라인

7: 배출라인9: 이송라인

10: 스팀라인21: 고분자용액 공급라인

22: 스팀공급라인23: 인-라인 믹서

본 발명에 따른 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정은 (1) 회수하여야 할 용매를 포함하고 있는 고분자용액은 고분자용액 공급라인으로 공급되며, 고분자용액의 온도와 압력 상승을 위해 필요한 스팀을 스팀공급라인을 통하여 고분자용액 공급라인으로 투입하는 단계; (2) 고분자용액 공급라인으로 공급된 스팀과 고분자용액은 공급라인 후단에 위치한 인-라인 믹서(in-line mixer)에 의해 교반이 이루어진 후 제 1스트리퍼로 공급되는 단계; (3) 효율적인 교반이 이루어진 고분자용액과 스팀은 제 1 스트리퍼로 공급되어 제 2 스트리퍼를 순차적으로 거치며, 고분자용액 내의 용매를 제거하는데 필요한 열량을 제공하는 스팀은 제 2 스트리퍼로 투입되어 고분자용액과는 반대방향으로 각 장치들을 거치는 단계; (4) 제 1 스트리퍼에서 용매가 제거된 후 형성된 다공성의 고분자 덩어리는 제 2 스트리퍼로 보내어지며 제거된 용매와 소량의 스팀으로 형성된 증기는 배출라인을 통하여 열교환기를 거쳐 디켄터(decanter)로 보내어져 응축된 다음 회수되는 단계; (5) 제 2 스트리퍼로 전달된 고무모양 고분자 덩어리는 공정규격에 적합하도록 고무모양 고분자 내에 잔류하고 있는 용매를 제거하는 단계; 및 (6) 잔류 용매농도가 공정규격에 맞도록 형성된 고무모양 고분자는 탈수, 건조 및 압출공정을 거쳐 다공성 펠렛(pellet)으로 제조되는 단계로 이루어진다.

상기 제1스트리퍼로 투입되는 액상의 고무-용매 혼합물의 고무농도는 10 ~ 30%이다. 상기 스팀공급라인을 통하여 공급되는 스팀의 온도는 100 ~ 200℃ 이다. 상기 스팀공급라인에는 스팀 또는 고온기체를 투입할 수 있다.

상기 제1스트리퍼로 공급되는 고분자용액 공급라인에 스팀을 공급하여 튜브 내 온도를 80 ~ 140℃, 압력을 1 ~ 7 KG로 운전한다. 상기 제1스트리퍼 및 제2스트리퍼의 S/C를 3 ~ 15% 로 운전한다. 상기 제1스트리퍼의 운전조건은 70 ~ 90℃이고, 압력은 0.1 ~ 1 KG이다. 상기 제2스트리퍼의 운전조건은 80 ~ 120℃이고, 압력은 1 ~ 5 KG이다.

종래의 스팀을 사용하여 고분자용액을 고무상 고분자와 용매로 분리하여 고분자를 회수하는 장치에 있어서, 본 발명에 따른 고분자 회수장치는 고분자용액 공급라인의 후단부에 장착되는 인-라인 믹서 및 상기 고분자용액 공급라인에 장착되는 도 1에 나타낸 스팀 공급라인(5)을 더 포함한다. 상기 스팀공급라인의 튜브 사이즈는 1 ~ 200 mm 이다.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 따른 스팀의 직접저촉을 이용한 고분자 회수공정은 고분자용액 공급라인에 소량의 스팀을 투입하여 에너지 효율을 향상시키고, 분산제의 소모량을 절감할 수 있는 것으로서, 크럼이라 명명되는 적당한 크기를 갖는 다공성의 고무모양 고분자를 회수하는 모든 공정에 사용할 수 있으며 그 예로서 다음과 같다.

