JPS5915490A - 潤滑剤用添加剤組成物、添加剤濃縮物および潤滑組成物 - Google Patents

潤滑剤用添加剤組成物、添加剤濃縮物および潤滑組成物

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JPS5915490A
JPS5915490A JP58068497A JP6849783A JPS5915490A JP S5915490 A JPS5915490 A JP S5915490A JP 58068497 A JP58068497 A JP 58068497A JP 6849783 A JP6849783 A JP 6849783A JP S5915490 A JPS5915490 A JP S5915490A
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カ−ク・エマ−ソン・デ−ビス
ジエ−ムス・ノ−エル・ビンシ
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Lubrizol Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、潤滑剤用添加剤特に歯車、圧力系その他の
特殊用途に用いられる多目的工業油に用いて有用な添加
剤として有用な組成物に関する。最も広い意味において
、この発明は、硫化オレフィン含有組成物並びにこの組
成物を含有する潤滑剤および濃縮物に関する、。
あるタイプの歯車やベアリングにおいて生じる高圧によ
って潤滑被膜が破壊され、その結果機械・装置類が損傷
を受けること社よく知られている。工業用および歯車用
潤滑剤は、それらが用いられる条件が厳しいので、極圧
条件下におけるその機能を最大限に発揮させる添加剤を
、通常、含んでいなくてはならない。金属と反応性の元
素の化合物例えば塩素、硫黄、リンあるいは鉛の化合物
が種々の潤滑剤に極圧特性を付与することが示唆されて
いる。この目的を果たすものとして知られている種々の
化合物の中には、様々なリンまたは硫黄含有組成物上と
してジアルキルホスホロジチオ酸の塩もしくは酸、ある
いは種々の脂肪族オレフィン系化合物の硫化生成物があ
る。これら２つのタイプの組成物は上記タイプの潤滑剤
中において組合せて用いられてきておシ、これらは極圧
条件下における潤滑剤の効力を増大させる。
既知の、オレフィン系化合物の硫化生成物の多くは、実
質量の活性硫黄を含んでいる。潤滑剤中に活性硫黄が存
在すると、銅部品の腐食、金属部品の増大する摩耗およ
び経時的な極圧特性の低下といったような悪い副影響を
もたらす。
オレフィンの硫化によって製造された種々の組成物が潤
滑剤中に用いて有用であるとして文献に記載されている
。例えば、米国特許第４１９１６５９号は、３ないし３
０個の炭素原子を有するオレフィン系化合物と硫黄およ
び硫化水素との接触反応による硫化オレフィン系組成物
の製造を記載している。この化合物は、潤滑剤ことに工
業用歯車潤滑剤に用いて有用であることが報告されてい
る。
この発明の添加剤組成物は、（４）少なくとも１種の脂
肪族オレフィン系化合物と（Ｂ）約３ないし３０個の炭
素原子を有する少なくとも１種の脂肪族、アリール脂肪
族もしくは脂環族オレフィン系炭化水素の硫イし生成物
とを含み、成分（Ｂ）に対する成分（４）の重量比は１
：１以下である。この組成物は、潤滑剤用添加剤として
、特には工業用および歯車用潤滑剤添加剤として有用で
ある。この組成物は、持続的な極圧特性および耐摩耗性
を付与し、また銅部品の腐食を減少させる。
この発明の組成物中の成分（４）は少なくとも１種の脂
肪族オレフィン系化合物であシ、一般に少なくとも約８
個の、好ましくは約８個ないし３０個の炭素原子を含有
している。この成分（６）として有用な脂肪族オレフィ
ン系化合物は、１−オクテン、１−デセン、１−テトラ
デセン、１−オクタデセン、１−エイコセン等のオレフ
ィン系、炭化水素であってよい。内部に二重結合を持つ
脂肪族オレフィン系化合物も成分（４）として有用であ
υ、その例を挙げると、２−デセン、５−デセン、９−
オクタデセン等である。α−オレフィンが好ましく、特
に１２ないし２０個の炭素原子を含有するものが好まし
