JPS59226009A - 低重合度アミド基含有重合体の製法 - Google Patents
低重合度アミド基含有重合体の製法Info
- Publication number
- JPS59226009A JPS59226009A JP10047283A JP10047283A JPS59226009A JP S59226009 A JPS59226009 A JP S59226009A JP 10047283 A JP10047283 A JP 10047283A JP 10047283 A JP10047283 A JP 10047283A JP S59226009 A JPS59226009 A JP S59226009A
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- Japan
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- amide group
- solution
- water
- polymerization
- solvent
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、水溶性の低重合度アミド基含有重合体の製
法に関する。
法に関する。
従東、低重合度の重合体を製造するには、単量体濃度を
低く、重合開始剤濃度は高くすることが知られている。
低く、重合開始剤濃度は高くすることが知られている。
しかし、単量体濃度を低くすると、大型の重合装置が必
要であり、設備費−Ａｉ！むとともに、生成した重合体
の濃度も低いので、粉末化するのに複雑な工程と多額な
費用を要する。重合開始剤濃度を高くすると、費用が嵩
むとともに重合体以外の不純物が増加する欠点があった
。
要であり、設備費−Ａｉ！むとともに、生成した重合体
の濃度も低いので、粉末化するのに複雑な工程と多額な
費用を要する。重合開始剤濃度を高くすると、費用が嵩
むとともに重合体以外の不純物が増加する欠点があった
。
また、メルカプタンやアミンのような連鎖移動剤を用い
て低重合度とすることも知られているが多量に使用しな
ければならないので、不純物が増加する欠点あった。
て低重合度とすることも知られているが多量に使用しな
ければならないので、不純物が増加する欠点あった。
本発明は、効率よく、安価で不純物の少ない低重合度の
アミド基含有重合体を製造する方法を提供することを目
的とする。その他の目的は、アミド基の加水分解を防止
し、カルボキシル基のない、もしくは少ない重合体を得
ることにある。すなわち、本発明は、水系溶媒にアミド
基を含有する単量体溶液と過酸化水素水を滴下し、５０
℃〜沸騰温度の範囲で重合することを特徴とする。
アミド基含有重合体を製造する方法を提供することを目
的とする。その他の目的は、アミド基の加水分解を防止
し、カルボキシル基のない、もしくは少ない重合体を得
ることにある。すなわち、本発明は、水系溶媒にアミド
基を含有する単量体溶液と過酸化水素水を滴下し、５０
℃〜沸騰温度の範囲で重合することを特徴とする。
本発明において、水系溶媒とは、水または、水と混合可
能な有機溶媒との混合溶媒をいう。
能な有機溶媒との混合溶媒をいう。
本発明におけるアミド基を含有する単量体としては、ア
クリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−アルキルアクリ
ルアミド、Ｎ−アルキルメタクリルアミド、Ｎ、Ｎ
−ジアルキルアクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルキルメタ
クリルアミド、Ｎ−ジアルキルアミノアルキルアクリル
アミド、Ｎ−ジアルキルアミノアルキルメタクリルアミ
ド、アクリルアミドアルキルトリアルキルアンモニウム
塩、メタクリアミドアルキルトリアルキルアンモニウム
塩、メチロールアクリルアミド、メチロールメタクリル
アミドなどが挙げられる。このアミド基を含有する単量
体は水溶液と１２、滴下し、て重合に供する。水溶液の
濃度は任意でよしへ。また、このアミド基を含有する単
量体は、これと共重合可能な他の単量体と混合して、才
たは別々の溶液として滴下することにより共重合体を得
ることができる。共重合可能な他の単量体としては、ア
クリロニトリル、メタクリレートリル、酢酸ビニル、２
−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸塩、
ジメチルアミノエチルアクリレートまたはジメチルアミ
ノエチルメタクリレートの酸塩または第４級アンモニウ
ム塩、ジメチルジアリルアンモニウム塩、ビニルベンジ
ルトリメチルアンモニウム塩などが挙げられる。
クリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−アルキルアクリ
ルアミド、Ｎ−アルキルメタクリルアミド、Ｎ、Ｎ
−ジアルキルアクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルキルメタ
クリルアミド、Ｎ−ジアルキルアミノアルキルアクリル
アミド、Ｎ−ジアルキルアミノアルキルメタクリルアミ
ド、アクリルアミドアルキルトリアルキルアンモニウム
塩、メタクリアミドアルキルトリアルキルアンモニウム
塩、メチロールアクリルアミド、メチロールメタクリル
アミドなどが挙げられる。このアミド基を含有する単量
体は水溶液と１２、滴下し、て重合に供する。水溶液の
濃度は任意でよしへ。また、このアミド基を含有する単
量体は、これと共重合可能な他の単量体と混合して、才
たは別々の溶液として滴下することにより共重合体を得
ることができる。共重合可能な他の単量体としては、ア
クリロニトリル、メタクリレートリル、酢酸ビニル、２
−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸塩、
ジメチルアミノエチルアクリレートまたはジメチルアミ
ノエチルメタクリレートの酸塩または第４級アンモニウ
ム塩、ジメチルジアリルアンモニウム塩、ビニルベンジ
ルトリメチルアンモニウム塩などが挙げられる。
本発明において、重合開始剤は、過酸化水素を用いる。
過酸化水素は３〜３５％濃度の過酸化水素水を用いると
取扱いがよりａまた、この過酸化水素とともに、過硫酸
ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムなど
の過硫酸塩を重合開始前として併用してもよ込が、過硫
酸塩は分解すると、重合液のｐＨを下げる要因となる。
取扱いがよりａまた、この過酸化水素とともに、過硫酸
ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムなど
の過硫酸塩を重合開始前として併用してもよ込が、過硫
酸塩は分解すると、重合液のｐＨを下げる要因となる。
重合液のｐＨが低下すると、アミド基の加水分解するお
それがあるので、本発明におりては、緩衝溶液を用いて
ｐＨ４〜８ 好ｔ Ｒ６〜７に調整するのが好捷しい。
それがあるので、本発明におりては、緩衝溶液を用いて
ｐＨ４〜８ 好ｔ Ｒ６〜７に調整するのが好捷しい。
緩衝溶液としては、リン酸二水素カリウム−水酸化ナト
リウム、フタル酸カリウム−水酸化ナトリウムなどの公
知の緩衝溶液を任意に採用できる。緩衝溶液は、予め水
系溶媒に添加しておりてもよいし、重合時に滴下しても
よい。
リウム、フタル酸カリウム−水酸化ナトリウムなどの公
知の緩衝溶液を任意に採用できる。緩衝溶液は、予め水
系溶媒に添加しておりてもよいし、重合時に滴下しても
よい。
重合温度は、５０°Ｃ〜沸１ｉＩ温度の範囲がより０５
０°（！より低くなると重合度が高くな抄、低重合度の
ものが得られなり０沸騰温度は、圧力反応器を用いれば
高くできるけれど、安全性、経済性を勘案して常圧にお
ける沸騰温度が好ましい。
０°（！より低くなると重合度が高くな抄、低重合度の
ものが得られなり０沸騰温度は、圧力反応器を用いれば
高くできるけれど、安全性、経済性を勘案して常圧にお
ける沸騰温度が好ましい。
温度計および攪拌機を備えた反応器に水系溶媒を入れ、
必要により緩衝液も入れ、常圧下に５０℃以上、好捷し
７くは沸騰温度贅で加熱し、沸騰温度を保ちつつ攪拌下
にアミド基を含有する単量体溶液と、過酸化水素水とを
それぞれ別々に滴下し、重合反応を行わせ、滴下終了後
も、沸騰温度ＶＣ保ち、３０分間程度攪拌し７重合反応
を完了することにより、重合体溶液を得ることができる
。重合体の重合度は、単量体溶液の濃度および滴下速度
、過酸化水素水の濃度および滴下速度、重合温度を変え
ることによって調節することができる。重合度は固有粘
度〔η〕とポリマー分子量ＭＷの関係式から求めること
ができる。たとえばポリアクリルアミドの場合、Ｗ。
必要により緩衝液も入れ、常圧下に５０℃以上、好捷し
７くは沸騰温度贅で加熱し、沸騰温度を保ちつつ攪拌下
にアミド基を含有する単量体溶液と、過酸化水素水とを
それぞれ別々に滴下し、重合反応を行わせ、滴下終了後
も、沸騰温度ＶＣ保ち、３０分間程度攪拌し７重合反応
を完了することにより、重合体溶液を得ることができる
。重合体の重合度は、単量体溶液の濃度および滴下速度
、過酸化水素水の濃度および滴下速度、重合温度を変え
ることによって調節することができる。重合度は固有粘
度〔η〕とポリマー分子量ＭＷの関係式から求めること
ができる。たとえばポリアクリルアミドの場合、Ｗ。
Ａ 、 Ｂａｒｂｅｒが報告している関係式％式％１
Ｍｗをアクリルアミド単量体分子ｒｇ （７２）で割っ
て求めることができる。
て求めることができる。
本発明によれば、平均重合度１万以下、特にｉｏｏ以下
の重合体を効率よく製造することができる。得られた重
合体は、ボイラ水、冷却水のスケール防止剤またはその
原料として有用である。
の重合体を効率よく製造することができる。得られた重
合体は、ボイラ水、冷却水のスケール防止剤またはその
原料として有用である。
実施例
温度計および攪拌機を備えたｌｌ三つロフラスコに、水
４９０ゴと緩衝液（０，０５０ｍｏｌ／Ｊ−ＫＨ，ＰＯ
，／ ０．０２４ｍｏｌ／ｌ！−ＮａＯＨ） １０ ｔ
ｎｌを入れ、マントルヒーターを用いて沸騰温度まで昇