먼저, 본 발명의 스팀 스트리핑법을 사용한, 고무모양 고분자를 형성하는 디엔 모노머로는 1,3 부타디엔, 이소프렌, 2,3-디메틸 1,3-부타디엔, 1,3-펜타디엔, 2-메틸 1,3-펜타디엔, 1,3-헥사디엔, 4,5-디에틸 1,3-옥타디엔, 클로로프렌 등을 들 수 있지만, 공업적으로 이용가능한 것으로 1,3-부타디엔, 이소프렌, 1,3-펜타디엔 등이다. 이들과 공중합체를 생성하는 모노머로는 스티렌, t-부틸 스티렌, α-메틸 스티렌, p-메틸 스티렌, 디비닐 벤젠, 1,1-디페닐 스티렌, N,N-디에틸 p-아미노 에틸 스티렌, 비닐 피리딘 등을 들 수 있고, 특히 스티렌 및 α-메틸 스티렌이 바람직하다.

이러한 모노머를 이용한 공중합체의 제조방법은 탄화수소를 유기용매로 하고 유기리튬화합물을 개시제로 하여 공중합체를 제조한 후 필요에 따라 커플링제를 첨가하기도 한다. 상기 유기용매로는 헥산, 헵탄, 옥탄, 메틸사이클로펜탄, 사이클로헥산, 벤젠, 자이렌, 톨루엔 등의 탄화수소가 사용되며, 중합개시제인 유기 알카리 금속화합물로는 유기리튬화합물이 바람직하다. 유기리튬화합물로는 에틸 리튬, n-프로필 리튬, 이소프로필 리튬, n-부틸 리튬, sec-부틸 리튬, 페닐 리튬 등이 사용되며, 커플링제로는 디비닐 벤젠, 1,2,4-트리 비닐 벤젠, 에폭시화 1,2-폴리 부타디엔, 벤젠 1,2,4-트리 이소시아네이트, 수산 디에틸, 말론산 디에틸, 아디핀산 디옥틸, 프탈산 디메틸, 안식향산 메틸, 안식향산 에틸, 프탈산 디에틸, 테레프탈산 디에틸, 탄산 디에틸, 1,1,2,2-테트라 클로로 에탄, 1,4-비스(트리 클로로 메틸) 벤젠, 트리 클로로 실란, 메틸 트리 클로로 실란, 부틸 트리 클로로 실란, 테트라 클로로 실란, (디클로로 메틸) 트리 클로로 실란, 테트라 에톡시 실란, 테트라 클로로 주석, 1,3-디클로로 2-프로파논 등을 들 수 있다.

고분자의 평균분자량은 5만 ~ 70만, 바람직하게는 10만 ~ 65만 이다. 5만 미만으로는 적당한 크기의 고무모양 고분자를 얻을 수 없으며 65만 이상이 되면 점도가 높아져 이송이 어렵기 때문에 바람직하지 않다. 이렇게 합성한 고무모양 고분자는 본 발명의 회수공정에서 스팀 스트리핑하여 입경 1 ~ 20 mm 의 고무모양 고분자가 수중에 분산된 슬러리를 얻는다. 여기에서 분산제로는 지방산 (염), 염화물, 폴리카르본산의 염, 폴리옥시알킬렌 유도체 및 인산 에스테르로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용하는데, 상기 폴리카르본산의 염으로는 말레산-올레핀 공중합체의 나트륨염, 칼륨염, 마그네슘염 등을 들 수 있고, 말레산-올레핀 공중합체의 나트륨염이 가장 바람직하다. 이러한 말레산-올레핀 공중합체의 분산제를 사용하면 크럼 형성은 우수하지만 그 사용량이 많아지면 접착력이 떨어져 스트리핑 후 공정인 압출공정에서 크럼이 미끄러지는 현상이 발생함에 따라 크럼과 압출기 스크루(screw)의 마찰이 줄어들게 되고, 이로 인하여 압출기내의 온도와 압력 감소가 일어나 제품 내 수분을 효과적으로 배출하지 못하는 직접적인 원인을 제공하기 때문에 분산제의 투입량을 줄이는 방향이 바람직하다.

형성된 고무모양 고분자의 입경은 1 ~ 20 mm, 바람직한 것은 2 ~ 10 mm 이다. 20 mm를 초과하면, 용매 제거속도가 느리게 되어 바람직하지 않다. 1mm 이하가 되면 후 공정에서 고무모양 고분자의 손실을 유발한다.