い。これらオレフィンの混合物が市販されておシ、その
ような混合物も用いられる。
成分（４）は、また、脂肪酸、脂肪酸エステルまたはそ
れらの混合物であってもよい。「脂肪酸」という語は、
天然に存在する植物性あるいは動物性油脂の加水分解に
よって得ることのできる酸のことを指す。これら脂肪酸
は、通常、１６ないし２０個の炭素原子を含有しており
、飽和および不飽和脂肪酸の混合物である。天然に存在
する植物性および動物性油脂中に一般に含まれている不
飽和脂肪酸は１つ以上の二重結合を含んでいてもよく、
その例を挙げると、ツタルミトレイン酸、オレイン酸、
リノール酸、リルン酸、ベトロセレン酸、エルカ酸、−
ＨＹＶ／Ｅ：／酸、バクセン酸、リシノール酸、および
少量ではあるが２０個を越える炭素原子を有する化合物
例えばベヘン酸でおる。
成分（４）として有用な不飽和脂肪酸は酸の混合物例え
ば、トール油から得られるもの、または落下牛油、大豆
油、綿実油、ヒマワリの実油もしくはコムギ麦芽油の加
水分解によって得られるものでおってもよい１．トール
油は、ロジン酸類主としてアビエチン酸と、不飽和脂肪
酸類主としてオレイン酸およびリノール酸との混合物で
ある。トール油は木材ノクルゾの製造における硫酸塩法
の副生成物である。
成分囚として最も好ましいものは、脂肪酸エステルであ
って脂肪酸部分圧オレフィン性不飽和を有するものであ
る。これらのうち、特に好ましいものは、脂肪油、すな
わちグリセロールと上記した脂肪酸との天然に存在する
エステルおよび同様の構造を持つ合成エステルである。
不飽和を有する天然の脂肪および油の例を挙げると、牛
足油、豚脂油、デポ（ｄｅｐｏｔ）脂、牛脂等の動物性
油脂である。、まだ、成分（４）として有用な天然の植
物性油の例を挙げると、綿実油、トウモロコシ油、ケシ
の実油、サフラワー油、ゴマ油、大豆油、ヒマワリの実
油、およびコムギ麦芽油である。
成分（４）として有用な脂肪酸エステルは、また、アル
コールまた社ポリオールとの反応によって上記したタイ
プの脂肪族オレフィン酸例えばオレイン酸、リノール酸
、リルン酸およびベヘン酸からも製造できる。これら酸
と反応させる脂肪族アルコールには、メタノール、エタ
ノール、ｎ、１＋ロノぐノール、イングロノ♀ノール、
フタノール等の一価アルコール、およびエチレングリコ
ール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール
、ネオペンチルグリコール、グリセロール等の多価アル
コールがある。
この発明の組成物の成分（Ｂ）は、約３ないし３０個の
炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族、了り−ル脂
肪族もしくは脂環族オレフィン系化合物の硫化生成物で
ある。硫化して成分（Ｂ）となるオレフィン系化合物は
その性質が様々である１、それらは、非芳香族二重結合
と定義されるオレフィン性二重結合（すなわち、２個の
脂肪族炭素原子を結合するもの）を少なくとも１つ有し
ている。最も広い意味合いで、とのオレフィンは式 ％式％ （ここで、　Ｒ’、Ｒ２，Ｒ’およびＲ４はそれぞれ水
素またけ有機基）で示すことができる。一般に１上記式
における水素以外の各Ｒは、−Ｒ５、−Ｃ（Ｒ５）３、
−ＣＯＯＲ、Ｃ０Ｎ（Ｒ５）２、−ＣＯＯＮ（Ｒ）４、
−ＣＯＯＭ。
　　　− Ｒ５ １ −ＣＮ、−Ｃ−Ｒ５、−Ｘまたは−ＹＲ”（ここで、各
Ｒ５は、独立に、水素、アルキル、アルケニル、アリー
ル、アルキルアリール、置換アルキルまたは置換アルケ
ニルであって、いずれか２個のＲ５は約１２個までの炭
素原子を有する環を形成しているアルキレンもしくは置
換アルキレンであシ得る、Ｍは１当量の金属カチオン（
好ましくは、第１族または第■族金属例えばナトリウム
、カリウム、バリウム、カルシウム）、Ｘはハロゲン（
例えば、塩累、臭素、ヨウ素）、Ｙは酸素または２価の
硫黄）のような基によって満足され得る。
Ｒ’　＋　Ｒ２＋　Ｒ３およびＲ５のうちのいずれか２
個が一つのアルキレン基もしくは置換アルキレン基を構
成していてもよい。すなわち、オレフィン系化合物は脂
環族であってもよい。　　　　　□前記置換部分におけ
る置換基の性質は、普通、重要な点ではなく、それが潤
