JPS59204036A - レジストパタ−ンの形成法 - Google Patents
レジストパタ−ンの形成法Info
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- JPS59204036A JPS59204036A JP58078241A JP7824183A JPS59204036A JP S59204036 A JPS59204036 A JP S59204036A JP 58078241 A JP58078241 A JP 58078241A JP 7824183 A JP7824183 A JP 7824183A JP S59204036 A JPS59204036 A JP S59204036A
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- JP
- Japan
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- aluminum
- pattern
- active energy
- resist
- ink
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/0073—Masks not provided for in groups H05K3/02 - H05K3/46, e.g. for photomechanical production of patterned surfaces
- H05K3/0076—Masks not provided for in groups H05K3/02 - H05K3/46, e.g. for photomechanical production of patterned surfaces characterised by the composition of the mask
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/02—Printing inks
- C09D11/10—Printing inks based on artificial resins
- C09D11/101—Inks specially adapted for printing processes involving curing by wave energy or particle radiation, e.g. with UV-curing following the printing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16
- C09D4/06—Organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond in combination with a macromolecular compound other than an unsaturated polymer of groups C09D159/00 - C09D187/00
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は〆微細なレジストパターンの形成方法に関し、
丈（（詳細に言えは、印刷回路の如き微細加工品の製コ
告に有用な高解像度レジストパターンの経済的量産方法
に関する。
丈（（詳細に言えは、印刷回路の如き微細加工品の製コ
告に有用な高解像度レジストパターンの経済的量産方法
に関する。
印１．１１１回路のレジストパターンの形成法としては
今日シルクスクリーン印刷法が主流をなしているが、こ
の方法では、得ら７″ｌるパターンの解像度が最高でも
線幅１５０〜２００μｍでｉ・るため、パターンの微細
化が益々進められる今日、要望さＪするようｔＣ旨解像
度レジストパターンの形成に次第に応えられ／Ｉ［＜な
りつつあるのが実状である。平版印刷方式によれは、線
幅ろＯμｌ程度の解１象度をもつ印刷パターンを容易に
形成し得ることが知られているが、この方式でレジスト
パタ−ンを形成する方式は床だ殆んど提案されておらす
、僅かに特公昭５７−６０３９４号にその例を見出ツチ
ング処理やメッキ処理に対して優れた耐レジスト性をも
ち、地汚れを生ずることなく印刷し得るものである。し
かしながら、このインキはレベリング性が悪く、印刷パ
ターンに多数のピンホール・アイホール等のホールな生
せしめるため、所定の微細パターンな連続した印刷皮膜
とし゛Ｃ形成できない難点をもっている。％にパターン
の細線部は、このホールによって断線さハることが多く
、このことが回路の信頼性を著しく低下させる。従って
、印刷パターンにおけろピンホール・アイホール等のホ
ールの発生を防止することは、印刷回路の如き微細なレ
ジストパターンを形成する際に特に重要なことであるが
、このようなホールを全く発生させず鳶たは殆んど発生
させずに印柚１可能であり、且つエツチング処理やメッ
キ処理に対して優れた耐レジスト性をもった印ｉｌｌパ
ターンを形成し得る平版印刷用インキを製造することは
、容易なことではない。
今日シルクスクリーン印刷法が主流をなしているが、こ
の方法では、得ら７″ｌるパターンの解像度が最高でも
線幅１５０〜２００μｍでｉ・るため、パターンの微細
化が益々進められる今日、要望さＪするようｔＣ旨解像
度レジストパターンの形成に次第に応えられ／Ｉ［＜な
りつつあるのが実状である。平版印刷方式によれは、線
幅ろＯμｌ程度の解１象度をもつ印刷パターンを容易に
形成し得ることが知られているが、この方式でレジスト
パタ−ンを形成する方式は床だ殆んど提案されておらす
、僅かに特公昭５７−６０３９４号にその例を見出ツチ
ング処理やメッキ処理に対して優れた耐レジスト性をも
ち、地汚れを生ずることなく印刷し得るものである。し
かしながら、このインキはレベリング性が悪く、印刷パ
ターンに多数のピンホール・アイホール等のホールな生
せしめるため、所定の微細パターンな連続した印刷皮膜
とし゛Ｃ形成できない難点をもっている。％にパターン
の細線部は、このホールによって断線さハることが多く