제 1 스트리퍼와 제 2 스트리퍼의 경우 수중에 분산된 고무모양 고분자의 농도 즉 S/C는 0.1 ~ 20 중량%, 바람직하게는 5 ~ 10 중량% 정도가 적당하다. 그 이유는 10 중량% 이상이 되면 적당한 크기의 고무모양 고분자를 얻기가 어려우며 형성된 고무모양 고분자가 스트리퍼의 벽이나 교반기 등에 부착되는 문제를 일으키기 때문이다.

본 발명을 첨부된 도면을 참조로 하기에 상세히 설명한다.

도1은 본 발명에 따른 스팀의 직접저촉을 이용한 고분자 회수공정을 나타낸 공정도이다. 도 2는 본 발명에 따른 고분자용액 공급라인에 설치된 스팀공급라인, 및 공급된 스팀과 고분자용액을 효율적으로 교반시키기 위한 인-라인 믹서(in-linemixer)를 나타낸 사시도이다.

도1에 도시된 바와 같이, 회수하여야 할 용매를 포함하고 있는 고분자용액은 고분자용액 공급라인(3)을 통하여 제 1 스트리퍼(1)로 주입되며, 고분자용액에서 용매가 쉽게 제거 될 수 있도록 고분자용액의 온도와 압력을 효율적으로 상승시키는데 필요한 스팀은 스팀공급라인(5)을 통하여 공급된다. 이때 도 2에 도시된 고분자용액 공급라인 후단에 위치한 인-라인 믹서(23)는 도입된 스팀(22)과 고분자용액(21)의 효율적인 접촉을 돕는다.

그리고 스트리퍼의 온도를 유지 혹은 상승시켜 고분자용액의 용매를 제거하는데 필요한 열량을 제공하는 스팀은 제 2 스트리퍼(2)에 설치된 스팀 라인(10)을 통하여 제 2 스트리퍼로 투입된다.이 때 투입되는 스팀의 온도는 100 ~ 200^oC, 압력은 1 ~ 15 KG, 투입량은 고분자용액 중 고분자 100 중량부에 대하여 제 1 스트리퍼(1)에 공급되는 스팀(5)은 10 ~ 400 중량부가 적당하며, 제 2 스트리퍼(2)에 공급되는 스팀(10)중량은 10 ~ 500 가 바람직하다. 고분자용액과 스팀의 흐름방향은 도 1에서, 스팀은 10 →2 →8 →1 →7 방향으로, 고분자용액은 그 반대 방향인 3 →1 →9 →11로 이동하면서 고무모양 고분자가 회수된다. S/C를 유지하기 위해 필요한 물은 후처리공정으로부터 회수되어 물공급라인(4)을 통하여 제 1 스트리퍼(1)로 도입된다. 물과 고분자용액의 투입량은 S/C가 5 ~ 10중량%가 되도록 하며, 생성된 크럼의 괴상화를 막고 물속에서 잘 분산되도록, 계면활성제 역할을 하는 분산제와 분산보조제를 공급라인(6)을 통하여 고무모양 고분자 100중량부에 대하여각각0.0001 ~ 0.1중량부가 되도록 투입한다. 제 1 스트리퍼(1)에서 기화되어 제거된 용매와 일부 스팀은 배출라인(7)을 통하여 빠져나간후 열교환기를 거쳐 디캔터(decanter)로 보내어져 응축된 다음 회수된다. 제 1 스트리퍼에서 생성된 크럼은 이송라인(9)를 통하여 제 2 스트리퍼로 이송되며, 제 2 스트리퍼에서 크럼내 용매함량이 2 중량% 이하가 되도록 용매를 제거한 후 회수라인(11)을 통하여 회수된다.

이 때 각각의 스트리퍼 장치와 스팀과 접촉한 고분자용액 공급라인(3)에서의 운전 압력과 온도는 하기 표1의 범위를 갖는다.