滑環境と相客性があシあるいは相容性にすることができ
、かつ意図された反応条件下で妨害とならないものであ
るならばどのような置換基でも有用である。したがって
、その反応条件下で悪く分解するほど不安定な置換化合
物は用いられない。もっとも、ケト基やアルデヒド基の
ようなある種の置換基は望ましく硫化を受ける。適当な
置換基の選択は当業者の範囲に属し、あるいは通常の実
験によっておこなえる。典型的な置換基の例を挙げると
、ヒドロキシ基、カルぎキシ基、カルゲア／ｌ／　＝ｔ
　＃　シ基、アミジン基、アミン基、スルホニル基、ス
ルフィニル基、スルホネ−）基、ニトロ基、ホスフェー
ト基、ホスフィト基、アルカオレフィン系化合物は、普
通、水素ではない各Ｒが、独立に、アルキルまたはアル
ケニルあるいはよシ少ない場合ではあるが相応する置換
基であるものである。モノオレフィン系およびジオレフ
ィン系化合物特に前者が好ましく、こと圧末端モノオレ
フィン系炭化水素すなわちＲ３およびＲが水素であり、
Ｒ１およびＲ２がアルキルである化合物（このオイフィ
ンは脂肪族である）が好ましい。約３〜３０個の、特に
約３〜２０個の炭素原子を有するオレフィン系化合物が
特に望ましい。
オレフィン系化合物は、また、アリール脂肪族化合物こ
とに、アリール基がフェニル基または置換フェニル基で
あるものであってもよい。
具体例を挙げると、スチレン、α−メチルスチレン、ビ
ニルトルエン、４−エチルビニルベンゼン等である。
プロピレン、インブテン並びにこれらの二量体、三量体
、四量体、さらにはこれらの混合物はことに好ましいオ
レフィン系化合物である。
これら化合物のうち、イソブチンおよびジイソブテンが
特に望ましい。入手が容易であシ、しかも特に硫黄含有
率の高い組成物が製造・できるからである。
成分（Ｂ）の製造に用いられる硫化剤は、例えば、硫黄
、ハロゲン化硫黄例えば−塩化硫黄および二塩化硫黄、
硫化水素と硫黄または二酸化硫黄との混合物等である。
硫黄−硫化水素混合物がしばしば好ましく、以後しばし
ば言及されるが、他の硫化剤処置き換えてもよい。
オレフィン系化合物１モル当シの硫黄および硫化水素の
量は、それぞれ、通常約０．３〜３．０グラム原子、お
よび約０，１〜１．５モルである。
好ましい範囲は、それぞれ、約０．５〜２．０グラム原
子、および約０．４〜１．２５モルであυ、最も望まし
い範囲は約０．８〜１．８グラム原子、および約０．４
〜０．８モルである。
硫化反応がおこなわれる温庭範囲は一般に約５０〜３５
０℃である。好ましい範囲は約１００〜２００℃であシ
、約１２５〜１８０℃がことに好適である。この反応は
大気圧を越える圧力下でおこなうことがしばしば好まし
い。この圧力は自生圧（反応過程において自然に発生す
る圧力）であってよく、通常それであるが、外部から加
えられた圧力であってもよい。反応中に生じる正確な圧
力は、反応系の設計および操作、反応温度、並びに反応
体および生成物の蒸気圧に依存し、反応過程中に変化し
得る。
硫化反応混合物中に硫化触媒として有用な物質を含める
ことがしばしば有利である。これら物質は酸性でも、塩
基性でも、中性でもよいが、好ましくは塩基性物質こと
にアンモニアおよびアミン等の窒素塩基である。用いる
触媒の量は、一般Ｋ、オレフィン系化合物重量の約０．
０５〜２．０チである。好ましい触媒であるアンモニア
あるいはアミンを用いた場合、オレン４フ１モル当シ約
０．０００５〜０．５モルことＫＯ，００１〜０．１モ
ルが好ましい。
硫化混合物の製造後、全ての低沸点物質を典型的には反
応容器の排気によってまたは大気圧での蒸留、真空蒸留
あるいは好適な温度および圧力下での不活性ガス（例え
ば窒素）の混合物中への通気によって除去することが好
ましい。
成分（Ｂ）の製造における他の任意的手法は、上記のよ
うにして得た硫化生成物を処理して活性硫黄を減少させ
ることである。例示的な手法は、米国特許第３４９８９
１５号に記載されているアルカリ金属スルフィドによる
処理である３、不溶性副生成物を除去し、および臭い、
色および腐食性を改善するために他の処理をおこなって
もよい。
米国特許第４１１９５４９号には成分（Ｂ）として有用
な硫化生成物が記載されている。以下に硫化組成物の製
造例を記す。
