JPS5921962B2 - 芳香族ポリアミド成形品の製造方法 - Google Patents
芳香族ポリアミド成形品の製造方法Info
- Publication number
- JPS5921962B2 JPS5921962B2 JP51086166A JP8616676A JPS5921962B2 JP S5921962 B2 JPS5921962 B2 JP S5921962B2 JP 51086166 A JP51086166 A JP 51086166A JP 8616676 A JP8616676 A JP 8616676A JP S5921962 B2 JPS5921962 B2 JP S5921962B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- aromatic polyamide
- pressure
- poly
- molded products
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/022—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the choice of material
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、芳香族ポリアミド成形品を製造する場合の改
良された方法を提供するものであり、さらに詳しくは、
芳香族ポリアミドを含有する溶液から湿式あるいは乾式
成形法により繊維、テープフィルムなどの成形品を製造
する場合に、気泡の含まれない成形品を製造するための
改善された方法を提供するものである。
良された方法を提供するものであり、さらに詳しくは、
芳香族ポリアミドを含有する溶液から湿式あるいは乾式
成形法により繊維、テープフィルムなどの成形品を製造
する場合に、気泡の含まれない成形品を製造するための
改善された方法を提供するものである。
一般に芳香族ポリアミドは、アミド結合という積比結合
と芳香族基に基づく分子の剛直住によつてナイロン6、
ナイロン66に代表される脂肪族ポリアミドと比較して
著しく高い融点あるいはガラス転移点を有し、高温での
形態安定住、耐炎住、耐熱分解性、耐薬品性、電気的、
機械的特注の保持比などに優れ、耐熱性繊維、フィルム
または成形材料として工業的に極めて価値の高いもので
ある。
と芳香族基に基づく分子の剛直住によつてナイロン6、
ナイロン66に代表される脂肪族ポリアミドと比較して
著しく高い融点あるいはガラス転移点を有し、高温での
形態安定住、耐炎住、耐熱分解性、耐薬品性、電気的、
機械的特注の保持比などに優れ、耐熱性繊維、フィルム
または成形材料として工業的に極めて価値の高いもので
ある。
芳香族ポリアミドは、工業的にはジメチルアセトアミド
、N−メチルピロリドン、ヘキサメチルホスホルアミド
、テトラメチル尿素などのいわゆるアミド型溶媒中で、
芳香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸クロリドとを低温
において反応させることにより重合が行われる。
、N−メチルピロリドン、ヘキサメチルホスホルアミド
、テトラメチル尿素などのいわゆるアミド型溶媒中で、
芳香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸クロリドとを低温
において反応させることにより重合が行われる。
繊維あるいはフィルムなどの成形品の製造は重合を終了
した溶液を直接もしくは生成した塩酸を中和したのちま
たは一たん単離したポリマーを溶媒に再溶解させて湿式
法あるいは乾式法により行われる。この成形を行う際の
芳香族ポリアミド溶液の粘性は、通常50〜1000ポ
イズと粘稠で、しかも機械的撹拌などに起因する気泡が
多数含まれるので成形に先立つて脱泡を行わなければな
らない。
した溶液を直接もしくは生成した塩酸を中和したのちま
たは一たん単離したポリマーを溶媒に再溶解させて湿式
法あるいは乾式法により行われる。この成形を行う際の
芳香族ポリアミド溶液の粘性は、通常50〜1000ポ
イズと粘稠で、しかも機械的撹拌などに起因する気泡が
多数含まれるので成形に先立つて脱泡を行わなければな
らない。
従来、ポリマー溶液中に含まれる気泡を除去する方法と
して、貯蔵タンクにおいて長時間静置す’ るかあるい
は減圧することにより脱泡する方法、溶液を薄膜状にし
て減圧脱泡する方法、タンク中において撹拌しながら減
圧脱泡する方法などが知られているが、これらの方法は