、このことが回路の信頼性を著しく低下させる。従って
、印刷パターンにおけろピンホール・アイホール等のホ
ールの発生を防止することは、印刷回路の如き微細なレ
ジストパターンを形成する際に特に重要なことであるが
、このようなホールを全く発生させず鳶たは殆んど発生
させずに印柚１可能であり、且つエツチング処理やメッ
キ処理に対して優れた耐レジスト性をもった印ｉｌｌパ
ターンを形成し得る平版印刷用インキを製造することは
、容易なことではない。
不発８Ａは印刷時にピンホール書アイホール等のホール
な殆んど発生させず且つ耐レジスト性に優れた硬化性レ
ジスｉ・インキを使用し、平版印刷方式でレジストパタ
ーンを形成する方法を提供するものである。
な殆んど発生させず且つ耐レジスト性に優れた硬化性レ
ジスｉ・インキを使用し、平版印刷方式でレジストパタ
ーンを形成する方法を提供するものである。
即ち、本発明は、（ａｔ油変性アルキッド樹脂とアルミ
ニウムアルコレート及び／又はアルミニウムキレート化
合物との反応生成物と（ｂ）１分子中に２個以上のエチ
レン性不ｊ泡λ１］二Ｍ（結合を存する１合性化合物を
含有する活性エネルキー綴により硬化司能なレジストイ
ンキを用い、平版印刷方式で、基相上に所定のパターン
を印刷し、これを活性エネルギー？ＳＡに露出して硬化
せしめることによりレジストパターンを形成する方法に
関する。
ニウムアルコレート及び／又はアルミニウムキレート化
合物との反応生成物と（ｂ）１分子中に２個以上のエチ
レン性不ｊ泡λ１］二Ｍ（結合を存する１合性化合物を
含有する活性エネルキー綴により硬化司能なレジストイ
ンキを用い、平版印刷方式で、基相上に所定のパターン
を印刷し、これを活性エネルギー？ＳＡに露出して硬化
せしめることによりレジストパターンを形成する方法に
関する。
（ａｌ及応生成物を構成するアルキッド樹脂としては、
酸価５〜３００、好ましくは２０〜１００の油変性アル
キッド１ガ脂を好適に使用できる。このよっな樹脂は多
塩基酸、多価アルコール及び油の６成分から常法に従っ
て製造するこζができる。この多塩基酸成分としては、
例えは無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ジ
メチルプレフタレートテトラクロロ無水フタル酸の如き
芳香族ジカルボン酸類又はその誘導体；テトラヒドロ無
水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、６，６−ニン
ドメチレンー△４−無水フタル酸、１．４．５．６，７
．７−へキサクロロビシクロ［２，２，１〕−５−へブ
テン−２，３−ジカルボン酸無水物の如き環状脂肪族ジ
カルボン酸類又はその誘導体；コハク酸、アジピン酸、
ドデカンジカルボン酸、セバシン酸、アゼライン酸、無
水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、オクテニル無水
コハク酸、ドデセニル無水コハク酸、メチル無水コハク
酸、メタクリル酸２址体若しくはそのメチルエステルの
如き飽和若しくは不飽和の脂肪族ジカルボン酸類又はそ
の誘導体：ロジン無水マレイン酸付加物、無水トリメリ
ット酸、１．２．４．５−ベンゼンテトラカルボン１＃
無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物の如き
３価又は４価の多価カルボン酸等を使用できろ。
酸価５〜３００、好ましくは２０〜１００の油変性アル
キッド１ガ脂を好適に使用できる。このよっな樹脂は多
塩基酸、多価アルコール及び油の６成分から常法に従っ
て製造するこζができる。この多塩基酸成分としては、
例えは無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ジ
メチルプレフタレートテトラクロロ無水フタル酸の如き
芳香族ジカルボン酸類又はその誘導体；テトラヒドロ無
水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、６，６−ニン
ドメチレンー△４−無水フタル酸、１．４．５．６，７
．７−へキサクロロビシクロ［２，２，１〕−５−へブ
テン−２，３−ジカルボン酸無水物の如き環状脂肪族ジ
カルボン酸類又はその誘導体；コハク酸、アジピン酸、
ドデカンジカルボン酸、セバシン酸、アゼライン酸、無
水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、オクテニル無水
コハク酸、ドデセニル無水コハク酸、メチル無水コハク
酸、メタクリル酸２址体若しくはそのメチルエステルの
如き飽和若しくは不飽和の脂肪族ジカルボン酸類又はそ
の誘導体：ロジン無水マレイン酸付加物、無水トリメリ
ット酸、１．２．４．５−ベンゼンテトラカルボン１＃
無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物の如き
３価又は４価の多価カルボン酸等を使用できろ。
多価アルコール成分としては例えは、エチレングリコー
ル、フロピレンクリコール、フタンジオール、ネオペン
チルクリコール、１．６−ヘキサンジオール、１．４−
シクロヘキザンジメクノール、水添ビスフェノールＡの
如き２個のアルコール性水酸基が２〜９個の炭素原子に
よって隔てら才しているジオール類：グリセリン、トリ
メチロールエタン、トリメチロールプロパンの如キトリ
オール類；ペンタエリスリトールの如きテトラオール類
を使用できる。
ル、フロピレンクリコール、フタンジオール、ネオペン
チルクリコール、１．６−ヘキサンジオール、１．４−
シクロヘキザンジメクノール、水添ビスフェノールＡの
如き２個のアルコール性水酸基が２〜９個の炭素原子に
よって隔てら才しているジオール類：グリセリン、トリ
メチロールエタン、トリメチロールプロパンの如キトリ
オール類；ペンタエリスリトールの如きテトラオール類
を使用できる。
油成分としては例えは、アマニ油、オイチシカ油、コギ
リ油、ゴボウ種油、サフラワ油、シナキリ油、大豆油の
如き乾性植物油：アオギリ油、アワ油、大麦油、カシ実
油、コマ油、ナタネ油、ヌカ油、ヘチマ種油、綿実油の