温した。次いで沸騰温度に保ち攪拌条件下に、アクリル
アミド５０％水溶液１７８ｇと、過酸化水素３．５％水
溶液９７ｇを４７０分間を要して別々に連続的に滴下し
、重合を行った。滴下終了後、系を沸騰温度に保ち、３
０分間攪拌し重合反応を完了し、重合体溶液を得た。
４９０ゴと緩衝液（０，０５０ｍｏｌ／Ｊ−ＫＨ，ＰＯ
，／ ０．０２４ｍｏｌ／ｌ！−ＮａＯＨ） １０ ｔ
ｎｌを入れ、マントルヒーターを用いて沸騰温度まで昇
温した。次いで沸騰温度に保ち攪拌条件下に、アクリル
アミド５０％水溶液１７８ｇと、過酸化水素３．５％水
溶液９７ｇを４７０分間を要して別々に連続的に滴下し
、重合を行った。滴下終了後、系を沸騰温度に保ち、３
０分間攪拌し重合反応を完了し、重合体溶液を得た。
この場合、系のｐＨけ重合前、後とも６．９（２０″Ｏ
）であった。また系の沸騰温度は９９−１００℃ であ
った。
）であった。また系の沸騰温度は９９−１００℃ であ
った。
実施例２
過酸化水素１７．５％水溶液１４０９を用いる他は、全
て実施例−１と同様に重合−を行った。この場合の系の
ｐＨおよび温度についても、実施例−１と同じ値であっ
た。
て実施例−１と同様に重合−を行った。この場合の系の
ｐＨおよび温度についても、実施例−１と同じ値であっ
た。
実施例３
過酸化水素３５％水溶液２００ｇを用いる他は、全て実
施例−１と同様に重合を行った。この場合の系のｐｖ（
および温度についても、実施例−１と同じイ直であった
。
施例−１と同様に重合を行った。この場合の系のｐｖ（
および温度についても、実施例−１と同じイ直であった
。
なお、実施例Ｉ〜３で得た重合体の物性の測定を行った
。結果を次表に示す。
。結果を次表に示す。
表
重合体は、それぞれ（’３．Ｅ、が−ｏ、ｏであり、ア
ク・リルアミドは加水分解をされていない。さらに赤外
線吸収スペクトルを測定したが、カルボキシレートに帰
属する吸収は認められなかった。
ク・リルアミドは加水分解をされていない。さらに赤外
線吸収スペクトルを測定したが、カルボキシレートに帰
属する吸収は認められなかった。
出 願 人 栗田工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ）水系溶媒にアミド基を含有する単量体溶液と過酸化
水素水を滴下し、５０℃〜沸騰温度の範囲で重合するこ
とを特徴とする水溶性の低重合度アミド基含有重合体の
製法。 ２）水系溶媒は緩衝溶液を含み、ｐＨを４〜８に調整し
たものである特許請求の範囲第１項記載の低重合度アミ
ド基含有重合体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10047283A JPS59226009A (ja) | 1983-06-06 | 1983-06-06 | 低重合度アミド基含有重合体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10047283A JPS59226009A (ja) | 1983-06-06 | 1983-06-06 | 低重合度アミド基含有重合体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59226009A true JPS59226009A (ja) | 1984-12-19 |
| JPH039923B2 JPH039923B2 (ja) | 1991-02-12 |
Family
ID=14274848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10047283A Granted JPS59226009A (ja) | 1983-06-06 | 1983-06-06 | 低重合度アミド基含有重合体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59226009A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59129212A (ja) * | 1983-01-12 | 1984-07-25 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 粉末状重合体の製造方法 |
-
1983
- 1983-06-06 JP JP10047283A patent/JPS59226009A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59129212A (ja) * | 1983-01-12 | 1984-07-25 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 粉末状重合体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH039923B2 (ja) | 1991-02-12 |
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