完全に脱泡を行うには余りに長時間を要し、実際に操業
可能な比較・ 的短時間の脱泡では微小な気泡を取り除
くことができず、必らずしも満足できる方法であるとは
いえない。しかも生産性を上げるために溶液中のポリマ
一濃度を増加させる必要がしばしば生じるが、このよう
な場合の溶液粘注は500〜10000ポイズ程度にも
達し、このような溶液中に含まれる気泡を完全に除去す
ることは上記の方法によつてはまず不可能である。完全
に脱泡されていない溶液からの繊維製造においては紡糸
中に糸切れが激しく、巻き取つた糸は毛羽が非常に多い
という現象がみられ、また糸の機械的団能も糸条中に含
まれる泡のために低いものとなつてしまうし、またフイ
ルム製造においては製品のフイルム中に気泡が残り機械
的曲能が低下するばかりでなく、電気的曲能、特に絶縁
破壊電圧の低下は電気絶縁材料分野への適用を不可能に
してしまうものである。
して、貯蔵タンクにおいて長時間静置す’ るかあるい
は減圧することにより脱泡する方法、溶液を薄膜状にし
て減圧脱泡する方法、タンク中において撹拌しながら減
圧脱泡する方法などが知られているが、これらの方法は
完全に脱泡を行うには余りに長時間を要し、実際に操業
可能な比較・ 的短時間の脱泡では微小な気泡を取り除
くことができず、必らずしも満足できる方法であるとは
いえない。しかも生産性を上げるために溶液中のポリマ
一濃度を増加させる必要がしばしば生じるが、このよう
な場合の溶液粘注は500〜10000ポイズ程度にも
達し、このような溶液中に含まれる気泡を完全に除去す
ることは上記の方法によつてはまず不可能である。完全
に脱泡されていない溶液からの繊維製造においては紡糸
中に糸切れが激しく、巻き取つた糸は毛羽が非常に多い
という現象がみられ、また糸の機械的団能も糸条中に含
まれる泡のために低いものとなつてしまうし、またフイ
ルム製造においては製品のフイルム中に気泡が残り機械
的曲能が低下するばかりでなく、電気的曲能、特に絶縁
破壊電圧の低下は電気絶縁材料分野への適用を不可能に
してしまうものである。
このようにポリマー溶液中に含まれる気泡を充分に除去
することは単に操業囲を向上させるのみでなく、製品の
品質を著しく高めるものであり極めて重要な問題である
。
することは単に操業囲を向上させるのみでなく、製品の
品質を著しく高めるものであり極めて重要な問題である
。
本発明者らは、芳香族ポリアミド溶液中に含まれる気泡
を短時間に除去する方法について検討の結果、さきに特
開昭52−38569号、52一38570号として芳
香族ポリアミド溶液をスクリユ一押出機に供給し少なく
とも3kg/dの背圧をかけて押し出す方法を提案した
。
を短時間に除去する方法について検討の結果、さきに特
開昭52−38569号、52一38570号として芳
香族ポリアミド溶液をスクリユ一押出機に供給し少なく
とも3kg/dの背圧をかけて押し出す方法を提案した
。
この方法により脱泡の問題は非常に改善されたが、条件
によつては不満足な場合もあるので、さらに効果的な脱
泡について引続き検討を重ねた結果、本発明に到達した
ものである。すなわち本発明は、芳香族ポリアミド溶液
を大気圧より低い圧力に維持したのちスクリユ一押出機
に供給し少なくとも11<g/Cdの背圧をかけて押し
出し、しかるのち湿式あるいは乾式成形することを特徴
とする芳香族族ポリアミド成形品の製造法である。
によつては不満足な場合もあるので、さらに効果的な脱
泡について引続き検討を重ねた結果、本発明に到達した
ものである。すなわち本発明は、芳香族ポリアミド溶液
を大気圧より低い圧力に維持したのちスクリユ一押出機
に供給し少なくとも11<g/Cdの背圧をかけて押し
出し、しかるのち湿式あるいは乾式成形することを特徴
とする芳香族族ポリアミド成形品の製造法である。
本発明の方法によれば、成形時に気泡による操業上の障
害もなく、また気泡の含まれない品質の秀れた成形品を
得ることができる。これは従来行われたことのない芳香
族ポリアミド成形品の製造方法である。近年、高強力、
高ヤング率繊維の紡糸原液として脚光をあびているポリ
(P−フエニレンテレフタルアミド)と100(f)硫
酸とからなる光学的異方h溶液はシュアのかからない状
態での粘囲は極めて高く、このような系からの脱泡は全
く困難であつたが、本発明の方法によればこのような系
からの脱泡でさえ極めて容易に行われ、紡糸工程におけ
る糸切れのトラブルがなく強度の安定した繊維が製造で
きるなど本発明の方法は極めて価値のある方法である。