如き半乾性植物油；オリーブ油、ツバキ油、ヒマシ油、
落花生油、ノシくヤ油、カシュー実油の如き不乾性油又
はそれらのハレ肪酸を使用出来る。
リ油、ゴボウ種油、サフラワ油、シナキリ油、大豆油の
如き乾性植物油：アオギリ油、アワ油、大麦油、カシ実
油、コマ油、ナタネ油、ヌカ油、ヘチマ種油、綿実油の
如き半乾性植物油；オリーブ油、ツバキ油、ヒマシ油、
落花生油、ノシくヤ油、カシュー実油の如き不乾性油又
はそれらのハレ肪酸を使用出来る。
（ａ１反応生成物を構成するアルミニウムアルコラード
化合物としては、例えばアルミニウムインプロピレート
、モノ＋１（ｌｅ−ブトキシアルミニウムジインプロピ
レート、アルミニウム５ｅｅ−ブチレート、アルミニウ
ム２−エチルヘキソエート、アルミニウムオキサイドア
シレート等Ｙ使用でき、このような化合物は商品名ＡＩ
Ｆ’Ｄ、ＡＭＤ、ＡＳＢＤ、オクトープＡ７．オリーブ
、ＡＩＰ％ＡＳＢ、ＯＡＯ等として用便 −ファイ
ンケミカル■、ホープ製薬−社等から販売さｉｔでいる
。また、アルミニウムキレート化合物としては、例えは
エチルアセトアセテートアルミニウムージイソプロピレ
ート、アルミニウムトリス（エテルアセトアセテート）
、アルミニウムジ−ｎ−ブトキサイドモノ（エチルアセ
トアセテート）、アルミニウムジ−ｎ−ブトキサイドモ
ノ（メチルアセトアセテート）、アルミニウムジ−イン
−ブトキサルミニウムジ−イン−ブトキサイドモノ（エ
チルアセトアセテート）、アルミニウムジ−イソ−プロ
ポキサイドモノ（メチルアセトアセテート）等を使用で
と、このような化合物は藺品名ＡＬＣＨ，ＡＬＣＨ−Ｔ
Ｒ％ＥＢ−２、ＭＢ−２、ＩｖｉＢ−１２、ＥＢ−１０
２、ＥＰ−１２、ＥＢ−１２、ＭＰ−１２、ＡＩＥ−Ｍ
、ＡＳＥ−Ｍ等として川研ファインケミカル■、ホープ
製薬旧ｊ社等から販売されている。
化合物としては、例えばアルミニウムインプロピレート
、モノ＋１（ｌｅ−ブトキシアルミニウムジインプロピ
レート、アルミニウム５ｅｅ−ブチレート、アルミニウ
ム２−エチルヘキソエート、アルミニウムオキサイドア
シレート等Ｙ使用でき、このような化合物は商品名ＡＩ
Ｆ’Ｄ、ＡＭＤ、ＡＳＢＤ、オクトープＡ７．オリーブ
、ＡＩＰ％ＡＳＢ、ＯＡＯ等として用便 −ファイ
ンケミカル■、ホープ製薬−社等から販売さｉｔでいる
。また、アルミニウムキレート化合物としては、例えは
エチルアセトアセテートアルミニウムージイソプロピレ
ート、アルミニウムトリス（エテルアセトアセテート）
、アルミニウムジ−ｎ−ブトキサイドモノ（エチルアセ
トアセテート）、アルミニウムジ−ｎ−ブトキサイドモ
ノ（メチルアセトアセテート）、アルミニウムジ−イン
−ブトキサルミニウムジ−イン−ブトキサイドモノ（エ
チルアセトアセテート）、アルミニウムジ−イソ−プロ
ポキサイドモノ（メチルアセトアセテート）等を使用で
と、このような化合物は藺品名ＡＬＣＨ，ＡＬＣＨ−Ｔ
Ｒ％ＥＢ−２、ＭＢ−２、ＩｖｉＢ−１２、ＥＢ−１０
２、ＥＰ−１２、ＥＢ−１２、ＭＰ−１２、ＡＩＥ−Ｍ
、ＡＳＥ−Ｍ等として川研ファインケミカル■、ホープ
製薬旧ｊ社等から販売されている。
ｆａｌ Ｊｊｌ応生酸生成物上記のアルキッド樹脂とア
ルミニウム化合物と２混合し、９０〜１２０Ｃで０．５
〜２，０時間加熱することにより得ることができる。両
者の反応割合は、アル電・ラド便脂１００重量部に対し
てアルミニウム化合物０．１〜１０亜斂部が好ましい。
ルミニウム化合物と２混合し、９０〜１２０Ｃで０．５
〜２，０時間加熱することにより得ることができる。両
者の反応割合は、アル電・ラド便脂１００重量部に対し
てアルミニウム化合物０．１〜１０亜斂部が好ましい。
（ｂ）１分子中に２個以上のエチレン性不飽和二重結合
を有する重合性化合物としては、例えはエチレングリコ
ール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール
、ポリプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコ
ール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリ
コール、トリメチロールプロパン、グリセリン及びペン
タエリスリトール等のポリ（メタ）アクリレートネオペ
ンチルグリコール１モルに２モル以上のエチレンオキサ
イド若しくはプロピレンオキサイドを付加して得たジオ
ールのジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパ
ン１モルに６モル以上のエチレンオキサイド若しくはプ
ロピレンオキサイドを付加して得たトリオールのジ又は
トリ（メタ）アクリレート１．゛ビスフェノール人１モ
ルに２モル以上のエチレンオキサイド若しくはプロピレ
ンオキサイドを付加して得たジオールのジ（メタ）アク
リレート等の重合性モノマーを使用できまた、’３４Ｉ
−合性プレボリマーも使用可能であり、例えはｆｉｌビ
スフェノールＡ型エポキシ樹脂に（メタ）アクリル酸、
更に場合によりヤシ油脂肪酸等の長細脂肪酸をエステル
化させて得たエポキシ（メタ）アクリレートあるいはそ
の長鎖）１ｉ′肋ｒ９変性物、水酸ノ＆を有するエポキ
シ（メタ）アクリレートに二塙基酸無水物、四塩基酸ジ
無水物、無水トリメリット酸な付方１ルて得たカルボキ
シル基ｆｆ何するエポキシ（メタ）アクリレートの如き
エポキシ（メタ）アクリレート及びその変性物のほか、
特開昭５１−３７１９３、同５１−１６８７９７、特公
昭４７−３２６２、同４７−２３６６１、傘鰭巳辷＝牙
陽光６分士、同４８−３７２４．！Ｓ、１１Ｊ４８−１
２０７５、米国時♂「第３０２０２５５、同３３７７４
０６、同３４５５８０１、同ろ４５５８０２、同３４８
３１０４、同ろ４７００７９、同５４８５７５２、同３
４８５７６３等の各公報に記載された各種重合性ブレポ
リマーを使用できる。
を有する重合性化合物としては、例えはエチレングリコ
ール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール
、ポリプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコ
ール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリ
コール、トリメチロールプロパン、グリセリン及びペン
タエリスリトール等のポリ（メタ）アクリレートネオペ
ンチルグリコール１モルに２モル以上のエチレンオキサ
イド若しくはプロピレンオキサイドを付加して得たジオ
ールのジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパ
ン１モルに６モル以上のエチレンオキサイド若しくはプ
ロピレンオキサイドを付加して得たトリオールのジ又は
トリ（メタ）アクリレート１．゛ビスフェノール人１モ
ルに２モル以上のエチレンオキサイド若しくはプロピレ
ンオキサイドを付加して得たジオールのジ（メタ）アク
リレート等の重合性モノマーを使用できまた、’３４Ｉ
−合性プレボリマーも使用可能であり、例えはｆｉｌビ
スフェノールＡ型エポキシ樹脂に（メタ）アクリル酸、
更に場合によりヤシ油脂肪酸等の長細脂肪酸をエステル
化させて得たエポキシ（メタ）アクリレートあるいはそ
の長鎖）１ｉ′肋ｒ９変性物、水酸ノ＆を有するエポキ
シ（メタ）アクリレートに二塙基酸無水物、四塩基酸ジ
無水物、無水トリメリット酸な付方１ルて得たカルボキ
シル基ｆｆ何するエポキシ（メタ）アクリレートの如き
エポキシ（メタ）アクリレート及びその変性物のほか、
特開昭５１−３７１９３、同５１−１６８７９７、特公
昭４７−３２６２、同４７−２３６６１、傘鰭巳辷＝牙
陽光６分士、同４８−３７２４．！Ｓ、１１Ｊ４８−１
２０７５、米国時♂「第３０２０２５５、同３３７７４
０６、同３４５５８０１、同ろ４５５８０２、同３４８
３１０４、同ろ４７００７９、同５４８５７５２、同３
４８５７６３等の各公報に記載された各種重合性ブレポ
リマーを使用できる。
（ａ１反応生成物と（ｂ１重合性化合物との好ましい混
合割合は１ａ１１００ｉ量部に対してｔｂ＋ ３〜２０
ｏｚ輸部であり、（ｂ）が６部未満であると、硬化性
が極端に低下し、指触乾燥性が得ら名ないと同時に耐エ
ツチング性が低下する傾向が生じ、２００部を越えると
平版印刷適性が極端に低下し、地汚れが生じたり、レベ
リング性が低下する傾向が生する。
合割合は１ａ１１００ｉ量部に対してｔｂ＋ ３〜２０
ｏｚ輸部であり、（ｂ）が６部未満であると、硬化性
が極端に低下し、指触乾燥性が得ら名ないと同時に耐エ
ツチング性が低下する傾向が生じ、２００部を越えると
平版印刷適性が極端に低下し、地汚れが生じたり、レベ
リング性が低下する傾向が生する。
活性エネルギー線としては、紫外線又は電子線を使用で
きる。紫外線を使用するときは、レジストインキは、ｎ
ｆ記の成分に加えて通常、光重合開始剤を含む。
きる。紫外線を使用するときは、レジストインキは、ｎ
ｆ記の成分に加えて通常、光重合開始剤を含む。
光重合開始剤としては例えばベンゾイン、ベンゾインメ
チルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾイン
インプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル
、デシルブロマイド、α−メチルベンゾイン等の如きア
シロインおよびその誘導体：アセトフェノン、ベンゾフ
ェノン、２−メチルアントラキノン、チオキサントン、
シクロヘキ？／ン、０−ベンゾイル安息香酸メチルエス
テル、９−フルオレノン等の如きカルボニル化合物；ベ
ンジルおよびジアセチルの々１］キジケトン類ニジフェ
ニルモノザルファイド、ジンエニルジサルファイド、デ
シルフェニルサルファイド、ブトラメチルチウラムモノ
サルファイド等の如き有機サルファイド類；Ｐ−ジメチ
ルアミノペンツアルテヒト、Ｐ −ジメチルアミノアセ
トフェノン、４−ジメチルアミノベンゾニ） ＩＪル、
Ｐ−ジメチルアミノ安息香酸アミルエステル、Ｐ−ジメ
チルアミノベンゾフェノン、Ｐ、Ｐ’−テトラエチルジ
アミノベンゾフェノン等の如き第６級アミン基を含む化
合物；ｐｂルエンスルホニルクロライド、１−ナフタレ
ンスルホニルクロライド、２−ナフタレンスルホニルク
ロライド、１．３−ベンゼンジスルホニルクロライド、
１４−ジニトロベンゼンスルホニルブロマイド、Ｐ−７
セトアミドベンゼンスルホニルクロライド等の如きスル
ホニルハライド類：四塩化炭素、四臭化炭素、テトラク
ロルエチレン、ヘキサブロモエタン、ヘキサブロモエタ
ン、ヨードホルム、１，１，２．２−テトラブロモエタ
ンの如きハロゲン化炭化水素類：さらにはエオシン、チ
オニン、フルオレノンイン、リボフラビン、６，６−ジ
アミツアクリジン等の染料類等が挙げられる。これらの
公知の光重合開始剤は１種または２種以上の混合物の形
で使用することができ、その使用量は特に制限はないが
、ブ０硬化性と経済性の点から通常（Ａｌ、（Ｂｌ成分
の合計重量の０．５％以上２０％以下で用いるのが適当
である。
チルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾイン
インプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル
、デシルブロマイド、α−メチルベンゾイン等の如きア
シロインおよびその誘導体：アセトフェノン、ベンゾフ
ェノン、２−メチルアントラキノン、チオキサントン、
シクロヘキ？／ン、０−ベンゾイル安息香酸メチルエス
テル、９−フルオレノン等の如きカルボニル化合物；ベ
ンジルおよびジアセチルの々１］キジケトン類ニジフェ
ニルモノザルファイド、ジンエニルジサルファイド、デ
シルフェニルサルファイド、ブトラメチルチウラムモノ
サルファイド等の如き有機サルファイド類；Ｐ−ジメチ
ルアミノペンツアルテヒト、Ｐ −ジメチルアミノアセ
トフェノン、４−ジメチルアミノベンゾニ） ＩＪル、
Ｐ−ジメチルアミノ安息香酸アミルエステル、Ｐ−ジメ
チルアミノベンゾフェノン、Ｐ、Ｐ’−テトラエチルジ
アミノベンゾフェノン等の如き第６級アミン基を含む化
合物；ｐｂルエンスルホニルクロライド、１−ナフタレ
ンスルホニルクロライド、２−ナフタレンスルホニルク
ロライド、１．３−ベンゼンジスルホニルクロライド、
