JPS59227776A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS59227776A JPS59227776A JP58245827A JP24582783A JPS59227776A JP S59227776 A JPS59227776 A JP S59227776A JP 58245827 A JP58245827 A JP 58245827A JP 24582783 A JP24582783 A JP 24582783A JP S59227776 A JPS59227776 A JP S59227776A
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- silicon nitride
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- temperature
- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化珪素質焼結体の製造方法に関する。
窒化珪素焼結体は高温強度が大きい、耐熱衝撃性が優れ
ている等の特性により、高温ガスタービン用部品、ディ
ーゼルエンジン用部品等の高強度耐熱性部品に積極的に
利用されている。
ている等の特性により、高温ガスタービン用部品、ディ
ーゼルエンジン用部品等の高強度耐熱性部品に積極的に
利用されている。
従来、ホットプレス法により高密度の窒化珪素焼結体を
製造する方法はよく知られているが、成形体の寸法、・
形状に制約があり、比較的単純な形状のものしか作れな
いため、工業的方法として満足できるものとは言えない
。
製造する方法はよく知られているが、成形体の寸法、・
形状に制約があり、比較的単純な形状のものしか作れな
いため、工業的方法として満足できるものとは言えない
。
そこで、ホットプレス法に代えて無加圧焼成法により、
高密度の窒化珪素焼結体を得る種々の方法が提案されて
おり、高密度化の点でほぼ満足し得る成果が得られ始め
ている。
高密度の窒化珪素焼結体を得る種々の方法が提案されて
おり、高密度化の点でほぼ満足し得る成果が得られ始め
ている。
しかしながら、熱的に極めて過酷な条件下で使用される
高強度耐熱性部品としては耐熱衝撃性の点で今だ満足し
得るものではない。
高強度耐熱性部品としては耐熱衝撃性の点で今だ満足し
得るものではない。
従って、本発明は無加圧焼成法により窒化珪素焼結体の
高密度、高強度化を達成すると同時に、熱的に過酷な条
件下でも充分使用に耐える優れた耐熱衝撃性を有する窒
化珪素焼結体の製造方法を提供することを目的とするも
のである。
高密度、高強度化を達成すると同時に、熱的に過酷な条
件下でも充分使用に耐える優れた耐熱衝撃性を有する窒
化珪素焼結体の製造方法を提供することを目的とするも
のである。
本発明によれば、窒化珪素７０〜９５重量％と、酸化ア
ルミニウムと酸化チタンを１０対１乃至２０対ｌの範囲
の重量比で配合した金属酸化物５〜３０重量％とから成
る混合物に、タングステン化合物℃の温度において焼成
し、焼結体中にタングステンシリサイドを反応生成せし
めることにより、高密度高強度化され、且つ耐熱衝撃性
が顕著に向上した窒化珪素質焼結体が提供される。
ルミニウムと酸化チタンを１０対１乃至２０対ｌの範囲
の重量比で配合した金属酸化物５〜３０重量％とから成
る混合物に、タングステン化合物℃の温度において焼成
し、焼結体中にタングステンシリサイドを反応生成せし
めることにより、高密度高強度化され、且つ耐熱衝撃性
が顕著に向上した窒化珪素質焼結体が提供される。
その製造方法の具体例を挙げると、まず主成分の窒化珪
素粉末、副成分の酸化アルミニウムと酸化チタンを所定
の配合量で混合する。次に、この混合物に対して炭化タ
ングステン、酸化タングステン等のタングステン化合物
を所定量添加し、平均粒径が２μ以下になるようにボー
ルミル又は振動ミルで混合粉砕する。次いで、乾式粉砕
の場合には粉砕後に有機質の粘結剤例えばステアリン酸
を加え、湿式粉砕の場合には２μ以下に粉砕できた時点
で溶解性の粘結剤例えばポリエチレングリコールを加え
更に数時間混合した後、噴霧乾燥並びに造粒を行って、
それぞれ成形用原料を得る。
素粉末、副成分の酸化アルミニウムと酸化チタンを所定
の配合量で混合する。次に、この混合物に対して炭化タ
ングステン、酸化タングステン等のタングステン化合物
を所定量添加し、平均粒径が２μ以下になるようにボー
ルミル又は振動ミルで混合粉砕する。次いで、乾式粉砕
の場合には粉砕後に有機質の粘結剤例えばステアリン酸
を加え、湿式粉砕の場合には２μ以下に粉砕できた時点
で溶解性の粘結剤例えばポリエチレングリコールを加え
更に数時間混合した後、噴霧乾燥並びに造粒を行って、
それぞれ成形用原料を得る。
この成形用原料を加圧成形し所望の成形体にした後、こ
れを非酸化性雰囲気中で１５００〜１８５０℃の温度範
囲で焼成して窒化珪素質焼結体を得るのである。
れを非酸化性雰囲気中で１５００〜１８５０℃の温度範
囲で焼成して窒化珪素質焼結体を得るのである。
本発明方法により製造された焼結体は、理論密度比、曲
げ強度も優れており、しかも耐熱衝撃性が向上し、これ