害もなく、また気泡の含まれない品質の秀れた成形品を
得ることができる。これは従来行われたことのない芳香
族ポリアミド成形品の製造方法である。近年、高強力、
高ヤング率繊維の紡糸原液として脚光をあびているポリ
(P−フエニレンテレフタルアミド)と100(f)硫
酸とからなる光学的異方h溶液はシュアのかからない状
態での粘囲は極めて高く、このような系からの脱泡は全
く困難であつたが、本発明の方法によればこのような系
からの脱泡でさえ極めて容易に行われ、紡糸工程におけ
る糸切れのトラブルがなく強度の安定した繊維が製造で
きるなど本発明の方法は極めて価値のある方法である。
本発明において使用する芳香族ポリアミド溶液とは、一
般式(ただしArl,Ar2,Ar3は2価の芳香族基
であつて同一であつても異なつていてもよい)で表わさ
れるくり返し単位から構成される芳香族ポリアミドを3
〜30重量%含む溶液を意味する。
般式(ただしArl,Ar2,Ar3は2価の芳香族基
であつて同一であつても異なつていてもよい)で表わさ
れるくり返し単位から構成される芳香族ポリアミドを3
〜30重量%含む溶液を意味する。
この芳香族ポリアミドの例としては、たとえばポリ(m
−フエニレンイソフタルアミド)、ポリ(m−フエニレ
ンテレフタルアミド)、ポリ(Pーフエニレンイソフタ
ルアミド)、ポリ(P−フエニレンテレフタルアミド)
、ポリ(4.4′−オキシジフエニレンテレフタルアミ
ド)、ポリ(P−ベンズアミド)、ポリ(m−ベンズア
ミド)あるいはこれらのコポリマーなどが代表的なもの
である。そして、これら芳香族ポリアミドの溶媒として
はジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−
メチルピロリドン、テトラメチル尿素、ヘキサメチルホ
スホルアミドなどのアミド型溶媒(これらの混合溶媒で
も、また溶解囲増大のために塩化リチウムや塩化カルシ
ウムなどの溶解注の金属ハロゲン化物を含んでいてもよ
い)、硫酸、クロル硫酸、フルオル硫酸などが代表的な
ものである。本発明における大気圧より低い圧力とは、
水銀柱760m1H9より低い圧力であれば特に限定な
いが圧力は低い程所要時間は少なくてよいので、好まし
くは300I1H9以下、さらに好ましくは100m1
LH9以下、もつとも好ましいのは50n圏以下の圧力
である。
−フエニレンイソフタルアミド)、ポリ(m−フエニレ
ンテレフタルアミド)、ポリ(Pーフエニレンイソフタ
ルアミド)、ポリ(P−フエニレンテレフタルアミド)
、ポリ(4.4′−オキシジフエニレンテレフタルアミ
ド)、ポリ(P−ベンズアミド)、ポリ(m−ベンズア
ミド)あるいはこれらのコポリマーなどが代表的なもの
である。そして、これら芳香族ポリアミドの溶媒として
はジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−
メチルピロリドン、テトラメチル尿素、ヘキサメチルホ
スホルアミドなどのアミド型溶媒(これらの混合溶媒で
も、また溶解囲増大のために塩化リチウムや塩化カルシ
ウムなどの溶解注の金属ハロゲン化物を含んでいてもよ
い)、硫酸、クロル硫酸、フルオル硫酸などが代表的な
ものである。本発明における大気圧より低い圧力とは、
水銀柱760m1H9より低い圧力であれば特に限定な
いが圧力は低い程所要時間は少なくてよいので、好まし
くは300I1H9以下、さらに好ましくは100m1
LH9以下、もつとも好ましいのは50n圏以下の圧力
である。
この大気圧より低い圧力に芳香族ポリアミド溶液を維持
する時間は上述のように圧力が低い程少なくてすむが、
どのような容器で減圧の処理をするかによつても異なる
。芳香族ポリアミド溶液の液深が大きい場合の減圧処理
は比較的長時間を要し、液深が小さい場合には比較的短
時間でよい。さらに薄膜で減圧処理をした時は1分間以
内ですむ場合もある。また、当然溶液の粘団にも影響さ
れ、一般的には少なくとも5分間かけることが好ましい
。しかし、減圧に維持する時間は溶液の種類、温度、粘
囲、減圧度などにより最も好ましい時間が実験により容
易に求められる。また、ポリマー溶液工程あるいは重合
後の中和工程を減圧下で行えば改めて減圧に維持する必
要はなくなる。本発明において使用するスクリユ一押出
機としては、粉末あるいは粒状のプラスチツクを成形す
るための通常の押出機が使用でき特に形状は限定されな
いが、圧縮部分の距離が比較的大きいものが良好である
。
する時間は上述のように圧力が低い程少なくてすむが、
どのような容器で減圧の処理をするかによつても異なる