운전조건	제 1 스트리퍼	제 2 스트리퍼	고분자용액공급라인
온도(℃)	75 ~ 95	80 ~ 105	80 ~ 140
압력(KG)	0 ~ 3	0 ~ 5	0 ~ 7

이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1∼4]

사이클로헥산을 용매로 하고 SBS(Styrene-Butadiene-Styrene) 공중합체를 고무중합체로 하는 20 중량%의 고무-용매 혼합물을 스팀 스트리핑 하기 위하여, 본 발명에서 도 1에 도시된 스팀공급라인(5)을 포함하는 고분자용액 공급라인에서 고분자용액과 스팀을 인-라인 교반하는 방법에 의하여 제 1및 2 스트리퍼를 하기 표 2와 같은 조건으로 실험을 행한 후, 총 스팀 소모량과 분산제 투입량에 따른 고무모양 고분자 덩어리의 코어스(coarse) 및 파인(fine) 함량을 측정하여 그 결과를표 2에 나타내었다.

제 1 스트리퍼의 경우 온도89 ℃, 압력 0.3KG S/C 7%, 제 2 스트리퍼의 경우 온도 110 ℃, 압력 0.5KG S/C 7% 의 동일한 조건으로 설정하여 수행하였다.

[비교예]

사이클로헥산을 용매로 하고 SBS(Styrene-Butadiene-Styrene) 공중합체를 고무중합체로 하는 20 중량%의 고무-용매 혼합물을 스팀 스트리핑 하기 위하여, 기존 공정에 따라 도 1에 도시된 스팀 인라인(5) 없이 고분자용액과 스팀을 인-라인 교반하는 방법에 의하여 제 1및 2 스트리퍼를 하기 표 2와 같은 조건으로 실험을 행한 후, 총 스팀 소모량과 분산제 투입량에 따른 고무모양 고분자 덩어리의 코어스(coarse) 및 파인(fine) 함량을 측정하였다.

제1 스트리퍼의 경우 온도89 ℃, 압력 0.3KG S/C 7%, 제2 스트리퍼의 경우 온도 110 ℃, 압력 0.5KG S/C 7% 의 동일한 조건으로 설정하여 수행하였다.

본 발명에 따른 회수공정과 기존 공정을 수행하여 스팀 소모량과 분산제 투입량의 절감 수준을 하기 표 2에 나타내었다.

	비교예	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4
분산제 투입 수준	1.00	0.89	0.51	0.24	0.97
인라인 스팀 투입량(g/min)	0	58	63	70	136
스트리퍼 스팀 투입량(g/min)	175	60	75	86	77
제품 톤당 인라인 스팀 투입량	0	1.48	1.62	1.80	3.49
제품 톤당 인라인 총 스팀 투입량 (MT/MT)	4.49	2.99	3.38	3.79	5.41
Coarse함량(wt%)	9.2	6.0	2.79	10.50	2.5
Fine 함량(wt%)	8.74	6.0	12.46	1.17	31.9

주) 코어스(Coarse): 생성된 크럼 사이즈가 10mm 이상인 경우

파인(Fine): 생성된 크럼 사이즈가 2mm 이하인 경우

실시예 1, 2 및 3의 결과로부터 본 발명에서 제시한 스팀 인라인 투입을 통하여 스트리핑을 수행할 경우에 스팀소모량을 획기적으로 절감할 수 있음이 입증되었다. 실시예 4의 경우는 인라인 쪽의 스팀 투입량을 지나치게 증가시킬 경우 파인 함량증가로 인한 제품손실을 가져올 뿐만 아니라 에너지효율 측면에서도 바람직하지 않음을 알 수 있었다. 실시예1 및2의 결과에서 분산제 투입이 일정수준 이상인 경우 크럼의 사이즈 분포는 인라인 쪽 스팀 투입량에 의해 결정됨을 알 수 있었다.

상기에서 설명된 바와 같이, 본 발명에서 제시한 스팀 인라인 투입을 통하여 스트리핑을 수행할 경우에 스팀소모량을 기존 공정 대비 최대 33% 까지 획기적으로 절감할 수 있으며, 로스(loss) 총량(coarse함량 + fine함량)의 증가 없이 분산제의 투입량을 75% 이상 획기적으로 줄일 수 있다.