製造例人 攪拌機および内部冷却コイルを備えたジ、Ｙクット付高
圧反応器に硫黄６２９部（１９，６モル）を仕込んだ。
ガス状反応体導入前にコイル内に冷凍塩水を循環させて
反応器を冷却した。反応器を封止（〜、約６　ｔｏｒｒ
に減圧し、冷却（，２だ後、イソブチン１１００部（１
９，６モル）、硫化水素３３４部（９，８モル）および
ｎ−ブチルアミン７部を仕込んだ。外部ジャケット中に
水蒸気を通じて反応器を、約１．５時間かけて約１７１
℃に熱した。この加熱巾約１３８℃において最大圧７２
０　ｐｓｉｇに達した。最高反応温度に達する前に圧力
は減少し始め、ガス状反応体が消費されるにつれて一定
的に減少し続けた。約１７１℃で約４．７５時間経過後
、未反応の硫化水素およびイソブチンを回収系に排出し
た。反応器の内圧が大気圧まで減少した後、液体として
硫化混合物を回収した。
既述のように、硫化剤は硫黄であってもよく、反応は、
オレフィン系化合物を硫黄とともに、効果的な攪拌を伴
なって、かつ不活性雰囲気（例えば、窒素）中で１００
〜２５０℃通常１５０〜・２１０℃で熱することによっ
ておこなわれる。オレフィンと硫黄との亀蓋比は１５：
１と高くともよいが、一般には約５：工ないし１０：１
である。
オレフィンに対して硫黄を少しづつ加えることがしばし
ば有利である。反応混合物はオレフィンと硫黄とだけか
らなっていてもよいが、反応は、反応温度下において液
体であるアルコール、エーテル、エステル、脂肪族炭化
水素もしくはハロゲン化芳香族炭化水素の存在下におこ
なってもよい。
反応後、普通昇温下（約８０〜１２０℃）でろ過して不
溶性副生成物を除去してもよい。
この発明の組成物は成分（Ａ）と成分（Ｂ）とを重量比
１：１以下の割合で含んでいる。一般に、成分囚と成分
（Ｂ）との重量比は約０．２：１ないし約１＝具であシ
、よシ好ましくは約０．２：１ないし約０．５：１であ
る。この発明の組成物は各成分を、希釈しない状態で、
あるいは災質的に不活性の希釈剤中において単にブレン
ドすることによって調製できる。希釈剤は潤滑基油とし
て用いられる油であってもよく、また以後詳述する他の
添加剤を含んでいてもよい。
以下、この発明の組成物例を掲げる。
既述のように、この発明の組成物は潤滑剤用添加剤とし
て有用であり、主として、極圧剤および耐摩耗性剤とし
て作用する。この発明の組成物を添加すると銅部品の腐
１食が減少する。この発明の組成物は、天然油、合成油
およびこれらの混合物等潤滑粘度を有する種々の油を基
とした様々な潤滑剤に用いられる。これら潤滑剤には、
自動車用およびトラック用エンジン、２サイクルエンジ
ン、航空機用ピストンエンジン、舶用および鉄道用ジー
ゼルエンジン等火花点火式および圧縮点火式内燃機関用
クランクケース潤滑剤が含まれる。これら潤滑剤はガス
エンジン、定置動力エンジンおよびタービンにモ用いら
れる。自動伝達流体、伝達軸流体、歯車潤滑剤、さらに
は金属加工用潤滑剤用油、圧力流体その他の油およびグ
リース組成物もこの発明の組成物の添加によって利益を
受ける。しかしながら、この発明の組成物は歯車潤滑剤
に用いて特に有用であシ、工業用歯車潤滑剤に用いてこ
とに有用である。
天然油には、液体石油、およびパラフィン系、ナフテン
系もしくは混合ノ９ラフイン系−ナンテン系の溶媒処理
もしくは酸処理鉱物性潤滑油がある。石炭または頁炭か
ら誘導された潤滑粘度を有すを油も有用な基油である。
合成尚滑油には単独重合オレフィンおよび相互重合オレ
フィン（例えば、号？リブチレン、Ｉリプロピレン、プ
ロピレン−イソブチレン共重合体、塩素化ポリブチレン
等）、ポリ（１−ヘキセン）、ポリ（１−オクテン）、
ポリ（１−デセン）等およびこれらの混合物、アルキル
ベンゼン（例エバ、ドデシルベンゼン、テトラデシルベ
ンゼン、ジノニルベンゼン、ジ（２−エチルヘキシル）
ベンゼン等）、ポリフェニル（例えば、ビフェニル、テ
ルフェニル、アルキル化ポリフェニル等）、アルキル化
ジフェニルエーテルおよびアルキル化ジフェニルスルフ
ィド並びにその誘導体、類似体および同族体等の炭化水
素油およびハロ置換炭化水素油がある。
アルキレンオキシドの単独重合体および相互重合体並び
にエステル化、エーテル化等によって末端ヒドロキシル
基が変性されたその誘導体も公知の潤滑油である。その