１４−ジニトロベンゼンスルホニルブロマイド、Ｐ−７
セトアミドベンゼンスルホニルクロライド等の如きスル
ホニルハライド類：四塩化炭素、四臭化炭素、テトラク
ロルエチレン、ヘキサブロモエタン、ヘキサブロモエタ
ン、ヨードホルム、１，１，２．２−テトラブロモエタ
ンの如きハロゲン化炭化水素類：さらにはエオシン、チ
オニン、フルオレノンイン、リボフラビン、６，６−ジ
アミツアクリジン等の染料類等が挙げられる。これらの
公知の光重合開始剤は１種または２種以上の混合物の形
で使用することができ、その使用量は特に制限はないが
、ブ０硬化性と経済性の点から通常（Ａｌ、（Ｂｌ成分
の合計重量の０．５％以上２０％以下で用いるのが適当
である。
本発明で使用するレジストインキは前記ろ成分を必須成
分として含有するが、必要に応じて更に、希釈剤として
スチレン糸モノマー、アクリル系モノマー、ビニルエス
テル糸モノマーの如き１分子中にエチレン性不飽和二重
結合を１個含有する重合性モノマーを含み得る。更Ｋま
た必要に応じて、着色顔料、体質顔料、助剤等を含み得
る。
分として含有するが、必要に応じて更に、希釈剤として
スチレン糸モノマー、アクリル系モノマー、ビニルエス
テル糸モノマーの如き１分子中にエチレン性不飽和二重
結合を１個含有する重合性モノマーを含み得る。更Ｋま
た必要に応じて、着色顔料、体質顔料、助剤等を含み得
る。
本発明方法によれは、斯るレジストインキを用い基板上
に所定リバクーンな平版印刷方式で印刷するが、その際
の印刷は湿式印刷及び乾式印刷のいずれでもよい。基板
としては、印１ｉｉ１１回路板の基板として通常用いら
れているものを使用でき、多くの場合は、硬質又はフレ
キシブルな銅張りプリンｌ−基板が使用される。基板上
に印ｊＥされたパターンを活性エネルギー線に露出して
これを硬化せしめる際、エネルギー勝源としては、公知
の紫外縁照射装置及び電子線照射装置ｆｉｉ：を便用で
きろ。
に所定リバクーンな平版印刷方式で印刷するが、その際
の印刷は湿式印刷及び乾式印刷のいずれでもよい。基板
としては、印１ｉｉ１１回路板の基板として通常用いら
れているものを使用でき、多くの場合は、硬質又はフレ
キシブルな銅張りプリンｌ−基板が使用される。基板上
に印ｊＥされたパターンを活性エネルギー線に露出して
これを硬化せしめる際、エネルギー勝源としては、公知
の紫外縁照射装置及び電子線照射装置ｆｉｉ：を便用で
きろ。
本発明のレジストインキを使用すれは、印刷されたパタ
ーンの中には、ピンホール、アイホール等のホールは殆
んど発生しないが、時として発生するかも知れない僅か
なホールをも確実に防止するために予め必要な手段を講
じておくことを望０ならば、そのような手段として、印
刷パターンを活性エネルギー線に露出する前にこれを適
当に加熱する方法の実施が推奨される。
ーンの中には、ピンホール、アイホール等のホールは殆
んど発生しないが、時として発生するかも知れない僅か
なホールをも確実に防止するために予め必要な手段を講
じておくことを望０ならば、そのような手段として、印
刷パターンを活性エネルギー線に露出する前にこれを適
当に加熱する方法の実施が推奨される。
この方法の実施により印刷パターンは加熱によって流れ
易い状態となり、この流動性の故にホールが除去された
連続膜となるのであるが、好都合なことに、このときの
流動性は、多くの烏合、印刷パターンのパターン自体の
崩れを生せしめる程に強いものではない。このような好
都合の現象が生ずる理由は明らかではないが、多分印Ｈ
１１パターンが極薄膜であることに帰因しているものと
考えらねる。ここでの加熱は、印刷インキの硬化温度よ
り低い湿度σ）もとで、ホール除去に必借な流動が生ず
るに光分な時１’ｌ＋行うべきである。従って、適切な
加熱栄件は、主として、使用するレジストインキの性質
によって異なるが、一般的に言えば、８０〜１５０Ｃで
１５〜６０秒の加熱が適当である。
易い状態となり、この流動性の故にホールが除去された
連続膜となるのであるが、好都合なことに、このときの
流動性は、多くの烏合、印刷パターンのパターン自体の
崩れを生せしめる程に強いものではない。このような好
都合の現象が生ずる理由は明らかではないが、多分印Ｈ
１１パターンが極薄膜であることに帰因しているものと
考えらねる。ここでの加熱は、印刷インキの硬化温度よ
り低い湿度σ）もとで、ホール除去に必借な流動が生ず
るに光分な時１’ｌ＋行うべきである。従って、適切な
加熱栄件は、主として、使用するレジストインキの性質
によって異なるが、一般的に言えば、８０〜１５０Ｃで
１５〜６０秒の加熱が適当である。
また、上記の加熱方法に代えて、重ね刷り方法もホール
の確実な除去のために有効である。この方法は、印刷機
の２以上の版胴に夫々同一パターンの版を取り付け、こ
れらの版を相互に同調させて同一パターンの重ね刷りを
行う方法である。この重ね刷り方法に続いて上記の加熱
方法を実施するならば、より一層好ましい。
の確実な除去のために有効である。この方法は、印刷機
の２以上の版胴に夫々同一パターンの版を取り付け、こ
れらの版を相互に同調させて同一パターンの重ね刷りを
行う方法である。この重ね刷り方法に続いて上記の加熱
方法を実施するならば、より一層好ましい。
叙十〇、功【］り、本発明方法によれは、線幅３０μｍ
程度のλ５い’Ｉ’ｒ’Ｆ像度をもつレジストパターン
を経済的に量産化することかでき、極めて高い実用的価
佃乞もつ。特に、ピンホール、アイホール寺の１所線の
原因となるホールをもたないレジストパターンケ形成し
得るので、信頼性の高い印刷回「１１板の製造が可１ｊ
トとなる。
程度のλ５い’Ｉ’ｒ’Ｆ像度をもつレジストパターン
を経済的に量産化することかでき、極めて高い実用的価
佃乞もつ。特に、ピンホール、アイホール寺の１所線の
原因となるホールをもたないレジストパターンケ形成し
得るので、信頼性の高い印刷回「１１板の製造が可１ｊ
トとなる。
以下に例をもって本発明を具体的に説明するが、例中の
「部」及び「％」はそれぞれ「重せ部」及び「重量％」
を嚢わす。
「部」及び「％」はそれぞれ「重せ部」及び「重量％」
を嚢わす。
実施例と比較例