。芳香族ポリアミド溶液の液深が大きい場合の減圧処理
は比較的長時間を要し、液深が小さい場合には比較的短
時間でよい。さらに薄膜で減圧処理をした時は1分間以
内ですむ場合もある。また、当然溶液の粘団にも影響さ
れ、一般的には少なくとも5分間かけることが好ましい
。しかし、減圧に維持する時間は溶液の種類、温度、粘
囲、減圧度などにより最も好ましい時間が実験により容
易に求められる。また、ポリマー溶液工程あるいは重合
後の中和工程を減圧下で行えば改めて減圧に維持する必
要はなくなる。本発明において使用するスクリユ一押出
機としては、粉末あるいは粒状のプラスチツクを成形す
るための通常の押出機が使用でき特に形状は限定されな
いが、圧縮部分の距離が比較的大きいものが良好である
。
また、芳香族ポリアミド溶液をスクリユ一押出機から押
出す際の背圧は少なくとも1kg/CTill好ましく
は3kg/CTilが要求され、1k9/〜より小さい
場合は脱泡は不完全となる。スクリユ一押出機から押し
出された溶液は、一たんタンクに貯蔵してもよいが、好
ましくは引続き計量ポンプを通つてノズル、ダイス、ギ
ーサ一などの成形用口金へ連続的に供給して成形するの
が工業上は有利である。成形品を製造するための成形法
としては、すでに知られている方法、たとえば硫酸など
の強酸を溶媒とする芳香族ポリアミド溶液の場合には水
、希硫酸、塩類含有水溶液などの凝固浴中に押出すこと
による湿式成形法、アミド型溶媒などを溶媒とする芳香
族ポリアミド溶液の場合には乾式成形法による脱溶媒、
あるいは水、金属塩類の水溶液、アルコール類、グリセ
リン、ポリアルキレングリコールなどを凝固浴とする湿
式成形法によつて繊維、フイルムなどに成形する方法が
採用できる。
出す際の背圧は少なくとも1kg/CTill好ましく
は3kg/CTilが要求され、1k9/〜より小さい
場合は脱泡は不完全となる。スクリユ一押出機から押し
出された溶液は、一たんタンクに貯蔵してもよいが、好
ましくは引続き計量ポンプを通つてノズル、ダイス、ギ
ーサ一などの成形用口金へ連続的に供給して成形するの
が工業上は有利である。成形品を製造するための成形法
としては、すでに知られている方法、たとえば硫酸など
の強酸を溶媒とする芳香族ポリアミド溶液の場合には水
、希硫酸、塩類含有水溶液などの凝固浴中に押出すこと
による湿式成形法、アミド型溶媒などを溶媒とする芳香
族ポリアミド溶液の場合には乾式成形法による脱溶媒、
あるいは水、金属塩類の水溶液、アルコール類、グリセ
リン、ポリアルキレングリコールなどを凝固浴とする湿
式成形法によつて繊維、フイルムなどに成形する方法が
採用できる。
以下、実施例によつて本発明をさらに具体的に説明する
。なお、例中Q7!Inhは96%硫酸中、ポリマー濃
度0.59/100m1125℃で測定した相対粘度η
RelよりηInh−1n7!Rel/0.5によつて
求めた値である。実施例 1 ηInhが5.53であるポリ(P−フエニレンテレフ
タルアミド)20重量部を100%硫酸80重量部に溶
解することにより光学的に異方団を示す溶液を得た。
。なお、例中Q7!Inhは96%硫酸中、ポリマー濃
度0.59/100m1125℃で測定した相対粘度η
RelよりηInh−1n7!Rel/0.5によつて
求めた値である。実施例 1 ηInhが5.53であるポリ(P−フエニレンテレフ
タルアミド)20重量部を100%硫酸80重量部に溶
解することにより光学的に異方団を示す溶液を得た。
この溶液をジヤケツトが80℃に維持された深さ70c
rfLのタンクに液深が40CT!Lになる量を仕込ん
で約1時間かけて10關H9まで減圧し、引続き10關
H9の圧力に1時間維持したのち常圧に戻した。この減
圧処理をした重合体溶液を直径40mm,L/D=20
のスクリユ一押出機に供給し、背圧として17kg/(
ILの圧力をかけて押し出し、引続きギアポンプを通し
て0.06m77!の直径を有する500孔のノズルよ
り空気中に押出した。空気中に吐出しれ重合体溶液は空
気層を約1CIfL通過させたのち直ちに水温10℃の
凝固溶水の中に導入して250m/分の巻取速度でボビ
ンに巻取つた。この紡糸操作2時間の間、糸切れは全く
みられず、また得られた糸条を顕微鏡で観察しても気泡
は認められなかつた。比較のため、スクリユ一押出機を
使用しないこと以外は全く上記の条件と同一条件で紡糸
したところ、紡糸中、重合体溶液中の気泡による切断が
激しく、無理をして巻取つた糸も毛羽が非常に多かつた
。
rfLのタンクに液深が40CT!Lになる量を仕込ん