例を挙げると、エチレンオキシドまだはプロピレンオキ
シドの重合によりて得た油、これらポリオキシアルキレ
ン重合体のアルキルおよびアリールエーテル（例えば、
平均分子ｆ１０００のメチルポリイソプロピレングリコ
ールエーテル、分子量５００〜１０００のポリエチレン
グリコールのジフェニルエーテル、分子量１０００〜１
５００のポリプロピレングリコールのジエチルエーテル
等）またはこれらのモノおよびポリカルボン酸エステル
例えば酢酸エステル、混合Ｃ３−ｃ８脂肪酸エステル、
もしくはテトラエチレングリコールのＣ１５オキソ酸ジ
エステルである。
他の好適な合成潤滑油はジカルボン酸（例えば、フタル
酸、コハク酸、アルキルコハク酸、アルケニルコハク酸
、マレイン酸、アゼライン酸、スペリン酸、セパシン酸
、フマル酸、アジピン酸、リルイン酸二量体、マロン酸
、アルキルマロン酸、アルケニルマロン酸等）と種々（
７）　アルコ−＃　（例工ｉｉ’　、ブチルアルコール
、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコール、２−エチ
ルヘキシルアルコール、エチレングリコール、・クエチ
レングリコールモノエーテル、プロピレングリコール等
）とのエステルである。その具体例を挙げると、アジピ
ン酸ジブチル、セパシン酸ノ（２−エチルヘキシル）、
フマル酸ジｎ−ヘキシル、セパシン酸ジオクチル、アゼ
ライ醗ジイソオクチル、アゼライン酸ゾインデシル、フ
タル酸ノオクチル、フタル酸ジデシル、セバシン酸ジエ
イコシル、リルイン酸二、を体の２−エチルへキシルジ
エステル、およびセパシン酸１モルをテトラエチレング
リコール２モルおよび２−エチルヘキサン酸２モルと反
応させて得た複合エステル等である。
また、合成油として有用なエステルにはｃ５〜Ｃ１２モ
ノカルゲン酸とポリオールおよびポリオ−ルエーｆル例
、ｔ　ハ＄オインチルグリコール、トリメチロールプロ
パン、ペンタエリスリット、シヘンタエリスリット、ト
リ被ンタエリスリットから得たものがある。
ポリアルキルシロキサン油、ポリアリールシロキサン油
、ポリアルキルシロキサン油モジくは？リアリールオキ
シシロキサン油およびシリケート油も合成潤滑油と（７
て有用である（例えば、テトラエチルシリケート、テト
ライングロビルシリケート、テトラ（２−ニゲルヘキシ
ル）シリケート、テトラ（４−メチルヘキシル）シリケ
ート、テトラ（ｐ　−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）シリ
ケート、ヘキシル−（４−メチル−２−ペントキシ）ジ
シロキサン、ポリ（メチル）シロキサン、ポリ（メチル
フェニル）シロキサン等）。他の合成潤滑油としては、
リン含有酸の液状エステル（例えば、リン酸トリクレジ
ル、リン酸トリオクチル、デカンホスホン酸のジエチル
エステル等）、重合テトラヒドロフラン等がある。
以上述べたタイプの未精製油、精製油および再精製油の
いずれもが天然のものであれ合成のものであれ（これら
の混合物も含む）この発明の潤滑組成物に用いられる。
未精製油は天然もしくは合成の供給源から精製処理を加
えることなく直接得たものである。例えば、レトルトに
よって直接得たシエール油、蒸留によって直接得た石油
あるいはエステル化によって直接得たエステル油であっ
てそれ以上の処理を加えずに用いるものは未精製油であ
る。精製油は１つもしくはそれ以上の性質を改善するた
めに１回もしくはそれ以上の精製工程で処理された以外
は未精製油と同様のものである。上記の精製方法は当業
者によく知られているところである。例えば、溶剤抽出
、酸もしくは塩基抽出、ろ過、パーコレーション等であ
る。再精製油は精製油を得るために用いられる工程をす
でに使用された精製油に適用すること罠よって得られる
。このような再精製油はまた再生油としても知られ、そ
して、しばしば、使用済みの添加剤や油分解生成物を除
去するだめの方法によってさらに処理される。
一般に、この発明の潤滑組成物は極圧性および耐摩耗性
を付与するに充分な量のこの発明の添加剤組成物を含ん
でいる。通常、その量は、潤滑組成物総重量の約０．０
１ないし約１０チ好ましくは約０．０１ないし約５チで
ある。極度に厳しい条件の下で操作される潤滑油中では