（１）ビヒクルの合成
表１の仕込み組成の油成分及びアルコール成分を温匿計
、攪拌装置、窒素ガス導入管及びデカンタ−／コンデン
サーを付した４つ目フラスコに仕込み、窒素ガス気流下
に２４０Ｃで攪拌した。該温度で約２時間に亘りアルコ
ール成分に対して０．１％量の水酸化リチウムを触媒と
してアルコリシス反応を行わしめた後、系を１５０Ｃに
冷却して、酸成分を仕込み、再び２４０Ｕに加熱して攪
拌を続けた。該温度で酸価（Ａ、Ｎ、）な追跡しながら
縮合反応を行わしめ、理論値のＡ、Ｎ、にほぼ達した時
点で、系を１２０Ｃ迄冷却し、表１に記載の希釈剤−反
応性モノマーの場合は０．２％量の重合禁止剤（ハイド
ロキノンモノメチルエーテル）ヲ、予め均一に溶解した
もの〃の８０％量乞加え均一に溶解させた。その後、系
を９０Ｃに保ち、希釈剤の残り２０％量にアルミニュウ
ム化合物を溶解又は分散させたもの乞糸に添力ｕし、１
ｏ５ｃ迄昇湛して、約１時間撹拌を続行してビヒクルＡ
〜工を得た。
、攪拌装置、窒素ガス導入管及びデカンタ−／コンデン
サーを付した４つ目フラスコに仕込み、窒素ガス気流下
に２４０Ｃで攪拌した。該温度で約２時間に亘りアルコ
ール成分に対して０．１％量の水酸化リチウムを触媒と
してアルコリシス反応を行わしめた後、系を１５０Ｃに
冷却して、酸成分を仕込み、再び２４０Ｕに加熱して攪
拌を続けた。該温度で酸価（Ａ、Ｎ、）な追跡しながら
縮合反応を行わしめ、理論値のＡ、Ｎ、にほぼ達した時
点で、系を１２０Ｃ迄冷却し、表１に記載の希釈剤−反
応性モノマーの場合は０．２％量の重合禁止剤（ハイド
ロキノンモノメチルエーテル）ヲ、予め均一に溶解した
もの〃の８０％量乞加え均一に溶解させた。その後、系
を９０Ｃに保ち、希釈剤の残り２０％量にアルミニュウ
ム化合物を溶解又は分散させたもの乞糸に添力ｕし、１
ｏ５ｃ迄昇湛して、約１時間撹拌を続行してビヒクルＡ
〜工を得た。
前記のビヒクルを用いた表２の配合物７６本ロールで十
分に練肉して、レジストインキを製造した。又、比載例
の為に表６に記載の配合物を３ネロールで十分に練肉し
てレジストインキ（特公昭５７−６０３９３号公報討ヰ
にの公矧／ ７／ ／／ ／ 表１中＊１〜＊６は下記の化合物及び製造者を示す。
分に練肉して、レジストインキを製造した。又、比載例
の為に表６に記載の配合物を３ネロールで十分に練肉し
てレジストインキ（特公昭５７−６０３９３号公報討ヰ
にの公矧／ ７／ ／／ ／ 表１中＊１〜＊６は下記の化合物及び製造者を示す。
＊１）ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物＊２）日
本石油洗剤■ ＊３）大入化学■ ＊４）東亜合成■ ＊５）、＊７）ホープ製薬■ ＊６）用便ファインケミカル■ ／ （！う１ レジストパターンの形成 自（ｉ ＝ｔレジストインキを用いて硬質プリント基板
の上ｌでレジストパターンケ形成ｌ〜だ。パターン形成
の方法として、下記工程な糾合せた棹々の方法を採用し
た。これら＆’！とめて衣４に示した。
本石油洗剤■ ＊３）大入化学■ ＊４）東亜合成■ ＊５）、＊７）ホープ製薬■ ＊６）用便ファインケミカル■ ／ （！う１ レジストパターンの形成 自（ｉ ＝ｔレジストインキを用いて硬質プリント基板
の上ｌでレジストパターンケ形成ｌ〜だ。パターン形成
の方法として、下記工程な糾合せた棹々の方法を採用し
た。これら＆’！とめて衣４に示した。
Ｎ１工杵ニブリント配線用テストパターン（最小線幅５
０μｉｆ ）の画線部をもつ湿式平版の刷版（アルミニ
ウム版）を取付けた枚葉式平版印Ｗ１１機による印刷工
程。
０μｉｆ ）の画線部をもつ湿式平版の刷版（アルミニ
ウム版）を取付けた枚葉式平版印Ｗ１１機による印刷工
程。
Ａ２工ｔ−：上ンと同様のパターンの画線部をもつ乾式
平版の刷版（シリコーン製インキ反痛１田をもつ）を取
付けた枚葉式平版印ｉｉ：ｌｌ轡による印届１１工程。
平版の刷版（シリコーン製インキ反痛１田をもつ）を取
付けた枚葉式平版印ｉｉ：ｌｌ轡による印届１１工程。
Ｂ工程’、 Ａ Ｉ又はＡ２工程の後に同一方式で同一
ノくターンなｒ【わ刷りする工程。
ノくターンなｒ【わ刷りする工程。
Ｃ・工程；Ａ１、Ａ２又はＢ工程の後にブランケットに
よるツブシを行５工程。
よるツブシを行５工程。
Ｄ工程；赤外線加熱装置による印刷パターンの予備加熱
の工程。この装置はフィラメント長７５ｃｒｎ、出力６
７５歴の赤外線ランプ４本を有し、これらのランプは互
いに１５ｃｍの間隔をあげて平行に列設され、この下１
０儂のところで印刷物を加熱できるようになっている。
の工程。この装置はフィラメント長７５ｃｒｎ、出力６
７５歴の赤外線ランプ４本を有し、これらのランプは互
いに１５ｃｍの間隔をあげて平行に列設され、この下１
０儂のところで印刷物を加熱できるようになっている。
加熱時間は５．５秒とした。
Ｅ１工程：紫外線照射装置による印刷パターンの硬化工
程。
程。
この装置は焦点型反射傘と発光長７５ｃ＋ｎ、出力６、
ＯＫＷの高圧水銀ランプ４本を有し、これらのランプ
は互いに１５ｃｍの間隔をあけて平行に列設され、この
下１０ｃｍのところで印刷物に光照射できるようになっ
ている。照射時間は４．５秒とした。
ＯＫＷの高圧水銀ランプ４本を有し、これらのランプ
は互いに１５ｃｍの間隔をあけて平行に列設され、この
下１０ｃｍのところで印刷物に光照射できるようになっ
ている。照射時間は４．５秒とした。
Ｅ２工杵：′電子線照射装置による印刷パターンの硬化
工程。
工程。
この装置は加速電圧１７５．ＫＶ、 電流価１ｏｍＡの
エレクトロカーテン方式のものである。照射保量蚤工５
メガラドとした。
エレクトロカーテン方式のものである。照射保量蚤工５
メガラドとした。
／
、／
ソ
／
乙 ″
／
衣 ４
（４） 評 価
前ｄじレジストパターンにつき下記の評価をした。
１、君。
（Ｑ−一−全くなし ○−−−僅かにあり△−−
−多数あり ×−−−著しく多敬ありエツチング
後のホールの有無 ｓＡ化εＲ２Ｑエツチング液でエツチング処＃１４シた
＜１ ｖｃ上記と１司Ｈ２■ごてｊ′ａ′認、評イ曲。
−多数あり ×−−−著しく多敬ありエツチング
後のホールの有無 ｓＡ化εＲ２Ｑエツチング液でエツチング処＃１４シた