で約1時間かけて10關H9まで減圧し、引続き10關
H9の圧力に1時間維持したのち常圧に戻した。この減
圧処理をした重合体溶液を直径40mm,L/D=20
のスクリユ一押出機に供給し、背圧として17kg/(
ILの圧力をかけて押し出し、引続きギアポンプを通し
て0.06m77!の直径を有する500孔のノズルよ
り空気中に押出した。空気中に吐出しれ重合体溶液は空
気層を約1CIfL通過させたのち直ちに水温10℃の
凝固溶水の中に導入して250m/分の巻取速度でボビ
ンに巻取つた。この紡糸操作2時間の間、糸切れは全く
みられず、また得られた糸条を顕微鏡で観察しても気泡
は認められなかつた。比較のため、スクリユ一押出機を
使用しないこと以外は全く上記の条件と同一条件で紡糸
したところ、紡糸中、重合体溶液中の気泡による切断が
激しく、無理をして巻取つた糸も毛羽が非常に多かつた
。
そして糸条中には多数の気泡が存在するのが認められた
。実施例 2 m−フエニレンジアミンのジメチルアセトアミド溶液に
粉末状のイソフタル酸クロライドを除々に添加すること
によりηInhが1.52であるポリ(m−フエニレン
イソフタルアミド)を合成した。
。実施例 2 m−フエニレンジアミンのジメチルアセトアミド溶液に
粉末状のイソフタル酸クロライドを除々に添加すること
によりηInhが1.52であるポリ(m−フエニレン
イソフタルアミド)を合成した。
ついで反応系内に存在する塩酸を中和するために塩酸と
当量の水酸化カルシウムを反応混合物に添加し、同時に
反応系を30分間かけて50mmHyの減圧となし、撹
拌により中和反応を進めながら引続き50mmH9の圧
力に2時間維持した。この重合体溶液をろ過したのち、
直径40mu.L/D−20のスクリユ一押出機に供給
し、背圧として4kg/C7ilの圧力をかけて押し出
し、引続きギアポンプを通して0.1m!の直径を有す
る5000孔のノズルから120℃に加熱されたポリエ
チレングリコール(分子量1000)中に吐出した。ポ
リエチレングリコール中1.2mを通つたのち糸条を引
き上げて水洗し、次いで9『Cの熱水中で2.0倍に延
伸して巻通つた。この紡糸操作6時間中、糸条の泡切れ
によるトラプルは全く発生せず、巻取つた糸条にも毛羽
は認められなかつた。比較のため、スクリユ一押出機を
使用しないこと以外は上記の条件と同一操作条件で紡糸
を行つたところ各部のローラーに切断した糸条が巻付き
、順調に紡糸することはできなかつた。そして糸条の切
断部付近には細かい多数の泡が存在することが顕微鏡に
よつて観察された。実施例 3 ηInhが1.52であるポリ(m−フエニレンイソフ
タルアミド)18重量%、塩化カルシウム8.4重量%
、水2.7重量%を含有し、残りがジメチルアセトアミ
ドである重合体溶液(80℃において340ポイズの粘
注を示す)を液深が30cmになるように脱泡タンクに
仕込み、80℃に内温を維持しながら1時間かけて25
m1H9まで減圧し、引続き1時間25龍H9の圧力に
保つた。
当量の水酸化カルシウムを反応混合物に添加し、同時に
反応系を30分間かけて50mmHyの減圧となし、撹
拌により中和反応を進めながら引続き50mmH9の圧
力に2時間維持した。この重合体溶液をろ過したのち、
直径40mu.L/D−20のスクリユ一押出機に供給
し、背圧として4kg/C7ilの圧力をかけて押し出
し、引続きギアポンプを通して0.1m!の直径を有す
る5000孔のノズルから120℃に加熱されたポリエ
チレングリコール(分子量1000)中に吐出した。ポ
リエチレングリコール中1.2mを通つたのち糸条を引
き上げて水洗し、次いで9『Cの熱水中で2.0倍に延
伸して巻通つた。この紡糸操作6時間中、糸条の泡切れ
によるトラプルは全く発生せず、巻取つた糸条にも毛羽
は認められなかつた。比較のため、スクリユ一押出機を
使用しないこと以外は上記の条件と同一操作条件で紡糸
を行つたところ各部のローラーに切断した糸条が巻付き
、順調に紡糸することはできなかつた。そして糸条の切
断部付近には細かい多数の泡が存在することが顕微鏡に
よつて観察された。実施例 3 ηInhが1.52であるポリ(m−フエニレンイソフ
タルアミド)18重量%、塩化カルシウム8.4重量%
、水2.7重量%を含有し、残りがジメチルアセトアミ
ドである重合体溶液(80℃において340ポイズの粘
注を示す)を液深が30cmになるように脱泡タンクに
仕込み、80℃に内温を維持しながら1時間かけて25
m1H9まで減圧し、引続き1時間25龍H9の圧力に
保つた。
この重合体溶液を20m1の直径を有しL/D−18の