、その量は約２０重量％までであってもよい。
この発明はこの発明の組成物とともに他の添加剤を用い
ることも意図している。このような添加剤としては、例
えば、灰生成型および無灰型清浄剤および分散剤、酸化
および腐食防止剤、流動点降下剤、補助的極圧剤、着色
安定剤および消泡剤がある。
灰化成型清浄剤は、オレフィン重合体（例えば分子量１
０００の４リイソブテン）を三塩化リン、上値化リン、
五硫化リン、三塩化リンとイオウ、白リンとハロゲン化
イオウ、またはホスホロチオ酸クロリドなどのリン添加
剤で処理することによって調製されたものなど少なくと
も１個の炭素−リン直接結合によって特徴づけられる有
機リン含有酸、スルホン酸、もしくはカルデン酸のアル
カリ金属またはアルカリ土類金属との油溶性の中性およ
び塩基性塩によって例示される。このような酸の最も普
通に使用されている塩はナトリウム、カリウム、リチウ
ム、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウムおよび
バリウムなどの塩類である。
「塩基性塩」という語は有機酸基よシ化学量論的に多い
量の金属が存在する金属塩を示すために使用される。塩
基性塩を調製するために普） 通用いられる方法としては、金属の酸化物、水酸化物、
炭酸塩、重炭酸塩または硫化物など化学量論的過剰量の
金属中和剤と酸の鉱油溶液とを５０℃以上の温度で加熱
し、この生成混合物をろ過する方法がある。大過剰の金
属の混入を助けるために中和工程で「促進剤」を使用す
ることは同様に知られている。この促進剤として有゛用
な化合物の例を挙げると、フェノール、ナフトール、ア
ルキルフェノール、チオフェノール、硫化アルキルフェ
ノール、およびホルムアルデヒドとフロエノール系物質
との縮合生成物などのフェノール系物質；メタノール、
２−プロパツール、オクチルアルコール、セルソルブ、
カルピット、エチレンクリコール、ステアリルアルコー
ルおヨヒシクロヘキシルアルコールなどのアルコール類
；およびアニリン、フェニレンジアミン、フェノチアジ
ン、フェニル−β−ナフチルアミンおよびドデシルアミ
ンなどのアミン類が挙げられる。塩基性塩を調製するた
めに特に効果的な方法は酸を過剰の塩基性アルカリ土類
金属系中和剤および少なくとも１種のアルコール系促進
剤と混合し、この混合物を６０〜２００℃など高温で炭
酸化することよシなる。
無灰型清浄剤および分散剤は、当該分散剤がその構造に
よっては燃焼して酸化ホウ素または五酸化リンなどの非
揮発性物質を生じるにもかかわらずそう呼ばれている。
しかしながら、これら分散剤は普通金属を含有せず、従
って燃焼によって金属含有灰を生ずることはない。その
多くの種類が知られており、以下にその例を記す。
（１）　　少なくとも約３４個好ましく鉱少なくとも約
５４個炭素原子を有するカルがン酸（またはその誘導体
）と、アミン類のような窒素含有化合物、フェノール類
およびアルコール類などの有゛機ヒドロキシ化合物、お
よび（または）塩基性無機化合物との反応生成物。これ
ら生成物はここで［カルがン酸系分散剤」と呼ばれ、英
国特許第１３０６５２９号および次の番号のものを含む
多くの米国特許に記載されている。
３．１６３，６０３　３，３５１，５５２　３，５４１
，０１２３．１８４，４７４　３，３８１，０２２　３
，５４２，６７８３．２１５，７０７　３，３９９，１
４１　３，５４ス６８０３．２１９，６６６　３，４１
５，７５０　３，５６７．６３７３．２７１．３１Ｇ　
　３，４３３，７４４　３，５７４，１０１３．２７ス
７４６　３，４４４，１７０　３，５７６．７４３３．
２８１，３５７　３，４４８，０４８　３，６３０，９
０４３．３０６，９０８　３，４４８，０４９　３，６
３２．５１０３．３１１，５５８　３，４５１，９３３
　３，６３２，５１１３．３１６，１７７　３，４５４
，６０７　３，６９７，４２８３．３４０，２８１　　
３，４６７．６６８　　３，７２５，４４１３．３４１
，５４２　　３，５０１，４０５　　　Ｒｅ２６，４３
３３．３４６，４９３　　３，５２２，１７９（２）　
　比較的高分子量の脂肪族また扛脂環族ハロゲン化物と
アミン好ましくは４リアルキレン／リアミンとの反応生
成物。これは「アミン系分散剤」ということができ、そ