＜１ ｖｃ上記と１司Ｈ２■ごてｊ′ａ′認、評イ曲。
パターン朽現性
エツチング後Ｖｃ）茨小腺幅（５０μｍ）のパターンが
画素ノ［、Ｈりにシャープに４’）埃さｔ、ているかど
うか乞、ピーク・シミ３ツノ・マイクロスコープ（イγ
；１Ｌ１００倍）で確認。
画素ノ［、Ｈりにシャープに４’）埃さｔ、ているかど
うか乞、ピーク・シミ３ツノ・マイクロスコープ（イγ
；１Ｌ１００倍）で確認。
、ａ−一一画素通り
ｂ−一−線歳Ｕりはないが、サイドエツチングによろギ
サギサ模様がある。
サギサ模様がある。
Ｃ−一一一線細りあり
ｄ−−−パターン破壊
前記各側の評価結果を表５に示した。
／
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（ａ）ン由：′オ性アルキッド（立封１旨とアルミニ
ウムアルコラード及び／又に一アルミーウｌ、キレート
化合物との反１１ム生成物と（ｂ）１分子中に２個以上
のエチレン性不飽和二重結合を有１−ち−・」（合作化
合物を含有する？重性エネルギー線により硬化司ｔ！ｔ
ニア、’Ｃ”ンヌトインキを用い、平版印刷方式で、基
相上に１′沃疋バクーンを印１ｉ：１．ｌ ｌ、、これ
を活性エネルギー物！に露出してず、８化・辻しめろこ
とを特を改としたレジストパターンの形成法。 ２、（ａｌＪツ応生成物か、−２価５〜３００の油変性
アルキッド樹１４ｄ Ｉ Ｄ Ｏ重址部にアルミニウム
アルコラード及び／又はアルミニウムキレート化合物口
、１〜１０重量部を反応させて得られ々、生成物である
特許Ｎ−１％求の範囲第１項の方法。 ６、 レジストインキか（ａ１反応生成物１００重量部
に対して（ｂ１重合性化合物６〜２００重屋部を含有す
るものである特許請求の範囲第１項又は第２項の方法。 ４、所定パターンを印刷した後、これを加熱し、次いで
活性エネルギー線に露出させる特許請求の範囲第１項乃
至第６項の方法。 ５、所定パターンの印刷を、相互に同調した同一パター
ンを宵スる２以上の版を用いて同一パターンを重ね刷り
することにより行う特許請求の範囲第１項乃至第４項の
方法。 ６、活性エネルギー線が紫外線である特許請求の範囲第
１項乃至第５項の方法。 Ｚ 活性エネルギー線が電子線である特許請求の範囲第
１頓乃至第５項の方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58078241A JPS59204036A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | レジストパタ−ンの形成法 |
| US06/606,609 US4536468A (en) | 1983-05-06 | 1984-05-03 | Method of forming resist pattern |
| GB8411412A GB2141131B (en) | 1983-05-06 | 1984-05-03 | Method of forming resist pattern |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58078241A JPS59204036A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | レジストパタ−ンの形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59204036A true JPS59204036A (ja) | 1984-11-19 |
| JPH05427B2 JPH05427B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=13656523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58078241A Granted JPS59204036A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | レジストパタ−ンの形成法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4536468A (ja) |
| JP (1) | JPS59204036A (ja) |
| GB (1) | GB2141131B (ja) |
Families Citing this family (28)
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| US4942000A (en) * | 1986-07-30 | 1990-07-17 | Penoyer John A | Contactless knurling process for winding of high modulus thermoplastic films |
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| US5026626A (en) * | 1987-08-03 | 1991-06-25 | Barton Oliver A | Oxygen resistant radiation-polymerizable composition and element containing a photopolymer composition |
| US4943513A (en) * | 1988-10-07 | 1990-07-24 | Morton Thiokol, Inc. | Photoimageable composition with reduced cold flow due to salt-bridging by metal ions and dry film formed therefrom |
| IT1230156B (it) * | 1989-06-16 | 1991-10-14 | Oece Ind Chimiche Spa | Prodotti vernicianti fotopolimerizzabili. |