により高強度耐熱性部品として有効に適用することがで
きる。
げ強度も優れており、しかも耐熱衝撃性が向上し、これ
により高強度耐熱性部品として有効に適用することがで
きる。
上記緒特性は窒化珪素と金属酸化物から成る焼結体組織
中に生成される珪素−タングステン化合物（タングステ
ンシリサイド）の量によって影響され、タングステンシ
リサイドの一種である二珪化タングステン（ＷＳｉ２）
もしくは、 これの固溶体をＸ線粉末法によって検出で
きる限界値以上、即ち、ＷＳｉａのβ−８ｉ３Ｎ４に対
する割合が焼結体のＸ線回折による最高強度回折線の強
度比（Ｘ線強度比）で０．０２以上、好ましくは０．０
５以上となるように積極的に生成させた場合、特に耐熱
衝撃性が向上することを実験により確認した。
中に生成される珪素−タングステン化合物（タングステ
ンシリサイド）の量によって影響され、タングステンシ
リサイドの一種である二珪化タングステン（ＷＳｉ２）
もしくは、 これの固溶体をＸ線粉末法によって検出で
きる限界値以上、即ち、ＷＳｉａのβ−８ｉ３Ｎ４に対
する割合が焼結体のＸ線回折による最高強度回折線の強
度比（Ｘ線強度比）で０．０２以上、好ましくは０．０
５以上となるように積極的に生成させた場合、特に耐熱
衝撃性が向上することを実験により確認した。
また、焼結体組織中に金属化合物であるタングステンシ
リサイドが生成されることにより、セラミックの欠点で
ある靭性も向上される。なお、本発明において添加され
るタングステン化合物は焼結促進にも寄与すると考えら
れ、その結果、比較的低温の領域での焼結が可能となり
、且つ焼結時間も短縮される。
リサイドが生成されることにより、セラミックの欠点で
ある靭性も向上される。なお、本発明において添加され
るタングステン化合物は焼結促進にも寄与すると考えら
れ、その結果、比較的低温の領域での焼結が可能となり
、且つ焼結時間も短縮される。
本発明における原料主成分の窒化珪素はα相−窒化珪素
とβ相−窒化珪素とがあり、ＷＳｉｇを反応生成させる
にはどちらでもよいが、焼結体の高強度化のためにはα
相を７０％以上含む窒化珪素を用いるのがよい。
とβ相−窒化珪素とがあり、ＷＳｉｇを反応生成させる
にはどちらでもよいが、焼結体の高強度化のためにはα
相を７０％以上含む窒化珪素を用いるのがよい。
副成分として用いる酸化アルミニウムと酸化チタンとの
組合せから成る金属酸化物の重量比は、酸化アルミニウ
ム量が酸化チタン量の１０倍以下ではＷＳｉ、ｇの生成
量が極めて少なく、２０倍以上では耐熱衝撃性が低下す
るため、ｌＯ対ｌ乃至２０対１、好ましくは７対１乃至
１５対１の範囲が選ばれる。
組合せから成る金属酸化物の重量比は、酸化アルミニウ
ム量が酸化チタン量の１０倍以下ではＷＳｉ、ｇの生成
量が極めて少なく、２０倍以上では耐熱衝撃性が低下す
るため、ｌＯ対ｌ乃至２０対１、好ましくは７対１乃至
１５対１の範囲が選ばれる。
更に、両者の合量として５〜３０重量％の範囲を選んだ
理由は、５重量％以下になると焼結性が悪くなり、３０
重量％以上になると、 窒化珪素の本来の特性、即ち高
温強度、耐熱衝撃性が低下するからである。
理由は、５重量％以下になると焼結性が悪くなり、３０
重量％以上になると、 窒化珪素の本来の特性、即ち高
温強度、耐熱衝撃性が低下するからである。
次に、窒化珪素と金属酸化物との混合物に対して添加さ
れるタングステン化合物の添加量は前記混合物重量に対
して１．５〜１５重量％の範囲に選択する必要がある。
れるタングステン化合物の添加量は前記混合物重量に対
して１．５〜１５重量％の範囲に選択する必要がある。
なぜなら、１．５重量％以下であれば所望の耐熱衝撃性
、靭性が得られないし、１５重量％以上であれば耐酸化
性が低下するからである。タングステン化合物の添加方
法としては、原料粉砕時に超硬ポールを用い、所定量の
炭化タングステンを原料に混入させるようにしてもよい
。
、靭性が得られないし、１５重量％以上であれば耐酸化
性が低下するからである。タングステン化合物の添加方
法としては、原料粉砕時に超硬ポールを用い、所定量の
炭化タングステンを原料に混入させるようにしてもよい
。
上述した各成分から成る混合物の焼結は、窒素アルゴン
等の非酸化性雰囲気中で１５００〜１８５０’ｃの温度
領域で行われる。なお、窒素又はアルゴンを用いた場合
でも、ＷＳｉ２の生成の弊害となる遊離炭素を除去する
ことが好ましく、例えば炉内のヒーター、ルツボ、セッ
ター等にカーボン材質のものを使用するときには予め炉
内の遊離炭素を除去する配慮が必要である。
等の非酸化性雰囲気中で１５００〜１８５０’ｃの温度
領域で行われる。なお、窒素又はアルゴンを用いた場合
でも、ＷＳｉ２の生成の弊害となる遊離炭素を除去する
ことが好ましく、例えば炉内のヒーター、ルツボ、セッ
ター等にカーボン材質のものを使用するときには予め炉
内の遊離炭素を除去する配慮が必要である。
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
α相を８０％含有した窒化珪素粉末に酸化アルミニラム
、酸化チタンを各種の割合いで配合して得た混合粉末に
、更に炭化タングステンを該混合粉末重量に対して各種
重量％を添加して種々の原料粉末を調製した。次いで、