れらの例は、例えば米国特許第３，２７５，５５４号、
３，４３８，７５７号、３．４５４，５５５号、３，５
６５，８０４号に記載されている。
（３）　　アルキル基が少なくとも約３０個の炭素原子
を含むアルキルフェノールと、アルデヒド（％にホルム
アルデヒド）およびアミン（特ＫＩリアルキレンーリア
ミン）との反応生成物。
これは「マンニッヒ分散剤」と呼ぶことができる。次の
米国特許に記載の物質りその代表例である。
ス４５９，１１２　３，４４２，８０８　３，５９１．
５９８２．９Ｑ４４２　３，４４８．０４７　３，６０
０，３７２ス９８４，５５０　３，４５４，４９７　３
，６３４，５１５３．０３６，００３　３，４５９，６
６１　３，６４９，２２９３．１６６．５１６　　　３
，４６１，１７２　　　３，６９７，５７４３，２３６
，７７０　　３，４９３，５２０　　３，７２５，２７
７３．３５５，２７０　　　３，５３９，６３３　　３
，７２５，４８０３．３６８，９７２　　３，５５８，
７４３　　３，７２６，８８２３．４１３，３４７　　
３，５８６，６２９　　３，９８０，５６９（４）　　
カルボン酸系分散剤、アミン系分散剤またはマンニッヒ
分散剤を尿素、チオ尿素、二硫化炭素、アルデヒド、ケ
トン、カルボン酸、炭化水素−置換コハク酸無水物、ニ
トリル、ニブキシド゛、ホウ素化合物、リン化合物など
の試薬によシ後処理することによって得られた生成物。
これら生成物は次の米国特許に記載されている。
３．０３６，００３　３，２８ス９５５　３，４９３，
５２０３．６３９，２４２　３，０８７，９３６　３，
３１ス６１９３．５０２，６７７　３，６４９，２２９
　３，２００，１０７３．３６６．５６９　３，５１３
，０９３　３，６４９．６５９３．２１６，９３６　３
，３６７．９４３　３，５３３，９４５３．６５８，８
３６　３，２５４．．０２５　３，３７３，１ｉ１３．
５３９，６３３　３，６９７，５７４　３，２５６，１
８５３．４０３，１０２　３，５７３，０１０　３，７
０λ７５７３．２７８，５５０　　３，４４２，８０８
　　３，５７９，４５０３．７０３，５３６　　３，２
８０，２３４．　　３，４５５，８３１３．５９１，５
９８　　３，７０４，３０８　　３，２８１，４２８３
．４５５，８３２　　３，６００，３７２　　３，７０
８，５２２（５）　　デシルメタクリレート、ビニルデ
シルエーテルおよび比較的高分子量のオレフィンのよう
な油可溶化性単１：体と、アミノ”アルキルアクリレー
ト、アミノアルキルアクリルアミドおよびポリ−（オキ
シアルキレン）−置換アルキルアクリし・−トのような
極性基含有単量体との相互重合体。これらは「ポリマー
系分散剤」ということができ、その例は次の米国特許に
記載されている。
３．３２９，６５８　　３，６６６．７３０　　３，４
４９，２５０３．６８７．８４９　　３，５１９，５６
５　　３，７０２，３００補助的極圧剤並びに腐食防止
剤および酸化防止剤の例を挙げると、塩素化ワックスの
ような塩素化脂肪族炭化水素；二硫化ベンジル、ビス（
クロロベンジル、および硫化アルキルフェノールのよう
な芳香族スルフィドおよびポリスルフィド；硫化リンと
テレピンまた扛オレイン酸メチルとの反応生成物のよう
なリン硫化炭化水素；ジプチルホスファイト、ゾヘ！チ
ルホスファイト、ジシクロへキシルホスファイト、ペン
チルフェニルホスファイト、ジペンチルフェニルホスフ
ァイト、トリデシルホスファイト、ジステアリルホスフ
ァイト、ジメチルナフチルホスファイト、オレイル４−
（ンチルフェニルホスファイト、ポリプロピレン（分子
量５００）−置換フェニルホスファイト、グイソゾチル
ー置換フェニルホスファイトなどのグー炭化水素ホスフ
ァイトおよびトリー炭化水素ホスファイトを主に含むリ
ンエステル類：亜鉛ジオクチルジチオカルバメートおよ
びバリウムへグチルフヱニルジチオカルパメートなどの
金属チオカルバメート類；亜鉛ジシクロへキシルホスホ
ロジチオエート、亜鉛ジオクチルホスホロジチオエート
、バリウムジ（ヘゾチルフェニル）ホスホロジチオエー
ト、カドミウムゾノニルホスホａジチオエート、および
五硫化リンをイノゾロピルアルコールとｎ−ヘキシルア
ルコールとの等モル量混合物と反応させて得たホスホロ