본 발명에 따른 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정은 고무모양 고분자의 용액 중합 후 회수 공정에 적용되는 것으로서, 고분자용액과 소량의 스팀을 직접 접촉시켜 고분자용액의 온도와 압력을 효율적으로 상승시킴으로써 스트리퍼에서 고분자용액 내 용매가 쉽게 제거되어 스트리핑시 고분자용액 내 용매를 기화 시키는데 필요한 스팀소모량이 획기적으로 절감 가능하며, 스팀 스트리핑시 적당한 크기의 크럼을 얻기 위해서 사용하는 분산제의 사용량을 줄일 수 있는 효과가 있다.

상기에서 본 발명은 기재된 구체예를 중심으로 상세히 설명되었지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

Claims (10)

1. (1) 스팀을 스팀공급라인을 통하여 고분자용액 공급라인으로 투입하고, 고분자용액을 고분자용액 공급라인으로 공급하는 단계;

   (2) 상기 고분자용액 공급라인으로 공급된 스팀과 고분자용액은 공급라인 후단에 위치한 인-라인 믹서(in-line mixer)에 의해 교반이 이루어진 후 제 1스트리퍼로 공급되는 단계;

   (3) 상기 교반이 이루어진 고분자용액과 스팀은 제 1 스트리퍼로 공급되어 제 2 스트리퍼를 거치며, 제 2 스트리퍼로 투입된 스팀은 고분자용액과는 반대방향으로 각 장치들을 거치는 단계;

   (4) 제 1 스트리퍼에서 용매가 제거된 후 형성된 다공성의 고분자 덩어리는 제 2 스트리퍼로 보내어지며, 제거된 용매와 스팀으로 형성된 증기는 배출라인을 통하여 열교환기를 거쳐 디켄터(decanter)로 보내어져 응축된 다음 회수되는 단계;

   (5) 제 2 스트리퍼로 전달된 고무모양 고분자 덩어리는 공정규격에 적합하도록 고무모양 고분자 내에 잔류하고 있는 용매를 제거하는 단계; 및

   (6) 잔류 용매농도가 공정규격에 맞도록 형성된 고무모양 고분자는 탈수, 건조 및 압출공정을 거쳐 다공성 펠렛(pellet)으로 제조되는 단계;

   로 이루어지는 것을 특징으로 하는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정.
2. 제 1항에 있어서, 상기 제 1 스트리퍼로 투입되는 액상의 고무-용매 혼합물의 고무농도가 10 ~ 30%인 것을 특징으로 하는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정.
3. 제 1항에 있어서, 상기 스팀공급라인을 통하여 공급되는 스팀의 온도가 100 ~ 200℃ 인 것을 특징으로 하는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정.
4. 제 1항에 있어서, 상기 스팀공급라인에 스팀 또는 고온기체를 투입하는 것을 특징으로 하는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 제1스트리퍼로 공급되는 고분자용액 공급라인에 스팀을 공급하여 튜브내 온도를 80 ~ 140℃, 압력을 1 ~ 7 KG로 운전하는 것을 특징으로 하는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 제1스트리퍼 및 제2스트리퍼의 S/C를 3 ~ 15% 로 운전하는 것을 특징으로 하는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정.
7. 제 1항에 있어서, 상기 제1스트리퍼의 운전조건이 70 ~ 90℃이고, 압력이 0.1 ~ 1 KG인 것을 특징으로 하는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정.
8. 제 1항에 있어서, 상기 제2스트리퍼의 운전조건이 80 ~ 120℃이고, 압력이 1 ~ 5 KG인 것을 특징으로 하는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수공정.
9. 스팀을 사용하여 고분자용액을 고무상 고분자와 용매로 분리하여 고분자를 회수하는 장치에 있어서,

   고분자용액 공급라인의 후단부에 장착되는 인-라인 믹서 및 상기 고분자용액 공급라인에 장착되는 스팀 공급라인을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수장치.
10. 제 9항에 있어서, 상기 스팀공급라인의 튜브 사이즈가 1 ~ 200 mm 인 것을 특징으로 하는 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수장치.