スクリユ一押出機に供給し、20kg/dの背圧をかけ
て押し出し、引続きギアポンプを通して巾400w!L
(7)Tダイより120℃に加熱されたステンレス製ロ
ーラー上にフイルム状に押し出した。フイルムはさらに
ローラー上で130℃に加熱した熱風を吹きつけること
により溶媒を乾燥させたのち水洗、乾燥を行つて巻取つ
た。このフイルムを300℃、5分間定長熱処理を行つ
たのち絶縁破壊電圧を20点測定したところ170〜2
10KV/Nmの範囲であり、顕微鏡観察ではフイルム
中に気泡は認められなかつた。比較のため、上記条件で
減圧脱泡した重合体溶液をスクリユ一押出機を通さずに
、直接Tダイより吐出成形したフイルムの絶縁破壊電圧
は50〜210K′V/!L需 とばらつきが大きく、
フイルム中にけ肉眼においてさえ気泡が観察された。
スクリユ一押出機に供給し、20kg/dの背圧をかけ
て押し出し、引続きギアポンプを通して巾400w!L
(7)Tダイより120℃に加熱されたステンレス製ロ
ーラー上にフイルム状に押し出した。フイルムはさらに
ローラー上で130℃に加熱した熱風を吹きつけること
により溶媒を乾燥させたのち水洗、乾燥を行つて巻取つ
た。このフイルムを300℃、5分間定長熱処理を行つ
たのち絶縁破壊電圧を20点測定したところ170〜2
10KV/Nmの範囲であり、顕微鏡観察ではフイルム
中に気泡は認められなかつた。比較のため、上記条件で
減圧脱泡した重合体溶液をスクリユ一押出機を通さずに
、直接Tダイより吐出成形したフイルムの絶縁破壊電圧
は50〜210K′V/!L需 とばらつきが大きく、
フイルム中にけ肉眼においてさえ気泡が観察された。
また、重合体溶液を減圧脱泡を全く行わずにスクリユ一
押出機に供給し背圧201<9/Cdで押出し、引続き
ギアポンプを通してTダイより吐出成形したフイルムの
絶縁破壊電圧も120〜210KV/!mとばらつきが
多く、スクリユ一押出機を使わなかつた場合よりも小さ
いが、やはリフイルム中には気泡が認められた。
押出機に供給し背圧201<9/Cdで押出し、引続き
ギアポンプを通してTダイより吐出成形したフイルムの
絶縁破壊電圧も120〜210KV/!mとばらつきが
多く、スクリユ一押出機を使わなかつた場合よりも小さ
いが、やはリフイルム中には気泡が認められた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 芳香族ポリアミド溶液を大気圧より低い圧力に維持
したのちスクリュー押出機に供給し少なくとも1kg/
cm^2の背圧をかけて押し出し、しかるのち湿式ある
いは乾式成形することを特徴とする芳香族ポリアミド成
形品の製造方法。 2 芳香族ポリアミド溶液がポリ(P−フェニレンテレ
フタルアミド)と硫酸とからなる溶液である特許請求の
範囲第1項記載の方法。 3 芳香族ポリアミド溶液がポリ(m−フェニレンイソ
フタルアミド)とアミド型溶媒とからなる溶液である特
許請求の範囲第1項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP51086166A JPS5921962B2 (ja) | 1976-07-19 | 1976-07-19 | 芳香族ポリアミド成形品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP51086166A JPS5921962B2 (ja) | 1976-07-19 | 1976-07-19 | 芳香族ポリアミド成形品の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5314828A JPS5314828A (en) | 1978-02-09 |
JPS5921962B2 true JPS5921962B2 (ja) | 1984-05-23 |
Family
ID=13879157
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP51086166A Expired JPS5921962B2 (ja) | 1976-07-19 | 1976-07-19 | 芳香族ポリアミド成形品の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5921962B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62105678A (ja) * | 1985-11-01 | 1987-05-16 | Tokyo Electric Co Ltd | サ−マルプリンタのリボン送り装置 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5746149Y2 (ja) * | 1978-01-31 | 1982-10-12 | ||