ジチオ酸の亜鉛塩のような第■族金属ホスホロ・ジチオ
エートである。
この発明の添加剤組成物はこれを潤滑油に直接加えるこ
とができる。しかしながらこれを鉱油、ナフサ、ベンゼ
ン、トルエンまたはキシレンのような実質的に不活性な
通常液状の有機溶剤／希釈剤の少なくとも１つで希釈し
て濃縮物を作ることが好ましい。上記濃縮物は、一般に
、この発明の添加剤組成物例えば実施例１〜６の組成物
を約２０ないし約９０重蓋チ含んでいる。
また、この濃縮物は前記した通常の添加剤を含んでいて
もよい。
この発明の潤滑組成物を例示すると、主として鉱油（例
えば、内燃機関潤滑用ＳＡＥ　１０Ｗ−４０、および歯
車潤滑用５ＡＥ７５Ｗ−９０）を実施例１〜６の組成物
のようなこの発明の添加剤組成物的０．５〜５．０重量
％あるいはそれ以上および他の既知の添加剤とともに含
有するものである。次の表■にこの発明の潤滑組成物の
例を掲げる。
全ての量は、鉱油を除き、希釈剤としての油の量を除外
しである。
手続補正書（方式） １、事件の表示 特願昭５８−０６８４９７号 ２・　発明の名称 事件と。間係　　特許６８人 ザ・ルフリソール・コーポレーション ４、代理人 住所　東京都港区虎ノ門１丁目２６番５号　第１７森ビ
ル昭和５８年７刀２６日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）　　（Ａ）少なくとも１種の脂肪族オレフィン系
    化合物と（Ｂ）約３ないし３０個の炭素原子を含有する
    少なくとも１種の脂肪族、アリール脂肪族もしくは脂環
    族オレフィン系炭化水素の硫化生成物とを重量比１：１
    以下の割合で含有する潤滑剤用添加剤組成物。 （２）　　成分（Ａ）が少なくとも約８個の炭素原子を
    含有する特許請求の範囲第１項記載の組成物。 （３）　　成分（Ａ）が少なくとも１種のα−オレフィ
    ンである特許請求の範囲第２項記載の組成物。 （４）成分（４）が約１２ないし２０個の炭素原子を有
    する少なくとも１種のα−オレフィンである特許請求の
    範囲第３項記載の組成物。 （５）成分囚が酸部位にオレフィン性不飽和を有する少
    なくとも１種の脂肪酸エステルである特許請求の範囲第
    ２項記載の組成物。 （６）成分（へが少なくとも１種の脂肪油である特許請
    求の範囲第５項記載の組成物。 （７）成分（４）が大豆油である特許請求の範囲第６項
    記載の組成物。 （８）　　成分囚が少なくとも１糧の脂肪酸である・特
    許請求の範囲第２項記載の組成物、１（９）脂肪酸がト
    ール油酸である特許請求の範囲第８項記載の組成物。 αＱ　成分（Ｂ）が約３ない挙２０個の炭素原子を有す
    る少なくとも１種の脂肪族オレフィン系化合物の硫化生
    成物である特許請求の範囲第１項記載の組成物。 （１１＋　　成分（Ｂ）がプロピレンもしくはイソブチ
    ンまたはそれらの二量体、二量体もしくは四量体の少な
    くとも１種の硫化生成物である特許請求の範囲第１項記
    載の組成物。 （２）　成分（Ｂ）がオレフィン系化合物をハロダン化
    硫黄と、または硫黄と硫化水素との混合物と反応させて
    得たものである特許請求の範囲第１０項記載の組成物。 α力　成分（Ｂ）がイソブチンを硫黄と硫化水素との混
    合物と反応させて得たものである特許請求の範囲第１１
    項記載の組成物。 α◆　成分（Ｂ）がイソブチンをＩ・ロダン化硫黄と反
    応させて得たものである特許請求の範囲第１１項記載の
    組成物。 ０時　ハロゲン化硫黄が一塩化硫黄である特許請求の範
    囲第１４項記載の組成物。 ａＱ　　成分囚と成分（Ｂ）との重量比が約０．２：１
    ないし０．５：１である特許請求の範囲第１項記載の組
    成物。 α力　実質的に不活性の通常液状の有機希釈剤および特
    許請求の範囲第１項ないし第１６項のいずれかに記載の
    組成物的２０ないし９０重量％よシなる添加剤濃縮物。 ０時　潤滑油を多量に、および特許請求の範囲第１項な
    いし第１６項のいずれかに記載の組成物を少量含んでな
    る潤滑組、成物。
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