| US5066331A (en) * | 1989-12-21 | 1991-11-19 | Westvaco Corporation | Water-soluble rosin polyamide resins |
| GB2241915A (en) * | 1990-03-17 | 1991-09-18 | Scapa Group Plc | Production of perforate structures. |
| JP2614676B2 (ja) * | 1991-05-10 | 1997-05-28 | 化学技術振興事業団 | 薄膜製造方法と薄膜デバイス |
| US5318651A (en) * | 1991-11-27 | 1994-06-07 | Nec Corporation | Method of bonding circuit boards |
| DE4413242A1 (de) * | 1994-04-16 | 1995-10-19 | Basf Lacke & Farben | Verfahren zur Herstellung von Gegenständen mit dreidimensionaler Oberflächenstruktur und nach diesem Verfahren hergestellte Gegenstände |
| US5792097A (en) * | 1996-09-27 | 1998-08-11 | Becton Dickinson And Company | Iontophoretic electrodes and surface active agents |
| JP4497633B2 (ja) * | 1999-03-15 | 2010-07-07 | キヤノン株式会社 | 撥液体層の形成方法及び液体吐出ヘッドの製造方法 |
| GB9918117D0 (en) * | 1999-08-03 | 1999-10-06 | Acma Ltd | Organometallic compositions and polyisocyanate compostitions containing them |
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| US20140097002A1 (en) * | 2012-10-05 | 2014-04-10 | Tyco Electronics Amp Gmbh | Electrical components and methods and systems of manufacturing electrical components |
| JP6323456B2 (ja) * | 2013-09-11 | 2018-05-16 | Jsr株式会社 | 多層レジストプロセス用無機膜形成組成物及びパターン形成方法 |
| EP3612210A4 (en) | 2017-04-19 | 2021-01-27 | Board Of Regents, The University Of Texas System | IMMUNE CELLS EXPRESSING MODIFIED ANTIGEN RECEPTORS |
| EP3486290A1 (en) | 2017-11-21 | 2019-05-22 | Allnex Belgium, S.A. | Adhesion promoting compounds for apolar substrates |
| CN114806266B (zh) * | 2022-04-06 | 2023-09-12 | 佛山市西伦化工有限公司 | 一种抗黄变油墨专用树脂组合物及其制备方法 |
| WO2024068483A1 (en) * | 2022-09-30 | 2024-04-04 | Sun Chemical B.V. | Led-curable offset inks containing aluminum additives |
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| US4003877A (en) * | 1974-05-24 | 1977-01-18 | Dynachem Corporation | Photopolymerizable screen printing inks for permanent coatings prepared from aryloxyalkyl compositions |
| US4306012A (en) * | 1979-12-05 | 1981-12-15 | Hercules Incorporated | Process of radiation and heat treatment of printing medium |
| JPS573875A (en) * | 1980-06-11 | 1982-01-09 | Tamura Kaken Kk | Photopolymerizable ink composition |
-
1983
- 1983-05-06 JP JP58078241A patent/JPS59204036A/ja active Granted
-
1984
- 1984-05-03 US US06/606,609 patent/US4536468A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-05-03 GB GB8411412A patent/GB2141131B/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2141131A (en) | 1984-12-12 |
| US4536468A (en) | 1985-08-20 |
| GB8411412D0 (en) | 1984-06-06 |
| GB2141131B (en) | 1987-02-25 |
| JPH05427B2 (ja) | 1993-01-05 |
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