JPS6081310A (ja) * | 1983-10-05 | 1985-05-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系ポリマ−ド−プの調製法 |
EP4159396A1 (en) * | 2020-05-29 | 2023-04-05 | Nitto Denko Corporation | Optics-use resin molded body production method, resin fiber production method, and resin fiber production apparatus |
-
1976
- 1976-07-19 JP JP51086166A patent/JPS5921962B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62105678A (ja) * | 1985-11-01 | 1987-05-16 | Tokyo Electric Co Ltd | サ−マルプリンタのリボン送り装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5314828A (en) | 1978-02-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3079219A (en) | Process for wet spinning aromatic polyamides | |
JPS63288237A (ja) | ポリ‐p‐フエニレンテレフタルアミドからのコード | |
JPH055207A (ja) | 芳香族ポリアミド繊維 | |
JPS6139976B2 (ja) | ||
JPH0353336B2 (ja) | ||
JPS5921962B2 (ja) | 芳香族ポリアミド成形品の製造方法 | |
JP3995532B2 (ja) | 緻密なメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造法 | |
US5643518A (en) | Process for preparing fibers of soluble wholly aromatic polyamides | |
CA1329299C (en) | Thermoplastically processible aromatic polyetheramide, process for its production and its use for the production of moldings | |
JPH0352775B2 (ja) | ||
JPH0226648B2 (ja) | ||
JPS61108713A (ja) | 優れた繊維物性を有するポリビニルアルコ−ル系繊維およびその製造法 | |
JP2552333B2 (ja) | フイルムの製造方法 | |
KR910004708B1 (ko) | 전방향족 폴리아미드 섬유와 그 제조방법 | |
JPH08504007A (ja) | 低デニールポリベンズアゾール繊維及びその製造方法 | |
US2924501A (en) | Wet-spinning of polyester fibers | |
JPS5839051B2 (ja) | 芳香族ポリアミド成形品の製造方法 | |
JP2912877B2 (ja) | 芳香族ポリアミドフィルムおよびその製造方法 | |
JPS6339412B2 (ja) | ||
JP2007100259A (ja) | メタ型芳香族ポリアミド繊維の製造法 | |
JP2628898B2 (ja) | アラミドフイルムの製造法 | |
JPS6297913A (ja) | ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系繊維の製造方法 | |
JPH0434023A (ja) | パラ配向芳香族ポリアミド繊維の製造方法 | |
JPH02115235A (ja) | 芳香族ポリアミドフィルムの製造法 | |
JPS5834498B2 (ja) | ゼンホウコウゾクポリアミドセイケイブツ ノ セイゾウホウ |