各原料粉末を振動ミルにより平均粒径が２μ以下になる
ように粉砕した後、ポリエチレングリコールを５％添加
しスプレードライヤーにより成形用原料を得た。
、酸化チタンを各種の割合いで配合して得た混合粉末に
、更に炭化タングステンを該混合粉末重量に対して各種
重量％を添加して種々の原料粉末を調製した。次いで、
各原料粉末を振動ミルにより平均粒径が２μ以下になる
ように粉砕した後、ポリエチレングリコールを５％添加
しスプレードライヤーにより成形用原料を得た。
かくして得られた各成形用原料を１ＯＯＯＫＲ／♂の成
形圧で５ｍ１ｘ１２ａ＋×３５ａ＋の棒状体に成形ｌ。
形圧で５ｍ１ｘ１２ａ＋×３５ａ＋の棒状体に成形ｌ。
た抜脱粘結剤処理を行った。次いで、各成形体を炭化珪
素ルツボに入れ、遊離炭素を除去したカーボンヒーター
を用い、窒素ガスで炉内を充分置換した後、保持温度の
１６５０℃まで徐々に昇温させ、この温度で２時間保持
した。その後後々に室温まで降温させて焼結体試料１〜
１１を得た。各試料の特性は表１に示す。なお、表中、
熱衝撃試験結果は、ある温度で２０分間保持後、水中（
２０℃）に投下して試料の曲げ強度に劣化を来たさない
限界温度を示し、ＷＳ’ｒｅの生成量は焼結体中の二珪
化タングステンの（１０１）面とβ相窒化珪素の（２１
０）面とのＸ線強強比（ＷＳｉｇ ／β−８ｉａＮ＋
）で表わした。
素ルツボに入れ、遊離炭素を除去したカーボンヒーター
を用い、窒素ガスで炉内を充分置換した後、保持温度の
１６５０℃まで徐々に昇温させ、この温度で２時間保持
した。その後後々に室温まで降温させて焼結体試料１〜
１１を得た。各試料の特性は表１に示す。なお、表中、
熱衝撃試験結果は、ある温度で２０分間保持後、水中（
２０℃）に投下して試料の曲げ強度に劣化を来たさない
限界温度を示し、ＷＳ’ｒｅの生成量は焼結体中の二珪
化タングステンの（１０１）面とβ相窒化珪素の（２１
０）面とのＸ線強強比（ＷＳｉｇ ／β−８ｉａＮ＋
）で表わした。
以上詳述したように、本発明の製造方法によれば、所定
量の窒化珪素と金属酸化物の混合物に対して所定量のタ
ングステン化合物を添加して、焼結体組織中にタングス
テンシリサイドを反応生成させたことにより、高密度化
、高強度化が達成されると同時に、靭性、耐熱衝撃性に
優れた窒化珪素質焼結体の製造が可能となる。
量の窒化珪素と金属酸化物の混合物に対して所定量のタ
ングステン化合物を添加して、焼結体組織中にタングス
テンシリサイドを反応生成させたことにより、高密度化
、高強度化が達成されると同時に、靭性、耐熱衝撃性に
優れた窒化珪素質焼結体の製造が可能となる。
特許出願人 京セラ株式会社
代表者稲盛和夫
Claims (1)
- 窒化珪素７０〜９５重量％と、酸化アルミニウムと酸化
チタンをｌＯ対ｌ乃至２０対ｌの範囲の重量比で配合し
た金属酸化物５〜３０重量％とから成る混合物に、タン
グヌテン化合物を該混合物重量に対して１．５〜１５重
量％添加し、成形した後、非酸化雰囲気中で１５００〜
１８５０℃の温度において焼成し、焼結体中にタングス
テンシリサイドを反応生成せしめることを特徴とする窒
化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58245827A JPS6038352B2 (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58245827A JPS6038352B2 (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59227776A true JPS59227776A (ja) | 1984-12-21 |
| JPS6038352B2 JPS6038352B2 (ja) | 1985-08-31 |
Family
ID=17139439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58245827A Expired JPS6038352B2 (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6038352B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61186265A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-19 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
-
1983
- 1983-12-27 JP JP58245827A patent/JPS6038352B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61186265A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-19 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6038352B2 (ja) | 1985-08-31 |
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